ENGLERT, RODRIGUES & RUBIO (2011)

FLOTAO DE PARTCULAS ULTRAFINAS: ESTADO DA ARTE E CONTRIBUIO TCNICA SOBRE O PONTO DE MNIMO NA EFICINCIA DE CAPTURA BOLHA-PARTCULA
A. H. ENGLERT, R. T. RODRIGUES, J. RUBIO Laboratrio de Tecnologia Mineral e Ambiental (LTM), Departamento de Engenharia de Minas (DEMIN), Universidade Federal do Rio Grande do Sul (UFRGS) Av. Bento Gonalves, 9500 Prdio 75, Campus do Vale/UFRGS, Porto Alegre, RS, 91501-970. alexandre.englert@ufrgs.br , rafael.teixeira@ufrgs.br, jrubio@ufrgs.br
Artigo submetido em novembro/2011 e aceito em dezembro/2011

Partculas minerais ultrafinas (dp < 13 m) apresentam baixa recuperao por flotao em clulas convencionais, principalmente baixa eficincia de coliso e adeso das mesmas com as bolhas, tipicamente com dimetros (db) entre 600 e 2500 m. A probabilidade de contato fsico entre bolhas e partculas reduzida pelo baixo momentum das partculas e maior tendncia de seguir as linhas de fluxo ao redor da bolha. Diversos autores tm discutido recentemente a existncia de um ponto de mnimo na eficincia de captura (coleta) bolhapartcula em funo do dp, evidenciando um diferente mecanismo de captura por difuso. Nesses ultrafinos, o movimento Browniano se torna significativo e a captura dependeria do movimento destas partculas, determinado por foras de difuso. Este trabalho mostra resultados de flotao de partculas micromtricas com microbolhas e uma reviso e discusso crtica acerca dos fatores envolvidos na localizao do mnimo. Partculas de

RESUMO

quartzo (dp volumtrico de 13,2 0,3 m) foram condicionadas com uma amina (coletor: 1 mg/g) e flotadas via FAD (flotao por ar dissolvido), com microbolhas (db mdio aritmtico de 56 3 m). A recuperao por flotao real em funo de dp mostrou um mnimo (12 %) em aproximadamente 3-5 m, embora as partculas fossem hidrofbicas e na presena de um alto valor de Sb (e, portanto de uma alta probabilidade de coliso). Em outro estudo, esferas de slica monodispersas com 1 m de dp, hidrofobizadas ou no, apresentaram a mesma baixa flotao real (10-25 %). Os resultados mostram que o mnimo deve estar associado ao problema de deslocamento do filme de gua, pela baixa energia de coliso que ocorre na difuso. A localizao deste mnimo, controverso na literatura (100 nm ou 1-5 m) deve depender tambm da densidade e momentum das partculas, hidrodinmica do sistema e db mdio das bolhas na clula de flotao.

PALAVRAS-CHAVE: flotao; ultrafinos; difuso; coliso; mecanismos.

ULTRAFINE PARTICLE FLOTATION: STATE OF THE ART AND TECHNICAL CONTRIBUTION ABOUT MINIMUM EFICIENT POINT OF BUBBLE-PARTICLE CAPTURE ABSTRACT
Low recovery of ultrafine mineral particles (d < 13 m) are common by conventional cells flotation, in particular due to low collision and adhesion efficiency between these particles and bubbles, usually diameters between (db) 600 to 2500 m. The probability of collision between bubbles and particles are inneficient by low momentum of particles and greater tendency to follow flow lines involving bubbles raising up. Many authors have discussed about a minimum point on the efficiency of bubble-

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particle capture as a function of dp, ensuring the ocurrence of a different mechanism of capture by diffusion. Brownian movement of colloidal particles becomes significant and capture depends on the movement of these particles, determined by diffusion forces. This work shows results of flotation of small particles usin microbubbles and a state of the art around minimum point of flotation. Quartz particles (dp 13,2 0,3 m) were conditioned with amina (collector 1 mg/g) and concentrated by DAF (dissolved air flotation), with microbubbles (db average of 56 3 m). True recovery by flotation as a function of particle size indicated that minimum point (12%) was found at about 3-5 m, despite of particles were hydrophobized and high value of Sb (then, high probability of collision). According to another study, monodisperse slica spheres with 1 mm (dp), hydrophobized or not, had the same low true flotation (10-25%). The results shown that the minimum should be associated with the problem of displacement of the water layer (film) covering particles, due to low collision energy that occurs in the diffusion. Determination of this minimum point of flotation, controversial in the literature (100 nm or 15 m), might also depend on the density and momentum of the particles, hydrodinamics of the system and bubble diameter into flotation

KEY-WORD: flotation, ultrafine, difussion, colision, mechanisms.

FLOTAO DE PARTCULAS ULTRAFINAS: ESTADO DA ARTE E CONTRIBUIO TCNICA SOBRE O PONTO DE MNIMO NA EFICINCIA DE CAPTURA BOLHA-PARTCULA INTRODUO
Os fenmenos que ocorrem na flotao de micropartculas (d p < 100 m) com o uso de microbolhas (d b < 100 m), tanto em tratamento de gua/efluentes como no beneficiamento mineral, no so ainda completamente compreendidos. Particularmente, estudos terico-experimentais relatam a existncia de um ponto de mnimo na curva de eficincia de captura bolha-partcula (E cap ) versus tamanho de partcula (d p ), evidenciando uma possvel mudana de mecanismo de captura de conveco para difuso (Fukui e Yuu, 1980; Nguyen et al., 2006; Ramirez et al., 1999; Reay e Ratcliff, 1973; Stearnes, 2001, Miettinen et al., 2010). A captura de uma partcula por uma bolha de ar ascendente geralmente modelada como composta de trs etapas consecutivas: (a) coliso entre a partcula e a bolha, (b) unio (attachment) da partcula com a bolha e (c) ascenso do agregado bolha-partcula e sua respectiva estabilidade (Dai et al., 1998; Dai et al., 2000; Ralston et al., 2002; Sarrot et al., 2005). Desta forma, a eficincia de captura (E cap ) dada pelo produto das respectivas eficincias das trs etapas, expresso na Equao 1 (Dai et al., 1998; Dai et al., 2000):

E cap = E col E un E est

(1)

, onde E col , E un e E est so as respectivas eficincias de coliso, unio e estabilidade bolhapartcula.

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ENGLERT, RODRIGUES & RUBIO (2011) Ramirez et al. (1999) observaram um mnimo na eficincia de captura bolha-partcula (E cap ) com relao ao tamanho de partcula (d p ), para um dado tamanho de bolha (d b ), via aplicao de um modelo terico para a flotao de partculas coloidais esfricas por pequenas bolhas esfricas (20-100 m). De acordo com estes autores, quando as partculas possuem tamanho similar ao tamanho das bolhas (i.e. d p /d b ~ 1), estas so capturadas por conveco. Neste caso, a velocidade relativa entre a partcula e a bolha e as suas respectivas trajetrias determinsticas resultam principalmente da presena de foras gravitacionais. Na conveco, quando estas trajetrias resultam em contato fsico, a partcula capturada pela bolha (considerando-se E un igual unidade). Quando partculas menores so consideradas (i.e. menor valor de d p /d b ), a chance de que ocorra contato fsico reduzida j que estas partculas possuem maior tendncia de seguir as linhas de fluxo ao redor da bolha ascendente, resultando em uma menor eficincia de captura. Entretanto, se o tamanho das partculas for suficientemente pequeno para que o movimento Browniano das mesmas se torne significativo, o mecanismo de captura sofre uma alterao j que o movimento destas partculas determinado por foras de difuso. A taxa segundo a qual elas direcionam-se bolha de ar aumenta com um decrscimo da razo d p /d b , j que a difusividade de uma partcula proporcional ao inverso de seu d p (Ramirez et al., 1999). Outros autores tambm estudaram, tanto teoricamente quanto experimentalmente, este fenmeno (Fukui e Yuu, 1980; Nguyen et al., 2006; Reay e Ratcliff, 1973; Stearnes, 2001). Fukui e Yuu (1980) previram teoricamente um mnimo na recuperao de partculas para um tamanho de 1 m (d p ), abaixo do qual a eficincia de flotao aumentaria devido captura por difuso (movimento Browniano) e acima do qual aumentaria de acordo com uma captura hidrodinmica (conveco). Reay e Ratcliff (1973) conduziram uma anlise terica sobre a captura partcula-bolha atravs dos mecanismos de coliso (conveco) e difuso, levando em considerao somente bolhas menores que 100 m (i.e. microbolhas). De acordo com os autores, partculas de d p maior que 3 m no so afetadas pelo movimento Browniano e sofrero coliso com a bolha somente se suas trajetrias (i.e. centro da partcula), determinadas hidrodinamicamente, alcanarem uma distncia inferior a d p /2 da superfcie da bolha. Levando-se em conta estas consideraes, a localizao do mnimo de eficincia de captura pode estar na faixa de 1-3 m e no necessariamente em 1 m. Ao estudar a flotao de partculas de slica sub-micromtricas e nanomtricas utilizando bolhas de ar dispersas de 150 m (dimetro mdio) em uma pequena clula de flotao de laboratrio, Nguyen et al. (2006) encontraram um mnimo na eficincia de captura partcula-bolha localizado em aproximadamente 100 nm (d p ). Este fato demonstra que existem diferentes valores relatados na literatura para a localizao (d p ) deste ponto de mnimo. Ainda, praticamente todos os estudos que objetivaram a verificao de uma mudana de mecanismo de captura bolha-partcula (conveco/difuso) foram principalmente conduzidos com bolhas isoladas (single bubbles). Somente alguns poucos trabalhos foram conduzidos com populaes de bolhas (bubble swarms), as quais representam as condies reais em equipamentos de flotao industriais. De acordo com Reay e Ratcliff (1973), assumindo-se que a eficincia de unio (E un ) igual unidade e que uma mxima fora motriz para transferncia de massa por difuso ocorra, a eficincia de captura no regime de difuso uma ordem de magnitude menor que no regime de coliso HOLOS, Ano 27, Vol 5 41

ENGLERT, RODRIGUES & RUBIO (2011) (conveco). Entretanto, qualquer melhoria, mesmo que pequena, na recuperao de partculas finas (incluindo partculas coloidais) de minerais valiosos possui extrema importncia econmica e ambiental para a indstria de minerao (Rodrigues e Rubio, 2007). A Figura 1 mostra uma representao (esquemtica) do ponto de mnimo na curva de eficincia de captura (E cap ) versus dimetro de partcula (d p ) na flotao, referente mudana de mecanismo difuso-conveco.

Ecap

Ponto de mnimo ? dp

Figura 1. Representao esquemtica do ponto de mnimo na curva de eficincia de captura (E cap ) versus dimetro de partcula (d p ) na flotao, referente mudana de mecanismo difuso-conveco.

O objetivo geral deste trabalho apresentar os principais resultados de flotao de partculas micromtricas de quartzo com microbolhas (i.e. flotao por ar dissolvido - FAD), recentemente publicados pelos autores (Englert, 2008; Englert et al., 2009), no qual foi observado um ponto de mnimo na recuperao por flotao em funo do tamanho das partculas. Visando validar os efeitos j citados, o trabalho foi complementado com resultados de FAD de esferas de slica monodispersas (d p = 1 m), hidrofobizadas ou no. Este estudo visa contribuir para a discusso acerca da localizao do referido ponto de mnimo, ainda controverso na literatura (100 nm ou 1-5 m).

1. EXPERIMENTAL
1.1. Materiais e reagentes Quartzo pulverizado, preparado a partir de um cristal de rocha (Brasil), foi utilizado nos estudos de flotao por ar dissolvido com os Sistemas FAD n 1 e 2. Solues aquosas de um coletor (amina, HOLOS, Ano 27, Vol 5 42

conveco

difuso

ENGLERT, RODRIGUES & RUBIO (2011) Flotigam EDA, Clariant) foram preparadas com gua deionizada para uso nos Sistemas FAD n 1 e 2. Um espumante comercial (DF 250, Dowfroth) foi empregado no Sistema FAD n 1. gua de abastecimento pblico (Porto Alegre, RS) e gua deionizada foram utilizadas para os estudos com o Sistema FAD n 1 e os Sistemas FAD n 2 e 3, respectivamente. Partculas esfricas de slica (Angstromsphere, Fiber Optic Center, Inc.) com tamanho (d p ) nominal de 1,0 0,1 m (monodispersas) foram utilizadas nos estudos de flotao por ar dissolvido com o Sistema FAD n 3. Trimetilclorosilano (redestilado, Sigma-Aldrich) e ciclohexano (anidro, Sigma-Aldrich) foram utilizados no tratamento superficial (hidrofobizao) das partculas esfricas de slica. O Sistema FAD n 1 consistiu basicamente de uma coluna de flotao (7,7 dm3 de capacidade, 2 m de altura e 7 cm de dimetro interno), acessrios (bombas, tanques, etc.) e o sistema LTM-BSizer para determinao da distribuio de tamanho de bolhas (Rodrigues e Rubio, 2003). O Sistema FAD n 2 consistiu em uma clula de flotao cilndrica de bancada, com capacidade de 2 dm3 (32 cm de altura e 9 cm de dimetro interno), e um vaso saturador. O sistema experimental (Sistema FAD n 3) utilizado na flotao por ar dissolvido das partculas esfricas de slica de 1 m consistiu basicamente em uma clula cilndrica de flotao de bancada, com uma vlvula T de trs vias, e um saturador de ao inox. A vlvula T utilizada a fim de obter-se uma coluna dgua acima da suspenso das partculas, minimizando o arraste (entrainment) das mesmas para a zona do material flotado.

1.2. Metodologia A flotao por ar dissolvido (Sistemas FAD n 1 e 2) de partculas de quartzo foi conduzida utilizando-se distintas quantidades de coletor (amina). As microbolhas, geradas pela despressurizao da gua saturada com ar proveniente do saturador, foram conduzidas coluna de flotao aps o tempo de saturao (30 min.). A flotao foi conduzida em batelada (Fris e Rubio, 1999; Gochin e Solari, 1983; Rodrigues e Rubio, 2007) e o material flotado foi coletado, tendo sua massa total e distribuio granulomtrica (CILAS 1064) determinados para obteno dos resultados de recuperao mssica total e por faixa de tamanho. Os estudos de flotao por ar dissolvido das partculas esfricas de slica (d p = 1 m) foram realizados utilizando o Sistema FAD n 3. Uma modificao superficial (hidrofobizao) das partculas esfricas de slica foi feita atravs da reao de metilao com trimetilclorosilano (TMCS) em soluo com ciclohexano (Blake e Ralston, 1985). A hidrofobicidade das partculas de slica (amostras original e metilada) foi verificada pelas tcnicas de flotao em filme (Fuerstenau et al., 1991) e ascenso capilar (tcnica de Washburn) (Diggins et al., 1990). Fotomicrografias digitais das partculas de slica foram obtidas por microscopia eletrnica de varredura (MEV) com o objetivo de verificar a forma esfrica e a monodisperso de tamanho (d p = 1 m) das mesmas. Os experimentos de FAD com as partculas de slica (amostras original e metilada) foram realizados em diferentes volumes de gua saturada adicionada clula de flotao (10, 20, 30 e 40 cm3), mantendo-se constante a presso de saturao (P sat = 294 kPa, manomtrica) e a concentrao de partculas na suspenso aquosa (3 g dm-3). Os resultados obtidos (i.e. valores de recuperao mssica, dada pela relao massa de partculas HOLOS, Ano 27, Vol 5 43

ENGLERT, RODRIGUES & RUBIO (2011) flotadas/massa total de partculas) foram comparados com valores correspondentes previstos por um modelo terico de captura bolha-partcula via flotao real (Sarrot et al., 2007).

2. RESULTADOS E DISCUSSO
A Figura 2 mostra os resultados de recuperao de quartzo (por flotao real) em funo do tamanho de partcula para as concentraes de coletor (amina) estudadas, utilizando-se os Sistemas FAD n 1 e 2.

Recuperao (flotao real), %

30 20 10 0 0

0,25 mg/g 0,5 mg/g 1 mg/g 2 mg/g

Recuperao (flotao real), %

80 1 mg/g 60 40 20 0 0 1 10 Dimetro de partcula, m 100

(a)

1 10 Dimetro de partcula, m

100 (b)

Figura 2. Recuperao de quartzo (por flotao real) em funo do tamanho de partcula para diferentes concentraes de coletor (amina) utilizando (a) o Sistema FAD n 1 e (b) o Sistema FAD n 2.

Conforme a Figura 2, todas as curvas exibem um mnimo local na recuperao de quartzo por flotao real (i.e. sem arraste hidrodinmico; George et al., 2004) em um tamanho de partcula (d p ) de aproximadamente 3-5 m. Esta localizao do ponto de mnimo relativamente prxima ao valor (1-2 m) observado experimentalmente por Stearnes (2001) ao estudar a flotao por ar disperso de partculas finas de quartzo. Ainda, o valor observado encontra-se prximo faixa de tamanho de partcula (1-3 m) prevista teoricamente por Reay e Ratcliff (1973) para a ocorrncia de um mnimo na eficincia de captura bolha-partcula, situando-se dentro da regio intermediria onde co-existem os mecanismos de difuso (movimento Browniano) e conveco (coliso). Entretanto, a localizao do ponto de mnimo obtida significativamente distinta daquela observada por Nguyen et al. (2006) em aproximadamente 100 nm (d p ). Mesmo assim, o mnimo observado no presente trabalho pode ser atribudo provavelmente referida mudana de mecanismo de captura bolha-partcula. HOLOS, Ano 27, Vol 5 44

ENGLERT, RODRIGUES & RUBIO (2011) A observao experimental de um mnimo na recuperao de quartzo em funo do tamanho de partcula (em aproximadamente 3-5 m), verificada para ambos os sistemas de FAD utilizados (Sistemas FAD n 1 e 2), consiste em um resultado particularmente original ao levar-se em considerao que o mesmo foi obtido utilizando-se somente microbolhas geradas por despressurizao de gua saturada com ar (FAD), no havendo resultados similares na literatura. As bolhas geradas na FAD de micropartculas de quartzo (dimetro mdio volumtrico de 13 m) mostraram dimetros mdios de Sauter (d 32 ) e aritmtico de 79 m e 56 m, respectivamente. Fotomicrografias das partculas de slica (original), obtidas por microscopia eletrnica de varredura (MEV), so mostradas na Figura 3(a). Os resultados da flotao por ar dissolvido (FAD) destas partculas (amostras original e metilada) so mostrados na Figura 3(b).

(a)

(b) 30

Recuperao, %

20

original metilada modelo

10

0 0 10 20 30 Volume de gua saturada, cm3 40

Figura 3. (a) Fotomicrografias das partculas de slica (Angstromsphere) obtidas por microscopia eletrnica de varredura (b) Recuperao mssica total das partculas esfricas de slica de 1 m (original e metilada) por FAD (Sistema FAD n 3) para diferentes volumes de gua saturada adicionada. A Figura 3(a) mostra que as partculas de slica utilizadas possuem tamanho uniforme (i.e. monodisperso) em aproximadamente 1 m (d p ) e so altamente esfricas, conforme especificaes fornecidas pelo fabricante (Fiber Optic Center, Inc.). As tcnicas de flotao em filme e ascenso capilar demonstraram (dados no includos aqui) uma maior hidrofobicidade das partculas metiladas com relao s partculas de slica no-tratadas com TMCS (amostra original). Os resultados de FAD (Figura 3b) mostraram no haver diferena significativa entre as recuperaes mssicas obtidas para as partculas de slica original e metilada, sendo observado um aumento linear na recuperao (0,1 % a 27,0 %) com um aumento do volume de gua saturada utilizado (10 a 40 cm3, respectivamente). Os valores de recuperao medidos experimentalmente mostraram-se relativamente prximos aos correspondentes valores previstos pelo modelo terico de captura bolha-partcula (flotao real). A baixa recuperao por FAD (via flotao real) observada com

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ENGLERT, RODRIGUES & RUBIO (2011) estas partculas esfricas deve-se ao fato das mesmas possurem tamanho (d p = 1 m) prximo ao ponto de mnimo discutido anteriormente (~ 3 m), estando possivelmente na regio onde ocorrem a difuso (movimento Browniano) e a conveco (coliso).

Os resultados apresentados sugerem ainda que o ponto de mnimo exposto possa estar associado ao problema de deslocamento do filme de gua (entre partcula e bolha), pela baixa energia de coliso que ocorre na difuso. A localizao deste mnimo pode depender tambm da densidade e momentum das partculas, hidrodinmica do sistema e d b mdio das bolhas na clula de flotao.

3. CONCLUSES
Os resultados de recuperao de partculas de quartzo (dimetro mdio volumtrico de 13 m) por FAD (via flotao real) exibiram um ponto de mnimo local em um tamanho de partcula (d p ) de aproximadamente 3-5 m. Esta observao atribuda a uma mudana no mecanismo de captura bolha-partcula de conveco para difuso (movimento Browniano) em baixos valores de d p , contribuindo para a discusso existente na literatura sobre a existncia e localizao deste ponto de mnimo na eficincia de captura bolha-partcula. Valores de recuperao mssica total de quartzo entre 6 % e 53 % foram obtidos na FAD em distintas concentraes de coletor (at 2 mg g-1). Os resultados de FAD das partculas esfricas de slica (monodisperso com d p = 1 m) mostraram no haver diferena significativa entre as recuperaes mssicas obtidas para as partculas de slica original e metilada (com trimetilclorosilano), sendo observados valores de at 27 % nas condies experimentais utilizadas. A baixa recuperao observada com estas partculas esfricas deve-se ao fato das mesmas possurem tamanho prximo ao ponto de mnimo discutido (~ 3 m), estando possivelmente na regio intermediria, na qual ambos os mecanismos de difuso (movimento Browniano) e conveco (coliso) esto presentes.

4. AGRADECIMENTOS
Dr. Alexandre H. Englert gostaria de agradecera a CAPES pelo apoio financeiro (bolsas de doutorado - LTM/UFRGS - e de estgio de doutorando no exterior - PDEE) durante a realizao do trabalho e ao CNPQ pela bolsa (atual) de ps-doutorado no LTM-DEMIN-UFRGS. Aos colegas do LTM, nossos reconhecimentos pela colaborao na parte experimental.

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