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FACULDADE DE ENGENHARIA

DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA

CURSO DE LICENCIATURA EM ENGENHARIA QUÍMICA

Trabalho de licenciatura

Desenvolvimento de um Antisséptico bucal a partir da euclea natalensis


(Mulala)

Autor: Aléx David Canze

Supervisor: Prof. Engo Lucrécio Duarte Biquiza

Maputo, Maio de 2021


FACULDADE DE ENGENHARIA
DEPARTAMENTO DE ENGENHARIA QUÍMICA
CURSO DE LICENCIATURA EM ENGENHARIA QUÍMICA
Trabalho de Licenciatura

Desenvolvimento de um antisséptico bucal a partir da Euclea natalensis


(Mulala)

Autor: Aléx David Canze

Supervisor: Prof. Engo Lucrécio Duarte Biquiza

Maputo, Maio de 2021


TERMO DE ENTREGA DO RELATÓRIO DO TRABALHO DE LICENCIATURA
Declaro que o estudante Aléx David Canze entregou no dia ___/___/2021 as 4 cópias
do seu trabalho de Licenciatura com referência: _________, intitulado:

Desenvolvimento de um antisséptico bucal a partir da Euclea natalensis (Mulala).

Maputo, ___ de Maio de 2021

A chefe da Secretaria
_______________________________
DECLARAÇÃO DE HONRA
Eu, Canze, Aléx David, declaro por minha honra que este relatório de trabalho de
licenciatura não foi aceite em nenhum outro lugar como trabalho de culminação do
curso. Estudos de outras pessoas foram usados no presente trabalho e devidamente
referenciados.

Assinatura_____________________________ Data:___/___/________

(Aléx David Canze)


i

AGRADECIMENTOS

Primeiramente agradeço a Deus por me ter dado saúde, e a todos aqueles que, directa
ou indirectamente, contribuíram para o desenvolvimento do trabalho descrito neste
relatório, em particular ao meu supervisor, Prof. Engº. Lucrécio Biquiza, por nos ter
dado o devido apoio neste desafio, aos colegas Paulino Zacarias, Fidel, Zacarias
Lucas, Fauzia Juma, Walter Grachane, Francisco Salmina, Cristiano mbulo, Victor
Magaia e Henriques Jonas Tsinine.

A minha Filha Flora Aléx Canze e a minha parceira Wanderley Jorge Munhame, aos
meus irmão Euclides David canze, Arnaldo David Canze e Nelton David Canze.

Aos técnicos dos laboratórios do DEQUI pela assistência e apoio dados durante a
execussão do trabalho laboratorial, a minha família em especial para minha mãe Flora
Gabriel Nhangumbe e ao meu pai David Canze pelo apoio incansável que deram e tem
dado.

Agradecemos também aos coordenadores da disciplina de laboratórios II, Profa. Dra.


Enga. Maria Eduardo e Prof. Dr. Eng. João Chidamoio, pelas críticas e sugestões
dadas ao longo deste trabalho.
ii

RESUMO

Com vista a desenvolver de um antisséptico bucal a partir da euclea natalensis, o


presente relatório foi concebido após a realização de experiências com o objectivo de
fazer a caracterização físico –químico da raiz desta planta assim como o seu extrato
aquoso, a fim de identificar se a mesma pode ser aplicada nesse processo sem
prejudicar a saúde oral e tendo e efeito desejado.

A metodologia empregada consistiu numa pesquisa bibliográfica onde fez-se


pesquisas e sistematização de informações relativas ao tema, parte experimental onde
fez-se a caracterização raiz da euclea natalensis, análise espectrofotométrica no
aparelho de infravermelho para identificar a presença ou não de Naftoquinonas nesta
planta.

Dos resultados obtidos constatou-se, na caracterização, que a euclea natalensis em

g de água
estudo possui em média 0,447 de humidade absoluta, um valor não muito
g de m. seca
diferente do padrão, isto é, a humidade absoluta para raiz da euclea fresca é de 0,45

g de água
Segundo,(Lall e Meyer, 2000). No que concerne a análise espetrométrica
g de m. seca
IV, constatou-se que a euclea natalensis apresenta na sua estrutura, Naftoquinonas,
isto é, a euclea natalensis é fonte de Naftoquinonas, portanto justifica o empregue
desta raiz na produção de antisséptico bucal, pois as Naftoquinonas são substâncias
com acção antibacteriana, antifúngica, antimicrobiana e anti-inflamatório.

Na determinação da densidade e viscosidade tivemos como base a densidade e


viscosidade padrão dos antissépticos bocais comuns, portanto ajustamos a densidade
para 1.2071 g/ml contra 1.0425 ±0.02 g/ml de antissépticos bocais comuns, e
viscosidade de 12.61 cp contra 12.40 ±0.02 cP de antissépticos bocais comuns.
iii

Palavras-chave: Euclea natalensis(mulala), antisséptico, Naftoquinonas.


iv

Índice
AGRADECIMENTOS..........................................................................................................i
RESUMO............................................................................................................................ii
LISTA DE SÍMBOLOS E ABREVIATURAS.......................................................................v
1. INTRODUÇÃO............................................................................................................1
1.2. Objectivos.............................................................................................................2
1.2.1. Objectivo geral..................................................................................................2
1.2.2. Objectivos específicos......................................................................................2
1.3. Justificativa...........................................................................................................3
1.4. Metodologia..........................................................................................................4
1.4.1. Pesquisa bibliográfica.......................................................................................4
1.4.2. Parte experimental............................................................................................4
1.4.3. Elaboração do relatório.....................................................................................4
1.4.4. Aquisição da matéria prima..............................................................................4
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA.......................................................................................5
2.1. E. natalensis (Mulala)...........................................................................................5
2.2. Distribuição geográfica e comercialização de Mulala..........................................5
2.3. Caracterização química da Euclea natalensis.....................................................6
2.4. Importância farmacológico da Euclea natalensis................................................7
2.5. A espectroscopia no infravermelho (espectroscopia IV).....................................7
2.6. Adsorção..............................................................................................................9
2.6.1. Adsorção física..................................................................................................9
2.6.2. Adsorção química.............................................................................................9
2.6.3. Adsorvato..........................................................................................................9
2.6.4. Adsorvente......................................................................................................10
2.6.5. Isotermas de Adsorção...................................................................................10
2.6.5.2. Modelo de Isoterma de Langmuir................................................................11
2.6.6. Classificação das isotermas segundo Brunauer, Deming, Deming e Teller
(BDDT) 13
3. PARTE EXPERIMENTAL.........................................................................................14
3.1. Lista de materiais e equipamentos....................................................................14
3.1.1. Substâncias.....................................................................................................14
3.1.2. Materiais..........................................................................................................14
3.1.3. Equipamentos.................................................................................................14
4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL........................................................................15
v

5. Resultados experimentais e discussão dos resultados............................................21


5.1. Caracterização da amostra................................................................................21
5.1.1. Determinação da humidade absoluta da raiz da Euclea natalensis..............21
5.2. Identificação da existência de Naftoquinonas....................................................22
5.3. Determinação da densidade..............................................................................23
5.4. Determinação da viscosidade............................................................................23
6. Conclusões e Recomendações................................................................................25
7. Bibliografia................................................................................................................26
vi

LISTA DE SÍMBOLOS E ABREVIATURAS


Símbolo Significado unidade
C Concentração mol/l
CP x Constante capilar do viscosímetro _
DEQUI Departamento de Engenharia Química _
IV Infravermelho _
K Constantes adimensionais de Freundlich _
m Massa g
ms Massa da raiz da mulala húmida g
mt Massa da raiz da mulala húmida g
n Constantes adimensionais de Freundlich _
q Concentração de equilíbrio do adsorbato na g de solução/g de
bentonite
fase sólida
T Temperatura °C
t Tempo s
T.M Transferência de massa _
V Volume ml

Gregas

Simbolo Significado unidade


ρ Densidade g/ml
ν Viscosidade cinemática mm2 / s
ω Humidade absoluta _
1

1. INTRODUÇÃO

As plantas medicinais constituem importantes recursos terapêuticos para o tratamento


da saúde humana, principalmente dos países sub desenvolvidos, servindo ao
conhecimento “uso popular”, que faz parte da cultura desses países, como matéria
prima para elaboração de produtos fitoterápicos ou, extração de compostos químicos,
farmacologicamente activos (Freitas, 1999). A fitoterapia existe principalmente no
mercado informal, o que representa grande perigo à saúde da população.

A organização mundial da saúde, (OMS), estima que aproximadamente 80% da


população mundial utiliza principalmente os medicamentos tradicionais para a
prevenção e tratamento de doenças (Newman, Gragg, 2000). Na africa do Sul, este
uso é largamente aplicado em substituição de tratamentos alopáticos.

Os medicamentos naturais têm sido utilizados pela grande maioria dos povos africanos
como principal fonte de cuidados de saúde (Cunningam, 1993).

Antigamente, vários povos africanos, utilizavam a raiz da mulala para a lavagem dos
dentes. Esta prática continua a ser utilizada por muitos povos de África, porque
acreditam que a raiz é mais eficiente do que a pasta de dentes, acreditando que a
mesma chega a manter os dentes intactos até a velhice. Em algumas comunidades,
realizam-se rituais para exaltar a beldade feminina, sobretudo em ocasiões festivas.
Por exemplo, uma mulher é embelezada ao ser apresentada ao noivo e à família, para
tal é recolhida a raiz da mulala fresca que é utilizada como batom natural e bronzeador
do rosto de modo a torná-la mais atraente (N. Kombo, comunicação pessoal, novembro
15, 2015).

A higienização dos dentes com raízes de plantas vem sendo avaliados alguns estudos
(Korn, 1965; Emslie, 1966; Enwonwu, 1974; Manley, Limongelli e Williams, 1975; Attar,
1979; Lodhia, 1986). Tem sido proposto que esse costume é benéfico para a saúde
bucal porque nessas raízes possuem compostos com propriedades antibacterianas
(Korn, 1965; Manley, Limongelli, 1975; Wolinsky e Sote, 1983).
Em Moçambique a raiz da planta euclea natalensis é a principal planta usada para a
higiene oral (Filipe; et al.,2008).
2

Considerando a carie dentaria e as periodontopatias como uma das principais


preocupações na odontologia, foi observado que há insuficiência de estudos da euclea
natalensis voltados para a área da síntese química, principalmente no desenvolvimento
de antisséptico bucal, fazendo despertar o interesse de fazer um estudo nessa área.

1.1. Objectivos
1.1.1. Objectivo geral
O presente trabalho teve como objectivo desenvolver um Antisséptico bucal a partir da
raiz da euclea natalensis (Mulala) para higienização oral.

1.1.2. Objectivos específicos


O presente trabalho teve como objectivos específicos os seguintes:

• Fazer a caracterização físico-química da raiz da euclea natalensis


(Mulala);

• Identificar a presença de Naftoquinonas no extrato da raiz da euclea


natalensis;

• Obter um extrato aquoso das raízes de euclea natalensis;

• Determinar as propriedades físicas do extrato aquoso das raízes de


euclea natalensis.

1.2. Justificativa
A organização mundial da saúde (OMS) estima que aproximadamente 80% dos
habitantes do mundo utilizam principalmente os medicamentos tradicionais para o
tratamento de doenças (Newman, Craggo, Snader, 2000). Na africa, este uso é
largamente adotado em substituição de tratamento alopáticos.

A euclea natalensis é uma planta frequentemente usada para a manutenção da saúde


oral e mesmo em algumas patologias respiratórias pela população de Moçambique.
As raízes da euclea natalensis possuem substâncias activas como Naftoquinona, que
são usados para aliviar dores de dente, porém, esta raiz é aplicada de forma arcaica,
3

pois eles retiram a casca da raiz e mastigam o interior até ficar desfeito, sendo depois
esfregado contra os dentes e a gengiva.

Ao final da limpeza dos dentes o pedaço desfeito é cortado e o remanescente é


armazenado para posterior uso (Stander, 1991). Portanto, no âmbito do estuda da
disciplina de Síntese Química assim como da disciplina de Laboratórios de engenharia
Química II, um dos objectivos das disciplinas é produzir algo valioso a partir de um
produto natural local de um baixo valor, dai surgiu o interesse em melhor a forma do
uso da raiz da Euclea Natalensis produzindo um Antisséptico bucal (enxaguante bucal),
como forma de aproveitar a substância activa (Naftoquinona) com propriedades
fungicidas, antibacterianas, insecticidas, fito tóxicas, citos ásticas e anti-carcinogénicas
desta planta no tratamento de doenças gengivais, caries dentarias, através de uma
solução preparada na base da raiz desta planta (antisséptico bucal).

1.3. Metodologia
A execução deste trabalho seguiu a metodologia mostrada a seguir:

1.3.1. Pesquisa bibliográfica


A pesquisa bibliográfica consistiu na pesquisa e sistematização de informações (livros,
artigos, trabalhos de licenciatura e dissertações de mestrado e doutoramento), visando
a familiarização com:

• Caracterização físico-químico de raiz de euclea natalensis;


• Extração físico-químico de substâncias químicas na raiz de euclea natalensis;
• Processo de produção de Antisséptico bucais.

1.3.2. Parte experimental


A parte experimental desse trabalho, consistiu na realização de experiências
laboratoriais.

1.3.3. Elaboração do relatório


A elaboração do relatório desse trabalho, consistiu na sistematização de informações
adquiridas na pesquisa bibliográfica e experiências laboratoriais e emprego destas
como base na análise e discussão de resultados obtidos na parte experimental.
4

1.3.4. Aquisição da matéria prima


A matéria prima em grande escala, poderá ser adquirida em Maputo no distrito de
Matituine, uma vez que este é o distrito da zona sul do pais com maior concentração
desta planta.

Para efeitos de experiências laboratoriais deste trabalho, a raiz da euclea natalensis


(mulala) foi adquirida no mercado do xipamanine e os reagentes necessários foram
fornecidos pelo departamento de Engenharia Química da Faculdade de Engenharia.
5

2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1. Euclea natalensis (Mulala)


A Euclea natalensis A.DC é um arbusto ou uma pequena árvore da família Ebenaceae,
pertencente ao género Euclea. Em Moçambique é conhecida como mulala e em
algumas regiões de Angola é conhecida pelo nome de pau preto em outras de
Mukonki. Os arbustos ou pequenas árvores tem de 0,5–1,8 metros de altura, com
folhagem verde-escura, onduladas, longas e direitas. Crescem em regiões até 1525
metros de altitude acima do nível do mar (Xavier, 2011).

A figura 1, mostra duas imagens, a planta (á esquerda) e a raiz (à direita), da euclea


natelensis (Mulala).

(a) (b)
Figura 2.1: Planta (a) e raiz (b) da euclea natalensis.

2.2. Distribuição geográfica e comercialização da euclea natalensis


(Mulala)
A Euclea natalensis A.DC encontra-se distribuída em regiões da África subtropical e é
comum na costa leste da África do Sul. Estão também presentes e utilizados em
Angola, Zâmbia, Zimbabwe e em outros países da zona leste da África Austral. Em
Moçambique, a Euclea natalensis é mais abundante no distrito de Matutuíne. Além da
madeira muito apreciada algumas regiões de África utilizam a raiz como medicamento.
A sua comercialização é realizada, por vários povos de África, em mercados informais
ou em zonas rurais (Retief, Siebert & Van Wyk, 2008).
6

A Euclea natalensis A.DC dependendo da zona geográfica recebe vários nomes. Em


Moçambique é conhecida pelo nome popular de mulala, kitana, mcriparipa, uchangula
(Silva, Izidine e Amude, 2004). Em Angola, os povos que as utilizam, em particular os
da zona rural, têm designações diferentes conforme cada grupo étnico. Assim, o povo
Umbundu, habitantes da província de Benguela e Namibe, denomina-a de Mumboto,
Jimboto, Mboto. Já no povo Ganguela, a raiz é designada por Antinum, ou Otinu. O
povo Lunyaneka chama-lhe Omokunia ou Omuhime, Omonyime, Otyntiko; por último o
povo Mukunhantinu denominam-a Omundine ou Otyime (Lopes, 1972).

A figura 2 mostra a distribuição geográfica da euclea natalensis em africa.


.

Figura 2.2: Distribuição geográfica de euclea natalensis em África

2.3. Caracterização química da euclea natalensis

Alguns estudos têm demonstrado o uso de euclea natalensis (mulala) pelos terapeutas
tradicionais no tratamento de algumas doenças, devido ao seu potencial antimicrobiano
sobre microrganismos na cavidade bucal (Xavier, 2011), Filipe et al. (2008), relacionam
a atividade antimicrobianas da mulala com a presença de compostos fitoquímicos tais
como as naftoquinonas, em particular a 7 metiljuglona, diospirinas e isodiospirina.
Outros compostos que também foram identificados nesta espécie vegetal são os
triterpenos pentacíclicos. Um estudo comparativo das Naftoquinonas presentes em
diversas espécies de Euclea natalensis foi realizado para selecionar a espécie com
maior concentração de Naftoquinonas para futuros estudos pre-clinicos (Joubert, et al.,
7

2006). A quantificação foi realizada através da cromatografia liquida de alta eficiência


(HPLC) e determinou a concentração de cada Naftoquinona nas amostras. A Euclea
natalensis apresentou apenas duas Naftoquinonas 7-metiljuglona e diospirina (Joubert,
et al., 2006).

2.4. Importância farmacológico da Euclea natalensis

A euclea natalensis é conhecida como fonte de Naftoquinonas. Dentre essas


Naftoquinonas a 7-metiljuglona e diospirina apresenta actividade antibacteriana contra
vários microrganismos: staphylococcus aureus, Neisseria gonorreia p., shigella
disenteriase e shigella flexneri Khan, et al, 1978).
Os extratos aquoso e acetónico inibiram o crescimento de Bacillus cereus, Bacillus
pumilus, Bacillus subtilis, micrococcus kristinae e staphlococcus aureus, numa
concentração que variou de 0,1 e 6,0 mg/mL (Lall e Meyer 2000). Em uma avaliação do
potencial esquistossomicida, o extrato aquoso de euclea natalensis, apresentou
letalidade in vitro para os esquitossomulos da espécie schistosoma haematobium, que
causa a esquistossomose urinaria. Este extrato foi usado numa concentração de 200
mg/mL (Parg, et al, 2000).

A actividade antifúngica dessa espécie também foi investigada em um estudo onde


isolaram 2 Naftoquinonas a partir do seu extracto etanόlico as quais foram
denominadas shinanolone e octahidroleucina. Essas Naftoquinonas foram testadas
contra os microrganismos: phytophthora spp, A. Niger, foram significativamente inibidos
pela shinanolone numa concentração de 0,01 mg/mL (Lall et al, 2006).
Um estudo conduzido por Homer et al (1990) teve por objectivo investigar a capacidade
da euclea natalensis em inibir cepas de porphyromonas gingivalis, prevotella
intermedia e treponema denticola. Os resultados demonstraram que o extrato aquoso a
partir da planta euclea natalensis foi capaz de inibir em 50% a actividade microbiana.

2.5. A espectroscopia no infravermelho (espectroscopia IV)


É um tipo de espectroscopia de absorção, em que a energia absorvida se encontra na
região do infravermelho do espectro eletromagnético. Como as demais técnicas
espectroscópicas, ela pode ser usada para identificar um composto ou investigar a
composição de uma amostra.
8

A espectroscopia no infravermelho se baseia no fato de que as ligações


químicas das substâncias possuem frequências de vibração específicas, as quais
correspondem a níveis de energia da molécula (chamados nesse caso de níveis
vibracionais). Tais frequências dependem da forma da superfície de energia potencial
da molécula, da geometria molecular, das massas dos átomos e eventualmente
do Acoplamento vibrônico.

Se a molécula receber radiação eletromagnética com 'exatamente' a mesma energia de


uma dessas vibrações, então a luz será absorvida, desde que sejam atendidas
determinadas condições. Para que ocorra a vibração da ligação química e esta apareça
no espectro IV, a molécula precisa sofrer uma variação no seu momento dipolar devido
a essa vibração.

Em particular, na aproximação de Born-Oppenheimer e aproximações harmônicas, isto


é, quando o hamiltoniano molecular correspondente ao estado padrão eletrônico, ele
pode ser aproximado por um oscilador harmônico quântico nas vizinhanças da
geometria molecular de equilíbrio, e as frequências vibracionais de ressonância são
determinadas pelos modos normais correspondentes à superfície de energia potencial
do estado eletrônico padrão.

Não obstante, as frequências de ressonância podem ser em uma primeira


aproximação relacionadas ao comprimento da ligação e às massas dos átomos em
cada ponta delas.

A tabela 2.1, mostra a faixa de absorção e intensidade de diferentes moléculas


orgânicas e das Naftoquinonas.

Tabela 2.1: Absorção de ligações em moléculas orgânicas (Naftoquinonas).


Tipo específico de Faixa de absorção e
Tipo de ligação
ligação intensidade
alifática saturada/cíclica 1720 cm-1
de 6 membros

1685cm-1 (também para


α,β-insaturada
Aldeído/cetona e cetonas terminais)
Naftoquinonas
cíclica de 5 membros 1750 cm-1
cíclica de 4 membros 1775 cm-1
9

1725 cm-1 (influência da
Aldeídos conjugação como com
cetonas)

2.6. Adsorção

Quando se mistura um sólido finamente dividido a uma solução diluída de um corante,


observamos que a intensidade da coloração decresce pronunciadamente. Expondo um
sólido finamente dividido a um gás a baixa pressão, esta pressão decresce.

Nestas situações o corante ou o gás são adsorvidos sobre a superfície do sólido.

A intensidade do efeito depende da temperatura, da natureza da substância adsorvida


(o adsorvato), da natureza e estado de agregação do adsorvente (o sólido finamente
dividido) e da concentração do corante ou da pressão do gás. Assim adsorção e um
fenómeno de transferência de massa, em que partículas suspensas num fluido aderem
por forcas de coesão a superfície de um solido ou um líquido, pode ser física ou
química.

2.6.1. Adsorção física

Ocorre quando uma substância adere a uma superfície por forças de coesão, Wander
Walls e com liberação de baixa quantidade de energia, é reversível e é aplicado em
processos de separação e purificação.

2.6.2. Adsorção química

Ocorre quando as moléculas adsorvidas reagem quimicamente com a superfície. Como


na adsorção química ligações são rompidas e formadas, o calor de adsorção é da
mesma ordem dos calores de reação química, variando de alguns quilojoules até,
aproximadamente, 400 kJ. A adsorção química não prossegue além da formação de
uma única camada sobre a superfície do adsorvente.

A diferença entre as adsorções física e química é exemplificada pelo comportamento


do nitrogénio sobre o ferro. Na temperatura do nitrogénio líquido, - 190°C, o nitrogénio
é adsorvido fisicamente sobre o ferro na forma de moléculas de nitrogénio, N 2.
10

A quantidade de N2, adsorvida decresce rapidamente com o aumento da temperatura.


Em temperatura ambiente, o ferro não adsorve o nitrogénio. A temperaturas altas, ~
500°C, o nitrogénio atómico é adsorvido quimicamente na superfície do ferro.

2.6.3. Adsorvato

É a substância adsorvida e geralmente fica suspensa num fluido.

2.6.4. Adsorvente

É a substância que adsorve, conhecem-se várias substâncias dentre elas o carvão


ativado, bentonite e terras ativadas.

2.6.5. Isotermas de Adsorção

A isotérma é uma equação que relaciona a quantidade de soluto adsorvida por unidade
de massa de sólido (q) com a concentração de soluto em solução (c), numa situação
de equilíbrio a temperatura constante.

As isotermas de adsorção podem ser de 4 tipos, a figura 2.3, mostra os perfis dessas
isotermas.

Figura 2.3: Tipos de isotermas de Adsorção

• Irreversível – quantidade adsorvida não depende da concentração do fluido


11

• Favorável – carga de sólidos pode ser obtida a concentrações de fluido baixas

• Linear – quantidade adsorvida é proporcional à concentrações do fluido

• Desfavorável (não favorável) – a carga de sólidos obtida é pequena sendo


necessárias grandes zonas de T.M. no leito – caso raro

2.6.5.1. Modelo de Isoterma de Freundlich

Modelo de Freundlich é uma equação empírica (resultado da interpretação de dados


experimentais).

(Equação 1)

Onde:

K , n – Constantes adimensionais;

k - Está relacionado com a capacidade adsorção do adsorvato pelo adsorvente;

n – Depende das características de adsorção;

q e C - concentrações de equilíbrio do adsorbato na fase sólida e na fase fluida,


respectivamente

2.6.5.2. Modelo de Isoterma de Langmuir

Pressupostos

• O sistema ideal
• A superfície do sólido é uniforme e contém um nº de sítios (pontos activos)
equivalentes, cada qual pode ser ocupado por uma única molécula do adsorvato
• O eqº dinâmico existe entre o gás, a P, e a camada de adsorção a uma
determinada Temperatua
• As moléculas de adsorvato de uma fase gasosa estão continuamente colidindo
com a superfície
• Se o impacto for num sítio de adsorção livre então haverá formação de uma
ligação
• Se o impacto for com um sítio ocupado então as moléculas serão reflectidas de
volta para a fase gasosa
• Não há interacção entre as moléculas adsorvidas
12

q Kc qmax⋅c
= q=
qmáx 1+Kc ou K +c (Equação 2)

Onde:

qmáx – concentração máxima de soluto adsorvido ao sólido (constante empírica que


indica a capacidade de adsorção), kg adsorvato/kg sólido

q – Concentração na fase sólida, kg adsorvato (soluto)/kg adsorvente

c - concentração final de equilíbrio (na fase fluida,), kg adsorvato/m 3 fluido

Kc – constante de equilíbrio de adsorção (determinada experimentalmente), kg/m 3 (está


relacionada com as forças de interacção adsorvente-adsorvato e também com a
energia livre de adsorção).

kc >> 1 - Isoterma extremamente favorável

kc < 1 - Isoterma linear

1 1 k 1
Representando vs , obtém-se uma recta de declive e intercepta em .
q C qmax qmax

2.6.6. Classificação das isotermas segundo Brunauer, Deming, Deming e Teller


(BDDT).
A figura 2.4, mostra a classificação das isotermas segundo Brunauer, Deming, Deming
e Teller (BDDT)
13

Figura 2.4. Classificação das Isotermas segundo BDDT

• Tipo 1 isoterma tipo Langmuir.

• Tipo 2 isoterma tipo BET.

• Tipo 3 isoterma tipo rara e ocorre com adsorção de água em polietileno.

• Tipo 4 isoterma que indicativa da presença de poros.

• Tipo 5 ocorre raramente.

• Tipo 6 é obtida na adsorção de gases nobres em sólidos uniformes.

Nota: Considerar-se-á somente as isotermas lineares e as do tipo I


14

3. PARTE EXPERIMENTAL

Nesta parte apresenta-se as substancias usadas, os matérias e equipamentos que


foram necessários para a realização das experiências laboratoriais deste trabalho.

3.1. Lista de materiais e equipamentos


3.1.1. Substâncias

As substâncias usadas para a realização das experiências deste trabalho, são


nomeadamente:

• Raiz da Euclea Natalensis (Mulala);


• Água destilada;
• Carvão activado.

3.1.2. Materiais

Os Materiais usados para a realização das experiências deste trabalho, são


nomeadamente:

• Placas de Petri;
• Balões volumétricos;
• Copos graduados;
• Papel de alumínio;
• Funil de büchner;
• 4 Erlenmeyers;
• Panela.

3.1.3. Equipamentos
Os equipamentos usados para a realização das experiências deste trabalho, são
nomeadamente:

• Moinho de disco;
• Estufa;
• Fogão eléctrico;
• Espetrofotómetro (Infra-Vermelho);
• Picnómetro;
• Viscosímetro;
• Termómetro.
• 2 Agitadores magnéticos;
• 1 Colorímetro;
15

• 1 Balança eletrónica.

4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

1.º.Pesou-se a amostra fresca (140,4503 g ¿, e depois colocou-se na estufa durante 120 h a


uma temperatura de70 oC (determinação da humidade);

A figura 3.1, mostra a Euclea natalensis fresca.

Figura.3.1: Euclea natalensis (Mulala) fresca.

2.º.Pilou-se a amostra seca (97,1035g) num pilão, para reduzir o tamanho das partículas e
com objectivo de facilitar a moagem no moinho de disco;

A figura 3.2, mostra a Euclea natalensis seca e cortada em pequenos pedaços.

Figura.3.2: Euclea natalensis (mulala) após a secagem.


16

3.º.Moeu-se a amostra pilada num moinho de disco, para aumentar a superfície de


contacto entre o solvente e a amostra;
A figura 3.4, mostra Euclea natalensis moída no moinho de disco.

Figura.3.4: Euclea natalensis (mulala) moída.

4.º.Fez-se a extração usando 600 ml de água como solvente a 70 oC, portanto introduziu-
se água a 70oC na amostra e para manter a temperatura constante mergulhou-se o
copo contendo a solução no banho a temperatura de 70 oC durante 40 min, agitando-a
de 5 em 5 minutos;

5.º. Usando o filtro de büchner, filtrou-se a solução, durante 1 hora;

A figura 3.5, mostra a operação de filtração da Euclea natalensis no filtro büncher.

Figura.3.5: Operação de filtração da Euclea natalensis (mulala) no filtro büncher.


17

6.º. Introduziu-se a solução na estufa a 70oC, durante 24h para concentrar a solução;
7.º.Usando o espetrofotómetro infra-vermelho determinou-se os picos para avaliar a
presença de Naftoquinonas na solução;

8.º.Usando o método de picnómetro determinou-se a densidade da solução;


A determinação da densidade foi feita usando o picnómetro (Figura 3.6), com auxílio
dos seguintes materiais: proveta graduada, balança analítica e o picnómetro. O método
do picnómetro consiste na medição do peso do picnómetro de volume conhecido com e
sem a amostra.

Determinou-se a massa do picnómetro vazio limpo, seco e tampado. Encheu-se o


picnómetro com o óleo, introduz-se a tampa e cuidadosamente eliminou-se qualquer
remanescente do líquido sobrenadante, assegurando que o capilar da tampa estava
preenchido de líquido e determinou-se o peso em gramas do picnómetro com a
amostra. Com base na fórmula a seguir foi determinada a densidade:

P1−P2
ρ= (Equação 3)
V
Onde:
ρ: Densidade, g/cm3;
P1: Peso do picnómetro com amostra, g;
P2: Peso do picnómetro vazio, g;

V: Volume do picnómetro, ml

Figura. 3.6: Determinação da densidade usando picnómetros.


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9.º.Usando o viscosímetro determinou-se a viscosidade da solução.

A viscosidade cinemática foi determinada com auxílio do viscosímetro de Redwood


(Figura 3.7). Usou-se ainda os seguintes materiais; balão de fundo redondo de 50 ml,
crivo de malha de 75 μm, 2 termómetros, copo de Becker de 250ml e cronómetro.

Figura.3.7: Corte frontal do viscosímetro de Redwood.

Para a determinação da viscosidade crivou-se a amostra e introduziu-se no


viscosímetro imerso em um banho-maria a 25oC, usando um termómetro para o
controlo da temperatura da amostra e outro para o controlo da água de aquecimento na
temperatura de 25oC.
Deixou-se a amostra escoar livremente no viscosímetro através de um orifício existente
no fundo do mesmo; e mediu-se o tempo de escoamento recorrendo a um cronómetro
até o menisco do balão de fundo redondo. Com base na equação, calculou-se a
viscosidade, repetindo-se o procedimento 3 vezes.

CP 2
ν=CP 1∗t− (Equação. 4)
t
Onde:
𝜈: Viscosidade cinemática (mm2/s);
𝑡: Tempo (s);
CP x : Constante capilar do viscosímetro.

Os valores das constantes capilares do viscosímetro de Redwood, encontram-se


registadas na tabela 3.1, a baixo.

Tabela 3.1: Valores das constantes capilares do viscosímetro de Redwood

Tempo (s) Cp1: constante de capilar Cp2: constante de capilar


de viscosímetro 1 [mm2/s] de viscosímetro 2 [mm2/s]
t = [30—100] 0,26 179
t>100 0,247 50
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10º Em cada uma das 4 Erlenmeyers introduziu-se 100mL da solução da euclea


natalensis (mulala), vide a figura 3.8.

Figura 3.8: solução da euclea natalensis antes da adição do adsorvente.

11º A bentonite, adsorvente, foi secado durante 3 horas na estufa a uma temperatura
de 105 oC;
12º Aos Erlenmeyers que tinham 100mL da solução da euclea natalensis introduziu-se
a bentonite em diferentes proporções, vide a figura 3.9.

Figura 3.9: Mistura da solução da euclea natalensis e adsorvente (bentonite).

13º A solução da euclea natalensis foi misturado durante 30 minutos por meio de
agitação magnética, vide a figura 3.10.

Figura 3.10: Agitação mistura da E.n e adsorvente (bentonite) no agitador magnético.


20

14º Filtrou-se a solução da euclea natalensis misturado com o adsorvente com ajuda
do filtro büncher, vide a figura 3.11.

Figura 3.11: Processo de filtração da mistura da E.n e adsorvente (bentonite).

15º efetuaram-se as medições de cor, usando o colorímetro CR-10 (KONICA


MINOLTA)
O Colorímetro CR-10 (KONICA MINOLTA) é um instrumento utilizado na medição de
cor. O colorímetro na figura abaixo (figura 3.12), é o colorímetro CR-10 (KONICA
MINOLTA), projetado especialmente para comparação de cores. Permite também
conhecer o desvio da cor face a um padrão segundo o seu tom, luminosidade e cor, e
estabelecer de forma objetiva critérios de qualidade e aceitação de cores. Consiste em
3 sensores que captam a radiação nas faixas de frequência das três cores primarias,
nomeadamente; vermelho, verde e azul. A medição efetuada em ambientes escuros
para evitar interferências da luz e é feita junto a superfície, emitindo um feixe de luz
constante.

Figura 3.12: Colorímetro CR-10 (KONICA MINOLTA)


21

5. Resultados experimentais e discussão dos resultados

5.1. Caracterização da amostra


5.1.1. Determinação da humidade absoluta da raiz da Euclea natalensis

Na tabela 5.1, encontram-se os dados obtidos durante a experiência para a


determinação da humidade absoluta da raiz da Euclea natalensis.

Tabela 5.1: Determinação da humidade absoluta da amostra (mulala)


Húmida (m t ) [g ] Seca (m s ) [g]
Massa da amostra 140,4503 97,1035
Humidade absoluta (ω ¿ g de água
0,447
g de m. seca

mt−m s
ω= (Equação. 5)
ms

m t - Massa da raiz da mulala húmida;

m s - Massa da raiz da mulala seca;

ω- Humidade absoluta da euclea natalensis.

Ora, este parâmetro justifica o porquê de algumas populações em África preferirem o


uso da mulala em pó, porque neste estado ele apresenta maior tempo de prateleira e
facilita o seu transporte, enquanto que a húmida apresenta menos tempo de prateleira,
requer mais cuidados para o seu armazenamento (ocupa maior espaço e necessita de
temperaturas inferiores a 5oC), segundo Lall ,2006.

5.2. Identificação da existência de Naftoquinonas


A figura 5.1, monstra os resultados experimentais, obtidos na análise
espectrofotométrica Infravermelho, para a identificação da existência de Naftoquinonas.
22

Figura: 5.1: Análise espectrofotométrica (I-V) da euclea natalensis (mulala).

A figura 5.2, monstra a análise espectrofotométrica Infravermelho padrão usado para


comparar com os picos da amostra desse trabalho.

Figura 5.2: Análise espectrofotométrica (I-V) da euclea natalensis (mulala) padrão


(segundo Lall e Meyer 2000).
23

5.3. Determinação da densidade.


Na tabela 5.2, encontram-se os valores obtidos na determinação experimental da
densidade da solução da Euclea natalensis, assim como a equação usada para
calcular o valor da mesma (equação 4).

Tabela 5.2: Determinação da densidade da solução da euclea natalensis.

Ensaio Peso P1(g) Peso P2(g) Volume (V) [ml]


1 40,2346 15,5843 20,4233
2 40,2256 15,5678 20,4233
3 40,2345 15,5847 20,4233
Média 43,2316 15,5789 20,4233
Densidade (ρ) [g/ml] 1,2071

P1−P2
ρ= (Equação. 6)
V

5.4. Determinação da viscosidade.


Na tabela 5.3, encontram-se os valores obtidos durante a determinação experimental
da Viscosidade cinemática da solução da Euclea natalensis.

Tabela 5.3: Determinação da viscosidade cinemática.

Ensaio Tempo (s) Volume (ml) Cp1 Cp2


1 60 50
2 59 50
3 61 50 0,26 179
Média 60 50
2
Viscosidade (ν) [mm /s] 12,61
CP 2
ν=CP 1∗t− (Equação. 7)
t
24

Ora, dos resultados obtidos constatou-se, na caracterização, que a euclea natalensis

g de água
em estudo possui em média 0,447 de humidade absoluta, um valor não
g de m. seca
muito diferente do padrão, isto é, a humidade absoluta para raiz da euclea fresca é de

g de água
0,45 segundo,(LALL e MEYER 2000). No que concerne a análise
g de m. seca
espetrométrica IV, constatou-se que a euclea natalensis apresenta na sua estrutura,
Naftoquinonas, isto é, a euclea natalensis é fonte de Naftoquinonas, portanto justifica o
empregue desta raiz na produção de antisséptico bucal, pois as Naftoquinonas são
substâncias com acção antibacteriana, antifúngica, antimicrobiana e anti-inflamatório.

Na determinação da densidade e viscosidade tivemos como base a densidade e


viscosidade padrão dos antissépticos bocais comuns, portanto ajustamos a densidade
para 1,2071 g/ml contra 1,0425 ±0,02 g/ml de antissépticos bocais comuns, e
viscosidade de 12,61 cp contra 12,40 ±0,02 cP de antissépticos bocais comuns.

Ora, os valores de viscosidade e densidade obtidos são ligeiramente maiores que os


dos antisséptico bucal comuns, porm a determinação destas para antissépticos bocais
comuns foram feitos com soluções desprovidas de cor, enquanto que no nosso
trabalho foram determinadas a partir da solução bruta (extrato aquoso bruto filtrado),
portanto apos a remoção de cor pela aplicação da adsorvente (carvão activado)
segundo (LALL, 2008), pode ser baixar a densidade em 0,08 g/ml e a viscosidade em
0,03 mm2/s, o que pode fazer com que os valores finais sejam aproximadamente iguais
aos comuns com um erro inferior a 5%, o que e aceite em testes laboratoriais.
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6. Conclusões e Recomendações

Contudo, conclui-se que a euclea natalensis (mulala) pode ser empregue no


desenvolvimento de um antisséptico bucal porque as suas propriedades físicas e
químicas são favoráveis para o efeito, isto é, estão presentes na euclea natalensis as
Naftoquinonas que são responsáveis pela accão antibacteriana, antifúngica,
antimicrobiana, e não apresenta grão de toxidade.

Pela investigação feita por outros autores como Homer et al. (1990) teve por objectivo
investigar a capacidade da euclea natalensis em inibir cepas de porphyromonas
gingivalis A actividade antifúngica dessa espécie também foi investigada em um
estudo onde isolaram 2 Naftoquinonas a partir do seu extracto etanolico as quais foram
denominadas shinanolone e octahidroleucina. Essas Naftoquinonas foram testadas
contra os microrganismos: phytophthora spp, A. Niger foram significativamente inibidos
pela shinanolone numa concentração de 0.01 mg/mL (Lall et al, 2006).
26

7. Bibliografia

1. LALL, N, Weiganand, O., Hussein, A.A., Meyer, J.J.M (2006). Antifungical activity of
napththoquinones and triterpenses isolated from the root bark of euclea natalensis,
south African Journal of Botany Pretoria, V.72 n.4, p. 579–583;

2. Lall, N. e Meyer, J.J.M (2000) - J.J.Antibacterial activity of water and cetone


extracts of the roots of euclea natalensis. Journal of ethnopharmacologt, vol. 72, n.
(1-2), p. 313-316;

3. Lall, N., Meyer, J.J.M., Wang, Y., Bapela, N.B., Van Rensberg, C.E.J., Fourie, B.,
Franzblau, S.G., 2005 - Characterization of intracellular activity of antitubercular
constituents from the roots of Euclea natalensis. Pharmaceutical Biology vol.43,
353–357;

4. Maroyi, 2017 - Alfred Review of Ethnomedicinal Uses, Phytochemistry and


Pharmacological Properties of Euclea natalensis A.DC,;

5. Quilombo, V, (2017). Avaliação da actividade antibacteriana de Adansonia digitata


L. E Euclea natalensis A.DC: sua potencial aplicação num produto cárneo;

6. Silva, O, Serrano, R, Gomes, E.T, (2012). Cooperação no estudo de plantas


medicinais de moçambique relato de uma experiência;

7. Van der Kooy, F, Meyer, J.J.M., Lall, N. (2006). Antimycobacterial activity and
possible mode of action of newly isolated neodiospyrin and other naphthoquinones
from Euclea natalensis V.72 n.4, p. 349–352;

8. Van der Vijver, L.M., Gerritsma, K.W., (1974). Naphthoquinones of Euclea and
Diospyros species. Phytochemistry 13, 2322–2323;
27

9. Weigenand, O., Hussein, A.A., Lall, N., Meyer, J.J.M., (2004). Antibacterial activity
of naphthoquinones and triterpenoids from Euclea natalensis root bark. Journal of
Natural Products 67, 1936–1938;

10. Xavier, C, (2011). Avaliação in situ do efeito de gel contendo Euclea Natalensis na
superfície dentaria, antes do desafio erosivo seguido ou não da abrasão.
Dissertação de Mestrado em Ciências no Programa de Ciências Odontológicas
aplicadas na área de concentração de saúde coletiva. Bauru: Faculdade de
Odontologia - Universidade de São Paulo.

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