Relatrio resumido das atividades desenvolvidas pelo Trabalho de Concluso de Curso (TCC)

Colegiado dos Cursos de Graduao em Qumica e Qumica Tecnolgica

30 de Maio de 2016

Avaliao da incerteza de medio em mtodos

quantitativos de anlise segundo o guia para
expresso de incerteza de medio.
Autor: Jefferson Leite Dias
Orientador: Welington Ferreira de Magalhes

Declarar a incerteza de um resultado mensurando uma vez que um ajuste

fundamental em anlise qumica.
Atualmente, para ter validade legal, o
resultado de uma medio deve estar
obrigatoriamente associado a uma incerteza.
Em 1993, com a finalidade de uniformizar e
nortear a declarao da incerteza de medio,
foi publicada a primeira verso do Guia para a
expresso da incerteza de medio (GUM).
Desde ento, diversos trabalhos e artigos
relacionados ao assunto esto disponveis
para estudo. O clculo da incerteza
relativamente simples, mas, dependendo do
propsito de uso e do nvel de exatido
requerido para uma anlise, a definio do
mensurando e a obteno da sua inerente
incerteza padro combinada pode se tornar
bastante complexa.
O objetivo principal desse trabalho
avaliar a incerteza de medio em mtodos
quantitativos de anlise segundo o Guia para
a Expresso da Incerteza de Medio, GUM.
Esse trabalho se justifica uma vez que boa
parte dos profissionais da rea da Qumica
atuam em laboratrios de controle de
qualidade com parmetros acreditados pela
ISO/IEC 17025:2005, norma que tem a
avaliao da incerteza de medio como
requisito para acreditar um ensaio. Alm
disso, extremamente importante que se
tenha, em nvel de graduao, conhecimento e
desenvoltura para identificar e resolver os
problemas relacionados s medies e s suas
incertezas. Sendo assim, quatro mtodos
quantitativos de anlise foram utilizados, dois
clssicos e dois instrumentais. Os mtodos
clssicos, Determinao do teor de nitrato de
nquel em um sal P.A e Determinao de
Cloro ativo em alvejante, apresentaram
resultados satisfatrios com incertezas
combinadas relativas menores que 5 %. J os
mtodos instrumentais, Determinao de
cafena em amostras de ch utilizando-se as
tcnicas de HPLC e UV-Vis, no
apresentaram os resultados esperados. Para a
tcnica de HPLC foram obtidos resultados
com incertezas combinadas relativas
elevadas, maiores do que 10 % e, para a
tcnica de UV-Vis, no foi possvel definir o
matemtico por um polinmio de grau 3 ou
superior deve ser utilizado. Com tal ajuste a
obteno da funo de medio depende da
utilizao de um tratamento matemtico que
est fora do escopo pretendido para essa
monografia. Uma forma possvel de se
resolver o problema seria utilizar um outro
mtodo de preparo de amostra j descrito na
literatura. Tal mtodo elimina os interferentes
que apresentam absorvncia mxima prxima
a 273nm, comprimento de onda de absoro
mxima da cafena. No artigo que apresenta
esse outro procedimento de preparo de
amostra, os resultados de cafena em amostras
de ch se mostraram estatisticamente iguais
utilizando-se as duas tcnicas instrumentais.
A figura seguinte mostra os espectros
de UV-Vis obtidos:
Apesar do problema encontrado
para a definir o mensurando, conclui-se que o
objetivo principal do trabalho foi alcanado
posto que, para todos os procedimentos que
tiveram a funo de medio bem definida, as
incertezas e suas respectivas planilhas de
clculo de incerteza foram obtidas. Todos os
arquivos com os resultados foram
disponibilizados atravs de um link para que
o leitor interessado possa fazer o download e
acompanhar como foram obtidas as incertezas
padro combinadas.