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GRUPO GENEA

FBRICA DE CIMENTO CIMENFORT.


UNIDADE CATUMBELA

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Padro Operacional

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Ttulo: Determinao de Fluoreto Pelo Mtodo de rea


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1-CONDIES NECESSRIAS
1.1 MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
1.1.1 Bico de Bunsen;
1.1.2 Balana com resoluo de 0,0001g
1.1.3 Aparelho de ons Seletivo;
1.1.4 Almofariz
1.1.5 Esptula
1.1.6 Cronometro
1.1.7 Cadinho de nquel;
1.1.8 Bureta de 50ml
1.1.9 Bureta de 25ml
1.1.10 Erlenmeyer de 300ml
1.1.11 Chapa aquecedora;
1.1.12 PH metro;
1.1.13 Pipetas volumtricas de 50 ml;
1.1.14 Balo volumtrico de 250 ml;
1.1.15 Balo volumtrico de 1000 ml;
1.1.16 Papel de filtrao faixa branca
1.1.17 Acido clordrico ( HCl );
1.1.18 Perxido de sdio ( Na2O2 );
1.1.19 Sulfato de potssio e alumnio ( Al K(SO4)2 . 12 H2O );
1.1.20 Citrato trissodio II hidrato ( C6H5Na3O7 . 2H2O);
1.1.21 Hidrxido de sdio ( NaOH );
1.1.22 Fluoreto de sdio ( NaF );
1.1.23 Soluo Tampo de pH3 e pH7.
1.1.24 Papel de filtro faixa branca.

1.2- SEGURANA
1.2.1 Capela Para Exausto;
1.2.2 culos de Segurana;
1.2.3 Luvas de procedimento.

Elaborador:
Sigilo:
Robson de Freitas Werling
Uso Interno ao Negocio
Data da aprovao e/ou reviso: 26/06/2013

Aprovador:
Marcos Gomes Michels

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1.3- OUTROS
1.3.1 A Caixa de Primeiros socorros deve estar em boas condies de uso.

2-DESCRIO DAS ATIVIDADES


2- Procedimento
2.1. Calibrar o pHmetro com soluo tampo de PH 4 e PH 7
2.2 Preparo de reagentes.
Nota: A soluo TISAB (ajuste de fora inica) tem por finalidade complexar os
elementos que interferem na determinao de Fluoreto e tambm deve
manter o pH dentro do intervalo recomendvel.
O ajuste de pH necessrio uma vez que em pH abaixo de 4,5 o Fluoreto
encontra-se pouco dissociado (na amostra) e acima de 7,0 a medida
perturbada pela presena de ons (OH)- (mesma valncia que o F-).

2.2.1 cido clordrico ( HCl 1:1 )


4.2.1.1
Misturar uma parte de HCl e uma parte de gua destilada ou deionizada.
2.2.2 Hidrxido de sdio ( NaOH ) 20%:
2.2.2.1 Pesar 200g de hidrxido de sdio (NaOH) e transferir quatitativamente para
balo volumtrico de 1000 ml
2.2.2.2 Avolumar com gua destilada, homogeneizar e rotular;
2.2.3 Soluo de Almen/Citrato:
2.2.3.1 Dissolver 0,40g de sulfato de potssio e alumnio e 50g de citrato
trissdico 2 hidrato em 80 ml de acido clordrico 1:1;
2.2.3.2 Ajustar o pH da soluo em 5.8 a 6.2 com soluo de hidrxido de sdio
(NaOH ) a 20%;
2.2.3.3Transferir para um balo de 1000 ml avolumar e homogeneizar.
2.2.4.Soluo estoque de NaF 1000 ppm em F-:
2.2.4.1 Secar aproximadamente 3,0g de NaF a 100C por um60 minutos.
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2.2.4.2 Pesar o NaF seco e dissolver em gua destilada conforme a frmula:

2,2101 / ( % pureza x 100 )


2.2.4.3 Transferir quantitativamente para um balo volumtrico de 1000ml,
avolumar, homogeneizar e rotular.
2.2.5 Soluo padro de 100 ppm de F-:
2.2.5.1 Pipetar 100 ml da soluo estoque de 1000 ppm (NaF) e transferir para um
balo volumtrico de 1000 ml;
2.2.5.2 Avolumar com gua destilada e homogeneizar e rotular.
2.2.6 Fuso da amostra com Peroxido de sdio (Na2O2)
2.2.6.1 Pesar 0,5000 g 0,0010 g de amostra e transferir para um cadinho de
nquel;
2.2.6.2
Misturar com 2,0g de Na 2O2 e cobrir o cadinho com a tampa;
Aquecer cuidadosamente em bico de Bunsen, mantendo o
cadinho abaixo do rubro.
2.2.6.3 Deixar esfriar, colocar o cadinho e tampa em becker de 400 ml;
2.2.6.4 Dissolver a massa fundida com 40 ml de HCl 1:1 (02 vezes),
cobrir o becker com um vidro de relgio e aquecer em chapa
aquecedora, caso fique resduo;
2.2.6.5 Lavar bem o cadinho internamente e externamente e a tampa
com gua destilada e retir-los do becker;
2.2.6.6 Filtrar em papel de filtro faixa branca para o balo volumtrico de
250 ml;
2.2.6.7 Lavar internamente o becker com gua destilada e esfriar;
2.2.6.8
Completar o balo e homogeneizar.
2.2.7 Determinao do Slope (S) - Sensibilidade do aparelho (Crescimento do
potencial com incremento do teor de F-):
2.2.7.1 Transferir 50 ml da soluo de almen/citrato e 50 ml de gua
destilada para um becker de 150 ml;
2.2.7.2 Imergir os eletrodos na soluo, adicionar 1 ml da soluo padro
de Fluoreto 100 ppm (para amostras com alto teor de Fluoreto
utilizar soluo de 1000 ppm para a leitura da amostra e do Slope) e
anotar o potencial L1 (mV aparelho) aps estabilizao;
2.2.7.3 Acrescentar mais 10 ml da soluo padro e anotar o potencial L2,
(mV aparelho) lavar bem os eletrodos com gua destilada secando
logo em seguida.
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2.8 Leitura da amostra:


2.8.1 Transferir para um becker de 150 ml, atravs de uma pipeta volumtrica
50ml da soluo reservada em 4.6.9 (fuso da amostra com o Na 2O2)
2.8.2 Adicionar atravs de pipeta volumtrica 50 ml da soluo almen/citrato;
2.8.3 Ajustar o pH da soluo entre 5,5 e 6,0 com soluo de NaOH 20%
anotar o volume adicionado no ajuste do pH da soluo;
2.8.4 Imergir os eletrodos na soluo (eletrodo de referncia e o eletrodo de
Fluoreto),e anotar o potencial desenvolvido aps a estabilizao da
leitura (este valor ser o E1 medido com 0 ml de adio de soluo
padro na planilha de fluoreto.xls)
2.8.5 Adicionar, com o auxlio da bureta, sucessivamente de 1 em 1ml a
soluo padro 100 ppm em F- (ou 1000 ppm em F- caso a amostra tenha
teor de Fluoreto acima de 0,5%);
2.8.6 Anotar o valor do potencial obtido aps cada adio (mnimo de 08
adies);
2.8.7 Tratar os valores obtidos atravs da frmula:
E = 10-(E1/S) . ( Vo + Vi )
E = Calculado (planilha fluoreto.xls);
E1 = Potenciais obtidos aps a cada adio;
Vo = Volume inicial da amostra (amostra mais almen/citrato mais NaOH
20% encontrado em 4.8.3 no ajuste do pH)
Vi = volume da soluo padro adicionada (soma de todas as adies de 1
em 1 ml)
E = E calculado (planilha fluoreto.xls)
E1 = potenciais obtidos aps a cada adio;
Vo = volume inicial da amostra (amostra mais almen/citrato mais NaOH
encontrado em 4.8)

20%

8.8.7.1 S = Slope
S = L1 - L 2
L1 =
L2=
8.8.7.2 Plotar em papel milimetrado ou planilha fluoreto.xls os valores assim
determinados E versus volume de soluo padro adicionada;
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determinados E versus volume de soluo padro adicionada;


% F- = L.V / (Am x 10)
L = Leitura onde a reta intercepta o eixo horizontal
V = Volume do balo utilizado no ensaio ( em L )
A = Alquota da amostra utilizada ( em L )
m = massa da amostra ( em g)
Utilizando a planilha fluoreto.xls:
Massa (g) = massa da amostra ( 0,5000 0.0010 g )
Volume (ml) = amostra mais almen/citrato mais NaOH 20% = V0
S = Slope
Balo ( ml ) = Volume do balo utilizado no ensaio;
E ajuste = Calculado e colocado em uma reta de ajuste por regresso
linear
Const. ( ppm ) = Utilizar 0,1 se for utilizado soluo padro de 100 ppm
( no item Leitura da amostra Utilizar 1,0 se for utilizada
soluo padro de 1000 ppm em F- )

3-RESULTADOS ESPERADOS
3.1 Exatido e confiabilidade dos resultados.
3.2 Determinao correta do teor de Fluoretos (verificar coerncia do resultado
obtido com o tipo de amostra)

4 - AO IMEDIATA PARA CORREO


ANOMALIAS

POSSVEIS CAUSAS

Quebra do Bquer

Choque trmico

Resultados no coerentes

Problemas com o
aparelho de on
Seletivo ou PH metro

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SOLUES

Usar gua corrente


temperatura ambiente.
Recalibrar os Aparelhos e
caso no solucione o
problema, solicitar
assistncia Tcnica.
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Derramamento de material

Falta de cuidado,
afobamento.

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