DETERMINAÇÃO DE UMIDADE (ESTUFA)

1. PRINCÍPIO
O método fundamenta-se na perda de umidade e voláteis da amostra àvtemperatura
de 105°C.
2. MATERIAL
-Estufa a 105°C
-Balança analítica
-Cápsula de porcelana
-Dessecador
3. PROCEDIMENTO
- Levar à estufa a 105°C as cápsulas de porcelana ou placas de Petri para estufa a
105ºC e deixar por pelo menos 1 hora. Resfriar em dessecador e pesar em balança
analítica.
- Pesar cerca de 10 g de amostra homogeneizada nas cápsulas de porcelana.
- Colocar as cápsulas com as amostras em estufa a 105°C por 24 h.
- Retirar as placas da estufa, esfriar em dessecador e pesar.
4. CÁLCULOS
% extrato seco = [ peso (placa+amostra úmida) - peso(placa+amostra seca) ] X 100
peso da amostra
% umidade = 100 - % extrato seco

Determinação de nitrogênio total pelo método de Kjeldahl

Procedimentos para a realização da atividade:
1. Pesar entre 10-50 mg da amostra.
2. Transferir a amostra para um tubo de digestão sem encostar nas paredes
(pode-se embrulhar em papel manteiga) e adicione 1,9g de K2SO4, 50 mg
de CuSO4 e 2,5 mL de H2SO4.
3. Colocar o tubo em bloco digestor entre 350-400°C. O tempo de
digestão pode variar de 1 a 3 h, indicado pela descoloração total da
amostra (transparente).
4. Esfriar o material, adicionando um pequeno volume de água destilada
para dissolver os precipitados formados (± 10 mL).
5. Acoplar o tubo de digestão em aparelho de destilação (Micro-Kjeldahl) e
adicione de 8-10 mL de NaOH 60%.
6. Recolher cerca de 50 mL do destilado em erlenmeyer de 125 mL
contendo 5 mL de solução saturada de H3BO3 e 2 a 4 gotas de solução
indicadora (vermelho de metila + azul de metileno).
7. Titule o destilado com solução de HCl 0,02 N (este título tem que ser exato) e anote o
volume gasto.
8. Calcule através da equação
% N = volume HCl x N x 14 x 100 peso da amostra (mg)
% Proteína = % N x fator de conversão
O fator de conversão é dado pelo conteúdo de N presente em cada
proteína. São valores arbitrários e variáveis de alimento para alimento.
Porém convencionou-se utilizar o fator 6,25, porque o conteúdo médio de
N nas proteínas é 16%, ou seja, de cada 100 g de proteína, 16 g são de N
(100/16 = 6,25).
DETERMINAÇÃO DE GORDURA PELO MÉTODO DE BLIGH-DYER
PROCEDIMENTOS 1. INICIANDO OS PROCEDIMENTOS Inicialmente, selecione a amostra que
deseja começar o experimento. Em seguida, coloque os equipamentos de proteção individual
localizados no “Armário de EPIs”. 2. PREPARANDO A AMOSTRA PARA ÁNALISE Moa a amostra
para que a granulometria uniforme seja alcançada. Em seguida, pese. Adote um valor entre 2,0
a 2,5 g para os produtos com teores de gordura acima dos 20%, como o leite em pó e o
amendoim. Já para o café moído, produto com teor abaixo de 20% de gordura, pese entre 3,0
a 3,5 g. Anote a massa escolhida e, em seguida, transfira para o tubo de ensaio. 3.
PREPARANDO PARA ANÁLISE Adicione ao tudo de ensaio as soluções recomendadas. Atente-se
à proporção que deve ser adicionada em cada etapa. Deve ser seguida a seguinte proporção:
10 mL de clorofórmio, 20mL de metanol e 8 mL de água destilada. Depois disso, tampe o tubo
de ensaio e leve-o para a centrifuga por aproximadamente 30 minutos. Após passar pela
centrífuga, agite o tubo de ensaio. Com o tubo de ensaio já no suporte, destampe e adicione
10 ml de clorofórmio e 10 mL da solução de sulfato de sódio. Tampe e agite por
aproximadamente 2 minutos. Retorne para a centrífuga para acelerar o processo de separação
das camadas de óleos dos solventes. Desta vez, permanecerá por aproximadamente 2
minutos.

4. ANALISANDO O RESULTADO Retire aproximadamente 10 mL do tubo de ensaio e filtre. Em

seguida, transfira 5 mL do filtrado para a placa de Petri previamente pesada. Leve para a estufa
de circulação de ar para que ocorra a total evaporação dos solventes. Aguarde o tempo
necessário para que a temperatura chegue a recomendada. Logo em seguida, resfrie no
dessecador e pese a massa obtida. Anote o resultado. 5. AVALIANDO OS RESULTADOS Siga
para a seção “Avaliação de Resultados”, neste roteiro, e responda de acordo com o que foi
observado nos experimentos. 6. FINALIZANDO O EXPERIMENTO Retire a placa de Petri da
balança, desligue os equipamentos utilizados. Limpe e remova o conteúdo de todos os
instrumentos usados no experimento. Clique no menu de ferramentas e reinicie o
experimente. Desta vez, selecionando uma amostra diferente para realizar o procedimento.