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CENTRO FEDERAL DE EDUCAÇÃO TECNOLÓGICA DE MINAS GERAIS

Departamento de Química

Química
Guia de Laboratório para cursos de Engenharia

1ª versão: Prof. José Crepaldi Filho

Revisões e adaptações:

2003-2011: Prof. João Bosco de F. Fonseca, Prof.ª Ana Maria P. R. da Luz e Prof.ª
Angela de Mello Ferreira.

2013-2016: Prof.ª Esther Maria Ferreira Lucas.

2017: Prof.ª Priscila P. Silva Caldeira, Prof. Walace Doti do Pim e Prof. Emerson
Fernandes Pedroso

Aluno(a):

Professor(a):

Curso:

Turma/ano:
2

Sumário

CONSIDERAÇÕES INICIAIS SOBRE A QUÍMICA EXPERIMENTAL 3

NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO DE QUÍMICA 5

PRÁTICA 1 ‒ INTRODUÇÃO ÀS TÉCNICAS GERAIS DE LABORATÓRIO 13

PRÁTICA 2 ‒ PROPRIEDADES FÍSICAS DE LÍQUIDOS 20

PRÁTICA 3 ‒ TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE 29

PRÁTICA 4 ‒ PROPRIEDADES FÍSICAS DE SÓLIDOS 33

PRÁTICA 5 ‒ CINÉTICA QUÍMICA 39

PRÁTICA 6 ‒ DETERMINAÇÃO DA MASSA MOLAR DO MAGNÉSIO 43

PRÁTICA 7 ‒ EQUILÍBRIO QUÍMICO 47

PRÁTICA 8 ‒ RECONHECIMENTO PRÁTICO DE REAÇÕES DE OXIRREDUÇÃO 51

PRÁTICA 9 ‒ ELETROQUÍMICA: ESPONTANEIDADE DE REAÇÕES REDOX, PILHA DE DANIELL E ELETRODEPOSIÇÃO


59

PRÁTICA 10 ‒ ELETRÓLISE DE SOLUÇÕES AQUOSAS 67

PRÁTICA 11 ‒ CORROSÃO METÁLICA 72


3

CONSIDERAÇÕES INICIAIS SOBRE A QUÍMICA EXPERIMENTAL

A química é o ramo da ciência que estuda a constituição da matéria, que são


substâncias puras ou uma mistura de substâncias, além de suas transformações.
A matéria apresenta características que definem suas propriedades. Por exemplo, as
substâncias puras apresentam temperaturas de fusão e ebulição bem determinadas e essas
propriedades podem ser usadas na sua identificação. Muitas outras propriedades podem ser
usadas com a finalidade de se identificar uma substância, tais como odor, coloração,
densidade, viscosidade, etc. As misturas também apresentam algumas propriedades que
podem ser utilizadas em sua caracterização, como é o caso, por exemplo, do índice de
refração, que possibilita determinar a concentração de um soluto em uma solução.
A determinação das propriedades de substâncias puras e de suas misturas é feita
primeiramente de forma empírica, envolvendo procedimentos e técnicas laboratoriais. Uma
vez determinadas, tais propriedades podem ser descritas ou tabeladas em material de
referência, como os handbooks, livros que compilam uma série de propriedades e descrições
de várias substâncias.
Após feitas as investigações acerca da constituição da matéria, tem-se o interesse em
avaliar suas transformações, ou seja, estudar as reações químicas que ocorrem, por exemplo
na formação da ferrugem a partir do ferro metálico exposto a condições corrosivas. Neste
caso especificamente, visa-se compreender o processo corrosivo a fim de evitá-lo,
minimizando assim gastos com reparos e manutenções em reatores industriais, obras de arte,
e estruturas de aço utilizadas na construção civil, para citar poucos exemplos. Por outro lado,
do ponto de vista tecnológico, pode-se planejar baterias mais duráveis e potentes
compreendendo-se um pouco dos processos que ocorrem com transferência de elétrons, os
chamados processos eletroquímicos. Pode-se também aplicar corrente elétrica em substâncias
fundidas ou em solução aquosa visando a obtenção de insumos químicos de interesse
industrial.
Nesta disciplina serão realizadas aulas práticas que visam fornecer ao aluno vivência
laboratorial, permitindo a este familiarizar-se com as técnicas gerais de laboratório,
determinar propriedades físicas e químicas da matéria, analisar amostras para determinação
de teores, visualizar transformações químicas por meio da mudança de coloração do sistema,
da liberação de gases, da liberação ou absorção de calor, dentre outros aprendizados que
4

garantirão ao aluno um amadurecimento dos conceitos aprendidos ao longo da disciplina de


química teórica.
5

NORMAS BÁSICAS DE SEGURANÇA NO LABORATÓRIO DE


QUÍMICA

O Laboratório de Química é considerado um local com alto risco de acidentes devido


à natureza dos materiais e reagentes nele manuseados. A frequência de acidentes no
laboratório de ensino é baixa, visto que os cuidados devidos são normalmente tomados
durante as aulas e é preciso que todos colaborem para a manutenção dessa baixa frequência
de acidentes ficando atentos às normas de segurança.
As normas de trabalho em laboratório visam garantir tanto a segurança das pessoas
presentes neste ambiente quanto à confiabilidade dos resultados obtidos pela realização dos
experimentos.
Tais normas podem variar conforme a natureza dos reagentes presentes e os
procedimentos executados em cada laboratório. A seguir serão apresentadas as principais
normas que devem ser observadas em um laboratório de ensino de Química.

MEDIDA DE SEGURANÇA MOTIVO

Garantir a prevenção de acidentes e evitar que os


Conhecimento da localização da capela, do
1 acidentes eventualmente ocorridos tomem
chuveiro de emergência e lava-olhos.
maiores proporções.

A porta do laboratório deve ser mantida livre de Facilitar a evasão em caso de incêndio ou
2
obstrução durante a execução das atividades. liberação de gases/fumaças tóxicos.

Uso de avental (jaleco) de manga comprida e


3 tecido de algodão, que deve permanecer
totalmente abotoado.
Proteção do corpo em relação às substâncias
Uso de calças compridas ou saias longas, de cáusticas, irritantes ou corrosivas. Assim como de
4
preferência de tecido não sintético. estilhaços de vidro.

Uso de sapatos fechados que cubram o peito dos


5
pés.

Vapores de substâncias tóxicas podem penetrar


Uso de óculos para quem necessita de lentes entre a lente e a córnea. Em caso de respingar
6
corretivas. Lentes de contato são proibidas. substância irritante nos olhos, a lente dificulta a
lavagem imediata destes.

7 Uso de capela para manuseio de substâncias (ou Vapores de substâncias tóxicas ao serem inalados
6

podem promover sufocamento ou intoxicação. As


processos) que liberam vapores tóxicos ou que capelas de exaustão sugam estes vapores
eventualmente possam levar a projeções afastando-os do operador. Além disso, as capelas
(reações muito exotérmicas). têm uma porta de vidro que podem funcionar
como barreira física entre o operador e a reação.

Não se alimentar ou armazenar alimentos dentro


8
do laboratório.

Não coloque materiais de laboratório em roupas


9
ou gavetas de uso pessoal.
Risco de contaminação por substâncias tóxicas.
Não leve as mãos à boca ou aos olhos, quando
10
estiver manuseando produtos químicos.

Lave cuidadosamente, antes de qualquer


11
refeição, as mãos com bastante água e sabão.

Se houver resíduo de substância tóxica ou


irritante na bancada tal medida previne o contato.
Não se deve debruçar ou apoiar os cotovelos
12 Neste caso, comunicar ao monitor e/ou ao
sobre a bancada.
professor para que seja tomada a providência
cabível.

Risco de serem queimados na chama de bico de


Cabelos longos devem ficar presos, de
gás e também de caírem dentro de recipientes
13 preferência de modo que não escorram para
onde substâncias tóxicas estão sendo
frente do corpo.
manuseadas.

Excesso de material aumenta riscos de acidentes


Não colocar sobre a bancada material por tombamento de vidraria. Em caso de
14
desnecessário à execução da prática. derramamento de substância, o material pode ser
danificado.

Antes de utilizar qualquer substância, o rótulo O operador deve conhecer o risco que a
15 do frasco que a contém deve ser lido com substância promove. Nos rótulos de substâncias
atenção. tóxicas há indicações específicas.

Minimizar a inalação (no caso de voláteis) e o


As substâncias tóxicas ou voláteis devem ser
16 risco de tombamento (se comparado com a
medidas preferencialmente na bureta.
proveta).

Não deixar o bico de Bünsen acesso Prevenir o risco de incêndio.


17
desnecessariamente

18 Substâncias inflamáveis só devem ser


7

manuseadas em local distante da chama.

Brincadeiras não devem ser feitas em


19
laboratório.
Distração aumenta a o risco de acidentes.
Equipamentos que promovem distração devem
20
ser evitados (celulares, rádios, etc.)

Não se deve aquecer bruscamente nenhum


21
sólido ou líquido.

Durante um aquecimento em tubo de ensaio, Risco de projeção.


nunca apontá-lo em direção a qualquer pessoa,
22
pois respingos do líquido podem ser ejetados do
tubo.

Nunca se deve deixar o vidro quente (que tem o


23 mesmo aspecto do vidro frio) em local que Evitar queimaduras.
possa ser pego inadvertidamente.

As torneiras de gás supostamente fechadas


24 Prevenir contra incêndio.
devem ser sempre verificadas.

Poderá haver quebra da aparelhagem com


25 Não aquecer substâncias em sistemas fechados.
possíveis consequências mais sérias.

Quando diluir ácido concentrado deve-se Ácidos são ávidos por água. Ao adicionar água
26
colocá-lo lenta e cuidadosamente sobre a água. no ácido, há grande risco de projeção.

Não aspirar gases ou vapores sem antes


27
certificar se são tóxicos.

Não se deve colocar o rosto junto ao frasco para Prevenir intoxicação por inalação de substâncias
saber o odor de uma substância. Os vapores tóxicas.
28 devem ser trazidos com a mão até a
proximidade do nariz e então aspirados já
diluídos.

Não se deve provar o sabor de nenhuma Prevenir intoxicação por ingestão de substâncias
29
substância. tóxicas.

Ao manusear substâncias corrosivas devem-se Prevenir ocorrência de queimaduras caso haja


30
vestir luvas de borracha espessa. derramamentos.

31 Precaução ao lidar com os seguintes compostos


de uso comum:
Ácidos e álcalis concentrados em contato com a
 ácidos concentrados: principalmente os pele queimam violentamente.
ácidos sulfúrico e nítrico.
8

Ácidos concentrados: liberam vapores tóxicos e


irritantes.

 álcalis concentrados: hidróxido de sódio Esses metais (tóxicos) podem se acumular no


(soda cáustica), hidróxido de potássio
organismo causando danos ao sistema nervoso
(potassa cáustica).
 Compostos de mercúrio, cobre, chumbo, etc. central.
 anidridos - sulfúrico, sulfuroso, nítrico,
nitroso. Gases citados – tóxicos.
 gás cloro, vapores iodo, gás sulfídrico e
monóxido de carbono.

Normas relacionadas à qualidade do ambiente, material e do trabalho


executado

MEDIDA MOTIVO

Ao usar uma solução, esta deve ser Soluções armazenadas por muito tempo podem não
1
previamente homogeneizada por agitação. apresentar homogeneidade de concentração.

Pipetas ou conta-gotas não devem ser


2 Evitar a contaminação do conteúdo dos frascos.
introduzidos nos frascos de reagentes.

A quantidade de material transferida do


Evitar o desperdício. Em caso de derramamento é mais
3 frasco estoque para béquer deve ser o mais
fácil manejar o resíduo.
próximo possível da quantidade necessária.

Rolhas removidas de frascos contendo


Evitar a contaminação da bancada e do conteúdo do
4 substâncias não devem ser colocadas
frasco.
diretamente sobre a bancada.

A mesma pipeta (proveta) não deve ser Evitar contaminação com a substância usada
5
utilizada para medir sistemas diferentes. anteriormente.

Substâncias não devem ser retornadas ao Evitar a contaminação de toda a substância contida no
6
frasco estoque. frasco.

As aparelhagens volumétricas em hipótese Tais aparelhagens perdem a precisão quando são


7
alguma podem ser aquecidas. aquecidas.

Cápsulas e cadinhos de porcelana podem ser


8 aquecidos ao rubro, mas, o resfriamento Prevenir que estes instrumentos trinquem.
deve ser lento.
9

Ao término das atividades, todo o material Ambiente organizado é mais propício para o
9
deve ser lavado e a bancada limpa. desenvolvimento das atividades.

Nunca o material utilizado deve ser


Resíduos químicos devem ser tratados antes de serem
10 descartado na pia. Utilize os recipientes de
descartados.
descarte.

Quando uma aparelhagem estiver em Caso a aparelhagem apresente funcionamento


11 funcionamento, deve-se observá-lo inadequado poderá ser desligada antes que promova
continuamente com precaução. maiores danos.

Toda vidraria deve ser marcada, indicando- Evitar a reutilização de vidraria já utilizada e
12
se a identidade do sistema que ela contém. contaminação de substâncias.

Líquidos coloridos, ao serem medidos,


Não é possível visualizar com precisão o menisco
13 devem ter o traço de aferição alinhado ao
inferior de líquidos opacos ou coloridos.
menisco superior.

Líquidos transparentes, ao serem medidos


A aferição pelo menisco inferior permite maior precisão
14 devem ter o traço de aferição alinhado ao
da medida.
menisco inferior.

Antes de realizar qualquer procedimento, o


15 operador deve certificar-se de que sabe o que Evitar erros desnecessários e acidentes.
irá fazer.

Limpar imediatamente todo e qualquer


derramamento de produtos e reagentes.
16 Evita que a bancada e outras pessoas se contaminem.
Proteja-se, se necessário, para fazer a
limpeza.

Ler atentamente o rótulo antes de abrir Verificar se a substância e realmente aquela desejada
17
qualquer embalagem. para evitar equívoco

Não utilizar materiais de vidro que estejam


18 Esses materiais estarão mais propensos à quebra.
trincados, lascados ou corroídos.

Ajustar os bicos de Bünsen de maneira a Proporcionar um aquecimento mais lento, porém mais
19
obter uma chama alta e suave uniforme.

O bico de Bünsen não deve ser aceso com a


20 Prevenir a formação de chama na base do bico de gás.
janela aberta

Acidentes em Laboratório
10

Qualquer acidente que envolva dano material ou pessoal deve ser comunicado
imediatamente ao professor.

Em qualquer acidente que leve a um ferimento ou intoxicação, o serviço médico deve


ser procurado.

Toxicidade de alguns compostos químicos e medidas emergenciais a serem


tomadas em caso de acidentes

Procuraremos citar as principais ações e locais em que certas substâncias de uso


comum, agem sobre o organismo bem como as medidas que logo devem ser executadas a fim
de minimizar seus danos.

Ácidos:

Queimaduras com ácidos são causadas por uma forte ardência, devido à irritação dos
tecidos. As lesões com ácido sulfúrico e nítrico parecem respectivamente com a coloração
esbranquiçada ou amarelada. Os ácidos clorídrico e acético concentrados são também
bastante agressivos. A providência imediata consiste em neutralizar o ácido utilizando uma
substância com caráter levemente básico (alcalino). Para casos em que houve a ingestão, é
recomendável um neutralizante por via oral, como leite de magnésia ou bicarbonato.

Caso o acidente tenha atingido os olhos, deve-se lavá-los abundantemente com uma
solução de borato de sódio ou bicarbonato de sódio a 5%.

Bases ou hidróxidos:

A ingestão de bases como soda cáustica ou potassa cáustica é seguida de dor violenta,
resultando, posteriormente, na estenose (estreitamento) do esôfago.

Como providência imediata deve ingerir uma solução diluída de ácido acético, (vinagre)
ou suco de frutas cítricas.

As lesões na pele provocadas pelas bases levam a uma sensação da pele escorregadia,
havendo uma consequente descamação do epitélio. Deve-se lavar abundantemente o local
com uma solução diluída de ácido acético.

Nos olhos, procede-se a neutralização com uma solução de ácido bórico a 5%.
11

Compostos de chumbo:

A ingestão de sais de chumbo determina cólica, podendo levar a repercussões


neuromusculares ou encefálicas. As medidas de combate à intoxicação visam a inativar o
chumbo pela formação de compostos solúveis que possam ser excretados pela urina.

Compostos de mercúrio:

Os sais de mercúrio são altamente tóxicos. O cloreto de mercúrio, um dos mais comuns,
causando destruição celular por contato direto (precipitação das proteínas celulares). Após a
ingestão, há fortes dores abdominais, vômitos, diarreia sanguinolenta e gosto metálico.

A administração de leite ou clara de ovo provoca a precipitação de íons de mercúrio


podendo evitar a morte. Deve-se procurar a assistência médica com urgência.

Compostos de cobre:

Os compostos de cobre conduzem à irritação da mucosa gástrica desencadeando vômito.


Não são tão perigosos como os metais descritos anteriormente.

Cloro:

É um gás extremamente irritante para a pele, olhos, nariz, faringe e tubos aéreos. Em
grandes concentrações causa edema pulmonar. O contato permanente com cloro pode ser
prejudicial, tendo em vista que ele é capaz de propiciar a formação de úlceras na parte central
do nariz e na pele. Como providência imediata o local deve ser abandonado e fazer inalação
com gás amoníaco. Na pele, o combate pode ser feito usando a amônia diretamente.

Iodo:

O iodo sólido corrói a pele conferindo coloração amarela. Deve-se então dissolvê-lo com
álcool até a sua completa remoção. O vapor de iodo causa irritação nos pulmões (edema
pulmonar) e é irritante para os olhos e pálpebras (inchaço). No caso de exposição prolongada,
causa nervosismo e perda de peso (ação do iodo na tireoide).
12

Medidas emergenciais a serem tomados em caso de acidentes por agentes


físicos

 QUEIMADURAS COM FOGO OU MATERIAL AQUECIDO – deve colocar a parte


afetada em contato prolongado com água fria (para evitar propagação do calor). Pode
ser feita a aplicação no local, da pomada picrato de butesin. Caso esta não esteja
disponível pode-se usar vaselina ou simplesmente ácido pícrico.

 CORTE – o ferimento deve ser lavado com água abundante e sabão neutro para
promover a desinfecção. Para diminuir o sangramento, deve-se pressionar uma
atadura sobre o mesmo. Em caso de ferimento profundo ou extenso, a pessoa ferida
deve ser encaminhada ao serviço médico.

__________________________________________________________________________

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. GOLGHER, M. Segurança em Laboratório. 2ª Edição. Belo Horizonte: O Lutador,


2008.
2. CARVALHO, P. R. Boas práticas químicas em biossegurança. Rio de Janeiro:
Interciência, 1999.
3. CIENFUEGOS, F. segurança no laboratório. Rio de Janeiro: Interciência, 2001.
13

PRÁTICA 1 ‒ INTRODUÇÃO ÀS TÉCNICAS GERAIS DE


LABORATÓRIO

1. OBJETIVOS
 Fazer o tratamento de dados experimentais;
 Medir volume de líquidos.

2. CONCEITOS FUNDAMENTAIS

2.1. Tratamento estatístico de dados experimentais

Algarismos Significativos:

No valor que se expressa a magnitude de uma grandeza física por meio de uma
unidade de medida, os algarismos conhecidos com certeza mais o algarismo duvidoso são
denominados algarismos significativos. O número de algarismos significativos indica a
precisão relativa da medida. Na determinação do número de algarismos significativos seus
dígitos são contados pelo primeiro dígito diferente de zero à esquerda, enquanto que os zeros
posteriores à vírgula são contados. Quando um valor é escrito em notação científica, seu
número de algarismos significativos é determinado somente pelos dígitos do coeficiente. A
Tabela 1.1 apresenta alguns exemplos.

Tabela 1.1 ‒ Número de algarismos significativos.

Nº de algarismos
Exemplo 1 Exemplo 2 Exemplo 3
significativos
1 5 0,005 5 × 10-3
2 6,4 0,0065 6,6 × 10-2
3 7,00 0,0756 7,00 × 10-3
5 800,50 8,0050 8,0000 × 10-1
14

Arredondamentos

A redução do número de dígitos de um número, por arredondamento, obedece às


seguintes regras: se o dígito a ser eliminado é maior do que 5, o dígito precedente é
aumentado de uma unidade (27,76 é arredondado para 27,8);
a) Se o dígito a ser eliminado é menor do que 5, o dígito precedente é mantido (27,74
é arredondado para 27,7)
b) Se o dígito a ser eliminado é igual a 5, o arredondamento será feito para se obter
um número par (27,75 será arredondado para 27,8 e 27,65 será arredondado para 27,6).

Medidas, exatidão e precisão

Os números podem ser exatos ou aproximados. Números exatos são aqueles com
nenhuma incerteza, o número de jogadores de um time de futebol de campo, por exemplo, é
exatamente 11. Já os números aproximados são mais comuns no ambiente laboratorial,
representam medidas diretas ou indiretas e estão sujeitas a algum grau de incerteza. Existem
dois termos que descrevem a confiança de uma medida ou de um conjunto de medidas
numéricas: a exatidão e a precisão.
A exatidão de uma medida é a correspondência entre o valor medido e o valor de
referência, ou seja, a exatidão está relacionada à proximidade da medida com seu valor alvo.
Para exemplificar: se um estudante mede a temperatura de ebulição da água em um
laboratório que se encontra no nível do mar, ele espera encontrar valores próximos a 100 ºC,
o qual é o valor esperado ou de referência para tal medição. Por outro lado, a precisão refere-
se à dispersão entre medidas repetidas sob as mesmas condições. Dessa maneira, esta está
associada à reprodutibilidade dos valores encontrados em diferentes medições. Medidas
precisas são menos dispersas, ou seja, quando repetidas, elas tendem a fornecer os mesmos
resultados ou valores muito próximos entre si, mas não necessariamente resultados mais
próximos do valor alvo. Assim, diferente do que ocorre com a exatidão, a avaliação da
precisão de um conjunto de medidas não leva em consideração o valor de referência. A
Figura 1.1 nos ajuda a compreender melhor esses conceitos.
15

Figura 1.1 ‒ Diferenciação entre exatidão e precisão.

Na Figura 1.1 as imagens 1 e 2 apresentam tiros com grande dispersão, contudo os


tiros mostrados na imagem 2 se aproximam mais do valor de maior pontuação (objetivo,
referência ou alvo principal) ao se considerar a média das posições dos dardos acertados no
alvo. Por outro lado, os tiros das imagens 3 e 4 possuem pequena dispersão entre si. Embora
ambas as imagens (3 e 4) apresentem tiros precisos, apenas os tiros mostrados na quarta
imagem apresentam exatidão, uma vez que estão concentrados no alvo principal. Sempre em
uma prática laboratorial podemos fazer uma analogia à quarta situação, ou seja, deseja-se
obter um conjunto de dados que sejam precisos e exatos ao mesmo tempo.

Indicação da incerteza ou erro em medidas

Medidas experimentais são sempre acompanhadas de erros e desvios, portanto, é


importante que o experimentalista considere a limitação na confiabilidade dos dados obtidos.
Os erros podem ser classificados em dois tipos: sistemáticos e aleatórios. Erros sistemáticos
(ou erros determinados) são aqueles que podem ser detectados. As fontes desses erros podem
ser diversas, tais como: erros operacionais, erros de instrumentos e reagentes (má calibração,
impureza, etc), erros metodológicos. Erros aleatórios decorrem de limitações naturais do ser
humano em fazer medidas experimentais, não podem ser medidos nem completamente
eliminados.
O desvio de uma medida () corresponde ao intervalo de confiança do aparelho que
pode ser fornecido pelo fabricante (fab) ou, por convenção, para aparelhos graduados
corresponde à metade da sensibilidade do aparelho (ou seja, à metade da menor divisão da
escala).
Se ao medir o volume de uma amostra líquida em uma proveta de 50,0 mL, cuja
menor divisão é 0,2 mL, for encontrado o valor de 32,4 mL, a incerteza da medida é de ± 0,1
mL e o volume do líquido contido na proveta deve ser expresso como (32,4 ± 0,1) mL. Se a
menor divisão dessa proveta fosse 0,5 mL, a incerteza seria 0,25 mL. Contudo, o resultado
16

deveria ser expresso como (32,4 ± 0,2) mL, pois o desvio absoluto só pode ter um algarismo
significativo, respeitando as normas de arredondamento, as quais veremos a seguir.
Para instrumentos e equipamentos digitais, o desvio é convencionado ser igual à sua
menor divisão. Por exemplo, se utilizarmos uma balança digital para pesarmos um objeto e o
visor da balança nos mostra a massa igual a 0,379 g, significa que esta balança é capaz de
medir massas maiores que 0,001 g e este valor é exatamente o desvio da leitura realizada.
Portanto, o valor de massa deve ser expresso como (0,379 ± 0,001) g.
A precisão ou sensibilidade de um aparelho depende do desvio relativo do mesmo,
quanto menor esse desvio mais precisa é a medida. A mesma medida efetuada em provetas
diferentes podem gerar resultados com precisões distintas, conforme exemplo a seguir:
0 ,5 mL
V1= (5,0 ± 0,5) mL  δ rel = x 100=10 % (desvio relativo de 10%)
5 , 0 mL
0 ,05 mL
V2= (5,00 ± 0,05) mL  δ rel = x 100=1 % (desvio relativo de 1%)
5 , 00 mL
Em um conjunto de n medidas de uma mesma grandeza nas mesmas condições, os
valores observados (xi) não são idênticos, mas situam-se dentro de uma faixa de dispersão. O
parâmetro mais usado para avaliar a incerteza associada entre essas medidas é o desvio
padrão (s), que é definido pela relação matemática da equação 1.1.

s=
√ i
( xi −x)2
∑ (n−1) (Eq. 1.1) x=
x 1+ x 2 +…+ x n
n
(Eq. 1.2)

Exemplo: em um procedimento de titulação realizado em triplicata um aluno gastou


os seguintes volumes de titulante: x 1=25 , 40 mL ; x 2=25 , 60 mL e x 3=25 , 30 mL. É evidente
que existe um desvio associado entre essas medidas. Qual seria a forma mais adequada para o
experimentalista expressar seu resultado?
1. Deve-se calcular o valor médio, conforme equação 1.2:
25 , 40+25 , 60+25 , 30
x= ; x=25,4333 mL .
3
2. Calcula-se o desvio padrão, ou seja, o desvio associado às medidas realizadas:

s=
√ ( 25 , 40−25 , 43 )2 + ( 25 , 60−25 , 43 )2+ ( 25 ,30−25 , 43 )2 ⇒ s=0,1527
2
3. Considerando as regras de arredondamento escreva o desvio padrão com apenas um
algarismo significativo. s = 0,2.
4. Ajuste as casas decimais do valor médio às casas decimais do desvio padrão. 25,4 mL.
5. Escreva o valor médio mais ou menos o desvio seguido da unidade: (25,4 ± 0,2) mL.
17

Também pode ser calculado o desvio padrão relativo (srel) ou desvio padrão relativo
percentual (s%) que é utilizado para comparar a precisão dos resultados. Quanto menor o
s
desvio relativo, maior a precisão. O desvio padrão relativo é dado por: srel = . No caso do
x
0,2
exemplo acima o desvio relativo é srel = =0,0079 ou o desvio padrão relativo percentual
25 , 4
(s%) é 0,79%.

2.2. Instruções específicas para a realização da experiência

Vidrarias para medição de volume

Para fazer a leitura do volume é necessário manter o aparelho na posição vertical e na


altura dos olhos do observador para evitar erros de medida em razão do efeito paralaxe.
Procure se posicionar de modo que a sua linha de visão esteja tangencial ao menisco,
conforme a Figura 1.2. Este mesmo princípio é válido para outros aparelhos graduados como
termômetros, densímetros, barômetros, entre outros.
Quando o líquido a ser medido for incolor ou levemente colorido (translúcido), a
leitura do volume é feita observando-se a parte inferior do menisco (a curva que se forma na
superfície do líquido), conforme indicado na Figura 1.2. Se o líquido for colorido, de tal
modo que impeça a observação do menisco inferior, observa-se, então, sua parte superior.

Figura 1.2 ‒ Modo correto de se fazer leitura em aparelhos graduados.

Os instrumentos comuns de medida de volume de líquido são de dois tipos: os que medem
volumes variáveis e, portanto, possuem uma escala graduada (ex.: proveta, bureta, pipeta
graduada, etc) e os que medem volumes definidos (pipeta volumétrica e balão volumétrico).
18

Essas vidrarias possuem funções e precisões diferenciadas. Todas as vidrarias utilizadas para
medida de volumes de líquidos não podem ser aquecidas para não ocorrer danificação de sua
escala ou modificação em sua capacidade, causada pela dilatação do vidro. Quando indicado
pelo fabricante (dois riscos na parte superior da pipeta) a mesma deve ser soprada no final do
escoamento, a fim de escorra completamente o líquido aferido na mesma.

3. PARTE EXPERIMENTAL

Materiais

 1 Béquer de 50 mL;
 1 Proveta de 50 mL;
 1 Pipeta graduada de 25 mL;
 1 Bureta de 25 mL.

Reagentes/Soluções

 Água destilada.

3.1. Procedimentos para comparação da precisão de aparelhos de medida de volume.

Item 1
Em triplicata meça 25 mL da solução disponibilizada em um béquer e transfira para a proveta
de capacidade de 50 mL. Anote a capacidade e a menor divisão do béquer e da proveta.
Também tome nota das três medidas de volume do líquido na proveta.
Béquer: capacidade __________; Menor divisão da escala _______.
Proveta: capacidade __________; Menor divisão da escala _______.
V1: _____________; V2: _____________; V3: _____________.

Item 2
Meça a pressão ambiente no barômetro de mercúrio, esteja atento ao modo correto de ler o
menisco do mercúrio. _____________.
19

Item 3
“Zere” uma bureta de 25 mL com água, certifique-se que não há bolhas. Transfira todo o
volume da bureta para uma proveta de capacidade de 50 mL. Faça esse procedimento em
triplicata. Anote a capacidade e a menor divisão da bureta e as três medidas de volume do
líquido na proveta.
Bureta: capacidade___________; Menor divisão da escala da:________.
V1: _____________; V2: _____________; V3: _____________.
Item 4
Em triplicata, meça 25 mL de água com uma pipeta graduada e transfira esse volume para
uma proveta de 50 mL. Anote as três medidas de volume do líquido na proveta.
Pipeta graduada: capacidade___________; Menor divisão da escala:________.
V1: _____________; V2: _____________; V3: _____________.

_________________________________________________________________________

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. ALMEIDA, P. G. V. (Coord.) Química Geral: Práticas Fundamentais. 3 ed.


Viçosa: UFV, 2001.
2. CONSTANTINO, M. G.; SILVA, G. V. J.; DONATE, P. M. Fundamentos de
Química Experimental. 2 ed. São Paulo: Edusp, 2014.
3. POSTMA, J. M.; ROBERTS JR., J. L.; HOLLENBERG, J. L. Química no
laboratório. 5 ed. Barueri: Manole, 2009.
4. SILVA, R. R. et al. Introdução à Química Experimental. 2 ed. São Carlos: Edfscar,
2014.
20

PRÁTICA 2 ‒ PROPRIEDADES FÍSICAS DE LÍQUIDOS

1. OBJETIVOS
 Determinar a viscosidade, o índice de refração e a densidade de líquidos;
 Interpretar resultados utilizando o método gráfico.

2. CONCEITOS FUNDAMENTAIS

2.1. Introdução

Propriedades físicas são todas aquelas que não estão associadas à formação ou quebra
de ligações químicas, ou seja, durante a medição destas propriedades não há mudança na
composição química dos sistemas. Como exemplo de propriedades físicas tem-se: volume,
densidade, estado físico, temperaturas de fusão e ebulição, cor e dureza. A determinação
destas propriedades pode auxiliar, tanto na determinação da composição do material
analisado, quanto às aplicações possíveis do mesmo.
Em muitos casos são utilizadas medidas de viscosidade, densidade, índice de refração
dentre outras propriedades a fim de controlar a qualidade de óleos lubrificantes,
combustíveis, óleos isolantes de transformadores elétricos, fluídos para baterias automotivas
e alimentos como mel, leite e sucos.

2.2. Viscosidade de líquidos

No estado líquido a matéria não tem forma própria, assumindo a forma do recipiente
que a contém. Isto decorre do fato de que, neste estado as forças de atração intermoleculares
não são suficientemente intensas para promover o empacotamento das moléculas. Há forças
de atração intermoleculares que mantém algum grau de coesão entre estas, de modo que se
uma molécula mudar de posição no espaço as demais acompanharão tal mudança. Este
processo no nível molecular determina o escoamento do líquido. A velocidade com a qual um
líquido escoa está diretamente relacionada à sua viscosidade. Sendo assim, é fácil perceber
que a viscosidade dependerá do grau de atração intermolecular da matéria no estado líquido.
Deste modo, esta é uma propriedade que depende da natureza da matéria (que determina as
21

forças de atrações intermoleculares e a densidade) e da temperatura (que determina a energia


cinética das moléculas).
Quanto maiores forem as forças de atração intermoleculares e menor a energia cinética
das moléculas mais viscoso será o líquido. A unidade utilizada para expressar os valores de
viscosidade é “poise”, p.
Como a viscosidade de um líquido é uma propriedade que determina seu escoamento,
um método para a determinação da viscosidade pode ser definido considerando-se o tempo de
escoamento deste líquido. Considerando este princípio foi concebido um aparelho de vidro
denominado viscosímetro de Ostwald, que possibilita medir o tempo de escoamento de um
volume determinado do líquido por ação da gravidade.
Neste aparelho a determinação da viscosidade é obtida de forma relativa e envolve a
“comparação” entre o tempo de escoamento de dois líquidos. A ideia é medir,
consecutivamente, o tempo que dois líquidos gastam para percorrer um volume específico
dentro de uma região de estrangulamento no aparelho e relacionar estes tempos segundo a
equação 2.1:
❑1 d1 t 1
= (eq 2.1)
❑2 d 2 t 2
Onde:
1 e 2 - viscosidade dos líquidos 1 e 2;
d1 e d2 - densidades dos líquidos 1 e 2, em g·cm-3;
t1 e t2 - tempos de escoamento para os dois líquidos, medidos no mesmo aparelho.

É útil determinar a viscosidade de um líquido em relação à água. Para isso precisa-se da


densidade e da viscosidade da água na temperatura que será realizada a medida (Tabela 2.1):
22

Tabela 2.1 ‒ Valores de densidade e viscosidade da água em função da temperatura.

T (ºC)  (g cm-3)  (cP*) T (ºC)  (g cm-3)  (cP*)


15 0,9991 1,1390 22 0,9978 0,9548
16 0,9989 1,1090 23 0,9975 0,9325
17 0,9988 1,0810 24 0,9973 0,9111
18 0,9986 1,0530 25 0,9970 0,8904
19 0,9984 1,0270 26 0,9968 0,8705
20 0,9982 1,0020 27 0,9965 0,8513
21 0,9980 0,9779 28 0,9962 0,8327

2.3. Índice de refração de líquidos

A matéria, composta tanto por substâncias quanto por misturas exibe diversas
propriedades que podem ser mensuradas e, portanto, utilizadas em caracterizações
qualitativas e quantitativas as quais possibilitam determinações importantes.
Dentre estas propriedades pode-se citar o índice de refração, que por ser uma
propriedade específica, possibilita tanto a identificação de substâncias puras quanto a
determinação da concentração de componentes de uma mistura, da qual possa ser preparada
uma escala padrão.
Para compreender esta propriedade deve-se considerar que ao atravessar um meio, a
luz pode se propagar por este e que as características desta propagação dependem das
propriedades das substâncias que formam tal meio. A luz pode atravessar meios formados
tanto por substâncias no estado sólido, quanto no líquido ou gasoso desde que estes sejam
transparentes (nos quais a luz se propaga de forma regular) ou translúcidos (nos quais a luz se
propaga de forma irregular). A luz não pode se propagar em meios opacos. A grandeza física
que relaciona as velocidades de propagação da luz nos dois meios é o índice de refração
relativo (n21), que é definido como sendo a razão entre a velocidade da luz no primeiro meio
(v1) e a velocidade da luz no segundo meio (v2), conforme equação 2.2:

v1
n21= (eq .2.2)
v2
23

Quando o primeiro meio é o vácuo (v1 = c), o índice de refração que relaciona a
velocidade da luz no vácuo com a velocidade em outro meio (v), é denominado índice de
refração absoluto (n), equação 2.3:
c
n= (eq . 2.3)
v

A velocidade da luz no vácuo é c = 300.000 km/s e em outro meio qualquer é menor


do que este valor. Consequentemente, o valor do índice de refração em qualquer meio, exceto
no vácuo, é sempre maior que a unidade (n > 1).
Exemplo: A velocidade da luz no vidro é v = 200.000 km/s. O índice de refração do
vidro será:
c 300000
n vidro= = =1 ,5
v 200000

O refratômetro é um instrumento óptico utilizado para medir o índice de refração de um


meio translúcido que pode ser composto tanto por uma substância pura quanto por uma
solução. Quando a luz muda de meio durante a sua propagação ela sofre refração, levando à
mudança na direção do ângulo de incidência. O equipamento faz uso do princípio do ângulo
crítico ou ângulo limite de reflexão total, o qual ocorre quando a luz passa de um meio mais
refringente para um meio menos refringente e depende das características de cada substância
ou mistura.
Dessa maneira, o refratômetro pode ser utilizado para determinar a identidade de uma
amostra desconhecida com base em índices de refração tabelados; pode ser utilizado para
determinar a concentração de uma substância dissolvida em outra ou ainda determinar a
pureza de uma determinada substância. O uso mais comum é determinar a concentração de
açúcar em um fluído, também conhecido por índice de Brix em frutas, doces preparados, mel
e outros alimentos. O refratômetro também é usado para medir a concentração de proteínas
ou a salinidade no sangue além de várias aplicações na indústria para medir líquidos
anticongelantes e outros fluídos.
24

2.4. Densidade de líquidos

A densidade é a propriedade que determina qual é a quantidade de matéria ocupada por


um material em determinado volume, medindo o grau de concentração de massa por volume.
O símbolo para a densidade é ρ (a letra grega rô) e a unidade definida pelo sistema
internacional de medidas para a densidade é quilogramas por metro cúbico (kg·m-3). A
densidade também pode ser chamada de massa volúmica ou massa volumétrica.
Uma vez que a densidade é determinada pelo grau de coesão entre os íons (no caso de
compostos iônicos) ou moléculas (no caso de compostos líquidos ou sólidos moleculares) a
temperatura afeta seu valor. Quando se aumenta a temperatura de um determinado fragmento
de matéria, geralmente, tem-se um aumento do volume fixo desta, pois haverá a dilatação
ocasionada pela separação dos átomos e moléculas. Ao contrário, ao se diminuir a
temperatura, tem-se uma diminuição deste volume fixo. Em alguns casos anômalos pode
ocorrer um aumento do volume devido ao resfriamento de um líquido ou sólido (água, por
exemplo).
Para medir a densidade de líquidos utiliza-se um densímetro. Este instrumento é
composto de duas partes de vidro: um bulbo contendo chumbo e um tubo de vidro contendo
uma escala interna. O seu princípio de funcionamento se baseia no equilíbrio entre o empuxo
causado pela penetração do densímetro e a massa de chumbo presente em sua parte interna.
Devido a características peculiares de seu funcionamento, os densímetros apresentam uma
pequena faixa de medição, o que faz com que sejam necessários vários densímetros com
faixas diferentes para se analisar amostras distintas. Com medidas de densidade é possível
verificar a qualidade de amostras de combustíveis, sucos e bebidas, dentre outros.

2.5. Determinação de propriedades de sistemas químicos utilizando métodos gráficos

A construção de gráficos pode auxiliar na determinação de propriedades relacionadas a


sistemas químicos que variam linearmente de acordo com um parâmetro. Um exemplo é o
caso de propriedades que variam de acordo com a concentração (Figura 2.1). Para tal,
preparam-se várias soluções de concentrações exatamente conhecidas e constrói-se um
gráfico, que é denominado curva de calibração. Em seguida, mede-se o parâmetro em
questão, localiza-se este valor no gráfico e traça-se uma reta até atingir um ponto na linha
definida pelos valores experimentais determinados, ao atingir este ponto, traça-se a
perpendicular e obtém-se o valor correspondente à medida efetuada, do parâmetro em
questão.
25

Figura 2.1 – Modelos de curvas de calibração.

3. PARTE EXPERIMENTAL

Materiais

 1 termômetro (fixado na parede);


 1 garrafa lavadeira com água destilada;
 1 viscosímetro;
 1 pipetador ou pêra (que encaixe no viscosímetro);
 1 cronômetro;
 1 Béquer (para colocar o álcool).
 1 Refratômetro;
 1 lâmpada;
 1 garrafa lavadeira com água destilada;
 Papel Higiênico;
 5 pipetas de Pasteur;
 1 suporte para tubos de ensaio.
 Densímetros com escalas variadas;
26

 1 Proveta de 250 mL com água;


 1 Proveta de 250 mL com mistura etanol-água (20% álcool);
 1 Proveta de 250 mL com mistura etanol-água (40% álcool);
 1 Proveta de 250 mL com mistura etanol-água (60% álcool);
 1 Proveta de 250 mL com mistura etanol-água (80% álcool);
 1 Proveta de 250 mL com solução problema de cachaça;
 Parafilme para tampar as soluções das provetas.

Reagentes/soluções

 Álcool etílico.
 soluções de sacarose com as seguintes concentrações: 20% m/m, 16% m/m, 12% m/m,
8% m/m e 5% m/m;
 Refrigerante Sprite.
 Misturas etanol-água (20, 40, 60 e 80% álcool).

3.1. Determinação da viscosidade de um líquido

1. Meça a temperatura ambiente: __________;


2. Adicione água destilada até preencher o bulbo maior do viscosímetro. Com auxílio de
um pipetador faça o líquido subir no bulbo superior, acima da marca de aferição.
Retirar o pipetador para o líquido escoar. Disparar o cronômetro quando o líquido
passar pela 1ª marca e pará-lo quando ele atingir a marca inferior;

1º Ensaio: Tempo gasto com o escoamento da água: _______segundos.


2º Ensaio: Tempo gasto com o escoamento da água: _______segundos.
Média:______segundos.

3. Ambiente o viscosímetro com álcool removendo a água anteriormente adicionada.


Despreze essa porção de álcool e repita o procedimento com outra porção de álcool.

1º Ensaio: Tempo gasto com o escoamento do álcool: _______segundos.


2º Ensaio: Tempo gasto com o escoamento do álcool: _______segundos.
Média:______segundos.
27

3.2. Determinação da concentração de sacarose em bebidas usando índice de refração

Para a determinação da concentração de sacarose em bebidas é necessário inicialmente


preparar uma curva de calibração medindo-se o índice de refração de soluções com
concentrações conhecidas. Para isso siga os procedimentos abaixo.

3.2.1. Procedimento para a utilização do refratômetro de Abbe:

1. Inicialmente posicione o refratômetro em direção a uma fonte de luz (natural ou


artificial);
2. Abra o prisma do refratômetro e adicione duas gotas da solução a ser medida. Em
seguida feche o prisma;
3. Gire o botão de ajuste de ângulo até que se observe uma fronteira claro-escuro. Em
seguida ajuste o botão de foco para se observar uma linha bem nítida claro-escuro.
Volte a trazer a linha claro-escuro para o centro do X. Assim será possível observar
uma linha claro-escuro bem nítida. Observe as figuras abaixo.

Figura 2.2 ‒ Imagens observadas nas oculares dos refratômetros de Abbe binocular e
monocular.

Refratômetro
binocular

Refratômetro
monocular

4. Faça a leitura do índice de refração usando a escala. Atenção, os aparelhos de índice de


refração apresentam muitos algarismos significativos.
28

3.2.2. Faça as leituras e preencha a tabela abaixo:

Tabela 2.2 – Valores dos índices de refração de soluções com diferentes concentrações de
sacarose e de uma amostra de refrigerante.
Concentração / % m/m 5 8 12 16 20
Índice de refração
Índice de refração do refrigerante:

3.3. Determinação do teor alcoólico em cachaça usando a densidade

Para a determinação da concentração de álcool em bebidas é necessário inicialmente


preparar uma curva de calibração medindo-se a densidade de soluções de álcool em água com
proporções conhecidas. Para isso siga os procedimentos abaixo. Tome muito cuidado no
momento da inserção do densímetro dentro da proveta. Você não saberá se o densímetro irá
encostar no fundo, por isso execute esta etapa com muita atenção. ATENÇÃO!!! A parte
inferior do densímetro é muito sensível.
3.3.1. Procedimento para a utilização do densímetro:

1. Insira o densímetro dentro de proveta contendo a solução. Se a escala do densímetros


ficar abaixo, ou acima, do nível da solução, procure outro com a escala adequada;
2. Espere o densímetro estabilizar e faça a leitura da densidade. Tenha atenção nesta etapa,
pois as escalas dos densímetros apresentam muitos algarismos significativos;
3. Remova o densímetro da solução e o seque usando papel.

3.3.2 Faça as leituras e preencha a tabela abaixo:

Tabela 2.3 – Valores de densidade de soluções com diferentes concentrações de etanol e de


uma amostra de cachaça
Concentração / % v/v 0 20 40 60 80
Densidade / g mL‒1
Densidade da cachaça:
29

PRÁTICA 3 ‒ TITULAÇÃO ÁCIDO-BASE

1. OBJETIVOS
 Determinar a concentração de ácido acético em amostra de vinagre.

2. CONCEITOS FUNDAMENTAIS

2.1. Princípios das titulações de neutralização

As titulações de neutralização são largamente empregadas para determinar as


quantidades de ácidos e bases. Além disso, podem ser utilizadas para monitorar o progresso
das reações que produzem ou consomem íons hidrogênio.
Nas titulações, uma solução de concentração exatamente conhecida é utilizada para
promover a determinação indireta da concentração de outra solução, de concentração
duvidosa ou desconhecida. Para titulações são empregadas soluções de substâncias capazes
de reagir entre si por reações cuja estequiometria seja conhecida e, cujo ponto de equivalência
possa ser detectado por aparelhos ou, visualmente. Neste segundo caso, geralmente os
indicadores são utilizados.
No laboratório para determinar a concentração de um ácido ou uma base utilizamos
uma montagem conforme ilustrada na Figura 3.1.

Figura 3.1 – Montagem para titulação.


30

As titulações de neutralização dependem da reação química entre o analito e um


reagente padrão (ou padronizado), ou seja, de concentração exatamente conhecida. As
soluções utilizadas nas titulações de neutralização são ácidos ou bases fortes porque essas
substâncias reagem de forma mais completa com o analito do que as suas correlatas mais
fracas, portanto, fornecem pontos finais mais nítidos.
Ao se titular uma solução ácida, por exemplo, com uma solução padrão de uma base a
quantidade de ácido será o exato equivalente químico da quantidade de base presente. O
ponto em que isto ocorre é o ponto de equivalência, ou ponto estequiométrico. Um grande
número de substâncias, denominadas de indicadores ácido-base, mudam de cor conforme a
concentração dos íons hidrogênio na solução. A principal característica destes indicadores é a
mudança de coloração em meio ácido ou em meio básico. No caso de titulações ácido-base, a
fenolftaleína é o indicador mais utilizado. Quando há excesso de base a solução fica cor-de-
rosa, e, no excesso de ácido a solução é incolor.
Na prática a ser realizada será efetuada a titulação ácido-base empregando soluções de
vinagre e hidróxido de sódio (NaOH). A estequiometria desta reação implica em uma relação
1:1. Isto quer dizer que cada mol de ácido acético (CH 3COOH) presente no vinagre reagirá
com um mol de NaOH. Toda titulação deve ser realizada em triplicata e o volume médio deve
ser calculado, para que a partir dele seja feito o cálculo da concentração da solução problema.

v1 + v 2+ v 3
v médio =v=
3

Onde v 1 , v 2e v 3 representam o volume de cada amostra titulada.

A equação 3.1 nos permite determinar a concentração da solução problema.

c 1 × v 1=c 2 × v 2 (eq . 3.1)

Onde c 1é a concentração da solução titulada, v 1 é o volume da solução titulada, c 2 é a


concentração da solução titulante e v 2 é o volume da solução titulante.
Para determinar a incerteza entre as medidas de titulação deve-se calcular o desvio-
padrão conforme equação 3.2.

s=
√ (v i−v)2
∑ (n−1) (eq .3.2)
i
31

3. PARTE EXPERIMENTAL

Materiais

 1 Suporte com garra;


 1 Bureta de 25,00 mL;
 2 Erlenmeyers de 125 mL;
 1 Pipeta de Pasteur;
 1 Balão volumétrico de 100,0 mL;
 1 Pipeta volumétrica 10,0 mL;
 1 Pipetador ou pêra;
 2 béqueres;
 1 garrafa lavadeira com água destilada.

Reagentes/soluções

 Solução de hidróxido de sódio 0,1 mol/L;


 Solução alcoólica de fenolftaleína;
 Amostra de vinagre.
32

3.1. Procedimentos

1. Com auxílio de uma pipeta volumétrica, transfira 10,0 mL da amostra de vinagre para
um balão volumétrico de 100,0 mL.
2. Complete o volume do balão com água destilada. Use uma pipeta de Pasteur para
auxiliar no ajuste do menisco. Homogeneize e transfira, com auxílio de uma pipeta
volumétrica, 10,0 mL da solução de vinagre para um Erlenmeyer e adicione 4 gotas de
solução de fenolftaleína.
3. Prepare a montagem para realização da titulação (conforme Figura 1.1), afixando a
bureta ao suporte e preenchendo-a com a solução de hidróxido de sódio.
4. Afira a bureta e adicione lentamente volumes da solução de hidróxido de sódio.
5. Ao perceber formação de coloração rosa, reduza o incremento de gotas.
6. Encerre a adição até alcance de coloração rosa.
7. Anote o volume gasto.
8. Repita mais duas vezes o processo de titulação.

_________________________________________________________________________

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. SKOOG et al. Fundamentos de Química Analítica. São Paulo: Thompson, 2006.


33

PRÁTICA 4 ‒ PROPRIEDADES FÍSICAS DE SÓLIDOS

1. OBJETIVOS
 Determinar a densidade de sólidos.
 Determinar a temperatura de fusão da naftalina a partir de sua curva de solidificação.

2. CONCEITOS FUNDAMENTAIS

2.1. Densidade

Matéria é por definição tudo que tem massa e ocupa lugar no espaço. A relação entre
massa de um corpo e o espaço que este ocupa é de fundamental importância na química, pois
serve, entre outras coisas, para caracterizar os diferentes tipos de matéria ou materiais.
Densidade é por definição a razão entre a massa de um corpo material e o volume que o
mesmo ocupa, ou seja:

m
d= (eq 4.1)
v

É muito comum confundir-se com as grandezas peso e densidade. Por exemplo, é


comum se falar que o alumínio é um metal leve e o cobre, por exemplo, um metal mais
pesado. Isso não tem sentido. O correto é dizer que o alumínio é um metal de baixa
densidade; já o cobre é um de densidade muito maior. Se forem tomados dois cubos, sendo
um de alumínio e outro de cobre, ambos com 8,00 cm 3 o de alumínio terá massa de 21,6 g e o
de cobre 71,7 g.
Existem relatos antigos do uso de medidas de densidades na identificação de distintos
metais. O mais famoso deles conta que Arquimedes utilizava medidas dos volumes de água
deslocados por massas conhecidas para estimar a pureza de objetos feitos de ligas de ouro,
porém a veracidade do uso desta técnica nesse relato é questionável devido à necessidade de
se medir pequenas variações de volume com extrema precisão, para poder, assim, diferenciar
ligas metálicas com densidades similares.
Todo corpo parcial ou totalmente submerso em um líquido mais denso que o mesmo
fica sujeito à força de empuxo (E), de direção vertical e sentido oposto à força gravitacional
34

(Fig 4.1) e com intensidade igual ao peso do líquido deslocado. Assim, quando um corpo está
totalmente submergido, experimentará uma diminuição aparente de seu peso, de modo que:

E=p ar− p água ( eq . 4.2 ) ,

onde par e págua correspondem ao peso do objeto suspenso no ar e imerso na água,


respectivamente. O peso de um objeto é a força gravitacional sofrida por ele em virtude da
atração gravitacional nele exercida, que pode ser expresso como:

p=m∙ g (eq . 4.3),

onde p = peso; m = massa e g = aceleração gravitacional.

Figura 4.3 ‒ Forças que agem sobre um corpo submerso.

Para determinar a densidade de um sólido a partir do seu peso no ar e na água, utiliza-se


a seguinte equação:

Par
ρ sólido= ( eq . 4.4 ),
E

onde Par é o peso do objeto no ar

A dedução da equação 4.4 pode ser descrita da seguinte forma: a força de empuxo é
igual ao peso de líquido deslocado quando da submissão do sólido.

E=mfluido deslocado ∙ g= p ar− págua ( eq .4 .2 ) ,

que pode ser reescrita como:


35

mfluido deslocado ∙ g=(m¿¿ ar ∙ g)−(mágua ∙ g)¿


mfluido deslocado=mar −mágua (eq . 4.5)
Sendo,
mfluido
ρ fluido= (eq . 4.6) ,
v fluido

onde
−3
ρ fluido=densidade da água=1 ,0 g cm .

Substituindo a eq. 4.5 na eq. 4.6, tem-se:

mar −mágua=ρ fluido ∙ v fluido (eq . 4.7)

Como
mar
v fluido =v sólido e v sólido = ( eq . 4.8 )
ρsólido

tem-se:
mar
mar−mágua=ρ fluido ∙ (eq . 4.9)
ρ sólido

Reescrevendo-se
mar
ρ sólido= ρfluido ∙ (eq . 4.10)
mar−mágua

Fazendo-se fluido = 1, para o caso de se utilizar água, e usando-se a aceleração


gravitacional, tem-se:

mar g p
ρ sólido= .  ρ sólido= ar (eq . 4.4)
mar −mágua g E

2.2. Temperatura de fusão


36

Muitas vezes em um laboratório precisa-se fazer a identificação de determinados


materiais desconhecidos. Para isto utiliza-se alguma propriedade característica das
substâncias. Uma delas é a densidade, como discutimos acima. Contudo, uma propriedade
apenas não é suficiente para caracterizar uma substância, uma vez que substâncias diferentes
podem, por exemplo, ter densidades semelhantes. Duas outras propriedades importantes para
caracterização de uma substância pura são as temperaturas de fusão e de ebulição.
A temperatura de fusão de um sólido é definido como a temperatura na qual a fase
sólida e a fase líquida se encontram em equilíbrio. Um composto sólido de alto grau de
pureza funde-se a uma temperatura bem definida, isto é, o intervalo da fusão não excede 1,0
ºC. O intervalo de fusão é a diferença entre a temperatura em que se observa o início da fusão
e a temperatura do final da fusão. A presença de impurezas produz um aumento do intervalo
de fusão porque a fusão se inicia em temperaturas mais baixas que a observada para a
substância pura, mas a fusão sempre se completa na mesma temperatura do final da fusão da
substância pura. A presença de pequenas quantidades de impurezas, miscíveis ou
parcialmente miscíveis, produz um considerável aumento no intervalo de fusão, e provoca o
início da fusão a uma temperatura inferior à temperatura de fusão da amostra pura. A
temperatura o de fusão é, portanto, um valioso critério de pureza.

3. PARTE EXPERIMENTAL

Materiais

 1 Balança de braços;
 Metal 1;
 Metal 2;
 Metal 3.
 1 Proveta de 250 mL com 200 mL de água;
 1 Bolinha de isopor;
 1 Béquer de 250 mL;
 Fio metálico.
 1 tubo de ensaio;
 1 Béquer de 250 mL;
 1 Placa de aquecimento;
 1 Termômetro (0-100 ºC);
 Suporte universal com garra (para prender tubo de ensaio);
37

 Naftalina.

3.1. Procedimentos

3.1.1. Determinação da densidade de sólidos mais densos que a água

1. Utilizando a balança de braços, obtenha o valor de massa dos materiais suspensos no ar


e imersos em água.
2. Calcule o valor do peso correspondente a cada material e anote os valores na Tabela 4.1.
(Usar a equação 4.3, considerando g = 10 m s-2 e a massa em kg)

Tabela 4.1 ‒ Medidas de peso, empuxo e densidade de três materiais.


Peso no ar Peso na água Empuxo* Densidade (g∙cm-3)¥
Metal 1
Metal 2
Metal 3
* Usar equação 4.2. ¥ Usar equação 4.4.

3.1.2. Determinação da densidade de sólidos menos densos que a água

1. Coloque água em uma proveta até que esta atinja um volume capaz de promover
submersão total da bolinha de isopor. Meça exatamente este volume.
2. Pese a bolinha de isopor.
3. Finque um fio metálico duro na superfície da bolinha de isopor e empurre para que ela
seja mergulhada totalmente no líquido da proveta.
4. Com a bolinha ainda totalmente submersa, meça o volume aferindo o menisco.

Tabela 4.2 ‒ Medidas de massa, volume e determinação de densidade

_______
Massa da bolinha de isopor / g:
Volume de líquido deslocado / mL: _______

Densidade da bolinha de isopor / g cm‒3: _______


38

3.1.3. Determinação da temperatura de fusão

1. Triture duas bolinhas de naftalina e coloque em um tubo de ensaio.


2. Coloque água em um béquer de 250 mL até aproximadamente um terço de seu volume.
3. Coloque o tudo de ensaio com a naftalina no béquer e aqueça o conjunto, utilizando
uma placa de aquecimento.
4. Observe o processo de aquecimento. Quando a naftalina estiver quase toda fundida
coloque o termômetro dentro dela, observe a variação de temperatura até que toda ela
se funda.
ATENÇÃO: Cuidado para não deixar a temperatura ultrapassar o limite máximo do
termômetro.
5. Retire o tubo com o termômetro e prenda em um suporte universal. Faça leitura da
temperatura de 30 em 30 segundos até que a naftalina se solidifique e anote em uma
tabela.
Obs. O controle da temperatura pode ser interrompido por volta de 70 ºC. Observe as
temperaturas de início e fim da solidificação.
ATENÇÃO: Enquanto a naftalina estiver solidificada, não mexa no termômetro, pois o
mesmo pode quebrar. Caso seja necessário removê-lo, aqueça novamente o tubo para
fundir a naftalina. Consulte o professor ou monitor para saber se é necessário a remoção
do termômetro.
Tabela 4.3 ‒ Medidas de tempo e temperatura durante o processo de solidificação da
naftalina.
Medida Tempo Temperatura Medida Tempo Temperatura
1 16
2 17
3 18
4 19
5 20
6 21
7 22
8 23
9 24
10 25
39

11 26
12 27
13 28
14 29
15 30
40

PRÁTICA 5 ‒ CINÉTICA QUÍMICA

1. OBJETIVOS
 Observar os efeitos da concentração dos reagentes e da temperatura sobre a
velocidade de uma reação química.
 Observar o efeito da adição de um catalisador e da temperatura na velocidade de uma
reação química.

2. CONCEITOS FUNDAMENTAIS

Algumas reações acontecem rapidamente, enquanto outras se processam mais


lentamente. A neutralização de um ácido por uma base se processa tão rapidamente quanto o
tempo necessário para misturá-los. Do mesmo modo um precipitado de cloreto de prata,
AgCl, se forma de modo visível, imediatamente após a mistura de uma solução de Ag +(aq)
com uma solução de Cl‒(aq). Outras reações químicas são mais lentas, tais como oxidação do
ferro e o amadurecimento de um fruto.
Os principais fatores que controlam a velocidade das reações químicas são: a natureza
dos reagentes e produtos, a concentração das espécies reagentes, a temperatura, a superfície
de contato (em sólidos) e a presença de catalisadores.
Para que duas moléculas reajam, elas devem colidir uma com a outra. Dessa forma, a
natureza dos reagentes interfere no número efetivo de colisões. Geralmente, os processos que
envolvem interações de íons ocorrem muito rapidamente. Quando íons de cargas opostas se
aproximam, eles são capazes de se atrair e reagir entre si. Ao contrário, as espécies
covalentes, na maioria das vezes reagem lentamente, pois pelo menos uma ligação deve ser
rompida e as colisões entre as partículas precisam ser devidamente orientadas para serem
efetivas.
Outros dois fatores que interferem na cinética de reações são concentração e
temperatura. Quanto maior for a concentração de reagentes, maior será a probabilidade de
haver colisões entre as moléculas. Contudo, nem todas as colisões são eficientes; as espécies
devem colidir com uma energia mínima, denominada Energia de Ativação e com orientação
adequada. Em geral, quanto mais elevada for a temperatura dos reagentes, tanto mais rápida
será a reação, pois o aumento da temperatura aumenta o número de moléculas com energia
suficiente para reagir.
41

A superfície de contato entre os reagentes também interfere na velocidade das reações


químicas. Quanto maior a área de contato, maior o número de moléculas reagindo, maior o
número de colisões eficazes e portanto, aumenta a velocidade da reação.
Outro fator que interfere na velocidade das reações químicas é a presença de
catalisadores. Os catalisadores atuam proporcionando um caminho alternativo de energia de
ativação menor do que comparado ao sistema sem presença de catalisador. Dessa forma, a
presença de catalisadores aumenta o número de colisões efetivas uma vez que é necessária
uma energia de ativação menor.

3. PARTE EXPERIMENTAL

Materiais
 8 Tubos de ensaio (5 grandes e 3 pequenos);
 1 Suporte para tubos de ensaio;
 2 Pipetas graduadas de 10 mL;
 1 Cronômetro;
 1 Pipetador ou pêra;
 Banho-maria

Reagentes/ Soluções
 Solução de KIO3 (0,01 mol L‒1);
 Solução a 0,04% m/v de NaHSO3 (70 mL) em dispersão de amido 0,2%;
 Solução de H2SO4 (0,05 mol L‒1);
 Solução de H2C2O4 (0,05 mol L‒1);
 Solução de KMnO4 (0,01 mol L‒1);
 Solução de MnSO4 (0,05 mol L‒1).

3.1. Efeito da concentração

Este estudo se baseia na obtenção de íons hidrogenossulfato pela reação do íon


hidrogenossulfito com o íon iodato em meio ácido, conforme equação abaixo:
42

2 IO3‒ (aq) + 5 HSO3‒ (aq) + 2 H+ (aq)  I2 (aq) + 5 HSO4‒ (aq) + H2O (l)

As moléculas de I2 formadas reagem prontamente com amido formando um aduto de


coloração azul.

1. Em 5 tubos de ensaio grandes, numerados de 1 a 5, adicione os volumes descritos na


Tabela 1 de solução de KlO3 em cada um dos tubos de ensaio.
2. Adicione os volumes descritos de água nos tubos 1 a 5. Posteriormente, agite os tubos
para homogeneizar as soluções.
3. Com auxílio de um cronômetro, marque o tempo (em segundos) desde o momento em
se terminou a adição da solução de NaHSO3 (com amido) no tubo 1 até o início do
aparecimento de uma coloração azul. Ao fim do teste do tubo 1, faça o mesmo para o
tubo 2. Faça um tubo por vez e adicione rapidamente a solução de NaHSO3!

Tabela 1 ‒ Protocolo para verificação do efeito da concentração na velocidade de uma


reação.
Tubo KIO3 / mL H2O / mL NaHSO3 / mL Tempo / s
1 10 0 10
2 8 2 10
3 6 4 10
4 4 6 10
5 2 8 10

3.2. Efeito da temperatura e presença de catalisador

Este estudo se baseia na decomposição do oxalato em meio ácido por íons


permanganato, conforme a reação abaixo:

16 H+(aq) + 5 C2O42‒(aq) + 2 MnO4‒(aq)  10 CO2(aq) + 2 Mn2+(aq) + 8 H2O(l)


violeta incolor

1. Em 3 tubos de ensaio pequenos, numerados 6, 7 e 8 coloque 3 mL de solução de H 2SO4


(0,05 mol/L), 2 mL de solução de H2C2O4 (0,05 mol/L) e agite o sistema.
2. Ao tubo 6 adicione 2 mL de solução de KMnO4 (0,01 mol/L) e anote o tempo em que a
reação se processa.
43

3. Ao tubo 7 adicione 2 mL de solução de KMnO 4 (0,01 mol/L) e coloque imediatamente


em banho-maria. Anote o tempo em que a reação se processa.
4. Ao tubo 8 adicione 2 mL de solução de KMnO 4 (0,01 mol/L) e 2 mL de solução de
MnSO4 (0,05 mol/L). Anote o tempo.
Obs. A reação terá se completado quando a cor violeta, do permanganato, desaparecer, ou
seja, ficar incolor. Neste ponto deverá ser anotado o tempo final de reação.
44

PRÁTICA 6 ‒ DETERMINAÇÃO DA MASSA MOLAR DO MAGNÉSIO

1. OBJETIVOS

• Produzir o gás hidrogênio no laboratório.


• Determinar a massa molar do magnésio indiretamente por meio do volume do gás
hidrogênio desprendido na sua reação com ácido clorídrico.

2. CONCEITOS FUNDAMENTAIS

O gás hidrogênio pode ser obtido de várias maneiras: i) eletrólise da água; ii) a partir de
reações entre metais com baixo potencial-padrão de redução e água; iii) através de reações
entre metais e ácido. Nessa prática será estudada a reação entre magnésio e ácido clorídrico.
Um gás ideal é aquele em que as forças de atração entre as moléculas são muito
pequenas e as moléculas são equivalentes a “massas pontuais” que ocupam um volume
desprezível comparado com o do seu recipiente. Os gases reais desviam-se do
comportamento descrito pela lei geral dos gases ideais, porque suas moléculas têm uma
ligeira atração umas pelas outras e porque elas ocupam um volume pequeno do recipiente no
qual estão confinadas. O volume molar de um gás ideal foi determinado como igual a
22,4141 nas CNTP (Condições Normais de Temperatura e Pressão: T = 273,15 K; p = 1 atm).
Embora esse volume tenha sido determinado para gases ideais, ele pode ser usado para gases
reais. Isso porque não se desviam mais do que cerca de 1% do volume ideal sob pressões de
cerca de 1 atm, salvo se o gás em questão tiver um grande peso molecular ou se for medido
em temperatura muito próxima da sua temperatura de condensação.
A Lei dos gases ideais nos permite determinar o valor de uma das variáveis de estado
de um gás se conhecermos as outras três, essa lei é expressa pela equação 6.1.

pV =nRT (eq. 6.1)

Onde p é a pressão; V é o volume; n é o número de mols, R é a constante dos gases


(R=0,082 mol‒1 K‒1 atm L) e T é a temperatura. Sendo o número de mols constante, a equação
6.1 pode ser simplificada como:
45

pV
=k (eq. 6.2).
T
pV
Como para uma dada quantidade de gás, quaisquer dois conjuntos de medições de
T
serão iguais a k , pode-se escrever:
p1V 1 p2V 2
= (eq. 6.3).
T1 T2

Geralmente não se realiza a prática nas condições definidas nas CNTP, logo, deve-se
utilizar equação 6.3 para converter o volume teórico nas CNTP para volume teórico nas
condições do ambiente no qual o experimento foi realizado (neste caso, considera-se que o
sistema atingiu o equilíbrio térmico, sendo a temperatura ambiente igual a do gás obtido).
A pressão de qualquer gás coletado em um recipiente sobre a água em estado líquido
sofre interferência da pressão de vapor da água, logo será necessário descontar a pressão que
a água exerce (na temperatura que o experimento foi realizado) da pressão ambiente. Para isto
utiliza-se a lei de Dalton.

Pamb ou Psistema = PH2 + Págua (eq. 6.4).


Portanto:
PH2 = Pamb – Págua (eq. 6.5).

O valor da pressão de água, em função da temperatura ambiente pode ser encontrado no


quadro abaixo:
Quadro 6.1 ‒ Pressão de vapor da água em função da temperatura
T / ºC 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 31 32

25,
p /mmHg 16,5 17,5 18,7 19,8 21,1 22,4 23,8 26,7 28,4 30,0 31,8 33,7 35,7
2

3. PARTE EXPERIMENTAL

Materiais e reagentes

 Fita de magnésio;
 Lixa;
 Solução de HCl (6 mol L‒1);
 Proveta de 1 L;
46

 Tubo de vidro graduado (50 mL);


 Rolha com fio de cobre
 Béquer de 500 mL;
 Suporte universal;
 Garra.
3.1. Procedimentos

1. Lixe um pedaço de aproximadamente 1 cm de fita de magnésio, limpe-o;


2. Meça, em balança analítica, aproximadamente 30 mg da fita de magnésio e anote o
valor exato que foi pesado. Massa de magnésio / g:____________;
3. Adapte um pedaço de arame de cobre numa rolha vasada e prenda a fita de Mg já
pesada, de modo que não solte quando for colocada em contato com o ácido;
4. Observe o volume da parte não graduada do tubo graduado que será utilizado como
receptáculo do gás. Este volume está registrado na etiqueta branca aderida ao tubo;
5. Meça 10 mL de ácido clorídrico 6 mol L ‒1 em uma proveta e coloque lentamente pelas
paredes do tubo graduado;
6. Complete com água o volume do tubo graduado até o enchimento total;
7. Tampe o tubo graduado com a rolha já preparada (com Mg preso ao arame);
8. Segure a ponta da rolha com o dedo indicador, inverta o tubo graduado e mergulhe-o
dentro de um béquer com aproximadamente 400 mL de água (tomar cuidado para não
entrar ar no tubo);
9. Prenda o tubo graduado num suporte (conforme ilustrado na figura 1), e espere até que
todo o magnésio seja consumido;

Figura 6.1 ‒ Montagem do sistema para medida do volume de gás no tubo graduado
47

10. Faça a leitura do volume de H 2 obtido. Para isto tampe o orifício da rolha e transfira o
sistema para uma proveta de 1 L quase completamente preenchida com água a
temperatura ambiente;
11. Mova o sistema contendo hidrogênio verticalmente de modo que o menisco do líquido
do tubo seja coincidente com o da água contida na proveta. Faça a leitura e anote o
volume do gás. Volume de hidrogênio / mL: __________;
12. Registre a pressão e a temperatura ambiente. Temperatura / ºC: __________;
pressão / mmHg: __________.
48

PRÁTICA 7 ‒ EQUILÍBRIO QUÍMICO

1. OBJETIVOS
• Reconhecer os fatores que influem no equilíbrio químico e como eles alteram o estado de
equilíbrio segundo o princípio de Le Chatelier.

2. CONCEITOS FUNDAMENTAIS

2.1. Introdução

Muitas reações químicas não se completam. Quando em sistema fechado, essas reações
aproximam-se de um estado de equilíbrio no qual tanto os reagentes quanto os produtos estão
presentes e se interconvertendo um no outro de forma contínua e dinâmica. Essas reações
são classificadas como reversíveis, isto é, se processam simultaneamente no sentido de
formação e no de decomposição de produto, estabelecendo assim um equilíbrio químico.
Os equilíbrios químicos explicam um grande número de fenômenos naturais e
desempenham importante papel em muitos processos industriais. Um exemplo da aplicação
de equilíbrio químico no cotidiano é o funcionamento das lentes fotossensíveis. Os vidros
comuns são constituídos de uma complexa matriz de silicatos (Si xOy) que são transparentes à
luz visível. Contudo, no processo de fabricação das lentes fotocromáticas, são adicionados, de
forma uniforme entre os silicatos, cristais de cloreto de prata e de cloreto de cobre(I).
Quando uma lente fotocromática é exposta à radiação ultravioleta, os cátions de prata são
reduzidos à prata metálica o que confere a coloração escura à lente e na ausência da luz esse
processo é revertido. A presença dos átomos de cobre garante a reversibilidade do processo,
cuja reação global é:

Presença de luz

Cu + Ag+ Cu+ + Ag
Ausência de luz

Quando uma reação reversível se processa em um sistema fechado, depois de algum


tempo, característico de cada reação, estabelece-se um equilíbrio químico. Isso significa que
nesse ponto as velocidades das reações direta e inversa se igualam e as concentrações de
todas as espécies presentes permanecem constantes. É importante ressaltar que o equilíbrio
49

químico é dinâmico, ou seja, as reações não param de acontecer, mas se processam na mesma
velocidade em ambos os sentidos.
Em um sistema fechado, na reação entre 1 mol de hidrogênio e 1 mol de iodo seriam
esperados a formação de 2 mol de iodeto de hidrogênio, de acordo com a equação química a
seguir.

H2(g) + I2(g) 2HI(g)


Incolor Violeta Incolor

Contudo, mesmo a temperatura de 400 ºC não se obtém mais que 1,6 mol de HI. Isso
porque a reação é reversível e atinge o equilíbrio químico. Estabelecido o equilíbrio, as
velocidades de conversão de reagentes em produtos é igual a de conversão de produtos em
reagentes, dessa forma mantendo constante a concentração de todos os compostos. No caso
dessa reação, uma propriedade macroscópica muito importante é a cor do sistema devido à
presença de iodo. No início da reação, a intensidade da cor é máxima, diminuindo com o
tempo, até permanecer constante no equilíbrio. Um indicativo de que a reação não se
processa até o fim é a coloração violeta do sistema que deveria ser incolor caso a reação se
completasse.
Qualquer alteração nas condições do sistema pode perturbar o estado de equilíbrio. Se
isso ocorre, o equilíbrio desloca-se de maneira a minimizar a alteração provocada a fim de
restabelecer um novo estado de equilíbrio. Esse comportamento é conhecido como princípio
de Le Chatelier. Diversos fatores podem alterar o equilíbrio químico, dentre eles pode-se
citar: concentração, temperatura, pressão e presença de luz.

3. PARTE EXPERIMENTAL

Materiais

 4 Tubos de ensaio;
 1 Suporte para tubos de ensaio;
 2 Erlenmeyers;
 1 Garrafa lavadeira com água destilada;
 3 Pipetas Pasteur;
 1 Pinça de madeira;
 Banho-maria.
50

Reagentes/Soluções
 Solução alcóolica de fenolfataleína;
 Ácido nítrico concentrado;
 Fio de cobre metálico em pedaços;
 Solução de hidróxido de amônio (0,25 mol L‒1);
 Solução de cloreto de amônio (2,5 mol L‒1);
 Solução de cromato de potássio (0,1 mol L‒1);
 Solução de dicromato de potássio (0,1 mol L‒1);
 Solução alcóolica de cloreto de cobalto(II) (0,1 mol L‒1);
 Solução de hidróxido de sódio (1,0 mol L‒1);
 Solução de ácido clorídrico (1,0 mol L‒1).

Serão realizadas várias reações químicas, observe as mudanças macroscópicas


ocorridas em cada etapa e anote-as para discussão posterior.

3.1. Equilíbrio químico entre óxidos de nitrogênio

2 NO2(g) N2O4(g)
Castanho Incolor

Em dois Erlenmeyers foram confinados dióxido de nitrogênio gasoso proveniente da


reação entre ácido nítrico concentrado e pedaços de cobre metálico. Coloque um dos
erlenmeyers na geladeira, depois de 30 minutos retire-o e compare a coloração do gás nos
dois sistemas.

3.2. Equilíbrio entre os íons hexaaquocobalto(II) e tetraclorocobaltato(II)

[Co(H2O)6]2+(aq) + 4 Cl‒(aq) [CoCl4]2 −(aq) + 6 H2O(l)

1. Coloque cerca de 10 gotas de solução alcóolica de cloreto de cobalto(II) em um tubo de


ensaio;
2. Adicione ao tubo de ensaio três gotas de água;
3. Na capela, com auxílio de uma pipeta pasteur, adicione ao tubo de ensaio gotas de
solução concentrada de ácido clorídrico até mudança de cor;
51

4. Adicione novamente três gotas de água ao tubo de ensaio e coloque-o em banho-maria


a 80 ºC por cerca de 2 minutos;
5. Quando o tubo de ensaio estiver à temperatura ambiente, coloque-o na geladeira por 10
minutos.

3.3. Equilíbrio entre os íons cromato e dicromato

Cr2O72 −(aq) + 3 H2O(l) CrO42 −(aq) + 2 H3O+(aq)

Alaranjado Amarelo

1. OBSERVAÇÃO: As soluções de cromato e de dicromato não podem ser descartadas na


pia, pois causam danos ao meio ambiente. Portanto, descarte-as no frasco identificado
para tal fim.
2. Coloque em um tubo de ensaio (Tubo 1) cerca de 10 gotas de solução de K 2Cr2O7 e em
outro tubo (Tubo 2) coloque a mesma quantidade da solução de K2CrO4;
3. Adicione à solução de K2Cr2O7 (Tubo 1) gotas de solução de NaOH 1,0 mol L ‒1 até a
mudança de cor;
4. Adicione à solução de K2CrO4 (Tubo 2) gotas de solução de HCl 1,0 mol L‒1 até a
mudança de cor;
5. Adicione ao Tubo 1 gotas de solução de HCl 1,0 mol L‒1 até a mudança de cor.

3.4. Equilíbrio de ionização da amônia

NH3(g) + H2O(l) NH4+(aq) + OH−(aq)

1- Coloque em um tubo de ensaio cerca de 10 gotas de solução de hidróxido de amônio;


2- Adicione ao tubo de ensaio duas gotas de solução alcoólica de fenolftaleína;
3- Adicione ao tubo de ensaio cerca de 15 gotas de solução de cloreto de amônio.
52

PRÁTICA 8 ‒ RECONHECIMENTO PRÁTICO DE REAÇÕES DE


OXIRREDUÇÃO

1. OBJETIVOS
 Desenvolver habilidades para a observação de evidências de reações químicas;
 Estudar exemplos representativos de reações de oxirredução.

2. CONCEITOS FUNDAMENTAIS

2.1. Introdução

Quando duas espécies químicas ao reagirem entre si formam um (ou mais) produtos
cujas características visíveis a olho nu diferem das características dos reagentes é gerada uma
evidência de reação. As evidências de reação mais comuns são: liberação de calor,
desprendimento de gás, mudança de cor e formação de precipitado (sólido formado após
mistura de reagentes líquidos ou na forma de soluções). Ainda é importante ressaltar que,
como a evidência de reação decorre da formação de um produto específico, esta também será
específica, ou seja: se na reação de íon cloreto (Cl ‒) com íon prata (Ag+) é formado o produto
cloreto de prata (AgCl), um sal pouco solúvel em água e de coloração branca, sempre que
ocorrer tal reação, a evidência será a formação de um precipitado branco, que caracteriza este
composto. Sendo assim, tais evidências de reação são muito úteis em determinações
qualitativas.
Nos experimentos que serão realizados nesta prática, as evidências de reação auxiliarão
no reconhecimento da ocorrência de algumas reações de oxirredução.
São denominadas reações de oxirredução aqueles processos que ocorrem com
transferência de elétrons entre as espécies químicas reagentes. O elemento químico que doa
os elétrons sofre o processo de oxidação, pois terá seu número de oxidação aumentado,
enquanto o elemento que recebe elétrons sofre o processo de redução e terá seu número de
oxidação reduzido. O elemento que sofre redução, promove a oxidação do outro, sendo,
portanto um agente oxidante. O elemento que sofre a oxidação promove a redução do outro
sendo, portanto, o agente redutor.
Observe a reação não balanceada a seguir:

MnO2(s) + KClO3(s) + KOH(s)  K2MnO4(s) + KCl(s) + H2O(l)


53

O número de oxidação do Mn no MnO2 é +4 e no K2MnO4 é +6, logo pode-se verificar


que este elemento perdeu 2 elétrons, pois teve seu número de oxidação aumentado, sofrendo
oxidação. Assim, diz-se que o Mn é o elemento redutor e a espécie MnO 2 é o agente redutor
da reação.
O número de oxidação do Cl no KClO 3 é +5 e no KCl é -1, logo pode-se verificar que
este elemento ganhou 6 elétrons, pois teve seu número de oxidação diminuído, sofrendo
redução. Assim, diz-se que o Cl é o elemento oxidante e a espécie KClO 3 é a agente oxidante
da reação.
Para balancear uma reação de oxirredução o primeiro passo é determinar o número de
oxidação dos elementos em cada composto diferente que ele forma. O número de oxidação é
obtido considerando-se a diferença de eletronegatividade entre os átomos ligados.
Observando-se a estrutura de Lewis do composto, que ressalta todos os elétrons ligantes e não
ligantes na molécula, sabe-se que os elétrons de uma ligação são mais atraídos pelo elemento
mais eletronegativo e considera-se a carga que cada elemento teria se tivesse ganhado ou
perdido os elétrons ligantes, ou seja, considera-se um caso extremo em que a ligação seria
“iônica”.

2.2. Determinação do número de oxidação de um elemento

Para determinação do número de oxidação de um elemento em um íon ou molécula são


feitas as seguintes considerações:
A soma dos números de oxidação de todos os átomos pertencentes ao íon ou molécula
será igual à carga total deste do íon ou molécula. Logo:

 Átomo não combinado terá carga igual a zero.


 Íon monoatômico tem número de oxidação igual a sua carga.
 Tal soma em um íon poliatômico é igual a carga total do íon.
 Tal soma em uma molécula neutra é igual a zero.
 Substâncias simples terão número de oxidação igual a zero. Ex: O2, H2.

O número de oxidação dos elementos mais comumente encontrados nos compostos


inorgânicos é indicado no Quadro 1.
54

Quadro 8.1 ‒ Números de oxidação dos elementos químicos mais comumente encontrados
nos compostos inorgânicos

Haletos Calcogenetos Grupo


Elemento H
(F, Cl, Br, I) (O, S, Se, Te) IA IIA IIIA
Número
de -1 -2 +1 +1 +2 +3
oxidação

Peróxidos Hidretos
Exceção (Ligações O-O) metálicos
-1 -1

2.3. Balanceamento de equações químicas por oxirredução

Após determinar o número de oxidação de cada elemento das espécies envolvidas na


reação, os seguintes passos devem ser seguidos:
1° - Determine quantos elétrons são perdidos e quantos são ganhos pelas espécies que
sofrem oxidação e redução, respectivamente.

MnO2 + KClO3 + KOH  K2MnO4 + KCl + H2O


Mn – perde 2 elétrons
Cl – ganha 6 elétrons

2° - Iguale o número de elétrons transferidos, utilizando como coeficiente


estequiométrico do agente oxidante, o número de elétrons perdidos pelo agente redutor e
vice-versa.

6 MnO2 + 2 KClO3 + KOH  K2MnO4 + KCl + H2O

3° - Complete o balanceamento por tentativa. Inicie pelos átomos que ganharam e

perderam elétrons, depois faça o balanceamento para todos os átomos exceto H e O. Depois,

balanceie os átomos de H e, por último, os de O.


55

6 MnO2 + 2 KClO3 + KOH  6 K2MnO4 +2 KCl + H2O

6 MnO2 + 2 KClO3 + 12 KOH  6 K2MnO4 +2 KCl + 6 H2O

4° - Se possível, simplifique a equação, dividindo todos os coeficientes


estequiométricos pelo mínimo múltiplo comum. Este recurso pode ser realizado a qualquer
momento.

3 MnO2 + KClO3 + 6 KOH  3 K2MnO4 + KCl + 3 H2O

Obs.: Não se esqueça de colocar os estados físicos dos reagentes e produtos ao final do
balanceamento.
3 MnO2(s) + KClO3(s) + 6 KOH(s)  3 K2MnO4(s) + KCl(s) + 3 H2O(l)

3. PARTE EXPERIMENTAL

Materiais

 10 Tubos de ensaio;
 10 Pipetas de Pasteur.

Reagentes/Soluções

 Solução de KMnO4;
 Solução de H2O2;
 Solução de Na2S2O3;
 Solução de FeSO4;
 Solução de KIO3;
 Solução de KI;
 Solução de I2;
 Solução de HCl;
 Ácido clorídrico concentrado;
 Solução de H2SO4;
 Solução de HNO3;
56

 Solução de H2C2O4.
3.1. Procedimentos

Coloque em tubos de ensaio, na ordem indicada, as seguintes quantidades das


substâncias descritas abaixo:

Quadro 8.2 ‒ Reação entre íons permanganato e ferro(II) em meio ácido (Tubo 1)
Ordem Substância Quantidade
1 KMnO4 (0,1 mol L‒1) 10 gotas
2 H2SO4 (1,0 mol L‒1) 20 gotas
3 FeSO4 (0,1 mol L‒1) gotejar sob agitação*

Observações:

Quadro 8.3 ‒ Reação entre íons dicromato e ferro(II) em meio ácido (Tubo 2)
Ordem Substância Quantidade
1 K2Cr2O7 (0,1 mol L‒1) 10 gotas
2 H2SO4 (1,0 mol L‒1) 20 gotas
3 FeSO4 (0,1 mol L‒1) gotejar sob agitação*

Observações:

Quadro 8.4 ‒ Reação entre íons permanganato e H2O2 em meio ácido (Tubo 3).
Ordem Substância Quantidade
1 KMnO4 (0,1 mol L‒1) 10 gotas
2 H2SO4 (1,0 mol L‒1) 20 gotas
3 H2O2 (20 volumes) gotejar sob agitação*

Observações:

* Durante o gotejamento, verificar e anotar a ocorrência de reações. Só para de gotejar quando não forem
observadas novas mudanças visuais.
57

Quadro 8.5 ‒ Reação entre íons dicromato e H2O2 em meio ácido (Tubo 4)
Ordem Substância Quantidade
‒1
1 K2Cr2O7 (0,1 mol L ) 10 gotas
‒1
2 H2SO4 (1,0 mol L ) 20 gotas
3 H2O2 (20 volumes) gotejar sob agitação*
* Durante o gotejamento, verificar e anotar a ocorrência de reações. Só para de gotejar quando não forem
observadas novas mudanças visuais.
Observações:

Quadro 8.6 ‒ Reação entre íons permanganato e ácido clorídrico concentrado** (Tubo
5)
Ordem Substância Quantidade
1 KMnO4 Sólido uma ponta de espátula
2 HCl concentrado 10 gotas**
** Fazer procedimentos na capela de exaustão.
Observações:

Quadro 8.7 ‒ Reação entre íons permanganato e ácido oxálico em meio ácido (Tubo 6)
Ordem Substância Quantidade
1 KMnO4 (0,1 mol L‒1) 10 gotas
2 H2SO4 (1,0 mol L‒1) 20 gotas
3 H2C2O4 (0,1 mol L‒1) 2,0 mL
4 Aquecer em banho-maria

Observações:

Quadro 8.8 ‒ Reação entre íons iodato e iodeto em meio ácido (Tubo 7)
58

Ordem Substância Quantidade


1 KIO3 (0,1 mol L‒1) 20 gotas
2 H2SO4 (1,0 mol L‒1) 20 gotas
3 KI (0,1M) 20 gotas
Observações:

Quadro 8.9 ‒ Reação entre iodo e tiossulfato (Tubo 8)


Ordem Substância Quantidade
1 I2 (0,1 mol L‒1) 10 gotas
2 Na2S2O3 (0,1 mol L‒1) 10 gotas

Observações:

Quadro 8.10 ‒ Reação entre cobre metálico e ácido nítrico concentrado**(Tubo 9)


Ordem Substância Quantidade
1 HNO3 concentrado** 2,0 mL
2 Cobre metálico 1 fragmento#
#
Cuidado! Formação de gases tóxicos.
**Realizar os procedimentos na capela de exaustão.
Observações:

Quadro 8.11 ‒ Reação entre cobre metálico e ácido nítrico 3 mol L‒1 (Tubo 10)
Ordem Substância Quantidade
1 HNO3 (3 mol L‒1) 2mL
2 Cobre metálico 1 fragmento#
4 Aquecer em banho-maria*
#
Cuidado! Formação de gases tóxicos. Realizar os procedimentos na capela de exaustão.

Observações:
59

_________________________________________________________________________

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. VOGEL, A. I. Química Analítica Qualitativa. 5 ed. Mestre Jou, 1981.
60

PRÁTICA 9 ‒ ELETROQUÍMICA: ESPONTANEIDADE DE REAÇÕES


REDOX, PILHA DE DANIELL E ELETRODEPOSIÇÃO

1. OBJETIVOS
 Determinar o carácter nobre de alguns metais;
 Montar a pilha de Daniell e medir a sua diferença de potencial;
 Realizar a eletrodeposição de cobre metálico sobre uma moeda ou chave.

2. CONCEITOS FUNDAMENTAIS

2.1. Introdução

A Eletroquímica estuda os fenômenos químicos e elétricos gerados por reações de


oxirredução espontâneas e não-espontâneas. Em uma reação de oxirredução ocorre a
transferência de elétrons do agente redutor (o que sofre oxidação) para o oxidante (o que
sofre redução). Na reação Cu0(s) + 2Ag+(aq) → Cu2+(aq) + 2Ag0(s), por exemplo, o cobre
oxida com alteração do nox de 0 para 2, portanto é o agente redutor da reação, ou seja, que
causa a redução da prata de 1 para 0. Por sua vez, o íon Ag + é o agente oxidante dessa reação,
pois causa a oxidação do cobre. Como foi visto na prática anterior, o número de elétrons
transferidos pelo agente redutor deve ser o mesmo recebido agente oxidante, ou seja, é
necessário que o número de elétrons esteja balanceado. No exemplo acima, foram
transferidos dois mols de elétrons.
Nas reações de oxirredução espontâneas, a energia química pode ser convertida em
energia elétrica, pois a transferência de elétrons de uma espécie química para outra gera uma
corrente elétrica. Dessa forma é possível montar uma pilha, por exemplo. Assim, foi preciso
estabelecer potenciais relativos de oxidação e redução para as espécies, tomando como
referência o eletrodo padrão de hidrogênio, ao qual foi atribuído, arbitrariamente, o potencial
de 0 (zero) volt. H+(aq) + e‒ → ½ H2(g) (Eº = 0,000 volt). Aos eletrodos que perdem elétrons
mais facilmente que o hidrogênio são atribuídos potenciais de redução negativos e àqueles
que ganham elétrons facilmente, potenciais de redução positivos.
Utilizando esses valores, que são encontrados em tabelas de Potencial Padrão de
Redução, é possível prever a espontaneidade de reações de oxirredução. Se a diferença de
potencial for positiva, a reação será espontânea; caso contrário, o sistema somente sofrerá
61

transformação às custas de um trabalho elétrico. Para converter os valores de E° de redução


em E° de oxidação, basta mudar o sinal.

Tabela 9.1 ‒ Principais potenciais padrão de redução a 25ºC


Semi-reação o
Ered /V
−¿→Li ( s) ¿
+¿+e
Li(aq) ¿ -3,05
−¿→ K ( s) ¿

K +¿+e ¿ -2,92
(aq)
−¿→Ba (s )¿
2+¿+2 e
Ba(aq) ¿ -2,90
−¿→Ca ( s) ¿

Ca2+¿+2 e ¿ -2,87
(aq )
−¿→ Na( s) ¿
+¿+e
Na(aq) ¿ -2,71
−¿→ Mg( s) ¿
2+¿+2 e
Mg(aq) ¿ -2,30
−¿→ Al(s )¿
+¿+3 e
Al3(aq) ¿ -1,66
−¿¿
−¿→ H 2(g )+2 OH(aq ) ¿ -0,83
2 H 2 O❑
(l) +2 e
−¿→Zn( s) ¿
2+¿+2 e
Zn(aq) ¿ -0,76
−¿→ Cr(s )¿
3+¿+3 e
Cr(aq) ¿ -0,74
−¿ →Fe( s) ¿
+¿+ 2e
Fe2(aq) ¿ -0,44
−¿→¿ (s) ¿
+¿+2 e
¿2(aq) ¿ -0,25
−¿→ Pb( s) ¿

Pb2+¿+2 e ¿ -0,13
(aq )
−¿→H 2(g) ¿
+¿+2 e
2 H(aq) ¿ 0,00
−¿→ Cu( s) ¿

Cu2+¿+2 e ¿ +0,34
(aq )
−¿¿
−¿ →4 OH(aq) ¿ +0,40
O2 ( g) +2 H 2 O❑
(l )+ 4 e
−¿¿
−¿ →2 I ¿ +0,53
I 2 (g )❑
❑ +2 e
(aq)

2+ ¿ ¿

+0,77
−¿→Fe ¿
3 +¿+e ( aq)
¿
Fe(aq)
−¿→ Ag( s) ¿
+¿+e
Ag(aq) ¿ +0,79
−¿→ Hg(l) ¿

Hg2+¿+2 e ¿ +0,85
(aq )
−¿→2 H 2 O( aq) ¿
+¿+ 4 e
O2 ( g) +4 H(aq) ¿ +1,23
−¿ ¿
−¿→ 2 Cl(aq) ¿ +1,36
Cl 2( g )❑
❑ +2 e
−¿→ Au( s) ¿
3+¿+3 e
Au(aq) ¿ +1,50
2+¿ +4 H O ¿

+1,51
2 (l)
−¿ → Mn ¿
( aq)
+¿+ 5 e ¿
−¿+ 8 H (aq) ¿
MnO 4(aq)
−¿ →2 H2 O(aq )¿

H 2 O❑2(l) +2 H (aq)
+¿+ 2e ¿ +1,77
2−¿ ¿

+2,05
−¿→ 2SO ¿
2−¿+2 e 4(aq )
¿
S2 O8(aq)

Por exemplo: a semi-reação de redução do íon cálcio seguida do seu potencial de


redução é:

Ca2+(aq) + 2e‒  Ca0(s) E°red = ‒ 2,87 V


62

Assim, a semi-reação de oxidação do cálcio metálico é:

Ca0(s)  Ca2+(aq) +2e‒ E°ox = + 2,87 V

Além disso, a tabela de potenciais padrão de redução pode auxiliar na determinação da


semi-reação de oxidação e de redução. Comparando-se os valores de E° red, a espécie que
possuir o maior valor será reduzido ou permanecerá reduzido, sendo, portanto, o agente
oxidante. A outra espécie será oxidada ou permanecerá oxidada, sendo portanto o agente
redutor.
Em uma reação de oxirredução entre duas espécies, ao se somarem os valores dos
potenciais de oxidação e redução das semi-reações, determina-se a diferença de potencial da
reação (ddp). Sempre que esta soma der um valor positivo, a reação ocorrerá
espontaneamente. ddp = E°ox + E°red
Por exemplo, considere as seguintes semi-reações de redução:

Cu2+ + 2e‒  Cu0 E°red = 0,34 V


Ag+ + 1e‒  Ag0 E°red = 0,79 V

Ao analisar as duas semi-reações acima, conclui-se que a prata é um metal mais nobre
do que o cobre, ou seja, na presença de íons Ag+, o cobre metálico tende a se oxidar formando
Cu2+ e os íons Ag+ são reduzidos a Ag0 como mostra a equação a seguir:

Cu0(s) + 2Ag+(aq) → Cu2+(aq) + 2Ag0(s) ΔEo = 0,79 ‒ 0,34 = + 0,45 V

Analogamente, a prata metálica pode ser exposta a uma solução de Cu 2+ sem que haja
qualquer risco de oxidação da prata, uma vez que este processo não ocorre espontaneamente,
ou seja, a diferença de potencial da reação negativa.

Ag0(s) + Cu2+ (aq) → 2Ag+(aq) + Cu0(s) ΔEo = 0,337 ‒ 0,799 = ‒ 0,45 V

A corrente gerada em uma reação redox é, na realidade, a transformação de energia


química em energia elétrica. Os sistemas nos quais ocorrem tais transformações recebem a
denominação de células eletroquímicas. A energia gerada nestas células pode ser aproveitada
como fonte de alimentação para equipamentos elétricos e eletrônicos.
63

2.2. Pilhas

A primeira célula eletroquímica (pilha) foi construída por J. F. Daniell (1790-1845) e,


empregava o eletrodo de zinco e o eletrodo de cobre como esquematizada na Figura 1. Neste
sistema cada metal fica imerso em uma solução contendo seu cátion correspondente e, os
sistemas são unidos por uma ponte salina (entre as soluções) e por um fio metálico (entre os
metais).
De acordo com os valores de E° para estes eletrodos (Zn 2+/Zn = ‒ 0,76 V e
Cu2+/Cu = + 0,34 V) é possível observar que os íons Cu 2+ serão reduzidos e o zinco metálico
oxidado. Sendo assim:

 No eletrodo de cobre ocorrerá a redução: o Cu 2+ será convertido a Cu0, ocorrendo


deposição de metal na placa metálica. Este é o polo positivo da pilha (CÁTODO), no
qual ocorre a redução, ou seja, onde os elétrons chegam.
 No eletrodo de zinco ocorrerá a oxidação: o Zn 0 será convertido em Zn2+, ocorrendo a
corrosão da placa metálica. Este é o polo negativo da pilha (ÂNODO), no qual ocorre
a oxidação, ou seja, de onde os elétrons partem.
Os elétrons fluem de um polo ao outro por meio do fio metálico e a ponte salina serve
para equilibrar as cargas das soluções permitindo que o fluxo de elétrons não se cesse.
A ddp gerada nesta pilha será: ddpCu/Zn = 0,34 ‒ (‒0,76) = + 1,10 V

Figura 9.1. Representação da Pilha de Daniell

2.3. Eletrodeposição
64

Outra aplicação da eletroquímica é a eletrodeposição de metais (também chamada de


galvanização). A galvanização é o processo de revestimento de um metal por outro a fim de
protegê-lo contra a corrosão ou melhorar sua aparência. Trata-se de um processo de
revestimento de superfícies por meio da eletrólise (processo não-espontâneo) onde o metal a
ser revestido funciona como cátodo e o metal que irá revestir a peça funciona como o ânodo
(também pode ser utilizado como ânodo algum material inerte). A solução eletrolítica deve
conter um sal composto por cátions do metal que se deseja revestir a peça.
A peça que se deseja galvanizar é imersa na solução formada pelo sal do metal que fará
o revestimento e uma corrente elétrica é aplicada ao sistema. Os elétrons fornecidos irão
promover a redução do metal que estava na forma catiônica, fazendo com que este passe para
a forma metálica e se deposite na peça que está imersa. Neste processo, quanto mais lenta for
a eletrodeposição mais perfeita será a camada formada (mais uniforme e mais aderente).
O processo de eletrodeposição é responsável pela produção das joias “folheadas”.

3. PARTE EXPERIMENTAL

1ª parte: previsão de reação

Materiais (por grupo)

 1 Lixa;
 Frascos conta gotas com as soluções a serem utilizadas (5);
 Papel de filtro;
 1 Garrafa lavadeira com água destilada.

Reagentes/ Soluções (por grupo)

 1 Lâmina de ferro;
 1 Lâmina de zinco;
 1 Lâmina de cobre;
 1 Lâmina de chumbo;
 1 Lâmina de alumínio;
 Solução de sulfato de cobre(II) (0,1 mol L‒1);
 Solução de nitrato de ferro(III) (0,1 mol L‒1);
 Solução de cloreto de mercúrio(II) (0,1 mol L‒1);
 Solução de nitrato de chumbo(II) (0,1 mol L‒1);
65

 Solução de nitrato de zinco (0,1 mol L‒1).

2ª parte: Montagem da pilha de Daniell

Materiais (por grupo)

 2 Béqueres de 250 mL (identificados como I - solução de ZnSO4 e II - Solução de


CuSO4);
 Garras para prender as lâminas de cobre e zinco;
 Tubo em U para a ponte salina;
 Algodão (para tampar as extremidades do tubo em U);
 Multímetros;
 Fios (uma extremidade banana e a outra jacaré).

Reagentes/Soluções (por grupo)

 Solução de sulfato de zinco (1,0 mol L‒1);


 Solução de sulfato de cobre(II) (1 mol L‒1);
 Lâmina de cobre;
 Lâmina de zinco;
 Solução de KCl (1,0 mol L‒1).

3ª parte: cobreagem de uma peça

Materiais (por turma)

 Cuba eletrolítica;
 Retificador de corrente;
 Fios para ligar a peça e o eletrodo de cobre ao aparelho retificador de corrente;
 Suporte universal e garras para segurar os eletrodos e a peça durante a cobreagem);
 Béquer de 1 L.

Reagentes (por turma)

 Peça (chave ou moeda) para ser cobreada;


 Álcool etílico absoluto;
 Eletrodo de cobre;
 Solução de CuSO4∙5H2O (0,4 mol/L).
66

3.1. Procedimentos

3.1.1. Previsão de reações químicas

1. Lixar cada uma das lâminas de metal que estão sobre sua bancada até que a superfície
fique completamente limpa. Atenção! Não lixar a placa de zinco, apenas limpá-la
com papel.
2. Em cada uma das placas adicione 2 gotas da solução indicada no quadro a seguir e
anotar os resultados.
Lâmina Solução Resultados

Ferro Sulfato de cobre(II)

Cobre Nitrato de ferro(III)

Cobre Cloreto de mercúrio(II)

Zinco Nitrato de chumbo(II)

Chumbo Nitrato de zinco

Alumínio* Cloreto de mercúrio(II)

* Adicione 2 gotas, passar um pouco de água e deixar ao ar.

3.1.2. Estudo da pilha de Daniell

1. Coloque 80 mL de solução de sulfato de zinco 1,0 mol L‒1 em um béquer de 200 mL e


em seguida coloque 80 mL de solução de sulfato de cobre(II) 1,0 mol L‒1 em outro
béquer de 200 mL.
2. Utilizando garras, prenda duas lâminas, uma de zinco (não lixada) e outra de cobre
(lixada) e mergulhe-as nas respectivas soluções de sulfato de zinco e sulfato de
cobre(II).
3. Preencha completamente um tubo em “U” com solução salina, de modo que não haja
nenhuma bolha de ar dentro do tubo. Tampe as extremidades do tubo com algodão e
coloque cada haste do tubo dentro de um dos béqueres contendo as soluções.
67

4. Ligue a placa de cobre à placa de zinco por um fio tendo o cuidado de intercalar um
multímetro e não inverter os polos. O polo positivo deve ser ligado na placa de cobre e
o negativo na de zinco.
5. Determine a diferença de potencial da pilha, utilizando um multímetro.
Medição: _______V.

3.1.3. Cobreagem qualitativa de uma peça

1. Limpar bem uma peça de cobre ou latão lixando-a.


2. Passar a peça em álcool absoluto para retirar a parte gordurosa.
3. Introduzir a peça a ser cobreada na cuba ligando inicialmente o polo positivo na peça e
o polo negativo no eletrodo de cobre (isso é feito para limpar e purificar a peça
metálica). Ligar por 30 segundos a fonte de corrente. Usar corrente de
aproximadamente 100 mA.
4. Inverter os polos, positivo na peça e eletrodo de cobre ou latão no negativo.
5. Ligar a fonte e aplicar uma corrente de aproximadamente 500 mA por 5 a 8 minutos.
6. Esquematizar o aparelho usado.

_________________________________________________________________________

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS
1. Gentil, V. Corrosão. 6 ed. LTC, 2011.
68

PRÁTICA 10 ‒ ELETRÓLISE DE SOLUÇÕES AQUOSAS

1. OBJETIVOS
 Realizar o processo de eletrólise de forma qualitativa
 Caracterizar os produtos oriundos do processo de eletrólise.

2. CONCEITOS FUNDAMENTAIS

2.1. Introdução

Como já mencionado na prática de reações de oxirredução, a eletricidade também


pode ser usada na obtenção de insumos químicos por meio de reações de transferência de
elétrons não-espontâneas. Por exemplo, eletricidade pode ser usada para decompor cloreto de
sódio fundido em seus componentes, conforme equação a seguir:

2 NaCl(l) → 2 Na(s) + Cl2(g)

Tais processos, que utilizam uma fonte externa de energia elétrica, são chamados de
eletrólise e ocorrem em células eletrolíticas. Uma célula eletrolítica consiste em dois
eletrodos imersos em um sal fundido ou uma solução. Uma bateria ou qualquer fonte de
corrente elétrica age como bomba de elétrons dentro de um eletrodo puxando-os do outro
eletrodo. Analogamente à célula voltaica, no anodo ocorre a reação de oxidação e no catodo a
redução. Entretanto, os sinais dos eletrodos são trocados em relação à pilha. O eletrodo da
célula eletrolítica conectado ao terminal negativo da fonte é o cátodo da célula; ele recebe
elétrons usados na semi-reação de redução. Os elétrons removidos durante o processo de
69

oxidação no ânodo migram para o terminal positivo da fonte de tensão, assim fechando o
circuito da célula.
A eletrólise de sais fundidos é um importante processo industrial para a produção de
metais não nobres (muito reativos), como sódio e alumínio. As eletrólises de soluções
aquosas são mais complexas do que a eletrólise de sais fundidos, pois a água está presente e é
uma substância eletroativa; ou seja, é capaz de ser oxidada (formando O 2) ou reduzida
(formando H2) em um processo eletroquímico. Portanto, a água é parte importante a ser
considerada podendo ser oxidada ou reduzida no lugar dos íons do sal.
Para compreender melhor o processo de eletrólise, considere a eletrólise de uma
solução aquosa de brometo de potássio (KBr).

Possíveis semi-reações que podem ocorrer no cátodo (polo negativo): Eºred / V


Redução 2H2O(l) + 2e‒ → H2(g) + 2OH‒(aq) ‒0,83
Redução K+(aq) + 1e‒ → K0(s) ‒2,92

Possíveis semi-reações que podem ocorrer no ânodo (polo positivo): Eºox / V


Oxidação 2H2O(l) → O2(g) + 4H+(aq) + 4e‒ ‒1,23
Oxidação 2Br‒(aq) → Br2(l) + 2e‒ ‒1,09

Para inferir a respeito de qual semi-reação ocorrerá em cada eletrodo é necessário se


avaliar a facilidade de ocorrência de cada semi-reação observando os potenciais. Para redução
do íon potássio é necessária uma ddp mínima de 2,92 V, enquanto que para a redução da
água, a ddp mínima necessária é 0,83 V. Ademais o potássio metálico não é estável em água.
Portanto, no catodo ocorrerá a redução da água a hidrogênio e íons hidróxido. No ânodo por
sua vez, é necessário se avaliar a facilidade de oxidação do íon brometo em relação à água.
Com base nos valores de Eº, tem-se que ocorrerá a oxidação do brometo que possui maior
potencial de oxidação.

Processo de eletrólise do KBr: Eº / V


Semi-reação de Redução 2H2O(l) + 2e‒ → H2(g) + 2OH‒(aq) Eºred = ‒ 0,83
Semi-reação de Oxidação 2Br‒(aq) → Br2(l) + 2e‒ Eºox = ‒ 1,09
Reação Global 2H2O(l) + 2Br‒(aq) → H2(g) + 2OH‒(aq) + Br2(l) ΔEº = ‒ 1,92

Quando se eletrolisa uma solução aquosa de NaCl, pelos valores da tabela de


potenciais de redução, espera-se que a água se oxide. Porém os experimentos mostram que o
70

íon Cl‒ se oxida no lugar da água. Este resultado ocorre por causa da cinética do processo do
eletrodo; mesmo que a oxidação da água seja termodinamicamente favorecida, a energia de
ativação para a oxidação do cloreto é mais baixa, logo ela é cineticamente favorecida. Este
efeito cinético é também identificado de outra forma. É comum encontrar-se que o potencial
necessário para que uma reação ocorra é consideravelmente maior que o potencial do eletrodo
indica. O potencial adicional necessário para provocar a eletrólise é chamado sobrepotencial
(ou sobretensão). No caso da eletrólise da solução aquosa de NaCl, o sobrepotencial para a
oxidação da água é extremamente elevado e Cl2 é então formado.

3. PARTE EXPERIMENTAL

1ª parte: aspectos qualitativos da eletrólise

Materiais (por turma)

 4 Cubas eletrolíticas;
 9 Tubos de ensaio;
 Palitos de fósforo;
 Papel de filtro cortado em tiras;
 2 Pipetas de Pasteur;
 Fios (uma extremidade banana e a outra jacaré);
 Fonte.

Reagentes/Soluções

 Solução de HCl (0,1 mol L‒1)


 Solução de H2SO4 (0,2 mol L‒1)
 Solução de NaCl (0,4 mol L‒1)
 Solução de KI (0,4 mol L‒1)
 Solução de CuSO4∙5H2O (0,4 mol L‒1)
 Solução alcoólica de fenolftaleína.

3.1. Procedimentos

3.1.1. Eletrólise de solução diluída de ácido sulfúrico


71

1. Coloque cerca de 200 mL de solução de H2SO4 no interior da cuba eletrolítica;


2. Encha dois tubos de ensaio com solução de H2SO4 e os inverta sobre os eletrodos
presentes na cuba. Não deixar entrar ar nos tubos de ensaio;
3. Conecte os eletrodos na fonte e observe o desprendimento de gases nos eletrodos;
4. Teste os gases de ambos os polos com uma chama de palito de fósforo e anote.

3.1.2. Eletrólise de uma solução de NaCl

1. Coloque cerca de 200 mL de solução de NaCl no interior da cuba eletrolítica;


2. Encha dois tubos de ensaio com solução de NaCl;
3. Inverta os tubos contendo a solução de NaCl sobre os eletrodos. Não deixe entrar ar nos
tubos de ensaio;
4. Conecte os eletrodos na fonte e observe o desprendimento de gases nos eletrodos;
5. Teste o gás do polo negativo com uma chama de palito de fósforo;
6. Com o auxílio de uma pipeta de Pasteur, colete um pouco da solução próxima ao
eletrodo negativo e adicione em um tubo de ensaio;
7. Adicione três gotas de solução alcoólica de fenolftaleína sobre a solução separada no
tubo e anote;
8. Teste o gás do polo positivo com um papel embebido em solução de iodeto de potássio
e anote.

3.1.3. Eletrólise de uma solução de KI

1. Coloque cerca de 200 mL de solução de KI no interior da cuba eletrolítica;


2. Encha somente um tubo de ensaio com solução de KI e o inverta sobre o polo negativo;
72

3. Ligue a fonte.
4. Com o auxílio de uma pipeta de Pasteur, colete um pouco da solução próxima ao
eletrodo negativo e adicione em um tubo de ensaio;
5. Adicione três gotas de solução alcoólica de fenolftaleína sobre a solução separada no
tubo e anote;
6. Observe o ocorrido nos dois eletrodos.

3.1.4. Eletrólise de uma solução de CuSO4

1. Coloque cerca de 200 mL de solução de CuSO4 no interior da cuba eletrolítica;


2. Encha somente um tubo de ensaio com solução de CuSO 4 e o inverta sobre o polo
positivo;
3. Retire o material depositado no polo negativo e anote suas características.

_________________________________________________________________________

REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS

1. KOTZ, J. C.; TREICHEL, P. M.; WEAVER, G. C. Química Geral e Reações Químicas.


vol. 2, 6ª. ed., São Paulo: Cengage Learning, 2009
73

PRÁTICA 11 ‒ CORROSÃO METÁLICA

1. OBJETIVOS
 Estudar a natureza eletroquímica da corrosão do ferro em meio aquoso;
 Estudar o processo de corrosão de alguns pares metálicos.

2. CONCEITOS FUNDAMENTAIS

2.1. Introdução

Como discutido nas práticas anteriores, as reações redox envolvendo água e oxigênio
acontecem, muitas vezes, espontaneamente. Como se sabe o meio ambiente é circundado pelo
ar atmosférico, que é constituído por vários gases, inclusive o oxigênio e água na forma de
vapor. Sendo assim, várias substâncias ou materiais formados por misturas de substâncias, ao
serem expostos ao ar podem sofrer reações espontâneas de oxirredução, entre eles podem-se
citar os metais.
Os metais apresentam propriedades físico-químicas bastante interessantes, as quais
permitem aplicá-los para diversas finalidades. Podem-se citar a maleabilidade, a ductilidade e
a excelente condução de calor e eletricidade. Embora muito empregados em diversas
tecnologias, muitos metais se deterioram no meio ambiente onde são usados devido à
corrosão. A corrosão pode ser definida como um desgaste gradual de origem física, química
ou eletroquímica de um corpo sólido exposto ao meio ambiente.
O caso mais frequente de corrosão e o enfoque dessa prática é a corrosão úmida ou
eletroquímica do ferro (elemento base na liga do aço), que é o material mais extensamente
usado na indústria e na construção civil. O ferro, quando exposto à atmosfera (oxigênio e
umidade), se enferruja, perdendo o aspecto metálico para se tornar um sólido avermelhado. A
aderência da camada de óxido de ferro, que resulta do ataque químico sobre o metal, é fraca
de modo que o óxido se desprende do metal com facilidade expondo a superfície a um novo
ataque.
O processo de formação da ferrugem consiste, inicialmente, na oxidação do ferro
metálico a ferro(II). Em seguida os íons ferro(II) são oxidados para formar os íons ferro(III).
Os processos de oxidação do ferro metálico a íons ferro(II) e, posteriormente, íons ferro(III)
podem ser acelerados em meio ácido na presença de oxigênio. Para a formação dos óxidos de
74

ferro, são necessários água e oxigênio, substâncias que são utilizadas nas etapas subsequentes
das reações. Os elétrons produzidos em ambas as etapas de oxidação são usados para reduzir
o oxigênio. Os íons ferro(III) combinam-se com oxigênio para formar o óxido de ferro(III).
Em seguida, o óxido é hidratado com várias moléculas de água. O quadro a seguir resume as
reações envolvidas na formação da ferrugem.

Processo de formação da ferrugem:


Fe(s) → Fe2+(aq) + 2e‒
semi-reações de oxidação:
Fe2+(aq) → Fe3+(aq) + e–
semi-reação de redução: O2(g) + 2H2O(l) + 4e‒ → 4OH‒(aq)
Reação final após a
hidratação do óxido de 4Fe2+(aq) + O2(g) + (x+4) H2O(l) → 2Fe2O3·xH2O(s)* + 8H+(aq)
ferro(III):
* A quantidade de moléculas de água na estrutura da ferrugem está representada pela letra X, uma vez que a quantidade
de moléculas de água de hidratação é variável.

Para proteger um metal da corrosão é comum a aplicação de tintas que isolam sua
superfície do meio ou o revestimento do metal por camadas de óxidos metálicos ou películas
de outro metal que seja resistente à corrosão no meio ao qual o material ficará exposto.
Algumas vezes, o próprio metal ao reagir com o oxigênio atmosférico, forma um óxido que
se deposita na sua superfície formando uma película protetora que impede o contato direto do
metal com o oxigênio, protegendo-o da corrosão. Neste caso, a oclusão, que é determinada
pelo grau de coesão das partículas do óxido é fundamental. Um óxido muito poroso não é
capaz de bloquear o contato entre o metal e o oxigênio, não sendo capaz de promover sua
proteção, esse é o caso da ferrugem.
Outra forma de proteger um metal é formar um “par metálico”. Neste caso, coloca-se
junto do metal que se deseja proteger (metal 1), outro de maior potencial de oxidação
(metal 2). Assim, o metal 2 reagirá preferencialmente, consumindo o agente oxidante do meio
deixando o metal 1 protegido. Por exemplo, o uso do alumínio para proteger o aço é comum
em estacas que são enterradas na terra ou em cascos de navio. Como o alumínio possui maior
potencial de oxidação do que o ferro, ele se oxida em seu lugar, ou seja, o alumínio atua
como um metal de sacrifício. Outro metal muito usado para proteger o aço é o zinco. O
processo de revestimento com zinco é chamado galvanização, um processo de recobrimento
de metais com outro metal, usando eletricidade.
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Nesta prática será examinado o efeito de se “dobrar” uma peça confeccionada com
ferro e compará-lo com o efeito de se expor, sob as mesmas condições, uma peça não
dobrada.
Também serão montados sistemas de “pares metálicos” em que se deve observar, por
meio de evidências de reação, qual metal será mais suscetível à corrosão em meio aquoso.

Informações importantes para compreensão da prática:


 A oxidação do magnésio promove liberação vigorosa de gás hidrogênio.
 A oxidação do zinco resulta na formação de precipitado branco (hidróxido de zinco).
 Íons Fe2+ (produzidos pela oxidação do ferro metálico) reagem com o indicador
ferroxílico, K3Fe(CN)6, produzindo um complexo de coloração azul escuro.
 Íons hidróxido (OH¯) (formados pela redução da água) reagem com o indicador
fenolftaleína, produzindo coloração rosa escuro.

3. PARTE EXPERIMENTAL

Materiais

 Lixa;
 Pregos de ferro retos e curvos;
 Pregos de ferro galvanizado curvos;
 Fios de cobre;
 Fitas de zinco, magnésio e chumbo;
 2 Placas de Petri;
 1 Chapa de aquecimento;
 1 Béquer de 500 mL;
 1 Bastão de vidro.

Reagentes/Soluções

 Solução de NaCl (3% m/v);


 Ágar-ágar;
 Solução de K3Fe(CN)6 (0,1 mol L‒1).
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 Solução alcoólica de fenolftaleína.

3.1. Procedimentos

1. Prepare as amostras seguintes polindo-as com uma lixa até que as superfícies fiquem
completamente limpas;
a. prego reto;
b. pregos dobrados (comum e galvanizado, não lixar esse último);
c. prego reto envolvido por um fio de cobre.
d. prego reto envolvido por fita de zinco.
e. prego reto envolvido por fita de magnésio.
f. prego reto envolvido por fita de chumbo.
2. Ferva 200 mL de solução de NaCl 3%
3. Pese 6,0 gramas de ágar-ágar pulverizado.
4. Fora da chapa de aquecimento, acrescente, aos poucos, a solução de NaCl, quente, ao
ágar-ágar agitando vigorosamente com bastão de vidro para promover a dispersão total
do sólido.
5. Acrescente a esta mistura 15 gotas de K 3Fe(CN)6 0,1 mol L‒1 e 10 gotas de
fenolftaleína, agitando para homogeneizar.
6. Coloque o prego reto e os pregos curvos em uma placa de Petri e as demais amostras
juntas em uma segunda placa de Petri, com cuidado para que uma amostra não toque na
outra.
7. Cubra as amostras com a solução de ágar-ágar ainda quente. As amostras devem ficar
completamente cobertas pela solução. Aguarde 30 minutos.
8. Anote as observações

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