Quimica III

Qumica III
Alessandro Ribeiro de Sousa

Orlene Silva da Costa
INSTITUTO FEDERAL DE
EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA
GOIS
Campus Inhumas
Inhumas - GO
2012
Presidncia da Repblica Federativa do Brasil
Ministrio da Educao
Secretaria de Educao Profissional e Tecnolgica
Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnologia de Gois

Este caderno foi elaborado em parceria entre o Instituto Federal de Educao,
Cincia e Tecnologia de Gois/IFG-Inhumas e a Universidade Federal de Santa
Maria para o Sistema Escola Tcnica Aberta do Brasil Rede e-Tec Brasil.
Equipe de Elaborao Instituto Federal de Comisso de Acompanhamento e Validao

Educao, Cincia e Tecnologia de Gois/ Colgio Tcnico Industrial de Santa Maria/CTISM
IFG-Inhumas
Coordenao Institucional
Reitor Paulo Roberto Colusso/CTISM
Paulo Csar Pereira/IFG-Inhumas
Coordenao Tcnica
Direo Geral Iza Neuza Teixeira Bohrer/CTISM
Cleiton Jos da Silva/IFG-Inhumas
Coordenao de Design
Coordenao Institucional Erika Goellner/CTISM
Daniel Aldo Soares/IFG-Inhumas
Reviso Pedaggica
Coordenao de Curso Andressa Rosemrie de Menezes Costa/CTISM
Rodrigo Cndido Borges/IFG-Inhumas Francine Netto Martins Tadielo/CTISM
Marcia Migliore Freo/CTISM
Professor-autor
Alessandro Ribeiro de Sousa/IFG-Inhumas Reviso Textual
Orlene Silva da Costa/IFG-Inhumas Eduardo Lehnhart Vargas/CTISM
Lourdes Maria Grotto de Moura/CTISM
Equipe Tcnica Vera Maria Oliveira/CTISM
Renata Luiza da Costa/IFG-Inhumas
Shirley Carmem da Silva/IFG-Inhumas Reviso Tcnica
Viviane Margarida Gomes/IFG-Inhumas Viviane Sebalhos Dalmolin/CTISM
Ilustrao
Cssio Fernandes Lemos/CTISM
Marcel Santos Jacques/CTISM
Rafael Cavalli Viapiana/CTISM
Ricardo Antunes Machado/CTISM
Diagramao
Gabriel La Rocca Cser/CTISM
Leandro Felipe Aguilar Freitas/CTISM
Ficha catalogrfica elaborada por Maria Aparecida Rodrigues de Souza CRB 1/1497
e Maria Aparecida Castro CRB 1/2599 bibliotecrias IFG Campus Inhumas
Sousa, Alessandro Ribeiro de

S725q Qumica III / Alessandro Ribeiro de Sousa; Orlene Silva da Costa.
Inhumas: IFG; Santa Maria: Universidade Federal de Santa
Maria, 2011.
121 p. : il.
Bibliografia.
Caderno elaborado em parceria entre o Instituto Federal

de Educao, Cincia e Tecnologia de Gois/IFG-Inhumas e a
Universidade Federal de Santa Maria para o Sistema Escola
Tcnica Aberta do Brasil e-Tec Brasil.
1. Qumica. 2. Costa, Orlene Silva da. I. Ttulo.
CDD 540
Apresentao e-Tec Brasil
Prezado estudante,
Bem-vindo ao e-Tec Brasil!
Voc faz parte de uma rede nacional pblica de ensino, a Escola Tcnica
Aberta do Brasil, instituda pelo Decreto n 6.301, de 12 de dezembro
2007, com o objetivo de democratizar o acesso ao ensino tcnico pblico,
na modalidade a distncia. O programa resultado de uma parceria entre
o Ministrio da Educao, por meio das Secretarias de Educao a Distncia
(SEED) e de Educao Profissional e Tecnolgica (SETEC), as universidades e
escolas tcnicas estaduais e federais.
A educao a distncia no nosso pas, de dimenses continentais e grande

diversidade regional e cultural, longe de distanciar, aproxima as pessoas ao
garantir acesso educao de qualidade e ao promover o fortalecimento
da formao de jovens moradores de regies distantes dos grandes centros
geograficamente ou economicamente.
O e-Tec Brasil leva os cursos tcnicos a locais distantes das instituies de

ensino e para a periferia das grandes cidades, incentivando os jovens a con-
cluir o ensino mdio. Os cursos so ofertados pelas instituies pblicas de
ensino, e o atendimento ao estudante realizado em escolas-polo integran-
tes das redes pblicas municipais e estaduais.
O Ministrio da Educao, as instituies pblicas de ensino tcnico, seus

servidores tcnicos e professores acreditam que uma educao profissional
qualificada integradora do ensino mdio e educao tcnica, capaz
de promover o cidado com capacidades para produzir, mas tambm com
autonomia diante das diferentes dimenses da realidade: cultural, social,
familiar, esportiva, poltica e tica.
Ns acreditamos em voc!
Desejamos sucesso na sua formao profissional!
Ministrio da Educao
Janeiro de 2010
Nosso contato
etecbrasil@mec.gov.br
3 e-Tec Brasil
Indicao de cones
Os cones so elementos grficos utilizados para ampliar as formas de

linguagem e facilitar a organizao e a leitura hipertextual.
Ateno: indica pontos de maior relevncia no texto.
Saiba mais: oferece novas informaes que enriquecem o

assunto ou curiosidades e notcias recentes relacionadas ao
tema estudado.
Glossrio: indica a definio de um termo, palavra ou expresso

utilizada no texto.
Mdias integradas: sempre que se desejar que os estudantes

desenvolvam atividades empregando diferentes mdias: vdeos,
filmes, jornais, ambiente AVEA e outras.
Atividades de aprendizagem: apresenta atividades em

diferentes nveis de aprendizagem para que o estudante possa
realiz-las e conferir o seu domnio do tema estudado.
5 e-Tec Brasil
e-Tec Brasil 6 Tecnologia da Informtica
Sumrio
Palavra do professor-autor 9
Apresentao da disciplina 11
Projeto instrucional 13
Aula 1 Elementos de estatstica 15

1.1 A estatstica como uma ferramenta da qumica 15
1.2 Medidas e unidades no SI 16
1.3 Erros experimentais 20
1.4 Distribuio Gaussiana 31
1.5 Intervalos de confiana e o teste t de Student 33
1.6 Mdia aritmtica e mdia ponderada 37
1.7 Desvio padro 39
1.8 Teste Q 40
Aula 2 Certificados de calibrao 45

2.1 Porque h necessidade de certificao de qualidade? 45
2.2 Certificao de calibrao 46
2.3 Certificao de qualidade e estatstica: interdisciplinaridade 48
2.4 Fundamentos de certificao de qualidade 48
2.5 Validao de mtodo 50
2.6 Requisitos gerais para a competncia de laboratrios de ensaio
e calibrao ABNT NBR 17025:2005 55
Aula 3 Equipamentos e operaes unitrias em laboratrio 63

3.1 Principais elementos de um manual de equipamento 63
3.2 O caderno de laboratrio 64
3.3 Principais equipamentos de um laboratrio e princpios de
funcionamento 66
3.4 Calibrao de vidraria volumtrica 92
3.5 Principais operaes unitrias em laboratrio: conceitos 94
7 e-Tec Brasil
Aula 4 Relatrios de controle de processos 105
4.1 Relatrios 105
4.2 Fluxogramas de produo e layout de processo 105
4.3 Procedimento Operacional Padro (POP) 106
4.4 Documentos tcnicos 110
Referncias 119
Currculo do professor-autor 121
e-Tec Brasil
Palavra do professor-autor
A disciplina de Qumica III tem por objetivo dar ao estudante habilidades para
interpretar certificados de calibrao de equipamentos, elaborar e interpre-
tar relatrios de controle de processos, executar balanos de massa e hdrico
para controle de parmetros de operao de guas industriais, promover o
uso adequado de equipamentos de laboratrio mediante a interpretao e
execuo de procedimentos operacionais padres, com base em manuais de
equipamentos.
Para isso, o estudante deve estar familiarizado com determinadas linguagens

na rea das cincias exatas como da estatstica, da matemtica das probabi-
lidades, da qumica bsica, da qumica analtica bsica dentre outros assun-
tos. Essa apostila foi elaborada de modo a dar uma base slida ao estudante
desses assuntos, para que no final do curso ele seja capaz de dominar no
s os contedos especficos da disciplina como ter capacidade de entrar em
mundos diferentes do da Qumica III, para se tornar um profissional multi-
disciplinar.
Obviamente, ao final desta disciplina de Qumica III no pretendemos cobrir a

vasta extenso de conhecimentos que esses assuntos abrangem, mas formar
uma base slida e verstil o suficiente para que o estudante adquira habili-
dades e competncias que lhe daro autossuficincia no que diz respeito a
tomadas de deciso e domnio de mtodos de processamento e certificao
de qualidade nas competncias a que a disciplina se destina. Este material
foi trabalhado de modo a servir de consulta de cabeceira. Todo assunto que
exija mais aprofundamento pode e deve ser consultado em outras obras de
referncia. Desse modo o estudante vai adquirindo, ao longo da disciplina,
autossuficincia acadmica, objetivo primordial desta disciplina de Qumica III.
Aos professores recomendamos a adoo de uma prtica verstil e para-

lela em que no s esta obra seja utilizada como referncia, como tambm
material digital como: bibliotecas virtuais, internet, bibliotecas tradicionais e
tudo o mais que estiver disponvel e ao alcance do estudante.
9 e-Tec Brasil
Finalmente desejamos que todos os que utilizam este material alcancem seu
objetivo maior, que tambm o nosso objetivo: a construo do conhecimento.

e-Tec Brasil 10
Apresentao da disciplina
Para atingir os objetivos dessa matria a apostila foi dividida em quatro seg-
mentos diferentes, porm interligados:
Aula 1 Elementos de estatstica esta parte destinada a dar ao estu-

dante conhecimentos slidos, mas condensados para que os captulos sub-
sequentes no sofram com qualquer defasagem em relao ao domnio
deste contedo. Os autores acharam necessria essa aula introdutria aos
elementos de estatstica, pois invivel trabalhar com controle de processos
e certificao de calibrao sem base em tpicos importantes da estatstica
como: desvio padro, intervalos de confiana, teste Q, teste t de Student,
algarismos significativos, tipos de erros em qumica, distribuio Gaussiana
dentre outros tantos assuntos de igual importncia. A base slida em ele-
mentos de estatstica o passo inicial para assuntos a serem tratados poste-
riormente. Para o estudo deste tpico necessrio domnio em matemtica
bsica e qumica bsica para que os estudos fluam sem problemas. Caso isso
ocorra necessrio uma reviso rpida nesses contedos para evitar dificul-
dades no entendimento da aula. Os autores recomendam o uso de uma boa
calculadora cientfica para a execuo dos clculos. recomendvel tambm
um caderno de anotaes.
Aula 2 Certificados de calibrao esta aula foi dividida em duas etapas,

(1) certificao de qualidade e calibrao, (2) requisitos gerais para compe-
tncia de laboratrios e validao de mtodos. A necessidade de duas etapas
para certificao de calibrao fundamental. Por que essa necessidade?
impossvel pensar em certificao de calibrao sem pensar primeiramente
em certificao de qualidade. Por consequncia, impossvel no pensar pri-
meiramente em requisitos para competncia de laboratrios de ensaio e cali-
brao. Para a segunda etapa deste captulo uma parte do texto foi reservada
para exposio da Norma Brasileira NBR 17025 de 2005, que discorre sobre
normas elaboradas pela Associao Brasileira de Normas Tcnicas, a ABNT.
Dessa forma o aluno adquire habilidades para interpretao e execuo no
s de certificados de calibrao como tambm de certificao de qualidade.
11 e-Tec Brasil
Aula 3 Equipamentos e operaes unitrias em laboratrio nesta
aula so includos os principais equipamentos de um laboratrio, seus prin-
cpios de funcionamento e sua anlise descritiva, de modo que o estudante
possa identificar elementos de um equipamento, bem como seu princpio de
funcionamento. Incluem-se tambm alguns princpios bsicos de operaes
unitrias mais relevantes em laboratrio e na indstria. Tpicos foram fun-
didos ao longo do captulo sobre balano de massa e balano de energia.
Aula 4 Relatrios de controle de processos o aluno deve ser capaz de

identificar os principais equipamentos de processo e laboratrio, ter habili-
dade na interpretao e execuo de anlises estatsticas. Seus conhecimen-
tos em validao de mtodos e ensaios de calibrao e qualidade devem
estar slidos o suficiente para o final da disciplina de Qumica III. O aluno
deve executar e interpretar fluxogramas de produo e anlises rotineiras;
deve interpretar e executar os POPs (procedimento operacional padro)
interpretar e executar relatrios tcnicos e interpretar laudos periciais de
validao de mtodos e laudos periciais de qualidade de matria-prima e
produto acabado.
Goinia, maio de 2011.

e-Tec Brasil 12
Projeto instrucional
Disciplina: Qumica III (carga horria: 60h).
Ementa: Elementos de estatstica. Certificados de calibrao. Equipamentos

e operaes unitrias em laboratrio. Relatrios de controle de processos.
CARGA
OBJETIVOS DE
AULA MATERIAIS HORRIA
APRENDIZAGEM
(horas)
Rever conceitos de Estatstica
aplicada Qumica.
Usar a estatstica como ferramenta
para interpretao de certificados de
calibrao de equipamentos.
Aliar os conceitos da estatstica ao
Ambiente virtual:
controle de processos em laboratrio
plataforma moodle.
1. Elementos de e na indstria.
Apostila didtica. 10
estatstica Aliar os conceitos da estatstica
Recursos de apoio: links,
certificao e calibrao de
exerccios.
equipamentos, vidrarias e processos.
Conhecer os principais conceitos da
Estatstica Descritiva.
Fazer uso de ferramentas eletrnicas
como as planilhas eletrnicas, as
calculadoras e outras.
Conhecer os processos e normas de
Ambiente virtual:
certificao de qualidade e calibrao de
plataforma moodle.
2. Certificados de materiais, vidrarias e equipamentos.
Apostila didtica. 15
calibrao Conhecer os requisitos gerais para
Recursos de apoio: links,
competncia de laboratrios e validao
exerccios.
de mtodos.
Conhecer e interpretar manuais de
equipamentos.
Reconhecer e dominar o funcionamento
dos principais equipamentos de um Ambiente virtual:
3. Equipamentos e laboratrio de qumica. plataforma moodle.
operaes unitrias Conhecer os fundamentos das principais Apostila didtica. 20
em laboratrio operaes unitrias em laboratrios e Recursos de apoio: links,
em indstria. exerccios.
Conhecer aplicaes bsicas de
transferncia de massa, calor e
movimento.
13 e-Tec Brasil
CARGA
OBJETIVOS DE
AULA MATERIAIS HORRIA
APRENDIZAGEM
(horas)
Executar e interpretar fluxogramas
e layout de processos e de anlises Ambiente virtual:
4. Relatrios rotineiras. plataforma moodle.
de controle de Interpretar e executar POPs Apostila didtica. 10
processos (Procedimento Operacional Padro). Recursos de apoio: links,
Interpretar e executar relatrios tcnicos exerccios.
e laudos periciais.
e-Tec Brasil 14
Aula 1 Elementos de estatstica
Objetivos
Rever conceitos de Estatstica aplicada Qumica.
Usar a estatstica como ferramenta para interpretao de certifica-

dos de calibrao de equipamentos.
Aliar os conceitos da estatstica ao controle de processos em labo-

ratrio e na indstria.
Aliar os conceitos da estatstica certificao e calibrao de equi-

pamentos, vidrarias e processos.
Conhecer os principais conceitos da Estatstica Descritiva.
Fazer uso de ferramentas eletrnicas como as planilhas eletrnicas,

as calculadoras e outras.
1.1 A estatstica como uma ferramenta da

qumica
Imagine voc e seu chefe em uma reunio em que ambos tm que decidir
qual o melhor mtodo de validao, e para valid-lo qual a melhor maneira
ou equipamento a utilizar. Obviamente no possvel imaginar a validao de
um mtodo ou a escolha da melhor metodologia, sem se pensar nos melhores
e/ou mais adequados equipamentos a serem utilizados.
A estatstica uma ferramenta de fundamental importncia para escolher o

melhor mtodo de validao e os melhores equipamentos a serem utilizados.
A escolha do melhor mtodo deve seguir trs requisitos bsicos: (1) o custo,
(2) o prazo e (3) a eficincia. Preciso e exatido so indispensveis para o
processo decisrio. Os itens subsequentes trataro dos aspectos da estatstica
que sero teis no trabalho com a qumica de controle de qualidade, qumica
analtica e validao em anlise qumica.
Aula 1 - Elementos de estatstica 15 e-Tec Brasil

1.2 Medidas e unidades no SI
Os cientistas do sc. XVII utilizavam vrios sistemas de medidas em vrias
partes do mundo. Muitas vezes essas medidas eram baseadas em alguma
parte do corpo de alguma personalidade importante da poca. Por exemplo,
a polegada podia ser a medida equivalente ao tamanho do polegar do rei da
Inglaterra, a medida em ps na Inglaterra era diferente da medida em ps
nos Estados Unidos.
Para evitar divergncias nos sistemas de unidades e interpretaes diferentes

nos resultados de um experimento realizado em lugares diferentes do mundo,
criou-se o Sistema Internacional de Unidades (SI). Nesse sistema, dois quil-
metros de distncia na Inglaterra possuem o mesmo valor e o mesmo padro
de medida no Brasil. Graas a essa padronizao de unidades, hoje podemos
interpretar da mesma forma medidas de um mesmo experimento feito aqui,
na China ou no Canad. O nome Sistema Internacional de Unidades vem do
francs Systme International dUnits, o que obviamente nos leva conclu-
so da origem do sistema de unidades internacional que surgiu na Frana.
A grande vantagem do SI a de que a partir de unidades fundamentais,
podem-se derivar todas as outras unidades.
Figura 1.1: Unidades base do Sistema Internacional de Unidades (SI)

Fonte: http://estacaodoconhecimento.com.br/wp-content/uploads/2010/04/Figura_04.jpg
Os trs padres fundamentais que do origem s unidades mais comuns

em nosso cotidiano so: o comprimento, a massa e o tempo. As unidades
para esses padres so: (1) o metro, (2) o quilograma e (3) o segundo. O
Quadro1.1 traz a grandeza e a definio de cada uma delas e o smbolo da
unidade que a representa.
e-Tec Brasil 16 Qumica III

Quadro 1.1: Unidades fundamentais no SI
Grandeza Unidade (smbolo) Definio
Um metro a distncia percorrida pela luz no vcuo
Comprimento metro (m)
durante 1/299.792.458 de segundo.
Um quilograma a massa do quilograma-padro guarda-
Massa quilograma (kg)
do em Svres, Frana.
Um segundo a durao de 9.192.631.770 perodos da
Tempo segundo (s) radiao correspondente a uma certa transio atmica
do 133Cs.
Um ampre da corrente produz uma fora de 2 x 10-7
Newtons por metro de comprimento, quando mantida
Corrente eltrica ampre (A) entre dois condutores retos e paralelos de comprimento
infinito e de seo reta desprezvel, separados por um
metro no vcuo.
A temperatura definida de modo que o ponto triplo da
Temperatura kelvin (K) gua seja 273,16 K, e a temperatura do zero absoluto
seja 0 K.
Candela a medida de intensidade luminosa, visvel ao
Intensidade luminosa candela (cd)
olho humano.
O mol o nmero de partculas igual ao nmero de to-
Quantidade substncia mol (mol) mos em exatamente 0,012 kg de 12C (aproximadamente
6,022 1415 x 1023).
ngulo plano radiano (rad) Um crculo possui 2 radianos.
ngulo slido estereorradiano Estereorradiano.
Fonte: Harris, 2008, p. 31
O Quadro 1.2 mostra que, apesar de terem smbolos (representaes) espe-

ciais, essas unidades derivam do SI.
Quadro 1.2: Unidades derivadas do sistema SI com nomes especiais

Em termos de unidades
Grandeza Unidade (smbolo)
fundamentais (SI)
Frequncia hertz (Hz) 1/s
Fora newton (N) m.kg/s2
Presso pascal (Pa ou N/m2) kg/(m.s2)
Energia, trabalho quantidade de calor joule (J ou N.m) m2.kg/s2
Potncia, fluxo radiante watt (W ou J/s) m2.kg/s3
Carga eltrica coulomb s.A
Potencial eltrico, diferena de potencial, fora
volt (V ou W/A) m2.kg/(s3.A)
eletromotriz
Resistncia eltrica ohm ( ou V/A) m2.kg/(s3.A2)
Capacitncia eltrica farad (F ou C/V) s4.A2/(m2.kg)

Um artifcio matemtico criado para simplificao, tanto da escrita quanto
do entendimento do significado fsico de determinado resultado, foi o uso
dos prefixos como multiplicadores. Supondo que se v calcular determinada
concentrao de uma soluo para anlise de um mineral qualquer, voc
verifica que a concentrao do cido Clordrico que deve ser preparada de
0,0000000002 M (ou mol.L-1). A quantidade de zeros pode comprometer o
entendimento da grandeza da concentrao dessa soluo. Para isso, cria-
ram-se os prefixos. Usando-se o prefixo apropriado essa concentrao seria:
0,2 nM (ou nmol.L-1). O Quadro 1.3 traz os prefixos utilizados na linguagem
cientfica corrente. Os prefixos, em sua maioria, so nomeados e numerados
em mltiplos de trs.
Quadro 1.3: Prefixos utilizados na maioria das reas cientficas e em

Qumica Analtica
Prefixo Smbolo Fator
iota Y 1024
zeta Z 1021
exa E 1018
peta P 1015
tera T 1012
giga G 109
mega M 106
kilo k 103
hecto h 102
deca da 101
deci d 10-1
centi c 10-2
mili m 10-3
micro 10-6
nano n 10-9
pico p 10-12
femto f 10-15
ato a 10-18
zepto z 10-21
iocto y 10-24

Quadro 1.4: Fatores de converso entre unidades
Grandeza Unidade Smbolo Equivalente no SI
litro L *10-3 m3
Volume
mililitro mL *10-6 m3
angstrom *10-10 m
Comprimento
polegada in *0,025 4 m
libra lb *0,453 592 37
Massa
tonelada mtrica t *1 000 kg
Fora dina dyn *10-5 N
atmosfera atm *101 325 Pa
Presso torr (= 1 mm Hg) Torr 133,322 Pa
libra/in 2
psi 6 894,76 Pa
erg erg *10-7 J
eltron-volt eV 1,602 176 53 x 10-19 J
Energia caloria, termoqumica cal *4,184 J
caloria (com C maisculo) Cal *1 000 cal = 4,184 J
unidade trmica britnica Btu 1 055,06 J
Potncia cavalo-vapor cv 745,700 W
centgrado (Celsius) C *K - 273,15
Temperatura
fahrenheit F *1,8 (K - 273,15) + 32
(*) indica que a converso exata (por definio)
Para comprovar a importncia do domnio do SI e de outras unidades, h o

caso ocorrido em 1999, quando uma espaonave enviada para Marte, orada
em 125 milhes de dlares foi perdida na atmosfera marciana quando entrou
100 km abaixo do que o planejado, em Marte. Isso ocorreu porque foi calcu-
lado o seu impulso em unidades inglesas, libra-fora. Porm, os engenheiros
do Jet Propulsion Laboratory, pensavam estar recebendo a informao em
unidades mtricas, newtons. (HARRIS, 2008).

Figura 1.2: A espaonave Mars Climate Orbiter entrou 100 km mais abaixo na atmosfera
de Marte e acabou perdida por um erro na interpretao dos dados recebidos
Fonte: http://www.wired.com/images_blogs/thisdayintech/2010/09/mco_mapping.jpg
A correta verificao do sistema de unidades utilizados e a manipulao

desses dados podem economizar ou deixar de desperdiar muito dinheiro
em projetos falhos.
1.3 Erros experimentais

Numa anlise qumica comum a ocorrncia de algum tipo de erro. Obvia-
mente impossvel eliminar todos os tipos de erros. Sempre existe um erro
associado a todas as medidas. Alguns so mais bvios que outros, mais facil-
mente detectveis, como num exame de sangue, por exemplo, comprovar-se
que um homem no est grvido. Esse tipo de erro tambm acontece na
Qumica, mas existem outros mais complicados e muitas vezes impossveis
de se determinar.
1.3.1 Algarismos significativos

Para fazer uma anlise de teor de cido acetilsaliclico em um analgsico,
pesa-se 2,0000g de comprimido pulverizado, faz-se a anlise qumica e
obtm-se como resultado da titulao cido/base 20,31 mL de soluo padro.
Ao calcular o nmero de casas decimais, qual ser o resultado final? Qual a
incerteza relativa deste clculo? Quantos algarismos significativos devem ser
usados no resultado final?

Algarismo significativo o nmero mnimo de algarismos necessrios para
escrever um determinado valor em notao cientfica sem a perda de exatido.
Por exemplo, o nmero 256,58 tem cinco algarismos significativos, pois pode
ser escrito assim: 2,565 8 x 102. Pode-se escrever esse mesmo nmero como
0,000 000 256 58 x 109 e ainda assim ele continuar tendo 5 algarismos
significativos. O nmero de zeros esquerda somente indica quantas casas
decimais deve ter determinada medida.
O ltimo nmero de uma medida feita experimentalmente tem sempre uma

incerteza associada a ele. Por exemplo, numa leitura feita em um pHmetro,
o resultado foi 3,65. O ltimo nmero (5) o algarismo duvidoso e, mesmo
que o aparelho no flutue em sua medida, ainda assim ele continua sendo
duvidoso. Sobre o ltimo nmero recai a incerteza relativa. Considerando a
mesma medida e supondo que o fabricante fornea junto com o aparelho
uma ficha de calibrao, neste fichrio encontramos a informao de que a
faixa de variao na medida feita pelo aparelho de 0,02.
Figura 1.3: Leitura feita em um pHmetro de bancada

Fonte: http://www.produtosparalaboratorio.com/wp-content/uploads/2010/10/pHmetro_splabor.jpg

Isso significa que a leitura de 3,65 pode ter sido 3,67 ou 3,63. Se fizssemos
uma nova leitura, e o valor lido fosse 3,67, teramos acertado. O valor 0,04,
em mdulo, o valor da incerteza relativa da medida feita, dado muito
importante para concluses experimentais.
Essa incerteza na medida da ltima casa decimal, e a existncia de uma faixa

em que os valores lidos podem se encontrar comum a todos os aparelhos
de medida, independentemente da sofisticao do mtodo utilizado.
Como se determina essa faixa de leitura do aparelho? O fabricante utiliza pesos

padres, volumes padres, solues padres, etc., para fazer vrias leituras e
para determinar a faixa de leitura do equipamento. O fabricante utiliza padres
aceitos internacionalmente para calibrar a leitura no seu equipamento.
Ao se fabricar uma balana, as indstrias usam pesos padres, normalmente

construdos em ao-liga especial ou platina. Os resultados das medidas so
tratados estatisticamente e, desses resultados extraem-se os valores da incer-
teza relativa, desvio padro, faixa de leitura do equipamento, etc.
A Tabela 1.1 traz os resultados dos testes de calibrao de uma balana

analtica.
Tabela 1.1: Resultados estatsticos do teste de uma balana analtica de 4

casas decimais, peso padro de 20,0000 g, temperatura de 25C, no vcuo
Ordem Leitura feita Dados e comentrios sobre a balana
1 20,0001
2 20,0025
3 20,0003 Balana analtica com 4 casas decimais. O
peso padro possui valor exato de 20,0000 g.
4 20,0004
O intervalo de confiana mostra que o valor
5 20,0001 de uma amostra no padro de 20,0000 g
6 20,0002 pode estar entre 19,9996 g e 20,0004 g.
Tal intervalo de confiana nos d uma faixa
7 20,0005
de segurana na medida de 0,0008 g na
8 20,0007 pesagem de amostras desconhecidas. O valor
9 20,0003 do desvio padro multiplicado por 100 nos d
o erro relativo em percentual, que, neste caso,
10 20,0006
de 0,0707%. Um erro muito abaixo de 1%
Desvio padro 0,0007 indica a excelncia da balana analtica.
Erro relativo (%) 0,0707
Intervalo de confiana para 95% dos dados 0,0004
Fonte: autores

1.3.1.1 Operaes com algarismos significativos
As quatro operaes matemticas bsicas so: soma, subtrao, diviso e
multiplicao. Quando se leva em considerao os algarismos significativos
necessrio o uso de determinadas regras para essas operaes, para que no final
se obtenha uma resposta precisa e condizente com os dados experimentais.
importante anotar a preciso de cada equipamento que se trabalha. Por

exemplo, se voc executou uma titulao com uma bureta cujo volume escoado
foi de 18 mL com preciso de 0,1 mL, ento o valor preciso escoado da bureta
deve ser de 18,1 ou 17,9 mL. Esse nmero de casas decimais e algarismos
significativos devem ser levados em conta quando se executarem operaes
de multiplicao, diviso, soma ou subtrao com esses dados experimentais.
Outra situao quando se trabalha num mesmo mtodo analtico com dois
equipamentos de preciso diferentes. Por exemplo, depois de se preparar uma
amostra, pipeta-se 20,02 mL da soluo do analito. Em seguida submete-se
amostra a uma anlise espectrofotomtrica. O espectrofotmetro lhe d uma
resposta de absorbncia de 0,126. Ao se executarem os clculos, a regra diz
que devem ser levados em considerao o nmero de algarismos significativos e
casas decimais do equipamento que tiver a menor preciso, nesse caso, a pipeta.
a) Operao de adio e subtrao

Ao somar ou subtrair nmeros de mesma quantidade de algarismos significa-
tivos, a resposta deve ter o mesmo nmero de casas decimais que os nmeros
envolvidos na operao, por exemplo:
Se os nmeros a serem somados ou subtrados no tiverem o mesmo nmero

de algarismos significativos, a resposta estar limitada ao nmero que tem
o menor nmero de algarismos significativos. Por exemplo, quando se
calcula a massa molecular do KrF2 o criptnio tem 5 algarismos significati-
vos, enquanto o flor tem 9. Isso significa que a resposta final resultante da
somatria das massas individuais deve ter 5 algarismos significativos, veja
clculo a seguir:

Note que os quatro ltimos nmeros da resposta no so significativos e, por-
tanto, no so levados em considerao. Logo, a resposta certa 121,795 u.a.
O nmero 4 correspondente ao ltimo algarismo significativo arredondado
para 5. Para regras de arredondamento ver Tabela 1.2.
Tabela 1.2: Exemplos de arredondamento para valores com 5 algarismos

significativos
Regra vlida Valor calculado Valor arredondado
Intervalo maior que a metade do ltimo algarismo significativo,
14,503 895 14,504
arredonda 1 unidade.
Intervalo menor que a metade do ltimo algarismo significativo,
14,503 301 14,503
mantm o ltimo nmero.
Intervalo exatamente igual metade do intervalo, arredonda para o
14,503 500 14,504
par mais prximo.
Intervalo maior que a metade do ltimo algarismo significativo,
14,504 895 14,505
arredonda 1 unidade.
Intervalo menor que a metade do ltimo algarismo significativo,
14,504 301 14,504
mantm o nmero.
Intervalo exatamente igual metade do intervalo, arredonda para o
14,504 500 14,504*
par mais prximo.
*Neste caso como o nmero quatro j um nmero par, ento mantemos o valor 4 como ltimo algarismo significativo
Fonte: Adaptado de Harris, 2008
b) Operao de multiplicao e diviso

Nesse caso, levamos em considerao no resultado final da operao, o nmero
de algarismos significativos contidos no nmero com menos algarismos sig-
nificativos. Vejamos os exemplos a seguir:
A potncia de 10 no influencia nada no nmero de algarismos significativos

que deve ser mantido.

1.3.2 Tipos de erros
Toda medida em qumica possui alguma incerteza que vem do mtodo, do
analista ou do equipamento. A essa incerteza existente nas medidas damos
o nome de Erro Experimental. As concluses das medidas podem ter alto
ou baixo grau de confiana, mas nunca com completa certeza. Os erros
experimentais so classificados como:
Erros sistemticos.
Erros aleatrios.
Veremos a seguir o que so e o que significam cada um destes tipos de erros.
1.3.2.1 Erro sistemtico

Quando h uma falha em um equipamento ou uma falha no mtodo analtico
temos o chamado erro determinado, mais conhecido como erro sistemtico.
Ao se realizar um experimento com suspeita de erro sistemtico, novamente
o erro reprodutvel. Embora o erro sistemtico possa ser descoberto e cor-
rigido, nem sempre essa uma tarefa fcil.
Como exemplo de erro sistemtico, pode-se citar o uso de um turbidmetro.

Ao se ler a turbidez de um padro de turbidez anota-se um valor de 25,00
NTU, mas que na realidade, 25,04 NTU. Ao erro produzido na medida da
turbidez de um aparelho que foi padronizado incorretamente, d-se o nome
NTU
de erro sistemtico, pois para toda a medida que se fizer, o valor estar 0,04 Unidades nefelomtricas de
turbidez. Para conhecer melhor
unidades menores do que na realidade. sobre equipamento e mtodo ver
metodologia em APHA, AWWA,
WEF (1998).
Para corrigir esse erro deve-se usar um segundo padro para se verificar o
valor do erro sistemtico obtido e testar o aparelho. Na realidade, o mtodo
nefelomtrico de turbidez normalmente utiliza 3 ou mais padres de con-
centrao conhecida (normalmente mais que 4 padres), justamente para se
evitar esse erro determinado, para que dessa forma, se possa montar uma
curva de calibrao, mais confivel e segura do ponto de vista da preciso.
1.3.2.2 Erro aleatrio

Esse tipo de erro tambm chamado de erro indeterminado e resulta dos
efeitos de variveis que no esto controladas nas medidas. O erro aleatrio
est sempre presente e no pode ser corrigido. Um bom exemplo desse
tipo de erro quando uma pessoa l a escala de uma bureta aps uma titu-

lao. O valor lido por essa pessoa provavelmente no ser o mesmo lido
por outra pessoa. O mesmo acontece quando se faz a visualizao da cor na
viragem de uma titulao. A viragem da cor vista em tempos diferentes
por diferentes pessoas, alm disso, h a interpretao diferenciada da cor da
viragem por cada analista.
Em aulas de laboratrios comum uma interpretao diferente das cores da

viragem de mtodos com ponto triplo de viragem ou mesmo numa viragem
simples cido x base. Uma pessoa pode interpretar que a titulao chegou
ao fim por julgar que no h mais mudana de colorao da soluo com
o indicador, enquanto outra pode julgar que a soluo ainda muda de cor
quando se adiciona o titulante. Esse erro aleatrio no pode ser controlado
e no h como evit-lo em funo das particularidades da situao.
A seguir estudaremos preciso, exatido, incertezas absoluta e relativa.
1.3.3 Preciso e exatido

No tiro ao alvo comum se dizer que o tiro foi exato. O que ser exato e
preciso nesse caso? E no caso da Qumica? A seguir veremos as diferenas,
particularidades e conceitos de preciso e exatido.
A preciso uma medida da reprodutibilidade de um resultado e a exatido

se refere a quo prximo um valor de uma medida est do valor real. Para
ficar mais claro, suponhamos que se tenha que fazer a medida da concentrao
do teor de cido ltico no sangue de um paciente. Faz-se uma amostragem
em 10 pores iguais do mesmo paciente e da mesma parte do corpo. Para
isso utilizam-se quatro mtodos diferentes para medir o mesmo teor de analito
e, como resultado, obtm-se os valores contidos na Tabela 1.3.
Tabela 1.3: Resultados obtidos de uma anlise de sangue dos teores de

cido ltico, cujo valor esperado era de 1,250 mg.L-1
Resultados pelo Resultados pelo Resultados pelo Resultados pelo
Amostra
mtodo A (mg.L-1) mtodo B (mg.L-1) mtodo C (mg.L-1) mtodo D (mg.L-1)
1 1,250 4,250 4,235 1,300
2 1,251 4,250 5,690 1,250
3 1,251 4,250 6,369 1,250
4 1,252 4,251 8,369 1,300
5 1,250 4,252 4,568 1,400
6 1,250 4,250 2,269 1,200
7 1,250 4,250 4,789 1,210

Resultados pelo Resultados pelo Resultados pelo Resultados pelo
Amostra
mtodo A (mg.L-1) mtodo B (mg.L-1) mtodo C (mg.L-1) mtodo D (mg.L-1)
8 1,250 4,251 3,987 1,200
9 1,251 4,252 0,236 1,220
10 1,252 4,250 1,250 1,230
Desvio padro 0,0008 0,0008 2,4261 0,0624
Desvio em % 0,0823 0,0843 242,6 6,240
Mdia 1,251 4,251 4,176 1,256
Intervalo de
0,0005 0,0005 1,504 0,0624
confiana
Fonte: autores
Interpretao dos resultados

Mtodo A um mtodo preciso e exato, pois todos os 10 resultados ob-
tidos foram reprodutveis (preciso) e muito prximos do valor real (exato).
Mtodo B um mtodo preciso, mas no exato. preciso porque os

valores foram reprodutveis, e no exato porque os valores obtidos nas
10 anlises no foram prximos do valor real (valor real = 1,250 mg/L).
Mtodo C um mtodo no preciso nem exato. Isso porque os resulta-

dos no foram reprodutveis e porque no foram prximos do valor real.
Mtodo D um mtodo razoavelmente exato, mas no preciso. Exato

porque os valores foram bem prximos do valor real, porm no foram
reprodutveis, o que no nos d preciso no mtodo.
1.3.4 Incertezas absoluta e relativa

1.3.4.1 Incerteza absoluta
Quando se faz uma medida, h sempre uma margem de incerteza a ela asso-
ciada. A essa incerteza d-se o nome de incerteza absoluta. Logo, ao se fazer
uma transferncia de volume usando uma pipeta graduada e calibrada, de
20,0 mL na verdade podemos estar transferindo 20,1 ou 19,9 mL. A incerteza
absoluta associada a esta transferncia de 0,1 mL. A mesma comparao
vlida para uma bureta, um erlenmeyer, um bquer, uma proveta e outros
vrios equipamentos e vidrarias de laboratrio.

A incerteza absoluta nos dir, portanto, o grau de preciso de equipamentos
ou vidrarias de laboratrio ao qual uma medida associada em uma leitura.
1.3.4.2 Incerteza relativa

Ao fazermos uma medida com uma bureta teremos um resultado. Supondo
que essa medida seja de 14,23 0,02 mL, a incerteza relativa a compara-
o entre a medida feita e a sua incerteza absoluta; em outras palavras,
a razo entre a incerteza absoluta e a medida feita. Veja Equao 1.1 para
ficar mais claro:
Usando o exemplo anterior com base na Equao 1.1 o resultado da incerteza

relativa :
1.3.4.3 Propagao da incerteza erro sistemtico

Se cada equipamento e vidraria possui um erro a ele associado como ser o
resultado final? Considere que, em medidas, da massa molecular dos elemen-
tos qumicos, h um erro associado s variaes isotpicas de cada elemento.
Ao se analisar uma amostra, e usando na ordem que segue os equipamentos

para execuo do mtodo:
Balana analtica.
Balo volumtrico.
Pipeta volumtrica.
Bureta.

Em cada equipamento e vidraria utilizados existe um erro sistemtico associado
incerteza de cada instrumento. Atravs de calibraes podemos eliminar
os erros sistemticos, porm ainda restariam os erros aleatrios que no so
identificveis e nem corrigveis.
Deve-se usar a calibrao para mitigao ou eliminao do erro sistemtico

e melhoria da exatido do mtodo. A incerteza, quando possvel, deve ser
descrita como o desvio padro ou o intervalo de confiana.
possvel mensurar um erro aleatrio a partir da estimativa de confiabilidade

que um instrumento apresenta ou da experincia pessoal do operador com
um determinado mtodo. Principais operaes matemticas para mensurar
o erro aleatrio.
a) Propagao da incerteza na adio e subtrao

Supondo que um analista faa vrios experimentos e que, ao final, ele deva
fazer operaes de soma e subtrao entre os mtodos utilizados, a equao
a ser utilizada para clculo das incertezas totais obtida a partir das incerte-
zas individuais de cada operao feita. A frmula, no caso de operaes de
adio e subtrao, fica como na Equao 1.2 a seguir:
Usando um caso prtico de soma e subtrao de valores temos:
Nesse caso, o valor de e4 calculado com base na Equao 1.2, que fica:

Esse valor 0,04 pode ser expresso como incerteza relativa percentual que
calculado fica:
Logo, a correta resposta para a operao aritmtica :
b) Propagao da incerteza na multiplicao e diviso

Para a multiplicao e diviso o primeiro passo transformar todas as incer-
tezas absolutas em incertezas relativas percentuais ento, calcula-se o erro
no produto ou no quociente da seguinte maneira (Equao 1.3):
Cada um dos trs erros so as incertezas relativas percentuais de cada parte da

operao aritmtica e, no final, temos a incerteza relativa percentual global.
Muitas vezes o bom senso deve prevalecer, e cabe ao analista decidir quo
preciso deve ser o mtodo. Para isso ele deve levar em considerao vrios
fatores, como:
Objetivo da anlise qumica.
Tempo disponvel para a escolha, implementao e execuo do mtodo.
Recursos financeiros disponveis.
Recursos materiais e humanos disponveis.

1.4 Distribuio Gaussiana
Os dados obtidos de uma anlise qumica se agrupam muito prximos de
uma curva suave. A curva suave damos o nome de distribuio Gaussiana.
Nela, os valores das medidas tendem a se agrupar em torno do valor mdio.
O grfico da Figura 1.4 mostra uma curva Gaussiana hipottica de um expe-

rimento qualquer. Na curva, a maior parte dos valores tende a se agrupar no
centro da curva, dentro dos limites da linha pontilhada azul. O valor zero no
eixo das abscissas da curva, representa o centro da curva e onde se encontra
o valor mdio dos dados obtidos. A distncia do valor zero (mdia dos valores
obtidos) at o ponto em que a curva toca no eixo das abscissas o desvio padro.
Figura 1.4: Exemplo do formato de uma curva de distribuio Gaussiana

Fonte: autores
Para se obter uma curva Gaussiana so necessrias muitas repeties de expe-

rimentos. Porm, no podemos fazer tantas medidas assim em experimentos
simples de laboratrio no nosso cotidiano. O que mais comum e provvel
que o experimento seja repetido 3 a 5 vezes. Graas estatstica podem-se
estimar os parmetros estatsticos que descrevem um conjunto grande de
resultados, a partir de um conjunto menor de resultados.
A partir da curva Gaussiana possvel, portanto, obter-se a mdia aritmtica

de um conjunto de dados, que a soma de todos os valores medidos divididos
por n, em que n nmero de medidas feitas. Veja a Equao 1.4:

Onde: x a mdia dos valores lidos
Substituindo a e mdia dos valores lidos na Equao 1.4 temos:
A Tabela 1.4 apresenta como se calcula e qual a funo de cada clculo

estatstico feito em um conjunto de dados, nesse caso, em uma populao.
Tabela 1.4: Aplicao da equao em um conjunto de dados qualquer

Anlise Resultado
1 14,32
2 14,03
3 14,56
4 14,20
5 14,33
6 14,35
7 14,22
8 14,98
9 14,56
10 14,27
11 14,65
12 14,00
13 14,01
14 14,02
15 14,09
16 14,98
17 14,66
18 14,55
19 14,20
20 14,99

Anlise Resultado
Mdia (x) 14,40
Desvio padro (s) 0,3291
Desvio padro relativo 2,285%
Fonte: autores
Ainda na Tabela 1.4, pode-se verificar como se calculam e interpretam dois

dados importantes na anlise qumica: a mdia aritmtica e o desvio padro.
A partir desses dois dados e da curva Gaussiana, pode-se concluir que, uma
boa anlise qumica e um bom mtodo devem resultar nos mesmos valores de
desvio e mdia, mesmo que se faam 3 ou 2.000 analises qumicas. A curva
Gaussiana calculada de acordo com a Equao 1.5 a seguir:
A Equao 1.5 mostra que a construo de uma curva Gaussiana no to

simples e exige muito tempo. Neste caso, uma ferramenta bastante til a
utilizao do software Excel da Microsoft, uma planilha eletrnica de dados.
No caso da Equao 1.5, os valores e podem ser substitudos por s e x,

quando o nmero de dados for pequeno para serem usados os valores de
e . No nosso caso, ao invs de se trabalhar com uma populao de dados,
trabalha-se com uma amostra da populao, ento usa-se s e x.
1.5 Intervalos de confiana e o teste t de

Student
O teste t de Student uma ferramenta estatstica utilizada com muita fre-
quncia para expressar intervalos de confiana e para comparar resultados
de experimentos diferentes.
Quando fazemos uma medida, estamos condicionados a um nmero limi-

tado de dados e, na verdade, no podemos encontrar a mdia real de uma
populao nem o desvio padro verdadeiro . O que ocorre na prtica
a determinao dos valores de x e s, ou seja, a mdia e o desvio padro das
amostras.

O intervalo de confiana, neste caso, uma expresso condicionante de que
a mdia real , provavelmente ocupa uma posio dentro de certa distncia
da mdia medida x. O intervalo de confiana de dado pela Equao 1.6.
Onde: o intervalo de confiana

x a mdia aritmtica
t o valor do teste t de Student
s o desvio padro das amostras medidas
n o nmero de observaes
Os valores do teste t de Student so tabelados e podem ser encontrados com

facilidade em qualquer livro de Estatstica. Na realidade, usando a ferramenta
Excel da Microsoft o que precisamos saber o percentual de confiana que
desejamos. Quem estabelece o grau de confiana para seus dados o prprio
analista. O grau de confiana mais utilizado o valor de 95% de confiana
no teste t de Student.
Para que fique mais claro como inserido no Excel o clculo da funo do
intervalo de confiana, a Figura 1.5 traz um diagrama muito simples para
guiar seus estudos neste programa.

Figura 1.5: Diagrama esquemtico para clculo do intervalo de confiana no Excel da Microsoft
Fonte: autores
Student foi o pseudnimo de W. S. Gosset. Gosset era pesquisador da Cer-

vejaria Guinness da Irlanda. A fbrica restringiu as publicaes de Gosset por
causa de direitos de propriedade. Porm, pela importncia de seu trabalho,
Gosset teve permisso para public-lo, mas com um nome fictcio. O teste t
de Student utilizado para comparao de resultados de experimentos dife-
rentes e para calcular intervalos de confiana (vide Equao 1.6).
Coletar amostras em pontos diversos de um lago qualquer, retornando men-

salmente nos referidos pontos durante 12 meses.
A pesquisa consiste em comparar os valores de oxignio dissolvido no lago

no perodo de amostragem, isto , inferir a probabilidade de que os valores
de oxignio das amostragens sero encontrados num certo intervalo, no
perodo amostral.
Esse tipo de clculo tambm feito pelo Excel, como a Figura 1.6 mostra.

Figura 1.6: Diagrama esquemtico para clculo do teste t de Student no Excel da Microsoft
Fonte: autores
No diagrama, o valor das matrizes o resultado das medidas dos teores de

oxignio dissolvido em cada um dos pontos analisados em cada ms de estudo.
Como o programa s trabalha com duas matrizes de dados, conveniente
transform-los em duas matrizes, uma primeiro semestre; a outra segundo.
A Tabela 1.5 mostra os clculos estatsticos dos valores referentes ao oxignio
dissolvido do primeiro e segundo semestre de um ano qualquer, de um lago
tropical no poludo.

Tabela 1.5: Estudo estatstico dos valores de oxignio dissolvido em um lago
tropical no poludo
Ordem 1 semestre 2 semestre
1 7,5 5,2
2 7,0 5,1
3 7,3 5,0
4 6,9 5,6
5 7,0 4,0
6 7,7 3,9
7 7,8 6,6
8 7,2 5,2
9 7,1 5,0
10 7,4 5,0
11 7,5 5,2
12 6,8 6,6
13 6,7 6,9
14 7,0 7,0
15 7,7 7,1
16 7,0 5,6
17 7,4 5,6
18 6,8 5,5
Mdia 7,2 5,6
Desvio padro 0,34 0,94
Desvio padro % 4,71 16,97
Intervalo de confiana para 95% 0,157 0,436
Varincia 0,115 0,891
-7
Teste t de Student 6,26 x 10
Fonte: autores
De acordo com a Tabela 1.5, o teste t de Student sugere que h uma variao
pequena no perodo amostral, ou seja, a probabilidade muito pequena de
que os valores de oxignio dissolvido estejam fora da faixa de valores determi-
nados na mdia e intervalo de confiana. Se outra anlise for feita em outro
perodo amostral, os valores tendem a ser prximos.
1.6 Mdia aritmtica e mdia ponderada

Quando se executa uma srie de anlises de uma mesma amostra, obviamente
no se obtm exatamente o mesmo valor, mesmo que execute o mtodo da
mesma maneira. Dessa forma, necessrio que no final da srie de anlises,
obtenha-se um valor que expresse o valor final de uma determinada amostra.

Nesse sentido, entra o clculo da mdia aritmtica, que o somatrio de
todos os valores encontrados dividido pela quantidade de anlises feitas. A
Equao 1.7 expressa matematicamente o valor da mdia aritmtica simples.
Onde: smbolo que significa somatrio

xi so os valores obtidos em cada anlise individual e n o total de
anlises feitas
Levando-se em conta os dados da Tabela 1.5, de posse da Equao 1.7,

calcula-se a mdia aritmtica da seguinte forma:
A mdia aritmtica ponderada muito parecida com a mdia aritmtica

simples, porm, h a atribuio de pesos para cada medida. Na prtica, algu-
mas vezes certas medidas tm uma importncia muito maior do que outras,
portanto, pesos diferentes.
A Tabela 1.6 mostra como calcular a mdia ponderada das notas de Qumica dos
alunos. Para cada bimestre atribudo um peso. O 4 bimestre tem peso maior.
Tabela 1.6: Notas e clculo da mdia ponderada de Qumica de um aluno

1 bimestre 2 bimestre 3 bimestre 4 bimestre
Nota Peso Nota Peso Nota Peso Nota Peso
7,0 1 6,0 2 3,0 4 10,0 6
Mdia
ponderada
Fonte: autores

Em sntese, a Equao 1.8 mostra a frmula genrica de como calcular a
mdia ponderada.
1.7 Desvio padro

Desvio padro expressa o quanto um determinado valor se afasta da mdia
de uma populao ou amostra. Com base no desvio padro possvel tirar
concluses muito importantes em anlise qumica. Por exemplo, se um tc-
nico faz uma srie de anlises qumicas para calibrao de um equipamento
e obtm uma tabela de valores cujo desvio padro muito alto indica que
suas analises no foram satisfatrias, em outras palavras, os valores encontra-
dos por ele esto muito longe do valor da mdia aritmtica, e os seus dados
devem ser descartados.
A correta manipulao do desvio padro promove resultados benficos. Numa

operao de calibrao e validao de mtodo no se permitem valores de des-
vio padro altos. Numa anlise de amostras desconhecidas no meio ambiente
em perodos amostrais diferentes, o desvio padro pode apenas significar que
h grande variao nos valores ao longo das estaes. J grandes valores de
desvio padro numa indstria farmacutica podem indicar problemas na linha
de produo e a anlise deve ser refeita para confirmao desses valores, que
se confirmados indicam que os remdios devem ser descartados.
Matematicamente a Equao 1.9 mostra como calcular o desvio padro.

Devemos lembrar que o desvio padro pode ser calculado usando-se a fer-
ramenta Excel da Microsoft.
Onde: o somatrio das medidas feitas

x o valor encontrado
n o nmero de medidas feitas

O desvio padro tambm pode ser determinado em termos de percentuais
(%) de acordo com a Equao 1.10.
1.8 Teste Q
O teste Q , uma ferramenta decisiva para ajudar a descartar ou no um dado
quando este parece inconsistente relativamente aos dados restantes.
Exemplo
Suponhamos que um analista faa vrias rplicas de uma anlise de fsforo
em uma amostra e tenha como resultado os seguintes valores: 12,53; 12,66;
12,54; 12,53; 12,55; 12,52; 12,52; 12,53. A dvida : o ponto 12,66 deve
ser descartado?
Os passos para realizar esse clculo so:
a) Organizar os dados em ordem crescente de valores.
b) Calcular a variao do valor questionado e do valor mais prximo.
c) Calcular o intervalo entre o primeiro e o ltimo valores da escala.
A Equao 1.11 apresenta a frmula para clculo do Qcalculado para compar-lo

com o Qtabelado.
Levando-se em considerao os valores 12,53; 12,66; 12,54; 12,53; 12,55;

12,52; 12,52; 12,53; o esquema esboa como feito o clculo do teste Q.

Figura 1.7: Esquema do clculo do teste Q
Fonte: autores
Usando-se a Equao 1.11 podemos calcular o valor do Qcalculado:
Comparamos o valor de Qcalculado com o do Qtabelado. Consultando, a Tabela 1.7

verificamos que para 8 observaes o Qcalculado > Qtabelado. Nesse caso, o analista
deve descartar o valor 12,66. A regra :
Descarta-se o valor em questo quando: Qcalculado > Qtabelado
Mantm-se o valor em questo quando: Qcalculado < Qtabelado
Tabela 1.7: Valores de Q para rejeio de dados

Q (confiana de 90%) a Nmero de observaes
0,76 4
0,64 5
0,56 6
0,51 7
0,47 8
0,44 9
0,41 10
(a) Q = variao/intervalo. Se Qcalculado > Qtabelado o valor em questo pode ser rejeitado com uma confiana de 90%.
Fonte: Harris, 2008

Resumo
Esta aula constitui-se num curso bsico e introdutrio aos elementos de
estatstica, para trabalhar com controle de processos e certificao de cali-
brao. Os tpicos de estatstica estudados foram: desvio padro, intervalos
de confiana, teste Q, teste t de Student, algarismos significativos, tipos de
erros em qumica, distribuio Gaussiana dentre outros. Estudou-se como
deve ser elaborada uma curva de calibrao e qual a sua importncia para a
qumica e controle de qualidade em calibrao.
Atividades de aprendizagem
1. Quais so os padres fundamentais que originam as unidades mais co-
muns do Sistema Internacional?
2. O que algarismo significativo?
3. Suponha que voc mediu a massa de um determinado reagente em uma

balana de 4 casas decimais, e que o valor lido foi de 10,2356 gramas.
Quantos algarismos significativos tem esse nmero?
4. Quais so os tipos de erros experimentais que existem?
5. O que erro aleatrio?
6. Diferencie preciso de exatido.
7. Defina:
a) Incerteza absoluta.
b) Incerteza relativa.
c) Intervalo de confiana.
d) Teste t de Student.
8. Defina matematicamente:
a) Mdia aritmtica.

b) Mdia ponderada.
c) Desvio padro.
9. Faa o clculo do Teste Q do seguinte conjunto de nmeros, e diga se o

nmero 12,32 deve ser descartado.
12,33; 12,32; 12,36; 12,34; 12,38; 12,37; 12,39; 12,33

Aula 2 Certificados de calibrao
Objetivos
Conhecer os processos e normas de certificao de qualidade e

calibrao de materiais, vidrarias e equipamentos.
Conhecer os requisitos gerais para competncia de laboratrios e

validao de mtodos.
2.1 Porque h necessidade de certificao

de qualidade?
Todo processo analtico est associado confiana nos resultados analticos.
Se um analista faz a anlise de uma amostra para determinao dos teores
de potssio, o mtodo analtico usado deve fornecer resultados precisos e
exatos. Caso isso no ocorra, h algum problema na metodologia e ela deve
ser revista.
A certificao de qualidade vem ao encontro dessa necessidade de confiana

nos dados obtidos em uma anlise qumica. A certificao, na verdade descreve
as indicaes quantitativas que avaliam se a qualidade exigida dos dados foi
satisfeita. A certificao de qualidade uma srie de normativas de controle
de tudo que feito no laboratrio, desde o controle de coleta das amostras
at o tratamento final dos dados obtidos.
Tudo passa pela certificao de qualidade: controle da linearidade das cur-

vas de calibrao, produo de sinais de baixa intensidade pelos brancos,
reprodutibilidade de anlises repetidas, documentao de como as amostras
so conservadas adequadamente, como os instrumentos so mantidos, grau
de variao nos resultados obtidos, verificao peridica, linearidade dos
equipamentos de laboratrio, calibrao peridica desses equipamentos, etc.
Obviamente no devemos confundir certificao de qualidade com controle

de qualidade. Controle de qualidade se refere s medidas tomadas para
assegurar a exatido e a preciso dos resultados analticos. Esse conceito de
controle de qualidade restringe sua atuao anlise qumica propriamente
Aula 2 - Certificados de calibrao 45 e-Tec Brasil

dita tal como, calibrao de uma balana analtica, execuo rigorosa de uma
metodologia, controle de intempries que possam afetar os resultados, em
suma ele se baseia num procedimento padro de operao que est escrito
e especifica exatamente as etapas a serem seguidas. comum ouvirmos falar
nos laboratrios dos procedimentos operacionais padro ou POPs. Essas
cartilhas tm como finalidade garantir o controle de qualidade das anlises
qumicas feitas.
2.2 Certificao de calibrao

Uma calibrao no feita aleatoriamente e sem objetivos especficos. Quando
se calibra uma balana, por exemplo, o objetivo , determinarem-se vrios
parmetros estatsticos tais como varincia, desvio entre as medidas, intervalo
de confiana, entre outros. Isso para garantir confiabilidade nas pesagens.
Para isso, h uma normatizao dos procedimentos de calibrao e regras

que devem ser seguidas e que, de preferncia, sigam um padro internacio-
nal. Somente dessa maneira possvel que um certificado de calibrao seja
emitido. No caso da balana, por exemplo, so utilizados pesos padres de
nomenclatura internacional, no Sistema Internacional de Unidades. Vrias
pesagens so feitas com pesos diferentes, para que o certificado de calibrao
seja emitido.
No Brasil a ABNT, Associao Brasileira de Normas Tcnicas, o rgo brasileiro

responsvel pelo estabelecimento de normas para competncia de laboratrios
de ensaio e calibrao. Para isso a ABNT elabora normas de requisitos bsicos
que servem como guia, ou seja, uma cartilha que orienta os laboratrios em
nosso pas para a obteno de certificados de ensaio e calibrao.
No Brasil o INMETRO (Instituto Nacional de Metrologia) um dos rgos

existentes para emisso desses certificados de calibrao. Para isso os labora-
trios devem ser credenciados ao INMETRO e dessa maneira os laboratrios
podem solicitar certificao de calibrao, e somente obtendo essa certificao
que o laboratrio obtm um dos requisitos necessrios para obteno da
Certificao de Qualidade.
Uma certificao de qualidade bastante conhecida mundialmente a certifi-

cao ISO 9000. ISO vem da sigla em ingls para International Organization
for Standardization que significa Organizao Internacional para Padro-
nizao. A ISO congrega mais de 170 pases e foi criada em 23 de fevereiro

de 1947, em Genebra, na Sua. A ISO tambm especifica normas de gesto
de qualidade.
H vrias certificaes ISO:
ISO 9000 que normatiza o sistema de gesto da qualidade em ambientes

de produo.
ISO 14000 que diz respeito a normas de gesto ambiental para ambien-
tes de produo.
ISO 10006 diz respeito gesto da qualidade aplicada em gesto de

projetos, entre outras vrias certificaes.
A grande vantagem da utilizao desses padres internacionais a intercam-

biabilidade de dados e produtos em mais de 170 pases, o que facilita e torna
confiveis produtos e servios comercializados entre os estabelecimentos que
utilizam as mesmas normas.
Vrias organizaes em diversos pases so responsveis pela ISO em seu

territrio, o Quadro 2.1 apresenta algumas dessas entidades.
Quadro 2.1: Algumas organizaes responsveis pela ISO em seu territrio

Pas Organizao responsvel Sigla
Alemanha Deutsches Institut fr Normung DIN
Angola Instituto Angolano de Normalizao e Qualidade IANORQ
Brasil Associao Brasileira de Normas Tcnicas ABNT
Estados Unidos American National Standards Institute ANSI
Moambique Instituto Nacional de Normalizao e Qualidade INNOQ
Portugal Instituto Portugus da Qualidade IPQ
Fonte: ABNT/NBR 17.025, 2005
Vrias so as ISOs existentes tais como a ISO 31, ISO 1000, ISO 216. No
nossa inteno aqui citar todas as normas ISO existentes, mas apenas mostrar
que assim como esta norma de certificao de qualidade, em algum tipo de
produto ou servio, existem outras vrias certificaes de qualidade.

2.3 Certificao de qualidade e estatstica:
interdisciplinaridade
A estatstica uma importante ferramenta para a certificao da qualidade,
obviamente no resposta para tudo, mas orienta no intuito de obter a cer-
tificao para qualquer norma como a ISO, o selo do INMETRO, etc.
importante ligar o que foi estudado com o que est sendo estudado. A isso
damos o nome de interdisciplinaridade, que o ato de ligar os assuntos.
Nada existe isoladamente no mundo do conhecimento. Tudo est interligado,
inter-relacionado. No aprendemos estatstica em vo, h uma finalidade nisso.
Por exemplo, um ato comum na certificao ISO so as auditorias, nelas so

verificadas, entre outros vrios itens, a calibrao dos equipamentos, da a
importncia do estudo da estatstica na Aula 1.
Figura 2.1: Esquema para solicitao de certificao de qualidade para o item calibra-
o de equipamentos na ISO 9000
Fonte: CTISM, adaptado de Leite, 2002
Dessa forma podemos entender a importncia da aplicao da estatstica no

campo da qualidade. Devemos comear com a qualificao da mo de obra
da empresa ou indstria. No faz nenhum sentido obter o certificado de
qualidade se a mo de obra no qualificada. Para isso cursos, qualificao,
habilidades e competncias para os funcionrios so fundamentais.
2.4 Fundamentos de certificao de qualidade

Quando se fala em certificao de qualidade no se fala nica e exclusivamente
a qualidade por si s. necessrio que a educao seja pea de uma cultura
organizacional. Pois, h muitas empresas correndo atrs de uma certificao
sem se preocupar com o funcionrio, o fornecedor e o consumidor. A obten-
o de um selo de certificao no garantia de que se atingiu a qualidade
desejada no sentido real da palavra.
Qualidade no um selo, palavra ou conceito puro e simples, mas um con-

junto complexo de aes que visam mudana de hbitos.

O primeiro passo para a certificao de qualidade a escolha da equipe res-
ponsvel; em seguida vem a definio do sistema de qualidade adequado.
Aps a definio do sistema, deve-se partir para a adaptao desse sistema
legislao vigente.
Em outras palavras, se voc deseja implementar um sistema de gerenciamento

em uma empresa de explorao de madeira, a implantao da ISO 14000
seria bastante adequada.
Enfim, para certificao da qualidade importante observar:
Envolvimento da equipe de implantao e controle de qualidade.
Escolha do sistema mais adequado ao que se pretende produzir.
Adaptao do sistema de gerenciamento de qualidade legislao vigente.
Figura 2.2: Regras bsicas para implantao de um sistema de gerenciamento da qualidade

Escolhido o sistema de gerenciamento, o prximo passo a adaptao do sistema

legislao vigente. Isso significa que, se voc for contratado para implementar
um sistema de gerenciamento de acordo com a ISO 14000, que o sistema de
gerenciamento ambiental, depois de escolher o sistema voc deve adapt-lo
RESOLUO CONAMA 357, que a legislao ambiental vigente no Brasil.

Ao se montar um laboratrio de anlises qumicas do solo para emisso de
laudos, com padro internacional, qual o melhor sistema de gerenciamento
para se implantar no laboratrio? A escolha do sistema primordial. Isso sig-
nifica que se pode escolher o sistema ISO 9000, porm o sistema BPL (Boas
Prticas de Laboratrios) parece ser mais adequado.
O sistema BPL usa como referncia a OECD, que significa series on principles
of good laboratory practice (GLP) and compliance monitoring. Em virtude
de o BPL tratar exclusivamente de prticas e procedimentos laboratoriais,
esse parece ser o melhor sistema de gerenciamento para um laboratrio de
anlise de solos.
O SENAI/INMETRO define como boas prticas de laboratrio um conjunto

de normas que dizem respeito organizao e s condies sob as quais
estudos em laboratrio e ou campo so planejados, realizados, monitorados,
registrados e relatados.
Figura 2.3: Esquema que mostra operaes que levam a boas prticas de laboratrio
2.5 Validao de mtodo

H algumas dcadas, o sucesso dos resultados esperados de uma anlise qu-
mica dependia muito mais do analista do que da metodologia ou dos aparatos
e equipamentos disponveis. Hoje, com o desenvolvimento tecnolgico, os
equipamentos de laboratrio ficaram muito mais sofisticados e muito menos
dependentes das decises, aes ou concluses do analista.
A perda da viso sistmica da anlise qumica foi um pssimo resultado disso,

o que fez com que ele perdesse o elo com os princpios qumicos da anlise.
Em outras palavras, hoje o analista tem dificuldade com os princpios bsicos
das anlises qumicas. Obviamente a evoluo dos aparatos e equipamentos
laboratoriais no ruim, mas h que se tomar cuidado com essa moderni-
zao, pois existem muitos campos da Qumica onde a figura do analista

indispensvel, a confiabilidade e qualidade de um equipamento no garantem
bons resultados em uma anlise qumica.
Em especial na validao de mtodo, fundamental a validao do analista.

A validao de uma metodologia envolve desde os princpios qumicos de
anlise qumica, at a concluso e interpretao dos resultados finais. No
possvel validar um mtodo com um analista engessado e sem criatividade.
necessrio que este saiba sair de situaes complicadas e entenda como usar
outro caminho quando uma metodologia no produz resultados satisfatrios,
alm de discernir entre satisfatrio e no satisfatrio.
Para que fique mais claro, hoje possvel comprar pHmetros com solues
padres (soluo tampo) de pH prontos do fabricante. H alguns anos o
analista fazia seu prprio padro a partir de reagentes comuns em labora-
trios de qumica. Hoje possvel comprar pronto. Com isso, o analista, ao
longo do tempo perde a sensibilidade para determinar o erro em uma medida
quando ela ocorre.
Hoje o analista um mero reprodutor de procedimentos escritos, sem a liber-

dade de se adaptar s inmeras metodologias existentes. necessrio que o
qumico entenda os princpios qumicos e dependa menos de interpretaes
eletrnicas dos inmeros equipamentos laboratoriais existentes. Dessa forma,
na eventualidade de um erro sistmico, o qumico certamente saber como
se sair facilmente, se sua base qumica for slida.
Numa anlise qumica bem como numa validao de mtodo, podemos ter
dois perfis de analista: o analista de ontem e o analista de hoje. O esquema
da Figura 2.4 ilustra o que queremos dizer.
Figura 2.4: Esquema que mostra as caractersticas do analista de ontem e do analista

de hoje

Na validao de mtodo, o primeiro passo definir as metodologias tradi-
cionais existentes para, a partir delas, definir os princpios qumicos que nor-
teiam a anlise. No havendo metodologias tradicionais de anlise, o mtodo
deve ser desenvolvido a partir dos princpios qumicos. Dessa forma, d-se
incio a uma srie de testes para verificar a reprodutibilidade dos resultados.
Obviamente nesse ponto da validao lana-se mo de solues padres,
testes cegos, reagentes padres de concentraes conhecidas, para verificar
se o mtodo realmente funciona.
A validao do mtodo obviamente passa, em primeira etapa, pela escolha

do mtodo. Nesse caso, existem duas possibilidades: (1) o mtodo j existe
e necessria apenas uma adequao do mtodo s condies de anlise;
(2) o mtodo no est disponvel e necessria uma pesquisa bibliogrfica.
Nesse ltimo caso, quando disponvel algum mtodo similar ele adequado
e validado; quando no est disponvel necessria a escolha de uma tcnica
baseada nas propriedades qumicas e fsicas do analito a ser mensurado. O
analito
esquema da Figura 2.5 mostra de forma simplificada a escolha do mtodo
a parte da amostra que o analtico a ser validado.
foco da anlise qumica.
Figura 2.5: Fluxograma de escolha do mtodo analtico a ser validado


A Figura 2.6 traz a proposta de validao ou teste de um mtodo analtico,
em que a condio analtica fator primordial para sua validao.
Figura 2.6: Fluxograma que esquematiza uma proposta de validao de mtodo ou

teste analtico
A definio e validao de um mtodo devem obedecer a alguns critrios a

seguir:
Condio analtica definida nesse caso deve ser observada a estabilidade

do analito. Um analito instvel no adequado ao mtodo desenvolvido, isso
porque, ao iniciar a anlise, os reagentes comeam a reagir com o analito
que se encontra em determinado estado molecular ou inico. Se esse estado
muda durante a reao qumica, devido sua instabilidade, somente parte
dele ir reagir, produzindo um falso negativo ou falso positivo.
Seletividade ou especificidade uma metodologia deve ser seletiva (ou

especfica) para um determinado analito. Isto significa que, ao executar um

mtodo analtico, o reagente deve agir de forma especfica com relao
espcie qumica que se deseja determinar.
Por exemplo: uma das metodologias para anlise dos teores de fsforo em
gua a anlise espectrofotomtrica de fsforo, pelo mtodo da complexao
do molibdato de amnio com posterior reduo pelo cido ascrbico.
Nesse mtodo o molibdato de amnio reage exclusivamente com o on fosfato,

o que faz dele um mtodo bastante seletivo. Eventualmente, o molibdato
pode reagir com outros ons na gua. Para que este efeito indesejvel no
acontea dois procedimentos so feitos: (1) faz-se o branco, que, nesse caso,
uma soluo aquosa que tem todos os reagentes menos o analito em ques-
to; (2) adiciona-se agentes mascarantes, que so substncias qumicas que
reagem com os interferentes menos com o analito. Dessa forma, a amostra
ou soluo fica livre dos interferentes na anlise qumica.
Recuperao nesse caso, o procedimento fazer vrias corridas analti-

cas com concentraes diferentes. O que deve acontecer que a razo de
concentrao dessas vrias solues devem se alterar de forma linear. Isso
significa que, ao mudar a concentrao do analito, a recuperao deve ter
as mesmas caractersticas em qualquer concentrao.
Limite de quantificao ao se verificar o sinal analtico de vrias solues de

um mesmo reagente em concentraes diferentes, possvel detectar o limite
de quantificao do mtodo trabalhado. Nesse caso, as solues encontram-se
em concentraes crescentes e, dessa forma, possvel detectar se o sinal da
ltima soluo (a soluo mais concentrada) confivel. Se sim, ltima soluo
(a de maior concentrao) o limite de deteco do mtodo, considerado
o limite de quantificao do mtodo; se o sinal analtico no confivel,
retorna-se ao valor anterior. Se este for confivel admitido como limite de
quantificao e assim sucessivamente. Uma outra maneira de determinar o
limite de quantificao quando o sinal no for confivel, consiste em executar
a metodologia novamente com solues em outra faixa de concentrao.
Linearidade quando uma determinada metodologia est sendo testada,

os padres analticos so lidos de acordo com as vrias metodologias dispo-
nveis. Como resultado, obtm-se uma curva de resposta. Uma boa curva
de resposta oferece uma boa linearidade, ou seja, o conjunto dos pontos
resultantes, quando linearizados do como resultado um coeficiente de pro-
babilidade muito prximo de 100% (R2 1,0). Normalmente uma boa curva

os resultados so do tipo 0,999; 0,998; 0,9999, etc., portanto, prximos
de 1,0. Estatisticamente falando, quando feita regresso linear dos dados
obtidos, o resultado uma reta que passa por todos os pontos ao mesmo
tempo. Na verdade bem prximo de todos ao mesmo tempo, com a menor
distncia possvel entre os pontos e a reta. Esta reta tem uma equao que a
rege e um R2 que determina sua preciso.
Preciso a medida da preciso facilmente identificada com a utilizao

de tcnicas de repetitividade e reprodutividade. Repetitividade pode ser veri-
ficada numa sequncia com a anlise de padres de concentraes distintas.
Reprodutividade verificada analisando-se as mdias obtidas das medidas
das concentraes iguais, ou comparando-se preciso entre essas medidas.
Exatido determinada medindo-se a mdia de concentraes de padres

distintos, quando esse valor da mdia prximo ou igual ao valor terico,
diz-se que o mtodo tem boa exatido.
Robustez quando desenvolvemos determinada metodologia para uma

anlise qumica, ela pode sofrer interferncia no resultado analtico em fun-
o da mudana de equipamento, reagentes, carter do meio, mudana de
fabricante, etc. Quando isso ocorre, diz-se que o sistema no robusto, por
isso medidas devem ser tomadas para evitar esse tipo de contratempo. Uma
metodologia deve dar resultados precisos mesmo na mudana das condies
analticas.
Propostas de validao propostas de validao podem ser feitas durante

a validao do mtodo: sugestes de confiabilidade tambm so interessan-
tes, porm qualquer que seja a sugesto haver discusses. Alguns critrios
devero ser observados tais como: (1) clareza das medidas, (2) no desperdcio
durante as anlises (desperdcio de tempo e de dinheiro), (3) busca de dados
intercambiveis e confiveis, (4) preciso e exatido das medidas.
2.6 Requisitos gerais para a competncia

de laboratrios de ensaio e calibrao
ABNT NBR 17025:2005
A ABNT o rgo responsvel pelo estabelecimento de normas para com-
petncia de laboratrios de ensaio e calibrao. Cabe a ela a elaborao de
normas que servem como requisitos bsicos para tal competncia.

A norma NBR 17025:2005 regulamenta tais competncias para laboratrios
de ensaio e calibrao. A seguir breves explanaes a cerca dos itens mais
importantes desta norma.
De modo geral a NBR 17025 se divide basicamente em duas vertentes: (1)

requisitos da direo; (2) requisitos tcnicos. Com relao aos requisitos da
direo, a norma os trata de forma mais filosfica, dando-lhes uma importncia
mais gerencial. J os requisitos tcnicos so os que mais nos interessam.
2.6.1 Requisitos da direo

Dentre as muitas funes da direo e seus significados, as mais importantes
da NBR 17025 so:
a) Organizao
dever de toda a direo o gerenciamento do sistema organizacional do
laboratrio.
b) Sistema de gesto
Estabelecer, implementar e manter um sistema de gesto adequado s ati-
vidades do laboratrio. Obviamente o laboratrio deve documentar tudo o
que ocorre em seus domnios, como: polticas, sistemas, programas, procedi-
mentos e instrues. Isso para garantir qualidade dos resultados em ensaios
e/ou calibraes.
c) Controle de documentos
O laboratrio deve ter normas, regras e procedimentos para controlar todos
os documentos que fazem parte de seu sistema de gesto.
d) Anlise crtica de pedidos, propostas e contratos

Um laboratrio um prestador de servios que deve oferecer algo que satis-
faa o cliente em primeiro lugar.
e) Subcontratos de ensaios e calibraes

Muitas vezes necessrio que um laboratrio subcontrate servios de outros
laboratrios. Isso pode ocorrer por vrios motivos, sobrecarga de trabalho,
necessidade de conhecimento extra, incapacidade temporria.
f) Aquisio de servios e suprimentos

Segundo a NBR 17025, o laboratrio deve ter uma poltica de procedimento
para seleo e compra de servios e procedimentos usados nos ensaios e cali-

braes. Neste sentido, duas premissas devem ser observadas: a poltica deve
estar atenta ao estoque; e a poltica tambm deve observar como, quando
e de que forma essa aquisio dever ser feita, como sero armazenados os
materiais e reagentes e evitar sobrecarga do almoxarifado. A Figura 2.7 mostra
um esquema de aquisio de servios e suprimentos.
Figura 2.7: Esquema para a aquisio de servios e suprimentos pela direo

g) Atendimento ao cliente
Com certeza o item mais importante de todos. Sem clientes, a razo de existir
do laboratrio perde o sentido. Segundo a NBR 17025:2005 o laboratrio
deve estar disposto a cooperar com os clientes ou com seus representantes,
para esclarecer o pedido do cliente e para monitorar o desempenho do labo-
ratrio em relao ao trabalho realizado. importante observar que, para
atender a tal item o laboratrio deve assegurar confidencialidade em relao
a outros clientes.
h) Reclamaes
De acordo com a NBR 17025 o laboratrio deve ter uma poltica e procedi-
mento para solucionar as reclamaes recebidas de clientes ou de outras par-
tes, conforme apresenta a Figura 2.8. H um ditado que diz que um cliente
satisfeito vale por outros cinco; um cliente insatisfeito vale por 50.

Figura 2.8: Organograma para atendimento ao cliente com feedback na etapa final
feedback
um termo em ingls i) Melhoria
para representar a ao de
daro retorno ao cliente ou Qualidade no simplesmente alcanar as medidas desejadas, mas sim objeti-
fornecedores. Neste caso, feita a var sempre o contnuo melhoramento de algo. Nesse sentido, a NBR 17025 diz
reclamao no final do processo
corretivo o cliente toma cincia que o laboratrio deve aprimorar continuamente a eficcia do seu sistema de
por parte da empresa como e
quando o problema foi resolvido. gesto por meio do uso da poltica da qualidade. Logo, vrias aes podem
ser tomadas, tais como: anlise de causas, aes corretivas, monitoramento,
auditorias adicionais, anlise crtica da direo, etc.
2.6.2 Requisitos tcnicos

De modo geral diversos fatores determinam a correo e a confiabilidade de
um mtodo em anlise qumica, de um ensaio ou calibrao em um labora-
trio. Dentre estes fatores h contribuies de:
a) Fatores humanos.
b) Acomodaes e condies ambientais.
c) Mtodos de ensaio, calibrao e validao de mtodos.
d) Equipamentos.

e) Rastreabilidade da medio.
f) Amostragem.
g) Manuseio de itens de ensaio e calibrao.
a) Fatores humanos
Nesse caso, estamos falando especificamente de quem trabalha no laboratrio.
Segundo NBR 17025 a direo do laboratrio deve assegurar a competn-
cia de todos que operam equipamentos especficos, realizam ensaios e/ou
calibraes, avaliam resultados e assinam relatrios de ensaio e certificados
de calibrao. Pessoas responsveis pela operao de equipamentos espe-
cficos, para validao de mtodos, que realizam ensaios e calibraes muito
especficas ou cujo objetivo a certificao, calibrao ou validao devem
ser qualificados, pois somente assim que o mtodo ter confiabilidade e o
laboratrio poder emitir laudos vlidos e confiveis. A Figura 2.9 mostra o
trip que mantm a manuteno da qualidade e certificao do corpo tcnico.
Figura 2.9: Trip que mantm a manuteno da qualidade e certificao do corpo tcnico
b) Acomodaes e condies ambientais

Quando um laboratorista realiza um ensaio ou calibrao, necessrio que
condies mnimas, em termos fsicos e ambientais, sejam satisfeitas: lumi-
nosidade do laboratrio, fontes de energia adequadas, ergonomia e layout
adequado s condies estruturais do laboratrio.
c) Mtodos de ensaio, calibrao e validao de mtodos

Segundo a NBR 17025:2005 o laboratrio deve utilizar mtodos e proce-
dimentos apropriados para todos os ensaios e/ou calibraes dentro do seu
escopo.

Cada mtodo muito especfico, cada mtodo possui suas particularidades e
peculiaridades. Cada anlise feita de uma forma e jeito diferentes, que variam
segundo o analito em questo, a forma de amostragem, transporte, arma-
zenagem, equipamento disponvel, processadores de dados disponveis, etc.
Para cada mtodo o laboratrio deve utilizar procedimentos e ensaios prprios

da metodologia adotada ou escolhida.
d) Equipamentos
A NBR 17025:2005 diz que o laboratrio deve ser aparelhado com todos
os equipamentos para amostragem, medio e ensaio requeridos para o
desempenho correto dos ensaios e/ou calibraes (incluindo a amostragem,
preparao dos itens de ensaios e/ou calibrao, processamento e anlise dos
dados de ensaio e/ou calibrao).
De preferncia esses dados devem ser registrados em livro de registros, que

deve conter quaisquer danos de qualquer natureza, mau funcionamento,
modificaes ou reparos no equipamento. Equipamentos de laboratrio neces-
sitam de determinados itens de controle imprescindveis para sua correta
operao (Figura 2.10).
Figura 2.10: Esquema de controle em um equipamento de laboratrio

e) Rastreabilidade da medio
Dizer que uma medio pode ser rastreada, o mesmo que dizer que se pode
identificar onde ocorreu um erro de mtodo, calibrao ou validao quando
ele acontece. Isso s possvel se determinados requisitos forem atendidos:

Calibrao.
Ensaio.
Padres de referncia.
Materiais de referncia.
Verificaes intermedirias.
Transporte e armazenamento.
Figura 2.11: Esquema de rastreabilidade em uma medio e/ou ensaio

Resumo
Estudaram-se nessa aula: (1) a certificao de qualidade e calibrao e (2) os
requisitos gerais para competncia de laboratrios e validao de mtodos,
bem como as competncias para os laboratrios de ensaio e calibrao. Numa
segunda parte a exposio da Norma Brasileira NBR 17025 de 2005, que
discorre justamente sobre normas elaboradas pela Associao Brasileira de
Normas Tcnicas, a ABNT, sobre requisitos para competncias de laboratrios.

1. Comente a importncia da certificao da qualidade.
2. D trs exemplos de certificao de qualidade ISO.
3. O que se deve entender por interdisciplinaridade?
4. Defina com suas palavras o que Boas Prticas de Laboratrio (BPL).
5. Em uma indstria de lcool e acar, os mtodos usados pelo laboratrio

devem ser validados?
6. Quais so os tipos de requisitos para competncia de laboratrios de ensaio

e calibrao?

Aula 3 Equipamentos e operaes
unitrias em laboratrio
Objetivos
Conhecer e interpretar manuais de equipamentos.
Reconhecer e dominar o funcionamento dos principais equipa-

mentos de um laboratrio de qumica.
Conhecer os fundamentos das principais operaes unitrias em

laboratrios e em indstria.
Conhecer aplicaes bsicas de transferncia de massa, calor e

movimento.
3.1 Principais elementos de um manual de

equipamento
Em laboratrio comum o uso de instrumentos para medidas das propriedades
qumicas e fsicas de determinada amostra. a chamada anlise instrumental.
Para que essas anlises possam ser realizadas, o uso de equipamentos espe-
cficos comumente utilizados em Qumica Analtica imprescindvel.
Os princpios que norteiam o funcionamento dos equipamentos, de medidas

ou processamento, em um laboratrio so basicamente os mesmos para as
vrias marcas que medem um mesmo parmetro. Nesse sentido, existem dois
tipos de equipamentos para anlise: (1) os equipamentos analgicos e (2) os
equipamentos digitais.
Para qualquer dos casos importante o domnio e a capacidade de interpre-

tao das informaes contidas nos manuais. O manual um guia rpido que
esquematiza as principais informaes pertinentes ao modo como funcionam
equipamentos ou instrumentos. Um manual com informaes insuficientes,
mal especificadas ou incompletas, inviabiliza o uso e a operao imediatos
do equipamento.
Aula 3 - Equipamentos e operaes unitrias em laboratrio 63 e-Tec Brasil

3.1.1 Itens bsicos e indispensveis em um manual
Identificao da marca e modelo.
Instrues de segurana no armazenamento, operao e manuseio.
ndice ou sumrio.
Desenho das principais partes do equipamento, como: teclas, display,

entradas, sadas, etc.
Modo de instalao.
Modo operacional.
Informaes adicionais.
Guia rpido de solues de problemas mais comuns.
Especificaes tcnicas (fonte de energia, consumo, comprimento de

onda, acessrios, etc.).
Instrues de garantia.
Locais de assistncia tcnica.
3.2 O caderno de laboratrio

medida que a quantidade de parmetros aumenta, bem como a quantidade
de amostras, o nmero de informaes tambm aumenta na mesma propor-
o, o que dificulta a memorizao de informaes assim como anotao dos
resultados e detalhes da amostragem e anlise.
Os dados no podem ser anotados em qualquer lugar nem descartados aps

a anlise. Para tanto, o caderno de anotaes (ou caderno de laboratrio)
importante nos trabalhos de laboratrio e coleta de amostras (em campo ou
em laboratrio).
Segundo Skoog et al (2006) o caderno de laboratrio utilizado para o

registro de medidas e observaes a cerca de uma anlise, ele necessrio

tambm para atualizao de informaes e prova de resultados analticos.
Suas pginas devem ser numeradas consecutivamente, de preferncia mo,
antes de qualquer registro.
O caderno de laboratrio serve no apenas para anotao imediata de dados

como para registro permanente de resultados anteriores. Desse modo, se o
analista por algum momento tiver dvida com relao ao valor de um parme-
tro fsico-qumico ou com relao metodologia de anlise, poder recorrer
ao caderno para eliminar suas dvidas.
Para a manuteno do caderno de laboratrio, Skoog et al (2006) d as

seguintes dicas:
O analista deve registrar todos os dados e observaes a caneta direta-

mente no caderno.
Qualquer registro deve ser antecedido de um cabealho ou legenda.
Cada registro deve ter uma data.
Um registro ou informao incorretas nunca devem ser apagados ou

modificados. Para qualquer alterao de dado incorreto, deve-se risc-lo
com uma linha horizontal nica e colocar a informao correta o mais
proximamente possvel.
Jamais se deve remover nenhuma pgina do caderno de laboratrio.
No caderno de laboratrio comum anotarem-se dados como (SKOOG, 2006):
Ttulo do experimento.
Enunciado resumido dos princpios da anlise.
Resumo completo de dados de procedimentos executados na anlise

(por exemplo: dados de pesagem, transferncia de volume, resposta ins-
trumental, etc.).
Comentrio sobre o melhor valor de resultado e sua preciso.
Equaes sobre as principais reaes, etc.

3.3 Principais equipamentos de um
laboratrio e princpios de
funcionamento
Os equipamentos de um laboratrio de anlises fsico-qumicas ou biolgicas
vo, desde a mais simples vidraria at os equipamentos mais modernos e
caros como os de ressonncia magntica nuclear.
Os aparatos de laboratrio para anlises podem executar medidas presentes em

domnios: eltricos e no eltricos. Quando uma caracterstica fsica-qumica
(domnio no eltrico) medida, e suas propriedades convertidas em um
sinal eltrico, dizemos que h uma interconverso de domnios em que uma
caracterstica de domnio no eltrico convertida em uma caracterstica de
domnio eltrico.
Exemplo
Uma cubeta contendo uma soluo de sulfato de cobre de colorao azul
colocada na cmara de leitura de um espectrofotmetro, no interior desse
espao uma luz emitida por uma fonte de energia (que pode ser uma lm-
pada de deutrio). Essa luz incide e atravessa a soluo colorida de sulfato
de cobre e chega a um detector, que converte a intensidade da luz captada
em um sinal eltrico. Neste caso a soluo colorida de sulfato de cobre est
dentro de um domnio no eltrico, e a luz captada pelo detector do aparelho
e sua converso em sinal eltrico est dentro de um domnio eltrico.
Os princpios de funcionamento dos equipamentos de laboratrio so baseados

nas propriedades fsicas e qumicas da matria, e nessas propriedades que os
mtodos instrumentais se baseiam. O Quadro 3.1 apresenta as propriedades
fsicas e qumicas que so comumente utilizadas pelos mtodos instrumentais.
Quadro 3.1: Propriedades fsicas e qumicas empregadas pelos mtodos

instrumentais
Propriedades caractersticas Mtodos instrumentais
Espectroscopia de emisso, fluorescncia, fosforescncia e luminescncia
Emisso de radiao
(raios X, UV, visvel, eletrnica, etc.).
Espectrofotometria e fotometria, espectroscopia fotoacstica, ressonncia
Absoro de radiao
nuclear magntica e espectroscopia de ressonncia de spin eletrnico.
Espalhamento de radiao Turbidimetria, nefelometria, espectroscopia Raman.
Refrao de radiao Refratometria, interferometria.
Difrao de radiao Mtodos de difrao de raios X e de eltrons.
Rotao de radiao Polarimetria, disperso ptica rotatria, dicrosmo circular.
Potencial eltrico Potenciometria, cronopotenciometria.

Propriedades caractersticas Mtodos instrumentais
Carga eltrica Coulometria.
Corrente eltrica Amperometria, polarografia.
Resistncia eltrica Condutometria.
Massa Gravimetria (microbalana de quartzo).
Razo massa/carga Espectrometria de massas.
Velocidade de reao Mtodos cinticos.
Gravimetria e titulometria trmicas, calorimetria diferencial de varredura,
Caractersticas trmicas
anlise trmica diferencial, mtodos condutomtricos trmicos.
Radioatividade Mtodos de ativao e de diluio isotpica.
Fonte: Holler et al, 2009
Por causa dessas caractersticas fsicas e qumicas, os instrumentos e equipa-

mentos de laboratrio so criados e desenvolvidos. O Quadro 3.2 apresenta
alguns dos principais instrumentos utilizados rotineiramente em laboratrios
de anlises fsico-qumicas e biolgicas, neste quadro os instrumentos esto
dentro do domnio de dados eltricos.
Obviamente, os laboratrios tambm trabalham com equipamentos cujo

domnio de dados so no-eltricos, tais como as buretas, pipetas, refrat-
metro analgico, etc. Normalmente os mtodos clssicos de anlises so de
domnio no eltrico, onde os elementos de informao so as propriedades
fsico-qumicas, posio do ponteiro e escala de medida do instrumento.
Quadro 3.2: Alguns exemplos de componentes de instrumentos

Instrumento Fonte de energia Informao analtica
Fotmetro Lmpada de tungstnio Feixe de luz atenuado
Espectrmetro de emisso atmica Plasma induzido por acoplamento Radiao UV ou visvel
Carga requerida para reduzir ou
Coulmetro Fonte de corrente contnua
oxidar um analito
pHmetro Amostra/eletrodo de vidro Atividade do on hidrognio
Espectrmetro de massas Fonte de ons Razo massa/carga
Cromatrografia gasosa com
Chama Concentrao de ons vs tempo
ionizao em chama
Turbidmetro Lmpada de tungstnio Feixe de luz espalhado (ou desviado)
Fonte: Holler et al, 2009
Obviamente existem outras dezenas de equipamentos em laboratrios, cujos

princpios de funcionamento e domnio de dados so muito semelhantes a esses.

3.3.1 Princpios de funcionamento de alguns
equipamentos de laboratrio
3.3.1.1 Balana analtica e semianaltica
As primeiras balanas se assemelhavam a dois pratos pendurados nas extre-
midades de uma haste, como na Figura 3.1. A balana um instrumento de
medida que utilizado para medir a massa dos corpos. Logo, incorreto dizer
que se est pesando um objeto. Na verdade, o que a balana faz medir a
massa de um determinado corpo, o que no impede que, de posse do valor
da massa de um corpo, possa se calcular o valor do peso do corpo atravs
da Equao 3.1.
Onde: m a massa do corpo

g a acelerao da gravidade
Figura 3.1: Balana de dois pratos, note a simplicidade das primeiras balanas
Fonte: http://pt.wikipedia.org/wiki/Ficheiro:Kr%C3%A1sna_H%C3%B4rka_43.JPG
A unidade para massa no Sistema Internacional de Unidades, SI, o kg (kilo-

grama). E a unidade de Peso o N (Newton) ou kgf (kilograma fora). As
balanas antigas davam o valor da massa por comparao, ou seja, colocava-se
um objeto de peso conhecido numa extremidade e na outra extremidade
colocava-se o objeto de que se desejava saber o valor da massa, e, por com-
parao, a massa do objeto era determinada.

Hoje, as modernas balanas usam dispositivos eletrnicos para medio, onde
se encontram circuitos integrados, microprocessadores, etc.
Em um laboratrio de qumica, a balana se destina a pesagem de:
Reagentes para preparo de solues.
Amostras para anlise qumica.
Objetos cujos valores das massas devem ser exatamente conhecidos.
A operao unitria utilizada no uso da balana a transferncia de massa.

Isso significa que, para que a operao seja bem realizada, a transferncia
deve ser quantitativa, ou seja, toda massa contida em um objeto deve ser
100% transferida para o prato da balana para que se mea a massa desejada.
3.3.1.2 Maneiras de se classificar balanas

Classificam-se as balanas pelo dispositivo de funcionamento.
a) Classificao quanto ao tipo de balana utilizada

As balanas so classificadas de acordo com sua preciso, que vai desde uma
preciso pequena, em balanas mais rsticas, at alta preciso em balanas
analticas, que podem chegar a medir massas com at 6 casas decimais de
preciso, veja na Figura 3.2 uma balana analtica de preciso. Quanto ao
tipo, as balanas so classificadas em:
Analticas so balanas de extrema preciso, destinadas medio de massas

sob condies ambientais especficas onde todas as condies de medio so
controladas: ventilao, umidade, estabilidade de rede eltrica, vibrao. So
balanas que normalmente medem quantidades muito pequenas de massas.
Semianalticas so balanas de preciso, porm, menor do que as analti-

cas. Normalmente esse tipo de balana tem 3 casas decimais de preciso, ao
contrrio das analticas que possuem 4 ou mais casas decimais.
De preciso so balanas com boa preciso, normalmente tem 2 casas

decimais. So menos precisas do que as balanas analticas. Possui uma capa-
cidade lquida de pesagem maior do que as balanas analticas na maioria
dos casos. Isso significa que este tipo de balana mede maior quantidade de
massa do que as balanas analticas, porm com menor preciso.

Industriais so balanas destinadas medio de cargas muito pesadas,
tais como balanas em linha de produo.
Rodovirias so balanas destinadas medio da massa de veculos em

trnsito, tais como aquelas encontradas nos postos da Polcia Rodoviria. So
balanas feitas para medir grandes quantidades de massas.
Em laboratrios e nas indstrias farmacuticas mais comum o uso das

balanas analticas, semianalticas e de preciso (Figura 3.2).
Figura 3.2: Balana analtica de preciso

Fonte: http://pt.wikipedia.org/wiki/Ficheiro:Balance-NaCl-1mol.jpg
b) Classificao pelo dispositivo de funcionamento

Quanto ao princpio e aos dispositivos de funcionamento, as balanas podem
ser classificadas como:
Mecnicas este tipo de balana tem dispositivos de funcionamento com

elementos totalmente mecnicos. Nesse caso, a interface de medida normal-
mente analgica e o acionamento e deslocamento de carga na balana so
totalmente mecnicos, ou seja, sem dispositivos eletrnicos ou eltricos. So
dispositivos mecnicos dessas balanas: molas, cabos tensores, hastes rgidas,
componentes hidrulicos, pneumticos etc.
Eletrnicas os dispositivos de acionamento, deslocamento, medida e inter-

face de leitura so constitudos por elementos eletrnicos. Fazem parte destes
elementos: clulas de carga, circuitos integrados, microprocessadores, etc.

Hbridas neste caso, temos balanas cujos elementos de funcionamento
so um misto de componentes eletrnicos e mecnicos.
c) Como funciona uma balana analtica eletrnica?

1 passo a massa a ser medida deve ser colhida com a ajuda de uma esp-
tula, normalmente feita de ao inoxidvel, e cuidadosamente colocada em
um bquer ou vidro de relgio j posicionado e tarado na balana. Se for
um objeto slido (como um cadinho ou bquer, por exemplo), este deve ser
colocado sobre o prato da balana com ajuda de uma pina.
2 passo se um reagente estiver sendo medido, deve ser colocado at que

o peso desejado seja visualizado no display da balana. A massa de reagente
deve ser colocada vagarosamente para que se d o tempo necessrio para
a clula de carga atingir a compresso correspondente massa do reagente
que se est medindo.
3 passo o sinal eltrico produzido pela compresso exercida no prato da

balana enviado a um microprocessador que o interpreta.
4 passo o microprocessador envia a leitura a um display (mostrador) que

exibe a massa calculada pelo equipamento.
Todo objeto que medido no ar atmosfrico desloca uma determinada quan-

tidade de ar que conhecida como empuxo. Quando isso ocorre a massa
aparente do objeto menor que a massa real de uma quantidade igual
massa do ar deslocado. Como ento medir a massa de um objeto sem a
interferncia do ar? A massa real de um objeto ou reagente a massa medida
no vcuo. A Equao 3.2 mostra uma frmula simples para correo dessa
interferncia, se no for medida no vcuo.
Onde: m a massa
m' a massa aparente
da a massa especfica do ar
dw a massa especfica dos pesos
d a massa especfica do objeto a ser pesado

3.3.2 Centrfugas
Uma operao unitria muito comum em laboratrio a separao fsica
de uma mistura heterognea onde se separa uma fase slida de uma fase
lquida. O equipamento de laboratrio utilizado para isso so as centrfugas.
O princpio de funcionamento simples: coloca-se a mistura de que se deseja

separar a fase slida da lquida em pequenos tubos, normalmente de plstico
dispostos nas extremidades de um brao fixo em uma haste central. Os tubos
devem ser colocados com o mesmo peso nas posies opostas das hastes
para evitar vibrao excessiva da haste central e quebra do equipamento.
Aps o posicionamento dos tubos nas hastes, o analista ajusta a velocidade
de rotao da haste na velocidade desejada e liga o equipamento que comea
a girar junto com os tubos fixados.
A fora centrfuga exercida pelo movimento rotacional do equipamento fora

a fase slida a se depositar no fundo dos tubos de plstico. Dessa forma a
fase slida se separa da lquida e ento o analista verte o tubo e coleta a fase
lquida, que normalmente o que interessa ao operador. Em qumica este tipo
de equipamento muito utilizado aps operaes de precipitao qumica
conduzida em laboratrio, nas aulas de qumica analtica. A operao unitria
que baseia o funcionamento das centrfugas a transferncia de movimento
com precipitao da fase mais pesada (slida na maior parte dos casos).
As Figuras 3.3a e 3.3b mostram alguns modelos de centrfugas existentes

no mercado.
Figura 3.3: (a) Modelo comum de centrfuga e (b) modelo mais moderno de centrfuga
Fonte: (a) autores
(b) http://bifi.es/infrastructures/biochemistry/img/centrifuga_placas.jpg

3.3.3 Fornos, estufas e muflas
Muitas das operaes feitas em laboratrio so conduzidas a quente. Para isso
utiliza-se equipamentos especficos chamados fornos e muflas. Seu princpio
de funcionamento baseia-se na transferncia de calor, onde normalmente
produzido por resistncias eltricas. comum em laboratrios fornos a gs
e eltricos. As muflas em especial alcanam grandes temperaturas, e so
utilizadas para fuso ou aquecimento em alta temperatura. Os fornos nor-
malmente alcanam temperaturas menores e so utilizados para remoo de
teor de umidade na superfcie dos materiais.
As estufas normalmente trabalham com temperaturas bem mais baixas que

os fornos e muflas e, na maioria das vezes, so utilizados para anlises micro-
biolgicas onde as temperaturas tem que ser controladas com mais rigor.
H um tipo especial de forno, chamado forno de grafita. utilizado na

espectroscopia atmica. Seu princpio de funcionamento baseia-se no aque-
cimento eltrico para atomizao de amostras na emisso atmica. Esses
fornos podem alcanar temperaturas que variam de 90 a 2550C, trabalham
com uma atmosfera inerte de argnio (Ar) para evitar a oxidao da grafita
alta temperatura. Podem ser utilizados para anlise de ferro em amostras. H
fornos de grafita que possuem apenas 38 mm de comprimento. H grandes
fornos com vrios litros de capacidade at estes pequenos fornos de grafita
de apenas 38 mm. A Figura 3.4 mostra um forno de grafita.
Figura 3.4: (a) Um forno de grafita comercial, (b) uma figura esquemtica de como
funciona um forno de grafita e (c) forno de grafita propriamente dito
Fonte: (a) http://www.comcap.uem.br/img/foto/CAM/06.jpg
(b) http://www.scielo.br/img/fbpe/ce/v47n303/6593f2.gif
(c) http://www.plasmatronics.com.br/images/Forno_grafite.jpg

3.3.4 Dessecador
Em muitas anlises qumicas, reagentes ou precipitados so secos em estufa a
110C para eliminar a umidade superficial (alguns produtos qumicos podem
precisar de outras temperaturas). Aps essa operao necessrio manter o
material protegido da umidade ambiente. Para isso utilizamos um equipamento
muito comum em laboratrio chamado dessecador.
O dessecador um recipiente, normalmente de vidro, fechado hermeticamente

com um rebaixo no fundo onde se apoia um prato de porcelana perfurado.
Abaixo do prato de porcelana colocado um agente de secagem conhecido
como dessecante. A alguns dessecadores pode ser adaptado um sistema de
vcuo de modo que ele se torne mais eficiente. Para manter o equipamento
fechado hermeticamente a tampa engraxada com vaselina.
O funcionamento dos dessecadores baseia-se na transferncia de massa por

adsoro, em que h a passagem de uma massa de gua da atmosfera e do
material contido no dessacador para o agente dessecante. O Quadro 3.3 traz
os valores de eficincia de alguns agentes dessecantes.
Quadro 3.3: Eficincia de agentes dessecantes

Agente Frmula gua residual na atmosfera (g de H2O/L)
Perclorato de magnsio anidro Mg(ClO4)2 0,2
Anidrona Mg(ClO4)2.1-1,5H2O 1,5
xido de brio BaO 2,8
Alumina Al2O3 2,9
Pentxido de fsforo P2O5 3.6
Sulfato de clcio (Drierita) CaSO4 67
Slica gel SiO2 70
Fonte: Harris, 2008
3.3.5 Vidrarias usadas em laboratrios de qumica

Nas vrias operaes unitrias realizadas em um laboratrio de qumica, utili-
zamos vrios tipos de vidrarias e acessrios, onde importante entendermos
os princpios que norteiam o seu funcionamento.
As vidrarias mais utilizadas e mais importantes nos laboratrios de qumica so:
a) Bales volumtricos.
b) Pipetas volumtricas e graduadas.

c) Erlenmeyers.
d) Provetas.
e) Bquers.
f) Cadinhos.
g) Cpsula de porcelana.
h) Condensador.
i) Almofariz com pistilo.
j) Balo de fundo redondo.
k) Tubo de ensaio.
l) Kitassato.
m) Funil de separao, etc.
Em funo da importncia destas vidrarias em laboratrio, e na sua extensa

utilizao, descreveremos sucintamente cada uma delas, em relao s ope-
raes unitrias a que servem e processos qumicos em que so utilizadas.
3.3.5.1 Descrio das vidrarias

a) Bales volumtricos
Bales volumtricos (Figura 3.5) so equipamentos de laboratrio destinados
ao preparo de solues. So calibrados de modo a conter determinado volume
de soluo a 20C. Sua silhueta em forma de uma garrafa com um grande
gargalo permite a marcao de um trao de aferio no prprio gargalo, onde
o menisco do lquido que ele contm deve ser observado. A operao unitria
que norteia a utilizao dos bales volumtricos a transferncia de massa
no preparo de solues, no caso da utilizao de bales de vidro, deve-se
TC significa: To Contain.
perceber o processo de adsoro de traos de substncias qumicas em suas Marcar vidrarias destinadas para
avolumar e conter determinado
paredes internas. volume.
TD significa: To Delivery.
A maioria dos bales so calibrados e gravados com uma identificao do Marcar vidrarias destinadas
tipo TC 20C, o que significa que o balo foi calibrado para conter o volume para transferir determinadas
quantidades de lquidos.
da soluo quando a temperatura for de 20C.

Os bales podem ser construdos em vidro ou plstico. A escolha do material
vai depender da necessidade do experimento a ser realizado. Pela caracte-
rstica do vidro em adsorver traos de substncias qumicas, dependendo da
anlise que se vai executar utilizam-se bales de polipropileno. Este tipo de
balo projetado para anlise de traos (concentraes de partes por bilho).
Outra situao em que se usam os bales de polipropileno ao invs de vidro
quando se trabalha com preparo de solues de cido fluordrico que ataca
o vidro de forma severa.
Figura 3.5: Bales volumtricos de vrios volumes

Fonte: http://static.infoescola.com/wp-content/uploads/2010/06/balao-volumetrico.jpg
b) Pipetas volumtricas e graduadas

Pipetas (Figura 3.6) so tubos longos, construdos normalmente em vidro,
utilizados para transferir volumes conhecidos de lquidos. H dois tipos de
pipetas: as volumtricas e as graduadas.
Nas pipetas volumtricas, um volume fixo de lquido transferido, nas pipetas

graduadas um volume varivel de lquidos transferido. A ltima gota de
lquido que fica na ponta da pipeta, quando o lquido inteiramente trans-
ferido no deve ser drenada e, portanto, no deve ser soprada.
As pipetas so normalmente construdas de vidro. Nelas gravado a sigla TD

que significa To Delivery, do ingls Para Transferir. As pipetas de Classe A
so as mais precisas, assim como os bales volumtricos. Existem pipetas de
polipropileno que so utilizadas quando se deseja trabalhar com quantidades
trao, ou quando o lquido que se vai transferir no for compatvel com o
vidro (normalmente o cido fluordrico).
trao
Quantidade suficientemente
pequena mas possvel de ser
determinada.

Hoje h pipetas automticas ou micropipetas ajustveis extremamente precisas
e com excelente qualidade. Entretanto, seu alto custo deve ser avaliado pelo
analista com relao sua viabilidade de uso nas anlises qumicas.
Figura 3.6: Pipetas (a) graduada e (b) volumtrica

Fonte: (a) http://www.vidrado.com/wp-content/uploads/2010/08/PIPETA_GRADUADA.jpg
(b) http://www.carvalhaes.net/trunfo/site/_resources/_upload/_produto/184.050_pipeta-volumetrica-classe-a-esg-total-
1-traco-cap-50ml_1301450753.jpg
c) Erlenmeyers
Os erlenmeyers (Figura 3.7) so utilizados em titulaes, aquecimento de
lquidos e para dissolver substncias e proceder reaes entre solues. So
normalmente construdos em vidro de borossilicato. Possuem volumes variados
que podem ir de 125 mL at 2000 mL. Seu formato cnico permite que a
titulao seja feita sem perda de massa, o que torna a titulao precisa. No
possuem preciso, na verdade, os erlenmeyers no so feitos para conter
nem para transferir volumes, eles somente processam reaes qumicas e
aquecimentos em experimentos.
Figura 3.7: Erlenmeyers de tamanhos variados

Fonte: http://cervejartesanal.com/images/erlenmeyer%20500%20ml.jpg

d) Provetas
Servem para medir e transferir volumes de lquidos. No possuem grande
preciso. So normalmente feitas em vidro e no podem ser aquecidas. H
tambm provetas de plstico (polipropileno) para conter volumes de lquidos
que normalmente atacariam o vidro, tais como solues fortes de NaOH ou
de cido fluordrico. Veja na Figura 3.8 provetas de vrios tamanhos.
Figura 3.8: Provetas de tamanhos e formatos variados

Fonte: http://www.mocho.pt/local/local/imagens/quimica/laboratorio/provetas.jpg
e) Bquers
So utilizados para fazer reaes entre solues, dissolver substncias slidas,
efetuar reaes de precipitao e aquecer lquidos. Podem ser aquecidos sobre
a tela de amianto. So normalmente construdos em vidro de borossilicato,
mas podemos encontrar bquers de polipropileno para conduzir reaes ou
conter lquidos que atacam severamente o vidro ou para conduzir reaes
em quantidades trao.
notvel a quantidade de operaes unitrias e processos qumicos que podem

ser conduzidos com frasco to simples como o bquer (Figura 3.9). Podemos
dizer que esta vidraria uma das mais versteis de um laboratrio de qumica.

Figura 3.9: Bquer de vidro
Fonte: http://www.casaamericana.com.br/images/Bequer%201%20lt%20VICIl.JPG
f) Cadinhos
So recipientes, geralmente de porcelana, utilizados para aquecer substncias
a seco, com grande intensidade, por isso podem ser levados diretamente ao
bico de bunsen ou mufla. Os cadinhos podem ser feitos de platina ou de
platina e ouro. Esse tipo de cadinho utilizado quando se quer conduzir uma
fuso ou aquecimento em recipiente inerte, ou seja, que no sofra oxidao
nem ataque qumico pela substncia que se est aquecendo. caro e seu uso
deve ser comedido. Os cadinhos (Figura 3.10) possuem, em geral, formato
aproximadamente cnico com fundo menor que a abertura na parte superior,
diferentemente do erlenmeyer. Alguns cadinhos podem possuir tampa.
Figura 3.10: Cadinhos de (a) ouro e platina, (b) platina e (c) porcelana
Fonte: (a) http://img.alibaba.com/photo/108833020/Platinum_Crucible.jpg
(b) http://pt.exportpages.com/picture/1c347c71-5b4c-41f5-a7d6-c65a4258e080.jpg
(c) http://www.casaamericana.com.br/images/Cadinho%20porc%2070%20ml%20VICIL.JPG

g) Cpsulas de porcelana
Pea de porcelana usada para evaporar lquidos de solues, e na operao
de transferncia de calor. Normalmente utilizada para transformar slidos em
lquidos, e slidos totais (Figura 3.11).
Figura 3.11: Cpsula de porcelana

Fonte: http://www.carvalhaes.net/trunfo/site/_resources/_upload/_produto/355.070_capsula-de-evaporacao-em-porc-
-50ml-diam-70mm_1301443697.jpg
h) Condensador
Utilizado na destilao, serve para condensar vapores gerados pelo aque-
cimento de lquidos. So construdos em vidro de borossilicato e possuem
formatos variados. H quatro tipos de condensadores:
Condensador de Liebig ou de tubo reto (Figura 3.12) utilizado para des-

tilaes simples onde o ponto de ebulio dos lquidos que se quer separar
deve ser bem diferente, ou utilizado para separar misturas homogneas de
slidos e lquidos, tal como cloreto de sdio e gua. Separaes de lquidos
como o lcool e gua no so possveis por este tipo de condensador, por
causa dos pontos de ebulio do lcool e da gua que so muito prximos.
Figura 3.12: Condensador de Liebig

Fonte: http://www.casaamericana.com.br/images/CONDENSADOR%20RETO%20COM%202%20JUNTAS.JPG

Condensador de Friedrich ou helicoidal este tipo de condensador
bastante eficiente, se comparado ao condensador de Liebig. A condensao
mais eficiente pela rea de superfcie mais eficaz, por causa de seu formato
espiralado que permite o resfriamento no s pela gua de resfriamento, mas
tambm pela parede interior da carcaa cilndrica. A Figura 3.13 apresenta o
esquema interno desse tipo de condensador.
Figura 3.13: Condensador de Friedrich

Fonte: http://upload.wikimedia.org/wikipedia/commons/a/a3/Friedrich_condenser.png
Condensador Alihn ou de bolas (Figura 3.14) utilizado para condensao

em refluxo (destilao em refluxo contnuo).
Figura 3.14: Condensador de Alihn ou de bolas

Fonte: http://www.casaamericana.com.br/images/CONDESADOR%20BOLA%20COM%202%20JUNTAS.JPG

Condensador de Vigreux ou de coluna de fracionamento este tipo de
condensador (Figura 3.15) possui uma srie de recortes internos que apontam
para o centro da coluna, aumentando assim sua rea de superfcie e a efi-
cincia na destilao. Esse tipo de condensador, ao contrrio do condensador
de Liebig, permite a separao de lquidos com ponto de ebulio prximo,
como o da gua e o do lcool. Por causa de sua complexidade, este tipo de
condensador costuma ser mais caro.
Figura 3.15: Condensador de Vigreux ou de fracionamento

Fonte: Adaptado de http://img.alibaba.com/photo/248116313/Vigreux_Column_Distilling_.jpg
i) Almofariz com pistilo

Este tipo de vidraria serve para operao unitria de cominuio e pulverizao
de slidos (tambm podemos dizer triturao) em anlises qumicas. Esses
slidos podem incluir amostras ou reagentes que no estejam finamente
divididos. So normalmente construdos de porcelana.
O almofariz (Figura 3.16) tambm conhecido como gral ou morteiro.

Figura 3.16: Almofariz de porcelana com pistilo
Fonte: http://www.casaamericana.com.br/images/Gral%20porc%20com%20pistilo%20VICIL.JPG
j) Balo de fundo redondo

uma vidraria utilizada principalmente em sistemas de refluxo e evapora-
o a vcuo. O balo (Figura 3.17) acoplado a um evaporador ou manta
eltrica. construdo em vidro de borossilicato e suporta temperaturas de
aproximadamente 300C.
Figura 3.17: Balo de fundo redondo

Fonte: http://www.casaamericana.com.br/images/BALAO%20FUNDO%20CHATO%20COM%20JUNTA%20ESM..JPG)
k) Tubo de ensaio
Empregado para fazer reaes em pequena escala, principalmente em testes
de reao em geral. Pode ser aquecido com movimentos circulares e com
cuidado, diretamente sob a chama do bico de bnsen. construdo em vidro
de borossilicato, porm mais frgil que os bqueres, devendo se tomar os
cuidados necessrios com segurana. Possui o formato cilndrico e comprido
de modo que a reao pode ser conduzida sem maiores problemas de segu-
rana. A Figura 3.18 apresenta uma imagem do tubo de ensaio.

Figura 3.18: Tubos de ensaio
Fonte: http://www.casaamericana.com.br/images/Tubo%20de%20ensaio.JPG
l) Kitassato
Utilizado em conjunto com o funil de buchener em filtraes a vcuo.
construdo em vidro de borossilicato, com paredes espessas de modo a pro-
porcionar grande resistncia presso negativa feita pelo vcuo. Utilizado
para operao unitria de filtrao a vcuo, ou seja, para separao de fases
heterogneas (Figura 3.19).
Figura 3.19: Kitassato de borossilicato

Fonte: http://www.casaamericana.com.br/images/Kitazato%201000%20ml.JPG
m) Funil de separao ou funil de decantao

Utilizado na separao de lquidos no miscveis e na extrao lquido/lquido.
muito utilizado na separao de gua e do leo em experimentos de labo-
ratrio, tambm muito utilizado na anlise qumica de ouro em minerais. A
operao unitria que norteia o funcionamento desse aparato a decantao
por diferena de polaridade onde a fase dos lquidos no miscveis se separam
por diferena na densidade. A fase mais densa fica no fundo e escoada por
uma torneira, normalmente de teflon. Observe a Figura 3.20.

Figura 3.20: Funil de separao ou funil de decantao
Fonte: http://www.ufpe.br/petquimica/imagens/vidra/funildecantacao.jpg
3.3.6 Espectrofotmetros e cromatgrafos

Muitas vezes, as anlises qumicas clssicas, como a volumetria (ou titrimetria),
no possuem a preciso necessria para a determinao das quantidades de
um analito. Se isso ocorrer, recorre-se anlise instrumental.
Na anlise instrumental, temos mais recursos em relao s anlises clssicas

e com preciso muito maior, preciso que permite anlises de analitos em
quantidades trao (ppb partes por bilho) como o caso da cromatografia.
Para esse tipo de anlise, utilizamos dois equipamentos:
a) Espectrofotmetros.
b) Cromatgrafos.
3.3.6.1 Princpios que norteiam os espectrofotmetros e

os cromatgrafos
a) Espectrofotmetros
Espectrofotmetros so equipamentos de laboratrio que funcionam atravs
da emisso de radiao. Essa radiao emitida por uma fonte de luz que
normalmente uma lmpada de deutrio ou de tungstnio. Um monocro-
mador trata de separar em pequenos intervalos de comprimento de onda a
fonte de luz emitida pela lmpada de deutrio ou tungstnio.

Na verdade esse monocromador constitudo de uma fenda de entrada, de
um prisma (que um elemento de disperso) e uma fenda de sada. Nesse
ponto a energia radiante foi separada em vrios pequenos comprimentos de
onda que se assemelham a um arco ris. A fenda de sada trata de selecionar
o comprimento de onda que deve passar por ela e chegar at a amostra.
Ao passar pela fenda de sada, o comprimento de onda desejado chega at

a amostra que est contida em um pequeno recipiente conhecido como
cubeta. As cubetas so construdas normalmente de vidro altamente polido
e transparente. Quando se quer trabalhar com comprimentos de onda na
faixa do ultravioleta, usam-se cubetas de quartzo que permitem a passagem
deste tipo de comprimento de onda.
Ao passar pela amostra contida na cubeta, parte do comprimento de onda

absorvido por esta. O restante do comprimento de onda que atravessa a
amostra sem ser absorvido atinge um detector que mede a intensidade de
energia radiante que sobrou. Assim o princpio de funcionamento de um
espectrofotmetro. Veja a Figura 3.21.
Figura 3.21: Esquema de funcionamento de um espectrofotmetro

Fonte: http://static.infoescola.com/wp-content/uploads/2010/07/esquemaespectrofotometro.jpg
Existem basicamente dois tipos de espectrofotmetros:

Feixe simples.
Feixe duplo.
Os de feixe simples so menos eficientes e precisos do que os de feixe duplo.

Os aparelhos de feixe simples no so adequados para medidas de absorbncia
em experimentos de cintica qumica, pois tanto a fonte de radiao quanto
o detector apresentam pequenas variaes. Nesse caso, devemos usar o de
feixe duplo.
A Lei da Fsica em que se baseiam os espectrofotmetros a Lei de Beer-Lambert.

A Equao 3.3 mostra como a aplicao matemtica da Lei de Beer-Lamber,
conhecida como Lei de Beer. Nela vemos que a concentrao da amostra
diretamente proporcional absorbncia.

Onde: A a absorbncia
(epslon) a absortividade molar
b o caminho tico
c a concentrao da amostra
A absorbncia uma grandeza adimensional.
A Figura 3.22 mostra um espectrofotmetro comercial.
Figura 3.22: Espectrofotmetro UV/visvel

Fonte: http://www.biogen.es/biogenshop/catalog/images/labomed/UVS27002800.jpg

b) Cromatgrafos
Os equipamentos conhecidos como cromatgrafos baseiam-se nas tcnicas
de separao analtica como princpios de funcionamento.
Esse mtodo instrumental de anlise muito sensvel, eficiente e preciso.

Pode detectar analitos da ordem de ppb, ou seja, da ordem de 10-9 gramas. O
mtodo onde se usam os cromatgrafos conhecido como cromatografia.
A cromatografia baseada nos princpios da extrao onde duas fases so

colocadas em contato, em que uma das fases mantida fixa enquanto a outra
fase se desloca por uma coluna de extrao.
A fase que se desloca chamada fase mvel em que o solvente se desloca

atravs da coluna. Em cromatografia essa fase mvel pode ser lquida ou
gasosa. Da os nomes cromatografia lquida de alta eficincia e croma-
tografia gasosa. A fase que se mantm fixa chamada fase estacionria,
ou seja, aquela que fica fixa dentro da coluna. O material de que construda
a fase estacionria, normalmente um lquido viscoso ligado quimicamente
ao interior de tubo muito fino conhecido como tubo capilar, ou ento, sobre
a superfcie de partculas slidas empacotadas dentro da coluna.
Termos conhecidos em cromatografia:
Eluente fluido que entra na coluna cromatogrfica.
Eluato fluido que emerge ao final da coluna cromatogrfica.
Eluio processo de passagem de um lquido ou gs por uma coluna cro-

matogrfica.
As colunas podem ser empacotadas ou capilares. Baseando-se nisso a cro-

matografia dividida com base no mecanismo de interao entre soluto e a
fase estacionria. Assim, temos:
a) Cromatografia de adsoro.
b) Cromatografia de partio.
c) Cromatografia de troca inica.

d) Cromatografia de excluso molecular.
e) Cromatografia de afinidade.
O princpio de funcionamento de uma anlise cromatogrfica (Figura 3.23)

relativamente simples. Uma mistura do solvente com o analito injetado na
coluna cromatogrfica. O processo pode acontecer usando-se um solvente
lquido ou gasoso, os solutos eludos de uma coluna cromatogrfica podem
ento ser observados atravs de vrios tipos de detectores. O sinal detectado
pelo equipamento enviado a uma central de processamento de dados
(um computador acoplado ao cromatgrafo), mostrado na Figura 3.24. E
esse sinal convertido em um grfico que d a resposta do detector versus
tempo de reteno. O solvente com o analito leva um tempo para percorrer
toda a coluna cromatogrfica. H esse tempo damos o nome de tempo de
reteno, e ele proporcional concentrao do analito.
Obviamente, assim como em qualquer mtodo experimental como na espec-

trofotometria, precisamos de um padro para obter e comparar os grficos
resultantes da anlise da amostra. nessa comparao que podemos precisar
a concentrao do analito em estudo. O grfico na verdade, fornece uma
srie de picos, mas o que verdadeiramente interessa o correspondente ao
analito cuja concentrao queremos saber.
Figura 3.23: Esquema do princpio de funcionamento de uma anlise cromatogrfica

Fonte: http://hiq.lindegas.com.br/international/web/lg/br/like35lgspgbr.nsf/repositorybyalias/ana_meth_gc/$file/GC_principle.gif

Figura 3.24: Cromatgrafo lquido de alta eficincia acoplado a um computador
Fonte: http://www.shimadzu.com.br/analitica/produtos/cromatografos/lc_ms/images/hplc_prominence-7.jpg
3.3.7 Destilador e deionizador

So equipamentos utilizados em laboratrio na produo de gua pura para
anlises qumicas: destilador e deionizador.
a) Destilador
O destilador (Figura 3.25) o equipamento destinado a promover a operao
unitria de destilao. Em laboratrio o destilador usado na destilao de
gua para uso geral nos experimentos.
O princpio de funcionamento do destilador simples. O equipamento ligado

rede de gua do laboratrio (um circuito interno faz a gua passar por uma
resistncia alta temperatura). Quando a gua entra em contato com a serpen-
tina ela evapora e condensa na parte superior do destilador, condensa e escorre
por canaletas laterais no aparelho. A gua conduzida da canaleta por um tubo
at um recipiente que vai acondicionar a gua recm-destilada.
Figura 3.25: Destilador simples

Fonte: http://www.opatologista.com.br/produtos/grande/destilador%20341%2002.jpg

b) Deionizador
O deionizador o equipamento utilizado em laboratrio para produzir gua
isenta de ons. Na verdade esse equipamento promove o abaixamento da
concentrao de ons presentes na gua a nveis muito baixos. O deioniza-
dor, se comparado com o destilador, produz uma gua com um teor de ons
extremamente baixo.
O deionizador funciona baseado no princpio da separao qumica. O equi-

pamento ligado rede de gua. Quando a gua forada a passar pelos
dutos internos do aparelho uma coluna promove a troca de ons com a gua.
Essa coluna construda de material compactado que produz uma troca inica
entre a gua e a coluna, onde os ons presentes na gua ficam retidos na
coluna, um princpio muito parecido com o funcionamento da cromatografia
lquida. A gua neste caso seria uma espcie de fase mvel, e a coluna de
troca inica seria a fase estacionria.
Ao deionizador instalado um medidor de conduo para verificao da eficin-

cia da deionizao. As colunas de troca inicas podem ser do tipo catinica ou
do tipo aninica, ou uma mistura de ambas. Quando a coluna de troca inica
perde a eficincia, deve ser trocada. H uma maneira barata de reaproveit-la
que lavando essa coluna com uma soluo de cido clordrico diludo. A Figura
3.26 mostra um deionizador simples.
Figura 3.26: Deionizador simples

Fonte: http://images01.olx.com.br/ui/1/29/92/7832792_1.jpg
3.3.8 Osmose reversa

Quando uma soluo possui altas concentraes de sais e molculas orgnicas
simples, utiliza-se um processo muito eficiente para diminuir a concentrao
desses solutos: a osmose reversa.

O processo de osmose reversa consiste em separar um solvente de um soluto,
o que equivale a um processo de separao por presso. O processo consiste
em se aplicar uma alta presso sobre a soluo que forada a passar por
uma membrana semipermevel. A membrana permevel ao solvente, mas
no ao soluto o que contraria o processo natural de osmose, por isso o nome
osmose reversa. O equipamento utilizado tem o mesmo nome do processo
de separao, equipamento de osmose reversa.
A osmose reversa utilizada, alm dos laboratrios de qumica, na indstria

tais como:
Dessanilizao da gua do mar.
Irrigao.
Alimentao de caldeiras.
Produo de produtos qumicos.
Recuperao de guas residurias.
Concentrao de sucos, protenas e vinho na indstria alimentcia.
Na indstria sucroalcooleira esse processo tem importncia visto que, trocado-

res de calor e caldeiras so utilizados no processo de fabricao de lcool e de
acar. Esses equipamentos exigem gua ultrapura, para evitar a incrustao
e depsito de sais insolveis nas paredes internas dessas tubulaes, da a
importncia da osmose reversa.
Na indstria sucroalcooleira esse processo tem importncia visto que, trocado-

res de calor e caldeiras so utilizados no processo de fabricao de lcool e de
acar. Esses equipamentos exigem gua ultrapura, para evitar a incrustao
e depsito de sais insolveis nas paredes internas dessas tubulaes, da a
importncia da osmose reversa.
3.4 Calibrao de vidraria volumtrica

Calibrao o conjunto de aes ou operaes que estabelecem a relao
entre as medidas feitas por um instrumento ou sistema de medidas e os valores
apresentados por um objeto ou material de referncia. Como j se mencio-

nou na Aula 1, o metro padro, um material de ao especial depositado na
Frana. Hoje em dia usa-se conceitos mais modernos para definir as unidades
de medida. O metro hoje considerado como a distncia percorrida pela luz
no vcuo durante uma unidade de tempo.
As vidrarias volumtricas so instrumentos de laboratrio de grande preciso.

Precisam ser calibradas, para que suas medidas sejam confiveis. A calibrao
de vidrarias apesar de serem simples de grande importncia para a confia-
bilidade dos resultados de uma anlise qumica.
Normalmente, os fabricantes j vendem suas vidrarias volumtricas calibradas,

entretanto, aps utilizarmos vrias vezes um equipamento volumtrico, tal
como uma pipeta volumtrica ou uma bureta, ele vai se desgastando e sua
calibrao vai se perdendo. Ento para determinarmos o quanto uma vidraria
est fora das medidas com as quais foi vendida, devemos calibr-la.
Para calibrar a maioria das vidrarias, usamos a gua como padro. Isso porque
a massa especfica da gua bastante conhecida em vrias temperaturas.
Em virtude da facilidade de acesso e do baixo preo da gua em relao a
outros materiais de referncia, como a platina, ela largamente utilizada em
calibrao de vidrarias volumetrias em laboratrio.
O processo de calibrao consiste em se encher com gua, at o trao de

calibrao ou aferio da vidraria, e transferir quantitativamente a gua no
interior da vidraria para um recipiente previamente tarado em uma balana
analtica. A massa da gua medida pela balana pode ser relacionada com
o volume real da vidraria para definir qual o real valor do volume da vidraria
que se est calibrando. Ver Tabela 3.1.
A massa especfica da gua medida vai depender da temperatura em que ela

se encontra. Ver Tabela 3.1.

Tabela 3.1: Massa especfica da gua em vrias temperaturas
Temperatura (C) Densidade (kg/m)
100 958.4
80 971.8
60 983.2
40 992.2
30 995.6502
25 997.0479
22 997.7735
20 998.2071
15 999.1026
10 999.7026
4 999.9720
0 999.8395
A densidade da gua em kilogramas por metro cbico (sistema SI) em vrias temperaturas em graus Celsius. Os
valores abaixo de 0C se referem a gua em sobrefuso.
Fonte: http://pt.wikipedia.org/wiki/Densidade
3.5 Principais operaes unitrias em

laboratrio: conceitos
Em laboratrio ou em uma planta industrial, muitas vezes precisamos recorrer
s operaes unitrias para determinado processo qumico. No h muito
consenso na definio de operao unitria. Operao unitria, tambm
conhecida como operao fsica, uma etapa de vrias em um processamento
qumico para gerar ento um produto qumico final. Cada uma das etapas
uma operao unitria especfica que visa o transporte de massa, calor ou
movimento.
As operaes dividem-se em 3 tipos: (FOUST et al, 1982).
Transferncia de movimento transporte de fluidos, filtrao, fluidizao

slida.
Transferncia de calor evaporao, condensao.
Transferncia de massa tais como a absoro gasosa, destilao, extrao,

adsoro, secagem.

Essas operaes unitrias so utilizadas nas indstrias qumicas, inclusive nas
indstrias sucroalcooleiras. Neste ltimo caso, a destilao como principal
operao unitria aplicada indstria do acar e lcool. Estudaremos a
partir daqui, algumas das principais operaes unitrias aplicadas tanto em
laboratrio quanto em indstrias qumicas.
3.5.1 Filtrao
A filtrao um mtodo em que podemos separar um slido de lquido ou
fluido. Nesse caso, o slido se encontra suspenso no fluido e separado dele
pela passagem da soluo heterognea atravs de um meio permevel, de
modo que as partculas do slido fiquem retidas no filtro.
H filtrao por gravidade, que ocorre naturalmente, ou ento podemos ter uma
passagem forada, por meio de produo de vcuo para promover a filtrao.
Em laboratrio h a filtrao por meio da utilizao de um funil de vidro e um

papel que pode ser qualitativo ou quantitativo. Estes papis de filtro podem
ser de celulose ou de fibra de vidro, dependendo da necessidade. O funil de
vidro pode ser substitudo por um funil de Buchner quando se deseja uma
filtrao a vcuo.
Esse tipo de funil construdo normalmente de porcelana vazada onde

acondicionado o elemento filtrante (o papel de filtro). O funil fixado por
meio de uma rolha vazada em um kitassato, onde ento fixada uma man-
gueira que produz o vcuo por meio de uma bomba de suco. O vcuo
produz a diferena de presso necessria para forar a passagem da soluo
pelo aparato de filtrao e ento promover a separao. H sistemas mais
eficientes de filtrao, mas dependem da porosidade do elemento filtrante.
As Figuras 3.27 e 3.28 mostram um esquema de filtrao a vcuo e um de
filtrao simples.

Figura 3.27: Esquema de filtrao a vcuo usando o funil de Buchner
Fonte: (a) http://c.photoshelter.com/img-get/I0000umV4lozs8uM/s/750/750/LA20090905LS085.JPG
(b) CTISM, adaptado de http://www.coladaweb.com/quimica/recristalizacao_arquivo/image002.gif
Figura 3.28: Esquema de filtrao simples

Fonte: http://profmarialuiza.vilabol.uol.com.br/imagens/filtracao.jpg

3.5.2 Secagem, prensagem, evaporao
A operao de secagem basicamente a retirada de gua de um material
slido ou semisslido. Nos leitos de secagem na indstria, o material slido
submetido a uma alta temperatura (no a ponto de degradar o material
slido) para a remoo do excesso de gua ou da sua totalidade. Neste caso,
trabalha-se com a transferncia de massa para remoo da gua de um sis-
tema slido ou semisslido.
Lquidos tambm podem ser removidos de forma mecnica por centrifugao

ou prensas, em operaes conhecidas como prensagem. Na produo do
leo de cozinha ou do azeite de oliva, a extrao do leo feita por grandes
prensas a frio onde uma grande presso aplicada sobre a matria-prima
(gros de soja ou azeitonas). Antigamente a extrao era feita a quente para
melhor fluidizar o leo, porm o calor provocava a oxidao de parte do leo
o que prejudicava seu flavor.
A prensagem pode ser feita por vrios tipos de equipamentos. Os mais comuns
so grandes rolos dentados que promovem a moagem da cana.
Na indstria sucroalcooleira o caldo da cana removido por vrias prensagens

a frio. Depois disso o caldo da cana pode ter dois destinos:
a) Evaporao para remoo da gua e concentrao para produo do

acar.
b) Fermentao e destilao para produo do lcool.
Na evaporao, o acar (sacarose) concentrado por evaporadores que reti-

ram o excesso de gua do caldo, a planta de cana-de-acar normalmente
composta de 65% a 75% de gua e cerca de 15% de sacarose. A operao
de evaporao muito importante e crucial na fabricao do acar. J no
caso do lcool (hidratado ou anidro) a operao mais importante a destilao
que ocorre aps a fermentao, para a separao do lcool dos slidos e de
outros lquidos resultantes da fermentao biolgica.
Dada a importncia da necessidade de grandes quantidades de energia para

produo de lcool e acar, as usinas de cana-de-acar normalmente usam
a energia produzida pela queima do bagao da cana, para suprir as demandas
energticas no processo produtivo. A energia produzida pela queima do bagao
to grande que, muitas vezes, h um supervit de produo de energia e

algumas usinas chegam a vender o excedente para subestaes. A energia
produzida pode chegar a algumas dezenas de megawatts.
Em laboratrios de qumica a secagem e a evaporao so operaes impor-

tantes, na anlise do teor de slidos totais em solues ou gua bruta e
potvel. Nesse tipo de anlise a soluo passa por um papel de filtro para
separar os slidos do lquido (que normalmente a gua). Esses slidos,
juntamente com filtro (previamente pesado) so levados secagem por eva-
porao para retirada de toda a gua superficial. O que sobra novamente
pesado, e a diferena do filtro menos o filtro + os slidos d o total de slidos
suspensos na gua. A secagem feita em fornos, onde amostras padres
tambm podem ser secadas para livrar as suas superfcies da gua presente
na atmosfera (umidade relativa).
3.5.3 Destilao
Nas aulas prticas de qumica orgnica comum o uso da destilao como
recurso para obteno de uma determinada substncia. A operao de des-
tilao o primeiro recurso utilizado para a separao em componentes
de sistemas do tipo gua + lcool. A Figura 3.29 mostra como montar um
sistema de destilao fracionada para separar gua e lcool e a Figura 3.30
mostra como feita a destilao fracionada do petrleo na indstria qumica.
Esse sistema no muito diferente da escala industrial, em que o produto da

fermentao da sacarose da cana submetido destilao fracionada para
separao do lcool dos outros componentes (principalmente a gua) dessa
mistura. A diferena est na quantidade de energia utilizada no processo e
na quantidade de produto obtido.
As principais operaes envolvidas nesse processo so a transferncia de

massa e calor, o que deve ser levado em conta na contabilidade dos custos
envolvidos no processo.

Figura 3.29: Sistema de destilao fracionada montado em laboratrio de qumica
Fonte: http://www.sobiologia.com.br/figuras/Oitava_quimica/destilacaofracionada.jpg
Figura 3.30: Sistema de destilao fracionada na indstria qumica

Fonte: http://1.bp.blogspot.com/_seXpqen0aQo/SgjCcMH6fzI/AAAAAAAACkg/vADLHzVGEh4/s400/
destila%C3%A7%C3% A3o+fracionada.jpg

3.5.4 Adsoro e absoro
Apesar de serem parecidas no nome, possuem processos muito diferentes
de funcionamento.
a) Adsoro
A adsoro o processo em que uma substncia adere superfcie de outra
(HARRIS, 2008). Nesse processo de adsoro, o mecanismo de aderncia pode
ser: fsico ou; qumico.
Na aderncia qumica, tambm conhecida como quimiossoro as molculas

ou tomos aderem superfcie do adsorvente por ligaes qumicas.
Na aderncia fsica, tambm conhecida como fisissoro, as molculas ou

tomos aderem superfcie do adsorvente por ligaes fsicas do tipo Van der
Waals. Esse tipo de ligao fraca, e portanto, no formam ligao qumica.
A intensidade da adsoro depende da temperatura, presso e tamanho da

superfcie de contato, o carvo ativado possui uma grande superfcie de con-
tato em funo de sua grande porosidade, sendo assim um timo adsorvente.
Em laboratrio h um uso comum dessa propriedade de adsoro, que na

operao de remoo de cor de solues em que, atravs da filtrao, fora-se a
passagem de uma soluo colorida por um filtro, onde colocada uma poro
de carvo ativo. As molculas orgnicas ficam aderidas superfcie do carvo
permitindo ento a passagem da gua sem a substncia que confere cor.
Na indstria sucroalcooleira esse processo de adsoro largamente utilizado.

Aps a operao de moagem para extrao do caldo da cana, o lquido
resultante muito escuro pela grande quantidade de substncias que confe-
rem cor ao caldo, principalmente substncias orgnicas. Para remoo desse
excesso de cor, o caldo forado a passar por um grande filtro prensa de
carvo ativo. Os materiais que conferem cor ao caldo ficam, em sua grande
maioria, retidos por adsoro ao filtro prensa no carvo ativo, e assim o caldo
clarificado passa para as prximas etapas da produo.
b) Absoro
A absoro o processo em que uma substncia retida dentro de outra,
como a gua retida pela esponja (HARRIS, 2008).

Nesse caso, diferentemente da adsoro, uma substncia (absorvida) se infil-
tra por volume na substncia que absorve (absorvente). Nessa situao no
h mudana de estado nem mudana qumica no absorvente ou absorvido.
Essa absoro vai depender da presso, temperatura e da concentrao das
substncias.
Em laboratrio os conceitos de absoro so usados em vrias anlises qu-

micas como para expulsar um gs que pode agir como um interferente em
uma anlise qumica, tal como no preparo de uma soluo de NaOH.
Na indstria, a absoro utilizada na fabricao de bebidas.
Na fabricao de refrigerantes os engenheiros qumicos projetam grandes

torres de absoro chamadas de colunas de absoro. Nessas colunas uma
grande quantidade de gs forada, em contracorrente a entrar na coluna
que contm a mistura que o refrigerante. Nesse caso, presso e tempera-
tura so importantes para um maior rendimento na mistura e para que haja
a maior absoro possvel do gs pelo lquido.
Obviamente podemos ter absoro de gases por lquidos, de gases por sli-
dos, e de lquidos por slidos e tambm de gases por lquidos ou slidos. H,
portanto, uma infinidade de possibilidades na indstria qumica para aplica-
o da absoro. A Figura 3.31 mostra uma coluna de absoro industrial,
em que o gs forado contra o lquido em contracorrente (gs em sentido
oposto ao do lquido).

Figura 3.31: Coluna de absoro de gases
Fonte: http://pt.wikipedia.org/wiki/Ficheiro:Absorber.svg
A absoro um processo fsico desacompanhado de outro processo fsico ou

qumico, portanto, importante o balano de massas nesse caso. O balano
de massas para essa operao unitria segue a lei de partio de Nernst,
que diz que a razo de concentraes de algumas espcies de solutos em
duas fases volumosas em contato constante para um dado soluto de fases
volumosas. Veja Equao 3.4 da lei de partio.
Onde: x1 a massa 1
x2 a massa 2
kN o coeficiente de partio
3.5.5 Extrao por solvente

A extrao por solvente uma tcnica muito utilizada em laboratrios e em
indstrias qumicas. Quando se quer separar um soluto de uma fase lquida
utilizando outro lquido como solvente, este obrigatoriamente imiscvel na
soluo que se quer extrair o soluto. a transferncia de massa de um solvente
para outro em que os solventes de extrao so normalmente orgnicos. A
extrao por solvente uma tcnica muito verstil, pois possibilita a separao
de quantidades trao bem como de grandes quantidades de soluto.

Em laboratrios comum a utilizao desta tcnica na cromatografia, nas
separaes com funis de decantao, na extrao de leos essenciais de
determinadas matrias-primas entre outras.
Na indstria, a petroqumica a que mais utiliza essa tcnica pela grande

quantidade de compostos orgnicos com que trabalha. Aps a solubilizao
do soluto no solvente de interesse, utiliza-se outra tcnica de separao, em
geral a destilao, que causa a condensao somente do soluto deixando
o solvente intacto no processo de destilao. Essa tcnica relativamente
moderna e permite a separao em casos que nenhuma outra tcnica pode
ser utilizada.
As plantas industriais desse tipo de processo so caras, porm, de grande

rendimento e eficincia. A Figura 3.32 mostra uma extrao por solvente
seguida de destilao.
Nesse processo importante o domnio das teorias sobre fora inica, solu-
bilidade e tcnicas de separao.
Figura 3.32: Extrao por solvente seguida de destilao

Fonte: http://3.bp.blogspot.com/_S0hcdxFgeJc/S-rjXu2L66I/AAAAAAAAAa4/uA7oN-d5H40/s1600/image002.gif
Resumo
Nesta aula foram vistos os principais equipamentos de um laboratrio, seus
princpios de funcionamento e sua anlise descritiva. Foram vistos tambm
alguns princpios bsicos de operaes unitrias mais relevantes em laboratrio
e na indstria assim como conhecimentos sobre interpretao de manuais
de equipamentos de laboratrio. Alguns tpicos sobre balano de massa,
balano hdrico e balano de energia foram fundidos.

1. Quais so os principais elementos de um manual de equipamento de
laboratrio?
2. Que registros devem ser feitos no caderno de laboratrio?
3. Para que servem as balanas em um laboratrio?
4. Quanto ao dispositivo de funcionamento, quais so os tipos de balanas?
5. O que uma centrfuga de laboratrio?
6. A que finalidade se prestam os fornos, muflas e estufas?
7. Qual a finalidade do dessecador?
8. Escolha 3 tipos de vidrarias e as descreva com detalhes, do material cons-

trutivo at a sua finalidade de uso.
9. O que e para que servem o espectrofotmetro e o cromatgrafo?
10. Para que serve o destilador e o deionizador? Em escala industrial, onde

usado o princpio da destilao na indstria sucroalcooleira?
11.Das operaes unitrias vistas neste captulo, quais as mais usadas na

indstria do acar e do lcool?

Aula 4 Relatrios de controle de
processos
Objetivos
Executar e interpretar fluxogramas e layout de processos e de an-

lises rotineiras.
Interpretar e executar POPs (Procedimento Operacional Padro).
Interpretar e executar relatrios tcnicos e laudos periciais.
4.1 Relatrios
Os relatrios de controle de processo so documentos tcnicos, expostos por
escrito, com o objetivo de comunicar como, quando e porque um problema
ocorre, fornecendo informaes para um diagnstico eficaz na preveno,
deteco e tomada de deciso para resoluo desses problemas no processo
produtivo ou de servios. Portanto, o relatrio de controle de processo uma
ferramenta utilizada para auxiliar o aumento da produtividade da empresa,
evitando desperdcios de matria-prima, insumos, produtos. Esses tipos de
relatrios tambm auxiliam no controle e na garantia da qualidade dos pro-
dutos e dos servios.
4.2 Fluxogramas de produo e layout de

processo
O fluxograma de produo (ou fluxograma de processo) e o layout de produo
so ferramentas teis na concepo e planejamento de um processamento
industrial, devendo compor o planejamento financeiro do empreendimento
na anlise de viabilidade do negcio. O fluxograma a representao esque-
mtica da sequncia coordenada das operaes e processos unitrios que
compem o processamento industrial, desde a entrada da matria-prima
at a obteno do produto acabado. Desse modo, os fluxogramas permitem
uma visualizao mais fcil e o entendimento do desenvolvimento lgico das
etapas de produo.
Aula 4 - Relatrios de controle de processos 105 e-Tec Brasil

4.2.1 Elaborao do fluxograma
Um fluxograma completo apresenta os pontos de entrada das matrias-primas
e da energia necessria bem como os pontos de remoo do produto e sub-
produtos. Na etapa de concepo do processo industrial, os fluxogramas so
mais simples, sem grandes informaes, entretanto a medida que o estudo da
planta de instalao de uma fbrica vai evoluindo, maiores detalhes vo sendo
adicionados aos fluxogramas. Muitas vezes opta-se por vrios fluxogramas para
maior riqueza de informaes. Em alguns casos, os fluxogramas de produo
vm acompanhados da descrio de cada etapa do processo fabril. A Figura
4.1 apresenta um fluxograma de produo de uma fbrica sucroalcooleira.
Figura 4.1: Fluxograma de produo de lcool e acar

Fonte: http://www.faespsenar.com.br/arquivos/imagens/gerais/faesp/economico/Bioenergia-Fluxograma_alcool.JPG
4.2.2 Elaborao do layout

O layout de processo a disposio esquemtica em planta baixa dos equipa-
mentos em sequncia ordenada de produo. O desenvolvimento do layout
fabril mais adequado o que favorece a produtividade, contemplando eco-
nomia de tempo e agilidade no manuseio das matrias-primas e produtos
acabados. O layout desenvolvido a partir das caractersticas do local onde
os equipamentos esto instalados.
4.3 Procedimento Operacional Padro (POP)

A busca cada vez maior dos consumidores por bens e servios de qualidade,
combinado s exigncias das autoridades e ao desejo dos empresrios levaram
as indstrias a se preocuparem com a segurana e a qualidade do produto

a fim de se tornarem competitivas na cadeia produtiva. Juntamente a esses
fatores, esto a criao em 1947 das normas tcnicas ISO (International Orga-
nization for Standardizaton) para garantia da qualidade, a modernizao da
indstria e a globalizao, que estabeleceram maior importncia qualidade
de produtos e servios que antes existia de forma desorganizada e localizada.
4.3.1 Histria da padronizao dos processos

Antes da Revoluo Industrial, a fabricao de produtos era realizada nas casas
dos trabalhadores e regida pela simples diviso do trabalho, com funes
especializadas, principalmente nas produes txteis. Somente com o incio
da Revoluo Industrial, com a inveno do tear a fora por Cartwright, em
1785, ocorreu a necessidade da organizao do trabalho produtivo. Segundo
Harding (1981), a insero de mquinas no ambiente de trabalho forou o
agrupamento dessas mquinas ao redor de fontes de fora disponveis, como
os engenhos de gua. Assim, os trabalhos especializados das casas foram
transferidos para os engenhos. E, por conseguinte, a produo artesanal deu
lugar padronizao dos processos.
A organizao racional do trabalho foi proposta por Frederic Winslow Taylor em

meados de 1903, surgindo assim o taylorismo, evidenciada pela padronizao
dos tempos e movimentos, diviso de tarefas, incentivos salariais, prmio de
produo, alm de condies ambientais e do desenho de cargos e tarefas.
Por volta de 1912, aparece o fordismo, perodo em que Henry Ford, influen-
ciado pelas ideias de Taylor, resolve reagrupar as atividades que tinham sido
desmembradas, instalando os mtodos da produo em srie ou em massa,
incluindo as linhas de montagem de movimento contnuo em sua fbrica de
automveis, fixando os trabalhadores para que no se movessem (SZEZERBICKI,
PILATTI, KOVALESKI, 2004). Sem sombra de dvida, a escola fordista foi a
precursora da moderna administrao das empresas, influenciando por meio
da padronizao dos processos, os sistemas de gesto de qualidade, como: (1)
Anlise de Perigos e Pontos Crticos (APPCC); (2) Boas Prticas de Fabricao
(BPF); (3) Procedimento Operacional Padro (POP); (4) Procedimentos Padres
de Higiene Operacional (PPHO), e outros.
4.3.2 Definio de POP

O Procedimento Operacional Padro (POP) foi definido por Colenghi em
1997, como uma descrio detalhada de todas as operaes necessrias para
a realizao de uma tarefa. Em outras palavras, o procedimento operacional
padro um roteiro padronizado para realizar uma atividade. O POP a

padronizao do processo de obteno de um produto ou servio, visando a
qualidade do produto ou servio e a satisfao do cliente. Os procedimentos
operacionais padro tm grande importncia em qualquer processo funcio-
nal, pois garante, por meio deste processo, os resultados esperados por cada
atividade executada.
4.3.3 Objetivo do POP

O Procedimento Operacional Padro (POP) tem por objetivo fundamental
garantir, mediante uma padronizao, os resultados esperados por cada tarefa
executada (COLENGHI, 1997).
4.3.4 Manual de procedimentos

A coletnea de todos os procedimentos operacionais padro constitui o manual
de procedimentos. Todos os POP devero ser de responsabilidade do dire-
tor, chefe, coordenador ou tcnico responsvel pelo laboratrio. O manual
de procedimentos dever estar completo, atualizado e revisado por pessoa
capacitada para execuo dessa atividade (DUARTE, 2005).
4.3.5 Elaborao do POP

De um modo geral, os procedimentos operacionais padres devem conter
determinados elementos que permitam comunicar as diretrizes, as carac-
tersticas e a metodologia para desenvolvimento de uma atividade tcnica
especfica, bem como, atribuir a responsabilidade dessa atividade a um tcnico
ou grupo de tcnicos, visando obteno da melhor realizao daquela ati-
vidade. O Quadro 4.1 apresenta os principais elementos e as finalidades dos
componentes de um POP e a Figura 4.2 apresenta exemplos de POP.

Quadro 4.1: Principais elementos componentes de um POP
Elemento Finalidade
Informar o setor onde ser realizado o POP, o tipo de atividade, data, cdigo,
Cabealho
verso, pgina.
Objetivo Estabelecer o objetivo do POP.
Campo de aplicao Descrever os setores onde devem ser realizados os procedimentos.
Descrever objetivamente, com o apoio de literatura citada no texto, a atividade
Apresentao ou introduo
a ser desenvolvida.
Materiais Expor os materiais utilizados.
Expor a metodologia da atividade. Sua conduo e anlise devem ser descritos
Procedimento com clareza e preciso. Os processos e tcnicas j publicados e amplamente
conhecidos devem ser referenciados por citao.
Registros Registrar os dados obtidos em planilhas, fichas, diagramas.
Expor o que se espera de resultados, podendo ser includos as faixas de valores
Resultados esperados
normalmente obtidos.
Descrever as condies operacionais que garantam a segurana do
Medidas de segurana
procedimento e as medidas a serem adotadas em caso de acidente.
Nomear o funcionrio responsvel pela execuo e pelo controle do
Responsveis
procedimento.
Bibliografia Informar a referncia bibliogrfica citada no procedimento.
Fonte: autores
Figura 4.2: Exemplos esquemticos de POP, (a) POP para operao de balana e (b)
POP para destilao
Fonte: (a) www.anvisa.gov.br/reblas/cursos/.../controle_documentos.ppt
(b) http://www.cnpsa.embrapa.br/residuos/tratam.html

4.4 Documentos tcnicos
Existem diferentes documentos tcnicos que tm por objetivo esclarecer deter-
minada dvida de natureza especfica de um fato ocorrido. A nomenclatura
desses documentos muitas vezes confundida ou erroneamente tomada
como sinnimo.
4.4.1 Tipos de documentos tcnicos

O Quadro 4.2 apresenta os tipos de documentos mais comumente utilizados
para registro de informaes tcnicas bem como expor o significado dessas
peas e as diferenas existentes entre esses documentos.
Quadro 4.2: Significado de documentos tcnicos empregados no

esclarecimento dos fatos
Pea tcnica Significado
a atividade realizada por um ou mais profissionais especialistas, legalmente habilitados,
para esclarecer determinado fato, apurando as ocorrncias relacionadas s causas
Percia
motivadoras do fato ou o estado, a alegao de direitos ou a estimao da coisa que
objeto de litgio ou processo. A percia documentada pelo relatrio, laudo ou parecer.
litgio Inspeo judicial a um prdio ou local sobre o qual existe litgio, podendo ser realizada
Questo judicial, onde existe Vistoria
por um tcnico especialista na rea do conhecimento em questo.
uma pendncia ou disputa.
Ou exame laboratorial, a tcnica empregada para submeter a amostra a identificao
Anlise
da evidncia fsica, qumica ou biolgica para servir de prova material.
Ou anlise, ou exame, o estudo pormenorizado de cada parte de um todo, tendo em
vista conhecer sua natureza, suas propores, suas funes, suas relaes, etc. A anlise
Avaliao
deve compor o relatrio, o laudo ou o parecer. Este tipo de anlise deve ser diferenciado
das anlises laboratoriais.
Exposio escrita, ordenada, detalhada e circunstanciada relativa a um assunto ou fato
Relatrio que se observou. O relatrio deve comunicar uma atividade desenvolvida ou ainda em
desenvolvimento durante uma misso. Este tipo de documento poder ser oficial ou no.
Pea escrita, dado por um tcnico ou profissional especializado no assunto, onde
se expem os estudos, as observaes e as concluses efetuadas acerca de uma
Laudo
determinada investigao. um documento objetivo. Existem basicamente dois tipos de
laudo: (1) tcnico e (2) pericial.
a opinio dada por escrito por um profissional especialista na rea de conhecimento
Parecer solicitada, que pode ser elaborado para atendimento Justia ou no, em carter
consultivo. subjetivo e se baseia no laudo.
Fonte: Dicionrio Aurlio, 1999; Espindula, 2008; IBAPE/PB, 2011
4.4.2 Consideraes gerais sobre percias

Frequentemente, os profissionais especialistas em determinada rea e ramo
do conhecimento, legalmente habilitados, so chamados para esclarecer fatos
em determinadas situaes. Esses esclarecimentos podem ocorrer de forma,
oficial ou no. A anlise, exame ou avaliao tcnica especializada cada vez
mais solicitada nas periciais judiciais, para auxiliar o magistrado quanto aos
aspectos de conhecimento tcnico e/ou cientfico do assunto em questo.

Quando a prova dos fatos depende do conhecimento tcnico e/ou cientfico,
o juiz poder ser assistido por um perito. Esta premissa est prevista no artigo
145 do Cdigo de Processo Civil Brasileiro.
Devido interdisciplinaridade existente nas percias, necessrio ao perito o

conhecimento terico nas diversas reas afins, com o objetivo de apreender
toda gama de informaes e observaes que a situao pericial exige do
especialista. Para tanto, muito importante contar com o auxlio de recursos
instrumentais das cincias, para materializar as provas por meio de anlises
laboratoriais e, a partir da, elaborar os laudos (EVANGELISTA, 2000).
Portanto, entende-se por percia, o trabalho de especializao feito com obje-

tivo de se obter prova ou opinio para orientar no julgamento de um fato,
em qualquer tempo, em qualquer espao, qualitativa e quantitativamente,
em causas e efeitos.
4.4.3 Base lgica de uma investigao

Em geral, uma investigao inicia com uma pergunta ou hiptese sobre um
problema que solicitado por algum (instituio, empresa, rgo, associa-
o ou magistrado), para depois serem desenvolvidas as seguintes etapas:
(1) definio do problema; (2) leitura dos documentos, autos do processo ou
assuntos relacionados ao problema; (3) formulao das hipteses; (4) definio
das variveis; (5) planejamento dos recursos e metodologia de investigao;
(6) coleta dos dados, que pode se incluir a vistoria do local para coleta de
informaes e/ou amostras; (7) anlise dos dados, que pode ser laboratorial,
estatstico, entre outras; (8) avaliao dos dados e resultados para serem dis-
cutidos; (9) estruturao preliminar da pea escrita, que poder ser na forma
de laudo, relatrio ou parecer; (10) elaborao da pea escrita; (11) reviso
da pea escrita; e (12) apresentao.
4.4.4 Principais regras para redao dos

documentos tcnicos
O profissional especialista responsvel pela elaborao de um documento
tcnico deve escrever de forma clara e em linguagem tcnica. Segundo Cervo
e Bervian (1983), na linguagem tcnica predominam os seguintes aspectos:
linguagem tcnica
aquela em que os termos
podem ser definidos de
a) Impersonalidade a redao deve ser feita na 3 pessoa do singular, forma universal, seguindo a
evitando-se ou uso de ns que no indica impersonalidade. Sugere-se terminologia proposta nas
normas tcnicas em vigor.
o uso de O presente trabalho...; o presente estudo...; somos da opinio
que...; conclumos que...

b) Objetividade a linguagem deve ser objetiva, precisa e isenta de qual-
quer ambiguidade. No se deve deixar por conta da imaginao do leitor,
com possveis interpretaes dbias, porque esse o trabalho de roman-
cistas, poetas, jornalistas e publicitrios, no do especialista tcnico. Os
fatos ocorridos no desenvolvimento do trabalho devem estar claramente
explicitados, convencendo o leitor com dados e fatos, baseando-se em
verdades claramente formuladas e em argumentaes lgicas.
Exemplo
As anlises de qualidade da gua de caldeira foram realizadas de acordo
com a metodologia preconizada pelo Standard Methods for Examination
of Water and Wastewater...
c) Modstia e cortesia uma pesquisa cientfica se impe por si mesma

por meio de seus resultados. No corts insinuar que os resultados
obtidos por outros autores continham erros, pois o trabalho por mais
perfeito que parea, no est isento de refutaes posteriores. A cortesia
deve suceder modstia, pois no se deve transmitir um resultado com
autoritarismo. A linguagem cientfica tem por objetivo expressar e no
impressionar.
Exemplo
Detectou-se que, a velocidade de sedimentao do lodo foi mais rpida nos
meses de agosto e dezembro, na faixa de 7,0 a 10,0 mL.min-1, enquanto
nos outros meses a velocidade de sedimentao do lodo foi mais lenta,
na faixa de 0,2 a 4,3 mL.min-1. Esses resultados esto de acordo com a
literatura como os trabalhos citados por...
d) Informativo a transmisso de conhecimentos e de informaes deve

ser cognitiva e racional, baseada em dados concretos a partir dos quais
se analisa, sintetiza, argumenta e conclui.
Exemplo
A distncia entre as curvas de temperatura em funo do tempo regis-
trados pelos termopares 1 e 2, como se ilustra na figura 3, sugere que o
bagao de cana-de-acar em p estudado possui elevada capacidade de
reteno de calor.
e) Claro e distinto a clareza de raciocnio absolutamente fundamen-

tal. Para haver clareza na frase deve haver, primeiramente, a clareza de

ideias. Isso ir transmitir os conhecimentos e informaes com preciso e
objetividade, visando obter o mximo de compreenso ao se anunciarem
questes, problemas, informaes e ideias.
f) Prprio e concreto o texto deve ser redigido com a linguagem prpria

da rea de conhecimento, usando-se a terminologia especfica.
Exemplo
O perodo chuvoso no desenvolveu perfil de estratificao acentuado.
A justificativa para esse fenmeno possivelmente pode ser atribuda ao
aumento da massa especfica da gua do epilmnio...
g) Tcnico a linguagem deve ser prpria e concreta. O texto deve ser ela-
borado tecnicamente, como se exemplificou anteriormente.
h) Frases simples e curtas a simplicidade ao escrever e expressar as

ideias, pode ser alcanada por meio de grficos e figuras elucidativas,
que auxiliam na interpretao dos resultados. As grias, jarges, frases
feitas outras figuras de linguagem perniciosas no so recomendados, a
no ser em casos muito especiais.
Exemplo
A Tabela 4.1 apresenta os parmetros fsico-qumicos mdios de caracte-
rizao das guas condensadas extradas do 3 e 4 efeitos dos evapora-
dores NiroI (Mquinas 3 e 4), evaporador Stork e condensador Stork,
que sero destinadas central de tratamento.
Tabela 4.1: Mdia dos parmetros caractersticos da mistura das guas

condensadas
guas Condutivi- Alcalin.
Vazo Temperat. pH Enxofre Cloretos
misturadas dade total
(mg.L-1
(m3.dia-1) (oC) (m.cm-1) (mg.L-1 SO4) (mg.L-1 Cl-)
CaCO3)
Condensada 189,2 60,3 6,5 13,3 4,7 <5 < 10
D. Total D. Ca Total D. Mg 2+
Cu Fe Na K
Condensada <1 < 0,5 < 0,5 < 0,05 < 0,05 0,1 < 0,5
Zn Al Mn PO4 SiO2 C Turbidez
Condensada < 0,01 < 0,1 < 0,01 0,63 < 0,5 5 2,4
Fonte: autores

4.4.5 Elaborao de laudo
O laudo pode ser tcnico, pericial, no oficial e oficial. O laudo tcnico um
documento resultante de uma anlise laboratorial, vistoria ou exame realizado
por profissional especialista legalmente habilitado. O laudo pericial um
documento oficial resultante de uma anlise laboratorial, vistoria ou exame
realizado por profissional especialista, legalmente habilitado, nomeado e
compromissado nos autos pelo judicirio para atuar em determinada questo.
J o laudo no oficial, no exige o termo de compromisso, sendo em geral
uma resposta a uma indagao da justia ou de outro rgo ou instituio,
podendo ser um pedido de exame (avaliao) complementar ou ainda na
condio de acessrio tcnico.
Em geral, um laudo deve ser elaborado com os elementos apresentados no

Quadro 4.3 para atender s diferentes aes ou procedimentos legais.
Quadro 4.3: Principais elementos de um laudo

Elemento Finalidade
Autoridade requisitante Identificar o requerente.
Processo n Registrar o nmero do processo.
Registro do rgo Identificar o nmero de cadastro do rgo requerente.
Natureza da ao Reconhecer o tipo de pedido de investigao.
Nome do periciado Identificar pessoa fsica ou jurdica investigada.
Nome do perito ou CRP Identificar o autor do laudo ou o nmero do registro profissional do perito.
Objeto de estudo Identificar o objeto ou fato sob investigao.
Metodologia Descrever os materiais, mtodos e tcnicas empregadas na realizao das anlises.
Qualificao Atestar as certificaes, credenciamentos da empresa e tcnicas de anlise.
Histrico Relacionar as ocorrncias constantes nos autos do processo.
Exames ou anlises Apresentar os dados e resultados das anlises.
Discusso Discutir os resultados dos exames ou anlises.
Concluso Concluir o laudo.
Respostas aos quesitos
Responder as questes requeridas pelo rgo solicitante.
(se houver)
Data e assinatura Colocar data e assinatura do perito.
Fonte: Adaptado de Evangelista, 2000

Figura 4.3: Exemplo de laudo tcnico
Fonte: http://www.girandosol.com.br/laudos/laudoBioDesinfetante.jpg
4.4.6 Elaborao de relatrios

A estrutura de relatrios tcnicos pode obedecer aos critrios da Associao
Brasileira de Normas Tcnicas (ABNT) como apresenta o Quadro 4.4.
Quadro 4.4: Principais elementos da estrutura de um relatrio

Estrutura Elemento
Capa (obrigatrio)
Errata (opcional)
Dedicatria(s) (opcional)
Agradecimento(s) (opcional)
Pr-Textuais Lista de ilustraes (opcional)
Lista de tabelas (opcional)
Lista de abreviaturas e siglas (opcional)
Lista de smbolos (opcional)
Sumrio (obrigatrio)
Introduo
Textuais Desenvolvimento
Concluso
Referncias (obrigatrio)
Glossrio (opcional)
Ps-Textuais Apndice(s) (opcional)
Anexo(s) (opcional)
ndice(s) (opcional)
Fonte: Adaptado de ABNT/NBR 14.724, 2005

Em linhas gerais, de acordo com a NBR 14.724, os principais elementos estru-
turais de um relatrio consistem de:
Capa deve conter as seguintes informaes: a) nome da instituio (opcional);

b) nome do autor; c) ttulo; d) subttulo, se houver; e) nmero de volumes (se
houver mais de um, deve constar em cada capa a especificao do respectivo
volume); f) local (cidade) da instituio onde deve ser apresentado; g) ano
da entrega.
Sumrio relao do contedo do relatrio acompanhada dos seus respec-

tivos nmeros das pginas.
Introduo parte inicial do texto onde devem constar a delimitao do

assunto tratado, objetivos da pesquisa e outros elementos necessrios para
situar o tema do trabalho.
Desenvolvimento parte principal do texto que contm a exposio orde-

nada e pormenorizada do assunto. Divide-se em sees e subsees, que
variam em funo da abordagem do tema e do m todo.
Concluso parte final do texto na qual se apresentam concluses corres-

pondentes aos objetivos ou hipteses.
Referncias elaborado conforme a ABNT NBR 6.023.
4.4.7 Elaborao de parecer

O parecer uma pea escrita com mltiplas aplicaes e seu contedo
relativamente genrico, podendo abordar desde a anlise de fatos concretos
at situaes hipotticas que sirvam de parmetro para outras anlises e/ou
concluses (ESPNDULA, 2008).
O parecer diferencia-se do laudo e do relatrio por ser mais amplo. O parecer

consequncia de uma anlise e contm alm da anlise, a opinio tcnica
sobre determinado fato, objeto do exame. O laudo o resultado completo e
detalhado do trabalho tcnico-cientfico e o relatrio o relato da ao (do
exame) desenvolvido, com o respectivo resultado, se for o caso, sem emisso
da opinio.
Um parecer deve ser elaborado com os elementos apresentados no Quadro

4.5. Se o parecer no for para atender Justia, poder ser elaborado na
mesma sequncia do relatrio tcnico.

Quadro 4.5: Principais elementos de um parecer pericial
Elemento Finalidade
Deve conter: a) nome da instituio ou empresa destinada (opcional); b) nome do
Capa autor; c) ttulo; d) subttulo se houver; e) local (cidade) da instituio onde deve ser
apresentado; f) ano da entrega.
Se o parecer for muito extenso, faz-se necessria a incluso de um sumrio, parte que
Sumrio
contm os componentes do parecer com suas respectivas pginas.
Nesta parte o parecerista narra o acontecimento desde o incio da formao do
Do Histrico
processo administrativo de tal maneira que o leitor entenda o que est se passando.
Da Alegao Destacar os principais pontos alegados pelo intimado em sua defesa.
Analisar o mrito da questo, isto , se a solicitao merece ou no ser tendida
Do Mrito
mediante argumentaes tcnicas que podem ser referenciadas.
Da Concluso Concluir o mrito da questo se a solicitao deve ou no ser deferida.
Das Referncias Se houver, deve obedecer a ABNT NBR 6.023.
Fonte: autores
Resumo
Nesta aula estudaram-se execuo e interpretao de fluxogramas e dos layout
de processos e de anlises rotineiras; a interpretao e execuo dos POPs
(procedimento operacional padro), e a interpretao e execuo de relatrios
tcnicos; interpretao de laudos periciais de validao de mtodos e laudos
periciais de qualidade de matria-prima e produto acabado. Estudaram-se
tambm a elaborao e interpretao de pareceres tcnicos, as principais peas
tcnicas, como: percia, vistoria, anlise, avaliao, relatrio, laudo e parecer.
1. Acesse a internet, encontre um fluxograma de produo de:
a) Acar.
b) lcool.
2. Aps encontr-los, descreva o funcionamento do processo.
3. O layout da Figura 4.1 pode ser feito de outra maneira, mas com os
mesmos objetivos. Refaa o layout de modo que se consiga descrever o
processo de fabricao do acar e lcool.
4. O que procedimento operacional padro?
5. Quais os tipos de documentos tcnicos que existem?

6. Escolha 3 tipos de documentos tcnicos e os descreva.
7. Quais so os principais elementos de um laudo?
8. Quais so os principais elementos de um parecer tcnico?

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quantitativa. 5. ed. Rio de Janeiro: LTC, 1992.
e-Tec Brasil e-Tec Brasil 120 Qumica III

Currculo do professor-autor
Alessandro Ribeiro de Sousa Tecnlogo em Qumica Industrial pelo

Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnologia de Gois (IFG). mestre
em Engenharia do Meio Ambiente pela Universidade Federal de Gois (UFG).
professor convidado do curso de ps-graduao em Engenharia de Segurana
do Trabalho das disciplinas de Agentes Qumicos e Produo na Pontifcia
Universidade Catlica de Gois (PUC-Gois). professor do IESPE (Instituto de
Ps-Graduao de Gois) dos mdulos de Riscos Qumicos e PCRMEI (Produo
e Controle de Riscos na Construo Civil, Indstria, Processos Industriais e
Instalaes). servidor pblico federal na funo de Tcnico de Laboratrio
de Cincias no Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnologia de Gois
(IFG). Foi responsvel tcnico da Cooperativa de Servios Especializados,
Multicooper. Foi Qumico responsvel pelo controle de qualidade e processos
qumicos da 3A Produtos Qumicos de Limpeza. Foi bolsista apoio tcnico em
projeto financiado pelo CNPq para avaliao da qualidade da gua do Rio
Meia Ponte em Goinia, GO. Tem experincia na rea de Qumica, com nfase
em anlises de gua, qualidade da gua, laboratrio de qumica, estruturao
e montagem de laboratrios de qumica e cincias, atuando nos seguintes
temas: reservatrio, rio, fotossntese, respirao, produo primria, algas,
recursos hdricos e saneamento.
Orlene Silva da Costa Engenheira Qumica pela Universidade Federal do

Par (UFPA), tem mestrado e doutorado em Hidrulica e Saneamento pela
Universidade de So Paulo (USP). professora de graduao no Curso de
Qumica Industrial da Unidade, ministrando a disciplina Fenmenos de Trans-
porte; no Programa de Mestrado de Engenharia Agrcola (PMEA). Ministra a
disciplina Tratamento de Resduos: Slidos, Lquidos e Gasosos. Atua tambm
como pesquisadora na linha de tratamento de resduos e recursos hdricos
na Unidade Universitria de Cincias Exatas e Tecnolgicas (UnUCET) da
Universidade Estadual de Gois (UEG). tambm professora e orientadora
do Curso de Especializao de Planejamento e Gesto de Recursos Hdricos
(CEPG-RH). conselheira titular do Conselho Regional de Qumica da 12
Regio (CRQ-XII). Tambm atua como consultora das empresas H2Qualy,
Terra Consultoria, Calgon e Hidrodinmica Ambiental na rea de projetos,
instalaes e otimizao de Estao de Tratamento de Efluentes (ETE), alm
de realizar treinamento tcnico na rea de meio ambiente: tratamento de
efluentes, operao e monitoramento de ETES, e planejamento e gesto
ambiental de empresas.
121 e-Tec Brasil

Quimica III

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Alessandro Ribeiro de Sousa

Secretaria de Educao Profissional e Tecnolgica

Instituto Federal de Educao, Cincia e Tecnologia de Gois

Equipe de Elaborao Instituto Federal de Comisso de Acompanhamento e Validao

Sousa, Alessandro Ribeiro de

Caderno elaborado em parceria entre o Instituto Federal

1. Qumica. 2. Costa, Orlene Silva da. I. Ttulo.

Bem-vindo ao e-Tec Brasil!

A educao a distncia no nosso pas, de dimenses continentais e grande

O e-Tec Brasil leva os cursos tcnicos a locais distantes das instituies de

O Ministrio da Educao, as instituies pblicas de ensino tcnico, seus

Os cones so elementos grficos utilizados para ampliar as formas de

Ateno: indica pontos de maior relevncia no texto.

Saiba mais: oferece novas informaes que enriquecem o

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Disciplina: Qumica III (carga horria: 60h).

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Rever conceitos de Estatstica aplicada Qumica.

Usar a estatstica como ferramenta para interpretao de certifica-

Aliar os conceitos da estatstica ao controle de processos em labo-

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Conhecer os principais conceitos da Estatstica Descritiva.

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