INSTITUTO FEDERAL DE EDUCAO, CINCIA E TECNOLOGIA TRINGULO MINEIRO Campus Uberaba LABORATRIO DE QUMICA

DISCIPLINA: QUMICA III PROFESSOR: ADMILDO COSTA DE FREITAS CURSO: TCNICO EM ACAR E LCOOL Nome: EXPERIMENTO N.05 1) TTULO: POLARIMETRIA - VERIFICAO DA LEI DE BIOT EM SOLUO 2) OBJETIVOS:- Determinar o poder rotatrio tico especfico da sacarose, e o teor de sacarose em uma amostra impura. 3) Introduo: Sabe-se que a luz natural constituda de ondas eletromagnticas que se propagam em todas as direes, em infinitos planos de vibrao. Como exemplo cita-se a luz solar, uma lmpada incandescente etc. Por outro lado, quando a luz natural passada atravs de um prisma polarizador de Nicol a radiao emergente vibra em apenas um plano de vibrao e denominada luz polarizada. Poder ser policromtica ou monocromtica, dependendo da fonte luminosa. Quando um feixe de luz plano-polarizada monocromtica atravessa um tubo de comprimento igual a L, cheio com uma soluo contendo uma substncia oticamente ativa (possui em sua molcula um tomo de carbono assimtrico ou chiral), de concentrao C, o desvio angular do plano de polarizao dado por: A constante = [ ] LC o poder rotatrio tico especfico caracterstico da substncia (em 20,0C a rotao especfica da sacarose, sob luz de sdio, 66,53o e a da glicose 52,7o) e depende do comprimento de onda do feixe de luz e da temperatura. definido como sendo o ngulo-desvio (em graus angulares) apresentado por uma alquota de uma soluo cuja concentrao de um quilograma (1000 g) de substncia oticamente ativa por metro cbico (1000L) de soluo, colocada em um tubo polarimtrico de 1 metro (10 dm) de comprimento e observada, a 20,0C, sob luz de sdio; L o comprimento, em dm, do tubo polarimtrico; C a concentrao da soluo em g/cm3 e a rotao observada, em graus 20 angulares. No Sistema Internacional (SI), [ ] D LC = m e sua unidade rad.m2/kg. Pela expresso (1) v-se que o ngulo-desvio varia linearmente com a concentrao. O desvio angular medido com um polarmetro, cujo esquema o seguinte:
20 D

= [ ] D LC
20

(1)

A luz proveniente de uma fonte luminosa monocromtica (L), polarizada ao atravessar um prisma de Nicol (P). Aps este prisma, o feixe luminoso atravessa o lquido contido no tubo (T) e, em seguida, outro prisma de Nicol chamado analisador (A). O campo do instrumento observado com a ocular (0). O analisador pode girar em torno do eixo longitudinal do instrumento enquanto que o polarizador fixo. Quando o tubo (T) contm uma substncia que no possui atividade tica (por exemplo, a gua) e o analisador est cruzado com o polarizador, nenhuma luz passar e o campo do instrumento, portanto, se apresentar escuro. Esta situao corresponde ao zero gravado no limbo do aparelho. Caso o tubo (T) contenha uma substncia oticamente ativa, o raio luminoso sofrer uma rotao no seu plano de

polarizao. Para que o campo fique novamente escuro necessrio girar o analisador de certo ngulo, que ser registrado no limbo e representa o desvio angular. O polarmetro tem um dispositivo auxiliar, que torna a medida do desvio angular mais precisa. Graas a ele o campo visual do instrumento fica dividido em trs partes (ver Figura 2). Quando o analisador est um pouco antes da posio cruzada em relao ao polarizador a parte central do campo visual torna-se escura e as partes laterais tornam-se claras (ver Figura 3). Quando o analisador est um pouco alm da posio cruzada em relao ao polarizador, a parte central do campo visual torna-se clara e as partes laterais tornam-se escuras (ver Figura 4). Uma posio intermediria, em que as trs partes do campo esto totalmente sombreadas, corresponde ao cruzamento dos dois prismas (ver Figura 5). Caso o prisma analisador esteja na mesma posio que o prisma polarizador, o campo apresenta-se totalmente iluminado (ver Figura 6).

Leitura da escala Sempre que se adicionar uma nova soluo no tubo para uma leitura, antes de se fazer o ajuste do analisador deve-se ajustar a escala (lateral ao visor) na posio 0,00, conforme figura 7, ao lado. Alinhamento das marcaes do ponto zero da escala de dentro (fixa) com a marcao do ponto zero da escala de fora (mvel). Se a soluo no tubo no apresentar desvio da luz planopolarizada (desvio 0,00) o campo visual ser idntico ao da figura 6, com a escala conforme figura ao lado. No entanto, estando a escala ajustada na posio 0,00 e se for adicionada ao tubo uma soluo que apresente desvio da luz plano-polarizada (desvio 0,00) o campo visual ser idntico ao da figura 3 ou ao da figura 4. Uma vez visto isso, deve-se procurar ajustar (lentamente) o analisador de modo a se observar novamente a imagem da figura 6. Para o caso de uma soluo de sacarose, que apresenta desvio positivo, devemos girar o analisador no sentido horrio. Aps encontrar-se a posio na qual se observa a imagem da figura 6 faz-se a leitura do desvio angular. Supondo que para uma soluo hipottica o ajuste tenha ficado conforme a figura 8, ao lado. O valor lido ser de 6,15

graus. O ponto de referncia a marcao do zero da escala fixa. Como ele est entre 6 e 7 da escala mvel devemos anotar 6,_ _. Os dois ltimos algarismos (os dois depois da vrgula) so obtidos na escala fixa da seguinte maneira. Procure a primeira marcao (risco) da escala fixa que coincida exatamente com uma marcao (qualquer) da escala mvel, o nmero correspondente a esta marcao (fixa) lhe fornece os nmeros depois da vrgula. Neste caso teremos 6,15 pois a quarta marcao da escala fixa est alinhada com uma da mvel. Obs.: Observe a diviso das escalas A rotao especfica (tal como o ponto de fuso e o de ebulio) uma constante fsica importante para a identificao de substncias. A polarimetria, dentre outras aplicaes, utilizada na indstria alimentcia e na anlise de produtos farmacuticos.

4) PROCEDIMENTOS Obs. Ateno para o item 9. A primeira leitura a ser feita deve ser da soluo mais concentrada. 1. Prepare 100 mL de uma soluo contendo 0,15 g/mL de sacarose. 2. Por diluio prepare 50 mL de soluo de sacarose com as seguintes concentraes: 0,10, 0,05 e 0,02. Tenha o cuidado de restar ao menos 30 mL de cada soluo. 3. Ligue a lmpada de sdio. 4. Encha o tubo do polarmetro com gua destilada e coloque-o no instrumento. Tenha o cuidado de no deixar bolhas de ar no interior do tubo e de limpar suas faces externamente. 5. Observe a ocular do instrumento de maneira a distinguir nitidamente as linhas que separam as trs partes do campo visual do polarmetro. Gire a alavanca que comanda a posio do analisador no sentido horrio ou anti-horrio, at observar que h uma inverso na iluminao das partes central e lateral do campo visual. Em seguida, gire o analisador no sentido que torne as trs partes igualmente iluminadas. Determine, cuidadosamente, este ponto e anote o ngulo encontrado, que deve ser igual a zero (ou 90) grau(s). Caso isto no ocorra o polarmetro necessita de um ajuste especial. Mesmo assim, anote a leitura (s). 6. Esvazie o tubo polarimtrico e lave-o com a soluo a ser analisada. Em seguida, encha-o com a prpria soluo e elimine as bolhas de ar, caso existam. Por fim, feche o tubo e limpe-o externamente. Repita as operaes do item 6 e anote o desvio angular (obs). 7. Operando de maneira anloga, determine o desvio angular para as demais solues. 8. Prepare a soluo da amostra problema (sacarose impura) e faa a leitura. 9. Depois de feita a leitura do desvio apresentado pela soluo mais concentrada, devolva a mesma para seu frasco e em seguida adicione 0,5 mL de HCl concentrado e ao final da aula repita a leitura da mesma. 4. Clculos e Resultados: a) Organize seus dados sob a forma da seguinte tabela: Desvio angular do solvente (H2O) = s = ________ Comprimento do tubo = ________dm Temperatura = ________C

b) Efetuar o clculo, usando a frmula da lei de Biot em conformidade com o tipo de amostra:

5) BIBLIOGRAFIA 1. C. W. Garland, J. W. Nibler, D. P. Shoemaker "Experiments in Physical Chemistry" 7. ed. McGrawHill, 2003. 2. G. W. Ewing, Instrumental Methods of Chemical Analysis, cap. 10, Edgard Blcher, 1972. Referncias: 3. Korolkovas, A. Anlise Farmacutica. 1a edio. Rio de Janeiro: Editora Guanabara, 1988. 4. Connors, K.A. A Textbook of Pharmaceutical Analysis. 3rd ed. New York: Wiley- Interscience Publication, 1982.