UNIVERSIDADE DA INTEGRAÇÃO INTERNACIONAL DA

LUSOFONIA AFRO-BRASILEIRA
INSTITUTO DE CIÊNCIAS EXATAS E DA NATUREZA
CURSO LICENCIATURA EM QUÍMICA
Disciplina: Química Inorgânica Experimental I -
CH.: 30 h
Período: 2018/2 Horário: 5M12
Professor: Jose Berto

RELATÓRIO

PREPARAÇÃO DE CLORETO DE
PENTAAMINOCLOROCOBALTO (III)

Equipe:
Francisco Izaias da Silva Aires

CAMPUS DOS AURORAS

20 DE AGOSTO DE 2018
1 INTRODUÇÃO

Segundo a Teoria do Campo Cristalino (TCC) o ligante “amino” (ou “amin”) é mais
forte que o ligante “aquo” (ou “aqua”) e este último, mais forte que o ligante “cloro”. Assim,
considerando-se apenas a força dos ligantes, pode-se supor que os complexos de cobalto com
amônia são mais estáveis que os complexos de cobalto com ânions cloretos na esfera de
coordenação. Isso pode ser verificado experimentalmente para os compostos: [Co(NH3)6]Cl3 e
[CoCl(NH3)5]Cl2. Enquanto o primeiro é bastante estável em soluções aquosas, o segundo reage
com água produzindo [Co(NH3)5H2O]Cl3.
De acordo com as regras de nomenclatura e de representação de compostos de
coordenação, nos três compostos mencionados, apenas as espécies entre colchetes esta
diretamente ligado ao átomo de cobalto. Como se observa, o ânion cloreto também pode fazer
parte da esfera de coordenação. Existem várias maneiras de verificar se esse íon está
coordenado. Uma das mais simples é dissolver o composto de coordenação em água e dosar o
íon cloreto usando um sal de prata. Muitas vezes, se o íon cloreto estiver coordenado ele não se
dissocia do metal e não precipita na forma de AgCl. Essa técnica foi exaustivamente aplicada
por Werner para elaborar sua teoria e será usada na prática seguinte para determinar o número
de cloretos ionizáveis nos compostos: [Co(NH3)6]Cl3 e [CoCl(NH3)5]Cl2. Para isso precisamos,
antes, sintetizar a última substância mencionada.

Preparação de cloreto de pentaaminoclorocobalto (III).

3 MATERIAIS DE USO GERAL
- Bacia plástica (ou béquer grande) para banho de gelo.
- Balança semianalítica.
- Béquer de 50 mL.
- Béquer de 250 mL.
- Bomba de vácuo ou trompa de vácuo.
- Espátulas.
- Frasco para guardar o produto de síntese.

3.1 MATERIAIS POR GRUPO

- Balão volumétrico de 50 mL.
- Barra magnética.
- Chapa de aquecimento com agitação.
- Erlenmeyer de 125 mL
- Funil de Büchner de 50 mL para filtração a pressão reduzida.
- Kitasato de 250 mL e conecções adequadas para filtração a pressão reduzida.
- Proveta de 25 mL.
- Pipeta graduada de 10 mL.
- Espátula.
- Termômetro.
- Vidro de relógio.

3.2 REAGENTES E SOLVENTES

Reagentes Solventes
- Ácido clorídrico concentrado. - Água destilada
- Água oxigenada 30 % m/m. - Etanol absoluto
- Amônia concentrada. - Éter etílico
- Cloreto de amônio
- Cloreto de cobalto (II) hexa-hidratado

4 PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

- Advertência 1: nesta prática trabalhou-se com soluções concentradas de amônia, ácido

clorídrico e peróxido de hidrogênio. Essas soluções são muito corrosivas.
- Advertência 2: devido ao uso de amônia, todas as manipulações foram feitas na capela,
inclusive as filtrações.
- Advertência 3: é imprescindível que todos os experimentos sejam cuidadosamente
observados e que todas as observações sejam anotadas.

a) Deixou-se um béquer com 200 mL de água destilada em banho de gelo. A água gelada será
usada no “item i” do procedimento e é suficiente para oito grupos.

b) Em um Erlenmeyer adicionou-se 125 mL e misturou-se 1,25642 g de NH4Cl em 8 mL de

solução concentrada de NH3. Este procedimento, bem como os dos “itens c, d e e”, foram feitos
na capela.

c) Em seguida adicionou-se, sob constante agitação e em pequenas porções, 2,5080 g de

CoCl2.6H2O.

d) Acrescentou-se 4 mL de solução de H2O2 a 30% m/m, lentamente, em frações de 1 mL

* Atenção, esta etapa do procedimento é muito perigosa e o peróxido de hidrogênio deve ser
adicionado lentamente e com extremo cuidado.
e) Quando toda efervescência cessou a efervescência, cuidadosamente adicionou-se, 8 mL de
HCl concentrado na capela.
f) Agitou-se e aqueceu-se a mistura por 20 minutos, mantendo a temperatura entre 80 e 90 oC.
g) Deixou-se a mistura em banho de gelo até uma temperatura próxima de 0 oC.
h) Filtrou-se o sólido obtido, sob pressão reduzida.
i) Lavou-se com 8 mL de água gelada, em porções de 2 mL, e lavou duas vezes com 2 mL de
álcool absoluto (2 X 2,0 mL) e com 2,0 mL de éter etílico.
j) Certificou-se de que a substância obtida estava seca e então meça a sua massa e armazene-a
em frasco apropriado.
l) Preparou-se, usando um balão volumétrico, 25 mL de solução de [CoCl(NH3)5]Cl2 de
concentração igual a 2,50 g/L e armazenou-se exposta a luz até a próxima aula.
(alternativamente podem ser preparados 250 mL de solução na mesma concentração, que será
suficiente para 10 grupos).

5 QUESTIONÁRIO
1. Quais são as diferenças nos procedimentos experimentais nas sínteses de [CoCl(NH3)5]Cl2 e
de [Co(NH3)6]Cl3? Justifique.
2. Proponha um procedimento para se obter [CoCl2(NH3)4]Cl.
3. Por que se recomenda água gelada para lavar o produto obtido?
4. Calcule o rendimento para a obtenção de [CoCl(NH3)5]Cl2.
5. Desenhe as estruturas dos complexos: pentaaminoclorocobalto (III),
tetraaminodiclorocobalto (III) e triaminotriclorocobalto (III). Inclua as possibilidades de
isomeria.

6. resultados

Para a síntese do cloreto de pentaaminoclorocobalto(III) - [CO(NH3)5Cl ]Cl2, o cloreto

de cobalto (II) hexa-hidratado vai reagir com o NH4Cl primeiramente, posteriormente com
amônia (NH3) e catalisada com o oxigênio liberado na reação da decomposição do peróxido de
hidrogênio, a reação de substituição dos ligantes do Cobalto, os ligantes que podem substituir a água
neste caso são (NH3) e (Cl-), onde os seis ligantes do cobalto serão substituídos por 5 (NH3) e
1 (Cl-) formando assim o cloreto de pentaaminoclorocobalto (III) - [CO(NH3)5 ]Cl2 de
coloração roxa. Para a preparação do cloreto de pentaaminoclorocobalto (III) -
[CO(NH3)5 ]Cl2, foram utilizados 2,5080 g que reagiram com 1.2564 g de NH4Cl produzindo
0,4206 g de cloreto de pentaaminoclorocobalto (III). Percebe-se que ouve uma formação muito
pequena do complexo, que resultará consequentemente em rendimento muito baixo.

A partir dos cálculos dos rendimentos (que serão mostrados), pode-se concluir que
muitos podem ser os fatores alteram no resultado de uma síntese de um complexo como a
concentração dos reagentes, a temperatura e o modo de como foram preparados podem afetar
no rendimento. Os rendimentos para os complexos de cobalto: cloreto de
pentaaminoclorocobalto(III) - [CO(NH3)5Cl ]Cl2, com rendimento de 16,54%.

Equação balanceada:
2CoCl2.6H2O + 2NH3Cl + 8NH3 + H2O2 → 2[Co (NH3)5]Cl2 + 14H2O
Massa Molar
2CoCl2.6H2O = 478,91g/mol
2NH3Cl = 108 g/mol
2[Co (NH3)5]Cl2 = 484,5 g/mol
Massa utilizada:
CoCl2.6H2O = 2,5080g
NH3Cl = 1,2564g
 Massa obtida na literatura (rendimento real)
[Co (NH3)5]Cl2 = 0,4206g

Antes de calcular o rendimento foi preciso descobrir quem e o reagente limitante a partir
da quantidade de mols de cada substancia no caso as substancias a serem analisadas foram
CoCl2.6H2O e NH4Cl a partir da formula: Nmols: m(g)/MM(g/mol)
NCoCl2.6H2O = 2,5080g / 478g = 5,24 x 10-3 mol
NNH3Cl = 1,2564g / 108g = 1,16 x 10-2 mol
A partir desses valores obtidos podemos observar que o reagente limitante e o cloreto
de cobalto hexahidratado, agora que sabemos quem e o reagente limitante podemos prosseguir
pro próximo calculo para obter a massa do reagente em excesso:
478g de CoCl2.6H2O → 108 g de NH4Cl
2,5080g de CoCl2.6H2O → X
X = 0.566g de NH4Cl que foi preciso para reagir com 2,5080g de CoCl2.6H2O a formula
utilizada para descobrir o excesso de NH4Cl foi: massa utilizada – massa que precisa = massa
em excesso:
(1,2564g – 0,566g) = 0,6904g em excesso
Utilizando o cálculo do agente limitante do complexo pode-se achar o valor do
rendimento teórico:
478g de CoCl2.6H2O → 484,5 g/mol de [Co (NH3)5]Cl2
2,5080g de CoCl2.6H2O → x
X = 2,542g de [Co (NH3)5]Cl2 (rendimento teórico)

E por fim calculou-se o rendimento da amostra pela seguinte formula:

Calculo do rendimento = __rendimento real__ x 100
Rendimento teórico

Calculo do rendimento = 0,4206g / 2,542 g (x 100)

16,54 % do rendimento esperado.