Módulo XV

Extração sólido-líquido na
indústria de açúcar
II Conceitos básicos extração sólido-líquido

José Roberto Delalibera Finzer

1
Abril 2011
 Introdução
A extração sólido-líquido ou lixiviação
consiste na técnica de solubilizar um
ou mais constituintes de uma mistura
através do contato com um solvente
líquido.
Quando prepara-se uma laranjada ou
uma limonada espremendo os cítricos,
esta-se realizando uma extração por
pressão: a compressão provoca a
redução do volume da polpa,
provocando a expulsão do suco.
O mecanismo fenomenológico que
ocorre é a transferência de quantidade
de movimento.

2
 Introdução
Quando se prepara café,
efetuando o contato de água
quente com café moído,
realiza-se extração sólido-
líquido.
Segundo a técnica escolhida
pode-se, efetuar a extração
dos solúveis contidos no café
moído, por percolação ou por
imersão.
Nos dois casos o mecanismo
é o de transferência de
massa.

O café torrado e moído é colocado em percoladores do tipo coluna e extraído com

água previamente aquecida.
3
 Introdução
Em indústrias açúcar de
cana, a extração por pressão
e a extração sólido–líquido
são associadas. A primeira
permite uma retirada
mecânica do soluto,
seguindo-se a extração por
dissolvente, com a qual
procura-se esgotar o soluto
do resíduo (MAFART e
BÉLIARD, 1992).

Prensa para óleo vegetal

comprime de 100 a 5.000 kg/h
Indicada para a extração de óleos vegetais variados (sementes e oleaginosas) e
produção de farelos sem residual de solventes e detergentes.,
LDS Máquinas e Equipamentos Industriais Ltda. Jaú, SP: www.ldsmaquinas.com.br
4
Introdução

5
 Introdução
Introdução

Princípios da extração da moenda e do difusor são diferentes

6
EXTRAÇÃO POR PRESSÃO

Qualquer extração por pressão é precedida de uma

ou de várias operações preliminares de preparação,
mecânicas ou térmicas, como: limpeza, moagem:
oleaginosas; cana-de-açúcar (desfibramento); compressão
de uvas, ralar as maçãs.

Estas operações, geralmente, tem como objetivo a

redução do tamanho do material tratado, para facilitar a
compressão e retirada da fase líquida dos tecidos e nas
paredes celulares.

7
EXTRAÇÃO POR PRESSÃO
O rendimento de extração é uma função da pressão
aplicada e do tempo. No caso de uma polpa de maçã, Kormendy, obteve
a seguinte equação empírica, para quantificar o rendimento:

y∞ = kPn (1)

Com, por exemplo: n = 0,2 e k = 0,488.

O rendimento é y∞
A pressão aplicada tem grande influência sobre a composição do
extrato. No caso do suco de uva, o aumento da pressão provoca um
aumento do pH do suco, assim como aumento do conteúdo em
fenóis.
Portanto, aos critérios econômica acrescentam-se os qualitativos, ao
efetuar a seleção das condições operacionais. 8
 EXTRAÇÃO POR PRESSÃO

Para expressar a influência do tempo de prensagem, sobre a rendimento

de extração, Kormendy propôs a seguinte equação empírica:

−bt
y = y∞ (1 − a.e ) (2)

Com valores, por exemplo, na extração de suco de maçã, em uma

determinada situação, ter-se-ia: y∞ = 0,76, a = 0,26 e b = 0,020 min-1.

9
 EXTRAÇÃO POR PRESSÃO

Aplicação
Utilizando os parâmetros experimentais da extração do suco de maçã
calcular o tempo requerido para se obter um rendimento de extração de:
a) 90%; b) 96%.

Solução: −bt
y = y∞ (1 − a.e )
a)
( y / 0,76) = 0,90 = (1 − 0,26.e −0, 02t )
Então a incógnita é o tempo de prensagem, de onde
t = 48 min
b) ( y / 0,76) = 0,96 = (1 − 0,26.e −0, 02t )
t = 94 min 10
 EXTRAÇÃO POR PRESSÃO

Discussão
Esse resultado consiste em um indicador da eficiência da fase final
da prensagem.
Esta ineficiência é explicada, em parte, pelo fato que , transcorrido
um certo tempo de prensagem, o material se torna incompressível, não
sendo possível continuar a deslocar o suco.
Quando se deseja retirar água de uma esponja, geralmente comprime-se a
mesma, seguindo-se uma descompressão e novamente efetua-se nova
compressão.
Assim com a matéria-prima efetua-se um procedimento similar, em
duas etapas: primeiro comprime, seguido de descompressão e o material
tende a retornar a forma original, faz-se a seguir nova compressão.
Este procedimento facilita reduzir sensivelmente o tempo do ciclo de
extração ocorrendo um aumento no rendimento.

11
 EXTRAÇÃO POR PRESSÃO

Por estes motivos uma oleaginosa, cujo conteúdo

de óleo é da ordem de 65%, é submetida a uma extração
mecânica dupla. No caso da extração do caldo da cana de
açúcar na moenda usa-se embebição com água.

Na primeira a torta obtida contém em torno de 30%

de óleo e após a segunda prensagem o conteúdo de óleo
não supera 6%.

Analogamente, a polpa de maçã é submetida a

duas etapas de extração (ver a Figura 1).

Para iguais rendimentos de extração, o tempo de

operação é proporcional ao quadrado da espessura da
camada. 12
 EXTRAÇÃO POR PRESSÃO

Curvas de extração de suco de maçã em função do tempo de aplicação de

13
pressão em uma prensa (MAFART e BÉLIARD, 1994)..
 Extração sólido-líquido

O mecanismo da extração varia amplamente segundo

a natureza do produto tratado.
Contudo, geralmente, na fase inicial, observa-se a
absorção do solvente pela fase sólida. O sólido incha, ou
seja, se torna intumescido.
A absorção do solvente é provocada por forças
osmóticas, de capilaridade e de solvatação nas células.
Certa percentagem do soluto contido em células que
foram danificadas em processamento anterior do material,
por exemplo no corte, se extrai diretamente na lavagem.

14
 Extração sólido-líquido

A dissolução dos componentes solúveis pode ser

apenas física ou química (como no caso da hidrólise das
hemiceluloses do café em oligossacarídios, o que ocorre em
torno de 180oC em meio ácido (pH em torno de 5).
“Oligossacarídeos são açucares, formados pela união
de dois a seis monossacarídeos, geralmente hexoses. O
prefixo oligo deriva do grego e quer dizer pouco”.
ou biológica, como na degradação enzimática do
amido em dextrinas e maltose mediante a ação da amilase.

15
 Extração sólido-líquido

Outro mecanismo químico consiste na desnaturação

das células por coagulação de lipoproteínas pela presença do
solvente aquecido.
Devido a isto aumenta o volume da fase líquida no
interior das células, provocando sobrepressões que dão
origem a escoamento de solução através dos poros.

16
Extração sólido-líquido

17
 Extração sólido-líquido
Polissacarídeos

Como o nome indica (poli é um termo derivado do grego e quer dizer

muitos), os polissacarídeos são compostos macromoleculares (moléculas
gigantes), formadas pela união de muitos (centenas) monossacarídeos.

Os três polissacarídeos mais encontrados nos seres vivos são amido,

glicogênio e celulose.

Ao contrário da glicose, os polissacarídeos dela derivados não possuem

sabor doce, nem são solúveis em água.

Amido é um polissacarídeo de reserva energética dos vegetais. As batatas,

arroz e a mandioca estão repletos de amido, armazenado pelo vegetal e
consumido em épocas desfavoráveis pela planta. Para o amido ser
aproveitado pelo nosso organismo, é preciso digeri-lo, o que ocorre
primeiramente na boca e depois no intestino, com adição de água e a
participação de catalisadores orgânicos, isto é, substâncias que favorecem
ou aceleram as reações químicas. 18
 Extração sólido-líquido

Polissacarídeos

Glicogênio é um polissacarídeo de reserva energética dos animais;

portanto, equivalente ao amido dos vegetais. No nosso organismo, a
síntese de glicogênio ocorre no fígado, a partir de moléculas de glicose.
Logo, fígado de boi e fígado de galinha são alimentos ricos em glicogênio.

Celulose é o polissacarídeo de papel estrutural, isto é, participa da parede

das células vegetais. Poucos seres vivos conseguem digeri-lo, entre eles
alguns microrganismos que habitam o tubo digestivo de certos insetos
(cupins) e o dos ruminantes (bois, cabras, ovelhas).

19
 Extração sólido-líquido
Quando os sólidos formam um massa aberta e permeável, um
solvente pode percolar através de um leito não agitado de sólidos e
dissolver o soluto. Com materiais que são desintegrados, os mesmos são
dispersados no dissolvente e depois separados. Ambos métodos podem
realizar-se por cargas ou em operação contínua.
A lixiviação em um leito estacionário de sólidos se realiza em um
tanque com base perfurada para suportar o sólido e permitir a saída do
dissolvente. Os sólidos são carregados no tanque, se adiciona o
dissolvente até reduzir o conteúdo de soluto do sólido a um valor
economicamente viável, descarregando os sólidos lixiviados.
Em alguns casos, a velocidade de dissolução é tão rápida que é
suficiente uma só passagem de dissolvente através do material.
Porém freqüentemente utiliza-se o escoamento em
contracorrente, entre o dissolvente e os sólidos, através de múltiplas
etapas.

20
 Extração sólido-líquido: EQUILÍBRIO E BALANÇO DE MASSA

Na lixiviação, sempre que está presente uma

quantidade suficiente de dissolvente para dissolver todo o
soluto que entra em contato com o sólido e não exista
adsorção do soluto pelo sólido, o equilíbrio se alcança
quando o soluto se dissolve completamente e a
concentração da dissolução que se forma seja uniforme.

A concentração do líquido retido pelo sólido, que sai

de uma etapa qualquer, é a mesma que a do líquido
sobrenadante que sai da mesma etapa. Tal condição pode
ser alcançada facilmente ou com dificuldade, dependendo
da estrutura do sólido. Estes fatores são considerados ao
tratar a eficácia das etapas (McCABE, SMITH e HARRIOTT,
1998).
21
 Extração sólido-líquido: MÉTODO DE CÁLCULO

Na extração de substâncias solúveis com um solvente

é importante calcular a quantidade de substância solúvel que
pode ser lixiviada do sólido (matéria-prima), com o
conhecimento prévio da percentagem de soluto no sólido e
da técnica utilizada, em batelada, contínua, em
contracorrente ou concorrente.

Torna-se necessário calcular o número de etapas

requeridas para reduzir o conteúdo de soluto no sólido a um
determinado valor pré-especificado, conhecendo-se a
quantidade e a concentração do solvente de extração.

22
 Extração sólido-líquido: Eficiência das etapas

Considerando uma operação de extração em batelada, onde o sólido é

lixiviado com solvente suficiente para dissolver todo o material solúvel
(soluto) e que não exista absorção do soluto pelo sólido.

Se o tempo de contato for suficiente, todo o soluto será dissolvido.

Neste caso a mistura obtida constará de um lodo(“slurry”) formado por
sólido insolúvel imerso numa solução de soluto no solvente.

A fase insolúvel pode ser separada por filtração, sedimentação,

centrifugação e por hidrociclone e toda operação constitui uma etapa.
Como todo o soluto foi extraído, tem-se uma eficiência do processo de
100%.
Na prática a eficiência da etapa é menor que isto devido a:
a) tempo de contato insuficiente;
b) ser difícil efetuar uma separação sólido-líquido perfeita (então se o
sólido contém solução então parte do soluto fica retido com o sólido);
c) geralmente parte do soluto é adsorvido pelo sólido.
23
 Extração sólido-líquido: Definição de variáveis
A concentração do sólido insolúvel (B) na mistura
ou lodo pode ser expressa por:
(B, bagaço na extração de sacarose)

N = massa B / massa (A+C);

sendo A é o solvente (água) e C é o soluto solúvel
(sacarose).

A composição do soluto C no extrato (caldo), pode

ser expressa como uma fração expressa em uma
base livre de B, representada por x, (massa de C,
sacarose/(massa de C + massa de A).
24
 Extração sólido-líquido: Definição de variáveis

A composição do soluto no sólido filtrado, y , deve

incluir o soluto disperso na solução e o soluto
adsorvido no sólido em uma base livre de B.

Se a alimentação é constituída por sólido seco,

então:
y = 1.

Para o solvente puro N = 0 e x = 0.

25
 Extração da cana desfibrada-água: MÉTODO DE CÁLCULO
Considerando o caso de
uma mistura de um sólido
insolúvel (bagaço) do qual
todo o soluto foi lixiviado
(sacarose), e que encontra-
se disperso em uma solução
de soluto no solvente, como
representado pelo ponto M1.
Se parte da solução for
separada, a mesma é
representada pelo ponto R1
e o lodo remanescente pelo
ponto E1 com coordenadas
NE1, y; onde y = x, pois a
solução retida com o lodo
tem a mesma composição
da separada. Concentração na lixiviação
Neste caso admite-se que o soluto não é adsorvido pelo sólido. A concentração do
sólido B no lodo NE1 depende do tempo de sedimentação e E1 representa o lodo26ou
resíduo.
Extração da cana desfibrada-água: MÉTODO DE CÁLCULO

27
 Extração sólido-líquido: MÉTODO DE CÁLCULO

Na figura é mostrada uma curvas de

equilíbrio que pode ocorrer, para o caso em que o
soluto C ser infinitamente solúvel no solvente.Assim
x e y podem apresentar valores em toda a faixa de
0 até 1. Este é o caso da solubilidade do óleo de
soja em n-hexano, onde oléo e o n-hexano são
infinitamente solúveis.

A sacarose em água depende da proporção

de água utilizada na extração, contudo, no
colmo da cana-de-açúcar a solução está
insaturada. 28
 Diagrama de equilíbrio
A curva DEF representa o sólido separado. A curva GHJ,
representa a composição da solução drenada, ela localiza-
se acima de N=0 (abscissa), então neste caso B é
parcialmente solúvel no solvente ou então a separação
sólido líquido não foi efetiva.

Na figura, as linhas de união (tie lines) FH não são verticais e

isto resulta de:

1)tempo insuficiente de contato com o solvente de

lixiviação, para dissolver todo o soluto;
2)ocorre adsorção de soluto pelo sólido B;
3)o soluto ser solúvel em B e se distribui de maneira
29
diferente nas duas fases.
 Lixiviação em única etapa

Na Figura 6 mostra-se uma etapa de lixiviação. O círculo

representa toda a operação, incluindo a mistura de sólido
com o solvente de lixiviação e separação das fases.

30
Balanço de Massa:
Pela definição de N:
B = NF. F = E1. N1 (3)

Um balanço para o soluto C, fornece:

F . yF + RO . xO = E1 . y1 + R1 . X1 (4)

Um balanço para o solvente A, fornece:

F ( 1 - yF ) + RO ( 1 - XO ) = E1 . ( 1 - y1 ) + R1 ( 1 - x1) (5)

Um balanço para o solvente e o soluto fornece:

F + Ro = E1 + R1 = M1 (6)
31
32
 Estas relações podem ser
mostrada na Figura 7.

B B
N M1 = =
F + Ro M 1 (7)

y F ⋅ F+ R ⋅ x (8)
0 0
yM =
1 F + Ro

33
Etapa única de lixiviação
O ponto F representa o
sólido a ser lixiviado e R0 o
solvente de lixiviação.
O ponto M1 representa a
mistura global, a mesma
localiza-se sobre a linha reta
que une R0 e F.
Os pontos E1 e R1
representam as correntes
efluentes e são locadas em
extremidades opostas da
linha de amarração ou de
união (“tie line”), através de
M1 e sua composição pode
ser lida no diagrama. 34
A Equação (3) permite o cálculo da
massa de E1 e a Equação (6) de
R1.

Se os dados de equilíbrio da fgura

foram obtidos experimentalmente
após um longo tempo de contato
do sólido com o líquido, em uma
etapa real onde o tempo de
contato é menor, existirá uma
eficiência adicional devido ao curto
tempo de contato. Assim as
correntes efluentes podem ser
representadas pelos pontos E1' e
R1', e a eficiência da etapa pode
ser dada por: Se a curva de equilíbrio foi obtida sob as
' condições de tempo de contato
yF − y correspondentes à extração atual, a linha E1R1
η= irá fornecer , diretamente, as composições dos
35
efluentes.
yF − y1
Extrator Kennedy

36
Doutorado UNICAMP 1990
Equipamentos de extração-sólido-líquido

37
Diagrama de equilíbrio, água-fibra de cana-de-açúcar (diâmetro fibra 1,9 mm), T = 40oC.
38
Doutorado UNICAMP 1990
Aplicação
A massa de 100 kg de cana de açúcar desfibrada com
tamanho de 1,9 mm (composição em massa: 70% de
água; 12 % de fibras e 18% de solúveis) é colocada em
contato com 200 kg de água na temperatura de 40oC, sob
agitação por um longo tempo.

Determinar:

a) a concentração da solução drenada e dos solúveis retidos

com os inertes;

b) a massa de solução separada dos inertes;

c) c) o rendimento de extração dos solúveis 39

 F

E1

M1
NM1

R1
R0
x, y
Diagrama de equilíbrio, água-fibra de cana-de-açúcar (diâmetro fibra 1,9 mm), T = 40oC.
40
Doutorado UNICAMP 1990
Solução

B = 12 kg fibras F = 100 kg – 12 kg = 88 kg R0 = 200 kg

Utilizando a Equação (7), tem-se:
B B
NM1 = =
F + Ro M1
então: NM1 = 12/ (88 + 200 ) = 0,0417

Sendo processado 100 kg de cana-de-açúcar desfibrada, obtém-se os

seguintes valores: B = 12 kg; C = 18 kg; A = 70 kg. De onde:

NF = 12/(18 + 70) = 0,136 kg fibra/kg solução

e
yF = 18/(18 + 70) = 0,205

41
 A linha F R0 corresponde ao lugar geométrico onde se
localiza o ponto M1, resultante da mistura da cana desfibrada
com a ágau. Como a coordenada NM1 já foi identificada, pode-
se localizar o ponto M1figura.

a) Pelo ponto M1 , pode-se locar na figura, que a linha de

união ( tie line) que passa pelo ponto. Assim , pode-se
determinar as composições y1, x1, NE1 e NR1, por leituras nas
escalas.

y1= 0,07; x1= 0,048; NE1 = 0,10; NR1 = 0

Assim o solicitado no item a é: x1= 0,048 e y1= 0,070.

Observe-se que y1 é substancialmente maior do que x1
devido a não solubilização de todos os solúveis contidos na
cana, com as condições de operação utilizadas.
42
b) Usando a Equação (3), pode-se calcular E1:

B = NF. F = E1. NE1 , então: 12 = 0,10. E1

E1 = 120 kg

Agora, utilizando a Equação (6), tem-se:

F + Ro = E1 + R1 88 + 200 = 120 + R1

R1 = 168 kg

43
c) O rendimento percentual de extração do solúveis
pode ser expresso por:

η = (massa de solúveis no extrato/massa de solúveis na cana)·100

Massa de solúveis = 18 kg

η= (R1 .x1 / 18).100 =

η =( 168 x 0,048 /18) · 100 = 44,8%

Aumentado a massa de água aumenta a

percentagem de extração de solúveis e a solução
obtida é mais diluída.
44
Extração em múltiplas etapas em contracorrente

A figura mostra um diagrama geral para a lixiviação. A operação deve ser

necessariamente continua em condições de estado estacionário.
No fluxograma é considerado que o sólido B é insolúvel e não se transfere
para a solução clarificada.

45
Extração em múltiplas etapas em contracorrente

F
R1

Um balanço de solução (A+C) para toda a planta é dado por:

(9)

Um balanço para o soluto C é dado por:

(10)
46
Extração em múltiplas etapas em contracorrente

M representa a mistura hipotética em base livre de B obtido pela

mistura do sólido a ser lixiviado com o solvente.

Na figura, a seguir, as coordenadas do ponto M:

(11)

(12)

47
Figura
Figura
1212
48
 Os pontos ENP e R1
representam os efluentes
da cascata e devem
localizar-se em uma linha
que passa por M.

ENP deve localizar-se na

linha prática de equilíbrio.
A Equação (9) pode ser
rearranjada:

(13)

Da mesma forma, a solução para três etapas (n = 3) é dada por:

(14)
49
Como os efluentes de
de cada etapa são
unidos por uma linha de
união, E1 é encontrado
na extremidade da linha
de união que passa por
R1.

Uma linha que inicia-se

em E1 prolongando-se
até ∆R determina R2, e
assim por diante.

50
Referências bibliográficas

MAFART, P.; BÉLIARD, E. Ingenieria Industrial Alimentaria-Técnicas de

Separacion. ACRIBIA. V.2. 227P.r

TREYBAL, R. E. Mass-transfer operations. 3. ed. McGraw-Hill. 1981. 784p.

VALDUGA, A. T.; FINZER, J. R. D.; MOSELE, S. H. Processamento de erva-

mate. Edifapes. Erechim. 2003. 182p.

51