Determinação de resíduo por incineração (cinzas)

Material
Balança analítica, capsula de porcelana, espátula, chapa elétrica, capela de exaustão,
mufla, dessecador com silica-gel e pinça de metal.
Procedimento – Pese aproximadamente 3 g da amostra em capsula de porcelana,
previamente aquecida em mufla a (520± 10)°C por 1 hora, resfrie em dessecador e pese.
Calcine em chapa aquecedora na capela ate completa carbonização ou eliminação de
toda fumaça. Leve para mufla na temperatura de (550 ± 10)°C pelo período aproximado
de 4 horas. As cinzas deverão ficar brancas ou ligeiramente acinzentadas, caso contrario,
resfrie, adicione 0,5 mL de agua, seque em banho-maria e incinere novamente. Resfrie
em dessecador e pese. Repita as operações de aquecimento e resfriamento ate peso
constante.

Determinação de umidade (estufa)

Material
Estufa a 105°c; Balança analítica; Cápsula de porcelana; Dessecador;
Procedimento
Levar à estufa a 105°C as cápsulas de porcelana para estufa a 105ºC e deixar por pelo
menos 1 hora. Resfriar em dessecador e pesar em balança analítica. Pesar cerca de 10
g de amostra homogeneizada nas cápsulas de porcelana. Colocar as cápsulas com as
amostras em estufa a 105°C por 2 h. Retirar as placas da estufa, esfriar em dessecador
e pesar. Retornar as cápsulas a estufa por 30 minutos. Retirar as placas da estufa, esfriar
em dessecador e pesar. Repetir até peso constante.
Cálculo

Determinação de lipídios pelo método de Bligh-dyer

Material
Balança analítica; Estufa; Mesa agitadora; Dessecador; Béquer; Plástico filme; Pipeta
volumétrica; Placa de petri; Funil de vidro; Papel filtro; Clorofórmio; Metanol; Água
destilada; Solução de sulfato de sódio a 1,5%
Procedimento
Moa a amostra para que a granulometria uniforme seja alcançada. Pesar um valor entre
2,0 a 2,5 g para os produtos com teores de gordura acima dos 20%. Já para produto com
teor abaixo de 20% de gordura, pese entre 3,0 a 3,5 g. Anote a massa escolhida e, em
seguida, transfira para o béquer. Adicione ao béquer 10 mL de clorofórmio 20 mL de
metanol e 8 mL de água destilada, nessa ordem. Tampe o Erlenmeyer com o plástico
filme e leve-o para a mesa agitadora por aproximadamente 30 minutos. Após destampe
e adicione 10 ml de clorofórmio e 10 mL da solução de sulfato de sódio 1,5%. Tampe e
agite por aproximadamente 2 minutos. Deixe separa as camadas de forma natural.
Descartar a camada superior com auxílio de pipeta. Filtrar a camada inferior e recolher
o filtrado. Transferir 5 mL do filtrado para uma placa de petri ou um béquer tarado.
Colocar em estufa por 30 minutos, após retirar, esfriar e pesar.
Cálculo

DETERMINAÇÃO DE GORDURA (Método de Soxhlet)

MATERIAL
Etér; Reboiler; Cartucho celulósico; Aparelho Soxhlet; Dessecador; Balança analítica
PROCEDIMENTO
O reboiler limpo deve ser colocado em estufa a 105ºC antes da analises por um período
de 3 horas, após as 3 horas retirar da estufa com auxilio de uma pinça e colocar em
dessecador, hermeticamente fechado por cerca de 30 minutos para esfriar. Pesar cerca
de 10 g de amostra seca em cartucho celulósico. Tomar a preocupação de vedar o
cartucho com algodão para evitar a perda de amostra. Adicionar o cartucho mais
amostra seca mo reboiler previamente seco e tarado. Adicionar éter ao reboiler até
submergir a amostra contida no cartucho. Acoplar o reboiler ao bloco aquecedor do
aparelho “Soxlet”, acionar a temperatura desejada (ponto de ebulição do éter) e deixar
em refluxo por cerca de 4 horas. Após esse tempo, retirar o cartucho do extrator,
aguardar mais um refluxo e iniciar a recuperação do éter. Colocar o balão na estufa a
110°C por 1 hora. Resfriar em dessecador e pesar.

DETERMINAÇÃO DE FIBRA BRUTA

Materiais e Reagentes:Balança analítica Bomba a vácuo
Funil de Buchner Kitassato
Béquer forma alta 1L Papel de filtro
Vidro de relógio H2SO4 1,25%
Solução NaOH 1,25% Éter etilico
Etanol Amostra desengordurada do extrato
etéreo
Dessecador Água destilada quente

Cortar o papel filtro no diâmetro exato do funil de Buchner. Colocar sobre o vidro de
relógio e levar para estufa por pelo menos 40 minutos para secar. Levar para o
dessecador e após esfriar tarar o papel filtro. Pesar entre 1 e 3g da amostra deslipidada
e colocar no béquer. Adicionar 150mL de solução de ácido sulfúrico a 1,25% . Ferver
continuamente por 20 minutos cuidando para que a espuma ou o liquido não
transborde. Filtrar em funil de Buchner sobre papel filtro previamente pesado. Lavar
com água destilada quente. Passar o resíduo para o béquer e adicionar 150mL de
hidróxido de sódio a 1,25%. Ferver continuamente por 20 minutos, filtrar em funil de
Buchner sobre papel filtro previamente pesado. Lavar com água destilada quente e
posteriormente com 20mL de álcool etílico e após 20mL de éter etílico. Colocar em
estufa a 105ºC até peso constante, deixar esfriar em dessecador e pesar.
 %Fibra = peso(papel+fibra)(g)-peso papel (g) x 100
Peso da amostra (g)
Determinação de nitrogênio total pelo método de Kjeldahl
Material
Tubo para digestão; Bloco digestor; Bureta; Erlenmeyer; Pipeta; Béquer; Destilador de
nitrogênio; Ácido sulfúrico; Ácido clorídrico; Hidróxido de sódio; Ácido bórico; Mistura
indicadora
Procedimento:
Pesar entre 10-50 mg da amostra. Transferir a amostra para um tubo de digestão sem
encostar nas paredes (pode-se embrulhar em papel manteiga) e adicione 1,9g de K2SO4,
50 mg de CuSO4 e 2,5 mL de H2SO4. Colocar o tubo em bloco digestor entre 350-400°C.
O tempo de digestão pode variar de 1 a 3 h, indicado pela descoloração total da amostra
(transparente). Esfriar o material, adicionando um pequeno volume de água destilada
para dissolver os precipitados formados (± 10 mL). Acoplar o tubo de digestão em
aparelho de destilação (Micro-Kjeldahl) e adicione de 8-10 mL de NaOH 60%. Recolher
cerca de 50 mL do destilado em erlenmeyer de 125 mL contendo 5 mL de solução
saturada de H3BO3 e 2 a 4 gotas de solução indicadora (vermelho de metila + azul de
metileno). Titule o destilado com solução de HCl 0,02 N (este título tem que ser exato)
e anote o volume gasto.
Calcule através da equação

% N = volume HCl x N x 14 x 100 peso da amostra (mg)

% Proteína = % N x fator de conversão
O fator de conversão é dado pelo conteúdo de N presente em cada proteína. São
valores arbitrários e variáveis de alimento para alimento.
Porém convencionou-se utilizar o fator 6,25, porque o conteúdo médio de N nas
proteínas é 16%, ou seja, de cada 100 g de proteína, 16 g são de N (100/16 = 6,25).
Determinação do teor de betacaroteno
Material
Balança analítica; Graal; Balão volumétrico 25 mL; Pipeta volumétrica; Funil de vidro;
Papel filtro; Béquer; Funil de separação; Espectrofotômetro; Acetona; Clorofórmio ou
éter de petróleo;
Procedimento analítico:
Pesar 1g da amostra; Transferir a amostra para um graal; Macerar a amostra com 30 mL
de acetona; Filtrar a amostra e recolher a solução filtrada; Adicionar 20 mL de
clorofórmio ou éter de petróleo e transferir a solução para um funil de separação;
Descartar a fase inferior do funil (água) e recolher a fase superior (extrato); Transferir o
extrato recolhido para um balão volumétrico de 25 mL e corrigir o volume com o
segundo solvente (clorofórmio ou éter de petróleo); Realizar a leitura da absorbância
em espectrofotômetro a 450 nm.
Cálculo