Julio Cesar Santos

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA (PPMEC)
UNIVESIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI (UFSJ)
COMPÓSITOS LAMINADOS TÊXTEIS DE VIDRO E

CARBONO EM MATRIZ EPÓXI REFORÇADA COM MICRO
E NANO SÍLICA.
Júlio Cesar dos Santos
São João del-Rei, 22 de fevereiro de 2013

PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA (PPMEC)
UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI (UFSJ)
COMPÓSITOS LAMINADOS TÊXTEIS DE VIDRO E

CARBONO EM MATRIZ EPÓXI REFORÇADA COM MICRO
E NANO SÍLICA.
Dissertação apresentada ao Programa de Mestrado

em Materiais e Processos de Fabricação da
Universidade Federal de São João del-Rei, como
requisito para obtenção do título de Mestre em
Engenharia Mecânica.
Área de concentração: Materiais e processos de
fabricação.
Orientador: Prof. Dr. André Luis Christoforo
São João del-Rei, 22 de fevereiro de 2013

FICHA CATALOGRÁFICA ELABORADA PELA BIBLIOTECA
Santos, Júlio Cesar dos
S237c Compósitos laminados têxteis de vidro e carbono em matriz epóxi
reforçada com micro e nano sílica. – 2013.
82f. ; il.
Orientador: André Luis Christoforo.
Dissertação (mestrado) – Universidade Federal de São João del-
Rei. Departamento de Engenharia Mecânica.
Referências: f. 75 -82.
1. Compósitos
Titulo em Inglês: laminados
Textile Composite híbridos
Materials - Teses
of Glass 2. Tecido
and Carbon de fibraEpoxy
Reinforcing de Matrix with Micro and
Nano sílica.
vidro/carbono – Teses 3. Micro/nano sílica – Teses 4. Engenharia
Mecânica – Teses
Palavras-chave em Inglês: I. Chisttoforo,
Hibrids André Luis
laminated composites, (orientador)
woven II.Universidade
glass fibers, woven carbono fibers, micro sílica,
nano sílica. Federal de São João Del Rei – Departamento de Mecânica III. Título
1.
Área de concentração: Materiais e Processos de Fabricação CDU: 669.14
Titulação: Mestre
Banca examinadora: Prof. Dr. André Luis Christoforo, Prof. Dr. Túlio HallakPanzera, Prof. Dr.
André Luiz Zangiácomo
Data da defesa: 22 de fevereiro de 2013
Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós Graduação em Engenharia Mecânica (PPMEC)

i
"Se, a princípio, a ideia não é absurda, então não

há esperança para ela.".
Albert Einstein
ii
AGRADECIMENTOS
Agradeço ao todo poderoso por me abrir caminhos valiosos e manter minha serenidade
para concluir os objetivos.
Agradeço minha irmã Michelle e aos professores do curso de mestrado da engenharia
mecânica pela oportunidade Prof. Dr.Vânia Regina Velloso Silva, Prof. Dr. Túlio Hallak
Panzera e ao Prof. Dr. André Luis Christoforo, pela confiança em meu trabalho e grande
apoio.
Não deixando de lado agradecimentos aos queridos amigos do mestrado, Zélia
Missagia, Luciano Vieira, Rubens Torres e todos demais, aos quais pude contar nos
momentos mais difíceis.
iii
DEDICATÓRIA
Dedico este trabalho a minha querida mãe que já se foi mais ainda permanece
juntamente comigo em espírito me dando forças para seguir em frente. A minha irmã e aos
meus tios Antônio Geraldo de Carvalho e Osvaldo Aparecido de Carvalho.
Descobri aos poucos que, citando a célebre frase de Antoine Lavoisier a natureza em
si é uma eterna transformação. O que julgamos perdas na verdade agregam experiências a
nossa vida. E o convívio com as pessoas modificam nossa existência, acrescentando saberes e
significados. Posso me dar por satisfeito por ter modelos de vida nos quais posso me espelhar.
A esses modelos só tenho a agradecer. Ao compartilharem um pouco de suas
referências de vida acrescentaram saberes, vivências, valores que sempre me baseio ao trilhar
minha caminhada.
iv
RESUMO
Nosso mundo constantemente passa por grandes modificações e não obstante, a tecnologia de
fabricação dos materiais acompanha essa evolução. Atualmente combinar materiais
convencionais contribui para obtenção de propriedades inéditas sejam mecânicas, físicas ou
químicas não antes imaginadas. O engenheiro moderno pode utilizar conhecimento técnico
para produzir materiais aos quais melhor se adaptam para suas necessidades, logo os materiais
compósitos tem maior poder de adaptação comparado aos materiais convencionais. Em
especial os polímeros reforçados fibras são os mais empregados devido a sua fácil
conformabilidade e elevada resistência específica. Em combinação às fibras, partículas em
escala micro e nano tem se tornado uma técnica promissora devido ao incremento nas
propriedades físico e mecânicas. Nanopartículas, devidamente dispersas, apresentam melhores
índices de incremento dessas propriedades quando comparadas as micropartículas. Este
trabalho objetivou-se em promover dispersão de nanopartículas de sílica e investigar os
efeitos da inclusão de frações mássicas (1%; 2%; 3,5%) de partículas de sílica (micro; nano)
em compósitos laminados em matriz epóxi reforçados com 5 camadas de 2 tipos de tecidos
(carbono; vidro) nas respostas: densidade relativa ou aparente (ρap), módulo de elasticidade na
tração (MOEt), resistência à tração (MORt), módulo de elasticidade na flexão (MOEf) e
resistência à flexão (MOR f). Para tanto dois planejamentos fatoriais completos do tipo 2 131
foram elaborados para cada tipo de fibra, fornecendo ao todo doze condições experimentais
(CE) distintas, possibilitando investigar os efeitos individuais (dimensão e proporção mássica
de partículas) ou a interação entre ambos nas repostas de interesse por tipo de tecido utilizado,
fazendo-se uso da análise de variância (ANOVA) e do teste de comparação de médias de
Tukey. Os testes indicaram que além da redução da densidade aparente do material a melhor
eficiência de ganho em módulo tanto em tração quanto em flexão podem ser conferidas às
nanopartículas. Contudo o aumento da fracão de fibras de vidro, promovem uma redução
referente à resistência do material em solicitação mecânica à flexão, devido a uma fraca
região de interface promovida pelos elevados valores de fração de fibras. Para fibras de
carbono, o efeito se mostrou oposto promovido por uma melhor adesão interfacial entre os
componentes.
PALAVRAS-CHAVE: Compósitos laminados híbridos, tecido de fibra de vidro, tecido de

fibra de carbono, micro sílica, nano sílica.
v
ABSTRACT
It is a common sense that the world is always changing, and the tools that the technology
provides are great boosters of that evolution and the technologies of manufacturing materials
are not an exception. Nowadays combining conventional materials aids the achievement of
unprecedented mechanical, physical or chemical properties never imagined before. The
engineer can use modern technical knowledge to produce new materials which are best suited
for his needs, hence the composite material has higher adaptation compared to conventional
ones. In particular the reinforced fiber polymers are the most widely used due to its easy
formability and high specific resistance. The combination of fiber with the particles, in both
micro and nanoscale, have become a promising technique due to the increasing of physical
and mechanical properties. Nanoparticles, when properly dispersed, show higher rates
concerning the increasing of these properties as if compared to micro particles. This study
aimed to perform the dispersion of silica nanoparticles and investigate the effects of adding
mass fractions (1%, 2%, 3.5%) of silica (micro and nanoparticles) in laminated composites of
reinforced epoxy of 5 layers of two types of materials (carbon, glass) and their responses to
the following parameters: relative density (RD), tensile modulus of elasticity (E), tensile
strength (TS), bending modulus and bending strength. For this purpose two complete factorial
designs of type 2 131 were prepared for each type of fiber, providing twelve different
experimental conditions (EC) making possible the analysis of the individual effects (size and
mass proportion of particles) or the interaction between them on a specific aspect of
absorption by type of material employed. For that matter was used the analysis of variance
(ANOVA) and Tukey range test. In addition to the reduction of the relative density of the
material, the tests also indicated that an efficiently gain in module of both tensile and bending
may be assured by the use of nanoparticles. However the increase of the fraction of glass
fibers caused a reduction on the material's resistance to bending in mechanical stress due to a
weak interface zone fostered by the high fractional values of fiber. For carbon fibers, the
opposite effect was perceived due to a better interfacial adhesion between the components.
KEYWORDS: Hybrids laminated composites, woven glass fibers, woven carbon fibers,
micro silica, nano silica.
vi
LISTA DE FIGURAS
Figura 1 - Efeito da orientação das impurezas. Adaptado (GAY E HOA E TSAI, 2003). ........ 4
Figura 2 - Ponte Fabricada pela Fiberline - Kolding, Dinamarca. Fonte: Site Owens Cornning.
.......................................................................................................................................................... 6
Figura 3 - Tanques de Mergulho. Fonte: Site Owens Cornning. ................................................. 6
Figura 4 - Composição de um Boeing Dreamliner 787. Fonte: Griffiths (2005). ....................... 7
Figura 5 - Ilustração das fases presentes nos compósitos. ............................................................ 8
Figura 6 - Classificação dos materiais compósitos. Fonte: Ventura (2009). ............................. 10
Figura 7 - Empilhamento de camadas sucessivas reforçadas com fibras. Fonte:
Callister(2007). .............................................................................................................................. 11
Figura 8 - Diferentes formas de fibra. Adaptado de: Gay, Hoa e Tsai (2003). ......................... 12
Figura 9 - Células unitárias para tecidos simples e tecidos bidirecionais. Adaptado de: ASTM
D6856/D6856M. ........................................................................................................................... 12
Figura 10 - Óxido de etileno. ........................................................................................................ 15
Figura 11 - Grupo Glicidil. ........................................................................................................... 15
Figura 12 - Representação da interface em compósitos reforçados por fibras. Adaptado de:
Ratna (2009). ................................................................................................................................. 16
Figura 13 - Interação do agente de acoplamento com as nanopartículas e o polímero.
(MENDONÇA, 2008). .................................................................................................................. 20
Figura 14 - Tecido simples (a) Fibra de Vidro (b) Fibra de Carbono. ....................................... 27
Figura 15 - Micropartículas de sílica peneiradas na faixa granulométrica 325-400 US-Tyler. 27
Figura 16 – (a) Contêiner da SIGMA-ALDRICH (b) Nanopartículas de SiO 2. ...................... 28
Figura 17 - Formação Tetraédrica da Sílica. ............................................................................... 28
Figura 18 - Balança de precisão Shimadzu. ................................................................................ 29
Figura 19 - Banho de ultrassom na solução composta por água destilada e nano sílica. ......... 29
Figura 20 - Solução composta por água e nano sílica em agitação magnética. ........................ 29
Figura 21 - Recobrimento partículas de SiO2 com PDDA. Adaptado de: Peng et al. (2007). . 30
Figura 22- Centrifuga. ................................................................................................................... 30
Figura 23 - Solução antes (a) e depois (b) da centrifugação. ..................................................... 30
Figura 24 - Trituração da nano sílica com almofariz de Ágata. ................................................. 31
Figura 25 - Processo de laminação HandLay-up. ....................................................................... 31
Figura 26 - Tecidos com dimensão 200×200mm. ....................................................................... 32
Figura 27 - Processo de Laminação. ............................................................................................ 34
Figura 28 - Laminado final: (a) de tecido de vidro (b) de tecido carbono................................. 34
Figura 29 - Demarcação corpos de prova para ensaios. ............................................................. 34
Figura 30 - Máquina de ensaio SHIMADZU AG-X Plus. ......................................................... 35
Figura 31 - Extensômetro fixado nos compósitos. ...................................................................... 35
Figura 32 - Corpos de prova para os ensaios de flexão estática. ................................................ 36
Figura 33-Detalhes do ensaio de flexão. ...................................................................................... 36
Figura 34 – Curvas análise TGA: (a) Laminados de vidro (b) Laminados de carbono. ........... 41
vii
Figura 35 - Foto da MEV: 3,5% de Micropartículas de na resina epóxi. .................................. 43

Figura 36 - Análise via MET: (a) Sem tratamento (b) Com tratamento. ................................... 43
Figura 37 - Influencia da área superficial de nanopartículas em matriz epóxi – microscopia
MET. .............................................................................................................................................. 44
Figura 38 - FTIR para SiO2 funcionalizas com PDDA. ............................................................. 44
Figura 39 - Gráfico de normalidade dos resíduos para o MOEf (fibra de vidro). ..................... 46
Figura 40 - Gráfico de interação para o MOEf (fibra de vidro). ................................................ 47
Figura 41 - Gráfico de normalidade dos resíduos para MORf (Fibra de vidro). ....................... 49
Figura 42 - Gráfico de interação para o MOR f (fibra de vidro). ................................................ 49
Figura 43 - Regressão linear entre o MOEf e o MORf (fibras de vidro).................................... 51
Figura 44 - Regiões de pull-out: (a) resolução de 500µm (b) resolução de 100 µm ................ 52
Figura 45 - Gráfico de normalidade dos resíduos para o MOEf (fibra de carbono).................. 53
Figura 46 - Gráfico de interação para o MOEf (fibra de carbono). ............................................ 54
Figura 47 - Gráfico de normalidade dos resíduos para MOR f (fibra de carbono). ................... 55
Figura 48 - Gráfico de efeitos principais sobre o MOR f (fibra de carbono). ............................ 55
Figura 49 - Regressão linear entre o MOEf e o MORf (fibras de carbono). .............................. 57
Figura 50 - Fratura de laminado em carbono: (a) referencia (b) com 2% nanoparticulas. ....... 57
Figura 51 - Gráfico de normalidade para o MOEt (Fibra de Vidro) .......................................... 59
Figura 52 - Gráfico de interação para o MOEt (fibra de vidro).................................................. 59
Figura 53 - Gráfico de normalidade dos resíduos para o MOR t (fibra de vidro). ..................... 61
Figura 54 - Gráfico de interação para o MORt (fibra de vidro). ................................................ 62
Figura 55 - Gráfico de normalidade dos resíduos para o MOEt (fibra de carbono). ................. 64
Figura 56- Gráfico de efeitos principais sobre MOEt dos compostos (fibra de carbono). ....... 65
Figura 57 - Gráfico de normalidade dos resíduos para o MOR t (fibra de carbono). ................ 66
Figura 58 - Gráfico de interação para o MOR t (fibra de carbono). ............................................ 66
viii
LISTA DE TABELAS
Tabela 1 - Propriedades de compósitos de matriz epoxídica. (Chawla, 1987). ........................ 13

Tabela 2 - Propriedades de compósitos em matriz epóxi fabricados com tecido simples de
vidro, kevlar e carbono. Adaptado de: (Gay, Hoa e Tsai, 2003). ............................................... 14
Tabela 3 - Condições experimentais investigadas. ..................................................................... 25
Tabela 4 - Densidade Aparente (g/cm3). ...................................................................................... 39
Tabela 5 - Agrupamento fornecido pelo teste Tukey para a densidade aparente. ..................... 40
Tabela 6 - Resultados da curva de TGA para os compósitos laminados. .................................. 42
Tabela 7- Resultados dos ensaios de flexão para os compostos fabricados com fibra de vidro e
resina reforçada com micro e nanopartículas de sílica. .............................................................. 45
Tabela 8 - Resultados da ANOVA para o MOEf (fibra de vidro). ............................................ 46
Tabela 9 - Agrupamentos por Tukey para o MOEf dos compostos de fibras de vidro. ............ 48
Tabela 10 - Agrupamento por Tukey para o MOEf dos compostos fabricados com 2% e 3,5%
e ou 1% e 2% de partículas nano sílica (fibra de vidro). ............................................................ 48
Tabela 11 - Resultado da análise de Variância para o MORf (fibra de vidro). ......................... 48
Tabela 12 - Agrupamentos por Tukey para o MOR f dos compostos de fibras de vidro. ......... 50
Tabela 13 - Agrupamento Tukey (MOR f): compostos fabricados com micropartículas de sílica
(fibra de vidro)............................................................................................................................... 50
Tabela 14 - Resultados dos ensaios de flexão para os compostos fabricados com fibra de
carbono e resina reforçada com micro e nanopartículas de sílica. ............................................. 52
Tabela 15 - Resultados da análise da ANOVA para o MOEf (fibra de carbono). .................... 53
Tabela 16 - Agrupamentos por Tukey para o MOEf dos compostos de fibras de carbono. ..... 54
Tabela 17 - Resultado da análise de Variância para o MORf (fibra de carbono). ..................... 55
Tabela 18 - Agrupamentos por Tukey para o MOR f dos compostos de fibras de carbono. ..... 56
Tabela 19 - Agrupamento por Tukey para o MORf dos compostos fabricados com 1% e 2% de
nanopartículas de sílica (fibra de carbono). ................................................................................. 56
Tabela 20 - Resultados dos ensaios de tração para os compostos fabricados com fibra de vidro
e resina reforçada com micro e nanopartículas de sílica. ........................................................... 58
Tabela 21 - Resultados da análise da ANOVA para o MOEt (fibra de vidro). ......................... 59
Tabela 22 - Agrupamentos por Tukey para o MOEt dos compostos de fibras de vidro. .......... 60
Tabela 23 - Agrupamento por Tukey para o MOEt dos compostos fabricados com 1% e 2% de
partículas nano sílica (fibra de vidro). ......................................................................................... 60
Tabela 24 - Agrupamento por Tukey para o MOEt dos compostos fabricados com 1%, 2% e
3,5% de micropartículas de sílica (fibra de vidro). ..................................................................... 61
Tabela 25 - Resultado da análise de Variância para o MORt (fibra de vidro). ......................... 61
Tabela 26 - Agrupamentos por Tukey para o MOR t dos compostos fabricados com fibras de
vidro. .............................................................................................................................................. 62
Tabela 27 - Agrupamento por Tukey para o MORt dos compostos fabricados com 1% e 2%, e
com 2% e 3,5% de partículas nano sílica (fibra de vidro). ......................................................... 62
ix
Tabela 28 - Agrupamento por Tukey para o MORt dos compostos fabricados com 2% e 3,5%
de partículas micro sílica (fibra de vidro). ................................................................................... 63
Tabela 29 - Resultados dos ensaios de tração para os compostos fabricados com fibra de
carbono e resina reforçada com micro e nanopartículas de sílica. ............................................. 63
Tabela 30 - Resultados da análise da ANOVA para o MOEt (fibra de carbono)...................... 64
Tabela 31 - Resultado da análise de Variância para o MORt (fibra de carbono). .................... 65
Tabela 32 - Agrupamentos por Tukey para o MOR t dos compostos fabricados com fibras de
carbono........................................................................................................................................... 66
Tabela 33 - Agrupamento por Tukey para o MORt dos compostos fabricados com
nanopartículas de sílica nas três proporções investigadas (fibra de carbono). .......................... 67
Tabela 34 - Resultados dos ensaios de tração e flexão para os compostos fabricados com fibra
de vidro e resina reforçada com 0% e 2% de nanopartículas de sílica. ..................................... 68
Tabela 35 - Resultados da ANOVA entre as condições 0% e 2% de partículas de sílica (fibra
de vidro). ........................................................................................................................................ 68
Tabela 36 - Agrupamento por Tukey do fator proporção de nanopartículas (0% e 2%) nos
compostos fabricados com fibras de vidro. ................................................................................. 69
Tabela 37 - Resultados dos ensaios de tração e flexão para os compostos fabricados com fibra
de carbono e resina reforçada com 0% e 2% de nanopartículas de sílica.................................. 69
Tabela 38 - Resultados da ANOVA entre as condições 0% e 2% de partículas de sílica (fibra
de carbono). ................................................................................................................................... 70
Tabela 39 - Agrupamento por Tukey do fator proporção de nanopartículas (0% e 2%) nos
compostos fabricados com fibras de carbono. ............................................................................. 70
Tabela 40 - Porcentagens de ganho nas propriedades mecânicas dos laminados em fibras de
vidro e carbono com a inclusão de 2% de nanopartículas de sílica. .......................................... 71
x
LISTA DE SIGLAS E ABREVIATURAS
CITEC: Centro de Inovação e Tecnologia em Compósitos;

GPQM: Grupo de pesquisas em Química;
MEV: Microscopia eletrônica de varredura;
MET: Microscopia eletrônica de transmissão;
Minitab: Software para análises estatísticas;
P-valor: Estatística utilizada para sintetizar o resultado de um teste de hipóteses;
UFSJ: Universidade Federal de São João del-Rei;
US-Tyler: Tamanho de malha para seleção;
PDDA: Poly Diallyldimethylammonium Chloride;
SiO2: Silicon Dioxide (sílica);
IVTF: (Infravermelho por transformada de Fourier);
TGA: Análise termogravimétrica;
xi
LISTA DE SÍMBOLOS
k: Kilo (mil unidades da grandeza);

M: Mega (um milhão de unidades da grandeza);
m1: Massa inicial;
m12: Massa da amostra a 12% de umidade;
MOE: Módulo de elasticidade;
MOR: Módulo de resistência;
ms: Massa seca da amostra;
n: Porosidade;
v12: Volume da amostra a 12% de umidade;
vsat: Volume da amostra saturada;
vt: Volume total da amostra.
vv: Volume de vazios na amostra;
xii
SUMÁRIO
CAPÍTULO 1 ................................................................................................................................. 1
INTRODUÇÃO ........................................................................................................................... 1
1.1 Objetivo Geral ................................................................................................................... 2
1.1.2 Objetivos Específicos ................................................................................................. 2
1.2 Justificativa ........................................................................................................................ 2
CAPÍTULO 2 ................................................................................................................................. 4
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA ................................................................................................... 4
2.1 Breve Histórico sobre os Materiais Compósitos ............................................................. 4
2.1.1 A Era dos Polímeros................................................................................................... 5
2.1.2 Fibra de Vidro ............................................................................................................. 5
2.1.3 Fibra de Carbono ........................................................................................................ 6
2.2 Materiais Compósitos: Aspectos Fundamentais ............................................................. 8
2.2.1 Fase Matriz ................................................................................................................. 9
2.2.2 Fase Reforçadora ...................................................................................................... 10
2.3 Materiais Compósitos Laminados .................................................................................. 11
2.3.1 As Fibras ................................................................................................................... 11
2.3.2 Polímeros Termorrígidos e Termoplásticos........................................................... 14
2.3.3 Resina Epóxi ............................................................................................................ 15
2.3.4 Região de Interface em um Material Compósito Laminado................................. 16
2.4 Materiais Compósitos Híbridos: Revisão de Literatura ............................................... 17
2.4.1 Benefícios da Adição de Partículas em Laminados ............................................... 18
2.4.2 Dispersão de nanopartículas .................................................................................... 20
2.4.2.1 Poly Diallyldimethylammonium Chloride (PDDA) ....................................... 21
2.4.3 Laminados e particulados em uma mesma matriz polimérica ............................... 22
CAPÍTULO 3 ............................................................................................................................... 25
METODOLOGIA EXPERIMENTAL ..................................................................................... 25
3.1 Materiais .......................................................................................................................... 26
3.1.1 Fase Matriz: Araldite (Renlam M) .......................................................................... 26
3.1.2 Fase Dispersa: Tecido de Fibra de Vidro e Carbono ............................................. 26
3.1.3 Fase Dispersa: Micro e Nanopartículas de Sílica ................................................... 27
3.1.3.1 Micro Partículas de Sílica ................................................................................. 27
3.1.3.2 Nano Partículas de Sílica .................................................................................. 27
3.2 Métodos ............................................................................................................................ 28
3.2.1 Procedimento de Tratamento com PDDA .............................................................. 28
3.2.2 Método de Laminação Manual: Hand Lay-up e Vacuum Bag .............................. 31
3.2.3 Ensaios Mecânicos ................................................................................................... 35
3.2.3.1 Ensaio de Tração ............................................................................................... 35
xiii
3.2.3.2 Ensaio de Flexão................................................................................................ 36

3.2.4 Densidade Aparente dos compósitos ...................................................................... 37
3.2.5 Análise termogravimétrica - TGA........................................................................... 37
3.2.6 Espectroscopia IVTF ................................................................................................ 38
3.2.7 Análise de Microscopia Eletrônica – MEV e MET ............................................... 38
CAPÍTULO 4 ............................................................................................................................... 39
RESULTADOS E DISCUSSÕES ............................................................................................ 39
4.1 Densidade Aparente ........................................................................................................ 39
4.2 Determinação das Frações Volumétricas dos Compósitos por TGA .......................... 40
4.3 Dispersão das Partículas de Micro e Nano Sílica - Microscopia MEV e MET .......... 43
4.4 Análise de Infravermelho por Transformada de Fourier (IVTF)................................. 44
4.5 Ensaios de Flexão em Três Pontos ................................................................................ 45
4.5.1 Compósitos Híbridos de Tecido de Fibra de Vidro................................................ 45
4.5.2 Compósitos Híbridos de Tecido de Fibra de Carbono ........................................... 52
4.6 Ensaio de Tração Uniaxial ............................................................................................. 58
4.6.1 Compósitos Híbridos de Tecido de Fibra de Vidro................................................ 58
4.6.2 Compósitos Híbridos de Tecido de Fibra de Carbono ........................................... 63
4.7 Comparação entre as Condições: 0% e 2% de Nano Sílica ........................................ 68
4.8 Laminados em Fibras de Vidro e Carbono com 2% de Nano Sílica ........................... 70
CAPÍTULO 5 ............................................................................................................................... 72
CONCLUSÕES ......................................................................................................................... 72
TRABALHOS FUTUROS ......................................................................................................... 74
SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS .................................................................................. 74
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS..................................................................................... 75
1
Introdução
CAPÍTULO 1
INTRODUÇÃO
Devido ao uso crescente de materiais compósitos em vários domínios tecnológicos
modernos, uma recente atenção considerável tem sido focada nas teorias de materiais
reforçados e processos avançados de produção destes materiais.
Após décadas de restrições a indústria moderna tem ampliado a utilização desses
materiais. Como exemplo, as indústrias automotivas, esportivas e de construção civil têm
experimentado um aumento dessa tecnologia a cada ano, pois esses são materiais que
apresentam baixo peso, baixa densidade e um maior desempenho em relação aos materiais
convencionais utilizados.
O Brasil tem ampliado a sua experiência de inovação na aplicação dos compósitos
estruturais, principalmente no setor aeronáutico, utilizando este tipo de material em
componentes externos e internos de aviões e helicópteros e, em menor escala, na estrutura de
foguetes (RESENDE e BOTELHO, 2000).
Nos últimos anos, têm se desenvolvido métodos de mistura de diferentes tipos de
aditivos como reforço especialmente para polímeros e assim obter novos materiais com
propriedades desejáveis. Técnicas iniciadas na Alemanha e difundidas nos Estados Unidos e
China que consistem na combinação de polímeros com partículas rígidas tem ganhado grande
interesse de estudo pela comunidade científica. Micropartículas incrementam as propriedades
mecânicas dos polímeros conferindo ganhos em módulos de rigidez e resistência a
propagação de trincas, contudo estudos têm sido direcionados para partículas em escala
nanométrica. Devido ao seu tamanho, nanopartículas conseguem abranger maior área
superficial dos polímeros, resultando em um material com modulo e resistência superiores.
Devido à existência de forças interatômicas na superfície das nanopartículas, um
obstáculo se faz presente no quesito dispersão. Ganhos significativos somente são
evidenciados quando uma dispersão total dessas partículas é promovida no polímero.
2
Introdução
Novas formas de dispersão são o grande foco da comunidade científica atual. Na área
aeroespacial, por exemplo, as aplicações dos nanodispositivos são de fundamentais
importância para o desenvolvimento de novas tecnologias que se utilizam de nanopartículas
dispersas em matrizes. A nanotecnologia está associada à síntese de novos materiais, tais
como, plásticos especiais, cerâmicas e outros materiais de alta confiabilidade que poderão
produzir, por exemplo, maleabilidade, dureza, resistência mecânica e resistência à corrosão
quando sob o efeito de um agente catalisador.
1.1 Objetivo Geral

Este trabalho tem como objetivo mostrar a eficiência de ganho em propriedades
mecânicas como resistência à tração, módulo de elasticidade na tração, resistência à flexão,
módulo de elasticidade na flexão que nanopartículas de sílica em relação as micro partículas
de sílica podem promover em materiais compósitos constituídos por fibras de vidro e carbono.
1.1.2 Objetivos Específicos

- Realizar tratamento químico nas nanopartículas reforçadoras para uma melhor dispersão,
com intuito de melhorar o desempenho mecânico dos compósitos;
- Fabricar compósitos de matriz epóxi reforçados com fibras de vidro e ou carbono e
partículas de micro e nano sílica;
- Investigar a influência de parâmetros como tamanho das partículas e percentagem das
mesmas no desempenho dos compósitos;
- Quantificar a proporção de reforço do material após período de cura do mesmo;
- Verificar efeitos da adição de partículas na densidade aparente do material;
- Verificar a eficiência do processo de dispersão utilizado.
1.2 Justificativa
De acordo com a Agência Senado, existe um projeto de lei (55/2008) que determina aos
fabricantes de veículos automotores uma adequação visando uma redução de 10% do
consumo de combustíveis. Essa medida vem a complementar as ações do PROCONVE
(Programa de Controle de Poluição do Ar por Veículos Automotores), visando aspectos
ambientais. Além da redução de peso uma aerodinâmica aperfeiçoada gera redução no
consumo de combustíveis fosseis contribuindo na preservação do meio ambiente.
A engenharia pode lançar mão dos materiais compósitos, que atualmente são candidatos
ideais para substituir alguns materiais tradicionais como os metais sendo menos densos mas
3
Introdução
comparáveis em valores de módulo e resistência. Um exemplo clássico de sucesso de

substituição foi o realizado pela Boeing com o seu modelo 787. Cinquenta por cento da
fuselagem dessa aeronave foi substituída por materiais compósitos de fibra de carbono e
resina. Entretanto materiais compósitos poliméricos ainda possuem uma pequena restrição
quando referente à flexão devido a sua fase polimérica.
Praticamente todo material em regime funcional está submetido à forças flexão. O
estudo de flexão pode quantificar a viabilidade de utilização do material submetido em cargas,
por exemplo, de forças compressivas do vento na superfície de uma fuselagem que provocam
flexão ou para qualquer outra aplicação em que o regime flexivo se faz presente.
Com baixa rigidez, o material é facilmente deformado perdendo a conformabilidade
podendo comprometer seu desempenho. Nanopartículas são materiais onerosos, mas com
grande potencial no que de diz respeito a incremento de propriedades tanto físicas como
mecânicas. Estima-se em alguns casos incrementos em até duzentos por cento, dependendo do
processo dispersivo. Encontrar métodos dispersivos mais variados pode aumentar a
empregabilidade de nanopartículas resultando em uma alta de consumo, estimulando em
longo prazo, queda de preços.
4
Revisão Bibliográfica
CAPÍTULO 2
REVISÃO BIBLIOGRÁFICA
2.1 Breve Histórico sobre os Materiais Compósitos
A importância e o uso da combinação de materiais são reportados em diversas fases
históricas do desenvolvimento da humanidade. No antigo Egito a utilização de feixes de palha
em tijolos era uma técnica bastante usada para aumentar a integridade estrutural de suas
construções. Este método, contudo, ainda pode ser encontrado em construções do mundo
moderno. Em outra forma de combinação, se utilizava o papiro para construção de barcos,
velas e cordas. Vislumbrados com uma gama de possibilidades, os artesãos egípcios
começaram a usar a tecnologia de combinação de materiais para melhorar a eficiência de
moldagem de seus trabalhos, utilizando papéis em camadas e diferentes tamanhos,
favorecendo a obtenção de um melhor acabamento final de seus trabalhos (VENTURA,
2009).
Em caráter militar, o exército de Genghis Khan utilizava a combinação de milho,
madeira e tendões de vaca colados para produção de seus arcos, tornando-os extremamente
poderosos e precisos. Os arcos “compostos” Mongóis de Genghis Khan foram as armas mais
poderosas da terra até a invenção da pólvora (GAY e HOA e TSAI, 2003; VENTURA, 2009).
Não muito diferente, os Japoneses produziam as lâminas de suas espadas ou sabres da
combinação de ferro e aço, onde a parte de aço era estratificada em pequenas “folhas”, com a
orientação de defeitos e impurezas na direção longitudinal ao comprimento da espada (Figura
1). Os espadachins dessa forma observavam que suas espadas, em um confronto se tornavam
muito mais resistentes, pois havia um ganho na resistência ao impacto e na resistência à
flexão perante a espada inimiga (GAY e HOA e TSAI, 2003).
Figura 1 - Efeito da orientação das impurezas. Adaptado (GAY E HOA E TSAI, 2003).
5
Esses artifícios aplicados sobre a composição de materiais foram sendo esquecidos

durante os séculos. O seu reaparecimento foi promovido com o surgimento de uma nova
classe de materiais que passaram a ser usados em estruturas compostas de baixa densidade
(VENTURA, 2009).
2.1.1 A Era dos Polímeros

A era moderna no que diz respeito à combinação de materiais iniciou-se com o
desenvolvimento dos plásticos pelos cientistas. Até então, resinas naturais derivadas de
plantas e animais eram as únicas fontes de colas e ligantes (MITCHELL, 1999).
Em 1909, a primeira resina sintética, resina de fenol-formaldeído foi desenvolvida,
sendo utilizada como fase matriz de materiais combinados reforçados com fibras sintéticas.
Junto a essa produção, a ciência voltada à tecnologia dos polímeros começa a ganhar força e
interesse mundial, uma vez que os polímeros se mostravam ser fortes substitutos aos materiais
convencionais da época em diversas aplicações. Estes novos materiais sintéticos superaram as
resinas naturais (RATNA, 2009; VENTURA, 2009).
A motivação para a substituição de materiais tradicionais por polímeros é conferida
devido as seguintes vantagens: baixa densidade, baixo custo, facilidade de processamento e
enorme possibilidade de modificações para adaptar as propriedades desejadas (RATNA,
2009). Esses motivos atrelados a vários outros são almejados pelas tecnologias avançadas que
requerem materiais leves e de fácil fabricação (LEVY e PARDINI, 2006).
No entanto, os plásticos por si não poderiam fornecer resistência suficiente para
aplicações estruturais, sendo necessária a adição de uma fase reforçadora proporcionando
assim o aumento da resistência bem como da rigidez do material (MITCHELL, 1999).
2.1.2 Fibra de Vidro

Em 1870, foi desenvolvido por John Player um processo que possibilitava a produção
em grande escala de filamentos de vidro com um processo de jato de vapor. As
experimentações continuaram durante a década de 1920, e as primeiras fibras reais de vidro
foram processadas em 1932 acidentalmente por um jovem pesquisador da Corning Glass,
tentando soldar blocos de vidro para uma vedação a prova de vácuo. Atingindo com um jato
de ar comprimido inadvertidamente um fluxo de vidro fundido, ele descobriu o que
pesquisadores estavam tentando fazer há anos, finas fibras de vidro. Pesquisas mostraram que
as fibras de vidro mesmo sendo mais leves, são muito mais fortes que um fio de aço
(MITCHELL, 1999).
6
Atualmente, uma vasta lista de itens confeccionados em materiais compósitos de fibra

de vidro é encontrada nas indústrias aeronáutica, automobilística, civil (Figura 2) e esportiva
(Figura 3). Os materiais reforçados com fibras de vidro apresentam elevado quociente
resistência/densidade, boa estabilidade dimensional, resistência ao calor bem como para com
a umidade e corrosão e boas propriedades de isolamento elétrico (VENTURA, 2009).
Figura 2 - Ponte Fabricada pela Fiberline - Figura 3 - Tanques de Mergulho. Fonte: Site
Kolding, Dinamarca. Fonte: Site Owens Owens Cornning.
Cornning.
A ponte ilustrada na Figura 2 foi projetada para suportar um carregamento de até 500
kg/m. Contudo, esta resistência é provida por um passadiço compósito de 12 toneladas que,
em aço pesaria 28 toneladas, e 90 toneladas em concreto. Além da leveza, os compósitos
possibilitaram a montagem da ponte em apenas 18 noites, minimizando assim a interrupção
do tráfego da rodovia (OWENS CORNNING).
A modelagem dos compósitos por enrolamento de resina epóxi reforçada com fibra de
vidro S-2® ("S-2Glass®"), confere aos dispositivos cilíndricos, como por exemplo tanques de
mergulho (Figura 3), uma flutuação neutra, permitindo que o mesmo não irá afundar nem
subir dentro d´água (OWENS CORNNING).
No que se refere a materiais compostos avançados para a indústria aeroespacial,
automotiva e artigos esportivos, materiais que combinam fibra de carbono, mesmo sendo mais
caros, têm se tornado dominantes devido à sua alta resistência, módulo elevado e baixa
densidade em comparação as fibras de vidro (CHUNG, 1994).
2.1.3 Fibra de Carbono

Os primeiros registros da produção de fibras de carbono são atribuídos a Thomas
Edison empregando esse material no filamento de lâmpadas elétricas incandescentes. Durante
a década de 60, interesses das indústrias aeronáuticas e militares alavancaram os avanços em
estudos sobre a produção de fibras de carbono. Atualmente, depois do avanço técnico e
7
comercial das fibras de alto desempenho surgidas no Japão e Inglaterra, os principais

materiais precursores utilizados na produção de fibras de carbono são as poliacrilonitrilas -
PAN (SAVAGE, 1992).
O processo de fabricação PAN acabou sendo mais econômico devido a maior e melhor
produção de carbono. Entretanto, recentemente na Alemanha, cientistas têm empregado o
laser infravermelho na fabricação de fibras de carbono ao invés de submeter às ligas a fornos
com alto gasto de energia. Esta técnica permite uma rápida fabricação do material sem que
haja inconvenientes, como a formação de deformidades decorrente de bolhas ocasionadas
pelo manuseio em presença de ar, que acabam por reduzir a resistência. Esta nova tecnologia
promete fabricar fibras até 100 vezes mais resistentes do que o aço e evidentemente bem mais
leve (SITE INOVAÇÃO TECNOLÓGICA; LEBRÃO, 2008).
A princípio havia uma restrição ao uso comercial dessas fibras. Logo ao fim das
limitações impostas pelas indústrias militares (REZENDE, 2000), a indústria aeronática de
voos comerciais absorveu parte da utilização de materiais de fibra de carbono combinados
com polímeros para produção de fuselagens e carcaças de aviões. Essa revolução pode ser
destacada nas estruturas primárias das asas e fuselagem do Boeing 787 (Figura 4). Essa
aeronave teve seu primeiro voo realizado em novembro de 2011 (HEPHER, 2011).
A porcentagem de materiais poliméricos superou qualquer estimativa já prevista para
esse tipo de aeronave. As estruturas passam a ser feitas de material compósito reforçados com
fibras de carbono T8000. O objetivo consiste na tentativa da redução do peso da aeronave,
garantindo economia de combustível e aumento da autonomia de voo (GRIFFITHS, 2005).
Figura 4 - Composição de um Boeing Dreamliner 787. Fonte: Griffiths (2005).

8
2.2 Materiais Compósitos: Aspectos Fundamentais

Em termos técnicos atuais, esses materiais combinados que proporcionam melhorias nas
propriedades mecânicas, definem-se como materiais compostos ou compósitos (termo de uso
consagrado), que se configuram em uma combinação de materiais multifásicos exibindo uma
proporção significativa de propriedades das fases que o constituem. O principal objetivo
consiste na obtenção de um material que combina as características de seus componentes
apresentando um desempenho estrutural superior quando comparado às fases constituintes
isoladamente (CALLISTER, 2007).
Por não apresentar uma definição universalmente aceita, Ventura (2009) discute e
apresenta a sua definição sobre materiais compósitos, consistindo em materiais fabricados
com o uso de duas ou mais fases distintas.
Um compósito é um material feito artificialmente, exigindo do pesquisador
conhecimentos científicos sobre as propriedades físicas e mecânicas dos materiais individuais
(fases) assim como da interação entre ambos, de modo a resultar em um que satisfaça os
quesitos (propriedades) da sua aplicação (CALLISTER, 2007). De acordo com Daniel e Ishai
(2006), fases desse material devem se apresentar em proporções maiores que 5% e ter
propriedades diferentes. Devido a essa combinação e as propriedades dos compósitos são
notoriamente diferentes comparadas as dos materiais constituintes (DANIEL e ISHAI, 2006).
Uma das fases é denominada matriz, ou fase contínua, que representa o componente de
que apesenta menor rigidez e fragilidade estrutural conferindo formato à estrutura e elemento
de ligação para o material. Já a outra fase, denominada reforço, ou fase dispersa, confere as
propriedades mecânicas e estruturais do material (DANIEL e ISHAI, 2006).
Em alguns casos, devido à interação química entre as fases proveniente de processos de
tratamento químico pela aplicação de agentes aderentes, passa a existir uma terceira fase
distinta entre a matriz e o reforço, sendo denominada interface (Figura 5) (DANIEL e ISHAI,
2006).
Figura 5 - Ilustração das fases presentes nos compósitos.

9
A finalidade da interface é promover uma melhor interação mecânica na superfície de

contato entre a matriz e o reforço desse modo se tornando a responsável por transferir as
solicitações mecânicas internas da matriz para o reforço (DANIEL e ISHAI, 2006; FU et al.,
2008)
Segundo Panzera (Panzera 2012), o compósito pode ser definido como a combinação de
dois ou mais materiais sem a formação química de uma nova fase, exceto para quando ocorre
na região de interface entre as fases dispersa e matriz. Os compósitos devem ser projetos para
uma determinada finalidade, a fim de otimizar um determinado desempenho, ou seja, não
necessariamente o material deve optar por elevada resistência mecânica, enfim outras
características de desempenho podem ser demandadas como por exemplo, propriedades
elétricas, térmicas, ópticas, químicas e magnéticas.
De uma maneira formal, os compósitos podem ser classificados de acordo com a classe
de material de sua fase matriz. Dessa forma, as matrizes podem ser do tipo metálica, cerâmica
ou polimérica. A fase matriz tem por finalidades revestir, preencher espaços vazios que ficam
entre o reforço, orientar e fixar os reforços em suas posições, proteger a fase reforçadora
contra danos provindos do meio externo como reações químicas e principalmente, receber as
solicitações mecânicas (CALLISTER, 2007).
2.2.1 Fase Matriz

As matrizes cerâmicas, devido às altas temperaturas envolvidas nos processos de
fabricação, apresentam-se em um patamar diferente de utilização das demais. Os materiais
compósitos que possuem uma matriz cerâmica são dotados de resistência à oxidação e à
deterioração sob temperaturas elevadas (CALLISTER JR, 2007; VENTURA, 2009).
As matrizes metálicas, assim como a maior parte dos metais, podem originar matrizes
de excelentes qualidades, com potencialidade limitada apenas pelo fator temperatura. Em se
tratando de baixas temperaturas, ainda existem poucas aplicações relacionadas. Para algumas
aplicações aeroespaciais, metais leves como o titânio, o magnésio e o alumínio apresentam
propriedades relevantes (baixa densidade). Muitos compósitos de matriz metálica se
encontram ainda em fase de desenvolvimento, mas não tão intensamente como os de matriz
polimérica (VENTURA, 2009).
Os polímeros são usados como matrizes por apresentar propriedades mecânicas
vantajosas relativas à temperatura ambiente, baixo peso, facilidade no processo de fabricação
e custo reduzido. Polímeros podem ser processados a baixas temperaturas, evitando
problemas associados com a degradação do reforço. O desenvolvimento deste grupo de
10
materiais cresceu rapidamente, entretanto, as suas principais desvantagens residem na sua

limitação ao trabalho em altas temperaturas, instabilidade dimensional devido aos coeficientes
de expansão térmica elevados, grande sensibilidade à radiação e podendo algumas vezes
absorver umidade do ambiente (VENTURA, 2009).
2.2.2 Fase Reforçadora

Os três principais tipos de fibras sintéticas utilizados para reforçar materiais poliméricos
são: vidro, aramida (ou poliamida aromática) e carbono (SHIMOKAWA et al., 2007). Os
constituintes do reforço dos compósitos contribuem por incrementar a resistência e a rigidez,
podendo também aumentar resistência ao calor, corrosão e condutividade. Dependendo das
exigências de projeto, o reforço pode ser feito para facultar todas ou apenas uma destas
características (VENTURA, 2009).
A fase reforçadora existe em diversas formas, podendo ser em três categorias:
compósitos particulados, compósitos fibrosos de fibras contínuas, descontínuas e ou whiskers
(VENTURA, 2009), assim como ilustra a Figura 6.
Figura 6 - Classificação dos materiais compósitos. Fonte: Ventura (2009).

11
As fibras passam a ser uma fase de reforço importante, proporcionando incremento da

força da matriz. Deve-se destacar que a interação entre as fibras e a matriz criada no processo
de fabricação exerce uma influencia fundamental nas propriedades mecânicas do material
(GAY e HOA e TSAI, 2003).
Em quesito de desempenho e campo de aplicações, materiais de matriz polimérica
(PMC – Polymer Matrix Composites), geralmente constituídos por uma resina polimérica em
sua fase matriz e fibras como reforço, estão dentre o grupo dos mais importantes e os mais
utilizados como materiais na atualidade (VENTURA, 2009), sendo os laminados em matriz
polimérica reforçados por fibras de vidro e carbono, com a inclusão de micro e nanopartículas
de sílica, os compósitos investigados nesta pesquisa.
2.3 Materiais Compósitos Laminados
Materiais compósitos laminados são materiais normalmente constituídos de fibras de
alto módulo de elasticidade e resistência mecânica envolvidas em uma matriz. Suas interfaces
são distintas entre si, conservando assim as propriedades químicas e físicas da matriz e da
fibra. É composto por lâminas ou painéis bidimensionais (Figura 7) possuindo uma direção
preferencial de alta resistência como encontrado nas madeiras e nos plásticos reforçados com
fibras contínuas (MATTHEWS e RAWLINGS, 1994; CHAWLA, 1998; CALLISTER, 2007).
Figura 7 - Empilhamento de camadas sucessivas reforçadas com fibras. Fonte:

Callister(2007).
2.3.1 As Fibras
Callister (2007) admite que tecnologicamente, os compósitos que tem maior
importância são aqueles em que a sua fase dispersa está na forma de fibra. As fibras consistem
em milhares de filamentos, apresentando diâmetros variando entre 5 e 15 micrómetros. Os
principais tipos de fibras existentes são: vidro, aramida ou kevlar, carbono, boro e carbeto de
silicio. Na fabricação de materiais compósitos, as fibras podem assumir as seguintes formas:
12
- Fibras continuas ou fibras longas: são cortadas durante o tempo de fabricação do

compósito material. Podem ser utilizadas como filamentos alongados ou mesmo tecido
(GAY, HOA e TSAI, 2003).
- Fibras descontinuas ou fibras curtas: possuem comprimentos de alguns centímetros ou
frações de milímetros. São feltros, mantas e fibras curtas utilizadas na moldagem por injeção
(GAY, HOA e TSAI, 2003).
A Figura 8 ilustra as diferentes formas de fibras.
Figura 8 - Diferentes formas de fibra. Adaptado de: Gay, Hoa e Tsai (2003).
Atualmente os materiais compósitos desenvolvidos para indústria aeroespacial e
automotiva são reforçados com fios de fibra contínuos na forma bi ou tridimensionais,
confeccionados na forma de tecidos trançados. Devido à natureza do reforço, esses materiais
passaram a ser referidos como compósitos “têxteis” (ASTM D6856/D6856M).
O padrão de repetição do tecido é denominado de “células de unidade têxtil” ou
simplesmente de “célula unitária”. Esse é um padrão de repetição geométrica baseado em
parâmetros de fabricação que os compósitos têxteis possuem. A célula unitária é considerada
como a menor secção da arquitetura necessária para repetição do padrão têxtil. A Figura 9
ilustra duas células unitárias diferentes para as arquiteturas de tecidos trançados (ASTM
D6856/D6856M:2003(2008)e1).
Figura 9 - Células unitárias para tecidos simples e tecidos bidirecionais. Adaptado de:
ASTM D6856/D6856M.
13
A largura da célula unitária é a distância entre duas colunas adjacentes de urdidura de

fio (na direção de fios de enchimento) e a altura é a espessura do tecido consolidado do
compósito (ASTM D6856/D6856M).
Levando em consideração as diferenças no tamanho dos fios ou no padrão de repetição
da trama ocasionado pelo entrelaçamento dos mesmos, pode ocorrer um aumento de falta de
homogeneidade nos deslocamentos locais do laminado. Essa possível falta de homogeneidade
no compósito têxtil pode ser grande se comparado a um compósito de fibra tradicional
(ASTM D6856/D6856M).
Em exemplificação, a Tabela 1 apresenta as diferenças nos valores de módulo e de
resistência mecânica nas mais variadas formas de reforço de fibra de vidro (CHAWLA,
1987).
Tabela 1 - Propriedades de compósitos de matriz epoxídica. (Chawla, 1987).
Propriedade Forma da fibra de vidro

(50 vol% fibra) Unidirecional Bidirecional
Densidade (g/cm3) 2 1,7
MOE Tração L 40 16,5
(GPa) T 10 16,5
MOR Tração L 780 280
(MPa) T 28 280
MOE Flexão (GPa) 35 15
MOR Flexão (MPa) 840 220
Obs: L = longitudinal; T = transversal; MOE = módulo de elasticidade
O que diferencia um compósito têxtil para um compósito de fibras unidirecionais seria

os mesmo valores do módulo e resistência para com as direções longitudinais (x) e
transversais (y) (Chawla, 1987). A Tabela 2 apresenta o comparativo de algumas propriedades
físicas e mecânicas dos tecidos simples de fibra de vidro, kevlar e carbono.
14
Tabela 2 - Propriedades de compósitos em matriz epóxi fabricados com tecido simples de

vidro, kevlar e carbono. Adaptado de: (Gay, Hoa e Tsai, 2003).
E – Glass Kevlar Carbono
Gravidade específica (kg/m3) 1900 1330 1450

MOR Tração x =y (MPa) 400 500 420
MOR Compressão x =y (MPa) 390 170 360
Módulo Elasticidade Tração E x=Ey(GPa) 20 22 54
As fibras são submetidas a um tratamento de superfície para que dessa forma se

diminua a ação de abrasão das fibras ao passarem através das máquinas de moldagem bem
como na tentativa de se melhorar a adesão com o material de matriz (GAY e HOA e TSAI,
2003).
Material de fase matriz utliza polímeros que se dividem em dois grupos: termorrígidos e
termoplásticos (CALLISTER, 2007; RATNA, 2009; VENTURA, 2009).
2.3.2 Polímeros Termorrígidos e Termoplásticos

As matrizes poliméricas termoplásticas, tais como os metais, tornam-se mais dúcteis
com o aquecimento e eventualmente fundem, endurecendo novamente com o resfriamento.
Nylon e polipropileno são exemplos típicos de resinas termoplásticas (RATNA, 2009).
As matrizes termorrígidas sofrem uma reação química de cura de carater exotérmico,
sendo convertidas em um material infusível e insolúvel. A infusibilidade e insolubilidade do
polímero curado surgem devido à formação de uma rede estrutural tridimensional (3D).
Polímeros termorrígidos podem ser agrupados com base no peso molecular em resinas
termorrígidas (baixo peso molecular) e de borracha ou de elastômero (peso molecular
elevado), podendo-se citar como exemplo as resinas poliéster, éster-vinilica, uretano, fenol-
formaldeído e a mais conhecida e utilizada dentre as demais, a resina a epóxi (PILATO e
MICHNO, 1994; RATNA, 2009).
Entretanto, uma boa interação permite uma melhor transferência de cargas entre a
matriz e reforço. Por esse motivo, a escolha do tipo de matriz para um determinado tipo de
reforço se torna crucial no desempenho final de um compósito (MATTHEWS e RAWLINGS
1994; PAUL e BUCKNALL, 2000).
15
2.3.3 Resina Epóxi

Nos dias atuais, o termo epóxi é entendido como um plástico termorrígido reticulado e
curado. A palavra epóxi vem do grego “Ep” (sobre ou entre) e do inglês “Oxi” (oxigênio). Em
um sentido geral, o termo refere-se a um grupo químico constituído por um átomo de
oxigênio ligado a dois átomos de carbono (LEE e NEVILLE, 1967; RATNA, 2009).
Existem vários tipos de resinas epoxídicas comercialmente disponíveis, tais como:
diglicidil éter de bisfenol A (DGEBA), produzida pela reação entre epicloridrina e Bisfenol A,
consistindo na resina comercial mais comum dentre as resinas epóxi (RATNA, 2009).
De acordo com Lee e Neville (1967) e Ratna (2009), o grupo mais simples é o óxido de
etileno (Figura 10), onde um átomo de oxigênio está ligado a dois grupos CH 2 ligados entre
si.
H2C CH2
O
Figura 10 - Óxido de etileno.
A este grupo dá-se a denominação de grupamento α-epóxi. Esse tipo de resina exibe
uma elevada adesão por consequência da grande polaridade dos grupos ésteres e hidroxilas
alifáticas, que frequentemente constituem a cadeia da resina inicial e a rede do sistema curado
(RUSHING, THOMPSON e CASSIDY, 1994).
Outro grupo muito comum é o grupo glicidil (Figura 11) que contém no anel epóxi um
carbono secundário (RATNA, 2009).
H2C
CH CH3
O
Figura 11 - Grupo Glicidil.
A polaridade desses grupos serve para criar forças de interação entre a molécula epóxi e
o substrato, otimizando o seu uso como adesivo e revestimento. As resinas epóxi podem ser
usadas como fase matriz na produção de compósitos com fibras sintéticas e naturais. Essas
resinas são quimicamente compatíveis com a maioria dos substratos e tendem a molhar as
superfícies muito facilmente, justamente devido aos grupos polares que minimizam os
problemas relativos à interface resina/reforço (RUSHING, THOMPSON e CASSIDY, 1994).
Sabe-se que é por intermédio da região de interface que as interações químicas e físicas
entre a matriz e o reforço são estabelecidas ou combinadas. Logo, da mesma forma que altos
16
valores de resistência mecânica podem ser alcançados, falhas no material podem ser
facilmente propagadas por uma região de interface fraca (FU et al., 2008; RATNA, 2009).
2.3.4 Região de Interface em um Material Compósito Laminado

Em se tratando de compósitos laminados, uma boa região de interface (Figura 12) é
aquela onde toda a região da extensão superficial da fibra é devidamente “impregnada” ou
“molhada” pela fase matriz, de maneira a garantir melhores desempenhos mecânicos do
material fabricado (RATNA, 2009).
Figura 12 - Representação da interface em compósitos reforçados por fibras. Adaptado

de: Ratna (2009).
A região de interface pode sofrer mudanças dependendo da natureza da matriz bem
como da natureza da fibra ou partícula (RATNA, 2009). Fibras geralmente são usadas depois
de submetidas a tratamentos físicos ou químicos superficiais adequados. Esses tratamentos
são um artifício muito utilizado em fibras naturais para o aumento da sua “rugosidade
superficial”, contribuindo por melhorar sua adesão com a fase matriz (KHANAM e KHALIL,
2011).
De acordo com Khanam e Khalil (2011), o tratamento alcalino em fibras de sisal produz
uma superfície mais rugosa, influenciando na resistência mecânica à tração e à flexão em
compósitos de matriz poliéster.
Nas últimas décadas, estudos tem revelado que a inclusão de partículas em escalas nano
e micro tem contribuído por melhoras as propriedades mecânicas de materiais poliméricos
reforçados com fibras (CHOWDHURY, HOSUR e JEELANI, 2007).
Cao e Cameron (2006) utilizaram a combinação de micropartículas de sílica para
melhoria das propriedades mecânicas de flexão (CAO e CAMERON, 2006a) de um
compósito laminado em fibra de vidro. O artifício para aumento da “rugosidade superficial”
pode ser associado com a utilização de partículas em combinação às fibras, em razão das
partículas proporcionarem mudanças na região de interface entre a fibra e matriz pelo
aumento do ângulo de contato entre ambos, dividindo as tensões de forças interlaminares pela
criação de pontos cisalhantes (CAO e CAMERON, 2006a; CAO e CAMERON, 2006b).
17
Wichmann et al. (2006) incrementa em 16% o valor da resistência ao cisalhamento

interlaminar em adição de 0,3 percentual de massa de nanotubos de carbono em compósitos
de fibra de vidro unidirecional. Entretanto a influencia positiva do incremento promovido
pelas nanopartículas decai com o alto volume de fibra de vidro no compósito. Verificou-se
que a adição de partículas em laminados contendo aproximadamente 50% de teor volumétrico
de fibras, promove uma redução da região de interface a tornando mais fraca ao cisalhamento
interlaminar.
Com base nos resultados de Markkula, Malecki e Zupan (2013), os ganhos de
resistência e módulo na tração de laminados em fibras de vidro foram obtidos pelo uso de
uma cobertura uniforme às fibras com nano tubos de carbono. As partículas de nano tubos
permitem um reforço eficiente entre a matriz e as fibras, aumentando a sua rigidez ao
cisalhamento. Além disso, segundo estes autores, o reforço fornece um mecanismo de “trava”,
promovido pelo maior atrito devido à modificação do ângulo de contato entre a fibra e a
matriz, na direção axial das fibras com os painéis, apresentando melhorias nas propriedades
de tração, exibindo ainda um comportamento mais linear da curva tensão-deformação.
Considerando-se que existem dois tipos de reforço na mesma matriz, partícula e fibra,
este tipo de compósito passa ser categorizado como híbrido, por utilizar mais do que uma fase
de reforço no sistema (MATTHEWS e RAWLINGS, 1994; ZHENG, NING e ZHENG, 2005;
CAO e CAMERON, 2006a; TSAI e CHENG, 2009). Cabe salientar que o termo "composto
híbrido" é também utilizado na literatura para descrever um material no qual dois ou mais
tipos de fibras são utilizadas para reforçar uma matriz comum, podendo ser de fibras naturais
como banana e sisal (VENKATESHWARAN, ELAYAPERUMAL e SATHIYA, 2012) e ou
fibras sintéticas, tais como a de vidro, carbono, kevlar ou boro (GIANCASPRO
PAPAKONSTANTINOU e BALAGURU, 2010; DONG, RANAWEERA-JAYAWARDENA
e DAVIES, 2012).
Compósitos híbridos também podem ser considerados entre dois ou mais tipos de
partículas combinadas em uma matriz para se obter melhores desempenhos mecânicos
(UDDIN e SUN, 2010; JANG et al., 2010; TIAN e HE, 2011).
2.4 Materiais Compósitos Híbridos: Revisão de Literatura

Segundo Abot et al. (2008), materiais compósitos laminados são ideais para suportar
cargas e tensões no sentido das fibras, no entanto, tensões interlaminares causadas por fissuras
ou defeitos locais podem surgir nestes compósitos e sua propagação levar o material a uma
18
fratura prematura. Essas tensões são ocasionadas pela falha das fibras no sentido transversal
ao laminado, região exclusiva onde o polímero exibe baixa rigidez.
2.4.1 Benefícios da Adição de Partículas em Laminados

Entretanto, sabe-se que para lidar com as limitações dos polímeros, como sua baixa
rigidez e baixa resistência mecânica, partículas inorgânicas em escala micro ou nano de SiO 2,
vidros, Al2O3, Mg(OH)2, CaCO3, nano-tubos de carbono e silicatos podem ser adicionados
para aumento da rigidez do polímero (FU et al., 2008; QUARESIMIN, 2008). Neste contexto,
Abot et al.(2008) fabricaram materiais compósitos laminados em fibra de carbono reforçado
com nanopartículas (híbridos), exibindo estes resistências mecânicas ao cisalhamento
superiores quando comparados aos compósitos de fibra pura. As partículas de nanotubos de
carbono conferiram ao material além de melhorias de rigidez na matriz, aumento da
tenacidade evitando propagação de trincas e aumento da resistência ao cisalhamento
interlaminar.
Contudo, o método de produção de um compósito reforçado com partículas de
estruturas pequenas deve ser levado em consideração, a fim de alcançar uma adequada
interação física e química dos componentes, e assim obter um material de melhor desempenho
funcional, pois a aglomeração das partículas podem prejudicar suas propriedades finais
(SAVCHUK e KOSTORNOV, 2010).
De acordo com Pethrick, Miller e Rhoney (2009), matrizes epóxi termorrígidas
normalmente têm uma baixa resistência à propagação de trincas, e através da incorporação de
uma segunda fase particulada seja ela em escala micro ou nano ou mesmo a combinação das
duas pode-se aumentar a resistência mecânica final do compósito.
Sabe-se que a falha de materiais compósitos laminados é um fenômeno complexo, que
pode incluir craqueamento da matriz, delaminação e quebra da fibra. A delaminação ou
descolagem interlaminar é um processo crítico e uma parte importante do dano acumulando
de uma estrutura de suporte de carga do compósito. As fendas iniciais na matriz são causadas
em descontinuidades de cisalhamento e dessa forma afetam a capacidade de suporte do
material (KOSTOPOULOS et al., 2009).
As cargas modificam propriedades físicas e mecânicas de polímeros de diversas
maneiras. As partículas utilizadas nas dimensões microscópicas promovem um incremento na
estabilidade térmica (PETHRICK, MILLER e RHONEY, 2009; JANG et al., 2010), rigidez,
resistência mecânica (FU et al., 2008; UDDIN e SUN, 2010) e resistência ao crescimento e
19
propagação de trincas na matriz polimérica (BOONYAPOOKANA, NAGATA e MUTOH,

2011).
A adição de micropartículas em compósitos laminados podem apresentar uma redução
na resistência à ruptura bem como na resistência ao impacto, e em alguns casos, uma redução
da tenacidade à fratura. Muitas das vezes a solução para esse problema está relacionada com
adição de partículas de tamanho nanométrico. Essas partículas, no entanto, vêm tomando
grandes proporções em utilização em forma de reforço em matrizes poliméricas
(MANJUNATHA et al., 2008).
A adição de partículas confere um aumento no volume do compósito, entretanto pode se
notar que para um mesmo volume adicionado, as nanopartículas exibem maior área de contato
específica, e consequentemente, uma maior região de contato dentro da matriz polimérica,
conferindo ser o comportamento resultante do compósito determinado pela interface do
material (WETZEL et al., 2002).
Nano partículas podem proporcionar uma área de interface muito maior que partículas
maiores. Pode-se então falar de “interface-dominada”, tornando claro que a área interfacial
aumentada pode promover melhorias de até 80% nas propriedades mecânicas de rigidez da
resina epóxi, como já observado por Yasmin (2003).
Resultados experimentais demonstrados por Zheng, Ning e Zheng (2005) apontam que
a dispersão uniforme das nanopartículas constitui-se como um papel importante no
desempenho mecânico da matriz polimérica. Aumento de 115% e 13% em resistência e
módulo de tração, respectivamente e um aumento de 60% em impacto foram alcançados com
percentual de massa de nanopartículas de sílica de 0,03 referente à matriz epóxi.
Rosso et al. (2006) relataram que a inclusão de 11 por cento em massa de
nanopartículas de sílica possibilitou aumentos no módulo de elasticidade e resistência à
fratura de compostos fabricados com fibras de vidro, concluindo também que a adição de
nanopartículas de sílica com uma matriz epóxi levou a um aumento muito significativo na
dureza e temperatura de transição vítrea.
A melhora na resistência depende fortemente do teor de partículas e da correta dispersão
das mesmas. A melhoria da resistência e endurecimento da matriz se deve ao grande
aperfeiçoamento da exclusão de partículas aglomeradas resultando em uma maior
homogeneidade da dispersão das cargas (UDDIN e SUN, 2010).
A distribuição de partículas depende de seu tamanho e tipo, da área de superfície
específica, do conteúdo e das condições de mistura do processo. A fim de encontrar um
melhor desempenho de nano compósitos, uma melhor formulação deve ser estabelecida. Isto
20
pode ser feito através da produção de uma série de nano compósitos com proporções distintas
de nanopartículas diversas (DONG et al., 2011).
2.4.2 Dispersão de nanopartículas

As nanopartículas apresentam uma grande tendência de aglomeração entre si. A
dispersão de nanopartículas é muitas vezes uma tarefa difícil e deve ser investigada a fim de
promover uma melhor homogeneização das partículas dentro de uma matriz. De acordo com
Seekkuarachchia, Tanaka e Kumazawa (2008), as dificuldades em dispersar partículas
nanométricas podem ser justificadas pela alta energia de superfície livre das nanopartículas, a
distância entre as partículas e sua configuração molecular, possibilitando aumentar ou
diminuir efetivamente essa região de energia.
Experimentalmente, como já demonstrado por Pethrick, Miller e Rhoney (2009), os
silanos são largamente empregados em conjunto com nanopartículas de sílica para promoção
de suas propriedades mecânicas dentro de uma matriz epóxi. Esquematicamente, a alta
ramificação da cadeia é associada a uma melhor adesão partícula-matriz, uma vez que os
silanos são por natureza agentes acopladores de alta compatibilidade com resina epóxi
(MENDONÇA, 2009).
Essa compatibilidade maximiza a região de interface partícula-matriz aumentando a
aderência e promovendo maior integridade ao conjunto. A Figura 13 ilustra
esquematicamente o incremento de melhorias em nano compósitos mediante tratamento
químico da superfície (MENDONÇA, 2009).
Figura 13 - Interação do agente de acoplamento com as nanopartículas e o polímero.

(MENDONÇA, 2008).
A principal vantagem decorrente de uma utilização de agentes acopladores é a
promoção da aderência entre materiais orgânicos e inorgânicos. Em demonstração tem-se um
conjunto Polímero + Agente de Acoplamento + Carga Inorgânica. Em questão, o agente
acoplador ilustrado na Figura 13 são os organossilanos ou simplesmente silanos. Os agentes
21
de acoplamento, além de modificar a interação partícula polímero, podem promover a

dispersão dos agregados (MENDONÇA, 2009).
Entretanto, pesquisas têm sido focadas com o objetivo de se desenvolver e caracterizar
agentes de acoplamento para uma melhor aderência entre as fases constituintes de compósitos,
além de maximizar os processos de produção. Essas pesquisas baseiam-se no emprego de três
tipos principais de tratamento superficial (LIAW, 1998):
1. Tratamento entre interação do agente e a superfície do mineral:
para fins de dispersão apenas da carga mineral dentro da matriz do polímero;
2. Tratamento entre a interação do agente e a superfície do
polímero: utilizado quando se deseja a dispersão de agentes de coloração;
3. Tratamento entre interação do agente com ambas as superfícies:
usado em compósitos termorrígidos nos quais sofrerão algum tipo de cura.
Dentre as classificações de Liaw (1998), o método de tratamento utilizado neste
trabalho, pode ser enquadrado como sendo a interação de um agente e superfície do mineral.
2.4.2.1 Poly Diallyldimethylammonium Chloride (PDDA)

O tratamento superficial com PDDA é uma técnica bastante usada na dispersão de
várias nanopartículas, dentre elas as de sílica (PENG et al., 2007) e nano tubos de carbono
(WANG et al., 2008).
O procedimento chave deste processo é a técnica de encapsulamento das nanopartículas
de SiO2 com camadas de PDDA. Essa técnica visa suprimir a auto agregação das
nanopartículas de SiO2 causada pela forte interação partícula-partícula (PENG et al., 2007).
As partículas de sílica são tratadas objetivando suprimir sua carga elétrica negativa
diretamente com o PDDA. Devido a uma grande diferença na rigidez entre SiO 2 e o PDDA, a
densidade de carga do PDDA é significativamente maior do que a densidade de carga da
SiO2. Dessa forma, a carga positiva do PDDA não pode ser neutralizada completamente pela
carga negativa das partículas de SiO 2, tornando impossível todas as cargas anteriores de SiO 2
formarem pares de curta distância (PENG et al., 2007).
A utilização do agente de funcionalização PDDA resulta em uma carga elétrica positiva
mais elevada da superfície (NIKOLIC et al., 2012), o que pode se tornar ideal para uma
possível reação de repulsão das partículas promovendo uma dispersão. A força resultante
dessa interação é que se encarrega de impedir a aglomeração das nanopartículas (ZHOU et
al., 2008).
22
2.4.3 Laminados e particulados em uma mesma matriz polimérica

Uma variedade de métodos propostos na literatura visa melhorar o comportamento de
fratura de materiais compósitos laminados, dentre elas, a incorporação de nano fases, a qual
tem demonstrado ter efeito benéfico como todos os mecanismos de reforço que se tornam
ativos em uma escala diferente (KOSTOPOULOS et al., 2009).
Zheng, Ning e Zheng (2005) verificaram aumento de 69,4% sobre a resistência à flexão
com a adição de 5 por cento em massa de nanopartículas de sílica em compósitos laminados
em fibras de vidro, e de 21 e 23% no módulo de elasticidade e resistência à tração,
respectivamente, pela inclusão de 7% por cento em massa. A melhoria na resistência ao
cisalhamento e da resistência à compressão do compósito, por outro lado, é limitada. A adição
de 5% em massa de nanopartículas promoveu uma redução na resistência ao cisalhamento
interlaminar do compósito. Logo por conclusão do autor, entende-se que quando submetidos a
cargas de flexão, o material fica submetido a múltiplas forças envolvendo não somente a
tração e compressão, mas também tensões de cisalhamento no local de compressão. Logo a
melhoria da resistência à flexão é devido a um aumento nas propriedades de tração,
compressão e cisalhamento do material.
Compósitos híbridos fibra/partícula revelaram uma melhoria no que diz respeito à
energia de fratura interlaminar em materiais de fibra de carbono com matriz epóxi. O uso de
nano-partículas de SiO2 com micropartículas de borracha aumentou a resistência à
delaminação dos compósitos de fibra de carbono (KINLOCH et al., 2006).
Cao e Cameron (2006a) encontraram uma melhora no desempenho ao impacto pela
inclusão de micropartículas de sílica em materiais compósitos laminados em fibras de vidro, e
Cao e Cameron (2006b) obtiveram aumento na resistência à flexão dos laminados em fibras
de vidro com a inclusão também de micropartículas de sílica.
Quaresimin e Varley (2008) investigaram o efeito da inclusão de nanopartículas de
argila em compostos em matriz epóxi reforçados por fibras de carbono (unidirecionais) na
resistência à tração, concluindo que a inclusão de nanopartículas proporcionou aumento
significativo na resistência à tração quando comparado aos materiais fabricados da condição
de referência (sem partículas).
Manjunatha (2008) constatou ser significativo o aumento da resistência à fadiga de
compósitos laminados em matriz epóxi e fibras de vidro com a inclusão de 10 por cento em
massa de nanopartículas de sílica.
A partir dos resultados apresentados por Manjunatha (2009) é evidente que a
modificação da matriz epóxi com incorporação de 10 por cento em massa de nanopartículas
23
de sílica aumenta a resistência à fadiga de laminados de fibra de vidro. A redução da taxa de

delaminação nos compósitos com base em matrizes modificadas aparenta ser a principal razão
do aumento observado da vida em fadiga.
A fabricação de compósitos em fibras de vidro com diferentes frações em massa de
silicatos em camadas foi bem-sucedida quando adicionadas proporções inferiores a 5 por
cento em massa na matriz polimérica. A melhoria se dá pela elevada rigidez que os silicatos
nano estruturados promovem aos compósitos. Os resultados mostraram que os laminados em
fibras de vidro com 5 por cento em massa ofereceram melhoria de aproximadamente 30%
sobre a resistência à flexão bem como a resistência à compressão quando comparados às
condições de referência (DAUD et al., 2009).
Uddin e Sun (2008) descobriram que as propriedades de flexão e tração de compósitos
fibrosos de vidro foram melhoradas com a adição de nanopartículas de sílica (15 por cento em
massa) Esse comportamento pode ser atribuído pelas forças de interação (atrito) entre as
fibras e a matriz modificada com sílica. Segundo Tsai e Cheng (2009), estas forças de
interação podem ser associadas com a redução do início de propagação de fraturas que levam
o material à ruptura.
A adição de nano sílica em compósitos epoxídicos de fibra de vidro exibe um efeito
benéfico sobre o desempenho de fadiga e fratura interlaminar. A vida em fadiga do compósito
de fibra de vidro foi aumentada aproximadamente de três a quatro vezes, devido à adição de
10 por cento em massa de nanopartículas de sílica à fase matriz. A taxa de propagação de
trincas e ruptura da matriz é suprimida pelas nanopartículas, contribuindo para a maior vida e
resistência a fadiga dos compósitos (MANJUNATHA et al., 2010).
Alamri e Low (2012) em sua pesquisa utilizando 1por cento em massa de
nanopartículas de carbeto de silício, obtiveram redução na absorção de água dos materiais
fabricados com fibras naturais e aumento no valor do módulo e resistência à flexão dos
mesmos.
Silva et al. (2012) investigaram a adição de micropartículas de sílica (15 por cento em
massa) em compósitos laminados de fibra de sisal com resina epóxi, e Santos et al. (2012)
investigaram o efeito da combinação de micropartículas de carbeto de silício (15 por cento em
massa) em compósitos de fibras de vidro. Em ambos os trabalhos a adição das micropartículas
promoveram aumento nas propriedades mecânicas de flexão dos compósitos fabricados.
Os resultados do processo de deposição de nano tubos de carbono (0,05 por cento em
massa.) para melhoramento interfacial da adesão fibra/matriz indicaram um aumento na
resistência à tração de 43% para compósitos laminados em matriz epóxi e fibras de carbono
24
T700SC, e de 12% para os compósitos laminados com fibras de carbono T300B, sendo este
efeito relacionado à resistência ao cisalhamento interfacial. O atrito interfacial, a ligação
química e o endurecimento da resina foram os fatores responsáveis pelo aumento da
resistência à tração destes materiais (LI et al., 2013).
Finalmente, a partir desta revisão sobre adição de partículas em compósitos laminados,
conclui-se que a sua dispersão se apresenta como um fator dominante na melhoria das
propriedades mecânicas destes materiais, visto que aglomerações e baixas regiões de interface
causadas pela grande concentração e área superficial de nanopartículas, refletem diretamente
na minoração das propriedades mecânicas.
Neste trabalho, são investigados, com o uso dos ensaios mecânicos de tração e flexão,
os efeitos da inclusão de micro e nanopartículas de sílica em compósitos laminados em matriz
epóxi reforçados fibras de vidro ou de carbono, sendo utilizada uma metodologia alternativa
para o tratamento à dispersão das nanopartículas de sílica, possibilitando avaliar a sua
eficiência.
25
Metodologia Experimental
CAPÍTULO 3
METODOLOGIA EXPERIMENTAL
Este trabalho consiste em investigar os efeitos da inclusão de frações mássicas (1%; 2%;
3,5%) de partículas de sílica (micro; nano) em compósitos laminados em matriz epóxi
reforçados com 5 camadas de tecidos simples de carbono e vidro nas variáveis-respostas:
densidade aparente (ρap), módulo de elasticidade na tração (MOEt), resistência à tração
(MORt), módulo de elasticidade na flexão (MOEf) e resistência à flexão (MORf). Dois
planejamentos fatoriais completos do tipo 2 131 foram elaborados para cada tipo de fibra,
fornecendo ao todo doze condições experimentais (CE) distintas (Tabela 3), possibilitando
investigar os efeitos individuais (dimensão e proporção mássica de partículas) ou a interação
entre ambos nas variáveis-repostas de interesse por tipo de tecido utilizado, fazendo-se uso da
análise de variância (ANOVA) e do teste de comparação de médias de Tukey.
Tabela 3 - Condições experimentais investigadas.
CE Tipo de Fibra Dimensão Porcentagem mássica

de Partícula
1 Vidro Micro 1
2 Vidro Micro 2
3 Vidro Micro 3,5
4 Vidro Nano 1
5 Vidro Nano 2
6 Vidro Nano 3,5
7 Carbono Micro 1
8 Carbono Micro 2
9 Carbono Micro 3,5
10 Carbono Nano 1
11 Carbono Nano 2
12 Carbono Nano 3,5
Depois de descoberta as melhores condições para o MOE e MOR na flexão e tração

dos materiais em fibras de vidro e de carbono com a inclusão das partículas de sílica, estas
foram comparadas com as respectivas condições de referência (sem partículas) via o teste de
comparação de Tukey, possibilitando constatar em linhas gerais, por tipo de fibra utilizada,
ser benéfica ou não a inclusão de partículas nos materiais fabricados.
26
Quando um experimento e realizado com apenas dois tratamentos, podemos visualizar

apenas pela média qual o melhor tratamento, porém quando há mais de dois tratamentos,
apenas com o teste “f” (teste que mostra se existe diferença entre as médias dos tratamentos)
não é possível indicar qual o melhor tratamento se fazendo necessária aplicação de um teste
de comparação de médias entre os mesmos.
A ANOVA permite verificar pelo menos a desigualdade e um dos tratamentos. Para
responder qual seria o melhor, é necessária a utilização de métodos de contraste ou
comparação (NEVES, 2011). Os testes de comparação servem como um complemento para o
estudo da análise de variância. O Teste de Tukey é teste de comparação de fácil aplicação.
Não permitindo comparar grupos de tratamentos entre si, é utilizado para testar qualquer
diferença entre duas médias de tratamento quando o teste “F” para tratamentos da ANOVA
(análise de variância) for significativo. Com a utilização do Minitab®, versão 16, o teste é
simplificado. A classificação é realizada por agrupamentos A e B, onde A se configura como
sendo o melhor resultado obtido.
Ressalta-se que fora necessário separar o estudo por tipos de fibras (dois
planejamentos distintos) por se constatar que após o processo de laminação à vácuo os
mesmos apresentaram proporções de reforço (fibras) distintos, devido a diferença na
gramatura dos tecidos usados. Todas as estatísticas foram realizadas com o auxílio do
software Minitab®, versão 16.
3.1 Materiais
3.1.1 Fase Matriz: Araldite (Renlam M)
Como fase matriz do presente trabalho, foi utilizada uma matriz termorrígida epóxi
Araldite-M (RenLam M) com endurecedor RenShape HY 956 da empresa Huntsman ®,
fornecidos pela empresa Maxepoxi Indústria e Comércio Ltda ®, localizada em São Paulo (SP)
- Brasil.
A proporção utilizada de resina e endurecedor obedeceu a relação em proporção
mássica fornecida pelo fabricante, sendo 100 partes de resina para 20 de endurecedor (5:1) em
peso (MAXEPOXI).
3.1.2 Fase Dispersa: Tecido de Fibra de Vidro e Carbono

A matéria prima do tecido de fibra de vidro utilizado foi adquirida da empresa Owens
Corning®, sendo manufatura em forma de tecido simples pela empresa Mundo da Resina®,
situada na cidade de Belo Horizonte (MG). O tecido é composto de fibra de vidro tipo “E” e
27
com gramatura de 200 g/m2 . O tecido de fibra de carbono utilizado no trabalho foi doado pela
empresa ALLTEC Materiais compósitos®, localizada em São José dos Campos (SP). A fibra
foi fornecida em forma de tecido simples (ASTM D6856/D6856M), sendo constituído de
tecido de fibra de carbono T300 com gramatura de 300 g/m2 (Figura 14).
(a) (b)
Figura 14 - Tecido simples (a) Fibra de Vidro (b) Fibra de Carbono.
3.1.3 Fase Dispersa: Micro e Nanopartículas de Sílica

3.1.3.1 Micropartículas de Sílica
A distribuição granulométrica das partículas de sílica foi obtida através do processo de
peneiramento de uma amostra seca em estufa.
A faixa granulométrica foi a 325-400 US-TYLER, sendo aproveitadas as partículas
retidas na malha 400, ficando o diâmetro médio das partículas entre 44 e 37 microns (Figura
15).
Figura 15 - Micropartículas de sílica peneiradas na faixa granulométrica 325-400 US-Tyler.
3.1.3.2 Nanopartículas de Sílica

As nano-partículas de sílica foram obtidas da empresa SIGMA-ALDRICH® (Figura 16).
De acordo com o fabricante, as partículas foram classificadas com diâmetro médio de 20nm,
com densidade superficial de 0,011 g/cm3.
28
(a) (b)
Figura 16 – (a) Contêiner da SIGMA-ALDRICH (b) Nanopartículas de SiO 2.
3.2 Métodos
3.2.1 Procedimento de Tratamento com PDDA
As nanopartículas de sílica foram inicialmente tratadas à dispersão, consistindo o
tratamento (alternativo) em uma adaptação baseada nos estudos e observações frutos das
pesquisas de Peng et al. (2007) e MENDONÇA (2009). O processo de tratamento foi
realizado nas dependências do laboratório de síntese de materiais do grupo (GPQM) do
Departamento de Ciências Naturais (DCNAT) da Universidade Federal de São João del-Rei.
A unidade estrutural básica das formas da sílica e da maioria dos silicatos é um arranjo
tetraédrico de 4 átomos de oxigênio ao redor de um átomo de silício centralizado (Figura
17). A distância entre o oxigênio e o átomo de Silício é inversamente proporcional ao
tamanho das partículas e a energia necessária para se dispersar esses estados agregados se
torna grande considerado um tamanho médio de ordem 10 -9 m (SEEKKUARACHCHIA e
TANAKA e KUMAZAWA, 2008).
Figura 17 - Formação Tetraédrica da Sílica.
Inicialmente foi medida em uma balança de precisão da marca Shimadzu ®, modelo BL-
320H, 8 gramas de nano-sílica (Figura 18).
29
Figura 18 - Balança de precisão Shimadzu.

Em um recipiente do tipo erlenmeyer de aproximadamente 1L de capacidade, foram
depositados 800mL de água destilada. Com a ajuda de um funil foram acrescentadas na água
destilada as 8 gramas de nano-sílica. O recipiente com a solução seguiu imediatamente para o
banho de ultrassom. O equipamento de ultrassom utilizado foi o ultracleaner 1400A, com
frequência de vibração de 40kHz (Figura 19).
Figura 19 - Banho de ultrassom na solução composta por água destilada e nano sílica.
A solução permaneceu em banho de ultrassom por aproximadamente 30 minutos,
sendo em seguida transferida para um agitador magnético CorningStirrer (Figura 20) com
velocidade de rotação (stir) de 8. Com esse procedimento se garante uma dispersão
momentânea das partículas. Naturalmente sem a influência da vibração de ultrassom ou
agitação, os estados agregados, provavelmente voltarão a ser formar.
Figura 20 - Solução composta por água e nano sílica em agitação magnética.

Enquanto a solução era misturada, um pHmetro (Quimis) foi inserido no meio para
medição do pH. Com o auxilio de um conta-gotas, o pH da solução foi modificado mediante a
adição de uma solução de NaOH em 0,2mol/Lpara a obtenção de pH igual a 10. Nessa etapa
30
do processo temos uma mistura homogênea, considerando uma perfeita dispersão das
nanopartículas de SiO2 em meio aquoso.
Posteriormente o PDDA foi pesado conforme estequiometria indicada, em um valor de
2,016g. Sendo um polímero catiônico muito solúvel em água, o mesmo foi diluído em 25 mL
de água destilada antes de ser adicionado à solução aquosa de nano sílica. Assim, a solução
final permaneceu em mistura no agitador magnético por 2h e 30 min.
As cargas negativas das nanopartículas de SiO 2 atuam como moldes para absorver as
cadeias moleculares de PDDA carregadas positivamente, através da adsorção eletrostática
(Figura 21).
Figura 21 - Recobrimento partículas de SiO2 com PDDA. Adaptado de: Peng et al. (2007).
Após o período de agitação a solução com pH:10, água destilada, nano sílica e PDDA,
foi dividida em pequenos tubos de ensaios de plástico, preenchendo-se 45ml do seus
respectivos volumes, e levados a uma centrífuga (Figura 22) por 15 minutos.
Figura 22- Centrifuga.

Após os 15 minutos a sílica foi decantada e o excesso de água retirado. O mesmo tubo
de ensaio foi preenchido com água destilada até a marca de 45 ml, contribuindo na remoção
dos excessos de polímeros, sendo novamente levado a centrifuga, onde permaneceu por mais
15 minutos.
(a) (b)
Figura 23 - Solução antes (a) e depois (b) da centrifugação.
31
Depois da última centrifugação, na qual foi removido o excesso de polímero (Figura

23), a amostra foi levada a uma estufa de aquecimento à vácuo, da marca MARCONI, modelo
MA 30/12, a uma pressão interna constante de 600 mm/Hg e temperatura de 45° C,
permanecendo até a secagem total do líquido. O processo de secagem foi possibilitado após
averiguação da não oxidação do PDDA sob condições de temperatura utilizada em estufa.
Como o objetivo do trabalho foi a utilização das nanoparticulas em resina epóxi,logo a
secagem se fez necessária para a sua utilização sem a influência de água a qual esse
procedimento é realizado. Essa é a parte que se difere ao apresentado por Peng et al. (2007) e
demais autores na literatura que utilizam exclusivamente o processo em meio liquido.
Para finalização do tratamento, a nano-sílica tratada e seca foi triturada (Figura 24 - a), e
com o auxilio de uma peneira de granulometria de 400 US-TYLER (para melhor ajuda na
dispersão) a mesma foi peneirada e guardada em ambiente seco para posterior laminação
(Figura 24 - b).
(a) (b)
Figura 24 - Trituração da nano sílica com almofariz de Ágata.

Após tratadas as nano sílicas prosseguiu-se com a elaboração dos compostos.
3.2.2 Método de Laminação Manual: Hand Lay-up e Vacuum Bag
Sabe-se que o processo de laminação manual Hand Lay-up (Figura 25), é o método
ideal para laminação de pequenas quantidades de peças (VISON e SIERAKOWSKI, 2002).
Em suma, a metodologia apresentada nesse trabalho buscou combinar a metodologia Hand
Lay-up e com o método de assistência à vácuo - vacuum hand lay-up process a fim de retirar
as possíveis bolhas provenientes do processo de laminação (STRINGER, 1989; TSAI e
Cheng, 2009).
Figura 25 - Processo de laminação HandLay-up.

32
Para se atingir um material laminado de fibra de carbono de alto padrão, é exigido pela
indústria que o mesmo possua de 50 a 65% de teor de fibras (reforço) com uma porosidade
máxima de 2%. Entretanto para se obter tais especificações, é primordial que o material sofra
rigosoro controle de compactação. Essa compactação é facilmente controlada aplicando-se
uma pressão à vácuo na amostra durante o processo de cura da resina. Além de uma perfeita
compactação, o vácuo retira o excesso de bolhas formadas no processo de mistura da resina,
reduzindo a sua porosidade (STRINGER, 1989; GIOVEDI, MARINUCCI e ROUSE, 2004;
SHIMOKAWA et al., 2007, ABOT et al., 2008).
A utilização da compactação à vácuo consiste em uma técnica que atulamente se
expande não somente na laminção de fibras de carbono, mas também na laminação das fibras
de vidro na tentativa de se melhorar o ganho de desempenho mecânico dos compostos
(GIANCASPRO, 2009; MOHAN, NATARAJAN e KUMARESHBABU, 2011; SEVKAT e
BRAHIMI, 2011; MELO e VILLENA, 2012).
A etapa de laminação foi realizada nas dependências do laboratório CITEC do
departamento de engenharia Mecânica da Universidade Federal de São João del-Rei.
Inicialmente foram medidos (200×200mm) e cortados cinco camadas de tecido simples de
fibras de vidro (Figura 26) e carbono, sendo posteriormente pesados em uma balança.
Figura 26 - Tecidos com dimensão 200×200mm.
Foi estimado o valor volumétrico de reforço após a pesagem da massa de fibra. Os

cálculos foram obtidos segundo as premissas da norma ASTM D3031. A respectiva norma é
utilizada para determinação da proporção volumétrica de materiais compósitos laminados.
A laminação foi realizada com a mesma quantidade volumétrica de material para todos
os compostos, para então serem submetidos à compactação à vácuo. A norma ASTM D3031
foi utilizada para posteriores cálculos da fração volumétrica de fibra e matriz final do material
final já curado. A metodologia foi aplicada para todas as 12 condições experimentais do
trabalho (Tabela 1).
33
A fração volumétrica de fibras foi obtida mediante o valor da massa medida de acordo
com a Equação 1, sendo df a densidade da fibra (obtida na literatura), mf a massa total da fibra
e vf o volume da fibra.
mf
df  (1)
vf
O volume de fibra foi obtido com o rearranjo da Equação 1, colocando-se em evidência

o volume da fibra . Após ensaios preliminares para determinação da proporção volumétrica de
fibra/matriz, para evitar desperdício desnecessário de material e garantir que toda superfície
de fibra fosse recoberta de resina no processo de laminação manual, ficou estipulado que a
melhor condição para ser utilizada foi a relação 60/40 (matriz/fibra). O volume de matriz (vm)
foi obtido com o uso da Equação 2.
v f      40%
vm      60%
15  v f
vm  (2)
10
Uma vez calculado o volume total de matriz, o valor mássico de resina a ser medido foi
obtido reutilizando-se a Equação1. Conhecida a densidade da mistura (dm= 1,13 g/cm3) resina
e endurecedor, a massa de matriz (mm) foi obtida com o uso da Equação 3.
mm  1,13  vm (3)
Esse valor forneceu a quantidade base para a massa das partículas de sílica que foram
usadas em relação massa de matriz.
Com os cálculos (massa matriz, massa reforço) realizados, iniciou-se o processo de
laminação manual. A bancada foi devidamente forrada para se evitar qualquer tipo de
contaminação. Um tecido teflon do tipo Armalon® foi cortado para acomodar e facilitar a
posterior desmoldagem dos laminados (Figura 27 - a).
Cada uma das cinco camadas de tecido foi devidamente impregnada com resina epóxi
(Figura 27 - b). Roletagem foi utilizada para melhor compactação e uma eliminação de bolhas
(Figura 27 - c).
Após término do procedimento nas cinco camadas, o laminado foi encoberto com
outra camada de tecido teflon Armalon, e inserido entre duas lâminas de vidro para posterior
processo à vácuo (Figura 27 - d).
34
(a) (b)
(c) (d)
Figura 27 - Processo de Laminação.
A bomba utilizada para criação do ambiente à vácuo foi da marca SURYA ® de 5CFM.
Após tempo de cura de aproximadamente 15 horas à temperatura ambiente, o material foi
retirado do vácuo e deixado para pós-cura por mais 6 dias. É importante ressaltar que o tempo
de cura e pós-cura estão de acordo com a norma do fabricante da resina HUNTSMAN ®.
Todas as condições foram feitas seguindo esse mesmo procedimento. Para as condições
em que a fase matriz foi reforçada com partículas, estas foram previamente misturadas e
homogeneizadas às partículas para posterior continuidade do processo de laminação dos
materiais. O resultado final do processo pode ser visto nas Figura 28.
(a) (b)
Figura 28 - Laminado final: (a) de tecido de vidro (b) de tecido carbono.
Depois dos materiais prontos, curados e pós-curados, as placas (200×200mm) foram

marcadas para corte dos corpos de prova para ensaios mecânicos (Figura 29).
Figura 29 - Demarcação corpos de prova para ensaios.

35
Os ensaios, as dimensões e procedimentos utilizados são listados a seguir.
3.2.3 Ensaios Mecânicos

A escolha adequada do uso das normas para realização dos testes mecânicos (módulo de
elasticidade na tração; resistência à tração; módulo de elasticidade na flexão; resistência à
flexão) e físico (densidade relativa) foi auxiliada pela norma ASTM D6856/6856M:
2003(2008), apropriada para compósitos fabricados em tecidos.
3.2.3.1 Ensaio de Tração

O ensaio de tração foi realizado seguindo as premissas e procedimentos de cálculo da
norma ASTM D39039/D3039M:2008. Os ensaios foram realizados em uma maquina de
ensaios universal SHIMADZU® AG-X Plus (Figura 30), de capacidade de carga de 100KN,
com velocidade de 2mm/min.
Figura 30 - Máquina de ensaio SHIMADZU AG-X Plus.

A relação recomendada da largura de amostra para a largura da célula unitária é de 2:1
(D6856/6856M, 2008) , assegurando pelo menos duas células unitárias dentro a seção de
calibre da amostra no extensômetro (Figura 31). O comprimento útil utilizado foi estimado no
valor de 127 ± 2.0 mm, resultando em amostras com dimensões 127 × 15mm.
Figura 31 - Extensômetro fixado nos compósitos.

A temperatura de condicionamento e realização dos ensaios foi de 23 ± 1ºC com
umidade relativa controlada de 50 ± 10%.
36
Para os testes de tração foram fabricadas 2 placas de compósito (200×200mm) por

condição experimental investigada, sendo extraídos 5 amostras por placa para realização dos
ensaios. Por condição experimental, tomou-se o cuidado de fabricar as placas em períodos
distintos, possibilitando, com o auxílio da análise estatística (ANOVA), verificar a
homogeneidade do processo de fabricação dos materiais. Este procedimento foi realizado
também para com as demais experimentações.
3.2.3.2 Ensaio de Flexão

Os ensaios de flexão estática em três pontos foram realizados de acordo com as
premissas e métodos de cálculo da norma americana ASTM D790 (2010). A largura dos
corpos de prova estipulada pela referida norma é de 12,7mm. O comprimento das amostras é
dependente das espessuras obtidas, sendo estas últimas em média próximas e inferiores a
1,6mm, conferindo um comprimento de 50,8mm. A Figura 32 ilustra os corpos de prova
utilizados nos testes de flexão.
Figura 32 - Corpos de prova para os ensaios de flexão estática.

De acordo com a norma americana ASTM D790 (2010), a distância útil entre os apoios
do suporte para amostras com espessuras inferiores a 1,6mm deve ser de 25,40mm, sendo esta
a medida utilizada para realização dos testes de flexão.
Os ensaios de flexão, assim como os ensaios de tração, foram realizados na maquina de
ensaios universal SHIMADZU® AG-X Plus. A Figura 33 exibe a base de apoio que permite a
realização do ensaio de flexão em 3 pontos.
Figura 33-Detalhes do ensaio de flexão.

37
Para os testes de flexão, assim como nos testes de tração, foram fabricadas 2 placas de
compósito (200×200mm) por condição experimental investigada, sendo extraídos 5 amostras
por placa para realização dos ensaios.
3.2.4 Densidade Aparente dos compósitos

A obtenção da densidade aparente ou relativa seguiu as premissas e procedimentos de
cálculo da norma ASTM D792:2008, sendo utilizada uma balança de precisão 0,001g e água
destilada sob condição de temperatura de 25ºC, medida no instante das análises com o auxilio
de um termômetro.
Para a determinação da densidade aparente, por painel e por condição experimental
investigada, foram extraídos 2 amostras. A norma faz considerações para valores de peso de
amostra entre 1 e 5 mg, sendo aceitáveis peso de ate 50g, não mencionando padrões ou
dimensões para os corpos de prova.
3.2.5 Análise termogravimétrica - TGA

O volume fracional de matriz na composição de um laminado pode ser obtido por meio
de digestão ou queima de matriz. O método de queima da matriz é aplicado a materiais
compósitos em que a fibra não sofra oxidação na temperatura necessária para que a matriz se
volatilize (GIOVEDI, MARINUCCI e ROUSE, 2004).
Nestes procedimentos, a partir da fração mássica de fibra obtida, do valor calculado da
fração mássica da matriz e das densidades da fibra, da matriz e do compósito previamente
determinadas, é possível calcular a fração volumétrica de reforço (fibra), matriz e vazios
presentes no compósito. A termogravimetria é uma técnica que permite avaliar a variação de
massa em função da temperatura ou do tempo sob condições de ambiente e de temperatura
controlada (BANDEIRA et al., 2012).
De acordo com Giovedi, Marinucci e Rouse (2004), reportam que os ensaios
termogravimétricos em micro balança e em forno com atmosfera controlada foram os que
apresentaram os melhores resultados para determinação das frações volumétricas das fases
presentes. Além do mais, a termogravimetria também apresenta as vantagens de necessitar de
tempo reduzido para a realização dos ensaios, menor quantidade de reagentes e menos
resíduo, comprovando assim a sua potencialidade na caracterização de materiais compósitos.
Para o presente estudo, utilizou-se um DTG-60H Simultaneous DTA - TG
SHIMADZU®. Os ensaios foram realizados no Laboratório de Análises Térmicas (LATES)
do Departamento de Ciências Naturais (DCNAT) da Universidade Federal de São João del-
38
Rei. As amostras foram aquecidas a uma taxa de aquecimento de 10°C/min (GIOVEDI,

MARINUCCI e ROUSE, 2004; LÓPEZ et al. , 2012; BANDEIRA et al., 2012) sob um fluxo
de atmosfera constante de nitrogênio, da mesma forma utilizada por Giovedi , Marinucci e
Rouse (2004) e Bandeira et al., (2012). Os tamanhos e pesos das amostras foram estipulados
de acordo com as especificações de peso máximo da capacidade da termobalança utilizada.
3.2.6 Espectroscopia IVTF

A análise de IVTF (Infravermelho por transformada de Fourier) foi realizada em um
espectrômetro de infravermelho com transformada de Fourier da marca Perkin Elmer modelo
Spectrum GX, sendo registrados espectros na região de 4000 a 400cm -1, utilizando resolução
de 4cm-1 e acúmulo de 32 espectros. As amostras foram preparadas com a utilização de KBr
(Brometo de potássio) e conformadas com auxílio de uma prensa hidráulica com o uso de 10
toneladas de pressão de compactação
3.2.7 Análise de Microscopia Eletrônica – MEV e MET

A microscopia eletrônica de varredura (MEV) foi utilizada na avaliação das superfícies
de fratura de corpos de prova dos compósitos laminados em fibras de vidro e carbono e nas
amostras de polímero com adição de micropartículas de SiO2 para estimativa da dispersão das
mesma na matriz epóxi. Para tanto utilizou-se um aparelho MEV de bancada Hitachi
Analytical TableTop Microscope TM3000 com aceleração de voltagem variável - 5kV e
15kV.
Já a microscopia eletrônica de transmissão (MET), foi realizada no centro de
microscopia da UFMG, com a utilização de um microscópio Tecnai 12 D1037 BioTwin High
tension 80 Wehnelt, devido à alta resolução de visualização, para avaliar a distribuição e
verificar a presença de aglomerados das nanopartículas de SiO2 na matriz epóxi,
possibilitando julgar a eficiência do tratamento de dispersão das partículas aqui utilizado.
39
Resultados e Discussões
Tabela
CAPÍTULO 4
RESULTADOS E DISCUSSÕES
4.1 Densidade Aparente
A Tabela 4 apresenta os resultados referentes as estatísticas descritivas (média (X m);
desvio padrão (DP); coeficiente de variação (CV) para a densidade aparente (ρ ap) dos
compósitos de fibra de vidro/carbono sem e com adição de micro e nanopartículas de sílica.
Tabela 4 - Densidade Aparente (g/cm3).

Tipo de Fibra
Vidro Carbono
Condição Xm DP CV(%) Xm D CV(%)
Referência 1,8 0,029 1,64 1,42 0,015 1,05
1 1,79 0,017 0,96 1,42 0,005 0,35
Micro (%) 2 1,79 0,015 0,84 1,41 0,013 0,91
3,5 1,79 0,021 1,20 1,41 0,051 3,68
1 1.77 0,014 0,79 1,39 0,013 0,92
Nano (%) 2 1,77 0,0129 0,73 1,38 0,006 0,42
3,5 1,75 0,0130 0,74 1,38 0,021 1,51
As densidades dos materiais fabricados estão próximas dos valores apresentados por
Chawla (1987) e Gay, Hoa e Tsai, (2003).
Para avaliação das possíveis diferenças na densidade causadas pela inclusão de
partículas de sílica nos compostos foram investigados doze grupos, formados pela
combinação das frações de partículas (0%; 1%; 2%; 3,5%), tipo de fibra (vidro e carbono) e
tamanho das partículas (micro; nano). Para cada grupo realizou-se a ANOVA, e constatada
significância (P-valor inferior a 0,05-5%) dos níveis investigados sobre o fator avaliado
utilizou-se na sequência o teste de comparação de Tukey (Tabela 5). Ressalta-se que os
quesitos para validação da ANOVA (homogeneidade, normalidade e independência dos
resíduos) e do teste de Tukey (equivalência entre variâncias) foram verificados, utilizando-se
40
para tanto os gráficos de resíduo e do teste de hipótese para equivalência entre variância s
(teste t) respectivamente.
Tabela 5 - Agrupamento fornecido pelo teste Tukey para a densidade aparente.

Grupos Tipo de Fibra
Vidro Carbono
1% A/A A/A
Micro 2% A/A A/A
Referência × 3,5% A/A A/A
1% A/B A/B
Nano 2% A/B A/B
3,5% A/B A/B
As condições com incorporação de nanopartículas apresentaram uma pequena redução

na densidade dos compósitos (Tabela 5), assim como constatado no trabalho de Yusriah,
Mariatti e Bakar (2010), que consideram ser a redução de densidade aparente do material de
tecido em fibra de vidro promovida pela inserção de partículas de microesferas fenólicas ocas
(PHMS) com densidade de 0,23 g/cm3 (inferior ao da própria fibra). Logo a tendência da
redução pode ser explicada pela introdução de preenchimento de vazios internos por
nanopartículas com densidade aparente (0,011 g/cm3) inferior à densidade da própria resina
(1,13 g/cm3) e ou das fibras de vidro (2,5 g/cm3) e carbono (1,77 g/cm3).
4.2 Determinação das Frações Volumétricas dos Compósitos por TGA

Na seção 3.2.5 argumentou-se sobre a decisão de utilização do método TGA em
detrimento aos demais métodos existentes para determinação de frações volumétricas de fibra
em um compósito laminado após eliminação dos excessos indesejáveis de fase matriz e
devidamente curado. Para tal avaliação, algumas equações são utilizadas para se quantificar
os montantes fracionais de fibras, uma vez que os valores obtidos do TGA se referem somente
a perda de massa em relação a variação de temperatura.
A Figura 34 ilustra as curvas tendência de variação de massa das amostras dos
compósitos poliméricos de vidro e carbono em função da temperatura. As curvas obtidas
revelaram uma perda de massa com patamar que pode ser definido entre 300 oC e 450oC,
intervalo correspondente à eliminação da matriz polimérica de resina epóxi (GIOVEDI,
MARINUCCI e ROUSE, 2004; BANDEIRA et al., 2012; LÓPEZ et al. 2012). Ressalta-se
41
que a porcentagem de peso obtida dos gráficos é referente ao material polimérico (resina), que
se degrada bem antes das fibras.
(a) (b)
Figura 34 – Curvas análise TGA: (a) Laminados de vidro (b) Laminados de carbono.
A partir da massa de fibra obtida das análises de TGA, a fração volumétrica de fibra
pôde ser obtida de acordo com as Equação 5, sendo Vf o volume de fibra, Ma a massa da
amostra e Mf a massa de fibra da analise TGA (BANDEIRA et al., 2012).
Mf c
Vf    100 (5)
Ma f
De acordo com Wu et al. (2008), o material não oxidado representa o material de
reforço, contudo, as amostras híbridas aqui fabricadas apresentam valores restantes de massa
que correspondem ao somatório das fibras e partículas (Mf), logo: Mf = mf + mp (mf - massa de
fibra; m p - massa de partícula). A massa de partícula (mp) pode ser obtida pela relação de
porcentagem em peso de matriz (Equação 6), sendo p corresponde a porcentagem de
partículas (1%, 2% e 3,5%) usadas em fração mássica de resina e mr obtida diretamente do
gráfico.
mp  mr  p (6)
Sabendo-se que o valor de massa restante da analise TGA (𝑀𝑓 ) é resultado do
somatório de massa de fibra e de partículas, a massa total fica então determinada pela
Equação 7.
M f  m f  mp
M f  m f  mr  p
m f  M f  mr  p (7)
42
O valor final da fração volumétrica de fibras foi determinado com o uso da Equação 8,
sendo considerados os valores de densidades das fibras de vidro e carbono (2,5 g/cm 3 e 1,77
g/cm3) obtidos da literatura. As densidades dos compósitos foram obtidas por meio de ensaios
físicos de densidade seguindo norma standard ASTM D792.
M f  mr  p c
Vf   100 (8)
Ma f
As estatísticas descritivas referentes aos resultados da análise termogravimétrica dos
laminados em fibras de vidro e carbono são apresentadas Tabela 6 respectivamente, sendo
utilizadas sete amostras por tipo de fibra.
Tabela 6 - Resultados da curva de TGA para os compósitos laminados.

Fração volumétrica de fibra (%)
Estatísticas Fibra de vidro Fibra de carbono
Xm 55,43 60,06
DP 1,15 1,19
CV(%) 2,07 1,98
Determinar as frações volumétricas dos laminados podem fornecer informações

triviais do comportamento mecânico dos mesmos. Eliminar material de baixa resistência, no
caso a fase matriz, pode configurar em um material compósito final de melhor resistência
mecânica, isto é, respeitando os limites entre as fases. De acordo com Joseph (1999) existe
uma relação mínima e máxima entre matriz e reforço que afeta significativamente as
propriedades dos compósitos. Aumentado da proporção do reforço se promove o aumento das
propriedades mecânicas, embora a alto valor de carregamento de reforço pode vir a favorecer
aglomeração de fibras promovendo uma baixa dispersão da matriz.
Sabe-se que em um compósito laminado polimérico de fibra de carbono, uma relação
entre 50% e 65% de volume de fibra pode ser considerada ideal. Dessa forma foi demonstrado
que o processo de fabricação se mostrou efetivo. A literatura demonstra resultados de
laminados de fibra de vidro compactados que chegam a porcentagens volumétricas de fibras
de 45% (TSAI e CHENG, 2009). Os altos teores de fibra de vidro (55%), superiores aos
considerados elevados (50%) no trabalho de Wichmann et al. (2006), mostraram efeitos
negativos quando se relacionado a região de interface. As determinações das frações
volumétricas de fibras nos laminados deram suporte para esclarecimento das condições de
interface dos laminados em regime de flexão.
43
4.3 Dispersão das Partículas de Micro e Nano Sílica - Microscopia MEV e MET
A Figura 35 ilustra a foto obtida do MEV para uma amostra em epóxi contendo 3,5%
micropartícula (entre 45 e 37 µm) após processo de cura do período de sete dias.
Figura 35 - Foto da MEV: 3,5% de Micropartículas de na resina epóxi.

A ligação da superfície das partículas de sílica é comparável ao seu tamanho. Logo,
quanto maior o tamanho das partículas, maior é a distancia de ligação, contribuindo por
facilitar a sua dispersão (SEEKKUARACHCHI, TANAKA e KUMAZAWA, 2008).
Entretanto, a energia de superfície das nanopartículas é elevada tornando a distância da
superfície muito pequenas, o que dificulta a sua dispersão (Figura 36). Uma simples agitação
não foi suficiente para dispersar os estados agregados (SEEKKUARACHCHI, TANAKA e
KUMAZAWA, 2008). A Figura 36 apresenta a imagem de MET do material polimérico
reforçado com 2% de nano SiO2 sem (a) e com (b) o tratamento para dispersão (PDDA)
respectivamente.
(a) (b)
Figura 36 - Análise via MET: (a) Sem tratamento (b) Com tratamento.
44
A Figura 37 ilustra os efeitos da alta área superficial que as nanopartículas promovem

na matriz polimérica.
Figura 37 - Influencia da área superficial de nanopartículas em matriz epóxi – microscopia

MET.
Um dos principais motivos do melhor incremento em propriedades mecânicas dos

compósitos reforçados por nanopartículas em detrimento aos de micro se evidencia
relacionando à alta área superficial das nanopartículas. Em uma pequena porção de material
matriz (Figura 37) pode-se notar um grande revestimento de partículas.
4.4 Análise de Infravermelho por Transformada de Fourier (IVTF)

A validação da presença de nano SiO2 funcionalizadas se dá por intermédio da IVTF. A
Figura 38 apresenta os resultados obtidos desta análise com os picos característicos
correspondentes às partículas de SiO 2 e PDDA.
Figura 38 - FTIR para SiO2 funcionalizas com PDDA.

As partículas de sílica são evidenciadas pelos picos nas regiões de vibração entre 1250 e
1000 cm-1 (PENG et al., 2007). O pico observado próximo de aproximadamente 3500 cm -1
45
corresponde ao grupo de vibração OH, grupo do H 2O contendo a molécula PDDA (MANOJ,

KUMAR e SANTHANALAKSHMI, 2012). A frequência de vibração de grupos C=C pode
ser observada em uma região entre 1500 e 1750. A vibração nessa faixa corresponde às
bandas características de PDDA (LIU et al., 2010).
A presença de grupos OH evidencia a interação do polímero PDDA com as moléculas
de oxigênio das partículas de SiO 2. De forma análoga aos silanos, o PDDA promoveu um
aumento na distância entre os grupos Si-OH na superfície das partículas de sílica, levando a
uma diminuição da atividade de ligação de superfície, facilitando a dispersão em resina
(SEEKKUARACHCHI, TANAKA e KUMAZAWA, 2008).
4.5 Ensaios de Flexão em Três Pontos

4.5.1 Compósitos Híbridos de Tecido de Fibra de Vidro
A Tabela 7 apresenta as estatísticas descritivas referentes ao módulo de elasticidade
(MOEf) e resistência à flexão (MORf) dos materiais fabricados com fibra de vidro e resina
reforçada com micro e nanopartículas de sílica.
Tabela 7- Resultados dos ensaios de flexão para os compostos fabricados com fibra de vidro e
resina reforçada com micro e nanopartículas de sílica.
MOEf (MPa) MORf (MPa)
Xm DP CV(%) Xm DP CV(%)
1% 19698,0 566,96 2,88 372,00 20,82 5,60
1%-Rp 20918,3 494,88 2,37 362,7 27,3 7,54
2% 19832,2 1416,80 7,14 376,26 19,68 5,23
Micro
2%-Rp 20697,0 862,99 4,17 382,5 23,1 6,03
3,5% 22325,1 1221,32 5,47 279,09 18,28 6,55
3,5%-Rp 22593,1 367,919 1,63 298,35 9,97 3,34
1% 21105,5 876,355 4,15 346,5 22,5 6,50
1%- Rp 21258,7 722,225 3,40 360,86 16,79 4,65
2% 22664,3 406,299 1,79 212,91 9,10 4,27
Nano
2%- Rp 23028,7 480,706 2,09 223,01 11,71 5,25
3,5% 21618,2 1031,72 4,77 264,3 27,6 10,45
3,5%-Rp 21632,2 1260,48 5,83 283,7 36,3 12,78
46
Módulo de elasticidade na flexão:

Os valores médios dos módulos de elasticidade dos materiais fabricados variaram entre
19698,0 MPa a 23028,7 MPa. A Tabela 8 apresenta os resultados dos P-valores e o respectivo
coeficiente de determinação ajustado R2 (Adj.) da ANOVA referente aos fatores individuais
(dimensão e proporção de partículas de sílica) e interação entre ambos sobre o módulo de
elasticidade na flexão (MOEf), encontrando-se sublinhados os P-valores menores que 0,05
(5%), considerados significativos a um nível de confiabilidade de 95%.
Tabela 8 - Resultados da ANOVA para o MOEf (fibra de vidro).
Fatores Experimentais P-valor
Dimensão da Partícula 0,000
Porcentagem de Particulas 0,000
Dimensão da Partícula*Porcentagem de partículas 0,000
R² (Adj.) 67,14%
A Figura 39 ilustra o gráfico de normalidade dos resíduos da ANOVA (Anderson-

Darling) sobre o MOE f, comprovando normalidade dos resíduos por apresentar P-valor
superior a 0,05.
99,9
99
Mean -6,66963E-13
95
StDev 671,1
Porcentagem
90
80 N 60
70 AD 0,341
60
50 P-Value 0,485
40
30
20
10
5
0,1
-2000 -1000 0 1000 2000
Módulo de Elasticidade
Figura 39 - Gráfico de normalidade dos resíduos para o MOEf (fibra de vidro).
Assim como discutido para a densidade aparente, todos os quesitos para validação da
ANOVA e do teste de comparação de Tukey foram atendidos também para o MOE f dos
compostos, sendo apresentado apenas gráfico de normalidade dos resíduos. Este
procedimento se repetiu para todas as demais variáveis respostas investigadas neste trabalho.
Os efeitos de interação entre os fatores de um planejamento estatístico, quando
considerados significativos, se mostram mais importantes que os fatores individuais por
melhor explicar o comportamento da variável-resposta em análise, sendo investigados apenas
47
os fatores individuais significativos quando a interação for considerada não significativa

(DRUMOND et al. 1993).
A Figura 40 ilustra o gráfico de interação entre os fatores sobre o MOE f dos
compostos fabricados com resina, fibras de vidro e partículas de sílica. Os gráficos de
interações são usados para visualização do efeito de interação de dois ou mais fatores
experimentais sobre a variável-resposta, permitindo comparar a significância relativa entre os
efeitos (WERKEMA E AGUIAR, 1996). Os gráficos de interação, quando acusado
significativo o fator pela ANOVA, foram utilizados em todas as demais variáveis-resposta
investigadas neste trabalho.
23000 Dimensão
Partícula
22500 Micro
Nano
Média MOE
22000
21500
21000
20500
20000
1% 2% 3,5%
Proporção de Partícula (%)
Figura 40 - Gráfico de interação para o MOEf (fibra de vidro).
Observa-se um incremento do valor do módulo de elasticidade na flexão se comparado

as respectivas dimensões de partículas (micro; nano). Com o intuito de verificar a influência
do emprego das partículas em escala micro e nano nos compostos, foram fixados os níveis do
fator proporção de partículas e utilizado o teste de agrupamento de Tukey em cada nível deste
último fator. Os resultados revelaram (Tabela 9) que o uso das nanopartículas de sílica nas
proporções 1% e 2% forneceram valores de MOE f superiores (agrupamento A) a MOEf dos
materiais feitos com micropartículas de sílica (agrupamento B) e nestas mesmas proporções,
sendo equivalentes entre as partículas micro e nano para a fração de 3,5% (mesmo
agrupamento).
48
Tabela 9 - Agrupamentos por Tukey para o MOEf dos compostos de fibras de vidro.
Média Agrupamento
Micro 20308,1 B
1%
Nano 21182,1 A
Micro 20264,6 B
2%
Nano 22846,5 A
Micro 22459,1 A
3,5%
Nano 21625,2 A
O teste de Tukey foi utilizado novamente com o intuito de verificar as diferenças do uso
de 1% e 2% e logo seguida entre 2% e 3,5% de nanopartículas (dimensão que forneceu os
melhores valores para o MOE f) (Tabela 9), possibilitando identificar o melhor reforço
particulado para ganho de módulo de elasticidade na flexão (Tabela 10), sendo este os
fabricados com 2% de nanopartículas, por se apresentarem como melhor entre os três maiores.
Tabela 10 - Agrupamento por Tukey para o MOEf dos compostos fabricados com 2% e 3,5%
e ou 1% e 2% de partículas nano sílica (fibra de vidro).
Média Agrupamento Média Agrupamento

2% Nano 22846,5 A 2% Nano 22846,5 A
1% Nano 21182,1 B 3,5% Nano 21625,2 B
Módulo de resistência ou resistência à flexão:

Os valores dos módulos de resistência à flexão dos compostos (MOR) variaram de
212,91 MPa a 372,00 MPa. A Tabela 11 apresenta os resultados da análise de variância
(ANOVA) para média da variável resposta resistência, encontrando-se sublinhado os P-
valores menores ou igual a 0,05, considerados significativos a um nível de 95% de
significância.
Tabela 11 - Resultado da análise de Variância para o MORf (fibra de vidro).

Dimensão Partícula 0,000
Porcentagem de Particula 0,000
Dimensão da Partícula * Porcentagem de partícula 0,000
R² (Adjunto) 88,80%
49
A Figura 41 apresenta o gráfico de normalidade de Anderson-Darling para os resíduos

da ANOVA sobre o módulo ou resistência à flexão, comprovando ser normal a distribuição
dos resíduos pelo P-valor encontrado ser superior a 0,05.
99,9
Mean -7,10543E-15
99 StDev 20,76
N 60
95
Porcentagem
90 AD 0,518
80 P-Value 0,182
70
60
50
40
30
20
10
5
1
0,1
-75 -50 -25 0 25 50
Módulo de Resistência a Flexão
Figura 41 - Gráfico de normalidade dos resíduos para MOR f (Fibra de vidro).
A Figura 42 exibe o gráfico de interação dos fatores sobre o MOR f dos compostos
fabricados.
400 Dimensão
Micro
Nano
350
Média MOR
300
250
200
1% 2% 3,5%
Proporção de Particula (%)
Figura 42 - Gráfico de interação para o MORf (fibra de vidro).
O gráfico da Figura 42 apresenta tendências de redução dos valores do MOR f para

aumentos sucessivos das proporções de partículas com as duas dimensões. Uma correta
afirmação pode ser melhor explicada pelo teste Tukey (Tabela 12). De acordo com os
resultados, a diferença nas proporções ocorreu apenas nos materiais fabricados com 2% micro
e nanopartículas de sílica.
50
Tabela 12 - Agrupamentos por Tukey para o MOR f dos compostos de fibras de vidro.
Média Agrupamento
Micro 365,16 A
1%
Nano 353,38 A
Micro 378,29 A
2%
Nano 216,30 B
Micro 286,34 A
3,5%
Nano 269,68 A
De maneira a confirmar a melhor condição experimental para o MOR f dos materiais

fabricados com fibras de vidro, foi-se utilizado novamente o teste de Tukey para os materiais
feitos com 1% e 2% de micropartículas de sílica (Tabela 13), resultando na equivalência entre
ambos. Os materiais foram também equivalentes para a proporção e 1% e 3,5% de partículas
entre nano e micropartículas, e mostrou diferença significativa de 42,82% dos materiais feitos
com 2% de nanopartículas para os fabricados com 2% de micropartículas (menores
resultados). Com a comparação dos dois maiores resultados para com o terceiro maior,
constata-se que as melhores condições (equivalentes) são providas dos materiais feitos com
1% e 2% de micropartículas de sílica.
Tabela 13 - Agrupamento Tukey (MOR f): compostos fabricados com micropartículas de sílica
(fibra de vidro).
Média Ag. Média Ag. Média Ag.
1% 378,29 A 1% 378,29 A 2% 365,16 A
2% 365,16 A 3,5% 286,34 B 3,5% 286,34 B
A Figura 43 ilustra o gráfico de regressão linear entre o módulo de elasticidade e a

resistência à flexão dos compostos fabricados das seis condições experimentais investigadas
para a fibra de vidro, fornecendo um valor de R2 (Adj.) de 81%, indicando ser válida a relação
linear entre MOE f e MORf.
51
400 S 27,9175
R-Sq 84,8%
R-Sq(adj) 81,0%
MOR - Flexão
350
300
250
200
0 0 0 0 0 0 0
00 50 00 50 00 50 00
20 20 21 21 22 22 23
MOE - Flexão
Figura 43 - Regressão linear entre o MOEf e o MORf (fibras de vidro).
Chung (1994) afirma que as propriedades de resistência do material na flexão possuem

relação direta com a região de interface. Com uma região de interface fraca, a transferência de
carga entre matriz e fibra é reduzida, limitando a resistência à flexão do material apenas pela
fase matriz. A matriz flete e como a tenacidade da fibra é maior, a fibra absorve mais energia
(VENTURA, 2009) e o material sofre a falha quando a matriz chega ao seu limite. Por outro
ponto de vista, quando a matriz tem o seu valor de rigidez muito grande, a fratura é propagada
em um único ponto ao invés de ser propagada ao longo de toda extensão da fibra
(WICHMANN et al., 2006).
Wichmann et al. (2006) chegaram a conclusão que com o aumento da porcentagem
volumétrica de fibras de vidro (variação de 30% a 54%) e adição de reforço particulado, a
região de interface foi prejudica, limitando a transferência de cargas da matriz para fibra,
contribuindo por respaldar os resultados obtidos para os materiais fabricados com fibras de
vidro. Além do mais ficou discutido em seu trabalho redução à resistência ao cisalhamento
interlaminar, assim como no trabalho de Zheng, Ning e Zheng (2005).
Zheng, Ning e Zheng (2005) defende a teoria de que quando submetidos a cargas de
flexão, o material fica submetido a forças envolvendo tensões de cisalhamento no local de
compressão de laminado. Cao e Cameron (2006a) argumentam que o ganho em resistência à
flexão e devido ao aumento de tensões cisalhantes no laminado, pois esses dividem as tensões
por toda superfície das fibras, justificando incremento de força. Logo a perda da resistência à
flexão provavelmente é devido a uma redução das forças de cisalhamento promovidas pelo
baixo conteúdo de matriz no laminado, para fibras de vidro.
A Figura 44 mostra a análise de MEV de laminados de fibra de vidro com adição de 2%
de nanopartículas de sílica (maior módulo de elasticidade e menor resistência à flexão), sendo
52
notadas grandes regiões de escorregamentos (pull-out), demonstrando os efeitos da baixa

adesão entre fibra e matriz devido ao enfraquecimento da região de interface.
(a) (b)
Figura 44 - Regiões de pull-out: (a) resolução de 500µm (b) resolução de 100 µm
4.5.2 Compósitos Híbridos de Tecido de Fibra de Carbono

(MOEf) e resistência á flexão (MORf) dos materiais fabricados com fibra de carbono e resina
Tabela 14 - Resultados dos ensaios de flexão para os compostos fabricados com fibra de
carbono e resina reforçada com micro e nanopartículas de sílica.
MOEf (MPa) MORf (MPa)
1% 51148,7 1018,74 1,99 578,11 43,18 7,5
1%-Rp 51740,5 574,429 1,11 556,83 27,18 4,9
2% 45660,4 330,814 0,72 527,143 19,14 3,6
Micro
2%-Rp 46783,1 647,039 1,38 531,79 29,03 5,5
3,5% 47494,0 198,671 0,42 559,67 28,38 5,1
3,5%-Rp 48552,3 236,620 0,49 543,66 30,33 5,6
1% 53280,5 724,073 1,36 589,91 25,95 4,4
1% - r 53984,4 775,940 1,44 600,52 29,932 4,9
2% 61946,7 503,368 0,82 610,59 14,22 2,3
Nano
2% - r 60105,1 639,641 1,06 599,398 10,47 1,7
3,5% 49358,2 463,620 0,94 556,067 44,08 7,9
3,5% - r 51213,7 854,897 1,67 547,067 28,34 5,2
53
Módulo de Elasticidade na Flexão:

Os valores médios dos módulos de elasticidade dos materiais fabricados variaram entre
45660,4 MPa a 61946,7 MPa. A Tabela 15 apresenta os resultados dos P-valores e o
respectivo coeficiente de determinação ajustado R 2 (Adj.) da ANOVA referente aos fatores
individuais (dimensão e proporção de partículas de sílica) e interação entre ambos para o
módulo de elasticidade na flexão (MOEf), encontrando-se sublinhados os P-valores menores
que 0,05 (5%), considerados significativos a um nível de confiabilidade de 95%.
Tabela 15 - Resultados da análise da ANOVA para o MOEf (fibra de carbono).

A Figura 45 apresenta o gráficos de normalidade dos resíduos da ANOVA em relação
ao MOEf, comprovando normalidade nas distribuições dos resíduos pelos P-valores
encontrados serem ambos superiores a 0,05, auxiliando por validar o modelo da ANOVA.
99,9
Mean -3,63798E-12
99 StDev 859,4
95 N 60
Porcentagem
90 AD 0,349
80 P-Value 0,465
70
60
50
40
30
20
10
5
1
0,1
0 0 0 0 00 00 00
00 20 0 1 00 10 20 30
-3 - -
Figura 45 - Gráfico de normalidade dos resíduos para o MOEf (fibra de carbono).

A Tabela 14, mostra a interação entre os dois fatores significativos para as propriedades
do MOEf dos compostos. A Figura 46 ilustra o gráfico de interação dos fatores principais
sobre o MOEf.
54
62500 Dimensão
Micro
60000
Nano
57500
Média MOE
55000
52500
50000
47500
45000
1% 2% 3,5%
Proporção de partícula (%)
Figura 46 - Gráfico de interação para o MOEf (fibra de carbono).

Com o intuito de verificar a influência do emprego das partículas em escala micro e
nano nos compostos, foram fixados os níveis do fator proporção de partículas e utilizado o
teste de agrupamento de Tukey em cada nível deste último fator. Os resultados revelaram
(Tabela 16) que o uso das nanopartículas de sílica nas proporções 1% e 2% forneceram
valores de MOEf superiores a MOE f dos materiais feitos com micropartículas de sílica e
nestas mesmas proporções, sendo equivalentes os resultados entre do módulo de elasticidade
na flexão entre as partículas micro e nano para 3,5%.
Tabela 16 - Agrupamentos por Tukey para o MOEf dos compostos de fibras de carbono.
Média Agrupamento
Micro 51444,6 B
1%
Nano 53632,6 A
Micro 46221,8 B
2%
Nano 61025,9 A
Micro 48023,1 B
3,5%
Nano 50285,9 A
Módulo de resistência ou resistência à flexão:

Os valores dos módulos de resistência à flexão dos compostos (MOR f) variaram de
significância.
55
Tabela 17 - Resultado da análise de Variância para o MORf (fibra de carbono).

A Figura 47 apresenta o gráfico de normalidade dos resíduos e o P-valor encontrado de

0,165, comprovando ser normal a distribuição dos resíduos da ANOVA.
99,9
Mean 2,936910E-14
99 StDev 25,61
N 60
95
AD 0,534
Porcentagem
90
80 P-Value 0,165
70
60
50
40
30
20
10
5
1
0,1
-100 -50 0 50 100
Módulo de Resistência
Figura 47 - Gráfico de normalidade dos resíduos para MOR f (fibra de carbono).
A Figura 48 ilustra o gráfico de interação dos fatores principais sobre o MOR f dos
compostos fabricados com fibras de carbono.
610 Dimensão
600 Micro
Nano
590
Média MOR
580
570
560
550
540
530
520
1% 2% 3,5%
Proporção de partícula
Figura 48 - Gráfico de efeitos principais sobre o MOR f (fibra de carbono).

A Tabela 18 apresenta os resultados do teste de Tukey para o fator dimensão da
partícula, constatando diferenças significativas do MOR f entre as proporções de 1% e 2%
(micro; nano) e equivalência para 3,5% de partículas.
56
Tabela 18 - Agrupamentos por Tukey para o MOR f dos compostos de fibras de carbono.
Média Agrupamento
Micro 567,47 B
1%
Nano 595,21 A
Micro 529,47 B
2%
Nano 604,99 A
Micro 551,67 A
3,5%
Nano 551,57 A
A Tabela 19 apresenta os resultados do teste de Tukey entre as proporções de 1% e 2%

de nano sílica, constatando serem equivalentes no MOR f. Por serem também os compostos
com 1% de partículas de nano sílica superiores aos fabricados com 1% de micro (Tabela 14),
constata-se que os materiais elaborados com 1% ou 2% de nanopartículas de sílica
apresentaram os melhores resultados para MORf.
Tabela 19 - Agrupamento por Tukey para o MORf dos compostos fabricados com 1% e
2% de nanopartículas de sílica (fibra de carbono).
Média Agrupamento
1% 595,21 A
Nano
2% 604,99 A
A Figura 49 ilustra o gráfico de regressão linear entre o módulo de elasticidade e a

resistência à flexão dos compostos fabricados das seis condições experimentais investigadas
para a fibra de carbono, apresentando um valor de R2 (Adj.) de 81,80% (validade da relação
linear entre MOEf e MORf) e um comportamento contrário ao obtido nos compostos
elaborados em fibras de vidro.
57
620 S 12,2513
610 R-Sq 85,4%
600
MOR - Flexão
R-Sq(adj) 81,8%
590
580
570
560
550
540
530
0 0 0 0 0 0 0 0
5 00 75 0 0 00 25 0 5 00 7 50 00 0 2 50
4 4 5 5 5 5 6 6
MOE - Flexão
Figura 49 - Regressão linear entre o MOEf e o MORf (fibras de carbono).

Anteriormente foi discutida a influência da baixa região de interface do material com a
transferência de cargas matriz/fibra (CHUNG, 1994). Enquanto as fibras de vidro
apresentaram uma redução da região de interface pelo aumento da fração volumétrica de
fibras, as fibras de carbono existiu comportamento oposto. A Figura 50(a) e (b) mostra a
região de fratura dos laminados que é praticamente ausente de escorregamentos ou pull-outs.
Fibra e matriz se rompem na mesma região, comprovando a alta relação de adesão.
(a) (b)
Figura 50 - Fratura de laminado em carbono: (a) referencia (b) com 2% nanoparticulas.
Além da boa relação adesão matriz/fibra cabe ainda mencionar que o reforço
particulado aumenta o atrito entre as fibras (MANJUNATHA, 2008) atribuindo um papel
importante no transporte de cargas, respaldando os incremento no MOR do laminado assim
como observado por Zhou et al. (2007).
Zheng, Ning e Zheng (2005) mencionam que o ganho em propriedades mecânicas de
flexão podem ser atribuídos ao ganho em propriedades de tração e compressão. Aumentos
dessas propriedades podem justificar ganho em MOE do material. Uma correlação entre o
MOE e MOR de tração sob condições de região de interface não pode ser estabelecida, pois
58
de acordo com Chung (1994) e Fu et al. (2008), a tração é totalmente indiferente à influencia
da região de interface. A seguir são apresentados os resultados dos ensaios de tração uniaxial
para complementar essa teoria.
4.6 Ensaio de Tração Uniaxial

4.6.1 Compósitos Híbridos de Tecido de Fibra de Vidro
(MOEt) e resistência à tração (MORt) dos materiais fabricados com fibra de vidro e resina
Tabela 20 - Resultados dos ensaios de tração para os compostos fabricados com fibra de vidro
e resina reforçada com micro e nanopartículas de sílica.
MOEt (MPa) MORt (MPa)
1% 20216,0 1196,14 5,92 289,169 21,253 7,35
1%-Rp 21703,9 796,108 3,67 275,341 16,023 5,82
2% 20798,7 935,935 4,50 197,877 2,934 1,49
Micro
2%-Rp 20881,3 645,95 3,09 204,839 6,256 3,05
3,5% 21146,1 526,305 2,60 160,743 4,862 3,03
3,5%-Rp 20253,7 933,513 4,39 153,221 7,144 4,66
1% 22182,6 734,216 3,31 409,581 18,159 4,43
1%-Rp 22570,5 710,508 3,18 376,902 21,80 5,78
2% 22420,6 440,778 1,95 428,521 8,620 2,01
Nano
2%-Rp 22342,2 546,025 2,44 401,198 17,937 4,47
3,5% 20891,6 1158,06 5,54 385,484 11,484 2,98
3,5%-Rp 20022,3 648,241 3,24 374,137 16,193 4,33
Módulo de Elasticidade na Tração:

Os valores médios dos módulos de elasticidade na tração dos materiais fabricados
variaram entre 20022,3 MPa a 22570,5 MPa. A Tabela 21 apresenta os resultados dos P-
valores e o respectivo coeficiente de determinação ajustado R 2 (Adj.) da ANOVA referente
aos fatores individuais (dimensão e proporção de partículas de sílica) e interação entre ambos
para o módulo de elasticidade na tração (MOEt), encontrando-se sublinhados os P-valores
menores que 0,05 (5%), considerados significativos a um nível de confiabilidade de 95%.
59
Tabela 21 - Resultados da análise da ANOVA para o MOEt (fibra de vidro).

R² (Adj.) 60,22%

Darling) sobre o MOEt, comprovando normalidade para os resíduos por apresentar P-valor
superior a 0,05.
99,9
Mean 1,818989E-13
99 StDev 682,4
N 60
95
AD 0,600
Porcentagem
90
80 P-Value 0,114
70
60
50
40
30
20
10
5
1
0,1
-2000 -1000 0 1000 2000
Figura 51 - Gráfico de normalidade para o MOEt (Fibra de Vidro)

A Figura 52 ilustra o gráfico de interação entre os fatores sobre o MOE t dos compostos
fabricados com resina, fibras de vidro e partículas de sílica.
22500 Dimensão
Micro
Nano
22000
Média MOE
21500
21000
20500
1% 2% 3,5%
Proporção de Partícula
Figura 52 - Gráfico de interação para o MOEt (fibra de vidro).
Da Figura 52, nota-se um aumento do MOEt dos materiais com a inclusão de 1% e 2%

de nano sílica em relação a micro sílica para as mesmas proporções, aparentando serem
60
equivalentes para a proporção de 3,5% micro e nano. Com o intuito de investigar a influência
da inclusão de micro nanopartículas nos materiais utilizou-se o teste de agrupamento de
Tukey, cujos resultados são apresentados na Tabela 22.
Tabela 22 - Agrupamentos por Tukey para o MOEt dos compostos de fibras de vidro.
Média Agrupamento
Micro 21000,4 B
1%
Nano 22251,5 A
Micro 20840,0 B
2%
Nano 22456,3 A
Micro 20432,9 A
3,5%
Nano 20335,1 A
Os resultados do MOEt se apresentaram semelhantes ao módulo de elasticidade na

flexão dos compostos fabricados com fibras de vidro, exibindo diferenças significativas entre
as proporções e 1 e 2%, com 2% de nanopartículas configurando a melhor condição para o
MOEt, e sendo equivalentes pela inclusão de 3,5% de partículas.
O teste de Tukey foi utilizado para verificar as diferenças entre os MOE t dos materiais
fabricados com 1% e 2% de nanopartículas, sendo os resultados do agrupamento apresentados
na Tabela 23.
Tabela 23 - Agrupamento por Tukey para o MOEt dos compostos fabricados com 1% e 2% de
partículas nano sílica (fibra de vidro).
Média Agrupamento
1% Nano 22251,5 A
2% Nano 22456,3 A
A Tabela 24 apresenta os resultados do teste de Tukey das proporções de

micropartículas sobre o MOEt dos materiais, comprovando serem equivalentes. Isto implica
que o materiais fabricados com micropartículas apresentaram os mesmos resultados para esta
propriedade.
61
Tabela 24 - Agrupamento por Tukey para o MOEt dos compostos fabricados com 1%, 2% e
3,5% de micropartículas de sílica (fibra de vidro).
Média Agrupamento
1% Micro 21000,4 A
2% Micro 20840,0 A
3,5% Micro 20432,9 A
Módulo de Resistência ou Resistência à Tração:

Os valores dos módulos de resistência à tração dos compostos (MORt) variaram entre
significância.
Tabela 25 - Resultado da análise de Variância para o MORt (fibra de vidro).

Dimensão de Partícula * Porcentagem de partícula 0,000
R² (Adj.) 97,22%

Darling) sobre o MORt, comprovando normalidade para os resíduos por apresentar P-valor
superior a 0,05.
99,9
Mean -2,84217E-14
99 StDev 16,10
N 60
95
AD 0,672
Porcentagem
90
80 P-Value 0,075
70
60
50
40
30
20
10
5
1
0,1
-50 -25 0 25 50
Módulo de Resistência Tração
Figura 53 - Gráfico de normalidade dos resíduos para o MOR t (fibra de vidro).

62
A Figura 54 exibe o gráfico de interação entre os fatores para o MOR t dos compostos
fabricados com fibras de vidro.
450 Dimensão
Micro
400 Nano
Média MOR
350
300
250
200
150
1% 2% 3,5%
Proporção de Partícula
Figura 54 - Gráfico de interação para o MORt (fibra de vidro).
A Tabela 26 apresenta os resultados do agrupamento do teste de Tukey para

investigação do tamanho das partículas nas três proporções idealizadas.
Tabela 26 - Agrupamentos por Tukey para o MOR t dos compostos fabricados com
fibras de vidro.
Média Agrupamento
Micro 282,25 B
1%
Nano 393,24 A
Micro 201,36 B
2%
Nano 414,36 A
Micro 156,98 B
3,5%
Nano 379,81 A
Com relação ao MORt, todas a porcentagens apresentaram ganhos significativos quando

da inclusão de nanopartículas à matriz polimérica. Dentre as nanopartículas, a que apresentou
os melhores resultados foi referente à condição com de 2% (Tabela 27).
Tabela 27 - Agrupamento por Tukey para o MORt dos compostos fabricados com 1% e 2%, e
com 2% e 3,5% de partículas nano sílica (fibra de vidro).
Média Agrupamento
1% 393,24 B
1% Nano-2% Nano
2% 414,36 A
2% 414,36 A
2% Nano-3,5% Nano
3,5% 379,81 B
63
A Tabela 28 mostra o agrupamento para determinação do menor valor de MOR do

compósito.
Tabela 28 - Agrupamento por Tukey para o MORt dos compostos fabricados com 2% e 3,5%
de partículas micro sílica (fibra de vidro).
Média Agrupamento
2% 201,36 A
2% Micro-3,5% Micro
3,5% 156,98 B
Assim como no MOEt dos materiais feitos com fibras de vidro, a melhor condição
obtida para o MORt pode ser atribuída ao tratamento com 2% nanopartículas, e os menores
valores desta propriedade foram provenientes dos materiais fabricados com 3,5% de
micropartículas de sílica.
4.6.2 Compósitos Híbridos de Tecido de Fibra de Carbono

(MOEt) e resistência à tração (MORt) dos materiais fabricados com fibra de carbono e resina
Tabela 29 - Resultados dos ensaios de tração para os compostos fabricados com fibra de
carbono e resina reforçada com micro e nanopartículas de sílica.
MOEt (MPa) MORt (MPa)
1% 54585,5 1431,51 2,62 646,48 13,84 2,14
1%-Rp 53472,5 917,615 1,71 635,88 10,08 1,59
2% 56240,3 788,23 1,40 601,02 11,95 1,99
Micro
2%-Rp 57323,9 808,20 1,41 580,02 42,61 7,34
3,5% 53742,7 572,87 1,07 621,14 11,38 1,83
3,5%-Rp 53870,8 505,074 0,94 618,76 19,70 3,18
1% 53927,4 652,77 1,21 738,19 31,65 4,29
1%-Rp 55652,2 605,611 1,09 711,65 25,14 3,53
2% 58430,6 743,44 1,27 720,62 16,39 2,27
Nano
2%-Rp 58587,0 1338,15 2,28 718,40 11,44 1,59
3,5% 55027,7 669,744 1,22 715,93 19,59 2,74
3,5%-Rp 55710,5 1145,45 2,06 719,99 16,52 2,29
64
Módulo de Elasticidade na Tração:

Os valores médios dos módulos de elasticidade na tração dos materiais fabricados
variaram entre 53472,5 MPa e 58587,0 MPa. A Tabela 30 apresenta os resultados dos P-
valores e o respectivo coeficiente de determinação ajustado R2 (Adj.) da ANOVA referente
aos fatores individuais (dimensão e proporção de partículas de sílica) e interação entre ambos
para o módulo de elasticidade na tração (MOEt), encontrando-se sublinhados os P-valores
menores que 0,05 (5%), considerados significativos a um nível de confiabilidade de 95%.
Tabela 30 - Resultados da análise da ANOVA para o MOEt (fibra de carbono).

R² (Adj.) 76,42%

Darling) sobre o MOEt, comprovando normalidade para os resíduos por apresentar P-valor
superior a 0,05.
99,9
Mean -1,94026E-12
99 StDev 897,8
95 N 60
Porcentagem
90 AD 0,461
80 P-Value 0,251
70
60
50
40
30
20
10
5
1
0,1
0 0 0 0 00 00 00
00 20 0 1 00 10 20 30
-3 - -
Figura 55 - Gráfico de normalidade dos resíduos para o MOE t (fibra de carbono).

Apenas os fatores individuais foram significativo no MOE t dos materiais fabricados
com fibras de carbono. A Figura 56 ilustra os gráficos de efeitos principais dos fatores
considerados significativos sobre o MOEt dos compostos. Constata-se que os materiais
fabricados com 2% de nanopartículas de sílica apresentaram os melhores resultados para o
MOEt.
65
Dimensão Proporção Partícula

58000
5,95%
57000
Média
56000 2,46%
55000
54000
Micro Nano 1% 2% 3,5%
Figura 56- Gráfico de efeitos principais sobre MOEt dos compostos (fibra de carbono).
Módulo de Resistência ou Resistência à Tração:

Os valores dos módulos de resistência à tração dos compostos (MOR t) variaram entre
580,02 MPa e 738,19 MPa. A Tabela 31 apresenta os resultados da análise de variância
significância.
Tabela 31 - Resultado da análise de Variância para o MORt (fibra de carbono).

R² (Adj.) 92,16%

Darling) sobre o MORt, comprovando ser normal a distribuição dos resíduos pelo P-valor
obtido superar 0,05.
66
99,9
Mean -6,63173E-14
99 StDev 14,66
N 60
95
AD 0,630
Porcentagem
90
80 P-Value 0,096
70
60
50
40
30
20
10
5
1
0,1
-50 -25 0 25 50
Módulo de Resistência
Figura 57 - Gráfico de normalidade dos resíduos para o MOR t (fibra de carbono).

A Figura 58 exibe o gráfico de interação entre os fatores para o MOR t dos compostos
fabricados com fibras de carbono.
740 Dimensão
Micro
720
Nano
700
Média MOR
680
660
17,93%
640
620
600
1% 2% 3,5%
Proporção Partícula
Figura 58 - Gráfico de interação para o MOR t (fibra de carbono).
O Teste de Tukey (Tabela 32) revelou que a inclusão de nanopartículas apresentaram

vantagens sobre a inclusão de micropartículas no MORt dos materiais fabricados com fibras
de carbono para as três proporções avaliadas.
Tabela 32 - Agrupamentos por Tukey para o MOR t dos compostos fabricados com
fibras de carbono.
Média Agrupamento
Micro 641,18 B
1%
Nano 729,92 A
Micro 595,52 B
2%
Nano 719,51 A
Micro 619,95 B
3,5%
Nano 717,96 A
67
A Tabela 33 apresenta os resultados do teste de Tukey sobre o MOR t para o fator

dimensão sendo variados os três níveis do fator proporção de partículas. Os resultados
revelaram equivalência estatística do MORt para as três proporções, e como os materiais
feitos com as nanopartículas apresentaram resistência à tração superior ao MOR t dos materiais
fabricados com micropartículas (Tabela 32), constata-se que os feitos com nanopartículas de
sílica apresentaram os melhores resultados, independente das proporções estudadas
(equivalentes).
Tabela 33 - Agrupamento por Tukey para o MORt dos compostos fabricados com
nanopartículas de sílica nas três proporções investigadas (fibra de carbono).
Média Agrupamento
1% 729,92 A
Nano 2% 719,51 A
3,5% 717,96 A
Assim como encontrado para o MOEt e MOR t dos compósitos fabricados com fibras de
vidro, os melhores resultados do MOEt e MOR t dos compostos com fibras de carbono foram
provenientes da inclusão de nanopartículas de sílica.
Já havia sido discutido por Fu et al. (2008), em seu trabalho, que o MOE em tração é
inversamente proporcional ao tamanho médio das partículas. Em outras palavras, a redução
do tamanho médio das partículas adicionadas em matriz polimérica proporciona ligeiro
aumento nas propriedades de tração, fato esse evidenciado nessa pesquisa, onde os compostos
fabricados com as nanopartículas (com diâmetro médio de 20ηm) promoveram um ligeiro
aumento no valor do MOEt em relação aos materiais feitos com micropartículas de sílica (45 e
37 µm).
Fu et al. (2008) afirmam ainda que a adição de partículas em um polímero pode
aumentar a rigidez à tração desde que as partículas utilizadas apresentem módulo de
elasticidade bem superior ao módulo de elasticidade do polímero (matriz), proporcionando
aumento consistente com o aumento das frações de partículas. Entretanto, dos resultados
obtidos do presente estudo, para frações mássicas superiores a 2% de partículas (3,5%) notou -
se minoração das propriedades mecânicas.
Pelos resultados obtidos dos ensaios de tração e flexão para os dois tipos de fibras,
ficou-se constatado que a inclusão de 2% de nanopartículas de sílica apresentou em geral os
melhores resultados, sendo esta condição comparada com a de referência (sem partículas).
68
4.7 Comparação entre as Condições: 0% e 2% de Nano Sílica

Fibra de Vidro:
A Tabela 34 apresenta as estatísticas descritivas referentes aos ensaios de flexão e
tração dos compostos laminados em fibras de vidro sem a inclusão 0% (referência) e 2% de
nanopartículas de sílica na matriz epóxi.
Tabela 34 - Resultados dos ensaios de tração e flexão para os compostos fabricados com
fibra de vidro e resina reforçada com 0% e 2% de nanopartículas de sílica.
MOE (MPa) MOR (MPa)
0% 20482,0 482,477 2,36 449,10 35,81 7,97
0%-Rp 19875,4 549,063 2,76 469,17 17,06 3,64
Flexão
2% 22664,3 406,299 1,79 212,91 9,10 4,27
2%-Rp 23028,7 480,706 2,09 223,01 11,71 5,25
0% 22456,3 483,04 2,15 325,48 22,90 7,04
0%-Rp 20119,9 411,54 2,045 319,56 28,74 8,99
Tração
2% 22570,5 440,778 1,95 428,52 8,620 2,01
2%-Rp 22342,2 546,025 2,44 401,20 17,937 4,47
A Tabela 35 apresenta os resultados dos P-valores e dos respectivos coeficientes de

determinação R2 (Adj.) da ANOVA referente à influência da inclusão de partículas de nano
sílica (0% e 2%) nas quatro propriedades mecânicas investigadas, encontrando-se sublinhado
os P-valores menores ou igual a 0,05, considerados significativos a um nível de 95% de
significância.
Tabela 35 - Resultados da ANOVA entre as condições 0% e 2% de partículas de sílica
(fibra de vidro).
MOE (MPa) MOR (MPa)
0% × 2% (Nano) Tração Flexão Tração Flexão
P-valor 0,000 0,000 0,000 0,000
R2(Adj.) 76,23% 87,06% 80,37% 96,95%
69
Os P-valores do teste de normalidade de Anderson-Darling dos resíduos da ANOVA

foram superiores a 0,05 nas quatro respostas investigadas [0,071; 0,383], comprovando-se
desta forma a normalidade dos resíduos.
A Tabela 36 apresenta os resultados do teste de Tukey do fator proporção de
nanopartículas de sílica nas quatro propriedades mecânicas avaliadas, constatando-se a
superioridade nos valores dos materiais fabricados com as nanopartículas sobre a condição de
referência em todas as respostas.
Tabela 36 - Agrupamento por Tukey do fator proporção de nanopartículas (0% e 2%)
nos compostos fabricados com fibras de vidro.
Tração Flexão
MOE (MPa) MOR (MPa) MOE (MPa) MOR (MPa)
Média Agrup. Média Agrup. Média Agrup. Média Agrup.
0% 20119,8 B 322,52 B 20178,7 B 458,02 A
2% Nano 22456,3 A 409,84 A 22846,5 A 216,30 B
Fibra de Carbono:
A Tabela 37 apresenta as estatísticas descritivas referentes aos ensaios de flexão e
tração dos compostos laminados em fibras de carbono com a inclusão 0% (referência) e 2%
de nanopartículas de sílica na matriz epóxi.
Tabela 37 - Resultados dos ensaios de tração e flexão para os compostos fabricados com
fibra de carbono e resina reforçada com 0% e 2% de nanopartículas de sílica.
MOE (MPa) MOR (MPa)
0% 41021,8 801,89 1,95 501,81 31,81 5,83
0%-Rp 42193,5 496,67 1,18 507,32 33,88 6,68
Flexão
2% 61946,7 503,368 0,82 610,59 14,22 2,3
2%-Rp 60105,1 639,641 1,06 599,398 10,47 1,7
0% 53684,6 1088,01 2,03 671,91 23,42 3,49
0%-Rp 53369,9 606,159 1,14 691,75 14,12 2,04
Tração
2% 58430,6 743,44 1,27 720,62 16,39 2,27
2%-Rp 58587,0 1338,15 2,28 718,40 11,44 1,59
70
A Tabela 38 apresenta os resultados dos P-valores e dos respectivos coeficientes de

determinação R2 (Adj.) da ANOVA referente à influência da inclusão de partículas de nano
sílica (0% e 2%) nas quatro propriedades mecânicas investigadas, encontrando-se sublinhado
os P-valores menores ou igual a 0,05, considerados significativos a um nível de 95% de
significância.
Tabela 38 - Resultados da ANOVA entre as condições 0% e 2% de partículas de sílica
(fibra de carbono).
MOE (MPa) MOR (MPa)
0% × 2% (Nano) Tração Flexão Tração Flexão
P-valor 0,000 0,000 0,000 0,000
R2(Adj.) 88,02% 99,00% 66,53% 64,67%
Os P-valores do teste de normalidade de Anderson-Darling dos resíduos da ANOVA

foram superiores a 0,05 nas quatro respostas investigadas [0,063; 0,382], comprovando-se
desta forma a normalidade dos resíduos.
A Tabela 39 apresenta os resultados do teste de Tukey do fator proporção de
nanopartículas de sílica nas quatro propriedades mecânicas avaliadas, constatando-se a
superioridade nos valores dos materiais fabricados com as nanopartículas sobre a condição de
referência em todas as respostas.
Tabela 39 - Agrupamento por Tukey do fator proporção de nanopartículas (0% e 2%)
nos compostos fabricados com fibras de carbono.
Tração Flexão
MOE (MPa) MOR (MPa) MOE (MPa) MOR (MPa)
Média Agrup. Média Agrup. Média Agrup. Média Agrup.
0% 53527,3 B 681,83 B 41608 B 504,48 B
2% Nano 58508,8 A 719,51 A 61025,9 A 604,99 A
4.8 Laminados em Fibras de Vidro e Carbono com 2% de Nano Sílica

A Tabela 40 apresenta as porcentagens de ganho nas propriedades mecânicas com a
inclusão de nanopartículas de sílica nos laminados em fibras de vidro e carbono com relação
às respectivas condições de referência (0% de partículas), com o intuito de avaliar os
resultados obtidos.
71
Tabela 40 - Porcentagens de ganho nas propriedades mecânicas dos laminados em fibras de

vidro e carbono com a inclusão de 2% de nanopartículas de sílica.
MOE MOR MOE MOR
Tipo de Tecido Tração Flexão
Vidro 11,61% 27,07% 13,22% -52,75%
Carbono 9,31% 5,53% 46,67% 20,94%
Os compósitos laminados em vidro e com 2% de nanopartículas de sílica apresentaram

propriedades mecânicas superiores aos da condição de referência nas respostas MOE t, MORt
e MOEf, sendo apenas inferior na resistência à flexão (52,75%), possivelmente justificada
pela região de baixa interface promovida pelas nanoparticulas pelo do teor de fibras,
aproximadamente 55% (WICHMANN et al., 2006) resultando numa redução da força de
resistência ao cisalhamento interlaminar (Zheng, Ning e Zheng, 2005).
Os resultados encontrados na presente pesquisa são próximos dos obtidos do trabalho
de Rahmanian et al. (2012), que utilizam nanotubos de carbono em compósitos de
polipropileno com fibras curtas de vidro e carbono. Suas conclusões são de que as melhorias
na resistência (tração e flexão) podem ser associadas com uma melhor transferência de tensão
entre as fibras e matriz. O módulo de elasticidade não se torna fortemente influenciado pela
adesão interfacial. Em linhas gerais, conclui-se que os módulos de elasticidade na flexão e na
tração para os compostos feitos com ambas as fibras investigadas tiveram aumento
significativo devido à incorporação de nanopartículas rígidas na matriz epóxi, assim também
como constatado no trabalho de Fu et al. (2008). Uma associação para com o aumento do
módulo de tração pode ser plausível para argumentar o aumento do módulo de flexão e uma
futura investigação para compressão com fibras podem vir a agregar teoria de Zheng, Ning e
Zheng (2005), pois já é constatado que nanoparticulas de SiO2 incrementam o módulo de
elasticidade à compressão de laminados de fibra de vidro (Tsai e Cheng, 2009).
Os compósitos laminados em carbono e com 2% de nanopartículas de sílica
apresentaram propriedades mecânicas superiores aos da condição de referência em todas as
respostas, sendo a maior diferença constatada no módulo de elasticidade na flexão, e a menor
na resistência à tração.
72
Conclusões
CAPÍTULO 5
CONCLUSÕES
- A inclusão de micropartículas nos compósitos laminados nas três proporções investigadas
não proporcionou alterações significativas na densidade aparente, o mesmo não ocorreu com
relação à inclusão de nanopartículas, responsáveis por minorar a densidade dos materiais
(para ambos os tipos de fibra e frações de partículas) quando comparados com a densidade
dos compósitos das respectivas condições de referência (0% de partículas), explicada pelo
preenchimento de vazios na matriz epóxi;
- O método de funcionalização das nano sílicas com PDDA e testes iniciais de dispersão em
matriz epóxi se apresentaram eficientes, possibilitando melhorar a distribuição dos esforços
internos para os reforços e contribuindo por aumentar as propriedades de resistência e rigidez
investigadas;
- A inclusão de nano sílica nos materiais compósitos laminados em matriz epóxi reforçados
por fibras de vidro e carbono apresentou desempenho mecânico superior em MOE (tração e
flexão) quando comparados com os materiais elaborados com micropartículas de sílica;
- A inclusão de nano sílica nos materiais compósitos laminados em matriz epóxi reforçados
por fibras de carbono apresentou desempenho mecânico superior em MOR (tração e flexão)
quando comparados com os materiais elaborados com micropartículas de sílica, entretanto a
tendência se mostrou diferente para com os reforçados por fibras de vidro onde o MOR
obteve maiores resultados para com micropartículas. Não existem estudos na literatura para
confronte dos dados, logo a explicação mais provável poderia ser o enfraquecimento da região
de interface e redução da resistência ao cisalhamento interlaminar promovido pelo baixo
conteúdo de matriz somado ao alto volume que as nanopartículas (interface mais dominada
por partículas que as micro) promoveram no polímero.
- De maneira geral, das proporções de partículas investigas, notou-se aumento nas
propriedades mecânicas de 1% para 2% e decréscimos de 2% para 3,5%, sendo eleita a fração
de 2% como ideal para as propriedades mecânicas avaliadas;
73
Conclusões
- A análise estatística possibilitou concluir que a combinação de 2% de nano sílica nos

materiais compósitos para ambos os tipos de fibra se configurou como a melhor condição
experimental dentre as investigadas para ganhos em MOE (tração e flexão);
- A análise estatística possibilitou concluir que a combinação de 2% de nano sílica nos
materiais compósitos de fibra de carbono se configurou como a melhor condição experimental
dentre as investigadas para ganhos em MOR (tração e flexão) e MOR (tração) para
compósitos de fibra de vidro. Quanto MOR (flexão) para os compósitos de fibra de vidro, 2%
micro sílica se mostrou a melhor condição.
- A comparação das propriedades de resistência e rigidez na tração e flexão dos materiais
fabricados com 2% de nanopartículas com a condição de referência (0% de partículas)
possibilitou concluir que o emprego das partículas proporcionou aumentos nos módulos de
elasticidade (tração e flexão) e na resistência à tração, o mesmo não ocorrendo com a
resistência à flexão, tendo seus valores minorados, pela região de baixa interface promovida
pelo aumento do teor de fibras somado a interface mais dominada por partículas, reduzindo
consideravelmente a área de contado resina/fibra de vidro.
- Para os laminados de fibra de vidro, outros ensaios variando a porcentagem volumétrica de
fibra/matriz devem ser realizados para melhores conclusões sobre a redução de MOR e
estabelecimento de proporções ótimas de reforço.
74
Trabalhos Futuros
TRABALHOS FUTUROS
SUGESTÕES PARA TRABALHOS FUTUROS

- Estudar comparação das outras formas de tratamentos com o PDDA;
- Estudar o tratamento com PDDA em outras nanopartículas, por exemplo, nanotubos de
carbono e reforçar laminados de fibra de carbono;
- Variar a proporção de fibra de vidro e matriz polimérica e identificar proporção ótima de
reforço no laminado;
- Realizar estudos comprovando a eficiência de se adicionar partículas para ganhos de módulo
e resistência mecânica (tração e flexão) em laminados de fibra de vidro com alto teor de
resina (aproximadamente setenta por cento) comparados com laminados compactados à vácuo
(aproximadamente cinquenta e cinco por cento);
75
Referências Bibliográficas
REFERÊNCIAS
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Julio Cesar Santos

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PROGRAMA DE PÓS-GRADUAÇÃO EM ENGENHARIA MECÂNICA (PPMEC)

UNIVESIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI (UFSJ)

COMPÓSITOS LAMINADOS TÊXTEIS DE VIDRO E

Júlio Cesar dos Santos

São João del-Rei, 22 de fevereiro de 2013

UNIVERSIDADE FEDERAL DE SÃO JOÃO DEL-REI (UFSJ)

COMPÓSITOS LAMINADOS TÊXTEIS DE VIDRO E

Dissertação apresentada ao Programa de Mestrado

Orientador: Prof. Dr. André Luis Christoforo

São João del-Rei, 22 de fevereiro de 2013

Santos, Júlio Cesar dos

S237c Compósitos laminados têxteis de vidro e carbono em matriz epóxi

reforçada com micro e nano sílica. – 2013.

Orientador: André Luis Christoforo.

Dissertação (mestrado) – Universidade Federal de São João del-

Rei. Departamento de Engenharia Mecânica.

Data da defesa: 22 de fevereiro de 2013

Programa de Pós-Graduação: Programa de Pós Graduação em Engenharia Mecânica (PPMEC)

"Se, a princípio, a ideia não é absurda, então não

PALAVRAS-CHAVE: Compósitos laminados híbridos, tecido de fibra de vidro, tecido de

Figura 35 - Foto da MEV: 3,5% de Micropartículas de na resina epóxi. .................................. 43

Tabela 1 - Propriedades de compósitos de matriz epoxídica. (Chawla, 1987). ........................ 13

LISTA DE SIGLAS E ABREVIATURAS

CITEC: Centro de Inovação e Tecnologia em Compósitos;

k: Kilo (mil unidades da grandeza);

3.2.3.2 Ensaio de Flexão................................................................................................ 36

1.1 Objetivo Geral

1.1.2 Objetivos Específicos

comparáveis em valores de módulo e resistência. Um exemplo clássico de sucesso de

Esses artifícios aplicados sobre a composição de materiais foram sendo esquecidos

2.1.1 A Era dos Polímeros

2.1.2 Fibra de Vidro

Atualmente, uma vasta lista de itens confeccionados em materiais compósitos de fibra

2.1.3 Fibra de Carbono

comercial das fibras de alto desempenho surgidas no Japão e Inglaterra, os principais

Figura 4 - Composição de um Boeing Dreamliner 787. Fonte: Griffiths (2005).

2.2 Materiais Compósitos: Aspectos Fundamentais

Figura 5 - Ilustração das fases presentes nos compósitos.

A finalidade da interface é promover uma melhor interação mecânica na superfície de

2.2.1 Fase Matriz

materiais cresceu rapidamente, entretanto, as suas principais desvantagens residem na sua

2.2.2 Fase Reforçadora

Figura 6 - Classificação dos materiais compósitos. Fonte: Ventura (2009).

As fibras passam a ser uma fase de reforço importante, proporcionando incremento da

Figura 7 - Empilhamento de camadas sucessivas reforçadas com fibras. Fonte:

- Fibras continuas ou fibras longas: são cortadas durante o tempo de fabricação do

A largura da célula unitária é a distância entre duas colunas adjacentes de urdidura de

Tabela 1 - Propriedades de compósitos de matriz epoxídica. (Chawla, 1987).

Propriedade Forma da fibra de vidro

O que diferencia um compósito têxtil para um compósito de fibras unidirecionais seria

Tabela 2 - Propriedades de compósitos em matriz epóxi fabricados com tecido simples de

E – Glass Kevlar Carbono

Gravidade específica (kg/m3) 1900 1330 1450

As fibras são submetidas a um tratamento de superfície para que dessa forma se

2.3.2 Polímeros Termorrígidos e Termoplásticos

2.3.3 Resina Epóxi

2.3.4 Região de Interface em um Material Compósito Laminado

Figura 12 - Representação da interface em compósitos reforçados por fibras. Adaptado

Wichmann et al. (2006) incrementa em 16% o valor da resistência ao cisalhamento

2.4 Materiais Compósitos Híbridos: Revisão de Literatura

2.4.1 Benefícios da Adição de Partículas em Laminados

propagação de trincas na matriz polimérica (BOONYAPOOKANA, NAGATA e MUTOH,

2.4.2 Dispersão de nanopartículas

Figura 13 - Interação do agente de acoplamento com as nanopartículas e o polímero.