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OPERAÇÕES

BÁSICAS EM
LABORTÓRIO
DE QUÍMICA

Realização

CECINE/PROExC/UFPE
Operações Básicas em Laboratório de Química

UNIVERSIDADE FEDERAL DE PERNAMBUCO


COORDENADORIA DE ENSINO DE CIÊNCIAS DO NORDESTE
(CECINE/PROExC/UFPE)

Coordenadora: Maria Aparecida Guilherme da Rocha


Apoio Técnico: Maria Virgínia Barbosa dos Santos
Ministrante (s): Bruno Fonseca da Silva
Chesque Cavassano Galvão
Maria Virgínia Barbosa dos Santos

Recife, 19 de Setembro de 2017

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Operações Básicas em Laboratório de Química

Parte I: SEGURANÇA
LABORATORIAL

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Operações Básicas em Laboratório de Química

1. Equipamentos de Proteção Individual e Equipamentos de Proteção Coletiva


(EPIs e EPCs)

No cotidiano laboratorial, os riscos de acidentes encontram-se frequentemente presente,


tendo por necessidade a máxima atenção na realização de ensaios, análises e afins.
Ocorrência de algum tipo de acidente poderá acarretar em danos ao analista ou a toda
equipe de laboratório, podendo ocorre o óbito de algum indivíduo. Neste sentido,
algumas normas e medidas foram construídas para evitar ao máximo a ocorrência de
acidentes laboratoriais.

1. Laboratório deverá sempre encontrar-se organizado, devidamente


sinalizado;
2. Soluções, reagentes químicos e afins deverão possuir identificação;
3. Toda atividade laboratorial necessita ser planejada para se evitar
imprevistos.

Para elaboração de um planejamento de atividades, pode-se adotar o seguinte modelo:

Objetivo:
Tempo de Execução:
Análises:
Vidrarias e Utensílios:
Equipamentos:
Reagentes:
EPIs:
EPCs:

Para execução do trabalho, o analista deverá obrigatoriamente possuir os Equipamentos


de Proteção Individual (EPIs) para realização de qualquer atividade em ambiente
laboratorial. Os EPIs evitam o contato direto do analista com os reagentes e soluções
químicas, podendo evitar acidentes, como a queimadura pelo derramamento de ácidos.
São considerados EPIs:

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Jaleco Bota de Segurança

Óculos de Proteção Calça

*
Luvas *Máscara

*Luvas deverão seguir as seguintes recomendações:

Substâncias Borracha Neopreme PVC PVA Borracha


Natural Butadieno
Acetaldeído E E N/R N/R N/R
Ácido E E N/R N/R B
Acético
Acetona E B N/R N/R N/R
Benzeno N/R N/R N/R E N/R
Butanol E E N/R N/R E
Dissulfeto de N/R N/R N/R E B

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Carbono
Tetracloreto R/N N/R N/R E B
de Carbono
Clorofórmio N/R N/R N/R E B
Formaldeido E N/R E N/R E
Ácido B E E N/R E
Clorídrico
Metil Etil B E N/R N/R N/R
Cetona
Fenol E N/R B B N/R
Tolueno N/R E N/R B N/R
Xileno N/R N/R N/R E B

E- Excelente; B- Bom; N/R- Não Recomendado.

*Máscaras deverão seguir as seguintes recomendações:

Tipos de Filtros Contaminantes


Branco Gases e Ácidos
Amarelo Vapores Orgânicos e Gases Ácidos
Verde Amônia
Marrom Vapores Orgânicos, Gases Ácidos e Amônia
Vermelho Universal. Serve para gases industriais, monóxido
de carbono, fumo e fumaças
Branco com listras verdes Vapores de Ácido Cianídrico
Branco com listras amarelas Cloro
Azul Monóxido de Carbono

Os Equipamentos de Proteção Coletiva (EPCs) também possuem suma importância para


um ambiente laboratorial, sendo obrigatório sua presença para assegurar a execução de
qualidade do trabalho. A ausência dos devidos equipamentos trará, como exemplo,

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riscos a saúde do analista ou o não combate a incêndio, caso ocorra. São considerados
EPCs:

Capela com Exaustor

Chuveiro e Lava Olhos

*Extinto de Incêndio Kit Primeiro Socorros

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* Extintores de Incêndio deverão seguir as seguintes recomendações:

Tipos Comuns Classes de Incêndio


de Extintores A* B* C* D*
Água A P P O agente
Espuma A A P deverá ser
CO2 N/R A A compatível
Pó BC N/R A A com o metal
Pó ABC A A A

A- Adequado; P- Proibido; N/R- Não Recomendado.


A*- Combustíveis sólidos (madeira, papel, entre outros); B*- Combustíveis Líquidos
(líquidos inflamáveis); C*- Equipamentos Energizados (equipamentos submetidos a
energia elétrica); D*- (metais combustíveis).

2. Símbolos de Segurança Laboratorial

2.1. Diagrama de Hommel: Expressa tipos de riscos em graus, variando de 0 a 4.

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2.2. Pictogramas: Símbolos utilizados em ambiente laboratorial para prevenção de


acidentes.

Inflamável Nocivo ou Irritante Combustível

Explosivo Corrosivo Prejudicial ao Ambiente

Tóxico Radioativo

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3. Armazenamento de Reagentes

Reagentes químicos deverão possuir um armário específico para seu armazenamento,


devendo- se tomar cuidado para não ocorrer quedas de recipientes. Em determinados
laboratórios, aconselha-se a realizar o armazenamento em armários acoplado a um
exaustor.
Possuir conhecimento sobre a incompatibilidade de reagentes é crucial, por certos
produtos tornarem-se perigosos quando armazenados e manipulados próximos, podendo
ocasionar reações, como geração de gases, explosões, incêndios e afins, a qual se deve
seguir as seguintes exigências:

SUBSTÂNCIAS INCOMPATIBILIDADE SUBSTÂNCIAS INCOMPATIBILIDADE


Acetileno brometo, cloreto, cobre, Etanol anidro agente oxidante forte,
fluoreto, alumínio, metais alcalinos,
mercúrio e prata cloreto de
Acetona ácido sulfúrico concentrado Fósforo (branco) ar, alcalinos, agentes de
e misturas redução, oxigênio
de ácido nítrico
Acetonitrila ácidos fortes, agentes Hidrocarbonetos ácido crômico, brometos,
oxidantes fortes, cloretos, fluoretos, peróxido
bases fortes de só
Ácido Bórico potássio metálico, água, base Peróxidos ácidos orgânicos e
forte inorgânicos
Ácido acético ácido crômico, Hipocloritos ácidos e carbono ativado
etilenoglicol, ácido nítrico,
compostos
hidroxílicos, ácido
perclórico,
peróxidos,
permanganatos
Ácido crômico ácido acético, naftaleno, Iodetos acetileno, hidrogênio,
glicerina, amônia (anidra
álcoois e líquidos ou aquosa)
inflamáveis em geral,
cânfora, terebintina
Ácido nítrico ácido acético, anelida, ácido Líquidos nitrato de amônia, ácido

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(concentrado) cianídrico, inflamáveis clorídrico,


hidrogênio, sulfeto, líquidos peróxido de hidrogênio,
e gases ácido nítrico,
inflamáveis peróxido de sódio,
halogênios
Ácido oxálico mercúrio e prata Mercúrio acetileno, ácido fulmínico,
amônia
Ácido perclórico ácido acético, anidrido, Nitrato de amônia ácidos, metal em pó, líquidos
bismuto com inflamáveis, cloratos,
outras combinações, etanol, nitritos, enxofre,
papel e materiais orgânicos
madeira finamente
divididos
Ácido sulfúrico clorato de potássio, Nitrato de sódio sais de amônio
perclorato de
potássio, permanganato de
potássio (ou
compostos com brilho
semelhante aos
metais, tais como sódio, lítio
etc.)

Ácido cianídrico ácido nítrico e alcalinos Nitratos ácido sulfúrico


Ácido fluorídrico amônia anidra ou aquosa Óxido de cálcio água
Alcalinos, água, hidrocarbonetos Óxido de enxofre
alcalinos terrosos clorados, dióxido mercúrio
e metálicos de carbono, halogênios,
álcoois,
aldeídos, cetonas, ácidos
Alumínio (pó) hidrocarbonetos clorados, Perclorato de ácidos
halogênios, potássio
dióxido de carbono, ácidos
orgânicos
Solução de ácido forte, metais alcalinos, Permanganato de glicerina, etilenoglicol,
amônia agente potássio benzaldeído,
oxidante forte, alumínio, ácido sulfúrico
bromo, bronze,
cloro, mercúrio,
dimetilsulfato

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Anilina ácido nítrico e peróxido de Peróxido de cobre, cromo, ferro, maioria


hidrogênio hidrogênio dos
metais e seus sais, álcoois,
acetona,
materiais orgânicos, anelida,
nitrometano, gases
oxidantes, líquidos
inflamáveis
Amônia anidra ácido fluorídrico, brometo, Peróxido de sódio etanol, metanol, ácido
cloreto, acético glacial,
hipoclorito de cálcio, iodeto, benzaldeído, dissulfeto de
mercúrio carbono,
glicerina, etilenoglicol,
acetato de etila,
acetato de metila, furfural
Antraceno agente oxidante forte e flúor Peróxidos ácidos, evitar atrito ou
(orgânicos) impacto

Azidas ácidos Piridina agentes oxidantes, ácidos


fortes,
sensível ao calor
Benzeno agente oxidante forte, ácido Potássio tetracloreto de carbono,
sulfúrico, dióxido de carbono, água
ácido nítrico
Brometos amônia, acetileno. Pirogalol alcalóides, amônia, iodo,
Butadieno, agentes
hidrocarbonetos, hidrogênio, oxidantes fortes, bases
sódio, fortes, óxidos
metais finamente divididos, metálicos
terebintina
Butanol agente oxidante forte, metais Prata acetileno, ácido oxálico,
ácido
alcalinos,
tartárico, compostos de
ácidos fortes, ácidos amônio, ácido
fulmínico
halogênicos,
alumínio

Carbeto de cálcio água e álcool Selenetos agentes de redução


Carbono ativo hipoclorito de cálcio e Sódio tetracloreto de carbono,
agentes oxidantes dióxido de
carbono, água

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Cianetos ácidos Sulfato de amônio agente oxidante forte


Clorato de ácidos Sulfeto de ácido nítrico e gases
potássio hidrogênio oxidantes
Cloratos sais de amônia, ácidos, Sulfetos ácidos
materiais
combustíveis, metal em pó,
enxofre,
orgânicos finamente
divididos
Cloretos ver brometo Teluretos agentes de redução
Cobre acetileno, peróxido de Tolueno agentes oxidantes fortes,
hidrogênio
ácido nítrico,
ácido sulfúrico, cloro

Compostos reagentes de redução Trióxido de agentes oxidantes fortes,


arcênicos arsênio metais
quimicamente ativos,
alumínio
Dióxido de Cloro amônia, metano, fosfito, Xileno agentes oxidantes fortes
sulfeto de
hidrogênio
Zinco em pó enxofre

4. Derramamento de Material

A ocorrência no derramamento de materiais químicos (reagentes, soluções e afins) faz


parte de uma atividade laboratorial, contudo, certos produtos, principalmente ácidos,
deverão possuir uma atenção especial para sua remoção, sendo aconselhável a utilização
de areia ou absorvente específico.

5. Prevenções Laboratoriais

5.1. Sempre adicionar ácido na água, evitando acidentes com respingos do produto;
5.2. Não colocar mãos e braços em cima da bancada antes de realização prévia de
limpeza;

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5.3. Independente da maneira que se encontra o laboratório, o mesmo deverá no final


das atividades, limpo e organizado;
5.4. Não realizar técnicas de pipetagem com a boca;
5.5. EPIs deverão ser utilizados exclusivamente em ambiente laboratorial;
5.6. Pessoal com cabelos longos deverão prendê-los ou colocar touca para realização de
atividades laboratoriais;
5.7. Todos os reagentes químicos presentes no laboratório deverão possuir sua FISPQ
(Ficha de Informação de Segurança de Produtos Químicos).

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Parte II: VIDRARIAS E


EQUIPAMENTOS
LABORATORIAIS

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1. Vidrarias

As vidrarias laboratoriais encontram-se classificadas em dois grandes grupos: graduadas


(possuindo aferições) e volumétricas (apresentando uma unida aferição, volume único),
sendo está considerada mais precisa. As principais vidrarias laboratoriais e suas
finalidades são:

Tubo de Ensaio: Testes de reação.

Pipeta volumétrica: medição de


volumes fixos de líquidos.

Becker: Aquecimento de líquidos,


reações de precipitação, etc.
Balão de fundo redondo: aquecimentos
de líquidos e reações com
desprendimento de gases.

Erlemnmeyer: Titulação e aquecimento


de líquidos.

Balão de fundo chato: aquecimento e


armazenamento de líquidos.

Pipeta graduada: medição de volumes


variáveis.

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Balão volumétrico: preparar e diluir Cápsula de porcelana: evaporação de


soluções. líquidos em solução.

Vidro de relógio: cobrir backers em

Balão de destilação: Usado em evaporações, pesagens, etc.

destilação.

Bureta: medidas precisas de líquidos


Almofariz e Pistilo: triturar e pulverizar
sólidos.

Proveta: medidas aproximadas de


volume líquido.

Funil de decantação: separação de


líquidos imiscíveis.

Funil de vidro: transferência de líquidos


e filtrações.
Placa de petri: fins diversos

Funil de Buchner: filtração a vácuo.


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Kitassato: filtração a vácuo

Dessecador: resfriamento de substâncias


em ausência de umidade.

Bastão de vidro: agitar soluções,


transportar líquidos na filtração de
soluções e outros fins.

Frasco de reagentes: armazenamento de


soluções.

Condensador: condensar os gases ou


vapores na solução.

Cadinho de porcelana: aquecimento a


seco no bico de Bunsen e Mufla.

Pesa filtro: pesagem de sólidos

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2. Equipamentos e Utensílios Laboratoriais

Os principais equipamentos e utensílios laboratoriais, com suas respectivas finalidades


são:
Balança semi-analítica: determinação de
grandezas em certas condições
ambientais.

Estufa: secagem e esterilização de


utensílios.

Agitador magnético: agitar soluções.

Forno mufla: calcinar substâncias.

Banho Maria: aquecimento lento e


uniforme.

Balança analítica: determinação de


massas em análises químicas.

pHmetro: medição do nível de acidez


em amostras.

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Destilador: destilação de água.

Autoclave: esterilização de materiais


sobre calor úmido e pressão.

Centrífuga: separação de substâncias


com densidades diferentes.

Manta aquecedora: promove o


aquecimento de soluções.

Espectrofotômetro: medição da
quantidade de luz absorvida, transmitida
ou refletida pelas amostras. Bico de Bunsen: aquecimentos de
laboratórios.

Condutivímetro: medição de Pinça de madeira: segurar tubos de

condutividade elétrica em amostras. ensaio em aquecimento no bico de


Bunsen.

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Estantes para tubo de ensaio: suporte de


Garra metálica: sustentação de peças,
tubos de ensaio.
como condensador, funil de decantação
e outros fins.

Lima triangular: utilizada para cortes de


vidros
Furador de rolhas: furar rolhas.

Pisseta: lavagens, remoção de


precipitados e afins. Escovas para limpeza: limpeza de
vidrarias e afins.

Pinça metálica de Casteloy: transporte


de cadinhos e outros fins. Espátulas: transferências de substâncias
sólidas.

Mufa: suporte para a garra de


condensador.
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Pêra: pipetagem de reagentes líquidos e


soluções.

Termômetro: medição de temperaturas.

3. Limpeza Laboratorial

O processo comumente utilizado para limpeza de vidrarias e utensílios e a lavagem com


água corrente, posteriormente, sabão neutro, a qual se enxágua e realizando uma
lavagem com ácido sulfúrico ou álcool, passando por um novo processo de enxágue,
sendo finalizado com uma lavagem com água destilada. Contudo, alguns cuidados
devem ser tomados, como:

3.1. Realizar a lavagem imediata após realização de análises e ensaios;


3.2.Não realizar atrito na parte externa da vidraria;
3.3. Materiais contaminados deverão ser esterilizados;
3.4. Materiais com alto grau de sujeira, utilizar solução sulfonítrica*;
3.5. Utilizar detergente neutro;
3.6. Utilizar carbonato de sódio para remoção de gorduras;
3.7. Utilizar ácido nítrico ou sulfúrico para remoção de precipitados;
3.8. Realizar a limpeza de bancada utilizando álcool;
3.9. Limpeza de balança deverá ocorrer cuidadosamente, utilizando um pincel.

*Mistura Sulfonítrica

Mistura em volumes igualitários de ácido nítrico e sulfúrico concentrados, sendo de


extremo perigo seu manuseio e de grande utilização em lavagens de vidrarias
laboratoriais, requerendo totais cuidados de proteção e segurança.

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Parte III: FUNDAMENTOS


DE SOLUÇÕES QUÍMICAS
E PADRONIZAÇÃO

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1. Química orgânica: busca estudar os compostos formados por carbono (C).


2. Química Inorgânica: busca estudar os compostos que não possuem carbono na
sua composição.

As soluções químicas encontrem-se dividas em homogêneas (apresentando uma única


fase, com partículas menores que 1nm). Soluções heterogêneas são classificadas em
coloidais (partículas entre 1 e 100 nm) e de suspensão ou grosseiras (partículas maiores
que 100). Nesta seção, trabalharemos exclusivamente com as soluções homogêneas.

As soluções homogêneas encontram-se classificadas no seu estado físico como:

 Sólidas: mistura homogênea entre metais, conhecidas como ligas.


 Líquidas: Líquidos + Líquidos: o soluto e o solvente encontram-se no estado
líquido.
Líquido + Sólido: o soluto encontra-se no estado sólido e o solvente em estado
líquido.
Líquidos + Gases: o soluto encontra-se em estado gasoso e o solvente em estado
líquido.
 Gasosas: mistura homogênea entre gases.

A classificação pela natureza as partículas encontra-se classificadas em Iônicas


(dissolução de íons, conhecidas como soluções eletrolíticas, pela capacidade de
conduzir corrente elétrica) e soluções moleculares ou não eletrolíticas.

A classificação pela quantidade de soluto disperso encontra-se classificada em:

 Insaturada: quantidade de soluto muito inferior ao solvente;


 Saturada: quantidade de soluto proporcional ao solvente;
 Supersaturada: quantidade de soluto superior ao solvente.

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Para realização do preparo de soluções, existem duas formas principais para seu cálculo,
podendo utilizar as fórmulas químicas ou a estequiometria, realizando uma relação de
valores.
A contração de uma solução pode ser determinada por:

 Concentração em gramas por litro: relação entre massa do soluto (m) em gramas
e volume (V) em litros:
C(g/L)= m (g)/V (L)

 Molaridade: relação entre a quantidade de matéria do soluto (n soluto) e o


volume da solução (V) em litros:
C (mol/L)= n soluto/ V (L); sendo n soluto= massa do soluto (g)/ V solução
(L)

 Molalidade: expressa concentrações independentes da temperatura e em função


da massa, sendo calculada pela quantidade de matéria do soluto (n soluto) e
massa total do solvente (Kg):
Molaldade= n soluto/m (Kg)

 Fração em Mol: razão entre quantidade de matéria do componente (n


componente) e quantidade de matéria total de todas as substâncias presentes na
solução:
XA= nA/( nA+ nB+ nC+...)
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 Normalidade: relação entre equivalência grama do soluto e volume da solução


em litros. Entretanto, não é recomendada sua utilização pela IUPAC.

 Título: relação entre a massa do soluto e a massa da solução, não possuindo


unidade específica:
T= m1/m1 + m2

 Diluição: adição de água numa solução:


M1 x V1= M2 x V2

 Densidade: relação entre a concentração e o título da solução em g/mL:


D= C/T
A padronização de uma solução encontra-se relacionada a obtenção do valor real da
solução comum preparada, a partir de uma titulação. Considera-se um padrão primário
com as principais características: concentrações exatamente conhecida, alto grau de
pureza, material que possui alto peso molecular, não ser higroscópico, deve ser sólido. É
considerado padrão secundário aquela solução que foi comparada a um padrão primário.
O padrão primário pode ser determinado pelo fator de correção (F), onde:

F = 1000 x m x G/ Eq-g x N x V

F= Fator de correção da solução;


m = Massa do padrão primário (g);
G = Pureza do padrão primário (%);
V = Volume gasto (mL);
N = Normalidade da solução (g/L);
Eq-g = Equivalente-grama do padrão primário

Exemplos Práticos:
Prepare 1L de solução a 1 molar (M) de NaOH. Considerar a massa molar do NaOH
40g/mol e pureza de 97%.
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M= n/V M= m/MM.V 1= m/40. 1 m= 40.1.1= 40g

Considerando a pureza do NaOH:


40 97%
X 100%
X= 41,23g
Portanto, para preparação de uma solução de NaOH de 1L a 1 M, deve-se pesar 41,23g
de hidróxido de sódio.

Prepare 250 mL de solução a 0,8 molar (M) de HCl. Considerar a densidade do HCl
1,19 g/mL, pureza de 37% e massa molar de 36,46 g/mol

1L 1190g 1190 100 X=440,3g


X 37
M= n/V n=m/MM n=440,3/36,46= 12,076 mol

C1.V1= C2.V2 V1= C2.V2/C1 V1= 0,8.250/12,076= 16,5 mL

Portanto, para preparar uma solução de 250 mL a 0,8 molar, precisa-se de 16,5 mL de
HCl.

A padronização química ocorre pelo método da titulação, em que a quantidade


desconhecida de um composto é determinada através da reação química com um
reagente padrão ou padronizada, na presença de um indicador orgânico. A titulação
encontra-se classificada em
 Acidimétrica: determinação da dosagem de um ácido, empregando uma solução
básica padronizada;
 Alcalimétrica: determinação da dosagem de uma base, empregando um material
de referência.

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Indicadores são substâncias orgânicas que comporam-se como ácidos fracos ou bases
fracas, tendo capacidade de mudança de cor em função do pH. Os principais indicadores
utilizados em laboratório de química são a fenolfitaleína, alaranjado de metila e azul de
bromotimol.

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Referências Bibliográficas

Mahan, B. H. (1986). Química: curso universitario. Addison-Wesley Iberoamericana.


Morita, T., & ASSUMPÇÃO, M. (1976). Manual de soluções, reagentes e solventes;
padronização, preparação, purificação. Edgard Blucher.
Teixeira, P., & Valle, S. (2010). Biossegurança: uma abordagem multidisciplinar.
SciELO-Editora FIOCRUZ.
Atkins, P. W., & Jones, L. (2009). Princípios de Química: Questionando a Vida
Moderna e o Meio Ambiente. Bookman Editora.

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