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1 SET./1990 1MB-3272
Atrazina/metoIacIoro - Anhlise por
cromatografia gasosa

M&oclo de ensaic

0rlgeft-c Projeto 10:01.302-l 19/90

(X-10 - Comite Brasileiro de Qulmica, Petroquimica e Farmacia
C&10:01.302 - Comissao de Estudo de Defensivos Agricolas
MB-3272 - Endosulfan - Analysis by gas chromatography - Method of test

Palavras-chave: Atrazina. Metolacloro. Defensive agricola 3 paginas

SUMARIO 3 Defini@es

1 Obietivo Para OSefeitos desta Norma sao adotadas as defini@as

2 Documentos complementares de 3.1 e 3.2 (ver TB-295).
3 Definiw
4 Caracteristicas 3.1 Atrazlna
5 Aparelhagem
6 ExecuqBo do ensaio Nomequimiu,utilizadoparadesignar:2-Cloro-4-etilamino-
7 Resultados 6-isopropilamino-1,3,5-triazina.

3.2 Metolacloro
1 Objetivo
Nomequimicoutilizadoparadesignar: a-cloro-6’.etil-N-(2-
1.1 Esta Norma prescreve 0 metodo de determina@o metoxi-1 -metiletil) aceto-o-toluidida.
quantitativa simultanea de atrazina e metolacloro em
formula@es contend0 OS dois ingredientes ativos 4 Caracteristicas
combinados, atraves de aWise por cromatografia em
fase gasosa par padroniza$ao extema. 4.1 Atrazina

1.2 Esta Norma se aplica ao produto t&nico e was
formula@es simples. devendo obedecer Bs EB-636 e
MB-1166.
2 Documentos complementares
Na aplicaq8o desta Norma e necess&io consultar:
EB-636 - Defensivos agricolas - Especifica@o
MB-1 166 _ Defensivos agricolas - Ensaios - MBtodo
de ensaio
TB-295 . Defensivos agricolas - Terminologia
4.1.1 Classe: herbicida.
4.1.2 F(rrmula molecular: C,H,,CIN,
4.1.3 Massa molecular: 2157.
4.1.4 Produto t&nico: p6 branco ou bege.
4.1.5 Ponto de fusao do produto pure: 175% a 177°C.
4.1,s Solubilidade a 20°C: agua - 30mg/L; clorof4rmio -
52g/kg; &er etllico _ 12g/kg; acetato de etila - 28g/kg;
metanol - rSg/kg; I-octanol _ log/kg.
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2 MB-327211 990

4.1.7 Estabilidade: est&el em meio neutro. ligeiramente de modo que a wncentra@o de metolacloro esteja em
Bcido ou b&siw; sofre hidr6lise par a@o de Blcalis ou tome da wncentra@o da sol&o-padrho. Diluir, tratar
acidos minerais a temperaturas elevadas. 10min em banho de ultra-som, completar 0 volume corn
teb’aidroturano e homogeneizar. CenWttgar, se nWr!io.
4.2 MetolaCloro para obter uma solu@o limplda.

4.2.1 Classe: herbicida. 6.3 Paramaros de opera@o do cromat6grafo

4.22 F6rmula molecular: C,,H,CINO, 6.5.1 Temperaturas:

45.3 Massa molecular: 283.8. a) vaporizador: 230%

4.2.4 Produto pure: liquid0 inwlor. b) detetor: 27ODc;

4.2.6 Ponto de ebuli@o: 100°C a 0,133Pa (0.133N/mz). c) wluna: manterinlcialmentea155DC,durante6min:

aquecer entao at& 170°C a “ma taxa de 24%nin
4.2.6 Solubilidade a 20°C: agua _ 530mg/l; solirvel em e manter a 170% por 16min.
benzene. diclorometano; hexano. metanol, l-octanol.
6.a~ @z&o do g&s de arraste: 30mL de nitmg6niolmin.
427 Estabiltiade: estavel a temperaturas iguals w inferbres
a 300°C; decomp&-se em meios tortemente 6cidos ou s.s.sObten~~odocromatograma: injetarnocromatbgrafo
fortemente alcalinos. 3uL da solu@oo-padrao e 0 mesmo VolUme da sOiu~80-
amostra. Repetir as inje@es alternadamente pelo menos
5 Aparelhagem tras ve2es.

5.1 Cromat@rafo a g&s. equipado wm detetor de ionka@o 8.3.4 Tempo de reten@ da atrazina: aproximadamente
de chama. 13min.

5.2Colunadevidrowm 2mm dediametro internoel ,6mm 656 Tempo de reten@~o do metolacbm: spmximadamsnte
de wmprtmemo, contend0 3% em msssa de ciancpropilmetil 19min.
-fenilmetilsiliwne’ em terra diatom&cea lavada corn &idol
base e silanizada2. de granulometriaJ entre 0,llOmm e 7 Resultados
0,131 mm.
7.1 C~lCUlO
5.3 BalanFa analltica.
7.1.1 Tragar a linha de bass a base dos piws obtidos e
5.4 Microsseringa graduada em dt?cimos de microlitro. mediraalturadestespicos. Medirasualarguranametade
da altura.
5.5 Vidraria de acordo corn 0 m&odo de analise.
7.12 Calcular a area de cada pica wm base na Mrmula:
6 Execugo do ens&o
A-h.1
6.1 Reagentes
Onde:
6.1.1 Padraode atrazina, corn concentra@o bem definida.
A - area do pica (cm?
&t2 Padrho de memladoro, mm wncentra@o bem defnlda.
h - altura do pica (cm)
6.1.3 Solvsnte: tetraidrofurano.
I - largura do piw na metade da altula (cm)
6.2 Prepare das soluqbes
7.13 Calcular as wncentra@esde atrazina e metolacloro
6.21 Prepam da solu~padra0 na amostra de acordo corn as fbrmUlaS:

Preparar uma solu@o wm wncentra@o de metolacloro Aaa.Mpa.Da.Fa.100

de0,7%a0,9%em massatvolumeecom wncentra&de Ca -
atrazina em tornoda wncentra@o de atrazina na sok@o- Aap.Ma.Dp
amostra (ver 6.2.2).
Ama.Mpm.Da.Fm.100
6.22 Prepare da amosta Cm -
Amp.Ma.Dp
Pezar em urn bal~ovolum@sico uma quantjdade de ammtra,

‘Comumente enconmdo mm0 OV-225.

2Comumente enconmd~ mm0 Gaschrom 0.
3E~uivalente a 80 a 100 mesh.
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MB3272/1990

Onde: DP - dilui@o do padrao

Ca - concentra@o de atrazina na amostra, em Fa - fator de pureza do padrao de atrazina

% massalmassa (wncentra~~o do padrao dfvidida por 100)

Cm - ConcentraCBo de metolacloro na amostra, Fm - famr de pureza do padrso de metolacloro

em % massa/maasa (concentra@o do padrao dividida por 100)

Aaa - ha do pim de atrazha na sofu@~mostra Notas: a) para formu!ac&s expressas em massa par volume.
multipllcar as vatwas de Ca e Cm pela massa
(cm3 especlflca da amosm a ax.
Ama - area do pica de metolacloro na solu~~o- b) A f&a de lineaddade das resposPds do detemr devs
amostra (cm? 98~ obedw pam OS padroes de metc!adorO e
atmzfna.
Aap - areadopicodeatrazinanasolu@o-padrao
(cm3 7.2 Preclsao

Amp - Brea do pica de metolacloro na solu@o- 7.21 Repedbilfdads da a”(rllse

padrao (cmZ)
As areas do.5 picas de atrazina e metolacloro obtidas Para
Mpa - o padrBo e para a amostra nao devem diferir da media de
massa do padrao de atrazina (mg)
mais de 1%.
Mpm - massa do padrao de metolacloro (mg) 7.22 lnterpreta~ doll resufta&s

Ma - massa da amostra (mg) A~concentra$esdeatrazinaemetolacloroobtidasdevem

ser comparadas corn OS valores de atrazina e metOlaClOr0
Da - dilui@.o da amostra garantidos. utilizando-se a tabeta de tOler&JCiaS.

Tabela - Tolerancias

Quantidade declarada Limites Limites aceit&.veis em % Valor declara- Lfmites aceithveis

de ingrediente ativo aceitaveis corn base nas quanti- do em g/kg ou em g/kg ou g/L do
em g/kg ou g/L no dades declaradas de g/L do ingre- ingrediente ativo
produto ingrediente ativo diente ativo

2 500 ? 25 unids. N.A. 700 675 - 725

2 250 - < 500 N.A. t 5% 400 380 - 420
1100 . < 250 N.A. f 6% 200 188-212
2 25 . < 100 N.A. c 10% 80 72 - 88
2 0 - < 25 N.A. 2 15% 10 8.5 - 11,5

Nota: N.A.: nao aplicdvel.