Julia Cardoso Ferreira Ximenes

Leonardo Fernandes
Luiz Gabriel
Sávio Costa

RECRISTALIZAÇÃO DA ACETINILIDA

Prof. Dr. Chaquip Daher Netto

Macaé – RJ,
2019
1-INTRODUÇÃO
A recristalização é um processo de purificação de substâncias sólidas, que baseia-
se na diferença de solubilidade entre diversos solutos a temperaturas distintas. O processo,
que pode ser natural ou artificial, consiste na formação de arranjos tridimensionais e
organizados de átomos, denominados cristais. É um procedimento de purificação barato
e simples, portanto, sempre que possível, deve ser priorizado. (VOGEL, 1981)
A solubilidade de um soluto, em um solvente, corresponde a maior quantidade
dissolvida a uma determinada temperatura. Tal ideia é presente na curva de solubilidade,
que é uma das ferramentas utilizadas em recristalização. (ATKINS, 2018)
A curva de solubilidade é um método gráfico baseado no comportamento da
solubilidade, de uma certa quantidade de soluto para cem gramas (geralmente) de um
solvente ( no geral a água), a medida que a temperatura varia. Substâncias diferentes
possuem padrões de curvas diferente, como é o caso dos gases que, no geral, possuem um
padrão bem diferenciado. (ATKINS, 2018)
Abaixo temos um exemplo de curva de solubilidade:

Gráfico 1 – Curva de solubilidade da Acetanilida

Fonte: www.cempeqc.iq.unesp.br

O sólido a ser trabalho deve possuir uma característica específica: ser insolúvel a
temperatura ambiente e solúvel ao aquecer, como é o caso da Acetanilida. Tal processo
faz com que ao aquecer e solubilizar completamente uma substância sólida, as impurezas
solubilizem junto. Permitindo que a solução esfrie gradativamente, é gerado junto o

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decréscimo de solubilidade. Tal fator é responsável por formar um cristal perfeito e puro,
tendo em vista que as impurezas ficam retidas em solução. (VOGEL, 1981; SOARES et
al, 1988)
A escolha do solvente também é crucial para um efetivo processo de
recristalização. Deve-se verificar, inicialmente, a polaridade, devido à regra de
“semelhante dissolver semelhante”. Outro fator importante é pontuar se o solvente
dissolve as impurezas, mesmo a frio. Além disso, é interessante que o solvente não
interaja com o sólido trabalhado. Por fim, a facilidade de manipulação do solvente, deve
ser assegurada. (VOGEL, 1981; ATKINS, 2018)
Para efetuar a separação do liquido com o que foi precipitado, pode-se utilizar
diversas técnicas, dentre elas a filtração a vácuo. A filtração a vácuo ocorre utilizando-se
uma bomba de vácuo, acoplada a um kitassato, a partir de um funil de Buchner com um
filtro. A bomba de vácuo serve para acelerar o processo, o que faz uma espécie de sucção
de qualquer líquido presente nos cristais a serem filtrados. (SOARES et al, 1988)
Por fim, os cristais devem ser lavados com uma pequena fração do solvente frio,
pois pode restar ainda uma certa quantidade de solução, água-mãe, nos cristais. Além
disso, pode-se secar o material tanto em uma estufa, quanto por simples exposição ao
ambiente. (SOARES et al, 1988)

2-OBJETIVO
A aula 2 teve como objetivo apresentar, de forma teórica e pratica o método de
recristalização e purificação da Acetanilida.

3- MATERIAIS E VIDRARIAS
- Béquer 600mL
- Bastão de vidro
- Espátula metálica
- Barra magnética
- Papel de filtro
- Funil de buchner
- Kitassato
3.1 EQUIPAMENTOS
- Bomba de vácuo
- Placa de aquecimento
- Balança de precisão

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4- MÉTODOS
Utilizou-se uma metodologia de recristalização para fazer a purificação da
acetanilida. Realizou-se técnicas de pesagem em uma balança analítica, com o intuito de
tornar o processo o mais preciso possível. Foi realizado um procedimento de dissolução
do sólido, a ser purificado, em água como solvente. A solução supersaturada formada foi
deixada em descanso por 7 dias para que a temperatura diminuisse gradativamente e para
que, com isso, se forme cristais. Também foi realizado uma filtração a vácuo, utilizando
uma bomba de vácuo, um kitassato, um filtro de papel e um funil de buchner.

5- EXPERIMENTO
Para a realização do experimento foi utilizado um béquer, sobre uma placa de
agitação e aquecimento, sendo regulada a 160 °C, contendo 500 mL de H2O, observando
para que não ocorresse a ebulição da água. Após isso foram transferidos 100 ml de água
para outro béquer e acrescentou-se 4 g de acetanilida, a fim de solubilizar o soluto com
o solvente para observar a formação de cristais com o auxílio de uma barra magnética.
Foi observado a movimentação da barra magnética que potencializava a
solubilização da acetanilida junto ao solvente. À medida que era aumentada a potência de
agitação, aumentava-se a velocidade do movimento em espiral da solução, proporcionada
pela barra magnética.
Para que a reação fosse acelerada, também foi utilizado um bastão de vidro que
auxiliava na solubilização dos solutos, quebrando-os em partículas menores e o restante
da água pré-aquecida era adicionada aos poucos a solução.
Quando atingiu-se o ponto de solubilidade foram interrompidas a agitação e o
aquecimento.
Ao fim do processo, o béquer que continha a solução foi embalado com um papel
filme para evitar contaminações que poderiam prejudicar o procedimento e a purificação.
No dia seguinte, pôde-se observar a formação da primeira camada de cristais.
Na semana seguinte, foi concluído o experimento ao atingir a máxima
cristalização. Após isso ultilizou-se um processo de filtração a vácuo para separar os
cristais de acetanilida, que nesse estágio já se encontravam purificados, do restante da
solução.

6- RESULTADOS
Na semana seguinte, foi possível perceber o caminhar do processo de
cristalização, ou seja, a formação dos cristais. Após 7 dias do experimento foi formado
uma camada de cristais em forma de escama. Foi realizada a purificação do sólido com
êxito.

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7- CONCLUSÕES
Pode-se entender, portanto, que a Recristalização é um procedimento rápido e de
baixo custo e eficiente para a purificação da acetinilida. Logo, a compreensão da técnica,
tendo o conhecimento correto de escolha de solventes ou misturas, é extremamente
necessário para se obter melhores resultados possíveis.

8- REFERÊNCIA
ATKINS, P., JONES, L., LAVERMAN, L. Princípios de química, questionando a vida
moderna e o meio ambiente. 7 ed, Bookman, 2018
SOARES, G. S.; SOUZA, N. A.; PIRES, D. X., Química orgânica: teoria e técnicas de
preparação, purificação e identificação de compostos orgânicos, Rio de Janeiro,
Guanabara S. A. 1988
VOGEL, A. I., Análise orgânica qualitativa, 3 ed., Rio de Janeiro, Ao livro Técnico
S.A., 1981