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55 - Winterização de Óleo de Pescado Via Solvente PDF
55 - Winterização de Óleo de Pescado Via Solvente PDF
ISSN 0101-2061
Abstract
The process of winterization consists of fractional crystallization, in which the triglycerides of oils and fats are separate by the partial
crystallization in the liquid phase. The objective of this work was to evaluate significant variables and the operational conditions in the
solvent winterization process of the fish oil. The crude fish oil from fishery industries was bleached and used as raw material. During the
winterization step, the bleached oil was cooled progressively from 30 C to 5 C in three phases. The solvent type, solvent proportion, and
agitation in the second cooling stage were studied. The fatty acid compositions were determined through gas chromatography. Percentage
variations of the contents of unsaturated and saturated fatty acids were analyzed. As a result, the use of hexane as solvent, 40% in relation
to the oil mass without agitation in the second step of the cooling were recommended. Under such conditions, it were obtained an oil with
polyunsaturated fatty acid content (PUFA) of 64.3%. A percentage increase of approximately 9.2 % in the content of unsaturated fatty acids
and a percentage reduction of 13.3% in the content of saturated fatty acids in relation to bleached fish oil was observed.
Keywords: crystallization; fatty acids; fractionation.
1 Introduo
O leo de pescado constitui uma importante fonte de cidos
graxos poli-insaturados mega-3 (PUFA), principalmente cidos eicosapentaenoico (EPA) e docosahexaenoico (DHA), esses
cidos graxos so benficos sade humana, pois so essenciais
para o desenvolvimento e funcionalidade de certos rgos e
para algumas respostas bioqumicas e fisiolgicas do organismo
(NAVARRO-GARCA et al., 2004; LIU et al., 2006).
O leo bruto de pescado apresenta impurezas, necessitando assim passar por um processo de refino. O refino qumico
mostra-se mais adequado, pois o leo bruto de pescado apresenta altos teores de fosfolipdios. Tambm existe a necessidade
da introduo do fracionamento aps o branqueamento para
a obteno de leo rico em mega-3 (MORAIS et al., 2001;
CUNHA et al., 2002).
O refino do leo a ser fracionado essencial para o fracionamento, pois, segundo Rittner (1996), a natureza do leo, os
207
2 Material e mtodos
2.1 Matria-prima
O leo bruto de pescado utilizado nos experimentos de
winterizao foi cedido por uma indstria local processadora de farinha de pescado, a qual processa a farinha atravs da
coco e posterior prensagem dos rejeitos de pescado, obtendo
o leo bruto. Os rejeitos da planta de fileteamento consistem
basicamente da cabea, espinhao e vsceras de diversas espcies
de pescado, principalmente castanha, corvina e pescada. As
amostras do leo bruto foram armazenadas, at serem utilizadas,
em recipientes escuros, ao abrigo da luz e sob refrigerao.
2.2 Refino do leo bruto de pescado
Para obteno do leo branqueado, realizou-se o processamento do leo bruto de pescado segundo metodologia proposta
por Morais et al. (2001), que consta das seguintes etapas: degomagem, neutralizao, lavagem, secagem e branqueamento.
Os experimentos para obteno do leo branqueado foram
realizados em duplicata.
208
Dessolventizao
leo winterizado
Figura 1. Diagrama de blocos do processo de fracionamento via
winterizao com solvente do leo branqueado de pescado.
Cinc. Tecnol. Aliment., Campinas, 29(1): 207-213, jan.-mar. 2009
Temperatura inicial (C )
Temperatura final:
1o Estgio
30
30
600
5 C
2o Estgio
5
2,7
0 ou 40*
4 C
A matriz do planejamento experimental, utilizada no processo de winterizao de leo branqueado de pescado, nas
formas no-codificada e codificada, apresentada na Tabela2.
Os ensaios experimentais da matriz do planejamento foram
realizados em duplicata.
Atravs da anlise de regresso, obteve-se o modelo terico estatstico na forma codificada, considerando-se os efeitos
principais e suas interaes para as respostas aumento do percentual de cidos graxos insaturados e reduo do percentual
de saturados, sendo este representado na Equao 1.
Yi = A + BX1 + CX 2 + DX3 + EX1 X 2 + FX1 X 3 + GX 2 X 3
3o Estgio
4
0,25
0
5 C
(1)
3 Resultados e discusso
3.1 Caracterizao da matria-prima
A Tabela 3 apresenta os valores para os ndices de iodo (II),
de saponificao (IS) e de perxido (IP), e o percentual de cidos graxos livres (%AGL) para a matria-prima (leo bruto de
pescado) e para o leo branqueado utilizado nos experimentos
de winterizao.
Os ndices de Iodo e de Saponificao do leo bruto de pescado apresentados na Tabela 3 esto dentro da faixa citada por
Bernadini (1985) para diferentes espcies de animais marinhos
Estgio
Condies
4
5
6
7
Solvente
tipo (Scod)
Proporo de
solvente
(%) (PScod)
Agitao no
2 estgio
(rpm) (Acod)
acetona 1
hexano +1
acetona 1
hexano +1
acetona 1
hexano +1
acetona 1
hexano +1
40 1
40 1
60 +1
60 +1
40 1
40 1
60 +1
60 +1
0 1
0 1
0 1
0 1
40 +1
40 +1
40 +1
40 +1
209
aumento na composio de cidos graxos insaturados e polinsaturados. Entretanto, essa variao no foi muito expressiva na
composio de cada cido graxo. Dessa maneira, realizou-se a
anlise das respostas em relao variao percentual do total
de cidos graxos saturados e do total da variao percentual de
cidos graxos insaturados.
A partir das Tabelas 4 e 5, calcularam-se a variao no percentual de cidos graxos insaturados e a variao no percentual
dos cidos graxos saturados. Estes percentuais foram calculados
conforme apresentam as Equaes 2 e 3.
% var iaoins =
Tabela 4. Composies de cidos graxos da amostra de leo branqueado de pescado utilizadas nos experimentos de winterizao.
cido graxo
C14:0
C15:0
C16:0
C16:1
C17:0
C18:0
C18:1
C18:2
C18:3
C20:0
C20:1
C20:4
C20:5
C22:0
C22:1
C22:6
s**
ins**
n.i.**
7,6
*valor mdio erro mdio (em duplicata); **s: somatrio saturados; ins: somatrio
insaturados; e n.i: somatrio no identificados.
210
(2)
onde:
- ins (ow) o percentual de insaturados no leo winterizado;
- ins (oc) o percentual de insaturados no leo branqueado.
% var iaos =
onde:
Tabela 3. Caracterizao dos leos bruto e branqueado de pescado.
[ ins(ow) ins(oc)]*100
ins(oc)
[ s(ow) s(oc)]*100
s(oc)
(3)
Tabela 5. Composies de cidos graxos dos leos de pescado winterizados conforme matriz experimental.
cido graxo
C14:0
C15:0
C16:0
C16:1
C17:0
C18:0
C18:1
C18:2
C18:3
C20:0
C20:1
C20:4
C20:5
C22:0
C22:1
C22:6
s
ins
n.i.
Ensaio 1* (%)
Ensaio 2* (%)
Ensaio 3* (%)
Ensaio 4* (%)
Ensaio 5* (%)
Ensaio 6* (%)
Ensaio 7* (%)
Ensaio 8* (%)
5,0 0,1
0,6 0,1
18,3 0,2
10,0 0,1
0,9 0,1
4,3 0,1
23,0 0,2
2,4 0,1
4,5 0,3
0,5 0,1
2,0 0,1
0,9 0,1
7,5 0,1
1,6 0,1
0,5 0,1
10,8 0,1
31,2 0,8
61,6 1,2
7,2
4,8 0,1
0,4 0,1
17,0 0,1
10,2 0,1
0,7 0,1
4,0 0,4
23,0 0,3
3,9 0,1
4,4 0,1
0,5 0,1
2,0 0,1
1,3 0,1
7,6 0,1
1,6 0,1
0,9 0,1
11,0 0,1
29,0 1,0
64,3 1,1
6,7
4,9 0,3
0,7 0,1
18,3 0,2
10,1 0,2
0,8 0,1
4,5 0,1
22,8 0,3
3,0 0,1
4,3 0,1
0,4 0,1
1,9 0,1
0,9 0,1
7,5 0,1
1,3 0,1
0,5 0,1
10,9 0,2
30,9 1,0
61,9 1,3
7,2
4,6 0,1
0,7 0,1
17,8 0,3
10,0 0,1
0,9 0,1
4,2 0,1
23,0 0,1
3,4 0,1
4,5 0,1
0,5 0,1
1,9 0,1
1,0 0,1
7,5 0,1
1,0 0,1
1,0 0,1
11,0 0,3
29,7 0,9
63,3 1,1
7,0
4,6 0,3
0,5 0,1
17,7 0,4
10,3 0,3
0,7 0,1
4,0 0,1
22,5 0,1
4,0 0,1
4,4 0,1
0,4 0,1
2,1 0,1
1,2 0,1
7,6 0,2
1,4 0,1
0,5 0,1
11,0 0,2
29,3 1,2
63,6 1,0
7,1
5,0 0,4
0,6 0,1
18,3 0,6
10,0 0,3
0,7 0,1
4,0 0,1
23,0 0,2
3,5 0,1
4,4 0,1
0,5 0,1
1,9 0,1
0,8 0,1
7,5 0,2
1,0 0,1
0,6 0,1
10,8 0,2
30,1 1,5
62,5 1,4
7,4
4,9 0,3
0,7 0,1
18,3 0,7
10,0 0,3
0,9 0,1
4,1 0,1
22,7 0,3
2,7 0,3
4,3 0,5
0,5 0,1
1,8 0,1
0,6 0,2
7,5 0,2
1,7 0,1
0,9 0,1
11,0 0,4
31,1 1,4
61,5 2,4
7,4
5,0 0,3
0,7 0,1
19,2 0,6
9,5 0,3
0,8 0,1
4,9 0,1
22,4 0,1
2,2 0,1
4,3 0,1
0,5 0,1
1,9 0,1
0,9 0,1
7,4 0,.2
1,6 0,1
0,5 0,1
10,2 0,2
32,7 1,4
59,3 1,2
8,0
Aumento no
percentual de insaturados
1
2
3
4
5
6
7
8
4,6 0,5
9,2 0,3
5,1 0,6
7,4 0,2
8,0 0,2
6,1 0,7
4,4 0,2
0,6 0,1
Reduo no
percentual de saturados
6,9 0,5
13,4 1,2
7,8 1,1
11,3 0,8
12,5 1,7
10,1 2,6
7,2 1,2
2,3 0,8
Tabela 7. Resultado da anlise de varincia para as respostas consideradas da matriz experimental estudada.
Varivel
Insaturados
Teste F
9,00
676,00
324,00
110,25
992,25
380,25
Efeito
0,3
2,6
1,8
1,05
3,15
1,95
(Scod)Solvente
(PScod)Proporo
(Acod) Agitao
(Scod)(PScod)
(Scod)(Acod)
(Pscod)(Acod)
Efeito
0,675
Significncia
0,2048
0,0245
0,0353
0,0604
0,0202
3,575
1,825
1,375
4,325
0,0326
2,975
Saturados
Teste F
29,16
817,96
213,16
121,00
1197,16
566,44
Significncia
0,1166
0,0223
0,0435
0,0577
0,0184
0,0267
Correlao para a anlise de insaturados: R = 99,95%; e correlao para a anlise de saturados R = 99,96%.
4 Concluses
4,45%
0,55%
6,15%
Acod
1,0
7,95%
5,05%
4,65%
1,0
-1,0
7,45%
9,15%
Scod
1,0
1,0
Pscod
1,0
12,43%
10,16%
Acod
Scod
11,36%
13,33%
1,0
1,0
PScod
1,0
Figura 3. Cubos de resposta para as variaes percentuais na winterizao com solvente do leo de pescado: percentagem de saturados.
Os autores agradecem CAPES (Coordenao de Aperfeioamento de Pessoal de Nvel Superior) pela concesso da
bolsa de estudos.
2,23%
7,73%
1,0 6,96%
1,0
Agradecimentos
Referncias bibliogrficas
7,26%
1,0
As condies de trabalho definidas como adequadas foram o emprego de hexano como solvente, na proporo de
40% em relao massa de leo e sem o emprego de agitao
durante o 2 estgio da curva de resfriamento. Sob as condies recomendadas, obteve-se um aumento no percentual de
cidos graxos insaturados de aproximadamente 9,2% e uma
reduo no percentual de saturados de 13,3% em relao ao
leo branqueado.
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