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MECÂNICA
Agradeço à Deus, pela minha existência e por ter me dado forças e saúde para vencer
mais esta etapa da vida.
Agradeço à minha família que sempre acreditou na minha capacidade e luta para buscar
meus objetivos.
À minha esposa, um agradecimento especial, pelo apoio, conselhos, paciência e carinho
em todos os momentos.
Agradeço aos meus colegas de mestrado, principalmente, Marcus e Rogério, pessoas
com quem sempre pude trocar informações e colaboração, proporcionando grande
crescimento em parceria.
Agradeço também, aos meus colegas de trabalho, pela compreensão e pela superação
em suas tarefas nos momentos em que não pude estar presente.
Agradeço ao Professor Doutor Antônio Luiz Ribeiro Sabariz pela orientação, apoio,
confiança e por acreditar na minha capacidade de realização desse trabalho.
Agradeço a todos os professores do programa de pós-graduação em engenharia
mecânica da UFSJ, pelo conhecimento dividido e incentivo.
Agradeço aos técnicos de laboratório e funcionários da UFSJ em especial aos Srs.
Francisco e Emílio que se mostraram sempre muito prestativos, disponíveis e proativos.
Agradeço à Mônica, secretária da PPMEC, pelo seu apoio de sempre.
Aos alunos do Programa de Educação Tutorial (PET) de engenharia mecânica pela
colaboração.
Às empresas RIMA e COLIBRÁS, agradeço pela cessão de matéria-prima, que
contribuíram muito para realização deste trabalho.
Agradeço ao Laboratório de Metalurgia Física da Escola de Engenharia de São Carlos
na Universidade de São Paulo (USP-EESC), na pessoa do Professor Dr. Haroldo Carvalho
Pinto, por possibilitar a produção da liga.
Por fim, agradeço a todas as pessoas que direta ou indiretamente colaboraram para o
planejamento, execução e conclusão deste trabalho.
“A mente que se abre a uma nova ideia, jamais voltará ao seu tamanho original”.
Albert Einstein
RESUMO
Este trabalho apresenta um estudo dos efeitos dos tratamentos térmicos de solubilização e
envelhecimento na dureza da liga AM60 com adição de 5% de Terras Raras produzidas por
fundição sob agitação mecânica no estado semi-sólido. As ligas de magnésio possuem uma
das menores densidades dentre todos os metais de engenharia, podendo ser comparadas até
mesmo com alguns plásticos estruturais. A fabricação de veículos mais leves contribui para a
redução na emissão de CO2 no meio ambiente, e também para a economia de combustível.
Essas ligas também são capazes de melhorar a resistência ao impacto, o que reduz as
vibrações mecânicas de máquinas e equipamentos. Conforme literatura, os tratamentos
térmicos T4 e T6, podem, em ligas similares, causar alterações nas propriedades mecânicas,
como a dureza, alongamento e resistência à corrosão, dentre outras. As amostras que
alcançaram os maiores valores de dureza foram aquelas submetidas ao tratamento térmico de
envelhecimento a 200°C por 6 horas. Observou-se, por meio do mapeamento por
espectroscopia de energia dispersiva (EDS) que com os tratamentos térmicos, ocorreram
alterações na microestrutura das amostras, como o surgimento novas fases e precipitados.
Para todos esses tratamentos foi realizada uma análise estatística denominada análise da
variância de um efeito único e comprovou-se que os tratamentos térmicos influenciaram a
dureza das amostras.
This paper presents a study of the effects of aging treatment on the hardness and solution of
AM60 alloy with addition of 5% Rare Earth produced by casting under mechanical stirring in
a semisolid state. Magnesium alloys have one of the lowest densities of all the metals of
engineering and can be compared even with some structural plastics. The manufacture of
lighter vehicles, contributes to the reduction in CO2 emissions in the environment, and also to
fuel economy. These alloys are also capable of improving impact resistance, which reduces
the mechanical vibrations in machines and equipment. According to the literature, heat
treatments T4 and T6 can, in others similar alloys, cause changes in the mechanical
properties, such as, the hardness, elongation, corrosion resistance, among others. The
specimens reached the highest hardness values were those subjected to aging heat treatment at
200°C for 6 hours. It was observed by mapping by energy dispersive spectroscopy (EDS)
which heat treatment, alterations in the microstructure of the samples as the new appearance
phases and precipitates. For all of these treatments was carried out a statistical analysis called
analysis of variance One Way and it was found that heat treatments affect the hardness the
samples.
Figura 1 – Peças típicas de produtos de comunicação fabricadas no processo de fundição sob pressão
em câmara quente – (LUO, 2013)......................................................................................................15
Figura 2 – Viga de painel de instrumentos fabricado no processo de fundição sob pressão em câmara
quente – (LUO, 2013). ......................................................................................................................15
Figura 3 – Roda de liga de magnésio do Chevrolet Corvette – (LUO, 2013). .....................................16
Figura 4 - Célula unitária de uma estrutura hexagonal compacta (CALLISTER, 2014). .....................22
Figura 5 - Presença das fases α-Mg e β-Mg17Al12 na liga AM60 (FRIEDRICH; MORDIKE, 2006). ..24
Figura 6 - Presença das fases α-Mg e β-Mg17Al12 na liga AZ91 (FRIEDRICH; MORDIKE, 2006)..25
Figura 7 - Componente Al-Mn em diferentes formatos (FRIEDRICH; MORDIKE, 2006). ................25
Figura 8 - Componente intermetálico Al4RE-Mn (FRIEDRICH; MORDIKE, 2006) .........................25
Figura 9 - Microscopia Ótica da Liga AE42 fundida (RZYCHÓN; KIELBUS, 2006). .......................28
Figura 10 - Microscopia Ótica da Liga AE44 fundida (RZYCHÓN; KIELBUS, 2006). .....................28
Figura 11 - Tamanho médio de grão x adição de mischmetal para ligas Al-Mg (SHUANGSHOU et al.,
2007) ................................................................................................................................................29
Figura 12 - Efeito do conteúdo de Cério na Média de Espaçamento dendrítico das ligas HPDC
(ZHANG et al., 2011). ......................................................................................................................30
Figura 13 - Estrutura do trabalho original de Spencer (FLEMINGS, 1991) ........................................32
Figura 14 - Diagrama de fases hipotético de uma liga endurecível por precipitação (CALLISTER,
2014). ...............................................................................................................................................33
Figura 15 - Esquema de Temperatura x Tempo para tratamentos térmicos de Solubilização e
Precipitação (CALLISTER, 2014).....................................................................................................35
Figura 16 - Microscopia Ótica de uma liga AM50 Fundida – (MA; ZHANG; YANG, 2009) .............36
Figura 17 - Microscopia Ótica de uma liga AM50 com Tratamento de Solução Sólida a 380°C, por
24h – (MA; ZHANG; YANG, 2009). ................................................................................................36
Figura 18 - Microscopia Ótica de uma liga AM50 com Tratamento de Solução Sólida a 410°C, por
24h – (MA; ZHANG; YANG, 2009) .................................................................................................37
Figura 19 - Microscopia Ótica de uma liga AM50 com Tratamento de Solução Sólida a 430°C, por
24h – (MA; ZHANG; YANG, 2009). ................................................................................................37
Figura 20 - Microscopia Ótica de uma liga AM50 com Tratamento de Solução Sólida a 450°C, por
24h – (MA; ZHANG; YANG, 2009). ................................................................................................38
Figura 21 - Fluxograma do Procedimento Experimental ....................................................................41
Figura 22 - Imagem dos lingotes de AM60 recebidos da RIMA. ........................................................44
Figura 23 - Parte interna do forno onde foi realizada a fusão..............................................................45
Figura 24 - Cadinho utilizado nesse processo de fusão.......................................................................46
Figura 25 - Máquina de poli corte Panambra .....................................................................................48
Figura 26 - Amostra montada e preparada para o Ensaio de microdureza Vickers. .............................49
Figura 27 – Politriz Panambra ...........................................................................................................50
Figura 28 - Máquina de ultra-som de limpeza Pantec. ........................................................................50
Figura 29 - Forno com atmosfera protegida por Gás Argônio. ...........................................................51
Figura 30 - Diagrama de fase da liga binária Mg-Al (FRIEDRICH; MORDIKE, 2006). ....................52
Figura 31 - Ampliação da região onde se encontra a composição da liga. ...........................................52
Figura 32 - Ampliação da região onde se encontra a composição da liga para o tratamento T6. ..........53
Figura 33 - Microdurômetro Mitutoyo modelo MVK G1. ..................................................................54
Figura 34 - Ângulo de face do penetrador (α = 136°) - (CALLISTER, 2014) .....................................55
Figura 35 - Diagonais do penetrador (CALLISTER, 2014). ...............................................................55
Figura 36 - Imagem de microscópio ótico da microestrutura da liga na condição de tixofundida. .......60
Figura 37 – Imagem de MEV de uma amostra na condição tixofundida. ............................................61
Figura 38 – Imagem de MEV de uma amostra na condição de Solubilizada a 400°C por 24 horas......61
Figura 39 – Imagem de MEV de uma amostra na condição de Envelhecida a 200°C por 6 horas. .......62
Figura 40 – Imagem de MEV de uma amostra na condição de Envelhecida a 150°C por 6 horas. .......62
Figura 41 – Mapeamento por espectroscopia de energia dispersiva da liga AM60 +5% de terras raras
na condição tixofundida (a) fase lamelar (b) elementos químicos presentes .......................................63
Figura 42 – Mapeamento por espectroscopia de energia dispersiva da liga AM60 +5% de terras raras
na condição tixofundida (a) fase matriz (b) elementos químicos presentes. ........................................63
Figura 43 – Mapeamento por espectroscopia de energia dispersiva da liga AM60 + 5% de terras raras
na condição solubilizada a 400°C por 24 horas (a) fase lamelar (b) elementos químicos presentes. ....64
Figura 44 – Mapeamento por espectroscopia de energia dispersiva da liga AM60 + 5% de terras raras
na condição solubilizada a 400°C por 24 horas (a) fase matriz (b) elementos químicos presentes. ......64
Figura 45 – Mapeamento por espectroscopia de energia dispersiva da liga AM60 + 5% de terras raras
na condição envelhecida a 150°C por 6 horas (a) precipitado rico em terras raras (b) elementos
químicos presentes. ...........................................................................................................................65
Figura 46 – Mapeamento por espectroscopia de energia dispersiva da liga AM60 + 5% de terras raras
na condição envelhecida a 150°C por 6 horas (a) matriz (b) elementos químicos presentes. ...............65
Figura 47 – Mapeamento por espectroscopia de energia dispersiva da liga AM60 + 5% de terras raras
na condição envelhecida a 200°C por 6 horas (a) fase matriz (b) elementos químicos presentes. ........66
Figura 48 – Mapeamento por espectroscopia de energia dispersiva da liga AM60 + 5% de terras raras
na condição envelhecida a 200°C por 6 horas (a) fase lamelar (b) elementos químicos presentes. ......66
Figura 49 – Mapeamento por espectroscopia de energia dispersiva da liga AM60 + 5% de terras raras
na condição envelhecida a 200°C por 6 horas (a) precipitado rico em terras raras (b) elementos
químicos presentes. ...........................................................................................................................67
LISTA DE TABELAS
GL Graus de Liberdade
H0 Hipótese nula
HV Microdureza Vickes
Laboratório de Metalurgia Física do Departamento de Engenharia de
LaMeF
Materiais
MEV Microscópio Eletrônico de Varredura
MO MicroscópioÓtico
P Força gf
RE Terras raras
SSE Soma dos quadrados devido ao erro
Soma corrigida dos quadrados de variáveis aleatórias normalmente
SST
distribuídas
SSTRAT Soma dos quadrados devido aos tratamentos
T Temperatura °C
1 INTRODUÇÃO ..........................................................................................................................................14
2 REVISÃO DA LITERATURA...................................................................................................................17
5 CONCLUSÕES ..........................................................................................................................................68
6 SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS .......................................................................................69
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS ..........................................................................................................70
14
1 INTRODUÇÃO
A busca pela redução de emissões e uma maior economia de combustível nos veículos
de passageiros contribuem fortemente para a expansão do uso do magnésio. A preservação do
meio ambiente é uma das principais razões para que se foque a atenção no magnésio,
proporcionando a redução do peso dos veículos, redução da emissão de CO2 e um aumento na
economia de combustível. A redução de peso através de aplicações de magnésio na indústria
automotiva é uma opção eficaz para diminuir o consumo de combustível e emissões de CO 2.
As melhorias nas ligas de magnésio e nas técnicas de processamento para a indústria
automotiva tornarão possível a fabricação de carros mais ecológicos, mais seguros, mais leves
e mais baratos (KULEKCI, 2008).
O magnésio foi muito usado na indústria nuclear, militar e aeronáutica, durante a
primeira e a segunda guerra mundial. Depois, este interesse se tornou menor. Hoje, com a
necessidade de redução de peso das peças componentes de automóveis para atender a
legislação que limita as emissões de poluentes, o interesse pelo magnésio se renovou.
(MORDIKE; KAINER, 2000).
Segundo Blawert (2004), esta redução de peso, vem crescendo desde que a indústria
automobilística assumiu o compromisso de alcançar uma redução média de 25% no consumo
de combustível de todos os carros novos (comparando-se os níveis de 1990 aos do ano de
2005). Portanto, surge uma grande competição entre vários materiais, como metais leves,
polímeros e aços. Nesse ambiente, o magnésio se apresenta como forte candidato a material
estrutural leve.
Fortalecendo esta proposição, Kulekci (2007), diz que o magnésio é a liga mais leve
dentre todos os metais de engenharia, com uma densidade de 1,74g/cm3. Isso é equivalente a
ser 35% mais leve do que o alumínio, com densidade de 2,7g/cm3 e quatro vezes mais leve
que o aço que tem densidade de 7,86 g/cm3.
Outra característica importante do magnésio é a boa resistência ao impacto, que reduz as
vibrações mecânicas dos componentes em máquinas e instrumentos e, portanto melhora a sua
estabilidade dinâmica e sua vida útil além de reduzir a radiação do ruído no ambiente. A
madeira e os polímeros apresentam um alto nível de amortecimento e os materiais metálicos
exibem nível de amortecimento muito baixo. Sendo assim, o magnésio e suas ligas se
apresentam com alto potencial para as aplicações onde se exige as propriedades típicas e
15
únicas dos metais juntamente com alto nível de amortecimento (MORDIKE; KAINER,
2000).
As ligas da série AM são as mais largamente usadas dentre as ligas comerciais de
magnésio, devido à sua adequada resistência, boa fusibilidade e melhor resistência à corrosão.
Trabalhos a respeito da microestrutura, fases da liga e efeitos dos tratamentos térmicos são
raros de se encontrar, pois os estudos estão mais focados na tecnologia de fundição,
conformação e a sua aplicação na indústria (Ma; ZHANG; YANG, 2009).
A utilização das ligas de magnésio na indústria engloba pequenas peças automotivas
como volantes, colunas de direção e invólucro de airbag, produtos 3C (como por exemplo,
capas para celular, notebook e projetores de LCD) e ferramentas elétricas (LUO, 2013). As
Figuras 1, 2 e 3 ilustram algumas dessas peças típicas fabricadas com ligas de magnésio.
2 REVISÃO DA LITERATURA
sinalizadores luminosos, etc. Para a produção de uma tonelada de magnésio metálico são
necessárias cerca de 800 toneladas de água do mar (PEIXOTO, 2000).
A identificação das ligas de magnésio é feita pelas duas letras iniciais que são
entendidas como os dois principais elementos presentes na liga. Essas letras são seguidas por
números que representam as respectivas composições de porcentagem em peso. Este é um
sistema de classificação introduzido pela ASTM (American Society for Testing and
Materials) que é usado quase universalmente. A Tabela 1 ilustra os elementos e suas
respectivas letras usadas na designação das ligas de magnésio (KING, 2007).
A composição química geral pode ser expandida acrescentando-se outras informações
ou variantes com a adição de uma letra após o último número da composição. Como por
exemplo, AZ91A. Outras informações como detalhes de fabricação podem vir após a inserção
de um hífen, como por exemplo, ZK61A-T5, AM 100A-T61. Na Tabela 2 e 3 são ilustradas
as designações para tratamentos térmicos das ligas de magnésio (MORDIKE; KAINER,
2000).
19
Elemento Designação
Alumínio A
Cobre C
Terras Raras E
Tório H
Estrôncio J
Zircônio K
Lítio L
Manganês M
Prata Q
Silício S
Gadolínio V
Ítrio W
Zinco Z
Subdivisões de T
Terras Raras: São adicionadas nas ligas de magnésio para melhorar a resistência em
altas temperaturas e a resistência à fluência. São usualmente adicionadas como Mischmetal
que têm uma porcentagem em massa de Cério ou outras Terras Raras.
Silício: Aumenta a fluidez na fundição das ligas. Quando em presença de ferro, irá
reduzir a resistência à corrosão da liga. É empregado em poucas ligas como AS21 e AS41.
Prata: A Prata aumenta a resposta ao endurecimento por envelhecimento e as
propriedades de alta temperatura do Tório ou Terras Raras contidas na liga como, por
exemplo, QE22 e QH21.
Tório: A adição de Tório confere resistência à fluência – até 350°C. Ele melhora a
fusibilidade e torna as ligas soldáveis. Sua utilização está sendo eliminada devido à sua
radioatividade.
Ítrio: O Ítrio, melhora a resistência a altas temperaturas e a resistência à fluência até
300°C, quando é usado em conjunto com Terras Raras.
Zinco: O Zinco é um dos mais comuns elementos de liga. É utilizado em conjunto com
alumínio, por exemplo, nas ligas AZ91 ou com zircônio, terras raras ou tório.
Zircônio: O zircônio age no refinamento de grão. Ele pode ser usado nas ligas que
contêm zinco, terras raras, tório, ítrio ou na combinação das mesmas. Não é usado nas ligas
que contêm alumínio ou manganês, pois forma compostos estáveis com o zircônio. Ele
também pode formar compostos estáveis com o ferro, silício, carbono, nitrogênio, oxigênio e
hidrogênio na fusão. Apenas o zircônio dissolvido é efetivamente um refinador de grão.
compacta (HC). A Tabela 6 apresenta alguns exemplos de metais e suas respectivas estruturas
cristalinas (CALLISTER, 2014).
O magnésio possui estrutura cristalina hexagonal compacta (HC). Esta estrutura se
organiza com as faces superior e inferior compostas por seis átomos formando hexágonos
regulares com um único átomo no centro. Entre estes dois planos, encontra-se um plano
intermediário que contribui com três átomos e tem como vizinhos mais próximos os átomos
nos dois planos adjacentes (CALLISTER, 2014). A Figura 4 traz uma ilustração da estrutura
hexagonal compacta.
ESTRUTURA METAL
O alumínio é um dos mais importantes elementos de liga e é um dos poucos metais que
se dissolvem facilmente no magnésio. O limite de solubilidade do alumínio à temperatura
eutética é de 11,5% em peso (12% em massa) e diminui para cerca de 1% em peso à
temperatura ambiente. Acima do limite de solubilidade ocorre a precipitação do Mg17Al12,
que é um intermetálico frágil. Consequentemente, o precipitado Mg17 Al12, desempenha um
papel dominante na determinação das propriedades da liga (FRIEDRICH; MORDIKE, 2006).
No estado líquido, o magnésio e o alumínio são completamente solúveis entre si. A
reação eutética ocorre a 437°C formando uma mistura de α-Mg e β-Mg17Al12. O formato da
fase β depende da presença ou não de zinco. Quando o zinco está presente, é formado um
composto completamente divorciado e, se o zinco não está presente, um composto maciço
com ilhas de uma solução sólida de magnésio se forma. A precipitação ocorrida a partir da
fase β sólida pode ser contínua ou descontínua. Quando acontece a presença do zinco em ligas
que contém alumínio, este zinco é disolvido principalmente na fase β. Quando ocorre a
presença suficiente de ferro, o composto Mn-Al-Fe será formado. A presença do manganês,
juntamente com o alumínio faz surgir o componente Al-Mn. As fases ricas em manganês
podem aparecer em forma de agulhas ou formas irregulares. As Figuras 5, 6, 7 e 8 mostram o
formato dessas microestruturas presentes nas ligas de magnésio. Vide também figura 27.
24
Wang, Eliezer e Gutman (2003), investigaram a liga AM50 fundida sob pressão e a
microestrutura encontrada consistia principalmente nas fases α-Mg, β-Mg17Al12 e Al8 Mn5. Os
precipitados β-Mg17Al12 foram encontrados em estrutura lamelar típica e distribuída na
matriz de forma bastante homogênea. O comprimento do precipitado lamelar β-Mg17 Al12
varia de centenas de nanômetros a vários micrômetros e a largura com dezenas de
nanômetros. Já os precipitados Al8 Mn5 foram encontrados em uma morfologia poligonal
típica que alcançam centenas de nanômetros. Além disso, a distribuição do precipitado
Al8Mn5 foi diferente do Mg17Al12. Em alguns casos, apenas um ou dois precipitados surgiram
na área de observação, enquanto que em outros casos, vários precipitados segregados
puderam ser vistos na área de observação. As interfaces entre a fase Al8Mn5 e a matriz finas e
agudas. Alguns defeitos, como falhas de empilhamento ou maclas também foram encontrados
nas partículas de Al8Mn5.
Os espectros de EDX das fases existentes na liga AM50, realizados no trabalho de
Wang, Eliezer e Gutman (2003), apresentam muitos pontos com diferentes tamanhos que
26
Continuação
Em seu trabalho, Shuangshou et al. (2007) indicaram que pequena quantidade de adição
de mischmental, variando de 0,1% à 2%, em massa, não causou refinamento de grão nas ligas
Mg-Al, ao contrário, causou crescimento de grãos. Houve um crescimento de
aproximadamente duas vezes à da liga original. Quando adicionado às ligas Mg-Al, o
mischmetal reagiu preferencialmente com o alumínio para formar a fase Al11MM3. Como
estas fases Al11MM3, são distribuídas, principalmente dentro dos grãos de α-Mg do que nos
contornos de grãos, teve pouco efeito em restringir o crescimento desses grãos. Além disso, o
mischmetal reagiu com Al8(Mn, Fe)5 ou partículas de ε-AlMn para formar compostos de Al-
MM-Mn, reduzindo assim, a quantidade de núcleos heterogêneos no material fundido e
resultando em notável crescimento de grãos. Este efeito de crescimento de grãos pode ser
observado na Figura 11, abaixo:
29
AM40 218
AlCe41 232
AlCe42 247
AlCe44 250
AlCe46 254
AE44 247
31
AM40 120
AlCe41 146
AlCe42 148
AlCe44 157
AlCe46 161
AE44 147
2.3 TIXOFUNDIÇÃO
Segundo Callister (2014), algumas ligas metálicas podem ter a resistência mecânica e a
dureza melhoradas após o tratamento térmico de endurecimento por precipitação, que ocorre
pela formação de partículas muito pequenas e bastante dispersas de uma segunda fase dentro
da matriz. A formação dessas partículas deve ser obtida mediante tratamentos térmicos
apropriados. É chamado endurecimento por precipitação porque as minúsculas partículas de
uma nova fase se denominam "precipitados". Outro procedimento chamado "Endurecimento
por envelhecimento" também é usado, pois a resistência mecânica se desenvolve com o
tempo, ou à medida que a liga se envelhece. A Figura 12 mostra um esquema que
correlaciona a temperatura e o tempo nos tratamentos térmicos de solubilização e
envelhecimento.
Para Callister (2014), muitas ligas endurecíveis por precipitação contêm dois ou mais
elementos de liga e a explicação sobre o procedimento do tratamento pode ser simplificada
fazendo-se referência a um sistema binário. O diagrama de fases deve ter o formato como é
apresentado na Figura 12.
Para haver endurecimento por precipitação, os diagramas de fases dos sistemas de liga
devem exibir uma boa solubilidade máxima de um componente no outro da ordem de vários
pontos percentuais e haver um limite de solubilidade que diminua rapidamente com a
concentração do componente principal em função da redução na temperatura. Na Figura 14 a
solubilidade máxima corresponde à composição no ponto M. O limite de solubilidade das
fases α e α + β segue diminuindo até atingir um teor muito baixo do elemento B em A que é
indicado pelo ponto N. A composição química das ligas endurecíveis por precipitação deve
ser inferior à solubilidade máxima. Essas condições são necessárias, mas não suficientes para
que ocorra o endurecimento por precipitação em um sistema de ligas onde são necessárias
outras exigências (CALLISTER, 2014).
Em seus estudos com as ligas ZK60 e AZ80, Li; Zhang; Xue, (2011), mostraram que a
temperatura e o tempo no tratamento térmico de envelhecimento podem influenciar
fortemente as propriedades mecânicas dessas ligas de magnésio, tais como, alongamento,
resistência à tração, resistência ao impacto e dureza. Essas influências ou modificações de
algumas propriedades mecânicas são devido às modificações da microestrutura a partir de
alterações nas fases presentes na liga.
A Figura 16 mostra a micrografia ótica da liga AM50 fundida. Aparecem algumas fases
em forma de partículas negras dispersas na matriz. Podem ser observadas algumas áreas mais
claras ao longo do contorno de grão e também as áreas mais escuras da matriz (MA; ZHANG;
YANG, 2009).
36
Figura 16 - Microscopia Ótica de uma liga AM50 Fundida – (MA; ZHANG; YANG,
2009)
A Figura 17 mostra uma grande mudança na amostra com tratamento de solução sólida
a 380°C por 24h. Tem-se a impressão que a diferença entre a área de contorno com a área de
não contorno de grão aumenta com relação à amostra fundida. A principal fase na matriz é Al-
Mn. Ao contrário da amostra fundida, aqui a fase Mg 17Al12 não foi encontrada (MA;
ZHANG; YANG, 2009).
Figura 17 - Microscopia Ótica de uma liga AM50 com Tratamento de Solução Sólida a
380°C, por 24h – (MA; ZHANG; YANG, 2009).
Ma; Zhang; Yang (2009) também realizaram tratamento térmico de solução sólida em
amostras nas temperaturas de 410°C, 430°C e 450°C respectivamente. Obtiveram amostras
com microestrutura nitidamente alterada quando comparadas com as que foram fundidas. As
fases e os contornos de grão foram facilmente observados, o que indica que os elementos da
37
matriz difundiram-se uniformemente, exceto para algumas fases estáveis ao calor. Foi
observado que surge novamente uma diferença de cores ao longo do contorno de grão. Como
esperado, a fase Al-Mn também foi encontrada e pareceu que sua área diminuía
consideravelmente com o aumento da temperatura de 410°C para 430°C e aumentava
ligeiramente quando a temperatura era aumentada para 450°C (MA; ZHANG; YANG, 2009).
Essas alterações na microestrutura das amostras podem ser observadas nas Figuras 18,
19 e 20.
Figura 18 - Microscopia Ótica de uma liga AM50 com Tratamento de Solução Sólida a
410°C, por 24h – (MA; ZHANG; YANG, 2009)
Figura 19 - Microscopia Ótica de uma liga AM50 com Tratamento de Solução Sólida a
430°C, por 24h – (MA; ZHANG; YANG, 2009).
elevada para 200°C, onde foram observados muitos grãos equiaxiais formados,
principalmente, dentro dos grãos originais e com tamanho menor do que 10 µm. Quando a
temperatura foi aumentada para 250°C, começaram a ser formados precipitados muito finos e
uniformes.
Figura 20 - Microscopia Ótica de uma liga AM50 com Tratamento de Solução Sólida a
450°C, por 24h – (MA; ZHANG; YANG, 2009).
Por meio de análise de difração de Raios-X realizada por Ma; Zhang; Yang (2009),
detectaram a fase Mg17Al12, inicialmente dissolvida na matriz da amostra fundida, em todas as
amostras, exceto naquelas com solução sólida tratada a 410°C, onde a quantia da fase β foi
reduzida enormemente e, em seguida, precipitada novamente, durante o tratamento de
envelhecimento. As fases AlMn e Al8Mn5 foram encontradas em todas as amostras com fortes
picos de difração. Parece que a precipitação da fase Al6 Mn teve relação com o tratamento de
envelhecimento, a qual não foi detectada nas amostras fundidas e de solução sólida tratada.
Com menos de três picos de difração, também foram detectadas Al86Mn14, Al11Mn14 e
Mg32(Al,Zn)49, fases que nunca tinham sido citadas nas ligas AM50.
Ma; Zhang; Yang (2009), realizaram ensaio de micro dureza em suas amostras
submetidas aos vários tratamentos térmicos e os resultados mostraram que a dureza da
amostra fundida é um pouco maior que a da amostra de solução sólida tratada a 410°C, mas
muito menor que a dureza das amostras com solução sólida tratada a 380°C, onde a dureza
alcançou 61 HV. O autor acredita que a redistribuição do Alumínio no contorno de grão,
contribuiu para o endurecimento das amostras com solução sólida tratada a 380°C. Abaixo
desta temperatura a fase α eutética foi dissolvida completamente na matriz, enquanto que a
fase β-Mg17Al12 tornou-se arredondada e menor, aumentando consequentemente a
concentração de alumínio na matriz tornando a microestrutura mais refinada ao mesmo
39
tempo. A dureza das amostras envelhecidas aumentou de 60 HV a 150°C para um valor acima
de 63 HV a 200°C, depois diminuiu para 60 HV novamente. Acredita-se que no tratamento de
envelhecimento a 200°C por 12 h surgiu uma sub microestrutura fina originada do
confinamento da maioria do alumínio na fase Al-Mn, que resistente ao calor, não se dissolveu
na matriz em temperaturas menores que 450°C. Isto conduziu para a redução das fases de
fortalecimento, levando à redução dos efeitos de fortalecimento do tratamento de
envelhecimento. A Tabela 10 mostra um gráfico da microdureza da liga AM50 sob os
diferentes tratamentos térmicos promovidos neste experimento.
Tabela 9 - Microdureza da liga AM50 sob diferentes estados – (MA; ZHANG; YANG,
2009)
3 MATERIAIS E MÉTODOS
Neste capítulo são apresentados os procedimentos utilizados nessa pesquisa, bem como
a descrição dos métodos utilizados na obtenção dos resultados.
Planejamento Experimental
Aquisição da matéria-prima
Tixofundição
Corte do material
Tratamento térmico de
solubilização
Ensaio de
Micrografia
dureza
Foi realizada uma análise estatística a fim de se avaliar os efeitos dos tratamentos
térmicos T4 e T6 na dureza da liga. As medidas dos valores de micro dureza Vickers obtidos
das amostras foram comparadas a e a análise de variância foi realizada com nível de
significância de 5%.
Neste trabalho utilizou-se um modelo denominado análise da variância de um fator
único. Foi utilizado um planejamento aleatorizado por níveis, onde os níveis (ou tratamentos)
são as condições que as amostras foram submetidas. Para cada um destes níveis foram
produzidas 9 réplicas ou repetições de medida de dureza. Conforme Button ( 2012), o objetivo
é avaliar os efeitos dos tratamentos e estimá-los através do teste de hipóteses apropriadas.
Para esse teste, assume-se que os erros do modelo utilizado são normalmente e
independentemente distribuídos com média zero e variância igual para todos os tratamentos.
Um teste de hipóteses consiste na definição de declarações sobre os parâmetros de uma
distribuição de probabilidade.
Dentro do planejamento aleatorizado por níveis, foi utilizada a análise de um modelo de
efeitos fixos e de acordo com Button (2012), a escolha dos tratamentos é feita de forma
específica, então o teste de hipóteses é referente às médias dos tratamentos e as conclusões
extraídas são aplicáveis a estes tratamentos. Para que seja feito o teste de hipóteses antes é
preciso calcular o valor de SST – que é a soma corrigida dos quadrados de variáveis aleatórias
normalmente distribuídas, SSTRAT – a soma dos quadrados devido aos tratamentos (entre
tratamentos), SSE – soma dos quadrados devido ao erro (dentro do tratamento). SST apresenta
N-1 graus de liberdade, SSTRAT apresenta a-1 e SSE N-a graus de liberdade. Assim, MSS – são
as médias dos quadrados. Por fim, F0 – é o valor calculado e Ftab – o valor tabelado para a
Distribuição de Fischer, de acordo com a confiança e os graus de liberdade da variável e do
erro. Comparando-se os resultados, se F0 > Ftab, a hipótese H0 (ou hipótese nula) é rejeitada,
ou seja, as médias dos tratamentos não são iguais, então há influência dos tratamentos nos
resultados. Caso contrário, as médias são consideradas iguais. Com esse método é possível
verificar se as médias dos tratamentos são diferentes ou não, mas não torna possível verificar-
se quais são os divergentes. Quando H0 é rejeitada, faz-se uma comparação das médias
individuais dos tratamentos através dos métodos de comparação múltipla utilizando o
conceito de contraste C que é uma combinação dos totais dos tratamentos, permitindo a
comparação das médias dos tratamentos. Um contraste é testado comparando-se SSC com
SSE/(N-a).
Existe uma terminologia básica utilizada em planejamento e execução dos
experimentos. A Tabela 11 apresenta alguns dos termos mais usados:
43
TERMINOLOGIA DESCRIÇÃO
É a ordenação dos ensaios de forma aleatória. Busca
Aleatorização alcançar estimativa não tendenciosa dos fatores e respostas
independentes.
É cada realização do experimento em uma condição de
Ensaio
interesse.
Níveis de um fator É cada forma de presença de um fator em estudo.
É a repetição do experimento nas mesmas condições.
Réplica
Pode estimar o erro experimental entre os tratamentos.
Combinações específicas dos níveis de diferentes
Tratamento
fatores.
É a unidade básica para a qual é feita a medida da
Unidade experimental
resposta. Como por exemplo, unidades de dureza, tensão, etc.
Afetam a resposta, mas não são controláveis. Ex.:
Variáveis de ruído Impossibilidade técnica, inviabilidade econômica ou grau de
perturbação na resposta.
São as variáveis que o pesquisador controla e que podem
ter grande efeito na resposta. Podem ser fatores, são as
Variáveis do processo
investigadas no experimento ou podem ser fixas, que terão
valores fixos no experimento.
3.2 Matéria-prima
A liga AM60, produzida pela empresa RIMA INDUSTRIAL S.A. sediada no município
de Bocaiúva - MG foi confeccionada em lingotes mostrados na Figura 22 e recebida por
doação ao Professor Dr. Antônio Luiz Ribeiro Sabariz que cedeu parte deste material para a
produção da liga em estudo.
44
As terras raras produzidas pela empresa COLIBRÁS METAL LTDA, sediada em São
Caetano do Sul – SP, foi confeccionada em forma de lingotes de 400/500g, também foi
adquirida por doação ao Professor Dr. Antônio Luiz Ribeiro Sabariz.
Neste trabalho, foi utilizada a liga AM60 com a adição de 5% de Terras Raras. As terras
raras são compostas de vários elementos químicos e os principais elementos utilizados para a
produção da liga em questão podem ser visualizados abaixo na Tabela 12.
A produção da liga foi realizada pelo processo de fundição sob agitação mecânica no
estado semi-sólido em um forno resistivo com batedor. O forno está instalado no Laboratório
de Metalurgia Física do Departamento de Engenharia de Materiais (LaMeF) da Escola de
Engenharia de São Carlos na Universidade de São Paulo (USP-EESC). Esse forno de
resistência elétrica é destinado a fundir ligas de magnésio e a sua parte interna está ilustrada
na Figura 23. Tem capacidade de fusão que varia de 5,8 a 8,7 Kg por corrida, em função das
dimensões e formas do cadinho, quadrado ou redondo, após a fusão é gerado um bloco com
alturas variando de 150 mm na horizontal e 300 mm na vertical.
Agitador mecânico
Serpentinas de
refrigeração com
água
Resistências elétricas
O cadinho utilizado nesse processo de fusão, conforme Figura 24, foi confeccionado
com material em aço carbono SAE-1020, em formato quadrado com dimensões adequadas
para ser acondicionado no forno próximo a 125 mm e altura de 550 mm.
46
O tempo médio para cada corrida é de 6 horas. Para evitar reações químicas e minimizar
a perda por oxidação do metal, a atmosfera dentro do forno, foi protegida com gás Argônio
sob pressão interna negativa de 0,35 bares com a injeção de argônio e vazão que pode variar
entre cinco e seis litros por minuto.
Como já foi mencionado anteriormente, essa liga foi fabricada pelo processo de
fundição sob agitação mecânica no estado semi-sólido em um forno resistivo com batedor.
Nesse processo a liga AM60 foi cortada em pedaços e inserida no cadinho juntamente com os
5%, em peso, de terras raras.
Esse cadinho foi colocado dentro do forno, e sua temperatura foi aumentada até atingir
830°C, temperatura na qual todos os elementos puderam alcançar o estado líquido. A partir do
momento em que a liga se liquefez, a agitação mecânica foi iniciada. A temperatura foi
mantida durante uma hora com o batedor ligado, promovendo a agitação mecânica. Esse
procedimento foi realizado com o objetivo de misturar todos os componentes tornando o
líquido completamente homogêneo.
Com o líquido homogeneizado, a temperatura foi reduzida até aproximadamente 630°C.
A liga ainda foi mantida, nessa temperatura, sob agitação mecânica, por mais 15 minutos
aproximadamente. A agitação mecânica foi cessada com o desligamento e retirada do batedor
47
Após a tixofundição, com a adição de 5% de Terras Raras, a liga teve seus componentes
avaliados quali-quantitativamente por meio de Análise por Espectroscopia de Fluorescência
de Raios X – FRX, no Laboratório de Caracterização Estrutural – LCE da Universidade
Federal de São Carlos – UFSCAR. Na tabela 13, estão dispostos os valores da composição
química da liga AM60, conforme a norma ASTM B94-07 e também os dados com os valores
de concentração obtidos na leitura do espectrômetro.
Concentração
Elemento
AM60 AM60 + 5% terras raras
Mg Balanço 91,79
Al 5,5 – 6,5 4,72
La --- 1,16
Ce --- 1,09
Nd --- 0,42
Pr 0,005 0,18
Fe --- 0,18
Mn 0,24 – 0,6 0,12
Si 0,10 0,09
P --- 0,07
48
Continuação
Zn 0,22 0,07
Sc --- 0,03
Lu --- 0,03
S --- 0,03
Cu 0,010 0,02
Ni 0,002 0,008
Outros 0,02 ---
Continuação
P1200 15,3
P1500 12,6
P2000 10,3
P2500 8,4
Figura 32 - Ampliação da região onde se encontra a composição da liga para o tratamento T6.
G1. Este equipamento, que é ilustrado na Figura 33, utiliza penetrador piramidal de diamante
com base quadrangular e ângulo de abertura de 136º com carga de 0,98 N por um período de
tempo de 20 segundos.
Conforme a norma ASTM E384 (2012), nesse teste, o número determinado é baseado
na formação de uma relativamente pequena penetração feita na superfície das amostras
avaliadas. O número de dureza Vickers é baseado na força dividida pela área da superfície de
penetração. As cargas são tipicamente dadas em (gf) e as diagonais em micrômetros (µm). O
tamanho da penetração é medida usando um microscópio ótico equipado com um dispositivo
de medição. O número de dureza Vickers é calculado pela equação 4.1:
Onde:
P = força, em gf,
As = área da superfície da penetração, em µm2;
55
4 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Microdureza
Condição Desvio Padrão
(HV)
Conforme mostrado na Tabela 15, pode-se perceber que no tratamento térmico T4, que
a temperatura de 400°C foi a que proporcionou maior valor de microdureza Vickers.
Para avaliar os efeitos dos tratamentos, é apresentada, na Tabela 16, a análise estatística
realizada nos dados obtidos das medições de dureza das amostras tixofundidas e solubilizadas.
Nessa Tabela, SST representa a soma dos quadrados de todos os valores de dureza medidos.
SSTRAT é a soma dos quadrados das medidas de dureza devido aos tratamentos térmicos
57
realizados nas amostras. SSE é a soma dos quadrados devido ao erro (dentro dos tratamentos),
ele é o erro embutido na soma total e MSS é a média dos SS.
Tabela 15 - Análise estatística realizada nos dados obtidos das medições de dureza das
amostras tixofundidas e solubilizadas.
Pelo contraste, pode-se concluir que as amostras dos tratamentos T4 a 380°C e 400°C
apresentam diferença significativa nos valores de dureza, uma vez que o método também diz
que se Fcalc for maior que Ftab, há diferença significativa entre os tratamentos.
58
Conforme mostrado na Tabela 18, podemos perceber que no tratamento térmico T6, a
temperatura que ocasionou maior valor de microdureza Vickers foi a de 200°C por 6 horas.
A análise estatística realizada nos dados obtidos das medições de dureza das amostras
que foram submetidas aos tratamentos térmicos T6 é apresentada na Tabela 19. Nessa Tabela,
SST representa a soma dos quadrados de todos os valores de dureza medidos. SSTRAT é a soma
dos quadrados das medidas de dureza devido aos tratamentos térmicos realizados nas
amostras. SSE é a soma dos quadrados devido ao erro (dentro dos tratamentos), ele é o erro
embutido na soma total.
59
Tabela 18 - Análise estatística realizada nos dados obtidos das medições de dureza das
amostras submetidas aos tratamentos térmicos T6.
Pela Tabela 18, podemos ver que as amostras submetidas aos tratamentos térmicos T6
também têm durezas diferentes. Com a análise da variância podemos concluir que os
tratamentos térmicos novamente influenciaram a dureza das amostras, pois F0 é maior do que
Ftab. Nesta análise também foi realizada uma comparação pelos métodos de comparação
múltipla, o contraste C, que é uma combinação linear de cada tratamento e permitirá a
comparação das médias dos tratamentos.
Novamente, como mostra a Tabela 20, o contraste, nos leva a concluir que as amostras
dos tratamentos T6 realizados na temperatura de 200°C por um período de 6 horas apresentam
diferença significativa nos valores de dureza, pois, Fcalc se apresenta maior que Ftab, então, há
diferença significativa entre os tratamentos.
(1991) com seu formato típico de micruestrutura com particulas globulares obtidas neste tipo
de fundição.
A Figura 37, 38, 39 e 40 trazem imagens de MEV onde podem ser observadas as
microestruturas da liga nas condições estabelecidas por este trabalho. A Figura 37 mostra a
microestrutura da liga tixofundida, onde área mais escura é a matriz e os pontos mais claros
representam uma segunda fase formada principalmente por magnésio, alumínio e terras raras.
A Figura 38 mostra a microestrutura da liga solubilizada a 400°C por 24h. Conforme
Callister, (2014), este tratamento térmico possibilita a formação de uma solução sólida
monofásica. Callister, (2014), também diz que com o tratamento térmico de envelhecimento,
precipitados dispersos se formam. Supõe-se que esse fenômeno tenha ocorrido quando se
submeteu a liga a este tratamento térmico. As Figuras 39 e 40 mostram a microestrutura da
liga envelhecida a 200°C e 150°C, respectivamente, por um período de 6 horas. Pode ser
observada a precipitação de uma nova fase que conforme mapeamento de EDS se apresenta
com considerável quantia alguns elementos de terras raras. Portanto, esta fase pode ter
contribuído para o aumento da dureza da liga.
A presença alguns elementos como magnésio, alumínio e terras raras é mostrada com
detalhes nas Figuras 41, 42, 43, 44, 45, 46, 47, 48 e 49. Estas Figuras são imagens de
mapeamento por espectroscopia de energia dispersiva da liga AM60 +5% de terras raras na
nas condições estudadas neste trabalho. Foram destacadas por um círculo na cor amarela as
áreas onde é quantificada a presença desses elementos químicos. É importante observar que
61
valores percentuais muito baixos, ou seja, menores que 1%, nas imagens de EDS, não são
considerados significativos.
5 CONCLUSÕES
O objetivo deste trabalho foi de alterar as propriedades mecânicas da liga por meio dos
tratamentos térmicos T4 e T6. Com os resultados obtidos, acredita-se que realmente, os
tratamentos térmicos influenciaram a dureza da liga em estudo.
Como mostram os resultados dos ensaios de dureza pode-se observar que o tratamento
térmico T4, nas condições aqui definidas, promoveu um considerável aumento dessa
propriedade. Pode-se perceber que a dureza sofreu algumas variações e que a maior dureza foi
promovida pela solubilização por 24 horas na temperatura de 400°C. Percebe-se que esse
fenômeno ocorreu com um aumento progressivo à medida que a temperatura também foi
elevada até atingir um ponto máximo, onde começou a ocorrer um declínio nos valores de
dureza.
Após a liga ser submetida ao tratamento térmico T6, ao observar os resultados dos
ensaios de dureza, verifica-se que, para as condições definidas neste trabalho, a dureza da liga
também sofreu alterações. Porém, houve considerável diferença nos valores de dureza das
amostras envelhecidas por 12 horas das amostras envelhecidas por 6 horas. As amostras
envelhecidas por 12 horas alcançaram valores de dureza abaixo dos valores das amostras que
foram apenas solubilizadas. Já as amostras envelhecidas por 6 horas alcançaram valores de
dureza próximos ou acima das ligas apenas solubilizadas. Sendo que as amostras
envelhecidas por 6 horas na temperatura de 200°C alcançaram os maiores valores de
temperatura. Percebe-se também que houve alterações na microestrutura dessas amostras,
com o surgimento novas fases e precipitados.
69
- Realizar este mesmo trabalho com outras ligas de magnésio e comparar os resultados.
- Realizar apenas tratamento térmico T4, porém com alterações no tempo de permanência e
também outros valores de temperatura. Aumentar o número de valores de temperatura
estudados.
- Efetuar análise por EDX para se confirmar as fases presentes na liga após os tratamentos
térmicos.
- Produzir a liga com outros teores de adição de terras raras, procurando obter maiores
informações sobre a dureza bem como outras propriedades da liga no seu comportamento em
temperatura ambiente e também em altas temperaturas.
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
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International, West Conshohocken, PA, 2012. Disponível em: <http://www.astm.org>
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Materials,ASTM Standards, West Conshohocken, PA, 2012. Disponível em:
<www.astm.org>
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