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Pedologia e Geoqumica

2 Ano Licenciatura em Eng do Ambiente

Docente: Orqudia Neves

Aula prtica n 1

Objectivo: Preparao fsica de amostras de solo

Aps a colheita, as amostras de solos devem ser preparadas antes de se submeterem a

qualquer tipo de anlise fsico-qumica com vista sua caracterizao.

Os objectivos da preparao fsica podem ser vrios:

1. facilitar o transporte e armazenamento das amostras;
2. separao dos constituinte e/ou remoo de constituintes indesejveis na amostra (ex:
componente grosseira)
3. homogeneizar e reduzir a amostra de modo a que a poro a ser caracterizada ou enviada
para uma anlise qumica seja representativa da totalidade do material amostrado, e
4. aumentar a rea superfcial das partculas que constituem a amostra, de modo a tornar mais
efectiva a decomposio qumica.

Na preparao fsica as amostras podem sofrer secagem, homogeneizao, quartilha,

peneiramento e cominuio. O esquema geral de preparao fsica das amostras depende do
objectivo do estudo e do tipo de anlises a que este vai ser submetido.

A - Secagem

O primeiro passo na preparao fsica das amostras slidas consiste na sua secagem.
Os objectivos da secagem so:
1. facilitar o transporte e armanezamento das amostras; as amostras hmidas podem provocar
a deteriorao e corroso dos recipientes onde so guardadas (sacos de plstico, de papel,
etc), com consequente perda de material e possvel contaminao.
2. facilitar operaes posteriores (ex: a homogeneizao e cominuio de amostras hmidas
pode levar perda das fraces mais finas, reduzindo a eficcia destes processos e
obtendo-se no final uma amostra que no representativa da totalidade do material
amostrado).
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As amostras de solos devem ser secas, de preferncia, no campo, antes de serem

empacotadas. Quando no possvel secar as amostras no campo, estas devem ser
guardadas em sacos de plstico, bem fechados e secas imediatamente aps a sua chegada
ao laboratrio.
A secagem das amostras pode ser efectuada ao sol ou em estufas ventiladas (de preferncia
por aspirao). A temperatura de secagem no deve ultrapassar os 50-60C (geralmente ronda
os 35-40C), pois a temperatura mais elevada pode dar-se a perda de constituintes volteis,
como por exemplo o mercrio, ou certos constituintes orgnicos. Repare-se, no entanto, que
as amostras secas ao ar ou a baixas temperaturas contm ainda uma certa percentagem de
gua (humidade), que tender a equilibrar-se com a humidade do ar, variando portanto de dia
para dia. Estas variaes, contudo, no so muito elevadas.
Dado que os resultados analticos se expressam geralmente em relao ao peso da amostra
completamente seca (sem humidade), convm determinar o teor mdio de humidade nas
amostras secas ao ar ou a baixa temperatura.

B Homogeneizao

As amostras se solo colhidas no campo tm um peso varivel, que pode ir at aos 2-3 kg ou
mais. A partir de cada amostra necessrio obter uma pequena poro de algumas gramas,
para ser caracterizada (amostra laboratorial). A pequena poro que necessria para anlise
deve ser representativa da amostra total colhida no campo, tal como esta ltima deve ser
representativa do local de amostragem.
A representatividade da amostra laboratorial em relao amostra colhida no campo
depende da preparao fsica a que as amostras so submetidas e nomeadamente da operao
de homogeneizao e quartilha.
A operao de homogeneizao ou de mistura deve ser realizada aps cada etapa de
peneiramento ou cominuio.
A homogeneizao das amostras pode ser feita manualmente ou em misturadores
mecnicos. Para se misturar a amostra manualmente, coloca-se, por exemplo, um frasco de
vidro bem fechado (o frasco deve estar apenas meio cheio) e faz-se rodar o frasco em vrias
direces.
A amostra pode ainda ser misturada em cima de um papel limpo, fazendo as partculas
deslocarem-se de um lado para o outro, quando se levantam sucessivamente os vrios cantos
do papel. A utilizao de misturadores mecnicos permite obter uma homogeneizao mais
eficaz.

C - Quartilha
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Quartilha processo de reduo da amostra a pequenas pores representativas da

amostra inicial. Esta operao pode ser manual ou mecnica (fig. 1).
A forma manual, mais generalizada, de quartear uma amostra consiste no seguinte:
- coloca-se a amostra em cima de um papel perfeitamente limpo, de modo que as partculas se
disponham sob a forma de um cone;
- com a ajuda de uma esptula e fazendo presso no vrtice do cone, tenta-se obter um cone
truncado;
- divide-se o cone truncado em partes iguais (geralmente 4, 8 ou outro nmero par);
- retira-se metade das partes obtidas (uma sim, uma no), misturam-se e recomea-se o
processo at se reduzir a amostra ao peso desejado.
Este mtodo pode dar origem a erros considerveis, sobretudo se a amostra constituda
por partculas de densidades muito diferentes. De facto as partculas mais densas tendem a
rolar para a base do cone, no se distribuindo igualmente. Note-se que antes de se proceder ao
quarteamento as amostras devem ser convenientemente homogeneizadas.

Figura 1 - Quartilha manual e aparelhos de quartilha mecnica.

D - Cominuio
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A cominuio ou fragmentao consiste na reduo da granulometria das partculas que

constituem as amostras. Nos solos a cominuio aplica-se quando o mtodo analtico que se
pretende utilizar exige amostras finamente pulverizadas.
Os aparelhos utilizados na cominuio das amostras so vrios (fig. 2):
- Moinhos de discos, moinhos de bolas - O moinho de discos constitudo por uma panela
de ao, revestida interiormente com gata e no interior da qual se introduzem dois discos
(anis) concntricos, tambm de gata. A rotao e trepidao do dispositivo provoca a
pulverizao da amostra, obtendo-se no final uma granulometria que pode ir, em alguns casos,
at aos 60-70 m (1 = 10-3 mm). O moinho de bolas constitudo por uma panela em ao,
revestida interiormente com gata (ou cermica especial) e na qual se introduzem bolas de
gata ou cermica de diferentes dimetros. Tal como no moinho de discos, a rotao e
trepidao de todo o dispositivo que provoca a pulverizao da amostra. A granulometria final
da mesma ordem da indicada no caso anterior.
- Moinhos e almofarizes de gata - utilizam-se quando se pretendem moer pequenas pores
de amostra at granulometrias muito finas. So do tipo manual ou mecnico. Para que a
moagem seja eficaz, sobretudo nos almofarizes mecnicos, a amostra deve j estar reduzida a
partculas relativamente finas.

Figura 2 - Moinho de discos e de bolas.

E Crivagem ou Peneiramento

As amostras de solos so constitudas por materiais de granulometria muito diversa, desde

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partculas muito grosseiras at mais finas. No material que constitui a poro mineral do solo
podem ser encontrados desde fragmentos de rochas at partculas com dimenses
extremamente reduzidas. H a considerar materiais grosseiros que tm mais de 2 mm de
dimetro (tab. 2) e a terra fina (fraco que passa por um crivo com orifcios de 2 mm de
dimetro), que todo o resto, com excepo dos detritos orgnicos.

A granulometria dos materiais a peneirar situa-se usualmente entre 4 mm e 0,038mm

(38). A crivagem pode ser realizada por via hmida ou por via seca. Nestes mtodos pode-se
utilizar peneiros ou crivos normalizados com vrias aberturas de malha (fig. 3). Existem
muitas sries de peneiros, de fabrico diverso. Entre as sries mais comuns citam-se a ASTM,
TYLER, AFNOR, DIN 4188:

- srie AFNOR - srie da Association Franaise de Normalisation (designao dos peneiros:

modulos AFNOR = 10 log () + 1).

- srie ASTM - srie preconizada pelo American Society for Testing Material (designao dos
peneiros: mesh = # = n de malhas por polegada (~2,54 cm) quadrada).

- srie TYLER - srie da companhia americana Tyler (designao dos peneiros: mesh).

- DIN 4188 - srie da norma alem DIN 4188 de 1957 (designao dos peneiros: dimetro
da malha em ).

Medida Medida
mm mesh (#)
4 5
- 2 10
1 18
0,59 30
0,25 60
0,18 80
0,125 120
0,075 200
0,063 230
0,053 270
0,037 400

Figura 3 - Peneiros normalizados e correspondncia entre malhas em mm e mesh..

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Por vezes as amostras so peneiradas apenas com um nico peneiro, analisando a fraco
que passou atravs dele e rejeitando-se a fraco que nele ficou retida. Nos solos, mesmo
quando se pretendem analisar todas as fraces em conjunto, as amostras so peneiradas com
um peneiro de 2 mm, retendo-se para anlise a fraco denominada de terra fina. Quando se
diz que a fraco analisada foi a de - 80 mesh, isto significa que se rejeitou a fraco
granulomtrica consttuida por partculas de dimetro igual ou superior a 80 mesh (180 ).
Nos casos em que se pretende separar vrias fraces, peneira-se as amostras
sucessivamente com crivos de malha cada vez mais apertada.
Geralmente as vrias fraces so separadas simultaneamente num vibrador mecnico,
com os peneiros dispostos em coluna, os de malha maior em cima e os de malha mais
pequena em baixo (fig. 4).O peneiramento mais utilizada por via seca (fig. 4a), por ser mais
fcil, embora a sua eficcia seja menor. O peneiramento por via hmida (fig. 4b) pode ser
necessrio quando o material est na forma de suspenso ou quando estiver sob a forma de
ps que adquirem agregao durante a crivagem.

(a) (b)
Figura 4 - Peneiramento por via seca (a) e por via hmida (b).

De acordo com o seu tamanho, as partculas podem ser classificadas em fraces

granulomtricas, segundo as designaes apresentadas na Tabela 1.
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Nas anlises granulomtricas das partculas clsticas os resultados so expressos sob a

forma de escalas de tamanhos de gro (dimetro, rea ou volume do gro).
Muitas das escalas actualmente utilizadas baseiam-se no dimetro do gro. Por isso
necessrio ter uma ideia do significado de dimetro em slidos irregulares, que o caso da
maioria das partculas que constituem os materiais clsticos (solos, sedimentos fluviais,
lacustres ou marinhos). Se todas as partculas fossem esferas perfeitas a definio da sua
granulometria, atravs do dimetro, seria simples. Mas, de facto, as partculas que constituem
os materiais naturais raramente possuem uma forma regular. De acordo com Wadell (1932), a
granulometria de uma partcula de forma irregular expressa-se melhor pelo seu volume, j que
o volume independente da forma. O termo dimetro tem pois um significado definido
somente em relao s esferas perfeitas. Quanto se trata de partculas irregulares o dimetro
no deve ser entendido de acordo com o seu significado terico, mas como um termo relativo.

Tabela 1 Designao das fraces granulomtricas

Designao
Blocos > 20 cm
Calhaus 20 - 10 cm
Pedras 10 - 5 cm
Pedras mdias 5 - 2 cm
Cascalho 2 cm - 5 mm
Saibro 5 - 2 mm
Areia grossa 2 - 0,2 mm
Areia fina 0,2 - 0,02 mm
Limo 0,02 - 0,002 mm
Argila < 0,002 mm

Note-se que em quase todas as escalas granulomtricas o ltimo termo, ou seja, o das
partculas mais finas, recebe o nome de argila ou fraco argila no sentido granulomtrico
(< 2 ) e no no sentido mineralgico. Se no primeiro caso a definio se baseia no dimetro
das particulas, no segundo caso o termo argila designa um grupo de silicatos de alumnio
hidratados (caulinite, ilite, montmorilonite, etc.), que se apresentam geralmente sob a forma
de cristais de reduzidas dimenses. Assim, as argilas, no sentido mineralgico, podem ser
includas na classe granulomtrica argilosa, mas o contrrio falso - pequenos gros de
quartzo de dimenses inferiores a 2 no so argilas no sentido mineralgico.
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F Cuidados a ter durante a preparao fsica de amostras

Durante as vrias fases de preparao fsica devem-se ter cuidados especiais para evitar
a contaminao das amostras. As principais fontes de contaminao esto ligadas ao tipo de
material utilizado e sua limpeza. Alguns dos pontos a seguir enumerados podero evitar as
contaminaes durante a preparao fsica das amostras:
1 - A secagem das amostras deve ser efectuada num local afastado da zona de cominuio e
peneiramento.
2 - A cominuio e peneiramento devem ser realizados em locais bem arejados e bastante
afastados do laboratrio de anlises qumicas.
3 - Se se supe que um determinado grupo de amostras tem concentraes elevadas de um
dado elemento, elas devem ser preparadas separadamente das restantes.
4 - Os moinhos de discos, moinhos de bolas e almofarises de gata devem ser lavados com
gua e secos aps cada operao. Se os resultados no satisfazem, devem ser limpos com
areia quartzosa ou ento mergulhados em HCl diluido (a quente) e em seguida lavados com
gua desmineralizada e secos.
5 - Os peneiros (de ao inoxidvel ou de nylon) devem ser limpos, aps cada operao, com
ar comprimido e uma escova de pelo duro (de preferncia no metlico). Ao fim de cada dia
de trabalho os peneiros devem ser lavados e secos. No se devem utilizar peneiros com solda,
pois estes so uma fonte de contaminao.
7 - No se devem peneirar ou pulverizar (triturar) simultneamente amostras diferentes no
mesmo local.

Objectivo: Determinar o teor de humidade do solo

A quantidade de gua que o solo contm e a energia com que a mesma retida so factores
de importncia primordial para o desenvolvimento das plantas e para o comportamento fsico
do solo.
A humidade do solo usualmente entendida como a gua que o solo pode perder quando
submetido a uma secagem em estufa a 1053 C, at atingir peso constante. Nestas condies,
solos de textura muito fina podem ainda conter uma aprecivel quantidade de gua; por outro
lado, alguns constituintes orgnicos tero provavelmente sido oxidados e decompostos. Deste
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modo, a perda de peso do solo por secagem quela temperatura pode no se dever
exclusivamente evaporao de gua.
A gua est igualmente presente na estrutura cristalina dos constituintes minerais e nos
constituintes orgnicos do solo, sendo em alguns casos necessrias temperaturas muito
elevadas para a remover. A maior parte dessa gua gua de constituio e no considerada
como gua do solo, mas nem sempre fcil distinguir claramente entre essa gua e aquela que
est mais firmemente ligada aos constituintes do solo.
Quando se guardam amostras previamente secas ao ar ou a 35-40C, o seu teor de humidade
tende a equilibrar-se com o vapor de gua existente na atmosfera. A humidade das amostras
variar com a humidade relativa da atmosfera e tambm com a textura e composio do solo.
Neste caso a sua determinao tem interesse para padronizar os dados analticos subsquentes,
que devero exprimir-se em relao massa do solo seco. A pequena variao diria do teor
de humidade das amostras pode, na maioria dos casos, desprezar-se. A determinao da
percentagem de gua da terra seca ao ar d-nos ainda informao sobre valores da gua
higroscpica (H2O -- gua adsorvida superfcie das partculas slidas do solo)
A determinao do teor do solo em gua num dado momento faz-se preferencialmente em
amostras de terra total ou em amostras de terra fina . Todavia se a determinao incidir apenas
sobre a fraco terra fina e o solo contiver quantidade aprecivel de elementos grosseiros,
impe-se fazer a sua correco antes de utilizar tal valor em qualquer clculo que interesse
totalidade da massa de solo, dado que os elementos grosseiros "diluem" o efeito da terra fina
por no contribuirem significativamenmte para a reteno de gua no solo.
O teor de humidade do solo (teor do solo em gua) pode exprimir-se pela percentagem
do peso de gua em relao ao peso do solo seco:

Procedimento analtico:
- Secar um cadinho na estufa a 1053C durante duas horas. Colocar o cadinho num,
exsicador e esperar que arrefea.
- Pesar o cadinho, colocar cerca de 5g de terra fina e pesar o cadinho+mostra ( 0,001g).
- Voltar a colocar na estufa a 1053C. Aps 24 horas colocar num excicador. Pesar
cadinho+solo seco (considera-se que a amostra est seca quando pesagens consecutivas,
intervaladas de 4 em 4 horas, acusam peso constante).
-Clculos:
teor de humidade (%) = 100 (m1-m2) /m2 m1 - massa de solo hmido

Esta determinao faz-se aps a preparao fsica das amostras (homogeneizao, quartilha).
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m2 - massa de solo seco

Aula prtica n 1:
Exerccios:

1 - Elabore um organigrama que ilustre e identifique os vrios processos a que a amostra

inicial de solo (2-3 kg), tem de ser submetida para obter uma amostra laboratorial (100g).

2 - Calcule a % de humidade dos solos S2 e S5 com base nos seguintes dados:

Amostra Cadinho Peso amostra Cadinho+amostra Peso final Humidade

(g) (g) (g) (g)
S2 26,9888 5,0001 31,9889 31,9615
S2 27,2260 5,0000 32,2260 32,2039
S5 30,4835 5,0001 35,4836 35,4190
S5 27,5549 5,0007 32,5556 32,4953