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SUMÁRIO
1- INTRODUÇÃO ................................................................................................................................... 9
2- OBJETIVOS .................................................................................................................................... 12
3.4 – Primeiros passos para o projeto básico de uma coluna de destilação. .................................... 22
Nesta seção, observam-se os efeitos do número de pratos (ou estágios) e a posição do prato de
alimentação sobre a performance das colunas de destilação. (SEIDER, SEADER e LEWIN 1998).
......................................................................................................................................................... 29
6 RESULTADOS ............................................................................................................................... 76
6.1 - Resultantes de rendimentos e perdas obtidos à partir dos cálculos realizados: ...................... 76
6.2 - Resultados de produção de etanol obtidos à partir dos cálculos realizados: ........................... 76
6.3 - Resultados dos dimensionais das colunas incluindo diâmetro, quantidade e tipos dos pratos
de destilação. ................................................................................................................................... 77
7 DISCUSSÃO ....................................................................................................................................... 80
7- BIBLIOGRAFIA ............................................................................................................................... 81
4
LISTA DE FIGURAS
Figura 31- Fluxo de liquido e vapor através de um prato e da coluna (BINKLEY, 1990) .................... 40
Figura 32- Bandejas com múltiplos passes (SAUTER, 1997) ............................................................... 41
Figura 33- Fluxos de liquido e vapor na coluna - detalhe (BINKLLEY, 1993) .................................... 42
Figura 34- Detalhe de Fluxos de Liquido e Vapor da coluna(YEOMAN 1996) ................................... 42
Figura 36- Diferentes tipos de recheios (JAEGER, 2009) ..................................................................... 44
Figura 37- Recheio estruturado (JAEGER, 2009) ................................................................................. 45
Figura 39- Refervedor tipo Kettle (THAM, 2009) ................................................................................ 46
Figura 40- Refervedor interno (THAM, 2009) ..................................................................................... 46
Figura 41- Refervedor termo- sifão (THAM, 2009) ............................................................................. 47
Figura 42- Refervedor auto- limpante (THAM, 2009) .......................................................................... 48
Figura 43- Processo de desidratação azeotrópica via ciclohexano (ORION, 2009). ............................. 53
Figura 44- Processo de desidratação extrativa via monoetilenoglicol (ORION, 2009) ........................ 54
Figura 45- Processo de desidratação adsortiva via peneira molecular (ORION, 2009). ....................... 55
Figura 46 - Lay out interno de uma coluna de destilação e de seus periféricos (KISTER, 1990). ........ 58
Figura 47- Modelo matemático representando um diagrama de Equilíbrio Etanol / Água (KISTER,
1990)....................................................................................................................................................... 59
Figura 48 –Modelo matemático de uma curva de equilibrio Liquido / Vapor (KISTER, 1990). .......... 60
Figura 49- Principio da equação de Lewis-Sorel para parte superior (KISTER, 1990 ). ....................... 60
Figura 50- Principio da equação de Lewis-Sorel para parte inferior (KISTER, 1990 ). ........................ 61
Figura 51- Modelo matemático da linha de retificação (KISTER, 1990). ............................................. 63
Figura 52 – Modelo matemático da linha de alimentação de vapor (KISTER, 1990). .......................... 64
Figura 53 – Modelo matemático do diagrama de equilíbrio Etanol /Água (KISTER, 1990) ................ 64
Figura 55 - Lay out de uma planta para produção de álcool hidratado (GARCIA NETO, 2009). ........ 67
Figura 56: Fluxograma de destilação de vinho para obtenção de álcool hidratado ............................... 68
Figura 57: Definição primária das resultantes do processo de destilação .............................................. 70
Figura 58: Definição secundária das resultantes do processo de destilação .......................................... 70
Figura 59: Escolha do Equipamento a ser utilizado na destilação ......................................................... 70
Figura 66 - Esquema resultante dos cálculos elaborados via planilha Excel (BASEADO EM
MATERIAIS E MÉTODOS). ................................................................................................................ 78
Figura 67 - Planta de destilação de etanol hidratado, capacidade de projeto 150MLPD (USINA
CONTINENTAL-SP)............................................................................................................................. 79
6
LISTA DE TABELAS
RESUMO
O presente trabalho tem como principal objetivo apresentar o principio básico da destilação do
etanol à partir da cana-de-açúcar, por meio de colunas de destilação. Este estudo foi elaborado a partir
de uma planta experimental baseada em destilarias existentes no estado de São Paulo, principalmente a
Usina Santa Elisa – SP. Foram elaborados cálculos das curvas de equilíbrio liquido x vapor, nos seus
mais diferentes estados, variando-se pressões e temperaturas. No estudo de caso foi elaborada uma
planilha excel, fiel aos modelos existentes para o dimensionamento de uma coluna e o calculo de suas
devidas perdas, nos quais o equacionamento não é disponível ao usuário.
ABSTRACT
This work has as main objective to present the basic principle of distillation of ethanol from the cane
sugar by means of distillation columns. This study was developed from an experimental plant-based
distilleries in the state of Sao Paulo, particularly the Santa Elisa mill - SP. Calculations were made of
liquid equilibrium curves x steam in its many different states, varying temperatures and pressures. The
study also focused on making a "software" in an Excel spreadsheet, faithful to the existing software
for this type of calculation, which does not show where it comes from the results presented for the
design of a column and their respective losses.
1- INTRODUÇÃO
O Álcool extraído a partir de Cana de Açúcar no Brasil, como sendo uma fonte alternativa de
energia renovável e de menor índice de poluição, chamado de “energia limpa” é um tendencioso
substituto ao petróleo devido a sua variação de preços por causa de sua escassez meramente política.
O primeiro país do mundo a utilizar em larga escala um combustível alternativo de origem vegetal e,
portanto, um recurso renovável em lugar dos derivados de petróleo para o abastecer veículos, vem
promovendo uma nova revolução nesta área nos últimos anos (UNIVERSIA, 2010).
Em meados dos anos 80, 96% dos carros novos vendidos no país eram movidos a etanol. No
entanto, uma crise de fornecimento do etanol fez com que a procura por estes carros caísse
drasticamente ao final daquela mesma década, chamada a crise do Proálcool. Dando a volta por cima,
o consumo do álcool voltou timidamente em 2000, e já estava com força total a partir de 2004, com a
criação pela indústria automobilística dos chamados motores Flex (flexíveis), ou bicombustíveis, que
funcionam tanto com gasolina quanto a álcool, ou mesmo com uma mistura em qualquer proporção
dos dois combustíveis, e também com a adição de até 30% de álcool anidro nos carros movidos a
gasolina. Hoje, mais de 87% dos automóveis que deixam as fábricas brasileiras têm motores Flex
(UNIVERSIA, 2010).
Hoje em dia, sendo visto com bons olhos pelo governo, com pretensão a vir à tornar-se uma
commodity, alem de estar de acordo com o protocolo de Quioto que foca basicamente na redução de
poluentes, a reforma dos setores de energia e transportes, promoção do uso de fontes energéticas
renovavéis, limitações nas emissões de metano no gerenciamento de resíduos e dos sistemas
energéticos, proteção de florestas e outros sumidouros de carbono . A cana de açúcar é considerada
um vantajoso sumidouro de carbono, sendo muito eficaz devito a sua riqueza vegetal (folhagem). O
presente estudo trata do processo de obtenção do álcool, passando pelos princípios fundamentais da
termodinâmica, da transferência de calor e massa e das operações unitárias de separação (EXAME,
março de 2010).
“50 Anos atrás, o mundo consumia 4 bilhões de barris de petróleo / ano, e a taxa média de
descoberta de novos poços de captação era de 30 bilhões de barris / ano. Hoje consumimos
30 bilhões de barris ano e a taxa de descoberta esta em 4 bilhões de barris / ano” (Kjell
Aleklett, Universidade de Uppsala, na Suécia, Testemunho antes das audiências do Congresso dos
EUA sobre Peak Oil, 2009)
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Porque fabricar o etanol, mesmo tendo varias outras fontes de combustíveis como exemplo o
petróleo.
AS REVOLUÇÕES E O PETRÓLEO
DESAFIO
Dentro deste contexto os Engenheiros Mecânicos são cada vez mais exigidos pelo mercado
sucroalcooleiro, visando a resolução dos problemas referentes aos processos de transferência de calor
e massa na indústria quimica, buscando como resultados uma maior produção possível de etanol por
área plantada. Além do que, estamos localizados em um pólo sucroalcooleiro onde se concentram os
maiores produtores de etanol a nível mundial.
A literatura dos destiladores é relativamente escassa, pois é restrita aos meios
industriais como “Segredo Industrial”, portanto muitas informações no presente trabalho serão
apresentadas como “Comunicação Pessoal”, uma vez que foram obtidas com especialistas da
área. Sendo portanto, considerado como um desafio, a elaboração do projeto de uma coluna de
destilação partindo dos princípios básicos, conforme mencionamos no corpo deste trabalho.
2- OBJETIVOS
Identificar os dados básicos necessários ao projeto, e a partir destes, por meio de equações e
modelos matemáticos calcular um aparelho de destilação de álcool hidratado carburante, com as
resultantes de capacidade de produção, temperaturas, dimensionais, perdas no processo, etc.
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3- PESQUISA BIBLIOGRÁFICA
Um exemplo de destilação que tem sido feito desde a antigüidade é a destilação de bebidas
alcoólicas. A bebida é feita pela condensação dos vapores de álcool que escapam mediante o
aquecimento de um mosto fermentado. Como o ponto de ebulição do alcool é menor que o da agua
presente no mosto, ocorre a separação entre a água e o alcool, aumentando a concentração deste na
bebida. O vapor que escapa da mistura aquecida é capturado por uma serpentina refrigerada que o
devolve ao estado líquido, mas em recipientes separados (WIKIPEDIA, 2010).
Segundo Moura (2010), As colunas de destilação são caracterizadas por vários componentes,
cada um deles utilizados tanto para a transferência de energia, quanto para aperfeiçoar a
transferência de massa dos componentes. Uma destilação típica contém os seguintes
componentes:
- Internos de coluna tais como pratos/bandejas ou recheios, que são usados para maximizar a
separação entre os componentes através do contato íntimo entre as fases;
Como ilustrado na figura 4, o vapor é aplicado ao refervedor para fornecer calor e gerar
vapores no interior da coluna, os bocais de entrada da coluna que recebem este vapor são
popularmente conhecido pelos destiladores como borbotores, ou seja, são basicamente tubos
perfurados, para uma melhor distribuição de vapor. A fonte deste calor pode ser qualquer fluido
adequado - desde que tenha entalpia e temperatura suficientes - mas normalmente é vapor d'água
(steam). Em muitos casos, a fonte de calor pode ser provinda de correntes quentes do topo de outras
colunas. De qualquer forma, os vapores gerados no reboiler/borbotor são re-introduzidos na base
da coluna. O líquido retirado da base da coluna, por sua vez, é chamado de produto de fundo (no
caso da destilação de vinho é a vinhaça). Os vapores sobem pela coluna e, após sair da coluna eles
são exauridos pelo topo, na zona de retificação, sendo condensados em um condensador como
ilustramos na figura 5.
3.3 – Destilação
- A facilidade com que um líquido entra em ebulição está definida pela sua
volatilidade.
Por exemplo, quando um líquido subresfriado com fração molar A=0,4 (ponto A) é
aquecido sua concentração permanece constante até que sua temperatura atinja o ponto de
bolha (ponto B), quando então o mesmo inicia a ebulição. Os vapores relativos à ebulição
têm a composição de equilíbrio determinada pelo ponto "C", com fração molar de
aproximadamente 0,8. Tal composição é cerca de 50% mais rica no componente A que do
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líquido original. Tal diferença entre as composições da mistura do líquido e do vapor representa
a base para as operações de destilação.
onde:
yi = vapor de álcool
xi = água liquida
yj = vapor d’agua
xj = álcool liquido
Desta forma, se a volatilidade relativa entre dois componentes for muito próxima de 1, esta
é uma indicação de que eles possuem características de pressão de vapor muito similares. Isto
significa que eles terão pontos de ebulição muito semelhantes entre si e, conseqüentemente, será
muito difícil a separação desses componentes pelo processo de destilação.
Esta é uma regra bastante eficaz especialmente para sistema ditos "ideais" como entre muitos
pares de hidrocarbonetos, mas de difícil aplicação para sistemas sujeitos à não idealidade, como
em sistemas polares. Como exemplo de sistema não ideal temos a mistura água-etanol, na qual a
diferença das volatilidades entre os componentes pode ser muito grande para composições entre
5 a 50% em peso de álcool (volatilidade relativa »1), mas que se aproximam até atingir o
ponto de azeótropo (volatilidade relativa = 1) em torno dos 95% em peso de álcool, para pressões
próximas da atmosféricas. Neste ponto, a destilação se torna um meio inviável para a separação água-
etanol, (WINKLE, 1967).
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Quando se trata de separação de misturas, as misturas mais simples são aquelas homogêneas e
que têm somente dois componentes. Essas misturas também são chamadas de misturas binárias.
Para misturas com mais de dois componentes, existem representações gráficas mais elaboradas,
tais como diagramas ternários etc. Entretanto, quanto maior o número de componentes em uma
mistura, mais difícil é a representação gráfica do mecanismo de separação. (WIKIPÉDIA, 2010).
As Colunas de Destilação são projetadas com base nas propriedades de ponto de ebulição
dos componentes das misturas a serem separadas. Desta forma os tamanhos, particularmente a
altura das colunas de destilação são influenciadas diretamente pelos dados de equilíbrio líquido-
vapor das misturas (WINKLE, 1967).
Em especial, a curva ELV acima (figura 7), ilustra uma mistura binária que tem um
equilíbrio vapor-líquido uniforme e de fácil separação. As curvas ELV da figura 8, por outro
lado, apresentam sistemas não ideais que irão apresentar dificuldades para separação via
destilação. No primeiro caso ilustramos uma curva Alcool/Água, e o segundo caso uma curva
Acetona/Água, onde poderemos ver as diferenças e as necessidades da quantidade de pratos de
destilação em determinado ponto de uma coluna de destilação. Tais dificuldades muitas vezes são
decorrentes da volatilidade relativa próxima de 1 para algumas composições das curvas
apresentadas (MOURA, 2010), comunicação pessoal.
De outra forma, uma substância adicional ao sistema binário pode alterar o ponto de
azeótropo para uma posição mais favorável, como é o caso do benzeno, do ciclohexano ou do
monoetilenoglicol adicionado ao sistema etanol-água. Quando este componente adicional
está presente em maiores quantidades no topo da coluna a operação é chamada de destilação
azeotrópica. Quando o componente adicional aparece de uma forma mais expressiva no
fundo da coluna a operação é então chamada de destilação extrativa.
A curva ELV apresentada na figura 10, é também gerada por um sistema azeotrópico,
no caso um azeótropo heterogêneo. Azeótropos heterogêneos podem ser identificados pela
presença de uma parte 'flat' ou 'horizontal' no diagrama de equilíbrio (KISTER, 1990).
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Figura 10 - Curva ELV de uma mistura binária azeotrópica heterogênea (KISTER, 1990).
Segundo Kister (1990), as colunas de destilação são projetadas utilizando-se dos dados de
ELV para misturas a serem separadas. As características de equilíbrio líquido-vapor da mistura
(indicadas pelo comportamento da curva de equilíbrio) irão determinar o número de estágios, e
desta forma o número de pratos requeridos para a separação no grau desejado. Isto fica bastante
claro quando se aplica o método McCabe-Thiele para projetar uma coluna de destilação para um
sistema binário.
R é a razão entre a vazão de refluxo (L) sobre a vazão do produto (D) e é chamado de
razão de refluxo ou taxa de refluxo, e é a medida de quanto do material que sobe ao topo da
coluna é retornado de volta à coluna como refluxo, indispensável e inerente ao processo de
destilação (KISTER, 1990).
A seção destacada da linha de operação para a seção de esgotamento está relacionada com o
estágio 'n' correspondente na coluna. L's são fluxos de líquido enquanto Vs são fluxos de vapor, x
e y representam composições do líquido e do vapor da substância mais volátil e os subscritos
representam a origem dos fluxos ou composições. Desta forma, 'n-1' significa " do estágio abaixo
a 'n' " enquanto n+1 significa "do estágio acima de 'n' ". O líquido no estágio 'n' e o vapor em
contato com ele estão em equilíbrio e, desta forma, xn e yn pertencem à curva de equilíbrio. Uma vez
o vapor é conduzido para o estágio acima sem alterar sua composição, isto é representado por uma
linha horizontal no diagrama ELV - ou seja, não há alteração em yn. Sua intersecção com a linha
de operação irá determinar a composição do líquido no prato 'n+1' uma vez que a linha de
operação representa o balanço material (molar) nos pratos. A composição do
vapor no estágio 'n+1' é obtida, então, a partir da intersecção da linha vertical traçada a partir
deste ponto até a linha de equilíbrio. Abaixo, na figura 14, ilustramos como seria o funcionamento
resultante pelo método MacCable (KiSTER, 1990).
Figura 14 - Escoamento das fases líquido e vapor nos pratos da coluna de destilação (KISTER, 1990).
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Fazendo esta construção gráfica descrita acima, repetidas vezes, iremos obter um número
de 'degraus' ou de seções, e cada seção irá ser equivalente a um estágio de destilação. Esta é a
base do dimensionamento de colunas de destilação utilizando o método gráfico de McCabe-
Thiele como demonstrado no seguinte exemplo da figura 15, o perfil de composição de estágios
(KISTER, 1990):
Para se obter, no entanto, o número real de pratos requeridos, é necessário aplicar o efeito
da eficiência do prato, uma vez que o equilíbrio não é, na prática, perfeito, devido a um grande
número de variáveis. A ineficiência de um prato numa coluna de destilação, por sua vez, está
relacionada a um número de causas bastante grande, dentre elas, as mais freqüentes:
a. bandeja trincada.
b. bandeja ou coluna fora de alinhamento.
c. vazão muito inferior à vazão nominal do aparelho.
d. vazão muito superior à vazão nominal do aparelho.
e. falha no projeto dos vertedores (p. exemplo muito rasos).
f. falha no projeto do dispositivo de contato.
g. espaçamentos insuficientes entre bandejas.
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Desta forma, o número real de pratos é obtido através da fórmula: (número de pratos teóricos) /
(eficiência dos pratos)
Os valores típicos para eficiência dos pratos variam entre 0.5 a 0,7 e dependem de um
número de fatores, tais como tipos de pratos e condições de fluxo de vapor e líquido na coluna.
Algumas vezes, pratos adicionais são projetados (até 10%) para acomodar a possibilidade de que
a coluna possa estar sub-dimensionada.
O diagrama do exemplo da figura 16, ilustra ainda, que a alimentação binária deveria ser
introduzida no 4° estágio. No entanto, se a composição da alimentação é tal que ela não coincida
com a intersecção das linhas de operação, isto significa que a alimentação não está na forma de um
líquido saturado. A condição da alimentação pode ser definida pela inclinação da linha de
alimentação ou linha-q. A linha q é aquela traçada entre a intersecção das linhas de operação e
onde a composição da alimentação toca a linha diagonal (WINKLE, 1967).
Considere uma coluna com 10 estágios como um caso base. A alimentação é uma
mistura binária que tem uma fração molar de 0.5 em termos do componente mais volátil, e que
é introduzida no estágio 5. As composições em estado estacionário são de 0.65 em fração
molar no topo (estágio 1) e cerca de 0.1 em fração molar na base (estágio 10), como exposto
na figura 17, uma composição com 12 estágios:
Figura 17 - Perfil de composição: 10 estágios, alimentação no estágio 5 (SEIDER, SEADER e LEWIN, 1998).
Supondo que o número de estágios seja reduzido para 8, e que a alimentação seja
mantida no estágio do meio, ou seja, estágio 4. O perfil resultante será, como apresentado
na figura 18:
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Figura 18 - Perfil de Composição, 8 estágios, alimentação no estágio 4 (SEIDER, SEADER e LEWIN, 1998).
Pode-se ver que a composição de topo mostrou-se um pouco menos rica no composto
mais volátil, enquanto que a composição de fundo da coluna apresentou maior quantidade
percentual do componente mais volátil. Isto é, a separação foi menos efetiva.
Figura 19 - Perfil de Composição 12 estágios, alimentação no estágio 6 (SEIDER, SEADER e LEWIN, 1998).
No entanto, o fato do número de pratos levar a uma melhor separação não significa que
possamos na prática utilizar esta ferramenta indiscriminadamente. Há
outros fatores ou outras variáveis que crescem com o aumento do número de pratos em uma
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Figura 20 - Perfil de Composição : 20 estágios, alimentação no estágio 5 (SEIDER, SEADER e LEWIN, 1998).
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Figura 21 - Perfil de Composição 20 estágios, alimentação no estágio 10 (SEIDER, SEADER e LEWIN, 1998).
Figura 22 - Perfil de Composição 20 estágios, alimentação no estágio 15 (SEIDER, SEADER e LEWIN, 1998).
Quanto mais próximo do fundo é o prato de alimentação, a composição do topo se torna menos
rica no componente mais volátil, enquanto o produto de fundo passa a perder mais componente volátil
na base - se é que o interesse aqui é o de "zerar" o componente volátil na base. No entanto, as
alterações no topo da coluna são menos marcantes do que na base, provavelmente porque a produção
de topo é maior que a de base.
Segundo Binkley (1993), a performance de uma coluna de destilação pode ser afetada por
muitos fatores, dentre eles:
- Condições de alimentação
- Composição da alimentação
Como já citada anteriormente por Binkley (1993), a inclinação da linha de operação da seção
de retificação é determinada pela relação R/(R+1), onde R é a relação de refluxo (figura 23). Quando a
taxa de refluxo aumenta, a inclinação da linha de retificação cresce em direção ao valor máximo de 1
(teórico, uma vez que esse valor só é possível para relação de refluxo infinita). Fisicamente, isto
significa que o líquido que está cada vez mais rico nos componentes voláteis está voltando para o topo
da coluna. Neste caso, a separação se tornaria mais acentuada, e então menos pratos seriam requeridos
para se alcançar o mesmo grau de separação. Desta forma, se define um valor teórico importante que
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é o de número mínimo de pratos requerido sob uma condição de refluxo total, ou seja, sem retirada de
destilado.
Por outro lado, quando o refluxo cai, a linha de operação para a seção de retificação se move
em direção da linha diagonal e o delta entre a linha de equilíbrio e a linha de operação se torna mais
acentuado, o que leva a um número de pratos requerido cada vez maior. Isto pode ser observado se
aplicado o método de McCabe-Thiele sob essas condições. A condição limite de tal situação leva a um
valor teórico também muito importante que é a taxa de refluxo mínima, que seria obtida sob uma
condição de número de pratos infinito. Tal valor de refluxo mínimo para a destilação de vinho 8%
vol. em álcool para retirada de álcool hidratado 93% inpm está entre 2 a 2,5. A maioria das colunas,
no entanto, é projetada para operar entre 1,2 a 1,5 vezes a taxa de refluxo mínima, uma vez que esta é
uma faixa que corresponde a uma relação vantajosa entre o custo operacional e o investimento
inicial.
As colunas são projetadas para determinada vazão de vapor, que acarreta em um perfil de
velocidades através dos pratos - e através da camada de líquido nos pratos (BINKLEY, 1993). Caso
ocorram, condições adversas de fluxo interno de vapor na coluna podem levar a:
O arraste de líquido (ou entrainment) se refere ao arraste de líquido pelo vapor passando
através do prato para o prato superior - no sentido contrário ao processo interno de separação dos
componentes na coluna. A depender da separação e da região da coluna o arraste pode levar a
contaminação do produto e, se o arraste for excessivo, pode levar a inundação (WANKAT, 1988).
Este fenômeno é causado por baixa carga de vapor ou baixa velocidade de vapor nos pratos. A
pressão exercida pelo vapor ascendente é insuficiente para segurar o líquido no prato. Desta forma, o
líquido passa a fluir através dos dispositivos de contato no sentido descendente, fazendo um by-pass no
fluxo ideal de líquido que é através do vertedor (downcomer). Um choro excessivo irá levar ao
afogamento da coluna (dump), que é o acúmulo de líquido na base da coluna até que não se consiga
mais o fluxo ascendente de vapor através da mesma. Sob uma situação de afogamento será necessária
uma nova partida da coluna, após esvaziamento parcial da mesma.
A ocorrência de weeping é indicada, dentre outros fatores, por uma queda de pressão acentuada
e uma reduzida eficiência de separação (WANKAT, 1988).
A ocorrência de inundação quase sempre está relacionada com o fluxo excessivo de vapor,
como descrito nos itens acima. Está relacionada também com problemas de projeto do vertedor
(downcomer) em sistemas com alta vazão de líquido (como as colunas A de vinho), figura 24. O
aumento de pressão no prato, causada pela maior vazão de vapor, pode comprometer o fluxo
descendente de líquido pelo downcomer (vertedor), e levar a um aumento de retenção (hold-up) de
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líquido no prato acima, isto pode ser mais sério no caso de perda de selagem no downcomer - Ver
figura 25. Dependendo do grau de inundação, a capacidade máxima da coluna poderá ficar
severamente reduzida. A inundação, ou flooding, é detectada por aumentos acentuados da pressão da
coluna e redução significativa na eficiência da separação (WANKAT, 1988).
(WANKAT, 1988), afirma ainda que a maioria dos fatores que afeta a operação de uma
coluna está relacionada com fluxo - e velocidade - relativo de vapor: ou excessivo ou muito
baixo. A velocidade do fluxo de vapor é dependente diretamente do diâmetro da coluna. Desta
forma, o weeping determina a mínima velocidade do fluxo de vapor, enquanto as inundações
determinam a máxima velocidade do fluxo de vapor. Desta forma, se o diâmetro da coluna não é
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dimensionado de forma apropriada, a coluna não irá atender às expectativas de separação, produção
e consumo de energia.
A maioria das colunas de destilação é do tipo atmosférica. Embora muitas colunas sejam
isoladas, uma mudança climática mais severa pode afetar a performance e operação da coluna.
Desta forma, o reboiler deve ser apropriado para suprir tais necessidades de pico em climas muito
frios. Em climas mais amenos, um isolamento térmico nos pontos mais sensíveis da coluna pode
ser suficiente para os dias frios ou com ventos mais acentuados, mas tem função importante dentro
da performance da coluna.
Segundo Wankat (1988), na prática, o contato entre fases em cada andar em equilíbrio é
promovido fisicamente através dos chamados “pratos” da coluna de destilação (coluna de
pratos) ou através de uma dada altura de enchimento (coluna de enchimento).
Os termos "pratos" e "bandejas" são utilizados sem distinção para os estágios reais de
uma coluna de destilação. Existem muitos tipos e projetos de pratos, sendo os mais comuns entre
eles:
Um prato perfurado é composto de chapas de metal com orifícios. O vapor passa através do
orifício e da camada de líquido sobre o prato, onde ocorre a transferência de massa e energia
entre as fases. Se bem projetado, em determinada faixa de operação, um prato perfurado pode ter
uma eficiência muito próxima dos pratos valvulados e calotados, com a vantagem de operar com
uma perda de carga na bandeja significativamente inferior àqueles - o que significa que um número
maior de pratos poderia ser utilizado em uma coluna, sem prejuízo para a produção máxima
(WANKAT, 1988).
Devido à sua eficiência, alta faixa de operação, fácil manutenção e custo mais baixo, os
pratos valvulados e, em especial, os perfurados, têm ganho mercado sobre os pratos calotados
em muitas aplicações.
A figura 31, ilustra o fluxo de vapor e líquido através de um prato, e através da coluna.
Figura 31- Fluxo de liquido e vapor através de um prato e da coluna (BINKLEY, 1990)
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Cada prato possui duas ou mais canaletas (cada canaleta é chamada de 'ladrão', 'vertedor' ou
'downcomer') normalmente diametralmente opostas em caso de um passe, ou alternativamente no
meio e nas laterais no caso de dois passes no líquido. Mais passes são possíveis. Na figura 32,
ilustrada uma bandeja com múltiplos passes :
O líquido cai através do vertedor por gravidade de um prato superior para outro inferior.
O fluxo líquido nos pratos ocorre como se observa na figura 33.
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através das aberturas de cada prato. É importante notar, neste ponto, que o vapor flui na direção na
maior pressão para a menor pressão, enquanto o líquido flui da menor pressão para a maior pressão,
com auxílio da gravidade e seu próprio peso. A área disponível de passagem do vapor a cada prato é
de extrema importância na destilação e é conhecida como área ativa do prato (active área).
A figura 35, é uma fotografia de uma seção de coluna em escala piloto, equipada com
pratos calotados. O topo das 4 calotas presentes no prato pode ser visto na figura. O downcomer
neste caso é um tubo e pode ser visto na direita. A zona de borbulhamento de líquido da área ativa é
devido à passagem de vapor vindo do prato inferior, mas também devido ao fato do líquido estar
em seu ponto de ebulição.
Enquanto o vapor - mais quente - atravessa o líquido do prato superior, uma grande
quantidade de calor é transferida ao líquido. Desta forma, uma parte do vapor condensa, juntando-se
ao líquido no prato. O condensado do vapor, no entanto, é mais rico nos componentes menos
voláteis do que a fase vapor de onde se originou (de acordo com a curva de ELV. Caso o
condensado tivesse mesma composição da fase vapor que a originou estaríamos numa situação de
mistura azeotrópica, e o processo de destilação pararia por aqui!). Além disso, devido ao calor
fornecido pelo vapor à fase líquida, o líquido presente no prato ferve, gerando vapor mais rico em
substâncias mais voláteis que o líquido que o originou (também devido à curva ELV).
Este contato contínuo entre vapor e líquido ocorre em cada prato da coluna e resulta na
separação entre os componentes menos voláteis e os componentes mais voláteis.97.2.1 - Projetos de
Pratos
Um prato essencialmente representa uma parte da coluna, sendo que cada prato realiza
uma fração do trabalho global de separação dos componentes. A partir disto pode-se deduzir
44
que quanto mais pratos possam existir em uma coluna (dentro do possível em termos de
perda de carga), melhor será o grau de separação e que a eficiência global da separação
será significativamente determinada a partir do projeto de cada prato. Os pratos, desta
forma, são projetados para maximizar o contato líquido-vapor, considerando:
3.8 - Recheio
Recheios são dispositivos projetados para aumentar a área interfacial para o contato
líquido-vapor. A figura 30 ilustra 3 tipos diferentes de recheios.
Tais peças, de formatos diversos, são projetadas para promover, cada uma em seu
conceito, um bom contato líquido-vapor quando, em um certo número de peças, preenche o
espaço de uma coluna de destilação sem, no entanto, causar uma perda de carga excessiva a o
longo do comprimento da seção de recheio da coluna. Isto é imprescindível, pois, uma alta
perda de carga requereria uma pressão mais alta na base da coluna (JAEGER, 2009).
A figura abaixo, por sua vez, ilustra um tipo de recheio, chamado de estruturado,
que possui vantagens significativas sobre os recheios acima, chamados de randômicos,
especialmente no item eficiência e turndown ratio, mas possuem a desvantagem de serem mais caros.
45
Uma coluna de recheios possui algumas vantagens e desvantagens com relação às colunas
de pratos:
Vantagens
- Recheios fornecem uma maior área interfacial para contato líquido-vapor.
- A eficiência de separação é maior para uma mesma altura de coluna
- Colunas de pratos normalmente são mais altas que as colunas de recheio
Desvantagens
- Há uma tendência das colunas de recheio serem mais caras do que as colunas de pratos,
para determinadas aplicações.
o vapor e o produto da base da coluna, levando este último ao seu ponto de ebulição na pressão de
trabalho. A seguir apresentam-se alguns tipos de refervedores (THAM, 2009):
Mais recentemente, tem surgido uma série de projetos de trocadores de calor auto-limpante
para aplicações onde a superfície dos trocadores de calor são altamente sujeitas a incrustação pelo
fluido de processo (figura42). Há projetos onde partículas são introduzidas no trocador, e estas
produzem uma ação de raspagem nas paredes enquanto se movimentam dentro dos tubos. Há
projetos em que a própria velocidade do líquido dentro do trocador já é suficiente para manter as
paredes livres de incrustação. Também cabe citar a possibilidade de se utilizar trocadores de
película descendente (falling films) para trocas térmicas com baixa diferença de temperatura entre
fluido quente e fluido frio, desde que em sistemas que não estejam sujeitos a incrustações severas.
48
Segundo Moura (2009), comunicação pessoal, esta parte é dedicada à obtenção do álcool
via destilação, como exemplo prático do processo de destilação aplicado ao setor de bebidas e de
álcool combustível.
Vinho
O vinho deve entrar aquecido na coluna de esgotamento, como líquido sub-resfriado, mas o
mais próximo da temperatura de saturação. Uma temperatura típica desejável de alimentação é de
90-93°C nos processos atmosféricos. No entanto, o vinho, antes de entrar na coluna de
esgotamento, é conduzido a uma coluna de epuração "A1", que tem a função de separar os
componentes mais voláteis e o CÜ2 dissolvido, levando-os para uma coluna recuperadora de
etanol "D". Desta forma, o vinho epurado é finalmente conduzido à coluna de esgotamento
"A", onde é esgotado em etanol a 0,03%, e se produz, então, a vinhaça (WINKLE, 1967).
Total
Origem da Fonte Composição, wt% . .. ... .... ..... Solids pH
Vinhaça %
K P N Ca Mg Ash
Brasil (1) Melaço 0,48 0,01 0,04 0,07 0,02 0,95 6,47 4,8
Brasil (2) Caldo 0,17 0,007 0,01 0,04 0,01 1,5 n.a 4,6
Austrália (1)Melaço 0,86 0,002 0,31 0,11 0,15 3,2 n.a n.a
Austrália (2)Melaço 1,05 0,012 0,18 0,2 0,13 n.a 9 n.a
India Melaço 0,4-1,2 0,5-1,5 0,1-0,12 n.a n.a n.a 6,0-8,0 4,3-5,3
Louisiana Melaço 0,89 0,0001 0,015 0,014 0,006 5,0 n.a 4,5
É importante notar que, dos componentes presentes no vinho, aqueles mais pesados, ou
menos voláteis, devem sair juntamente com a vinhaça, pois a base da coluna de esgotamento A
é o ponto onde devem se concentrar as substâncias menos voláteis, sujeitas a temperaturas de
105-110°C, sob baixa pressão, cerca de 5-6 m.c.a.
50
Óleo fúsel
O óleo fúsel é uma mistura de líquidos oleosos e ao mesmo tempo voláteis, produzidos
em pequena quantidade durante a fermentação alcoólica de um mosto oriundo de caldo ou
melaço. A formação de óleo fúsel durante o processo de fermentação está associada a altas
temperaturas, baixo pH e limitações de nitrogênio no meio fermentativo.
O álcool obtido não pode conter as impurezas do vinho que o originou. As especificações
são rígidas e as exigências dependem da aplicação ou destino do produto final. Desta forma, as
tabelas a seguir apresentam especificações para três tipos de álcool, o hidratado e o anidro -
carburantes, segundo portaria no. 2 ANP, e um exemplo de álcool potável ( Vodka )
Parâmetro Especificação
Parâmetro Especificação
Grau alcoólico, % volume (v/v 20oC) Min. 96,0
Acidez total (como ácido acético), mg/L Máx. 1,0
Ésteres Máx.1,0
Aldeídos, PPM Máx. 1,0
Alcoóis superiores, PPM Máx. 1,0
Metanol Máx. 1,0
Furfural Máx. 0,5
Bases voláteis nitrogenadas Máx. 1,0
Diacetil, PPB Máx. 30,0
2,3- pentanadiona, PPB Máx. 60,0
Condutividade elétrica, microS/m Máx. 10
Aspecto Límpido e isento de impurezas em
suspensão
Para a retirada dos cerca de 7% em peso de água presente na solução alcoólica, deve-se
lançar mão de outros princípios: Destilação azeotrópica, destilação extrativa, adsorção via
peneira molecular, cada um deles descritos de uma forma introdutória a seguir.
53
O solvente não é 100% seletivo em água e, neste caso, arrasta uma grande quantidade de álcool
também. Assim, a mistura azeotrópica ternária é levada a um decantador, chamado de decantador de
ternário, e uma coluna "P", chamada de coluna de recuperação de solvente, uma vez que aí é
recuperado todo o Ciclohexano e todo o álcool arrastado. O ciclohexano fica em recirculação em
circuito fechado, enquanto que a água retirada da corrente de álcool hidratado sai pela base da coluna P.
Como no caso da destilação azeotrópica, o solvente não é 100% seletivo em água e, neste
caso, arrasta uma grande quantidade de álcool para a base. Parte do álcool arrastado é recuperado
na coluna desalcoolizadora "D". Assim, a mistura azeotrópica ternária é levada a uma coluna "R",
chamada de coluna de recuperação de solvente, uma vez que aí é recuperado todo o etileno glicol
anidro, que esta pronto para ser enviado novamente para a coluna desidratadora O etileno glicol fica
em recirculação em circuito fechado, enquanto que a água retirada da corrente de álcool hidratado
sai pelo topo da coluna R (ENCYCLOPEDIA BRITANNICA, 2010).
55
Figura 45- Processo de desidratação adsortiva via peneira molecular (ORION, 2009).
A adsorção na peneira molecular leva a uma retirada contínua, ou melhor, semi-contínua (* ver
tabela 6, um exemplo para três vasos de zeólita), de praticamente toda a água de entrada do álcool
hidratado, enquanto a saída do vaso que contém a peneira molecular produz álcool anidro, muitas
vezes com 99,9% em etanol.
Como nos casos da destilação azeotrópica e extrativa, a peneira molecular não é 100% seletiva
em água e, neste caso, arrasta uma grande quantidade de álcool quando de realiza a regeneração da
zeólita sob vácuo. Todo álcool arrastado é recuperado numa coluna retificadora "B", que não
precisa ser dedicada. Parte do etanol fica em recirculação em circuito fechado, enquanto que a água
56
retirada da corrente de álcool hidratado sai pela base da coluna retificadora B, (ENCYCLOPEDIA
BRITANNICA, 2010).
P M- 1
P M- 2
P M- 3
4 MATERIAIS E MÉTODOS
Na prática, o contato entre fases em cada andar em equilíbrio é promovido fisicamente através
dos chamados “pratos” da coluna de destilação (coluna de pratos) ou através de uma dada altura
de enchimento (coluna de enchimento).
O número de bandejas necessárias para se executar uma determinada separação deve ser
determinada a partir do cálculo do número de estágios teóricos de separação e da eficiência de
cada bandeja. . Na prática, a separação em cada andar nunca atinge o equilíbrio entre o líquido e o
vapor e, por isso, a separação teórica conseguida num andar em equilíbrio corresponde, na
realidade, a mais do que um prato. A razão entre o número de andares teóricos necessários à
separação e o número de pratos que a coluna tem de ter designa-se por eficiência da coluna
(Equação 2). A eficiência é função de vários parâmetros (tipo de prato, volatilidade relativa do
composto chave leve relativamente ao chave pesado, viscosidade do líquido, tensão superficial do
líquido, etc.) e é normalmente calculada com base em correlações empíricas, e depois corrigidas
por meios de simulações por softwares.
(2)
N
0 N teórico x100
pratos
Por exemplo, se determino um número de estágios igual a 30 bandejas e tenho uma eficiência
de 70%, será necessária uma coluna com 43 bandejas.
Figura 46 - Lay out interno de uma coluna de destilação e de seus periféricos (KISTER, 1990).
Na figura 46, tem-se sete principais fluxos com suas respectivas concentrações molares:
A partir destes fluxos é possível determinar o consumo de vapor, conforme descrito na seção.
Os três últimos fluxos (vapor ascendente, líquido descendente e refluxo) são os responsáveis
pela separação dos componentes a partir do equilíbrio físico-químico. Este equilíbrio ocorre entre o
vapor e o líquido em cada bandeja da coluna provocando a separação a partir das diferenças de
volatilidade. Portanto, um bom contato entre o líquido e o vapor é fundamental para que este
equilíbrio exista. Há neste contato uma transferência de massa da fase líquida para a fase vapor a
partir de um fenômeno chamado transferência de massa. A concentração do vapor que é formado a
partir de um dado líquido, pelo fenômeno de transferência de massa, é dada pelo diagrama de
equilíbrio:
Diagrama de Equilíbrio Etanol-Água
90,0
85,0
80,0
75,0
70,0
65,0
60,0
55,0
50,0
Vapor gerado
45,0
40,0
35,0
30,0
25,0
20,0
15,0
10,0
5,0
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 35,0 40,0 45,0 50,0 55,0 60,0 65,0 70,0 75,0 80,0 85,0 90,0
Líquido gerador
Figura 47- Modelo matemático representando um diagrama de Equilíbrio Etanol / Água (KISTER, 1990).
Figura 48 –Modelo matemático de uma curva de equilibrio Liquido / Vapor (KISTER, 1990).
Estas equações estão representadas abaixo e são divididas em duas regiões: retificação (acima do
ponto de alimentação) e esgotamento (abaixo do ponto de alimentação), ambos com características
próprias.
Equação de Lewis-Sorel
Figura 49- Principio da equação de Lewis-Sorel para parte superior (KISTER, 1990 ).
61
Vn1 Ln D (3)
(4)
yn1Vn1 xn Ln xd D
Ln D (5)
y n1 xn xd
Vn1 Vn1
Figura 50- Principio da equação de Lewis-Sorel para parte inferior (KISTER, 1990 ).
Vm Lm1 W (6)
Lm1 W
ym x m1 xw (8)
Vm Vn1
A partir destas equações pode-se efetuar o cálculo do número de estágios. Há vários métodos
para determiná-los, sendo o mais simples o Método Gráfico de McCabe-Thiele. Este método consiste
em se traçar sobre a curva de equilíbrio as chamadas linhas de operação. Estas linhas são obtidas a
partir das fórmulas acima e representam o comportamento dos pratos com relação ao balanço
mássico. A partir delas é possível determinar a concentração do líquido formado em uma bandeja a
partir do vapor que sobe da bandeja abaixo. A relação que determina a concentração do vapor que
deixa este prato, ou seja, que é formado pelo líquido, é dada pela relação de equilíbrio. Desta forma,
é possível determinar as concentrações de todas as bandejas da coluna. Esta é a base do método, o
qual é descrito abaixo.
62
L R D (9)
V L D ( R 1) D (10)
R 1
y n 1 xn xD
R 1 R 1 (11)
Tabela 7- Dados do álcool, vinho e produto de fundo (vinhaça ou fegmaça) para McCabe-Thiele
Descrição INPM % mol liq %mol vapor
Álcool hidratado 93,0 86,5 -
Álcool neutro 94,2 86,0 -
Reciclo da peneira 65,0 42,1 61,0
Descrição °GL % mol liq %mol vapor
Vinho 10,0 3,3 25,2
Vinho 7,0 2,2 19,5
Produto de fundo 0,02 0,01 -
A partir do dados acima pode-se determinar os valores de refluxo mínimo e os dados da linha de
retificação (considerando R= 1,5 Rmín):
85,0
80,0
75,0
70,0
65,0
60,0
55,0
50,0
Vapor gerado
45,0
40,0
35,0
30,0
25,0
20,0
15,0
10,0
5,0
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 35,0 40,0 45,0 50,0 55,0 60,0 65,0 70,0 75,0 80,0 85,0 90,0
Líquido gerador
(14)
H f hF
q Onde:
H f hf Hf = entalpia do vapor gerado na bandeja de alimentação
hF = entalpia da alimentação
hf = entalpia do líquido na bandeja de alimentação
q x
y x F
q 1 q 1
64
85,0
80,0
75,0
70,0
65,0
60,0
55,0
50,0
Vapor gerado
45,0
40,0
35,0
30,0
25,0
20,0
15,0
10,0
5,0
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 35,0 40,0 45,0 50,0 55,0 60,0 65,0 70,0 75,0 80,0 85,0 90,0
Líquido gerador
A partir da linha de alimentação e seu cruzamento com a linha de retificação é possível traçar
a linha de esgotamento, a qual parte desta intersecção e vai até a diagonal na concentração final
desejada. É importante observar que na caldeira e no topo da coluna as concentrações do líquido e do
vapor são iguais, uma vez que o vapor que sobe condensa totalmente e o líquido da caldeira vaporiza-
se totalmente. Isto não é verdade se os condensadores atuam com deflegmadores ou a caldeira possui
injeção direta de vapor.
85,0
80,0
75,0
70,0
65,0
60,0
55,0
50,0
Vapor gerado
45,0
40,0
35,0
30,0
25,0
20,0
15,0
10,0
5,0
0,0 5,0 10,0 15,0 20,0 25,0 30,0 35,0 40,0 45,0 50,0 55,0 60,0 65,0 70,0 75,0 80,0 85,0 90,0
Líquido gerador
5 ESTUDO DE CASO
O cálculo aqui realizado foi baseado no método de MCCabe Thiele e Lewis Sorel, onde além
de se aplicar apenas a misturas binárias, tem como pressuposto que os caudais molares em cada
secção da coluna são constantes, ou seja: sistema próximo da idealidade, entalpias molares de
vaporização dos dois componentes semelhantes e volatilidade relativa de A/B mais ou menos
constante ao longo da coluna.
Na prática, o contato entre fases em cada andar em equilíbrio é promovido fisicamente
através dos chamados “pratos” da coluna de destilação (coluna de pratos) ou através de uma dada
altura.
Para realizar esta tarefa, foram utilizados além dos métodos de MCCabe Thiele e Lewis Sorel,
as equações e curvas apresentadas em modelos matemáticos no item materiais e métodos.
O estudo de caso está baseado em uma produção real (Usina Santa Elisa – SP / Usina
Continental - SP, Grupo Louys Dreyfus Commodityes), onde dimensionaremos uma coluna de
destilação para uma produção de 150m³/24h, de etanol hidratado, a partir dos seguintes dados reais
de entrada.
Requisitos de Projeto:
Capacidade de produção;
Graduação mínima do vinho;
Graduação alcoólica dos produtos;
Perdas mínimas de álcool na vinhaça e flegmaça (máx. 0,03%);
Consumos de vapor e água adequados;
Facilidade de operação;
Atender aspectos de segurança;
Equipamentos bem projetados (aspectos mecânicos);
66
Figura 54 - Fluxograma planta de 320MLPD, usina Santa Elisa - SP (USINA SANTA ELISA, 2009).
O fluxograma apresentado acima, figura 54, apresenta uma planta composta por dois
aparelhos de destilação de álcool anidro carburante, ou seja, uma coluna “C” para álcool anidro,
condensadores (H e H1) para vapores alcoólicos, reservatório para ciclohexano e uma coluna “P”
para mistura ternária e recuperação de álcool pelos vapores alcoólicos.
Já para obtenção de álcool hidratado carburante a planta ficaria mais enxuta, como ilustramos
abaixo na figura 55.
67
Figura 55 - Lay out de uma planta para produção de álcool hidratado (GARCIA NETO, 2009).
68
Abaixo desenvolvemos com auxilio de especialistas da área, um modelo matemático em planilha em Excel, que simula quase que fielmente um
software para cálculo do número de pratos de uma coluna de destilação.
Figura 60: Formulário das pressões de entrada e saída dos equipamentos e a perda de carga em cada um.
72
Figura 62: Perda relativa de flegmaça em relação ao consumo de vapor (GARCIA NETO, 2010), Comunicação pessoal.
73
Figura 65: Fluxograma de obtenção de álcool anidro (GARCIA NETO, 2010), Comunicação pessoal.
76
6 RESULTADOS
Como resultantes dos cálculos aplicados, utilizando os dados de projeto estimados e baseados
em uma produção real de duas grandes produtoras de álcool hidratado carburante, Usina Santa Elisa
– SP. e usina Continental, ambas do Grupo Louis Dreyfus Commodityes, onde obtivemos as
seguintes características de projeto.
6.3 - Resultados dos dimensionais das colunas incluindo diâmetro, quantidade e tipos dos
pratos de destilação.
01 Coluna de destilação “A”, Ø2.300mm; com 20 (vinte) pratos de destilação, sendo eles
2 (dois) calotados e 18 (dezoito) perfurados;
Abaixo, na figura 66, segue layout do aparelho de destilação obtido através dos
resultados aqui encontrados, onde temos um semelhante em operação na Usina Continental,
localizada na região de Sertãozinho – SP, que pertence ao Grupo Louis Dreyfus Commodityes,
mesmo grupo da Usina Santa Elisa – SP. Já a figura 57, é a foto real do aparelho em
funcionamento hoje, com uma destilação de aproximadamente 185m³/24h, ou seja,
aproximadamente 23% acima da capacidade projetada.
78
Figura 66 - Esquema resultante dos cálculos elaborados via planilha Excel (BASEADO EM MATERIAIS E
MÉTODOS).
Figura 67 - Planta de destilação de etanol hidratado, capacidade de projeto 150MLPD (USINA CONTINENTAL-
SP)
80
7 DISCUSSÃO
7- BIBLIOGRAFIA
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Dr. Sc. Eng. de Processos Catalíticos (UNICAMP-BR / CNRS-Lyon-FR). Principais empresas:
Copersucar, DuPont, atualmente: Prof. Orientador FEQ/Unicamp e Gerente Responsável pela Eng. de
Álcool EAA/Dedini S/A Ind. de Base.
BRUCKERT, W. Vapor liquid contacting system and method. U.S. Patent n. 3.410.540, 12 nov.
1968.
5.618.473, 8abr.1997.
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SLOLEY, A. W.; GOLDEN, S. W.; MARTIN, G. R. Why towers do not work, AlChE Spring
82
BINKLEY, M. J. Method of and apparatus for flow promotion. U.S. Patent n 5.192.466, 9 mar.
1993.