Universidade Federal de Pernambuco

Centro de Tecnologia e Geociências

Departamento de Engenharia Química
Curso de Química Industrial
Análise Instrumental
Prof: Eleonora Freire

Determinação do Ferro pelo método

colorimétrico do tiocianato
Método da adição de padrão

Aluna: Catarine Alves

Recife,
Julho 2021
INTRODUÇÃO

O estudo da interação da luz com a matéria é realizado pelos métodos

espectrofotométricos. Esses métodos permitem a realização de diversas análises pois,
cada espécie química absorve, transmite ou reflete a luz ao longo de um determinado
intervalo de comprimento de onda (SKOOG, et al,2002). Porém, existem os métodos
clássicos bastante utilizados em instituições ensino, como a determinação de ferro
através do método colorimétrico do tiocianato.
Neste método o íon Fe+3 reage com tiocianato formando o
hexatiocianoferrato (III) que possui cor vermelha intensa. Sendo possível quantificar os
íons Fe+3 através dessa reação. Devido as baixas concentrações do analito, e das
interferências geradas pela complexidade da matriz, emprega-se o método de
determinação por adição de padrão. (HARRIS, 2005)
Utilizar a adição de padrão analítico é uma alternativa ao método
convencional muito empregada em análises por espectrometria de absorção ou de
emissão atômica. Esse método consiste na adição de quantidades conhecidas do padrão
analítico (spiking) em diferentes concentrações, seguida pela determinação da
concentração do analito adicionado.(QUAREZEMIN, et al, 2021). Isso é possível a partir da
equação da reta, que tem seu eixo x com as concentrações das amostras e no eixo y
tem-se a área quantificada dos espectros em questão. A adição padrão é especialmente
apropriada quando a composição da amostra é complexa e afeta o sinal analítico.
A curva de adição de padrão tem uma característica diferente, que é ter um
sinal do analito proveniente da amostra sobreposto ao sinal do padrão, com exceção do
primeiro balão. Tanto um quanto outro estão sendo afetados de uma forma não linear
(multiplicativa) devido à matriz, ou seja, a interferência afeta a inclinação da curva.
Quando não se tem interferência de matriz o sinal é simplesmente deslocado
linearmente para cima. O porque da matriz afetar o sinal analítico é dependente do tipo
de técnica que está sendo empregada para a análise.

Na figura 1 temos a diferença entre uma curva analítica da curva por adição de
padrão.

Figura 1. Curva analítica e curva por adição de padrão. Disponível em: <
http://zeus.qui.ufmg.br/~valmir/index.php/2015/08/18/adicaoxcurva/> Acesso em: jul/2021.
 Assim, na curva de adição, cada balão que dará cada ponto curva possui uma
quantidade de analito da amostra constante, mas quantidades crescentes de analito
vindo do padrão. O sinal analítico (eixo y) está sendo “empurrado” para cima, em cada
ponto, mas de uma maneira não linear por causa da matriz.

PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL

Para realizar a determinação do Fe+3 através do método do tiocianato e

utilizando a adição de padrão, realizou-se as etapas descritas no esquema da figura 2
abaixo.

Figura 1. Esquema das etapas do procedimento de determinação de Fe pelo método colorimétrico do

tiocianato. (Criado através do BioRender.com)

RESULTADOS E DISCUSSÃO

Os espectrofotômetros disponíveis não possuem o programa que possibilita

realizar a análise descrita no procedimento descrito. Logo, não foi possível executar
análise.
CONCLUSÃO

Não foi possível executar o método, porém, a professora Eleonora foi muito clara
nas explicações e conseguiu transmitir os princípios da análise, bem como, o
funcionamento do equipamento.

REFERÊNCIAS

HARRIS, D. C. Análise química quantitativa. 6. ed. Rio de Janeiro: LTC, 2005.

SKOOG, Douglas A.; HOLLER, F. James; NIEMAN, Timothy A. Princípios de análise

instrumental. 5. ed. Porto Alegre: Bookman, 2002.

QUAREZEMIN, M.A.K.; MANTOVANI, A.L.; GERMANO, M.G.; CASTRO, C. de; OLIVEIRA JUNIOR,
A. de. Avaliação do método de adição de padrão para determinação de Co e Mo em tecido
vegetal via ICP-OES. XII Jornada Acadêmica da Embrapa Soja. Disponível em: <
https://ainfo.cnptia.embrapa.br/digital/bitstream/item/161852/1/137.pdf> Acesso em:
Jul/2021.