INTRODUÇÃO

A análise gravimétrica consiste em um método analítico quantitativo que

permite determinar o teor de um determinado composto presente em uma
amostra. O composto a ser quantificado é isolado de sua amostra na forma
mais pura e estável possível possuindo uma fórmula química bem definida e
conhecida, o que permitirá ao final determinar sua massa através de sua
relação estequiométrica.
Tal prática possui várias ramificações que são classificadas de acordo com
seu método de separação. A trabalhada no seguinte experimento utilizou-se
do método da precipitação, que consiste na precipitação do composto a ser
quantificado em uma forma insolúvel e bem definida. Aqui é importante
frisar a palavra precipitação, que ocorre de maneira rápida e forma cristais
de tamanho grande e variado, de forma que não se perca o analito no processo
de filtração.
O preparo da solução segue-se na escolha de um reagente que forma um
composto pouco solúvel com o analito, aquecendo o sistema no processo
para agilizar a reação. A precipitação que se segue é feita com o ph
controlado e de maneira lenta, procurando ao máximo evitar a
cooprecipitação. Após isso deixa-se a solução de repouso e prepara-se o
cadinho.
A técnica de gravimetria procura determinar medidas mais próximas
possíveis das verdadeiras, então o preparo do cadinho é feito de maneira
atenciosa. O cadinho é manuseado com um papel absorvente e aquecido para
eliminar qualquer umidade que ele possa apresentar. Feito esse
procedimento, de aquecimento e esfriamento, pesa-se o cadinho. Repete-se
as mesmas etapas até que o cadinho tenha massa constante, para que nada
comprometa a pesagem. Guarda-se o cadinho em um dissecante, composto
com sílica e cobalto.
Retornando a solução agora com as partículas maiores é feita uma filtração,
que pode ser ou com papel de filtro ou à vácuo. Enquanto se filtra o
precipitado também se realiza sua lavagem para que não fique nada de
solução. Segue-se para a secagem do cadinho para que novamente sua
umidade não prejudique a pesagem. Após o resfriamento é feito a pesagem.
Com o auxílio de uma balança analítica é possível determinar a massa do
analito com precisão. Uma vez que o precipitado possui composição química

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bem definida e um elevado teor de pureza, quantifica-se o composto (ou
elemento) com o auxílio de sua massa molecular (ou molar).

OBJETIVO

Determinar o Níquel com Dimetilglioxima ou como Dimetilglioxamato de Níquel.

FUNDAMENTAÇÃO TEORICA
Precipitantes

Para a separação do analito de interesse, é primordial que haja um reagente

que funcione de maneira seletiva, ou seja, que consiga reagir com o analito
de interesse de forma eficiente e que possa resultar em uma forma de
pesagem simples de posterior tratamento. Além de precipitantes
inorgânicos, como por exemplo: o cloreto, o sulfato, o hidróxido, etc.,
também podemos utilizar precipitantes orgânicos que são seletivos e
formam quelatos com o elemento de interesse. A seguir estão algumas
características para alguns precipitantes orgânicos.

Precipitantes orgânicos

Um grande número de reagentes orgânicos é usado como precipitantes de

íons inorgânicos. São particularmente importantes os precipitantes
orgânicos que se combinam com cátions metálicos e formam quelatos
neutros. Os precipitantes orgânicos podem apresentar uma série de
vantagens:

 Precipitados obtidos gradamente insolúveis, o que resulta numa

separação a1tamente quantitativa;
 O precipitado resultante apresenta um peso equivalente elevado
com relação a espécie separada;
 Alguns precipitantes orgânicos são bastante ‘seletivos’;
 A seletividade das reações pode ser melhorada mediante
ajustamento de fatores como pH do meio e a concentração de
agente complexante;

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A maioria dos precipitados obtidos com precipitantes orgânicos possui
natureza física favorável à filtração e à lavagem.

Os precipitantes orgânicos podem apresentar também algumas

desvantagens:
 A solubilidade dos regentes orgânicos em meio aquoso é muito
limitada, o que pode causar dificuldade em seu uso como
precipitante;
 Numerosos precipitados orgânicos não correspondem às formas de
pesagem satisfatória.

Em muitos casos, a dessecação do precipitado conduz a um produto obtido

pela decomposição ou volatilização parcial, durante a operação. Às vezes,
a solução para o problema é encontrada na conversão do precipitado
orgânico a uma forma inorgânica de composição definida por aquecimento.

Precipitados orgânicos formadores de quelatos

A interação de um íon metálico com dois ou mais grupos funcionais de urna

mesma molécula origina um quelato, isto é, um composto de coordenação
que inclui o átomo metálico em um anel heterocíclico. A molécula orgânica
é o agente quelante, que pode ser bidentado, tridentado, etc., conforme o
número de átomos capazes de ocupar posições de coordenação em torno do
átomo central.

Exemplo deste tipo de reagente é o dimetilglioxima (C4H8N2O2), que é

um precipitante de Ni e Pd. É um reagente seletivo, principalmente usado

para determinação de níquel.

Este tipo de precipitado pode ser separado da solução mãe através

de auxílio de uma filtração a vácuo. Uma característica interessante

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 desse precipitado é sua coloração avermelhada, vívida e brilhante. O
precipitado também é facilmente lavável, porém, tende a aderir nas
paredes do cadinho filtrante durante o processo de separação.

Precipitação de uma forma homogênea

Nos procedimentos gravimétricos clássicos aconselha-se

adicionar lentamente uma solução diluída do reagente precipitante
acompanhado de agitação. A finalidade é manter um baixo grau de
supersaturação durante a precipitação, o que resultaria na obtenção de
particulas maiores, mais perfeitas e mais puras de acordo com a teoria
de von Weimarn. No entanto, mesmo usando este procedimento cria-se
uma zona de contato entre duas soluções relativamente concentradas,
surgindo inúmeras particulas pequenas.
Na técnica de precipitação de uma solução homogênea o
reagente precipitante é adicionado continuamente e sobre agitação, onde
ocorre uma reação química cineticamente lenta e homogênea em todo
seio da solução, resultando na formação de cristais maiores e mais
puros. Este tipo de precipitado deve ser aplicado para qualquer sistema
no qual o reagente de interesse possa ser gerado lento e uniformemente.

METODOLOGIA

1. Pesou-se 0,3002 g de NiCl2.6H2O, com exatidão e transferiu-se para um

Becker de 400 mL.
2. Dissolveu-se em um pouco de água destilada e, em seguida, foi adicionado
5 mL de HCl 1+1.
3. Diluiu-se para cerca de 200 mL e homogeneizou usando um bastão, ainda no
Becker.
4. Aqueceu entre 70-80°C e adicionou a solução alcoólica de dimetilglioxima
a 1% (cerca de 30 a 35 mL).

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5. Imediatamente adicionou-se NH4OH 1:4 diluído gota a gota e sob agitação
constante até leve excesso, confirmado pelo odor de amônia e o
aparecimento de um precipitado vermelho.
6. Deixou-se a solução contendo o precipitado na chapa de aquecimento
(devido ao becker não caber no banho-maria), coberta com vidro de relógio,
por 30 minutos. Não deixando entrar em ebulição.
7. Retirou-se o precipitado do aquecimento, deixando em repouso para esfriar
por uns minutos a temperatura ambiente, depois levando a pia com água para
acelerar o resfriamento.
8. Pesou-se o cadinho filtrante (M), após aquecimento na estufa entre 110-
120°C e esfriou-se no dessecador.
9. Acoplou-se o cadinho filtrante no sistema de filtração a vácuo.
10. Recolhendo o filtrado no cadinho filtrante e lavando com pequenas porções
de água destilada fria até a eliminação dos cloretos. Fez-se o teste
adicionando prata, para a precipitação dos cloretos, na forma de cloreto de
prata.
11. Colocou-se o cadinho filtrante com o resíduo na estufa entre 110-120°C por
1 hora.
12. Retirou-se o cadinho filtrante da estufa e colocar no dessecador para esfriar
por 15 minutos.
13. Pesou-se o cadinho filtrante contendo o precipitado de Ni(C4H7O2N2)2
dimetilglioxamato de níquel. Anotou-se a pesagem.

RESULTADO E DISCURSÕES

Ni+2 + 2C4 H6 (NOH)2 ↔ Ni[C4 H6 (NOH)(NO)]2 + 2H +

Foi observado que ao se adicionar hidróxido de amônio um precipitado

avermelhado começou a se formar lenta e homogeneamente, uma vez que a
reação foi deslocada para a direita de modo a possibilitar o deslocamento de
um próton de um grupo oxima (-NOH) por um íon de níquel, formando o
bis-dimetilglioximato de níquel(II) que é complexo vermelho.

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 Na etapa de filtração percebeu-se que uma pequena quantia de
precipitado passou para o sobrenadante contido no kitassato, sendo possíveis
razões o tempo de digestão do precipitado e a intensidade do vácuo formado
para a filtração, podendo ser corrigido por um tempo de digestão maior a fim
de se formar cristais maiores, bem como diminuir a intensidade da filtração.

Retirou-se o cadinho e pesou-se a sua massa que foi de 25,1149g. O

precipitado foi lavado varia vezes com água destilada fria para remover os
cloretos presente em solução, fazendo os testes notou-se que não tinha mais
a presença de cloretos na amostra, prosseguindo com o experimento. Em
seguida calculou-se a massa do resíduo que foi de 0,3592g, onde encontrou-
se a porcentagem do níquel que 24,31%, estes cálculos encontram-se nos
anexos para obter a melhor compreensão.

CONCLUSÃO

A partir da prática foi possível concluir que, apesar de demorada, a análise

gravimétrica foi um método simples, de baixo custo e eficaz para a
determinação de níquel na amostra. portanto o objetivo de pratica foi
atingido, tendo em vista que foi determinado a porcentagem de níquel na
amostra com base nas aulas teóricas. Encontrando da massa de níquel que
foi de 0,0730g e obteve-se o erro que foi de 24,31%, utilizando a técnica de
gravimetria.
Não é necessário uma etapa de calibração ou padronização, pois o resultado
calculado diretamente a partir dos dados experimentais e de massa atômica.
Portanto de acordo com os resultados obtidos de teor de níquel na amostra
são de erro ainda grandes, poderíamos ter obtido melhores resultados se
houvesse mais cuidados a respeito com os valores, tempos, temperaturas e
etapas de lavagem de precipitação.

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 REFERENCIAS BIBLIOGRAFICAS

Apostila de química analítica quantitativa experimental

http://www.dnpm.gov.br/dnpm/publicacoes/serie-estatisticas-e-economia-
mineral/outras-publicacoes-1/4-5-niquel
http://www.dnpm.gov.br/dnpm/paginas/balanco-mineral/arquivos/balanco-
mineral-brasileiro-2001-niquel
(BACCAM; ANDRADE; GODINHO; BARONE, 2001)

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ANEXOS

Dados: Cadinho sem resíduos (C) = 25,1149g

Cadinho com resíduos (D) = 25,4741g
Amostra = Q = 0,3004g
Peso da forma de pesagem (D-C) = 25,4741g-25,1149g= 0,3592g

I. Solução: a. Calcular o fator gravimétrico

58,69𝑔 𝑚𝑜𝑙
𝐹= = 0,2031
288,91 𝑔 𝑚𝑜𝑙

II. Calculo da massa do Níquel na amostra

m = q x F = 0,3592g x 0,2031 = 0,0729g

III. Cálculo da percentagem de níquel na amostra

𝑞
%Ní = 𝑥𝐹𝑥10²
𝑄
0,3592g
%Ní= 𝑥0,2031𝑥10² = 24,30%
0,3004g

IV. Calculo da massa e percentagem teórica da amostra Ni.

Em 273,7 g/mol NiCl2.6H2O 58,693 g/mol Ni
0,3004 g mNi (teórico)

mNi (teórico) = 0,0741g

V. Em 273,7 g/mol NiCl2.6H2O 100%

58,693g %Ni (teórico)

%Ni (teórico) = 24,69%

VI. Calculo do erro proporcional

VII.
|0,0741−0,0729|
E%= 𝑥100 = 1,61%
0,0741
|0,2469 − 0,2430|
E%= 𝑥100 = 1,57%
0,2469

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11