INTRODUÇÃO À

ANÁLISE DE
ALIMENTOS

PROFA. DRª. FÁBIA MARIA PEREIRA

DE SÁ
 CONSIDERAÇÕES INICIAIS
BROMATOLOGIA – derivado do grego: Broma.

Bromatos – dos alimentos

Logos – Ciência

BROMATOLOGIA – ciência dos alimentos.

CONSIDERAÇÕES INICIAIS
Bromatologia – estuda os alimentos, sua composição química, sua ação
no organismo, seu valor alimentício e calórico, suas propriedades
físicas, químicas e toxicológicas e também adulterantes, contaminantes,
fraudes, etc.
CONSIDERAÇÕES INICIAIS
BROMATOLOGIA = ANÁLISE DE ALIMENTOS

CONTROLE DE QUALIDADE DO ALIMENTO.

COMPOSIÇÃO CENTESIMAL – percentual de umidade, proteínas,

lipídios, fibras e carboidratos.
IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE
ALIMENTOS
INDÚSTRIAS – controle de qualidade, controle de processos em águas,
alimentos, produto acabado, embalagens, vida-de-prateleira, etc.
UNIVERSIDADES E INSTITUTOS DE PESQUISA – desenvolvimento de
metodologias, controle de processos, prestação de serviços, etc.
IMPORTÂNCIA DA ANÁLISE DE
ALIMENTOS
ÓRGÃOS GOVERNAMENTAIS – registro de alimentos, fiscalização na
venda e distribuição, etc.
CLASSIFICAÇÃO DA ANÁLISE DE
ALIMENTOS
Existem 3 tipos de aplicações em análise de alimentos:
CONTROLE DE QUALIDADE DE ROTINA – é utilizado tanto para checar a
matéria-prima que chega, como o produto acabado que sai de uma
indústria, além de controlar os diversos estágios do processamento.
 CLASSIFICAÇÃO DA ANÁLISE DE
ALIMENTOS
FISCALIZAÇÃO – é utilizado para verificar o cumprimento da legislação, através
de métodos analíticos que sejam precisos e exatos e, de preferência, oficiais.

PESQUISA – é utilizada para desenvolver ou adaptar métodos analíticos exatos,

precisos, sensíveis, rápidos, eficientes, simples e de baixo custo na
determinação de um dado componente no alimento.
MÉTODO DE ANÁLISE
Existem dois tipos de métodos em análise de alimentos:

MÉTODOS CONVENCIONAIS
MÉTODOS INSTRUMENTAIS
 MÉTODO DE ANÁLISE
MÉTODOS CONVENCIONAIS – não necessitam de nenhum equipamento
sofisticado, isto é, utilizam apenas vidraria e reagentes.
MÉTODOS INSTRUMENTAIS – são realizados em equipamentos eletrônicos
mais sofisticados.

Deve-se preferir os métodos instrumentais aos convencionais.

ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO
Vai depender de uma série de fatores:
Quantidade relativa do componente desejado – os componentes
podem ser classificados em maiores (mais de 1%), menores (0,01 – 1%),
micros (menos de 0,01%) e traços (ppm e ppb) em relação ao peso total
da amostra.
ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO
Para componentes maiores – emprego de técnicas convencionais –
como os métodos gravimétricos e volumétricos.
Para componentes menores, micros e picos – emprego de técnicas mais
sofisticadas e altamente sensíveis, como os métodos instrumentais.
ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO
Exatidão requerida – os métodos clássicos podem alcançar uma
exatidão de 99,9%, quando um composto analisado se encontra em
mais de 10% na amostra. Para componentes presentes em quantidades
menores que 10%, a exatidão cai bastante, e então a escolha do método
deve recair sobre os instrumentais.
ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO
Composição química da amostra – a presença de substâncias
interferentes é muito constante em alimentos. A escolha do método vai
depender da composição química dos alimentos, isto é, dos possíveis
interferentes em potencial. Em análise de materiais de composição
extremamente complexa, deve-se proceder a separação dos
componentes antes da análise.
ESCOLHA DO MÉTODO ANALÍTICO
Recursos disponíveis – muitas vezes não é possível utilizar o melhor
método de análise em função do seu alto custo, que pode ser limitante
em função do tipo de equipamento ou até mesmo ao tipo de reagente
ou pessoal especializado.
ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE
QUANTITATIVA
AMOSTRAGEM – é o conjunto de operações com os quais se obtém, do
material em estudo, uma porção relativamente pequena, de tamanho
apropriado para o trabalho em laboratório, mas que, ao mesmo tempo,
represente corretamente todo o conjunto da amostra.
ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE
QUANTITATIVA
SISTEMA DE PROCESSAMENTO DA AMOSTRA – a preparação da amostra
está relacionada com o tratamento que ela necessita antes de ser
analisada, como: a moagem de sólidos, a filtração das partículas sólidas
em líquidos, a eliminação de gases, etc.
ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE
QUANTITATIVA
REAÇÕES QUÍMICAS OU MUDANÇAS FÍSICAS – os processos analíticos
compreendem o manuseio da amostra para obtenção de uma solução
apropriada para a realização da análise. Geralmente o componente de
interesse é extraído com água ou com solvente orgânico, e, às vezes, é
necessário um ataque com ácido.
ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE
QUANTITATIVA
SEPARAÇÕES – consiste na eliminação de substâncias interferentes. Há
duas maneiras para separar uma substância interferente: a sua
transformação em uma substância inócua (por oxidação, redução ou
complexação); ou seu isolamento físico com uma fase separada
(extração com solventes e cromatografia).
ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE
QUANTITATIVA
Medidas – todo processo analítico é delineado e desenvolvido de modo
a resultar na medida de uma certa quantidade, a partir da qual é
avaliada a quantidade relativa do componente na amostra.
ESQUEMA GERAL PARA ANÁLISE
QUANTITATIVA
PROCESSAMENTO DE DADOS E AVALIAÇÃO ESTATÍSTICA – o resultado da
análise é expresso em forma apropriada e, na medida do possível, com
alguma indicação referente ao seu grau de incerteza (médias e desvios,
coeficientes de variação).
EXEMPLO
Temos um conjunto de medidas da massa de uma pessoa: 61,235 kg;
61,915 kg; 60,781 kg e 61,008kg. Calcule o valor médio da massa e seu
desvio absoluto.
R) Xm = 61,235 Kg
ΔXm = 0,34
61,235 kg ± 0,34
EXERCÍCIOS
1 – Os valores de poder de intumescimento do amido modificado por
succinilação (em g/100g), a temperatura de 40ºC, foram os seguintes:
V1 = 10,53 g, V2 = 10,87 g, V3 = 11,01 g, V4 = 10,65 g, V5 = 10, 78 g, V6
= 11, 23 g, V7 = 10,54 g, V8 = 11,13 g, V9 = 10,43 g, V10 = 11,49 g.
Calcule o valor médio dos resultados, com os respectivos desvios
absolutos e o desvio médio absoluto.
Resposta
R) Xm = 10,87 g
ΔXm = 0,28
10,87 g ± 0,28
2 – Os valores de solubilidade do amido modificado por hidrólise ácida (em
g/100g), a temperatura de 40ºC, foram os seguintes: V1 = 5,45 g, V2 = 5,54 g,
V3 = 5,43 g, V4 = 5,46 g, V5 = 5,61 g, V6 = 5,56 g, V7 = 5,34 g, V8 = 5,59 g, V9 =
5,32 g, V10 = 5,12 g. Calcule o valor médio dos resultados, com os respectivos
desvios absolutos e o desvio médio absoluto.
Resposta
R) Xm = 5,44 g
ΔXm = 0,11
5,44 g ± 0,11
3 – Os valores obtidos para umidade em amido extraído da fruta-pão (em
g/100g) foram os seguintes: V1 = 12,10 g, V2 = 12,01 g, V3 = 12,24 g, V4 =
12,35 g, V5 = 12,05 g, V6 = 12,30 g. Calcule o valor médio dos resultados, com
os respectivos desvios absolutos e o desvio médio absoluto.
Resposta
Xm = 12,17 g
ΔXm = 0,12
12,17 g ± 0,12
4 – Os valores de capacidade de absorção de óleo do amido de fruta-pão
modificado por succinilação (em g/100g) foram os seguintes: V1 = 1,81 g, V2 =
1,76 g, V3 = 1,72 g, V4 = 1,75 g, V5 = 1,78 g. Calcule o valor médio dos
resultados, com os respectivos desvios absolutos e o desvio médio absoluto.
Resposta
Xm = 1,76 g
ΔXm = 0,02
1,76 g ± 0,02
 BROMATOLOGIA

UMIDADE E SÓLIDOS TOTAIS

INTRODUÇÃO
Uma das medidas mais importante e mais utilizadas em análise de
alimentos.

A umidade do alimento está relacionada com sua estabilidade,

qualidade e composição, e pode afetar os seguintes itens:
INTRODUÇÃO
Estocagem – alimentos com alta umidade estocados irão deteriorar
mais rapidamente que os que possuem baixa umidade.
Por exemplo: grãos com umidade excessiva estão sujeitos a rápida
deterioração devido ao crescimento de fungos.
 INTRODUÇÃO
Embalagem – alguns tipos de deterioração podem ocorrer em determinadas
embalagens se o alimento apresentar umidade excessiva.
Por exemplo: a velocidade de escurecimento em vegetais e frutas desidratadas
ou a absorção de oxigênio (oxigênio) em ovo em pó podem aumentar com o
aumento da umidade, em embalagens permeáveis à luz e ao oxigênio.
INTRODUÇÃO
Processamento – a quantidade de água é importante no
processamento de vários produtos.

Por exemplo: a umidade do trigo na fabricação de pão e produtos de

padaria.
O conteúdo de umidade varia muito nos alimentos:

Alimento Umidade
Produtos lácteos fluidos 87% - 91%
Queijos 40% - 75%
Sorvetes 65%
Ovos 74%
Leite em pó 4%
Carnes e peixes 50% - 70%
Macarrão 9%
Margarina e Maionese 15%
Pães e produtos de 35% - 45%
padaria
INTRODUÇÃO
Sólidos totais – obtidos pela diferença entre o peso total da amostra e o
conteúdo de umidade.

Métodos para determinação da umidade – precisão e exatidão

mínimas.
INTRODUÇÃO
As dificuldades encontradas nesses métodos são as seguintes:
1 – Separação incompleta da água do produto;
2 – decomposição do produto;
3 – perda das substâncias voláteis do alimento que serão computadas
como peso em água.
INTRODUÇÃO
Na prática, prefere-se um método que determine um valor maior de
umidade – àqueles que possam levar à decomposição de componentes
orgânicos e a volatilização de compostos voláteis – do que aqueles onde
a água é negligenciada.
 INTRODUÇÃO
A água pode estar no alimento em três formas distintas:
1 – Água livre – está presente nos espaços intergranulares e entre os poros do
material.
2 – Água absorvida – está presente na superfície de macromoléculas como
amido, pectina, celulose e proteína por forças de Van der Waals e pontes de
hidrogênio.
INTRODUÇÃO
3 – Água de hidratação ou ligada – está ligada quimicamente com outras
substâncias do alimento e não é eliminada na maioria dos métodos de
determinação de umidade.

Somente a água livre é medida em todos os métodos. Os outros tipos de

água vai depender do método analítico empregado.
ESTRUTURA MOLECULAR DA ÁGUA
A ÁGUA
ESTRUTURA – tetraédrica

FORMA PONTES DE HIDROGÊNIO – 4 por molécula.

Gelo – moléculas de água fixas.
Água líquida – movimentação.
ENERGIA - ~5 kcal/mol

A MOLÉCULA TEM TAMANHO DIMINUTO.

PONTE DE HIDROGÊNIO
ÁGUA – ESTADO SÓLIDO
 DIFERENÇA NO TEOR DE ENERGIA E NA DISTÂNCIA
ENTRE AS MOLÉCULAS NOS 3 ESTADOS DA ÁGUA
ÁGUA VAPOR ÁGUA LÍQUIDA ÁGUA SÓLIDA

Moléculas Formação de agregados Moléculas fixas no

afastadas, raras com moléculas livres retículo cristalino
ligações de H; entre os mesmos, em distâncias
conteúdo de grande número de superiores a 1,2 Ǻ;
energia alto, ligações de hidrogênio, todas as ligações de
praticamente conteúdo de energia hidrogênio possíveis
todas as mais baixo. estão formadas.
moléculas estão Conteúdo de
livres. energia baixo.
Nenhuma molécula
livre.
INTERAÇÃO ÁGUA -SOLUTO
Em presença de íons ou de moléculas com grupos hidrofílicos, há
formação de diversos tipos de ligações entre as moléculas de soluto e
de água.
SUBSTÂNCIAS IÔNICAS – são polares – ligações iônicas.
SUBSTÂNCIAS COVALENTES – átomos com diferença de eletronegatividade –
polares.
SUBSTÂNCIAS ANFIPÁTICAS – calda apolar (não muito grande) – cabeça polar.
Parte da molécula é polar e parte é apolar.
Exemplos: álcoois alifáticos – metanol, etanol, propanol ...
 PROPRIEDADES MICROSCÓPICAS DA ÁGUA – ÁGUA COMO SOLVENTE

ÁGUA – SOLVENTE UNIVERSAL – capaz de solubilizar substâncias iônicas,

covalentes e anfipáticas.
ATIVIDADE DE ÁGUA (aH2O)
Expressa o teor de água livre no alimento, aH2O é dada pela relação entre
a pressão de vapor de água em equilíbrio sobre o alimento e a pressão
de vapor de água pura, à mesma temperatura.
 ATIVIDADE DE ÁGUA (aH2O)
Atividade de água (aH2O) = P/Po = nA, já que pela Lei de Raoult nas soluções ideais:

P/Po = nA =
= nº de mols do solvente
nº de mols do solvente + nº de mols do soluto
ATIVIDADE DE ÁGUA (aH2O)
Para as soluções não-ideais, as interações entre as moléculas e íons
presentes causam um desvio considerável no valor da atividade de água
calculada pela lei de Raoult.
ATIVIDADE DE ÁGUA E
CONSERVAÇÃO DOS ALIMENTOS
Água pura – valor da atividade de água é 1.
Alimentos ricos em água – valor de aH2O acima de 0,90 poderão se
formar soluções diluídas com componentes do alimento que servirão de
substrato para os microorganismos poderem crescer. Alimentos nessas
condições sofrem facilmente contaminação microbiológica.
ATIVIDADE DE ÁGUA E
CONSERVAÇÃO DOS ALIMENTOS
Alimentos pobres em água – quando a atividade de água baixar para
0,40 – 0,80 haverá pequeno teor de água livre ocorrendo baixo
crescimento microbiano.
aH2O ≤ 0,60 ocorre pequeno ou nenhum crescimento microbiano.
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Estufa
Método mais utilizado em alimentos;
Está baseado na remoção da água por aquecimento;
O calor é absorvido por uma camada muito fina do alimento e
conduzido ao interior por condução.
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Estufa
Condutividade dos alimentos é baixa – costuma-se levar muito tempo
para o calor atingir as porções mais internas do alimento;
Método demorado – 6 a 18 horas entre 100ºC e 102ºC, ou até peso
constante;
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Estufa
Evaporação por tempo determinado – remoção incompleta da água;
Água presa por forças de hidratação ou movimento da água dificultado
por baixa difusividade ou formação de crosta na superfície – remoção
incompleta da água;
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Estufa
SECAGEM EM ESTUFA – método simples – utiliza apenas estufa e
cadinhos. Mas a exatidão do método é influenciada por:
Temperatura da secagem;
Umidade relativa e movimentação do ar dentro da estufa;
Vácuo na estufa;
Tamanho das partículas e espessura da amostra;
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Estufa
Número e posição das amostras na estufa;
Formação de crosta seca na superfície da amostra;
Material e tipo de cadinho;
Pesagem da amostra quente;
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Estufa
Temperatura de secagem :
Estufa simples – deve ser acima de 100ºC – evaporar água à pressão
atmosférica.
Estufa à vácuo – temperatura reduzida (~70ºC) – preservação da
amostra e não formação de crostas na superfície – dificuldade na
evaporação da água.
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Estufa
A velocidade de evaporação é maior em cadinhos de alumínio do que de
vidro ou porcelana;
Maior em cadinhos rasos do que fundos;
Maior em estufas com ventilação forçada do que em estufas simples.
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Estufa
A pesagem da amostra deve ser feita somente após esfriá-la
completamente no dessecador, pois a secagem a quente levaria a um
resultado falso.
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Estufa
Tipos de estufas:
1 – Simples
2 – Simples com ventilador
3 – à vácuo (para amostras que se decompõem à temperatura da estufa
simples)
TIPOS DE ESTUFA

Estufa à Vácuo Estufa simples Estufa com

circulação de ar
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Estufa
Tipos de cadinhos:
1 – Porcelana
2 – Alumínio
3 – Vidro
 TIPOS DE CADINHOS

Porcelana Vidro Alumínio

MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Estufa
Procedimento:

Pesar uma quantidade definida de amostra num

cadinho previamente seco e tarado;
O transporte do cadinho deve ser feito com pinça
ou papel para não passar-lhe a umidade da mão;
Colocar o cadinho na estufa à temperatura
conveniente e deixar até que toda água seja
evaporada, isto é, até peso constante;
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Estufa
Retirar o cadinho da estufa com uma pinça e colocar num dessecador
para esfriar;
Pesar, depois de frio, o conjunto cadinho mais amostra seca;
Descontar o peso do cadinho vazio para obter o peso da amostra seca;
 MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Estufa
O peso da água evaporada vai ser igual à diferença entre o peso da amostra
úmida e o peso da amostra seca;
Os sólidos totais serão a diferença entre o peso total da amostra e o peso da
água;
Na determinação de umidade por secagem em estufa, o resíduo seco pode ser
utilizado para determinação de gordura e fibra bruta.
 MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Estufa
PREPARO DA AMOSTRA:
Amostras líquidas – devem ser evaporadas em banho-maria até consistência
pastosa para então serem colocadas na estufa.
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Estufa
Amostras açucaradas – formam uma crosta dura na superfície, que impedem
a saída de água do interior. Nesse caso, costuma-se adicionar areia, asbesto ou
pedra-pomes em pó misturada à amostra, para aumentar a superfície de
evaporação.
Peso da amostra – varia entre 2g e 5g, dependendo da quantidade de água do
produto, e devem ser bem espalhada no cadinho, formando uma camada fina.
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Estufa
CONDIÇÕES DE SECAGEM:
Temperatura – varia entre 70ºC e 155ºC, dependendo se for utilizado
vácuo ou pressão atmosférica.
Tempo – depende da quantidade de água do produto, mas leva em
média de 6 a 7 horas. Costuma-se deixar até peso constante.
 MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Estufa
LIMITAÇÕES DO MÉTODO:

1 – Produtos com alto conteúdo de açúcar e carnes com

alto teor de gordura devem ser secos em estufa à vácuo
numa temperatura que não exceda 70ºC. Esses
compostos se decompõem a cerca de 70ºC liberando
água.
2 – Não serve para amostras com alto teor de compostos
voláteis, como condimentos. Ocorre volatilização dessas
substâncias, com perda de peso da amostra, que será
computada como perda de água.
 MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Estufa
3 – Pode haver variação de até 3ºC nas diferentes partes
da estufa.
4 – Alguns produtos são muito higroscópicos e devem
ser tampados no dessecador ao saírem da estufa e
pesados rapidamente após atingirem a temperatura
ambiente.
5 – A reação de caramelização em açúcares, com
liberação de água, durante a secagem, é acelerada a
altas temperaturas. Portanto, produtos nessas
condições devem ser secos em estufa à vácuo a 60ºC.
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Estufa
6 – Alimentos que contenham açúcares redutores e
proteínas podem sofrer escurecimento por reação
de Maillard, com formação de compostos voláteis
como CO2 e compostos carbonílicos e produtos
intermediários como furaldeído e
hidroximetilfurfural. Esses compostos voláteis são
medidos erradamente como água evaporada na
estufa.
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem por
Radiação Infravermelha
Tipo mais efetivo de secagem.
Envolve a penetração do calor na amostra – o que encurta o tempo de
secagem em 1/3 do total.
O método consiste de uma lâmpada de radiação infravermelha com 250
a 500 watts, cujo filamento desenvolve uma temperatura 2000K a
2500K (700ºC).
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem por
Radiação Infravermelha
O tempo da secagem varia com a amostra (20 min para produtos
cárneos, 10 min para grãos, etc.)
O peso da amostra deve variar entre 2,5g e 10g, dependendo do
conteúdo de água.
Equipamentos por secagem infravermelha possuem uma balança que
faz a leitura direta do conteúdo de umidade por diferença de peso.
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem por
Radiação Infravermelha
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem por
Radiação Infravermelha
Desvantagens:
Lento – seca uma amostra de cada vez.
A repetibilidade do resultado pode não ser muito boa – pode haver
variação na energia elétrica durante as medidas.
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Fornos de Microondas
É um método novo e rápido, porém não é um método padrão.
A energia de microondas é uma radiação eletromagnética que varia
entre 3Mhz e 30000Ghz.
Aquece o material rapidamente, principalmente aqueles pontos com
maior umidade, atingindo o ponto de ebulição da água.
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Fornos de Microondas
Assim, o calor é distribuído uniformemente tanto na superfície como
internamente ao alimento.
Facilitando a evaporação da água e evitando a formação de crosta na
superfície, como é característico na secagem em estufa.
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Fornos de Microondas
A amostra é misturada com cloreto de sódio e óxido de ferro – o
primeiro evita que a amostra seja espirrada para fora do cadinho e o
segundo absorve fortemente a radiação de microondas, acelerando a
secagem.
Podem secar 2g a 30g de amostra num tempo de 2,5 a 90 minutos.
 MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Fornos de Microondas
Tipos de Amostras:
Alimentos com alta umidade – frutas e vegetais: aplicação limitada –
caramelização da amostra – alta concentração de açúcares solúveis.
Sementes e plantas secas: amostras de baixa umidade – proporção de água
ligada relativamente alta e pequeno fluxo de água durante a secagem – moer
os grãos.
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Fornos de Microondas
Carnes: alta umidade – falta de parede celular melhora a
permeabilidade do vapor.
Laticínios e alimentos processados: amostras uniformes – alta
concentração de água ligada e sal – dificuldades.
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Dessecadores
Utilizam vácuo ou compostos químicos absorventes de água.
Temperatura ambiente – muito lenta – meses.
Vácuo e temperatura ao redor de 50ºC – eficiente.
MÉTODOS POR SECAGEM – Secagem
em Dessecadores

DESSECADOR À VÁCUO
 MÉTODOS POR DESTILAÇÃO
Existe a mais de 70 anos.
Pouco utilizado – demora.
Utilizada para grãos e condimentos – matéria volátil – recolhida
separadamente da água pelo solvente orgânico.
VANTAGENS:
Proteger a amostra contra oxidação pelo ar.
Diminuir chances de decomposição por altas temperaturas.
MÉTODOS QUÍMICOS
Mais usado – reagente de Karl Fischer.
Reagente – descoberto em 1936 – composto de iodo, dióxido de
enxofre, piridina e solvente (metanol).
O procedimento envolve titulação visual ou eletrométrica.
MÉTODOS FÍSICOS
Cromatografia gasosa:
Pouco conhecida e pouco usada.
Muito rápida (5 minutos).
Pode ser aplicada em alimentos com larga faixa de umidade (8% a 65%).
MÉTODOS FÍSICOS
Ressonância Magnética Nuclear:
Pouco conhecida e pouco utilizada.
Equipamento caro e sofisticado.
Medidas muito rápidas (1 min) e precisas.
Não destrói a amostra.
Pode ser utilizada simultaneamente para determinação de umidade e
gordura.
MÉTODOS FÍSICOS
Índice de Refração:
Método simples e rápido.
Utiliza refratômetro – medida do ângulo de refração da amostra.
Menos precisos que os outros.
MÉTODOS FÍSICOS

Refratômetro de Bancada
BROMATOLOGIA

CINZA E CONTEÚDO MINERAL

AULA 3
 INTRODUÇÃO
Cinza do alimento – é o resíduo inorgânico que permanece após a queima da
matéria orgânica, que é transformada em CO2, H2O e NO2.
A cinza é constituída principalmente de:
Grandes quantidades: K, Na, Ca e Mg;
Pequenas quantidades: Al, Fe, Cu, Mn e Zn;
Traços: Ar, I, F e outros elementos.
INTRODUÇÃO
A cinza não tem necessariamente a mesma composição da matéria
mineral presente originalmente no alimento.

Pode haver perda por volatilização ou alguma incineração entre os

constituintes da amostra.
INTRODUÇÃO
Os elementos minerais se apresentam na cinza sob a forma de óxidos,
sulfatos, fosfatos, silicatos e cloretos – dependendo das condições de
incineração e da composição do alimento.
INTRODUÇÃO
Alguns minerais podem ser perdidos por volatilização, como:

Composto T de volatilização
Carbonato de potássio 900ºC
Carbonato de sódio 900ºC
Hg 100ºC-550ºC
Cd ≥ 450ºC
Zn 300ºC-1000ºC
INTRODUÇÃO
A composição da cinza depende:

Natureza do alimento
Método de determinação utilizado
INTRODUÇÃO
Ca, alta concentração: produtos lácteos, cereais, nozes, alguns peixes e
certos vegetais.

Ca, baixa concentração: todos os alimentos, exceto açúcar, amido e

óleo.
INTRODUÇÃO
P, alta concentração: produtos lácteos, grãos, nozes, carnes, peixes,
aves, ovos e legumes.
Fe, alta concentração: grãos, farinhas, produtos farináceos, cereais
assados e cozidos, nozes, carnes, aves, frutos do mar, peixes, ovos e
legumes.
Fe, baixa concentração: produtos lácteos, frutos e vegetais.
INTRODUÇÃO
Na: sal é a principal fonte, e em quantidade média em produtos lácteos,
frutas, cereais, nozes, carnes, peixes, aves, ovos e vegetais.
Mg: nozes, cereais e legumes.
Mn: cereais, vegetais e algumas frutas e carnes.
Cu: frutos do mar, cereais e vegetais.
INTRODUÇÃO
Co: vegetais e frutas.
S: alimentos ricos em proteínas e alguns vegetais.
Zn: frutos do mar e em pequena quantidade na maioria dos alimentos.
INTRODUÇÃO
O conteúdo de cinzas totais varia da seguinte forma nos principais
alimentos:
Cereais: 0,3%-3,3%.
Produtos lácteos: 0,7%-6,0%.
Peixes e produtos marinhos: 1,2%-3,9%.
Frutas frescas: 0,3%-2,1%.
Vegetais frescos: 0,4%-2,1%.
Carnes e produtos lácteos: 0,5%-6,7%.
INTRODUÇÃO
Aves: 1,0%-1,2%.
Nozes: 1,7%-3,6%.
Óleos e gorduras: 0,0 (óleos e gorduras vegetais)-2,5% (manteiga e
margarina).
Leguminosas: 2,2%-4,0%.
Açúcares e xaropes: 0,0-1,2%.
IMPORTÂNCIA
A determinação dos constituintes minerais nos alimentos pode ser
dividida em duas classes:
1 – Determinação da cinza (total, solúvel e insolúvel).
2 – Determinação dos componentes individuais da cinza.
 CINZA TOTAL
1 – Cinza Seca
Procedimento:
Pesar amostra (cerca de 5g) num cadinho de porcelana ou platina, o qual deve
ter sido previamente incinerado, esfriado e tarado.
Depois o conjunto deve ser incinerado numa mufla, inicialmente a
temperatura mais baixa e depois a 500ºC-600ºC.
MUFLAS
 CINZA TOTAL
Mufla: equipamento utilizado para incinerar a matéria orgânica da amostra,
uma espécie de forno que alcança altas temperaturas.
Cinza pronta: não resta nenhum resíduo preto de matéria orgânica.
O conjunto é retirado da mufla, colocado num dessecador para esfriar e
pesado quando atingir a temperatura ambiente.
CINZA TOTAL
A diferença entre o peso da amostra e o peso do cadinho vazio dá a
quantidade de cinza da amostra.
Preparação da amostra:
Os pesos da amostra variam com o conteúdo de cinza dos produtos:
Cereais, queijos e leites: 3g-5g.
Açúcar, carnes, legumes e vinhos: 5g-10g.
CINZA TOTAL
Sucos, frutas secas, frutas enlatadas: 25g.
Geléias, xaropes, doces em massa: 10g.

Amostras líquidas ou úmidas devem ser secas em estufa antes da

determinação das cinzas.
Costuma-se utilizar a amostra que foi utilizada para a determinação da
umidade.
CINZA TOTAL
Tipos de cadinhos:
Quartzo: liso por dentro e resistente a halogênio, soluções neutras e
ácidas na maioria das concentrações e temperaturas utilizadas. Pouco
resistente a álcalis. Estável a altas temperaturas (até 1100ºC) e pode ser
lavado com HCl diluído e aquecido.
CINZA TOTAL
Vycor: fabricado com vidro especial, tratado para remover todos os
constituintes, exceto a sílica. Pode ser utilizados a temperaturas
superiores a 900ºC e é resistente a maioria dos compostos químicos,
inclusiva a ácidos, mas não resiste a álcalis.
CINZA TOTAL
Porcelana: assemelha-se ao quartzo nas propriedades químicas e físicas.
A resistência à temperatura é ainda maior (1200ºC). Mantém a
superfície lisa e pode ser limpo com HCl diluído. É bastante utilizado por
manter o peso constante e pelo baixo preço. É susceptível a álcalis e
pode rachar com mudanças bruscas de temperatura.
CINZA TOTAL
Aço: é utilizado para amostras grandes. Apresenta baixo preço e alta
resistência a ácidos e álcalis. É limpo mecanicamente, com esponja de
aço.
Liga ouro-platina (90:10): muito caro e resistente somente até 1100ºC. É
resistente a ácido fosfórico e álcalis.
CINZA TOTAL
Platina: é o melhor de todos, mas é muito caro. Tem alta resistência ao
calor (1773ºC), boa condutividade térmica e é quimicamente inerte.
Pode ter corrosão com materiais orgânicos que possuam óxido de Fe,
Pb e Sb. Pode ser limpo por fervura em água ou ácidos.
 CINZA TOTAL
Temperaturas de incineração na mufla:
525ºC: frutas e produtos de frutas, carnes e produtos cárneos, açúcares e
produtos açucarados, produtos de vegetais.
550ºC: produtos de cereais, produtos lácteos (com exceção da manteiga, que
utiliza 500ºC), peixes e produtos marinhos, temperos, condimentos e vinhos.
600ºC: grãos e ração.
CINZA TOTAL
Tempo de incineração:
Grãos e ração: 2 horas.
Demais produtos: difícil de especificar. A carbonização vai estar
terminada quando o material se tornar completamente branco ou cinza,
e o peso da cinza ficar constante (várias horas).
CINZA TOTAL
Quando o tempo de análise é longo, pode analisar o processo com a
adição de:
Glicerina.
Álcool.
Oxidantes químicos.
CINZA TOTAL
Pesagem da cinza:
Cuidado com o manuseio do cadinho antes da pesagem – cinza é
leve e pode voar facilmente.
Para melhor proteção – cobrir o cadinho com um vidro de relógio,
mesmo no dessecador.
Algumas cinzas são higroscópicas – frutas – carbonato de potássio.
CINZA TOTAL
2 – Cinza Úmida
É utilizada na determinação de elementos em traços, que podem ser
perdidos na cinza seca, e também de metais tóxicos.

A digestão pode ser feita com um único ácido, mas às vezes não é
suficiente para a completa decomposição da matéria orgânica.
CINZA TOTAL
Ácido sulfúrico: não é um agente oxidante muito forte e a completa
decomposição pode demorar, mas para acelerar o processo pode-se
adicionar um sal, como o sulfato de potássio, que vai aumentar o ponto
de ebulição do ácido, acelerando o processo.
CINZA TOTAL
Ácido nítrico: é um bom oxidante, mas pode ser evaporado antes da
oxidação terminar e também pode causar a formação de óxidos
insolúveis.
Mistura de ácidos: mais utilizado
H2SO4-HNO3
Mistura de 3 ácidos: H2SO4-HNO3-HClO4
Reagente universal – requer controle exato de
temperatura
CINZA TOTAL
Mistura de 3 ácidos: H2SO4-HNO3-HClO4
Reagente universal – requer controle exato de
temperatura e alguns minerais (como arsênio, chumbo, ouro, ferro)
podem ser volatilizados.
CINZA SECA VERSUS CINZA ÚMIDA
Cinza Seca:
É mais comumente utilizada para determinação de cinza total.
É também utilizada na determinação de cinza solúvel em água, insolúvel
em água e insolúvel em ácido.
É útil na determinação dos metais mais comuns que aparecem em
maior quantidade.
CINZA SECA VERSUS CINZA ÚMIDA
É a técnica mais simples e mais útil para a análise de rotina.
É demorada.
Limitação de uso: altas temperaturas – reações entre os metais e os
componentes da amostra, ou entre estes e o material do cadinho.
Necessita menor supervisão.
Pode-se usar amostras grandes.
CINZA SECA VERSUS CINZA ÚMIDA
Cinza úmida:
É mais comumente utilizada para determinação da composição
individual da cinza.
Pode-se usar baixas temperaturas, que evitam perdas por volatilização.
É mais rápida.
Não é prática como método de rotina.
CINZA SECA VERSUS CINZA ÚMIDA
Exige maior supervisão.
Não serve para amostras grandes.
ANÁLISE DOS ELEMENTOS
INDIVIDUAIS
A partir das cinzas obtidas por via úmida.

Métodos empregados:
Absorção atômica
Emissão de chamas
Colorimetria
Titulometria
 CINZA SOLÚVEL E INSOLÚVEL EM
ÁGUA
A partir da cinza.

PROCEDIMENTO:
Juntar 25 mL de água ao cadinho.
Cobrir com vidro de relógio para evitar respingos para fora e aquecer até
começar a ferver.
Filtrar num papel sem cinzas e lavar com água quente.
CINZA SOLÚVEL E INSOLÚVEL EM
ÁGUA
Carbonizar o papel de filtro com o resíduo.
Deixar esfriar e pesar.

A cinza pesada é a cinza insolúvel, e a cinza solúvel será a diferença

entre a total e a insolúvel.
CINZA INSOLÚVEL EM ÁCIDO
PROCEDIMENTO:
Adicionar 25 mL de HCl 10% no cadinho com a cinza.
Cobrir com vidro de relógio e aquecer por 5 min.
Filtrar num papel sem cinza e lavar com água quente.
CINZA INSOLÚVEL EM ÁCIDO
Colocar o filtro com resíduo no cadinho e incinerar até a cinza ficar
clara.
Esfriar e pesar.