GRUPO GENEA

FBRICA DE CIMENTO CIMENFORT

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PO0059

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Ttulo: Determinao do R.I. em Matrias Primas e

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1-CONDIES NECESSRIAS
1.1- MATERIAIS E EQUIPAMENTOS
1.1.1. Balana analtica com resoluo de 0,0001g;
1.1.2. Dessecador ;
1.1.3. Bequer de 400ml;
1.1.4. Vidro de relgio;
1.1.5. Basto de Vidro;
1.1.6. Papel de filtro filtrao mia (faxia branca);
1.1.7. Colher de inox limpa e seca;
1.1.8. Almofariz com pistilo;
1.1.9. Cadinho de platina ouro ou porcelana.
1.1.10. Chapa aquecedora;
1.1.11. Almofariz e pistilo de porcelana;
1.1.12. Nitrato de Prata (AgNO3) 0,1N;
1.1.13. Indicador de fenolftaleina 1% em lcool.

1.2- SEGURANA / MEIO AMBIENTE

1.2.1 Conhecer os riscos associados inerentes a atividade;
1.2.2 Ter conhecimento das recomendaes da APR;
1.2.3 EPI necessrio: culos de proteo, luvas;
1.2.4 Ter conhecimento das informaes de segurana

1.3- Outros
1.3.1 PO 0049 Lavagem de vidrarias e cadinhos

2 DESCRIO DAS ATIVIDADES

2.1 Preparo de Solues:
2.1.1 Nitrato de Prata (AgNO3) 0,1N: Secar em estufa 3,00 g de AgNO3 150 C por
60 minutos. Pesar 1,6989 g de nitrato de prata, dissolver em gua destilada e
diluir em balo volumtrico de 100mL.

Elaborador:
Sigilo:
Robson de Freitas Werling Uso Interno ao Negcio
Data da aprovao e/ou reviso: 07/04/2013

Aprovador:
Marcos Gomes Michels

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2.1.2 cido Clordrico (HCl) 1:25 : Diluir em gua destilada 40 mL de HCl P.A em
balo volumtrico de 1000mL.
2.1.3 cido Clordrico (HCl) 1:50 : Diluir em gua destilada 20 mL de HCl P.A em
balo volumtrico de 1000mL.
2.1.4 cido Ntrico (HNO3) 1:1 : Diluir em gua destilada 500 mL de HNO 3 P.A em
balo volumtrico de 1000mL.
2.2 Preparao das amostras:
2.2.1 Pulverizar a amostra em almofariz;
2.2.2 Homogeneizar e pesar a amostra (m) conforme cada tipo de material:
2.2.2. Amostras de Clnquer:
2.2.2.1 Pesar 1,0000g 0,0010g de amostra (m) em um bquer de 400mL;
2.2.2.2 Adicionar 25 mL de gua destilada, dispersando com basto de vidro, e
adicionando simultneamente 5 mL de HCl PA;
2.2.2.3 Aquecer moderamente em chapa aquecedora aproximadamente 2 minutos
empregando o basto de vidro at desfazer os grumos;
2.2.2.4 Diluir a soluo at aproximadamente 50 mL com gua prxima da ebulio,
cobrir com vidro de relgio e continuar o aquecimento em chapa aquecedora
branda por 15 min., tomando o cuidado para no deixar a soluo entrar em
ebulio;
2.2.2.5 Filtrar a soluo para um bquer de 400 mL em papel de filtrao mdia, lavar
4 vezes o bquer, o papel e o resduo, totalmente com gua quente
temperatura prxima da ebulio. at 250ml. Guardar o filtrado para anlises
de SO3.
2.2.2.6 Transferir o papel filtro e seu contedo ao becker original e adicionar 100 mL
de soluo NaOH a 10g/L aquecida temperatura prxima da ebulio em
chapa aquecedora, macerar o papel de filtro e digerir por 15 minutos
temperatura prxima da ebulio, agitando periodicamente a cada 5 minutos
por exemplo;
2.2.2.7 Adicionar 3 a 4 gotas de indicador vermelho de Metila 2g/L e acidificar com
5 a 10 mL de HCl (at obter a cor rosada), acrescentando 4 ou 5 gotas em
excesso;
Nota 1: esta recomendao sobre acidificao com 5 a 10 ml de HCl, devida ao
fato de que esta quantidade pode variar para diferentes tipos de cimento.
Se for em excesso, passa o pH sem necessidade, gerando um trabalho
extra de lavar muitas vezes at eliminar os cloretos. Caso esta eliminao
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Robson de Freitas Werling Uso Interno ao Negcio
Data da aprovao e/ou reviso: 07/04/2013

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no seja eficiente, o valor do RI pode aumentar muito.

2.2.2.8 Filtrar a quente em papel filtro de filtrao mdia e lavar o bquer e o papel
filtro no mnimo por 8 vezes, com soluo quente de NH 4NO3 a 2%, ou gua
quente, lavando com ateno todo o papel de filtro e seu contedo em cada
lavagem at a ausncia de cloretos;
Nota 2: Para verificar a eliminao de cloretos: em um tubo de ensaio colocar
uma alquota do filtrado e gotejar 3 gotas de AgNO3 0,1N verificando se o
filtrado est lmpido ou turvo. Se estiver turvo indicar a presena de
cloretos, continuar lavando at garantir a completa eliminao dos
cloretos. Repetir o processo de verificao at que o filtrado se encontre
lmpido.
2.2.2.9 Colocar o papel filtro em um cadinho de platina ou cermica, previamente
preparado e pesado (m1);
2.2.2.10 Queimar o papel de filtro lentamente sem inflamar em bico de Bunsen at
desaparecer todo o carvo;
2.2.2.11 Calcinar em forno mufla temperatura entre 900C e 1000C, durante 45
minutos;
2.2.2.12. Esfriar em dessecador at temperatura ambiente e pesar (m2);
2.2.2.13 Calcular o RI, sendo:

% RI

m 2 m1
100
m

Onde:
m = massa da amostra para o ensaio, em gramas;
m1 = a massa do cadinho tarado, em gramas;
m2 = a massa do cadinho tarado + massa da amostra aps calcinao, em
gramas.
2.2.2.14 Anotar o valor na ficha de ensaios;
2.2.2.15 Descartar resduos de anlise de acordo com as especificaes da
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unidade.
2.2.2.16 recomendvel realizar um Ensaio em Branco, seguindo o mesmo
procedimento e usando as mesmas quantidades de reagentes. Esta
realizao opcional e a periodicidade definida por cada laboratrio.
2.2.3 Amostras de Calcrio, Argila, Farinha, Xisto, Bauxita:
2.2.3.1 Pesar 1,0000g 0,0010g de amostra (m) em um bquer de 400mL;
2.2.3.2 Adicionar 10 mL de HNO3 1:1, tampar com vidro de relgio e levar a secura
em chapa eltrica branda;
2.2.3.3 Deixar esfriar. Umedecer o material com HCl concentrado. Diluir a soluo at
aproximadamente 50 mL com gua prxima da ebulio. Cobrir com vidro de
relgio e continuar o aquecimento em chapa aquecedora branda por 15 min.,
tomando o cuidado para no deixar a soluo entrar em ebulio;
2.2.3.4 Filtrar a soluo para um bquer de 400 mL em papel de filtrao mdia, lavar
com gua destilada aquecida a 70C. at 250ml. Guardar o filtrado para
anlises de SO3.
2.2.3.5 Proceder conforme descrito em 2.2.2.9 a 2.2.2.15
2.2.4 Amostras de Gesso:
2.2.4.1 Homogeneizar e pesar 0,5000g 0,0010g de amostra (m) seca a 45C em
uma cpsula de porcelana;
2.2.4.2 Adicionar 50mL de HCl 20% e levar secura. Desidratar em estufa (105C
5C) por 2 horas.
2.2.4.3 Retirar da estufa umedecer o resduo com 20 mL HCl 20% e solubilizar os sais
em banho-Maria.
2.2.4.4 Filtrar a soluo para um bquer de 400 mL em papel de filtrao mdia, lavar
com gua destilada aquecida a 70C. at 250ml. Guardar o filtrado para
anlises de SO3.
2.2.4.5 Proceder conforme descrito em 2.2.2.9 a 2.2.2.15

3- RESULTADOS ESPERADOS
3.1. Atividade realizada com segurana;
3.2 Confiabilidade nos resultados;
3.3 Pontualidade na emisso do resultado,
3.4 Atividade desenvolvida com segurana.
4- AO IMEDIATA PARA CORREO
ANOMALIAS
Temperatura da

POSSVEIS CAUSAS
Termopar defeituoso,

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Troca do termopar,
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Controlado de temperatura,
mufla no estabiliza
Resistncia queimada,

Quebra do cadinho.

Falta de habilidade e/ou ateno

do operador.

Amostra com corpos

Armazenagem e transporte
estranhos
imprprios.

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Substituio do controlador de
temperatura,
Substituio das placas de
resitncia
Treinar operador. Solicitar
reposio imediata do cadinho
Peneirar a amostra # de 150
m e registrar no relatrio.

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