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Manual Orsat Rev 00 PDF
Manual Orsat Rev 00 PDF
ORSAT
Manual de Procedimentos de Amostragem
MANUAL TÉCNICO
ÍNDICE
1.0 GERAL 1
2.0 REAGENTES E SOLUÇÕES AUXILIARES 2
3.0 MANUTENÇÃO, CUIDADOS E REABASTECIMENTO 2
4.0 OPERAÇÃO DO ANALISADOR ORSAT 4
ANALISADOR ORSAT – PASSO A PASSO 6
5.0 PROCEDIMENTO DE CAMPO (PESO MOLECULAR NA BASE 11
SECA)
6.0 EXERCÍCIO – DETERMINAÇÃO DO PESO MOLECULAR NA 13
BASE SECA
TABELA 6-1 – FORMULÁRIO DE DADOS DE CAMPO 15
Responsáveis:
1.0 GERAL
Um dos mais conhecidos e mais simples aparelhos para análise de gases é o Analisador Orsat.
Ele é utilizado para se determinar a composição e peso molecular de gases. Trata-se de um
método volumétrico envolvendo absorção e oxidação seletivas. Ele é geralmente utilizado para
detectar dióxido de carbono (CO2), oxigênio (O2) e monóxido de carbono (CO). Ver esquema do
analisador Orsat na Figura 1.1
Este analisador Orsat determina as composições de CO2, O2 e CO, presentes num gás numa
base volumétrica seca, pela passagem do gás através de uma série de soluções de purificação
em pipetas de contato onde cada constituinte é seletivamente removido. O gás residual nas
pipetas é normalmente considerado como nitrogênio. Correções quanto ao teor de umidade
devem ser realizadas quando se converter os níveis de concentração de gás na base seca para
base úmida. O Método 3 de referência da EPA descreve a coleta e análise de uma amostra de
gás.
• O2: solução de pirogalol alcalino, que é uma mistura de ácido pirogálico com solução de KOH,
ou solução “oxsorvente”, que é uma solução de cloreto cromoso estabilizado. Ambas estas
soluções também absorvem CO2 em quantidades bem pequenas.
• CO: Solução de cloreto cuproso, que também absorve O2, forma Cu2Cl2 .2CO (cloreto cuproso
e monóxido de carbono) quando colocado em contacto com CO. Visto que este composto é
relativamente instável, deve-se colocar fio ou tela de cobre dentro da pipeta a fim de impedir
oxidação.
ATENÇÃO: Esta solução deve ser mantida longe de contato com ar.
• Pó cossorvente: Este pó é misturado com ácido sulfúrico e água deionizada. Esta solução
forma o composto estável Cu2SO4.2CO (sulfato cuproso e monóxido de carbono) em contato
com CO, mas também absorverá, lentamente, etileno, propileno, acetileno e oxigênio.
Utilização de líquido confinante (solução de bureta): Utiliza-se solução salina aquosa para
encher a bureta e o frasco de nivelamento. Apenas água não é adequado como líquido
confinante visto que pode absorver parte da amostra de gás. Algumas gotas de metilorange
farão com que a solução na bureta fique fácil de ser observada, e também indicará qualquer
alteração de um ácido para uma condição alcalina. A solução deve ser substituída quando a
cor rósea desaparecer.
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Nota: Exposição ao frio pode causar cristalização da solução. Isto pode ser remediado pela
diluição com água da torneira ou destilada até que cesse a cristalização.
Enchimento das pipetas: As pipetas devem ser abertas ao longo do manifold e os tampões e as
bolsas de gás removidos de cada pipeta. As pipetas devem ser lavadas com água morna e
rinsadas com água destilada. Deve-se tomar cuidado para não derramar reagentes na pele ou
na roupa.
Atenção: As pipetas não devem ser sacolejadas durante a lavagem, visto que isso pode causar
aquecimento excessivo das mesmas.
A primeira pipeta é enchida pela metade com solução dissorvente. A segunda, a pipeta de
absorção de oxigênio, é enchida pela metade com soluções 1 e 2 de pirogalol alcalino,
misturado na proporção de 8 para 1. A solução cossorvente é preparada adicionando-se 200
mL de H2SO4 concentrado a 19 mL da água e misturando-se a solução com agitador
magnético. Enquanto a solução estiver morna, o pó cossorvente é adicionado em pequenas
porções. A solução deve ser agitada enquanto o pó estiver sendo adicionado a fim e evitar
coagulação. Aproximadamente metade do pacote de pó (~ 120 g) é utilizada. Quando
misturada completamente, a terceira pipeta fica aproximadamente cheia pela metade com a
solução.
Por outro lado, pode-se utilizar solução ácida de Cu2Cl2 como solução absorvente de CO. Caso
duas pipetas sejam utilizadas para CO, a primeira pipeta é enchida com Cu2Cl2 ácido e a
segunda com Cu2Cl2 cossorvente ou ácido. Todas as pipetas são então reconectadas ao
manifold e o líquido em cada pipeta é elevado à marca de referência gravada em sua haste
capilar.
Limpeza do manifold: Ao utilizar o Orsat, pode-se passar uma solução da pipeta através da
torneira do manifold e daí para dentro do manifold. Caso faça isso, deve-se aplicar uma
descarga de água acidulada no manifold e repetir a análise. Caso contrário, a pequena
quantidade de solução remanescente no manifold poderá absorver parte da amostra de gás e
causar erros na análise.
Reabastecimento: As soluções absorventes devem ser trocadas a cada três meses ou quando
aparecer coagulação ou alteração de cor. A utilização frequente do Orsat pode requerer
reabastecimento mais frequente.
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Figura 3-1
2) A bolsa do Orsat contendo a amostra de gás deve ser conectada à entrada do manifold
e a linha do manifold purgada três ou quatro vezes com o gás da amostra.
7) A bureta é envolvida por uma jaqueta de água, que mantém a amostra de gás a uma
temperatura constante de modo a serem desnecessárias correções de temperatura.
Geralmente a temperatura da água na jaqueta não se alterará significativamente durante
a análise. A temperatura da amostra de gás deve ser tão próxima quanto possível à
temperatura da água antes que a amostra seja trazida para a bureta.
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8) Visto que o gás na bureta é mantido saturado com água pela solução da bureta, os
resultados obtidos são na base seca.
9) Após terminada a análise, drene a solução da bureta para o frasco de nivelamento a fim
de reduzir a possibilidade de quebra da bureta durante o transporte
Figura 4-1
Soluções do Orsat
Absorvedor CO2 – 200 mL de 45% Hidróxido de Potássio em água
Absorvedor O2 – 12 a 14 g de Ácido Pirogálico em 200 mL de 45% KOH
Absorvedor CO – Solução de Cloreto Cuproso ou HCl fumegante em pedaços de cobre no
absorvedor
Figura 4-2
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Passo 1
Purgue a bureta levantando o frasco e
girando a válvula da bureta
Passo 2
Gire a válvula da bureta no sentido
anti-horário e abaixe o frasco para
encher a bureta.
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Passo 3
Gire a válvula da bureta no sentido
horário. Levante o frasco lentamente até
que o nível esteja no “0”.
Passo 4
Gire todas as válvulas como mostrado. A
válvula da bureta deve ser girada no
sentido anti-horário e todas as outras
válvulas, no sentido horário.
De agora em diante:
Jamais gire a válvula da bureta para a
entrada da bolsa ou a válvula do CO2 para
a saída.
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Passo 5
Levante o frasco, gire a válvula da bureta e
do CO2 no sentido horário.
Passo 6
Abaixe o frasco.
Passo 7
Gire a válvula do CO2 no sentido anti-
horário e nivele a bureta e frasco ao
mesmo nível e faça a leitura.
Passo 8
Levante o frasco, gire a válvula da bureta e
do CO2 no sentido anti-horário.
Passo 9
Abaixe o frasco.
Passo 10
Gire a válvula do O2 no sentido anti-horário e
nivele a bureta e o frasco ao mesmo nível e faça
a leitura.
Nota: Este procedimento compreende três diferentes tipos de técnicas de amostragem. Selecione
o procedimento apropriado para o teste.
3. Insira a ponta da sonda no centróide da seção transversal da chaminé ou num ponto com
no mínimo 1 m das paredes.
4. Purgue a linha de amostragem distante suficientemente para permitir pelo menos cinco
trocas.
8. Reporte a média destes três pesos moleculares com aproximação de 0,1 g/g-mol.
9. Opcional: Caso seja utilizado o Orsat, realize teste de vazamento no analisador antes da
determinação.
10. Dentro de 8 horas após a tomada da amostra, faça as análises de %CO2 e %O2.
12. Repita os procedimentos de análise e cálculos até que os pesos moleculares na base seca
individuais de quaisquer três análises difiram de sua média por não mais que 0,3 g/g-mol.
13. Reporte a média destes três pesos moleculares com aproximação de 0,1g/g-mol.
1. Para chaminés com diâmetro equivalente (De) < 61 cm, utilize ≥ 8 pontos transversos para
chaminés circulares e≥ 9 para chaminés retangulares, e ≥ 12 pontos transve rsos para
todos os outros casos.
D. Alternativas e Modificações
1. Em vez de utilizar uma amostra integrada, pode-se utilizar um Orsat para analisar
amostras aleatórias individuais obtidas em cada ponto.
2. Se for medido o CO2 ou o O2, pode-se utilizar cálculos estequiométricos para se determinar
Md.
3. Um Md = 30,0 pode ser utilizado para os combustíveis gás natural, carvão ou óleo.
O Orsat é comumente utilizado para determinar o efluente da combustão onde N2, O2, CO e CO2
são os principais constituintes do fluxo gasoso. Ele analisa uma mistura gasosa pela sucessiva
remoção de CO2, O2 e CO por absorventes apropriados e medição de alterações de volume. O N2
é medido subtraindo-se os outros volumes determinados do volume total.
Descrição
É importante manusear o frasco de nivelamento de modo que seja sempre mantido o controle do
fluido. Na Figura 6-1, pode-se ver três métodos para se segurar o frasco de nivelamento,
começando pelo mais preferido. Seja cuidadoso para não misturar os reagentes. Sempre observe
o fluido subindo!
𝑀𝑀𝑑𝑑 = ∑ 𝑀𝑀𝑥𝑥 𝐵𝐵𝑥𝑥 = 𝑀𝑀𝐶𝐶𝐶𝐶2 𝑀𝑀𝐶𝐶𝐶𝐶2 + 𝑀𝑀𝑂𝑂2 𝐵𝐵𝑂𝑂2 + 𝑀𝑀𝐶𝐶𝐶𝐶 𝐵𝐵𝐶𝐶𝐶𝐶 +𝑀𝑀𝑁𝑁2 𝐵𝐵𝑁𝑁2
Transfira o valor de Md para a Tabela 6.1. Para melhor compreensão, ver Seção 3.
Discussão
Estime sua exatidão na determinação de um componente, por exemplo CO2. Considere seu erro
de leitura e habilidade de reproduzir resultados.
ɸR = ± ___________
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Nota: A equação para Md não considera o argônio no ar (cerca de 0,9%, M = 39,9) e introduz um
erro negativo de 0,4%.
Verificação CQ/GC
Completude ____ Legibilidade ____ Exatidão _____ Especificações ____ Razoabilidade ____