UNIVERSIDADE ESTADUAL DO SUDOESTE DA BAHIA

DEPARTAMENTO DE QUÍMICA E EXATAS – DQE

DISCIPLINA: QUÍMICA ANALÍTICA I
DISCENTE: VANESSA NERES SANTANA
DOCENTE: MARINA MENEZES

Relatório Nº 07

ANALISES VOLUMÉTRICAS DE SALMOURAS DE AZEITONAS VERDES E PRETAS

EM CONSERVAS.

JEQUIÉ
OUTUBRO DE 2014
1.0 Introdução

As azeitonas verdes, destinadas à mesa, não são apropriadas ao consumo logo após a
colheita, pois, neste estado, apresentam-se extremamente amargas, devido à presença de
oleuropeína. Para tanto, devem ser “adoçadas” ou “curtidas” por diferentes processos,
portanto deve-se fazer o preparo da azeitona para o consumo.
As concentrações da salmoura variam de 6% a 14% para as conservas de azeitonas. A
salga causa uma diminuição acentuada do sabor amargo do fruto. Com isso faz-se a avaliação
dessas salmouras, tendo inúmeras técnicas volumétricas para esse tipo de avaliação, onde
dentre essas opta-se pelo método de Mohr, que é um método clássico padrão, na titulação de
precipitação de íons cloretos em amostras.
A titulometria de precipitação, que é baseada nas reações que produzem os compostos
iônicos de solubilidade limitada. Entretanto, em razão da baixa velocidade de formação da
maioria dos precipitados, existem poucos agentes precipitantes que podem ser usados em
titulometria
O reagente precipitante mais utilizado e importante é o nitrato de prata, que é empregado
para determinação dos haletos, ânions semelhantes aos haletos (SCN-, CN-, CNO-). Os
métodos titulométricos com base no nitrato de prata são chamados de métodos
argentométricos.

 Método de Mohr

O método de padronização pelo método de Mohr baseia-se em titular o nitrato de prata

com solução-padrão de cloreto de sódio (padrão primário), usando solução de cromato de
potássio como indicador.
No método de Mohr, os íons cloreto são titulados com solução padronizada de nitrato
de prata (AgNO3), na presença de cromato de potássio (K2CrO4) como indicador. O ponto
final da titulação é identificado quando todos os íons Ag+ tiverem se depositado sob
a forma de AgCl, logo em seguida haverá a precipitação de cromato de prata (Ag2CrO4) de
coloração marrom-avermelhada, pois, o cromato de prata é mais solúvel que o cloreto de
prata.
2.0 Objetivo

2.1 Preparar e padronizar uma solução de nitrato de prata em concentração de ± 0,05 mol L -1
usando cloreto de sódio como padrão primário;

2.2 Determinar a concentração de cloreto pelo método de Mohr, em salmoura de azeitona

verde e preta em conserva.
 3.0 Resultados e Discussão

3.1 PREPARO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE AgNO3 ± 0,05 mol L-

1
:

Tabela 1- Resultados obtidos através da padronização da solução de AgNO3 ± 0,05 mol L-1
contra NaCl.
Experimento Volume de AgNO3 (mL) Molaridade
(mol L-1)
1 24,40 0,05259
2 24,45 0,05248
3 24,49 0,05239

Molaridade média = 0,05248 mol L-1 Limite de Confiança: 0,05248 ± 3,52 x 10-4

Para a padronização do AgNO3, utiliza-se o NaCl como padrão primário e CrO 4- como
indicador, como mostra a reação:
AgNO3(aq) + NaCl(aq) AgCl(s) + NaNO3(aq)
Apenas no ponto de equivalência todo o íon cloreto é precipitado na forma de AgCl, e
ao adicionar um leve excesso da solução titulante, o íon Ag+ reagirá com o indicador,
sinalizando o ponto final da titulação com um precipitado característico pela cor marrom,
como mostra a reação:
Ag+ + CrO4- AgCrO4(s)

3.2 DETERMINAÇÃO DE CLORETO PELO MÉTODO DE MOHR, EM

SALMOURA DE AZEITONA EM CONSERVA:

Pelo fato da salmoura das azeitonas verdes da marca VALOR AZEITONAS ser
amarelada, a amostra foi tratada com carvão ativo, obtendo assim uma solução incolor, para
uma melhor visualização do ponto final da titulação.
Por o carvão ativado ser um material de carbono com uma porosidade bastante
desenvolvida, o mesmo tem uma capacidade de coletar seletivamente impurezas no interior
dos seus poros, apresentando, portanto um excelente poder de purificação de líquido. A
amostra foi diluída na proporção de 1:10 em balões volumétrico, analisando-se alíquotas de
20 ml da solução diluída.
 As análises ocorreram em triplicata, com os resultados em % (p/v) de NaCl (Tabela 2).

Tabela 2- Determinação de cloreto pelo método de Mohr, em salmoras de azeitona.

Experimento Volume de AgNO3 (mL) Percentagem de NaCl
(g/100 mL)
1 46,60 2,86
2 46,70 2,87
3 46,81 2,874
Média das percentagens = 2,87 g/ 100mL Limite de Confiança ¿ 2,87 ± 0,019

4.0 Conclusão
 Através dos experimentos realizados observa-se a importância e aplicação das aulas
experimentais de química analítica em indústrias. Onde verifica-se que a utilização do método
de MOHR( método padrão) contribuiu para analise da quantidade de íons cloreto em
salmouras de azeitonas verdes, observando-se que os valores encontrados experimentalmente
(2,87 g/ 100mL) se aproxima com os valores teóricos fornecidos pela ANVISA nas
quantidades de NaCl em Salmouras de azeitonas verdes .

5.0 Referências Bibliográficas

5.1 SKOOG, Douglas A.; Fundamentos de Química Analítica. Tradução da 8ª edição
Norte Americana, Por Marco Tadeu Grassi. Editora THOMSON.

6.0 Anexos
 CÁLCULOS DO PREPARO E PADRONIZAÇÃO DA SOLUÇÃO DE AgNO3 ±
0,05 mol L-1

 Molaridade da solução de NaCl

mNacl = 0,740 g
MMNaCl = 58,5
VNaCl = 250,0 mL

m
M=
MM x V (L)
0,7507
M= = 0,05133 mol L-1 de NaCl
58,5 x 0,25

 Molaridade da solução de AgNO3:

Volume de AgNO3 consumido 24,40 mL

VNaCl = 25,00 mL
MNaCl = 0,05133 mol L-1
M1 x V1 = M2 x V2
0,05133 x 25,0 = M2 x 24,40
MAgNO3 = 0,05259 mol L-1

 Molaridade da solução de AgNO3:

Volume de AgNO3 consumido 24,45 mL

VNaCl = 25,00 mL
MNaCl = 0,05133 mol L-1
M1 x V1 = M2 x V2
0,05133 x 25,0 = M2 x 24,45
MAgNO3 = 0,05248 mol L-1
 Molaridade da solução de AgNO3:

Volume de AgNO3 consumido 24,49 mL Limite de Confiança

VNaCl = 25,00 mL S= 1.42 x 10-4
MNaCl = 0,05133 mol L-1 t= 4,30
M1 x V1 = M2 x V2
0,05133 x 25,0 = M2 x 24,49 s
MAgNO3 = 0,05239 mol L-1 LC=X ± t .
√N
LC: 0,05248 ± 3,52 x 10-4
Média = 0,05248 mol L-1 AgNO3

CÁLCULOS DA DETERMINAÇÃO DE CLORETO PELO MÉTODO DE MOHR,

EM SALMOURA DE AZEITONA EM CONSERVA.
  1ª Determinação:  3ª Determinação:

Volume de AgNO3 consumido 46,60 mL Volume de AgNO3 consumido 46,81 mL

MAgNO3 = 0,05248 mol L-1 MAgNO3 = 0,05248 mol L-1

Uma alíquota de 20,0 mL em um balão de 100 mL Uma alíquota de 20,0 mL em um balão de

Volume de NaCl titulado = 25,00 mL 100 mL
Volume de NaCl titulado = 25,00 mL
0,05248 x 46,60
MNaCl = 0,05248 x 46,81
25
MNaCl =
MNaCl = 0,09782 mol L-1 25
MNaCl = 0,09826 mol L-1
Ci.Vi = Cf. Vf
0,09782 x 100 Ci.Vi = Cf. Vf
Ci = 0,09826 x 100
20
Ci =
Ci = 0,4891 mol L-1 20
mol g Ci = 0,4913 mol L-1
mNaCl = 0,4891 x 58,5 mol g
L mol
mNaCl = 0,4913 x 58,5
mNaCl = 28,61 g/L L mol
mNaCl = 2,86 g/100 mL mNaCl = 28,74 g/L
mNaCl = 2,874 g/100 mL
 2ª Determinação:

Volume de AgNO3 consumido 46,70 mL

MAgNO3 = 0,05248 mol L-1

Uma alíquota de 20,0 mL em um balão de 100 mL

Volume de NaCl titulado = 25,00 mL Limite de Confiança
S= 7,61 x 10-3
0,05248 x 46,7 0 t= 4,30
MNaCl =
25
MNaCl = 0,09803 mol L-1 s
LC=X ± t .
√N
Ci.Vi = Cf. Vf LC = 2,87 ± 0,019
0,09803 x 100
Ci =
20
Ci = 0,4901 mol L-1
mol g
mNaCl = 0,4901 x 58,5
L mol
mNaCl = 28,70 g/L
mNaCl = 2,87 g/100 mL

Média = 2,87 g/100 mL