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Solubilidade
Quando se dissolve um slido em um lquido (ou um
lquido noutro lquido) as unidades estruturais do primeiro
ons ou molculas separam-se e o espao entre elas passa a
ser ocupado pelas molculas de solvente
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gua,MeOH e EtOH so solventes prticos
Solubilidade
Solutos inicos solventes prticos
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Solubilidade
Solventes aprticos: solventes polares com constantes
dieltricas moderadamente elevadas que no contm
hidrognio acdico
- O -
O O
C CH3
S H + N (CH3)2N P N(CH3)2
H3C + CH3
CH3 N(CH3)2
Dimetilsulfxido Dimetilformamida Hexametilfosforotriamida
DMSO DMF HMPT
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Solubilidade
Problema:
Dos seguintes solventes indique o nome para cada um
deles, quais so prticos e os que so aprticos
O O O
CH3CH2OCH2CH3 H3C C OH H3C C CH3 H C NH2
O H
H C N CH3 CH3C N S
O O O
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Solubilidade
Problema:
Considere os seguintes solventes comumente usados em
reaes, processos de separaes, dissoluo de amostra
para realizao de medidas:
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Solubilidade
Solubilidade em solventes reativos
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Mtodos de Separao
Separao de misturas
As misturas podem ser separadas se suas
propriedades fsicas so diferentes
Os slidos podem ser separados dos lquidos por
meio de filtrao
O slido coletado em papel de filtro, e a soluo,
chamada de filtrado, passa pelo papel de filtro e
coletada em um frasco.
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Mtodos de Separao
Mistura hetegnea: Fitrao simples
Suporte universal
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Filtrao a vcuo
Mtodo utilizado para separar misturas heterogneas
do tipo slido-lquido, em que a filtrao simples no muito
eficiente, ou seja, muito lenta. A filtrao a vcuo acelera o
processo de filtrao.
Acelera o processo de
filtrao
Usada quando a
filtrao simples no kitassato
eficiente (lenta)
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Destilao Simples
Mtodo utilizado para separar misturas homogneas
do tipo slido-lquido (mistura de sal + gua).
Ela consiste em separar o
lquido em forma de vapor e
esse vapor depois condensado
atravs de um aparelho
chamado condensador.
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Destilao Fracionada
Processo consiste no aquecimento de uma mistura de mais de dois
lquidos que possuem pontos de ebulio diferentes.
A soluo aquecida e separa-se
inicialmente o lquido com menor ponto
de ebulio e, em seguida, o lquido
com o ponto de ebulio maior
destilado.
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Coluna de vigreaux
Destilao presso reduzida
Evaporador rotativo
Usado para remover ou
destilar solventes de um
material dissolvido, por
exemplo, de um extrato.
usado presso reduzida,
obtida por meio de uma
bomba de vcuo ou trompa
dgua.
Vantagem:
O solvente destila a uma
temperatura inferior a seu
ponto de ebulio
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Mtodos de Separao
- Extrao por macerao
MACERAO: um procedimento de extrao das
substncias e dos princpios ativos contidos, por
exemplo, em plantas.
Extrao significa: retirar as substncias contidas por
exemplo de plantas (folha, cascas do caule, caule, raiz,
frutos e flores) com auxlio de solvente.
A macerao feita normalmente, moendo
previamente o material a macerar, seguido de
utilizao de um solvente para extrao das substncias.
Ocorre durante um perodo prolongado e sob a
18 agitao ocasional.
Extrao por macerao
realizada temperatura ambiente
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Extrao por macerao
No leva ao esgotamento das substncias devido a
saturao do lquido extrator e equilbrio difusional
entre o meio extrator e o interior da clula vegetal
uma tcnica simples, muito utilizada na
preparao de extratos para investigao fitoqumica.
Lquido extrator mais utilizado o lcool ou
misturas hidroalcolicas
A droga vegetal deve entrar em contado com o
lquido extrator de 6 hrs a 10 dias com agitao
espordica do recipiente.
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Extrao sob aquecimento
Consiste em submeter um material
extrao com um solvente em ebulio,
em um aparelho composto por um
recipiente onde colocado o material e o
solvente, acoplado a um condensador
que mantido frio fazendo-se circular a
gua.
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Extrao lquido-lquido (ELL)
O princpio de separao baseia-se na distribuio dos
componentes da mistura entre os dois solventes S e S.
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Extrao e fracionamento
Material seco e modo
Macerao com EtOH
Ext. EtOH
1) Supenso em H2O/MeOH (2:1)
2) Extrao com hexano
Fase hidroalcolica
F. hexnica Extrao com ter etlico
funil de
separao
Fase hidroalcolica
F. etrea Extrao com AcOEt
Testes farmacolgicos
F. AcOEt F. aquosa
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MeO
Extrao de alcaloides HO
H
NMe
HO
Ext. EtOH
MeO
Suspenso em sol. aq. HOAc 10% OH- H
+
Filtrao
MeO
Me
Resduo Sol. aq. cida N
HO H
Extrao com AcOEt HO
H
F. Aquosa F. AcOEt
(descartada) (alcaloides)
27 Testes farmacolgicos
Extrao lquido-lquido (ELL)
Problemas:
1. Esquematize um fluxograma do procedimento para
separao de uma mistura de anilina, cido benzico, fenol e
xileno. Materiais disponveis: ter etlico, solues de HCl a
5%, NaOH a 5% e NaHCO3 a 10%.
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Destilao com arraste a vapor
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Destilao com arraste a vapor
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Hidrodestilao
Mtodo utilizado para extrao de leos essenciais
Aparelhagem Clevenger
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Hidrodestilao
Aparelhagem Clevenger
Aparelhagem Clevenger modificada
35 Cit et al., Rev. Bras. Pl. Med. 2008, 8, 4.
Recristalizao
A recristalizao um mtodo de purificao de compostos
orgnicos slidos temperatura ambiente
O princpio do mtodo consiste em dissolver o slido em
um solvente a quente e logo esfriar lentamente
Na temperatura baixa, o material dissolvido tem menor
solubilidade e, assim, ocorre o crescimento dos cristais
Quando o esfriamento rpido as impurezas so
arrastadas junto com o precipitado, produzindo um produto
impuro
O fator crtico na recristalizao a escolha do solvente. O
solvente ideal aquele que dissolve pouco a amostra
temperatura ambiente e muito a quente.
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Recristalizao
Etapas da recristalizao
1. Dissolver o slido em pequena quantidades de
solvente a quente
2. Filtrar a quente, removendo alguma impureza
insolvel (toda a vidraria deve estar pr-aquecida),
usar funil sem haste, papel de filtro pregueado
3. Esfriar lentamente, para formar os cristais
4. Separar os cristais da gua-me, por meio de filtrao
em funil de Bchner (filtrao a vcuo)
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