UNIVERSIDADE FEDERAL DE SANTA CATARINA

CENTRO BLUMENAU – DEPARTAMENTO DE ENGENHARIAS

CURSO DE ENGENHARIA DE MATERIAIS
DISCIPLINA DE ENSAIO DE MATERIAIS

ACADÊMICO: CLÁUDIO LUÍS MORETTO JÚNIOR

MATRÍCULA: 15102879

PROFESSOR DR.: WANDERSON SANTANA DA SILVA

RELATÓRIO 8: SOLIDIFICAÇÃO
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Blumenau, 2018.
SUMÁRIO
RESUMO...................................................................................................................................3
1 INTRODUÇÃO......................................................................................................................4
2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA.............................................................................................5
2.1 Solidificação de metais e suas ligas................................................................................5
2.2 Curvas de Resfriamento.................................................................................................7
2.3 Diagramas de fase de substâncias puras.......................................................................8
2.4 Diagramas de fases binário............................................................................................8
2.5 Regra das Fases de Gibbs.............................................................................................10
2.6 Sistema Pb-Sn................................................................................................................11
2 MATERIAIS E MÉTODOS...............................................................................................13
3 RESULTADOS E DISCUSSÕES.......................................................................................14
4 CONCLUSÃO......................................................................................................................17
REFERENCIAS......................................................................................................................18
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RESUMO
Foram desenvolvidos três ensaios de solidificações em materiais metálicos, ligas de chumbo
(Pb) e estanho (Sn), devido aos seus baixos pontos de fusão, em proporções diferentes. A
execução do ensaio conta com a aplicação de calor na amostra, aproximadamente 430ºC,
assim ambos os materiais fundem, que se encontram dentro de um pote em uma mufla. Após
a fusão completa dos dois materiais e estabilização da temperatura, o cadinho que contém o
material fundido é retirado e colocado em outro cadinho que foi preparado para receber o
liquido fundido. Com uma manta de alumínio e um termopar, o cadinho receptor tem o
objetivo de capturar as curvas de resfriamentos, nas qual o material se encontra no estado
liquido e vai para o sólido. Portanto também prever as transições de fase que ocorreram no
material. Para análise correta de tais resultados é necessário pegou-se a temperatura adquirida
pelo termopar e com analises de software constrói-se um diagrama de fase Pb-Sn.

Palavras-chave: Ensaio de Solidificação; Diagrama de fase; Chumbo-Estanho.

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1 INTRODUÇÃO
Quando dois metais, com pontos de fusão, estruturas cristalina, tamanho de átomos,
parecidos e são colocados em condições específicas, tanto de alta temperatura como de alta
pressão, juntos, eles acabam por formar ligas metálicas, ocorre a junção dos dois metais em
um único metal só, homogêneo e coerente. Essa ligas tem propriedades únicas, formadas da
interação entre os dois materiais bases.
Neste trabalho procedemos a elaboração da formação de três diferentes ligas de Pb-
Sn, uma liga hipoeutética, eutética e hipereutética, que são geradas a partir de diferentes
proporções de mistura de chumbo e estanho.
O procedimento do ensaio seguiu-se nos seguintes passos: foi de colocado as
misturas em diferentes cadinhos, formando as ligas especificas, depois foi colocado cada
cadinho dentro de uma mufla aquecida em torno de 430ºC, espera-se a temperatura do
cadinho estabilizar-se e o material esteja fundido completamente dentro do cadinho,
posteriormente verte-se o cadinho dentro do outro cadinho, o receptor, que foi preparado para
capturar as temperaturas das amostras.
Com as temperatura capturadas das três amostras, é possível agora, a partir de ajuda
de softwares de gráficos, montar o diagrama de fase para a liga Pb-Sn, que estará descrita na
revisão bibliográfica e montada nos resultados e discussões.
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2 REVISÃO BIBLIOGRÁFICA

2.1 Solidificação de metais e suas ligas.

As propriedades dos materiais metálicos estão diretamente relacionadas com a

transição do estado líquido para o sólido, por isso, grande parte dos produtos feitos com
metais e suas ligas passam, pelo menos uma vez, por processos que envolvam a solidificação,
como por exemplo, fundição, soldagem ou tratamentos térmicos [6].
Para que o processo de solidificação de determinado material líquido ocorra é
necessário remover energia cinética de seus átomos, o que pode acarretar na redução da
temperatura média do sistema, que tem como efeito a solidificação do material. A
compreenção deste fenômeno se faz importante, uma vez que, no estado sólido, os átomos
estão organizados em uma ordem de longo alcance e essa organização tem relação direta com
o processo de solidificação utilizado, além de ser quem determina as propriedades do material
[3]
A transição de fase ocorre quando o sistema está no chamado ponto de fusão,
temperatura em que o material pode existir nas fases sólida e líquida simultaneamente, ou
ainda, quando atinge o calor de fusão, quantidade de energia necessária para fundir um mol do
líquido [6]. Em geral, a solidificação é dívida em duas etapas. O primeiro estágio é a
nucleação, nela ocorre à junção de átomos por mecanismos difusivos e outros processos de
movimentação, que acabam formando os primeiros núcleos da nova fase, também podem
ocorrer mudanças estruturais em uma ou mais estruturas intermediárias instáveis. Com os
núcleos formados inicia-se o segundo estágio, crescimento na interface sólido/líquido, nele o
material é transferido por difusão da fase anterior, para o interior da nova fase e através do
limite da fase atual para a nova, sendo limitado pela cinética dos átomos com a interface,
capilaridade e difusão de massa e calor [1].
Em outras palavras a solidificação pode ser considerada fundamentalmente como um
processo de transferência de calor em regime transitório, entretanto existe outro processo
conhecido como Bridgman, que consiste em uma transferência de calor em regime
permanente. Objetivando-se determinar a distribuição de temperaturas no sistema e a cinética
de solidificação realizam-se análises da transferência de calor no processo de solidificação.
[6]
Na Figura 1, há uma representação resumida das etapas envolvidas no processo
de solidificação, mais especificamente para os materiais metálicos.
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Figura 1 Encadeamento de fatores e eventos durante a solidificação de um metal. [6]

De forma geral, na maioria das referências utilizadas, são citados dois tipos de
condições de regime de fluxo de calor: aqueles que tratam da solidificação em condições
estacionárias e os que abordam a solidificação em regime transitório. [7]
No caso de solidificação unidirecional em condições estacionárias de fluxo de calor
ocorre a dependência de λ (espaçamentos microestruturais) com GL (gradiente de
temperatura) e v (velocidade de crescimento). Já na técnica de Bridgman/Stockbarger, o GL e
v são controlados independentemente e mantidos constantes em determinados intervalos de
tempo, e os λ são relacionados com esses valores. [8]
No caso de solidificação em condições de fluxo de calor transitório, tanto o GL
quanto a v variam livremente com o tempo, como ocorre na maioria das operações práticas de
fundição e de lingotamento. [8]
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2.2 Curvas de Resfriamento

De acordo com a taxa de resfriamento do líquido é possível traçar curvas

relacionando a temperatura e o tempo de resfriamento. Teoricamente todo material ao atingir
sua temperatura de fusão, a mudança de fase se inicia. No entanto, há a possibilidade que a
temperatura do sistema passe do equilíbrio entre fases sem que o material tenha de fato
solidificado. Neste caso, temos o fenômeno conhecido como super resfriamento, sendo
denominado como a variação da temperatura de fusão (Tf) menos a temperatura de
resfriamento do sistema (Tr). [8]
No início da nucleação os átomos no líquido preferem aderir a um pequeno cristal já
formado, ao invés de formas novos cristais, quando ocorre super resfriamento, núcleos de
crescimento são formados dentro do líquido até que a fase de crescimento se inicie, momento
este que ocorre uma alta liberação de calor, ocasionando um aumento da temperatura do
sistema até a temperatura de fusão, resultando em mais tempo para concluir a transição de
fase. [6]
Há fatores determinando no grau de resfriamento dos materiais, dentre eles, a
viscosidade e sua dependência com a temperatura; a relação da temperatura e a diferença de
energia livre entre o super resfriamento líquido e a fase cristalina; massa específica; eficiência
da nucleação; dentre outros. [6] Sendo assim, podem-se ter curvas de resfriamento que
indiquem a ausência de super resfriamento ausência de super-resfiramento (Figura 2.a); super-
resfiramento nítido (Figura 2.b); calor latente liberado insuficiente para retornar a Tf (Figura
2.c); sólido amorfo (Figura 2.d); super-resfiramento intenso (Figura 2.e).[6]

Figura 2 Diferentes tipos de curvas de resfriamento. [6]

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2.3 Diagramas de fase de substâncias puras.

Uma substância pura, como a água, pode existir nas fases sólida, líquida e vapor,
dependendo das condições de temperatura e pressão. Um exemplo bastante familiar de uma
substância pura com duas fases em equilíbrio é um copo de água contendo cubos de gelo.
Neste caso, a água nos estados líquido e sólido apresenta duas fases distintas separadas por
uma região interfacial, a superfície do gelo. Durante a ebulição da água, esta substância nos
estados líquido e vapor apresenta duas fases em equilíbrio. [3]
Uma representação gráfica das fases da água existentes em diferentes condições de
temperatura e pressão é mostrada na Figura 3. Neste diagrama existe u ponto triplo em baixa
pressão (4,6 torr) e baixa temperatura (0,0098ºC), onde coexistem as fases sólida, líquida e
vapor. As fases líquida e vapor coexistem ao longo da linha de vaporização e as fases sólida e
líquida ao longo da linha de solidificação. Nestas duas linhas estão em equilíbrio duas fases.
[2]

Figura 3 Diagrama de fases pressão – temperatura da água. [2]

2.4 Diagramas de fases binário

Na análise de sistemas de um único componente, as variáveis consideradas eram

temperatura e pressão. Quando os sistemas passam a ter mais componentes, uma nova
variável é introduzida, a composição. [6] O tratamento de sistemas com dois componentes é
complexo por envolver figuras tridimensionais. O que se faz então, é fixar uma das variáveis
para transformar o sistema bidimensional. No caso da transformação de fase dos materiais
metálicos, serão analisadas as transformações líquido/sólido e transformações no estado
sólido. Como as fases líquida e sólida sofrem pouca influência da variável pressão e em geral,
os processos metalúrgicos são realizados à pressão atmosférica, esta variável (pressão) é
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fixada, permitindo que os sistemas metálicos sejam estudados a partir de diagramas
isobáricos, onde as variáveis são temperatura e composição. [6]
Os diagramas binários podem ser de dois tipos: isomorfos e anisomorfos. Os
diagramas isomorfos são sistemas cujos componentes têm a mesma estrutura cristalina e são
totalmente solúveis um no outro, em qualquer composição. Considerando um sistema
cristalino com dois componentes A e B, tal que A é o solvente e o B o soluto, dois tipos de
solução sólida são possíveis: solução sólida intersticial e solução sólida substitucional.
Entretanto, apenas as soluções sólidas substitucional permitem a solubilidade completa de B
em A, qualquer que seja a proporção de ambos. Na figura 4, apresenta-se um diagrama
isomorfo, também chamado de diagrama de solução sólida. Em diagramas de fases, as fases
sólidas são designadas por letras gregas, α, β, γ, dentre outras. [8]
Em um tal diagrama isomorfo, resfriando um líquido com qualquer composição, é
possível obter:
Fase líquida; Fase líquida + Fase sólida; Fase Sólida
As microestruturas hipotéticas dessa liga também estão apresentadas na Figura 4.

Figura 4 Diagrama de fases do tipo isomorfo [2]

Os sistemas isomorfos com solubilidade total são constituídos por componentes que
apresentam mesma estrutura cristalina e características físico-químicas compatíveis.
Entretanto, os casos práticos mais frequente envolvem componentes com diferentes estruturas
cristalinas e outros fatores que resultam em situações onde a solubilidade total não é possível,
havendo um limite de solubilidade de um constituinte no outro, além de surgirem fases
intermediárias estáveis, o que resulta em sistemas anisomorfos. [2]
Estes sistemas podem ser classificados de acordo com o tipo de reação característica:
a) Sistema Eutético
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O sistema eutético envolve a reação característica de um líquido (L) transforma-se
em dois sólidos (α e β), durante o resfriamento. Onde α e β são fases sólidas, podendo ser
compostos ou soluções sólidas. Dentre outros tipos de sistemas eutéticos estão o de Pb-Sn,
objetivo de estudo do presente relatório. Figura 5 uma representação do diagrama de fases
eutetóide. [2]

Figura 5 Diagrama de fases eutetóide [2]

b) Sistemas Peritético:
São sistemas constituídos da reação de um líquido (L) com um sólido (β),
transformando-se em um sólido (α). Há também sistemas Peritetóide, onde ocorre a reação de
dois sólidos dando origem a um terceiro sólido diferente. Figura 6 uma representação do
diagrama de fases peritético. [2]

Figura 6 Diagrama de fases peritético [2]

2.5 Regra das Fases de Gibbs

Partindo de conceitos termodinâmicos. Gibbs derivou uma equação que define o

número de fases que podem coexistir em um determinado sistema, em condições particulares
de pressão, temperatura e composição. [9] Essa equação é denominada de Regra das Fases de
Gibbs e é dada pela seguinte equação:
P+ F=C+ N
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Onde P é o número de fases que coexistem no sistema, C é o número de
componentes do sistema, F é o grau de liberdade do sistema e N é número de variáveis além
da composição (temperatura, pressão, etc.). O grau de liberdade é o número de variáveis que
podem ser mudadas independentemente, sem alterar o número de fases em equilíbrio em
determinado sistema. Em outras palavras, fornece o tipo de equilíbrio em que o sistema se
encontra. Para F=0, temos equilíbrio invariante, F=1, equilíbrio monovariante e F=2
equilíbrio bivariante. [9]
No caso de equilíbrio invariante, todas as variáveis assumem valor fixo como
solução do sistema de equações. No caso de um equilíbrio univariante, uma variável pode
assumir diferentes valores, enquanto as outras são fixas e assim por diante. [2]
Na figura 8 abaixo, está representada uma tabela que apresenta as várias
possibilidades para um sistema binário. No caso de um sistema binário monofásico, há três
graus de liberdade. [2] Já em diagramas binários de ligas metálicas, já que a pressão é mantida
constante, a regra de Gibbs é usada considerando apenas duas variáveis (temperatura e
composição) e a regra de Gibbs torna-se igual a:
P+ F=C+ 1

Figura 7 Número de fases e grau de liberdade em sistemas unitário ou binários. [2]

2.6 Sistema Pb-Sn

A liga Pb-Sn é um sistema comum de eutético binário, a fase α representa uma

solução sólida de estanho no chumbo e em β o chumbo é o soluto e o estanho o solvente. O
diagrama de fases (Figura 8) apresenta o ponto invariante eutético em 61,9 %p. Sn (74,1 %at.
Sn) com a temperatura de 183 °C. [1]
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Figura 8 Diagrama de fases do sistema Pb-Sn [3]

Durante a solidificação, ocorre uma redistribuição dos componentes causada pela
difusão atômica imediatamente a frente da interface eutético-líquido, formando na
microestrutura camadas alternadas das fases, chamada de lamelas, representada na Figura 9.
[3]

Figura 9 Representação esquemática da formação da estrutura eutética da liga de Pb-Sn. [1]

A estrutura cristalina das fases são as mesmas que a dos elementos, ou seja, a
estrutura de α é a mesma que a do chumbo e o mesmo para β e estanho. Isso ocorre por que as
fases são ricas em um dos elementos, então nesse caso, o átomo de um elemento que compõe
a liga é tido como impureza na fase do outro. [3]
A principal aplicação da liga Pb-Sn é como metal de adição em processos de
soldagem, devido ao seu baixo ponto de fusão, que permite a junção da maioria dos metais
por meio de do método de aquecimento mais conveniente. Essa solda pode ser utilizada para
vedação de recipientes, revestir e unir metais, selar radiadores celulares de automóveis,
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preencher emendas e amassados em carrocerias, na eletrônica, junção de tubulações, entre
várias outras aplicações. [3]
2 MATERIAIS E MÉTODOS
Para o desenvolvimento deste trabalho foram usadas três proporções diferentes de
chumbo e estanho, para formar a liga Pb-Sn, considerando um peso em massa total de
aproximadamente 70 gramas. Sendo assim:
Na primeira combinação objetivando uma mistura hipoeutética, utilizou-se 57,2% de
chumbo ,40,9g de material e 42,8% de estanho 30,7g de material.
Na segunda combinação, visando obter uma mistura eutética, utilizou-se 66,6% de
estanho sendo 43,2g de material e 33,8% de chumbo 25,7g de material.
Por fim, para uma combinação hipereutética, foram usados 77,5% de estanho 57,3g
de material e 22,5% de chumbo 14g de material.
Cada amostra foi aquecida em forno mufla a aproximadamente 430ºC até completa
fusão de ambos os componentes e posteriormente derramada em um recipiente, no qual o
recipiente foi forrado com uma camada de alumínio interna para proteger o metal líquido. No
alumínio está conectado a um sistema de controle instantâneo da temperatura a partir de
termopares, sensores utilizados para a medição da temperatura instantânea.
Com a curva de resfriamento será possível fazer o diagrama de fase que será
apresentado no tópico “resultados e discussões”.
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3 RESULTADOS E DISCUSSÕES
Com as curvas de resfriamento para as três ligas é possível averiguar as transições de
fases que cada uma acaba sofrendo com o resfriamento ao longo do tempo.

No Gráfico 1 a linha de resfriamento da liga hipoeutética formada pelo Pb-Sn, com

suas respectivas fases sendo formadas conforme o resfriamento.

Gráfico 1 Liga Hipoeutética

É possível verificar que até aproximadamente 110ºC a liga permanece em estado

líquido, perdendo calor a uma taxa constante, a baixo dessa temperatura o material sofre uma
variação na taxa de resfriamento, podendo ser associada a uma mudança de fase que está
ocorrendo no material, no caso por se tratar de uma liga hipoeutética se trata da formação da
fase alfa do material. Posteriormente ocorre outra variação na taxa de resfriamento, podendo
agora ser associada a formação da fase beta no material. Por fim volta a ter uma taxa de
resfriamento maior, portanto todo o material liquido se transformou em solido, deixando o
material com as duas fases presentes.
No Gráfico 2 é possível ver a curva de resfriamento para a liga eutética de Pb-Sn,
com suas respectivas fases sem do formadas.
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Gráfico 2 Liga Eutética

Até a temperatura de aproximadamente 80ºC é possível ver que tem uma taxa
elevada de resfriamento, podendo ser assumido que o material ali presente está na fase
liquida. Após isso ocorre um acréscimo na temperatura, provavelmente oriundo de um super
resfriamento que ocorre naquela região de 100 segundos. Com esses super resfriamento
ocorre a formação das duas fases do material, alfa e beta, simultaneamente, devido a esse liga
ser eutética. Após o tempo da formação de ambas a fase, a taxa de resfriamento volta a crescer
e o material está totalmente solido agora.
No Gráfico 3 é possível ver a curva de resfriamento para a liga hipereutética de Pb-
Sn, com suas respectivas fases sem do formadas.
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Gráfico 3 Liga hipereutética

Até 100ºC é possível verificar uma taxa constante de resfriamento, sendo essa taxa a
mais elevada do gráfico, supondo portanto que é o material esteja totalmente liquido. Na
região de 100 segundos é possível averiguar a ocorrência de um super aquecimento bem
nitidamente e posteriormente a formação da fase beta do material. Logo após a formação da
fase beta ocorre a formação da fase alfa e por fim o material estando totalmente solido na
faixa de 350 segundos.
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4 CONCLUSÃO
Esta atividade proporcionou avaliar o comportamento de resfriamento das diferentes
ligas de Pb-Sn, em diferentes proporções e diferentes comportamentos.
É possível verificar a presença das mudanças de fases que ocorrem com o material
com sua perda de calor e solidificação. Conforme o diagrama de fase apresentado na revisão
bibliográfica é possível saber as fases que estão sendo formadas com o resfriamento da
amostra. Essa variação é existente pois o calor que antes era perdido para o meu como perda
de calor é utilizado agora para a construção da fase, por isso a inclinação na curva de
resfriamento.
Por fim, com um estudo mais aprofundado, mais tipos de misturas e ligas formadas
com Pb-Sn, seria possível a partir das curvas de resfriamento montar o diagrama de fase igual
o apresentado na revisão bibliográfica.
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REFERENCIAS
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materiais: uma introdução. 8. ed. Utah: Ltc, 2012.
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<http://www.fem.unicamp.br/~caram/capitulo9.pdf> Acesso em: 22/06/2018.
[3] TENÓRIO, Plínio Ivo Gama. Estudo de Solidificação em Macrogravidade de Liga
Eutética Pb-Sn. Dissertação de Mestrado do Curso de Pós-Graduação em Engenharia e
Tecnologia Espaciais/Ciência e Tecnologia de Materiais e Sensores. Instituto Nacional de
Pesquisas Espaciais. São José dos Campos. Fevereiro de 2018.
[4] CHIAVERINI, Vicente. Aços e Ferros Fundidos. 6ª ed. São Paulo: ABM, 1988.
[5] SENA, H. C. O; SANTOS, F. J. S; PERES, M. D; SÁ, F. A; QUARESMA, J. M. V.
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Departamento de Engenharia Mecânica. Universidade Federal do Pará. Pará.
[6] GARCIA, A. Solidificação: fundamentos e aplicações. Campinas, SP: UNICAMP, 2001.
399p. (Coleção Livro-Texto). ISBN 85-268-0523-1.
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Estadual de Campinas. 2016. 138p. Campinas, São Paulo.
[9] SILVA, Angelus G. P. Estrutura e Propriedades de Materiais Cerâmicos. Capítulo V:
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agps.info/cmateriaispg/capitulo5.pdf > Acesso em: 23/06/2018.
[10] SHACKELFORD, James F. Introdução à Ciência dos Materiais Para Engenheiros.
[11]CARUSO. Informações Gerais Sobre os Aços. Tecnologia Mecânica. Centro Ferederal
de Educação Tencológica de São Paulo – CEFET/SP.2001. Disponível em:
ABNT. NBR6022: informação e documentação: artigo em publicação periódica científica
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_____. NBR6023: informação e documentação: elaboração: referências. Rio de Janeiro,
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_____. NBR6024: Informação e documentação: numeração progressiva das seções de um
documento. Rio de Janeiro, 2003b. 3 p.

_____. NBR10520: informação e documentação: citação em documentos. Rio de Janeiro,

2002b. 7 p.
 19
_____. NBR14724: informação e documentação: trabalhos acadêmicos: apresentação. Rio de
Janeiro, 2002c. 6 p.