Você está na página 1de 9

UNIVERSIDADE TECNOLOGICA FEDERAL DO PARAN

TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUIMICOS.

FOTOMETRIA DE CHAMA.

TOLEDO
2010.

UNIVERSIDADE TECNOLOGICA FEDERAL DO PARAN.

1
TECNOLOGIA EM PROCESSOS QUIMICOS.
DISCIPLINA: ANALISE INSTRUMENTAL I.
DOCENTE: CLAYTON ANTUNES MARTIN.
CAMPUS TOLEDO.

FOTOMETRIA DE CHAMA.

Relatrio de atividade prtica


realizada como parte da avaliao
da disciplina de analise
instrumental I.

ACADMICOS:
BARBARA HAHN DE OLIVEIRA .
CLEUCIANE TILLVITZ DO NASCIMENTO.
ELVIS MAGALHES SILVA DA ROCHA.
RICARDO ALMIR ANGNES.
VANESSA LIDIANE SIMSEN.

TOLEDO,JUNHO
2010.

SUMRIO

2
INTRODUO.........................................................................................................4
OBJETIVOS.............................................................................................................6
MATERIAIS E METODOS........................................................................................6
RESULTADOS E DISCUSSES..............................................................................7
CONCLUSO...........................................................................................................9
REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS.........................................................................9

3
INTRODUO

A fotometria de chama a mais simples das tcnicas analticas baseadas em


espectroscopia atmica. Ela consiste em uma amostra contendo ctions metlicos sendo
inserida em uma chama e analisada pela quantidade de radiao emitida pelas espcies
atmicas ou inicas excitadas. Os elementos, ao receberem energia de uma chama,
geram espcies excitadas que, ao retornarem para o estado fundamental, emitem parte
da energia recebida na forma de radiao, em comprimentos de onda especficos para
cada elemento qumico. Esta tcnica conhecida por sua simplicidade e diversos
conceitos importantes esto envolvidos no desenvolvimento de experimentos usando a
fotometria de chama, desde os princpios de espectroscopia at a estatstica no
tratamento de dados, passando por preparo de amostra e eliminao de interferncias.[1]
A espectroscopia atmica baseia-se em mtodos de anlise de elementos de uma
amostra, geralmente lquida, que introduzida em uma chama, na qual ocorrem
fenmenos fsicos e qumicos, como evaporao, vaporizao e atomizao.[1]
A fotometria de emisso em chama baseia-se na introduo de uma amostra em
soluo em uma chama na forma de um aerossol. A chama excita os tomos induzindo a
amostra a emitir radiao eletromagntica na regio UV-VIS; a intensidade da luz emitida
proporcional concentrao desta espcie qumica de interesse.[2]
O caracterstica mais importante de uma chama a temperatura. Ela promove um
papel fundamental na relao entre o nmero de espcies excitadas e no excitadas. Por
exemplo, um aumento de 10K (2500K para 2510K) na temperatura de emisso
relacionada linha de ressonncia do sdio produz um aumento de 4% no nmero de
tomos de sdio excitados, e consequentemente um aumento no sinal. Este efeito da
temperatura sobre o sinal analtico pode ser observado a partir da equao de Boltzmann:
E
N e Pe KT
e
N 0 P0
Onde:

- Ne e N0 so os nmeros de espcies excitadas e no estado fundamental


respectivamente;
- Pe e P0 so os fatores estatsticos, determinados pelo nmero de orbitais em cada
nvel;
- E a diferena de energia entre os nveis;
- k a constante de Boltzmann (1,38x10-23J/K);
4
- T a temperatura em Kelvin.
Portanto, os mtodos analticos baseados nas medidas da emisso atmica
requerem um controle rigoroso da temperatura da excitao.
A chama mais apropriada para anlise de metais de baixa energia de excitao
como metais alcalinos e alcalinos terrosos a chama de gs natural/ar, enquanto a
chama acetileno/ar proporciona a temperatura para a excitao da maioria dos metais.
Existe um fator que contribui para o rudo e, quando em excesso, reduz os limites de
deteco e a preciso das anlises. a radiao emitida pela prpria chama na regio
UV-VIS, denominada radiao de fundo. Esse fenmeno conhecido como auto-emisso.
Alm do problema da auto-emisso, existem alguns tipos de interferncias que
podem prejudicar a medida do sinal de emisso do analito, sendo classificadas em:
- Interferncias espectrais: Relacionam-se com outros tipos de radiaes que
ocorrem na faixa de comprimentos de onda isolada para o analito. Durante o processo
podem ocorrer interferncias espectrais como: Sobreposies de raias ou bandas e/ou
radiao contnua, espalhamento da luz, auto-absoro do analito e emisso de radiao
de fundo;
- Interferncias qumicas: So as interaes entre o analito e outras espcies
presentes na matriz que afetam o sinal analtico. Normalmente ocorrem atravs da
formao de um composto termicamente estvel (refratrio) envolvendo o analito;
- Interferncias fsicas: Essas interferncias podem ocorrer atravs de:
Ionizao do analito: Esta reduz a populao de tomos neutros na chama e,
consequentemente, diminui a intensidade de emisso do analito. A adio de um
supressor de ionizao pode minimizar este efeito;
Interferncia ou efeito de matriz: a influncia das propriedades da matriz da
amostra sobre o processo envolvido na medida do sinal analtico. Esse efeito faz com que
o valor obtido da concentrao de um analito seja diferente do valor real.
Na anlise quantitativa por emisso atmica, os mtodos utilizados so os
seguintes:
- Mtodo por curva analtica: Consiste em representar graficamente o modelo de
calibrao atravs de uma curva de calibrao. A curva analtica deve passar o mais
prximo possvel dos pontos obtidos experimentalmente, e o mtodo utilizado para se
obter a melhor aproximao o mtodo dos mnimos quadrados.[2]
- Mtodo do padro interno: Consiste em adicionar s amostras, s solues-padro
e ao branco, uma quantidade conhecida de uma espcie de referncia chamada de
padro interno. Para se construir a curva analtica, lanada nas ordenadas a razo entre
o sinal do analito e o sinal do padro, e nas abscissas, as concentraes das solues-
5
padro do analito.[1]
- Mtodo por adies de padro (MAP): um mtodo utilizado para se corrigir o
efeito de matriz. Pode-se recorrer ao MAP quando o efeito de matriz no desprezvel e
no possvel utilizar o mtodo das matrizes casadas.
O mtodo das adies de padro pode ser realizado a partir de dois procedimentos:
Adies-padro sem partio da amostra: Consiste em adicionar a uma nica
alquota da amostra, alquotas crescentes de uma mesma soluo-padro. Este mtodo
adequado quando o volume de amostra disponvel limitado. Ele bastante utilizado nas
tcnicas voltamtricas e potenciomtricas;
Adies-padro por partio da amostra: Consiste em se adicionar a quatro ou
cinco idnticas alquotas de amostra particionadas, idnticas alquotas de diferentes
solues-padro, cujas concentraes esto aumentando proporcionalmente dentro da
faixa linear de concentrao. Neste procedimento pode-se observar que se obtm a
mesma diluio da amostra em cada adio de padro, promovendo um efeito de matriz
constante sobre todas as medidas dos sinais analticos. Obtm-se a concentrao da
amostra C0 por extrapolao da curva de regresso para o eixo das concentraes, ou
utilizando os parmetros A e B da equao y=A + Bx ajustada aos pontos. O valor de C 0
dado por:
VS A
C0
V0 B
Onde Vs o volume do padro e V0 o volume da alquota da amostra.

OBJETIVOS
A pratica teve por objetivo a identificao da concentrao de determinadas
solues contendo sdio (analito)

MATERIAIS E MTODOS
Materiais:
Soluo salina 0,9% (soro fisiolgico) Fotmetro de chama
Bales volumtricos (6 x 100 mL e Padro sdio(Na), potssio(K) para
5 x 250 mL) calibrao do equipamento
gua destilada Solues desconhecidas para analise(02)

Procedimento:

6
1. A partir da soluo salina 0,9% foi produzido uma serie de diluies (1/50, 1/60,
1/80, 1/100, 1/125, 1/200, 1/250), onde efetuou-se a curva de calibrao.
2. Ligou-se o equipamento seguindo os seguintes passos:
- certificou-se que o equipamento estava desligado e o mesmo foi ligado na tomada
correta (110 V);
- certificou-se de que a vlvula de presso localizada na parte superior esquerda do
Equipamento estava completamente aberta;
- ligou-se o compressor, e colocou-se o capilar do analisador mergulhado em gua
destilada;
- regulou-se a presso do ar at a marca de 14;
- ligou-se o fotmetro, depois que o vapor de gua comeou a sair pela chamin do
equipamento,
- certificou-se que a liberao do gs do equipamento estava fechada, e abriu-se a sada
de gs no redutor de presso.
- abriu-se aos poucos a sada de gs do equipamento e pressionou-se pausadamente o
boto de ignio ate acender a chama do equipamento.
- escolheu-se as opes adequadas, e calibrou-se o equipamento com o padro
adequado.
3. Realizou-se a anlise para as solues diludas.
4. Em seguida analisou-se as solues desconhecidas e assim, descobriu-se as
concentraes iniciais.

RESULTADOS E DISCUSSO
A partir das sete diluies da soluo salina 0,9% foi realizada a analise, onde
obteve-se os sinais de cada amostra, que esto demonstrados na TABELA I.

TABELA I: Sinais de cada diluio


Amostras diludas Sinal (ppm)
1 71
2 61
3 54
4 33
5 26
6 16
7 12

Conhecendo a quantidade de soro em cada diluio construiu-se a curva de

7
calibrao.
GRFICO I

Curva de calibrao

80

70

60

50 Coluna B
Linear (Coluna B)
40

30

20

10

0
0.2 0.4 0.6 0.8 1 1.2 1.4 1.6 1.8 2 2.2

Com a curva de calibrao obteve-se a equao referente reta em que se


encontram os valores dos sinais em funo do volume de soro de cada amostra. Com o
valor do coeficiente R, podemos afirmar que 98% dos valores obtidos so explicados por
esta equao.
Desde modo, a primeira soluo desconhecida que foi diluda em proporo 1:100
em um balo volumtrico de 250 mL contendo 2,5 mL da mesma, apresentou um sinal
mdio igual a 16,5 ppm, pois o mesmo estava variando de 16 a 17 ppm.
Utilizando a equao da reta anteriormente obtida, e tendo em mos o valor do
sinal da amostra 1 desconhecida, temos que:
Considerando f(x) = S, que o sinal da amostra;
S = 38,06x 2,86
16,5 = 38,06x 2,86
x = 0, 3583 mL
Esse valor de x, demonstrada que de 2,5 mL diludos, 0,3583 mL so de Na +.
Portanto temos que:

2,5 mL-----100%
0,3583 mL -----x
x = 14,33%
Isto significa que 14,33% da amostra 1 constituda por sdio.
Para a segunda amostra desconhecida onde aplicou-se a mesma proporo de
diluio da amostra 1 desconhecida, o sinal obtido foi de 60 ppm. Utilizando os mesmos
clculos, temos que:

8
S = 38,06x 2,86
60 = 38,06x 2,86
x = 1,50 mL
Esse valor de x, demonstrada que de 2,5 mL diludos, 1,50 mL so de Na +.
Portanto temos que:
2,5 mL-----100%
1,50 mL -----x
x = 60,00%
Isto significa que 60,00% da amostra 2 constituda por sdio.

CONCLUSO
A primeira amostra desconhecida apresentou um sinal de 16,5 ppm e uma
concentrao de 14,33% de sdio, j a segunda amostra 60 ppm de sinal e uma
concentrao de 60,00%, sendo assim a segunda amostra apresentou maior
concentrao de sdio.
Portanto possvel perceber que conforme aumentou-se a concentrao de sdio
na amostra o sinal tende a aumentar, sendo assim, o valor do sinal e da concentrao so
diretamente proporcionais, o que tambm pode ser visualizado na curva de calibrao.

REFERNCIAS
1.HARRIS, Daniel C. Anlise Qumica Quantitativa. 6 ed.2005.
2.SKOOG, Douglas A. et. al. Fundamentos de Qumica Analtica. 8 ed. 2004.