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EXPERIMENTO
DESTILAÇÃO SIMPLES,
3 FRACIONADA E À PRESSÃO
REDUZIDA
2021-2
1. INTRODUÇÃO
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QUI 136 – QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2012/II
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QUI 136 – QUÍMICA ORGÂNICA EXPERIMENTAL I – 2012/II
Fonte de calor
Balão de destilação
“Pedras” de ebulição
Antes de se iniciar uma destilação devem ser introduzidas no balão de destilação
algumas pedras de porcelana porosa, pérolas de vidro ou pedra-pomes, a fim de se evitar
o fenômeno de superaquecimento, também conhecido como ebulição tumultuosa ou em
saltos. Uma alternativa ao uso das “pedras” de ebulição seria utilizar um sistema de
agitação magnética.
O uso das pedras de ebulição garante a ebulição suave do líquido, sem a
ocorrência de projeções. As bolhas de ar contidas nas pedras porosas são eliminadas
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Cabeça de destilação
Condensador
Adaptador
Uma destilação simples não pode ser efetuada em sistemas fechados, pois o
aumento da pressão do sistema pode levar à explosão da aparelhagem. Para evitar esse
tipo de problema, entre o condensador de Liebig e o frasco coletor se utiliza um
adaptador, também conhecido com adaptador de vácuo, unha ou alonga. Esse adaptador
possui uma saída lateral, que permite ao sistema permanecer aberto, além, é claro, de
evitar a projeção do destilado para fora do frasco coletor. Ele também pode proteger o
destilado da umidade do ar, pois é possível conectar um tubo contendo agente
dessecante (como CaCl2 e Na2SO4 anidro) em sua saída lateral.
Frasco coletor
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O frasco coletor, que fica após o adaptador, pode ser um balão de fundo
redondo, erlenmeyer ou qualquer outro recipiente. Com frequência, o destilado é
coletado em porções ou frações, substituindo-se o frasco de coleta por outro em
intervalos regulares.
Se o líquido destilado for muito volátil e existir possibilidade de perdas por
evaporação, é aconselhável resfriar o balão de coleta em banho de água e gelo.
Todo o sistema (balão de destilação, cabeça de destilação, condensador,
adaptador e frasco coletor) deve ser bem preso por garras e mufas a suportes universais,
de forma que as garras estejam apertadas com firmeza, mas não causem tensão na
vidraria.
As conexões entre as diversas peças de uma aparelhagem de destilação são feitas
por juntas de vidro esmerilhado. Nesse caso, é necessário lubrificar as juntas
esmerilhadas com graxa de silicone ou fitas de Teflon. Entretanto, deve-se tomar o
máximo de cuidado para evitar a contaminação do produto, quando da utilização de
graxa de silicone.
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líquidos da mistura), pela pressão em que será realizada a destilação e pela quantidade
de líquido a destilar.
A eficiência de uma coluna de fracionamento está relacionada ao número de
pratos teóricos da coluna. Prato teórico é uma grandeza que se refere ao número de
ciclos de vaporização-condensação que ocorrem quando uma mistura líquida percorre a
coluna, ou seja, cada prato teórico corresponde a um ciclo de vaporização-condensação
ou a uma destilação simples que ocorre na coluna. Portanto, quanto maior o número de
pratos teóricos, maior a eficiência da coluna e, consequentemente, quanto maior a
coluna, maior a sua eficiência. No exemplo da Figura 3 (p.6), seriam necessários cinco
pratos teóricos para separar a mistura que começou com a composição L1. O prato
teórico também pode ser definido como um comprimento X da coluna onde ocorre uma
destilação simples. Esse comprimento X é chamado de altura equivalente a um prato
teórico (AEPT), sendo inversamente proporcional à eficiência da coluna.
Quanto menor for a diferença entre as temperaturas de ebulição dos líquidos,
maior deve ser o número de pratos teóricos e, portanto, mais eficiente deve ser a coluna
de fracionamento. Em geral, a coluna mais eficiente é a de Hempel, mas existem
colunas como a de spinning-band que são tão eficientes que permitem a separação de
líquidos com uma diferença de temperatura de ebulição de 0,5 e 1 ºC.
Cabe ressaltar que a eficiência da coluna também é influenciada pela
temperatura, de forma que o isolamento térmico adequado da coluna acarreta um
aumento significativo de sua eficiência. Tal isolamento pode ser feito com: amianto,
amianto e papel laminado, lã de vidro e papel laminado, algodão e papel laminado, etc.
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2. OBJETIVOS
3. MATERIAL E REAGENTES
- tubos de ensaio
- adaptador de vácuo
- algodão - glicerina
- balão de fundo redondo de 125 e 250 mL - silicone
- cabeça de destilação - acetona
- cápsula de porcelana - diclorometano
- chapa de aquecimento - etanol
- coluna de Vigreux - solução de 2,4-dinitrofenilidrazina
- condensador de Liebig - sulfato de cobre
- funil de vidro
- papel de alumínio
- pedras de porcelana
- presilhas de segurança
- suporte para tubo de ensaio
- termômetro (0-200 ºC),
com e sem junta esmerilhada
- mangueiras de látex ou silicone
- suporte universal, garras e mufas
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4. PROCEDIMENTO EXPERIMENTAL
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conexões com graxa de silicone, verificando se estão bem adaptadas. Abra a torneira e
regule a saída de água do condensador até que se estabeleça um fluxo contínuo de água.
A temperatura do banho de aquecimento deve ser controlada por um termômetro
mergulhado na glicerina. Cubra a coluna de Vigreux com algodão e papel alumínio.
5. QUESTÕES
1. Por que a destilação simples não deve ser empregada na separação de líquidos com
temperaturas de ebulição próximas?
2. Quais dos seguintes pares de solventes podem ser separados por destilação simples?
a) Acetona (56 ºC) e anilina (184 ºC)
b) Acetato de butila (126 ºC) e Butanol (117 ºC)
c) Cicloexano (81 ºC) e Cicloexanol (161 ºC)
d) Hexano (69 ºC) e Tolueno (111 ºC)
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7. Por que o balão de destilação não deve ter mais do que 2/3 de sua capacidade nominal
preenchida com a mistura líquida a ser destilada?
6. BIBLIOGRAFIA
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