Universidade Federal de Pernambuco

Centro de Tecnologia e Geociências

Departamento de Engenharia Química
Curso de Química Industrial
Química Analítica Experimental
Profs: Daniella Napoleão

Relatório 1 EE - Gravimetria
Análise do Calcário

Aluna: Catarine Alves

Recife,
Fevereiro 2021
 RESUMO

Este relatório tem o intuito de, através dos dados obtidos nos experimentos das Aula 1,
2 e 3 de Gravimetria, realizar a análise de uma amostra de Calcário e, por conseguinte,
determinar o tipo do mesmo. Essa determinação será realizada através dos resultados das
análises de porcentagem de: umidade, perda ao rubro a 1000ºC, resíduo insolúvel + sílica, de
R2O3 na amostra, cálcio e magnésio.

Palavras-chave: Gravimetria; Calcário; Teor;.

 SUMÁRIO
RESUMO
1. Introdução ....................................................................................4
2. Procedimento Experimental - Fluxogramas .................................5
3. Resultados e discussão ...............................................................11
3.1. Umidade e perda ao rubro ...............................................................................11
3.2. Resíduos insolúveis + sílica e R2O3 (Óxidos de ferro, alumínio,
manganês e fósforo) ........................................................................................... 12
3.3. Determinação de Cálcio e Magnésio .............................................................. 13
4. Somatório das porcentagens ......................................................14
5. Classificação através do teor de Magnésio ................................14
6. Conclusão ...................................................................................15

Referências
 1. Introdução

O Calcário pode ser classificado pelo teor de magnésio em calcítico,

magnesiano ou dolomítico. Para determinar o teor do mesmo pode-se utilizar as
técnicas gravimétricas.
A separação e pesagem de um elemento ou composto do elemento, de uma
amostra de quantidade conhecida é denominado de gravimetria. Esse método
engloba diversas técnicas, porém ambas têm a finalidade de transformar o
elemento ou composto a ser determinado em um composto estável, puro e que
apresente estequiometria definida, onde, é possível determinar a quantidade do
mesmo através de sua massa.
Dentre as técnicas gravimétricas temos: eletrogravimetria, gravimetria por
volatilização e gravimetria por precipitação. Destacando a gravimetria por
precipitação, temos que o analito é separado de uma solução da amostra, como
um precipitado. Onde, o mesmo é convertido a uma espécie de composição
conhecida e pouco solúvel, só depois da remoção das impurezas, que por sua
vez também pode ser determinada.
Essa conversão ocorre por meio do contato com um agente que reage de
forma especifica, ou pelo menos seletiva com o analito. Além da especificidade e
da seletividade, o reagente deve provocar uma reação com o analito para formar
um produto que seja facilmente filtrado e lavado para remoção de
contaminantes, de solubilidade suficientemente baixa para que não haja perda
significativa do mesmo durante a filtração e a lavagem, não-reativo com os
constituintes da atmosfera, de composição química conhecida após sua secagem
ou calcinação.

4
 2. Procedimento experimental - Fluxogramas

O fluxograma 1 abaixo esquematiza as operações para determinação do

teor de umidade e perda ao rubro à 1000ºC. O fluxograma 2 sobre a
determinação de resíduos insolúveis + sílica, e Determinação R2O3. E os
Fluxogramas 3 e 4 sobre a determinação de Cálcio e Magnésio,
respectivamente.

5
Fluxograma 1. Procedimento experimental para determinação da umidade e perda ao rubro.

6
Fluxograma 2. Procedimento experimental para determinação Resíduos insolúveis + sílica

7
Fluxograma 3. Procedimento experimental para determinação R2O3

8
]]

Fluxograma 4. Procedimento experimental para determinação de cálcio.

9
Fluxograma 5. Procedimento experimental para determinação de magnésio.

10
 3. Resultados e discussão

3.1. Umidade e Perda ao rubro

Os dados disponibilizados para os cálculos de umidade, bem como, perda ao

rubro estão na Tabela 1 abaixo.

Tabela 1. Massas obtidas para os cálculos de Umidade e Perda ao rubro.

Massa do cadinho Mcad = 28,7241g
Massa da amostra de calcário Mcalc = 1,0012g
Massa do cadinho e amostra de calcário Mcad+calc = 29,7253
Massa do cadinho + amostra pós estufa Mcad+calc (pós estufa) = 29,7120g
Massa do cadinho + amostra pós mufla Mcad+calc (pós mufla) = 28,7249g

O Teor de umidade é referente ao percentual de água livre que está

presente nos espaços intergranulares e entre os poros do material, a qual é
eliminada com facilidade.

% de umidade = [(Mcad+calc - Mcad+calc (pós estufa)) ÷ Mcalc ] x 100

% de umidade = [(29,7253 – 29,7120) ÷ 1,0012] x 100
% de umidade = 1,3284%

O percentual encontrado aproxima-se dos dados obtidos por RAIJ et al

(1968) para algumas amostras de calcários sedimentares, que pelos teores de
cálcio e magnésio foram denominados por tal como dolomíticos.

Entende-se por perda ao rubro, a transformação através do calor á

elevadas temperaturas. Também chamado de Calcinação. Quando submetemos
o Calcário a esse processo ocorre a transformação do carbonato de cálcio em
óxido (CaO), chamado de cal ordinária, ou de qualquer outro metal em óxido,
aos quais, antigamente, dava-se o nome genérico de cal. Em geral, a calcinação
ocorre em temperatura próxima àquela de fusão do material, no caso do calcário,
na faixa de 900 a 1.000º C.
∆
CaCO3 (s) + impurezas → CaO (s) + CO2 (g) + impurezas

De acordo com a Tabela 1 a massa do cadinho e a massa obtida do

cadinho + amostra pós mufla, diferem apenas no último algarismo o qual é o
algarismo duvidoso. Isso no leva a crer que houve um equívoco, pois,
considerando esses dados e calculando a % de perda ao rubro, obtemos um
resultado de 98,5917% de perda como segue abaixo.

% perda ao rubro = [(Mcad+calc (pós estufa) - Mcad+calc (pós mufla)) ÷ Mcalc ] x 100

11
 Logo, % perda ao rubro = [(29,7120 – 28,7249) ÷ 1,0012] x 100
% perda ao rubro = 98,5917%

O valor obtido para a perda ao rubro destoou dos valores encontrados nas
bibliografias consultadas que variam de 28 - 45%, confirmando assim um possível
erro na coleta dos dados, na estabilização da balança, ou até mesmo devido as
impurezas presentes na amostra. Há uma diferença discrepante, como se o
cadinho estivesse vazio considerando os algarismos significativos das medidas
citadas no parágrafo anterior. Logo, não é possível utilizar o % de perda ao rubro
para fins de determinação.

3.2. Resíduos insolúveis + sílica e R2O3 (Óxidos de ferro,

alumínio, manganês e fósforo)

Os dados disponibilizados para os cálculos de teor de resíduo insolúvel +

sílica e determinação de R2O3 (Óxidos de ferro, alumínio, manganês e fósforo)
estão na Tabela 2 abaixo.

Tabela 2. Massas obtidas para cálculos dos teores de % Resíduo insolúvel +

sílica e de R2O3 (Óxidos de ferro, alumínio, manganês e fósforo)
Massa do cadinho+amostra Mcad+amost = 31,3734g
Massa do cadinho+amostra pós mufla Mcad+amost. pós mufla =30,5958g
Massa dos resíduos Mresíduos = 0,0548g

Para calcular o teor de resíduo insolúvel + sílica consideramos a massa da

amostra como sendo 1,0000g.

% de resíduo ins. + sílica = [(Mcad+amost - Mcad+amost (pós mufla)) ÷ Mamost ] x 100

% de resíduo ins. + sílica = [(31,3734g – 30,5958) ÷ 1 ] x 100
% de resíduo ins. + sílica = 77,7600%

Para determinar o teor de R2O3, utiliza-se os dados da Tabela 2 onde a

Mresíduos=0,0548 e consideraremos ainda, a massa da amostra como sendo
1,0000g.
%R2O3 = (Mresíduos ÷ Mamost) ×100
%R2O3 = (0,0548÷1)×100
% R2O3 = 5,4800%

Segundo RAIJ et al (1968), o resíduo insolúvel, que inclui a sílica, é indesejável

apenas nos calcários propriamente ditos, sendo a sua ocorrência normal no caso
das escórias, constituídas principalmente de silicato de cálcio. E em seus estudos
encontrou de 5 a 39% de resíduos insolúveis a depender do tipo de calcário.
Sendo assim, obtivemos um valor muito acima do esperado, visto que o máximo

12
encontrado refere-se as escórias que são constituídas principalmente por silicato
de cálcio.
O teor obtido de 5,48% aproxima-se dos valores de RAIJ et al (1968) para
os calcários sedimentares. Corroborando com os valores de umidade obtidos para
essa mesma amostra, que também se aproximavam dos valores dos calcários
sedimentares.

3.3. Determinação de Cálcio e Magnésio

Os dados disponibilizados para determinar os teores de cálcio e magnésio na

amostra de calcário estão dispostos na Tabela 3 e Tabela 4 abaixo.

Tabela 3. Massas para cálculos % de cálcio.

Massa do cadinho Mcad = 18,6162g
Massa do cadinho+amostra (óxido Mcad+amost =18,6881g
Cálcio)
Massa molar do óxido de cálcio MMCaO = 56,077 g,mol-1
Massa molar do cálcio MMCa = 40,078 g,mol-1

Para calcular o teor cálcio na amostra consideramos a massa da amostra como

sendo 1,0000g.

% CaO = [(Mcad+amost - Mcad ) ÷ Mamost ] x 100

% CaO = [(18,6881g – 18,6162g) ÷ 1 ] x 100
% CaO = 0,0719 x 100
% CaO = 7,1900%

Através de uma regra de três simples entres as massas molares do óxido

de cálcio e a porcentagem do óxido, é possível saber a real concentração de
cálcio e magnésio como segue abaixo:
%Ca = (MMCa x %CaO )/ MMCaO
%Ca = (40,078 x 7,1900)/ 56,077
%Ca = 5,13%

Tabela 4. Massas para cálculos % de magnésio.

Massa do cadinho Mcad = 17,4783g
Massa do cadinho+amostra (óxido Mcad+amost =17,4919g
Cálcio)
Massa molar do óxido de magnésio MMMgO = 40,304 g,mol-1
Massa molar do magnésio MMMg = 24,305g,mol-1

Para calcular o teor Magnésio na amostra consideramos a massa da amostra

como sendo 1,0000g.

13
 % MgO = [(Mcad+amost - Mcad ) ÷ Mamost ] x 100
% MgO = [(17,4919g – 17,4783g) ÷ 1 ] x 100
% MgO = 0,0136 x 100
% MgO = 1,3600%

%Mg = (MMMg x %MgO )/ MMMgO

%Mg = (24,305 x 1,3600)/ 40,304
% Mg = 0,8201%

4. Somatório das porcentagens

Sabe-se que na análise gravimétrica, é possível controlar as análises pela

soma dos teores de umidade, perda ao rubro, cálcio, magnésio, resíduo insolúvel
+ sílica e R2O3. Com isso, listamos os teores na tabela 5 abaixo.

Tabela 5. Resultado dos teores obtidos nas análises realizadas e somatórios, de

acordo com a alíquota a qual foi utilizada
Alíquota Análise Teor (%) Somatório
Umidade 1,3284%
1 99,9201%
Perda ao Rubro a 1000ºC 98,5917%
Resíduo insolúvel +sílica 77,7600%
R 2 O3 5,4800% 89,1901%
2
Cálcio 5,1300%
Magnésio 0,8201%

Sabendo que foram utilizadas duas alíquotas da amostra, temos que:

I. A alíquota 1 foi utilizada para realizar as análises de umidade e perda

ao rubro. E como a análise de perda ao rubro é uma análise destrutiva,
o somatório para essa alíquota deve considerar apenas essas 2 análises,
como descrito na tabela 5 totalizando 99,9201%.

II. A alíquota 2 utilizada nas análises descritas na tabela 5, teve um total

de 89,1901%.

5. Classificação através do teor de Magnésio

Em função dos teores de Magnésio no calcário tem-se a classificação de

calcário calcítico (<5%), magnesiano (5 – 12%) e dolomítico (>5%).
Considerando esses valores, o calcário o qual utilizamos como amostra é um
calcário calcítico, já que apresentou 0,8201% para o teor de magnésio.
(GIRACA;NUNES, 2021).

14
6. Conclusão

Ambos somatórios se aproximaram de 100%. Levando em consideração os

erros cometidos durante a análise, as condições precárias da amostra e as
dificuldades relacionadas às balanças, pode-se dizer que a análise teve um
aproveitamento razoável. As variações no resultado quando comparado as
amostras de calcário de RAIJ et al (1968) apresentam características de calcários
sedimentares para as análises de R2O3 e Teor de Cálcio, e de calcários
metamórficos para as análises de perda ao rubro e teor de magnésio. O teor de
umidade se aproximou dos valores de ambos tipos de calcário. Porém, seguindo
os conceitos técnicos que consideram o teor de magnésio na classificação, a
amostra em questão é de um calcário calcítico.

15
Referências

Gravimetria/ Análise do Calcário. Procedimento Experimental. Química Analítica Experimental,

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