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INSTITUTO DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO ESTADO DO

PARÁ
CAMPUS INDUSTRIAL MARABÁ
COORDENADORIA DE QUÍMICA
TÉCNICO SUBSEQUENTE EM QUÍMICA

Separação e identificação dos cátions de Prata, Mercúrio e Chumbo

Marabá, PA
2017
INSTITUTO DE EDUCAÇÃO, CIÊNCIA E TECNOLOGIA DO ESTADO DO
PARÁ
CAMPUS INDUSTRIAL MARABÁ
COORDENADORIA DE QUÍMICA
TÉCNICO SUBSEQUENTE EM QUÍMICA
ARISTIDES ANDERSON PEREIRA REIS

Separação e identificação dos cátions de Prata, Mercúrio e Chumbo

Relatório apresentado como


requisito parcial para obtenção da
nota final da disciplina Química
Analítica Qualitativa, ministrada pelo
Prof. Dr. Marconiel Silva, no Instituto
de Educação, Ciência e Tecnologia
do Estado do Pará

Marabá, PA
2017
SUMÁRIO
1. INTRODUÇÃO ............................................................................................. 3

2. OBJETIVO ................................................................................................... 4

3. MATERIAL E MÉTODOS ............................................................................ 4

3.1 Materiais ......................................................................................... 4

3.2 Procedimento ................................................................................. 4

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO ................................................................... 5

4.1 Memorial de cálculo ....................................................................... 5

5. CONCLUSÃO .............................................................................................. 7

6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS ............................................................ 8


1. INTRODUÇÃO

Podemos separar as metodologias utilizadas na análise qualitativa de


cátions e ânions em dois grupos:
 Métodos de identificação individual ou fracionada;
 Métodos de identificação sistemática.
Nos métodos de identificação individual ou fracionada, os cátions ou
ânions são identificados mediante reações seletivas diretamente em porções
retiradas da amostra original. Nestas metodologias a ordem de análise não tem
importância. Um exemplo da metodologia de identificação individual é a análise
de toque (spot tests em inglês) criada pelo químico austríaco Fritz Feigl (1891-
1971). A análise de toque é uma metodologia simples e eficiente na qual as
análises são realizadas utilizando-se gotas de amostra e reagentes usando
como suporte uma placa de toque ou tiras de papel de filtro (ou, em alguns casos,
aparatos especialmente projetados para uma análise específica). Feigl estudou
na Universidade de Viena, onde, em 1920, se doutorou e ingressou em seu corpo
docente, onde atuou até 1938. Por conta da segunda guerra mundial, acabou se
refugiando com a família no Brasil, em 1940, onde foi contratado para organizar
e dirigir um grupo de pesquisa em microanálise no
Laboratório de Produção Mineral, no Rio de Janeiro (na época, vinculado
ao Ministério da Agricultura), onde atuou até seu falecimento. Os métodos de
identificação sistemática, por outro lado, se caracterizam por separar, mediante
a utilização de reagentes, os chamados “reagentes de grupo”, analitos em
grupos com alguma propriedade em comum (em geral a solubilidade). Separado
o grupo, procede-se a análise de cada um dos analitos componentes do mesmo.
Para que a separação seja completa, é necessário utilizar quantidades
suficientes de reagente e criar condições ótimas para a precipitação, devendo-
se verificar se a separação foi completa mediante a adição de um excesso do
reagente de grupo. Este trabalho exemplifica esta metodologia, sendo que o
grupo de cátions possui como característica em comum o fato de formarem
cloretos insolúveis.

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2. OBJETIVO

Separar e identificar os cátions Ag+, Hg2+ e Pb2+

3. MATERIAL E MÉTODOS

3.1 Materiais

- Tubo de Ensaio;
- HCl 0,2 mol/L;
- HCl 6 mol/L;
- Ácido acético 6 mol/L;
- K2CrO4;
- Centrífuga;

3.2 Procedimento

Foi colocado em um tubo de ensaio cerca de 10 gotas da solução


contendo os cátions deste grupo, depois adicionou-se cerca de 10 gotas de HCl
0,2 mol/L e agitou-se e levou para a centrifuga por 5 minutos. Verificou-se se a
precipitação foi completa com a adição de 2 gotas de HCl ao líquido
sobrenadante. Posteriormente transferiu o sobrenadante para outro tubo de
ensaio e lavou o precipitado com 2 mL de água contendo 3 gotas de HCl 6 mol/L
e agitou-se bem. Centrifugou novamente por 5 minutos e desprezou o líquido
sobrenadante, ficando com o precipitado em mãos este foi denominado de
precipitado I. Ao precipitado I adicionou-se 4 mL de água destilada e depois o
levou para aquecimento em banho-maria por 2 minutos em que durante esse
tempo foi agitando constantemente. Depois centrifugou rapidamente e transferiu
o líquido sobrenadante para outro tubo de ensaio. Assim o sólido que restou no
primeiro tubo pode ser chamado agora de precipitado II. No tubo de ensaio
contendo o sobrenadante centrifugou por 5 minutos e logo depois adicionou-se
2 gotas de ácido acético 6 mol/L e 4 gotas de K2CrO4, porém não houve formação
de chumbo visível pois após a centrifugação a concentração do mesmo foi
diminuída. Em seguida lavou-se o precipitado II com 4 mL de água destilada e
foi levado para o aquecimento em banho-maria por 3 minutos. Depois centrifugou
o mesmo por 3 minutos para testar a presença de Pb2+ no líquido sobrenadante,
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conforme o procedimento anterior. Ao precipitado lavado adicionou-se 2 mL de
NH3 6 mol/L e agitou-se bem, o aparecimento de um precipitado de cor negra ou
cinza escuro indica a presença de Hg2+, porém não houve o aparecimento do
mesmo. Posteriormente levou o líquido sobrenadante para a centrifuga pois
pode conter nele Ag(NH3)2+ em um tubo de ensaio. A presença de Ag+ pode ser
confirmada com a adição de 3 mL HNO3 6 mol/L, depois fazer a verificação com
papel tornassol se a solução está ácida, porem a mesma não apresentou tal
característica.

4. RESULTADOS E DISCUSSÃO

Quadro 01: Resumo das reações realizadas


Reagente Ag+ Hg2+ Pb2+

HCl HCl-+Ag+↔ AgCl Hg22++HCl ↔ Ph2+ HCl- +--↔ PhCl2


HgCl

K2CrO4 K2CrO4+ Hg2+ + 2KI- K2CrO4+Pb2+↔CrO4+K2


Ag+ Ag2CrO4+2KNO3 → HgI2↓ +

2K+ +

NH4OH Hg2+
+ K2CrO4 →

HgCrO4↓ +
2K
NH3 Ag+(aq) + 2 NH3(aq) ↔ Hg2+(aq) + Pb2+ +NH3↔Pb(NH3)2
NH3(aq) + Cl–
Ag(NH3)2
(aq) + H2O(liq)

HgClNH2(s) +
H3O+(aq)

4.1 Memorial de cálculo

Ácido acético
Densidade = 1,05 g/mL

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D = m/v

ɱ = m / M.M x v

1,05 = 36 / v

6 = m / 60 x 0,1 v = 34,3 mL

M = 36 gramas

Ácido clorídrico
Densidade= 1,05 g/mL Pureza = 0,37

ɱ= m / M.M x v v=m/dxp

0,2 = m / 36,5 x 0,1 v = 0,73 / 1,18 x 0,37

M = 0,73 gramas v = 1,67 mL

Hidróxido de amônio
Densidade= 0,907 g/mL Pureza = 0,25

ɱ= m / M.M x v v=m/dxp

6 = m / 35,04 x 0,1 v = 21,024 / 0.907 x


0,25

M = 21,024 gramas v = 92,71 mLB

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5. CONCLUSÃO

Através deste teste foi possível compreender melhor os conceitos de


orbitais, níveis de energia e de energia quantizada. O experimento atingiu o
objetivo de identificação de metais através da radiação visível emitida quando os
elétrons do metal foram excitados.

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6. REFERÊNCIAS BIBLIOGRAFICAS

ALEXEEV, V. Análise Qualitativa. Porto: Lopes da Silva Editora, 1982.


FEIGL, F. Spot Tests in Inorganic Analysis. Amsterdam: Editora Elsevier, 5ª
ed., 1958.
BACCAN, N.; ALEIXO, L. M.; STEIN, E.; GODINHO, O. E. S. Introdução à
Semimicroanálise Qualitativa. Campinas: Editora UNICAMP, 7a ed., 1997.
JIMENO, S. A. Analisis Cualitativo Inorgânico. Madri: Editorial Paraninfo, 4ª
ed., 1990.
VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa; São Paulo: Editora Mestre Jou,
1981.