EXPERIMENTO 1

CALIBRAO DE VIDRARIAS E AMOSTRAGEM

Disciplina: Laboratrio de qumica analtica 2

Data do experimento: 16/03/2016

INTRODUO

Este relatrio aborda dois pontos importantes para o sucesso de uma anlise, a calibrao de
vidrarias e a forma correta de coletar uma amostra. Na primeira parte do experimento foram
calibrados uma pipeta volumtrica de 10mL e um balo volumtrico de 100mL. J na segunda parte
foi feita uma simulao para demonstrar os mtodos empregados para se obter uma amostra que
represente de maneira uniforme o sistema estudado, reduzindo assim os erros de anlise.
A calibrao tem como finalidade verificar se a medida obtida por um equipamento
compatvel com o esperado, a fim de corrigir qualquer tipo de erro, reduzindo, de forma
considervel, custos com desperdcios e retrabalhos. A m calibrao ou no calibrao das
vidrarias pode apresentar resultados no confiveis[1].
Sobre o processo de amostragem, este deve garantir que os itens escolhidos representem
todo o material ou populao. Para uma anlise laboratorial, a amostra bruta deve ser reduzida de
tamanho para uma quantidade de material homogneo para tornar-se uma amostra de laboratrio[2].
Os objetivos estatsticos do processo de amostragem so: Obter um valor mdio que estime
a mdia da populao e uma varincia que seja uma estimativa da varincia da populao, para que
os limites de confiana vlidos para a estimativa sejam encontrados e que possam ser aplicados
vrios testes de hiptese.
A amostragem para uma anlise se relaciona com a estatstica pois sero tiradas concluses
sobre uma quantidade muito maior de material a partir de uma anlise que envolve uma pequena
amostra de laboratrio.

RESULTADOS E DISCUSSO
EXPERIMENTO 1A CALIBRAO DE VIDRARIA
a) Pipeta volumtrica
Tabela 1: Medida das massas
Temperatura
Medidas Massa (g)
(C)
m1 9,9582 24,5
m2 9,9565 24,5
m3 9,9536 24,5
mdia 9,9561 ---

I) Clculo do volume real:

m1 9,9582 g
V 1= V 1= V 1=9,9852 mL
d 0,9973 g/cm3

m2 m
V 2= =9,9835 mL V 3= 3 =9,9831mL
d d

V +V +V 9,9852+9,9835+9,9831
X volume= 1 2 3 X volume= X volume=9,9839 mL
3 3

II) Clculo do desvio padro:

( x i x )

6
i=1 2,49 10
S= S= S=1,115103 S=0,001
N 1 31

III) Clculo do coeficiente de variao:

S 0,001
C v =100 C v =100 C v =0,01
x 9,9839

IV) Clculo do erro relativo:

x x v 9,983910
Er = 100 Er= 100 E r=0,16
xv 10

V) Clculo do intervalo de confiana (95% bicaudal):

ts 2,353 0,001
= x =9,9839 =9,9839 0,001
N 3
b) Balo volumtrico
Tabela 2: Medida das massas

Medidas Massa (g) Temperatura (C)

m1 99,5199 24,0
m2 99,5155 23,0
m3 99,5220 24,0
mdia 99,5191 ---

I) Clculo do volume real:

m1 99,5199 g
V 1= V 1= V 1=99,7893 mL
d 0,9973 g/ cm3

m2 m
V 2= =99,7644 mL V 3= 3 =99,7914 mL
d d

V +V +V 99,7893+99,7644+ 99,7914
X volume= 1 2 3 X volume= X volume=99,7817 mL
3 3

II) Clculo do desvio padro:

(x i x )
S= i=1
N 1
S=

2,26 104
31
S=0,0150 S=0,01

III) Clculo do coeficiente de variao:

S 0,01
C v =100 C v =100 C v =0,01
x 99,7817

IV) Clculo do erro relativo:

x x v 99,7817100
Er = 100 Er= 100 E r=0,2
xv 100

V) Clculo do intervalo de confiana:

ts 2,353 0,01
= x =99,7817 =99,7817 0,01
N 3
c) Discusso dos dados anteriores:

Tabela 3: Resultados para a calibrao da pipeta e do balo volumtricos

Dados Pipeta Volumtrica Balo volumtrico
Volume de referncia 10mL 100mL
Volume estimado 9,9839mL 99,7817
Desvio padro 0,001 0,01
Coeficiente de variao 0,01 0,01
Erro relativo 0,16% 0,2%
Intervalo de confiana 9,98390,001 99,78170,01

O volume mdio da pipeta foi de 9,98390,001mL e do balo volumtrico de

99,78170,01mL. Como observado, os valores reais das vidrarias calibradas no so iguais ao
volume de referncia. Caso no houvesse a calibrao, os dados obtidos nas anlises no
representariam a real composio do material analisado.

EXPERIMENTO 1B AMOSTRAGEM
Parte A representatividade da amostragem

Tabela 4: Resultados da amostragem

Rplica 1 Rplica 2 Rplica 3 Rplica 4 Rplica 5 Rplica 6
Mian Unidades Unidades Unidades Unidades Unidades Unidades
gas
Vermelh 11 13 4 7 9 14 7 11 10 18 6 9
a
Azul 13 16 19 33 16 24 17 28 8 14 8 12
Verde 13 16 8 14 12 18 17 28 14 24 18 27
Preto 11 13 6 10 4 6 4 7 6 11 13 20
Amarel 18 22 11 19 19 29 5 8 12 21 8 12
o
Branco 16 20 10 17 6 9 11 18 7 12 13 20
Total 82 100 58 100 66 100 61 100 57 100 66 100

Tabela 5: Anlise estatstica para as replicatas

Miang x E s ou
sr IC95% Teste t Ho
as r
RSD aceita?
 Vermel 12,5 10,7 2,74 22 12,52,9 1,341 Sim
ha
Azul 21 0 8,45 40 219 0 Sim
Verde 21 4,5 6,07 29 216 0,404 Sim
Preto 11 21,4 5,06 46 115 1,452 Sim
Amarel 18,5 23,3 7,52 42 18,58 0,977 Sim
o
Branco 17,5 25 2,57 15 17,52,7 2,86 No

Tabela 6: Para amostrador grande

Rplica 1 Rplica 2 Rplica 3 Rplica 4 Rplica 5 Rplica 6
Mian
Unidades Unidades Unidades Unidades Unidades Unidades
gas
Vermel 28 10 25 14 24 11 34 15 28 12 30 13
ha
Azul 52 18 36 20 37 17 40 18 41 18 48 22
Verde 102 37 43 23 57 26 50 23 56 24 55 25
Preto 38 14 28 16 46 21 32 14 32 14 34 15
Amarel 28 10 28 16 23 11 29 13 34 15 29 13
o
Branco 31 11 20 11 30 14 37 17 38 17 26 12
Total 279 100 180 100 217 100 222 100 229 100 222 100

Tabela 7: Anlise estatstica para replicatas

x E s sr ou IC95% Teste t Ho
Mian r
RSD aceita?
Vermel 12 14 1,482 12 122 3,303 No
ha
Azul 19 9,5 1,789 9 192 2,738 No
Verde 26 18 5,404 21 266 1,813 Sim
Preto 16 14 2,757 17 163 1,778 Sim
Amarel 13 13 1,844 14 132 2,657 No
o
Branco 14 0 2,828 20 143 0 Sim

Tabela 8: Para quarteador

Rplica 1 Rplica 2 Rplica 3
Miangas
Unidad % Unidade % Unidade %
es s s
Vermel 48 17 31 14 49 17
ha
Azul 58 21 51 23 50 18
Verde 62 22 52 23 58 21
Preto 38 14 27 12 38 14
Amarel 36 13 35 16 45 16
o
Branco 36 13 26 12 38 14
Total 278 100 222 100 278 100

Parte B amostragem considerando um analito

Tabela 9: Para amostrador grande
Rplica 1 Rplica 2 Rplica 3 Rplica 4 Rplica 5 Rplica 6
Mian
Unidades Unidades Unidades Unidades Unidades Unidades
ga
Rosa 2 1 9 4 4 10 5 2 1 6 3
 Total 232 --- 233 --- 191 --- 217 --- 206 --- 224 ---

Tabela 10: Anlise estatstica para replicatas

Miang x Er s sr ou IC95% Teste t Ho

a RSD aceita?
Rosa 3 50 1,673 56 32 1,464 sim

Tabela 11: Para quarteador

Rplica 1 Rplica 2 Rplica 3
Mianga
Unidad % Unidade % Unidade %
es s s
Rosa 6 2 5 2 2 1
Total 310 --- 232 --- 248 ---

Respostas das questes:

1) O mais representativo seria o mtodo do quarteamento porque atravs deste mtodo

possvel obter uma maior preciso e tambm exatido, ainda que as concentraes do analito
sejam baixas.

2) O tamanho das partculas influencia diretamente na qualidade de representatividade da

amostra pois para que esta represente o todo, deve haver uma homogeneidade entre as
partculas. Quando mais heterogneo for o tamanho das partculas menor ser a exatido e
preciso dos resultados.
3) Para realizar uma amostragem representativa preciso reduzir a populao at uma
amostra bruta e em seguida reduzir para uma amostra laboratorial. Um exemplo seria uma
anlise da gua de um lago, onde seriam coletadas amostras de vrios pontos diferentes, logo
aps elas seriam misturadas e seria retirada apenas uma pequena parte para anlise.

CONCLUSO
Com os dados obtidos na prtica, e anlise estatstica destes, foi obtido o volume real das
vidrarias calibradas (pipeta e balo volumtrico). O volume de referncia no o volume exato a
ser medido, ento para que se chegue a um resultado que tenha maior preciso e exatido sempre
preciso proceder com a calibrao das vidrarias antes de dar incios s anlises.

REFERNCIA BIBLIOGRFICA
[1] BRAZ, Danilo Cavalcante; FONTELES, Carlos Alberto; BRANDIM, Ayrton de S.
Calibrao de vidrarias volumtricas com suas respectivas incertezas expandidas calculadas.
II CONNEPI. Joo Pessoa PB, 2007
[2] SKOOG, D.A.; WEST, D.M.; HOLLER, F.J; STANLEY, R.C. Princpios de Qumica
Analtica, 1 Ed., Thomson, So Paulo, 2006.