Arquitetura do MEV [4]

http://www4.nau.edu/microanalysis/Microprobe-SEM/Instrumentation.html

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 Arquitetura do MEV

¾ Elétron: partícula subatômica com carga elétrica

elementar negativa

Propriedades:

ƒ massa:
∼ 9,109 . 10-31 kg

ƒ carga elétrica:
−1,602 . 10-19 C

ƒ interage com os
campos elétrico e
magnético.

http://www.physics.fsu.edu/Users/Roberts/roberts_particles_forces.html

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 Arquitetura do MEV
¾ Fonte de elétrons Canhão de elétrons (electron gun)

Componentes:

ƒ filamento
(cátodo)

ƒ cilindro de Wehnelt
(grade)

ƒ ânodo

• Imperativa a existência de alto vácuo no canhão e na coluna do microscópio;

• A diferença de potencial entre o filamento e o ânodo determina a velocidade, a
energia e o comprimento de onda do feixe de elétrons. Esta ddp é chamada de
tensão de aceleração (acceleration voltage).
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 Arquitetura do MEV

¾ Canhão de elétrons (electron gun): emissão termoiônica

A emissão termoiônica é o fluxo

de cargas (elétrons/íons) induzida
por um fluxo de energia (calor) na
superfície do emissor. Para que a
emissão ocorra é necessária que
a energia dada ao elétron supere
o potencial de ligação
(binding potential).

http://en.wikipedia.org/wiki/Thermionic_emission

Closeup of the filament on a low pressure mercury gas discharge lamp showing
white thermionic emission mix coating on the central portion of the coil.
Typically made of a mixture of barium, strontium and calcium oxides, the coating
is sputtered away through normal use, often eventually resulting in lamp failure.
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 Arquitetura do MEV
¾ Canhão de elétrons (electron gun): crossover

O campo eletrostático gerado entre o cátodo e o ânodo resulta em um ponto de

cruzamento (foco) do feixe de elétrons, chamado de “crossover”. O feixe de
elétrons nesta região apresenta diâmetro do e ângulo de divergência αo.
Tipicamente o diâmetro deste crossover varia na faixa de 30 e 100 μm para um
filamento de tungstênio. O feixe incidente na amostra corresponde a uma
imagem/projeção reduzida do crossover (spot size entre 0,4 a 5nm).

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 Arquitetura do MEV
¾ Canhão de elétrons (electron gun): cilindro de Wehnelt (grade)

Finalidades:

• controle do grau de emissão

de elétrons pelo filamento.

• focalização dos elétrons

dentro do canhão (crossover).

A grade é mantida a um potencial mais negativo que o filamento. Em uma

polarização adequada somente os elétrons da ponta do filamento serão atraídos
pela grade. Reduzindo a polarização, ocorre um aumento adicional da corrente
do canhão pela atração de mais elétrons do filamento mas sua focalização fica
comprometida. A posição do filamento em relação à grade é crítica, pois se está
muito distante (para dentro), a máxima corrente disponível é reduzida e o
canhão se extingue com uma polarização muito pequena.
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 Arquitetura do MEV
¾ Canhão de elétrons (electron gun): alta tensão (high tension)

No MEV a alta tensão aplicada à grade é negativa e pode variar entre várias
centenas a alguns milhares de volts, promovendo a aceleração dos elétrons ao
encontro da amostra. Quanto mais alta a tensão de aceleração, maior a energia
e mais curto o comprimento de onda dos elétrons.
Os elétrons são acelerados do alto potencial negativo do filamento para o ânodo,
cujo afastamento com a grade deve estar a uma distância suficiente da grade
pra evitar descargas elétricas. A corrente emitida é tipicamente 50 mA, e é
consideravelmente maior que a corrente que eventualmente atinge a amostra. 7>
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¾ Canhão de elétrons (electron gun): brilho

• Densidade de corrente (J): J = (corrente do feixe)/(área do feixe) [A.m-2]

• Brilho ( β): β = (densidade de corrente J)/(ângulo de divergência α) [A.(m-2.sr-1)]

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¾ Tipos de filamento para canhão de elétrons:
W LaB6 FEG

W LaB 6 FEG
Tensão (V) 4.5 2.4 4.5
Temperatura (K) 2700 1700 300
Crossover ( μ m) 50 10 <0.01
Brilho (A/m 2 .sr) 10 9 5 . 10 10 10 13
Vácuo (Pa) 10 -2 10 -4 10 -8
Vida (h) 100 500 >1000 9>
 Arquitetura do MEV
¾ Comprimento de onda do feixe de elétrons (λ):
V [kV] λ [nm]
1 0,0387

5 0,0173

10 0,0122

15 0,0099
20 0,0086

25 0,0076
h2
λ= c = 2,998.108 m.s-1
30 0,0069 ⎛ e 2
⋅ V 2 ⎞
e = 1,602.10-19 C
⎜ 2 ⋅ e ⋅ V ⋅ me + ⎟
⎜ 2 ⎟ h = 6,62.10-39 J.s
120 0,0033 ⎝ c ⎠
me = 9,109.10-31 kg
200 0,0025 1,5 V = voltagem
λ=
(V + 10 −6
⋅V 2
) [nm]
10>
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¾ Saturação do filamento:

Condição onde um aumento na corrente de filamento já não produz mudança

na intensidade de emissão. Porém, para uma determinada corrente de
filamento, o ajuste de posição do filamento e inclinação do feixe devem ser
ajustados para maximizar a corrente de emissão.
11>
 Arquitetura do MEV
¾ Sistema de vácuo:

Evita o choque dos elétrons com moléculas de gases

durante a trajetória entre o canhão de elétrons e a amostra/tela.
Depende do tipo de microscópio e electron gun usado.
Preserva a amostra e a fonte de elétrons.

Bombas de vácuo: Níveis de pressão (Pa)

mecânica atmosfera ≈ 105
difusora Vácuo grosseiro > 0.1
turbomolecular Baixo vácuo 0.1 10-4
iônica Alto vácuo 10-4 10-7
criogênica Ultra alto vácuo < 10-7

1 atm = 760 torr = 1,033 kgf.cm-2 = 101325 Pa = 1,013 bar

12>
 Arquitetura do MEV
¾ Sistema de vácuo:

Bomba mecânica (< 10-1 Pa) Difusora (10-1 - 10-9 Pa)

Turbomolecular (10-1 - 10-9 Pa) Iônica (10-1 - 10-9 Pa) 13>

 Arquitetura do MEV

¾ Sistema de vácuo em MEV “ambiental” (ESEM):

Zeiss EVO® modelo LS-15

specimen

Conductive Non-Conductive
High Vacuum Variable Pressure
(HV) (VP/EP)

EVO® EVO®
VP EP
10 Pa to 400 Pa 600 Pa to 3000 Pa
Air or water Air or water

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 Arquitetura do MEV
¾ Sistema de vácuo em MEV “ambiental” (ESEM):

VPSE
SED

alto vácuo

VPSE
SED
BSD
modo ESEM: uso de aberturas limitadoras
de pressão (PLA)
pressão variável 15>
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¾ Sistema de vácuo em MEV “ambiental” (ESEM):

SEM Application  Hardware  * Min/Max pressure Filament

 
 

+   or
10 – 1000 Pa W
 

LS 10 EP aperture 1000 µm EDS 1000 µm and

Hydrated
LS 15 Imaging
LS 25    
Processes  

or LaB6
+  
10 – 3000 Pa
 
EP aperture 500 µm EDS 500 µm

aberturas limitadoras de pressão (PLA):

modo VP - 10 a 400 Pa
modo EP - 400 a 3000 Pa
16>
 Arquitetura do MEV
¾ Sistema de vácuo em MEV “ambiental” (ESEM):

MODO ALTO VÁCUO (HV)

Both Gun and Chamber
at High Vacuum

DPA - (Differential
Pumping Aperture) can
be in or out

Isolation Valve Open

17>
 Arquitetura do MEV
¾ Sistema de vácuo em MEV “ambiental” (ESEM):
MODO PRESSÃO VARIÁVEL (VP)
Gun at High Vacuum
Chamber at Variable
Pressure
Isolation Valve Closed

“Single” DPA -
(Differential Pumping
Aperture) Fitted in
bottom of Objective
lens

Water vapour kit

(de-ionised) 18>
 Arquitetura do MEV
¾ Sistema de vácuo em MEV “ambiental” (ESEM):
MODO EXTENDED PRESSURE (EP) Gun at High Vacuum
Chamber at Variable
Pressure
Isolation Valve Closed
Through lens pumping
“Two” DPA - (2
Differential Pumping + or
Aperture) Fitted in
bottom of Objective
lens

Water vapour
Kit (de-ionised)

EP apertures: 100 µm + 500 µm Second rotary pump;

Pressure range 10Pa- 3000Pa Pumping the chamber 19>
 Arquitetura do MEV

¾ Bibliografia:
¾ Johnson, R. Environmental Scanning Electron Microscopy: An Introduction
to ESEM. Philips Electron Optics, Eindhoven, 1996, pp. 1-17.
¾ Egerton, R. F. Physical Principles of Electron Microscopy: An Introduction
to TEM, SEM and AEM. Springer Science+Business Media, Inc., New York,
2005, pp. 125-153.
¾ Goldstein, J. I. et al. Scanning Electron Microscopy and X-ray Microanalysis,
third edition. Kluwer Academic/Plenum Publishers, New York, 2003, pp. 21-60.
¾ Goodhew, P. J.; Humphreys, J.; Beanland, R. Electron Microscopy and
Analysis. Taylor & Francis Inc.,New York, 2001, pp. 122-168.
¾ Reed, S. J. B. Electron Microprobe Analysis and Scanning Electron
Microscopy in Geology. Cambridge University Press, Cambridge, 2005, pp. 21-40.
¾ Jorge Jr, A. M.; Botta, W. J. Notas de classe – Escola de Microscopia.
Laboratório de Caracterização Estrutural, DEMa/UFSCar.
http://www.lce.dema.ufscar.br/cursos/escola.html
¾ Kugler, V. EVO Operator Training. Carl Zeiss SMT.

Notas de aula preparadas pelo Prof. Juno Gallego para a disciplina Microscopia Eletrônica de Varredura.
® 2015. Permitida a impressão e divulgação.
http://www.feis.unesp.br/#!/departamentos/engenharia-mecanica/grupos/maprotec/educacional/
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