Universidade Federal de Pernambuco

Centro de Tecnologia e Geociências

Departamento de Engenharia Química
Curso de Química Industrial
Análise Instrumental
Prof: Eleonora Freire

DETERMINAÇÃO DA CONCENTRAÇÃO DE FOSFATO EM

UMA AMOSTRA POR ESPECTROFOTOMETRIA

Aluno: Catarine Alves

Recife,
Junho 2021
INTRODUÇÃO

Uma das técnicas analíticas mais empregadas levando em consideração a

robustez, custo relativamente baixo e grande número de aplicações é a
Espectrofotometria na região UV-VIS (ROCHA, TEIXEIRA; 2004). Ela consiste,
basicamente, na medida da transmitância ou da absorbância de uma determinada
amostra contida em células transparentes com caminho óptico conhecido. A
absorbância das espécies absorventes de luz contidas na amostra, é diretamente
proporcional a concentração dessas (SKOOG, et al,2002).
Segundo a Lei de Beer, quando a luz é absorvida por uma amostra a energia
radiante do feixe de luz diminui. É essa lei básica que rege a maior parte da
espectrofotometria a qual faz uso de diversas deduções e combinações de funções
matemáticas dando como resultado ou equação resultante:

A = ԑlc, onde, A = log10P0/P

Sendo, P0 e P respectivamente o feixe de radiação monocromática de potência

radiante que atravessa a amostra de solução, e o feixe de radiação que deixa a amostra,
c representa a concentração molar da espécie em solução, l a distância percorrida pela
radiação através da solução e ε o coeficiente de absorção molar da espécie em
estudo(SKOOG, et al,2002).
Quando há aumento da concentração da substância analisada, não altera as
caracteristicas químicas do meio. A principal causa de desvios da lei é a utilização de
soluções concentradas. Essa observação pode ser ilustrada pelo gráfico da Figura 1, no
qual o aumento na concentração é acompanhado pelo aumento crescente e
proporcional de A, até um ponto limite. A partir deste ponto (soluções concentradas),
deixa de existir a proporcionalidade linear entre os valores (UFRGS, 2021).

Figura 1. Gráfico de A em função da concentração.

https://www.ufrgs.br/leo/site_espec/grafico.jpg

O Limite de linearidade representa o limite de concentração para a qual a lei de

Lambert-Beer é válida. Para concentrações superiores ao limite de linearidade
observado no desvio da lei de Lambert-Beer, deixa de existir a proporcionalidade linear
entre concentração e absorbância.
 METODOLOGIA

Para determinar a concentração de fosfato na amostra, realizou-se uma curva de

calibração (Abs x [PO4-3]) na faixa de 10 a 50 ppm, realizando diluições da solução de
estoque de 100ppm de PO4-3, que foi preparada através da diluição da solução de
1000ppm produzida na aula prática anterior.

Diluir 50mL da
Preparar 500mL de
solução de 1000ppm
solução de 100ppm
de PO4-3 preparado
de PO4-3
na prática 1

Preparo da solução de 100ppm de PO4-3 por diluição.

Branco

10mL sol. padrão

10 ppm
de PO4-3

20mL sol. padrão

20 ppm
de PO4-3

30mL sol. padrão

Preparar 30 ppm
de PO4-3

40mL sol. padrão

40 ppm
de PO4-3

50mL sol. padrão

50 ppm
de PO4-3

10mL da amostra
Amostra + 20mL da sol.
padrão de PO4-3

Completa o volume dos Deixar repousar por 5min 20mL de H2O + 0,5mL de
balões volumétricos e faz até estabilizar o complexo HNO3(conc.) + 20mL Sol.
a leitura no fosfovanadomolibdato de combinada de molibdato
espectrofotômetro amônio vanadato de amônio

Preparo das soluções para análise

 A equação da reta obtida, será utilizada para encontrar a concentração da
amostra através da absorbância apresentada pela mesma. O esquema acima contém as
etapas para a realização da análise, lembrando que, utilizou-se o espectrofotômetro
Pharo 300 - Merk (UV 190-1100nm) que tem como fonte um flash de xenônio. Os íons
ortofosfato reagem com o vanadato de amônio e o molibdato de amônio formando o
complexo de cor amarela, cuja intensidade é diretamente proporcional à concentração.
A absorbância é medida em comprimento de onda entre 460 –480nm.
Para realizar a análise no espectrofotômetro, deve-se começar pelo branco e
seguir com as soluções, da menos concentrada para a mais concentrada evitando
possíveis contaminações. Além disso, é importante rinçar/lavar a cubeta com a solução
que irá realizar a leitura, ambientando a mesma com a solução.

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Após as análises, obteve-se os seguintes dados de absorbância e transmitância

para as respectivas soluções padrões, bem como, branco e amostra como segue na
tabela 1.

Tabela 1. Absorbância e transmitância de soluções padrões, branco e amostra

PO4-3 (ppm) Absorbância Transmitância %
branco de PO4 -3 0,00 100
10 0,062 86,7
20 0,121 75,7
30 0,187 65,1
40 0,236 58,1
50 0,297 50,5
Amostra 0,0092 81

A partir dos dados da tabela 1 foi possível construir o gráfico [PO4-3] x absorbância
abaixo, originando a curva de calibração contendo a equação da reta (y = 0,0059x +
0,0024) com o coeficiente de determinação R2 = 0,9989 ou 99,89%, logo, a proporção
da variabilidade da absorbância das soluções está de acordo com a variabilidade da
concentração do PO4-3.
 0,35

0,3
y = 0,0059x + 0,0024
0,25 R² = 0,9989

ABSORBÂNCIA 0,2

0,15

0,1

0,05

0
0 10 20 30 40 50 60
[PO4-3] PPM

Figura 2. [PO4-3] x absorbância

A partir da equação encontrada graficamente, relacionaremos a absorbância

obtida para a amostra na equação, para encontrar a concentração de PO4-3 em ppm na
mesma, multiplicando o resultado por 10. De acordo com a tabela 1 a absorbância
obtida na leitura da amostra foi de 0,0092.
Logo,
y = 0,0059x + 0,0024
0,0092 = 0.0059x + 0,0024
0,0092 – 0,0024 = 0,0059x
0,0068 = 0,0059x
(0,0068 / 0,0059) = x
X = 1,1525 ppm .10 = 11,525ppm
CONCLUSÃO

Com base no coeficiente de determinação obtido (R2 = 0,9989), o experimento

foi realizado com bastante precisão, não havendo perdas detectáveis ou discrepância
nos resultados. Onde, através da curva de calibração foi possível determinar a
concentração do fosfato na amostra em questão.
Sendo possível, seria interessante fazer uma nova curva com soluções padrão
contemplando a faixa que a amostra está inserida de modo que a leitura da amostra se
situe no meio da curva de calibração, com uma variação menor de concentração, para
afirmar com mais exatidão a concentração de fosfato presente na amostra.
REFERÊNCIAS

ROCHA, F.R.P; TEIXEIRA, L.S.G; estratégias para aumento de sensibilidade em

espectrofotometria UV-VIS. Quim. Nova, Vol. 27, No. 5, 807-812, 2004.

SKOOG, Douglas A.; HOLLER, F. James; NIEMAN, Timothy A. Princípios de análise

instrumental. 5. ed. Porto Alegre: Bookman, 2002.

Desvios da Lei de Lambert-Beer. Disponível em:

https://www.ufrgs.br/leo/site_espec/desvios.html Acesso em: jun/2021.