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Caracterizao de Polmeros
Srgio Henrique Pezzin
Programa de Ps-Graduao em
Cincia e Engenharia de Materiais
UDESC
Aspectos Preliminares
Microestrutura
Microscopia
Microscopia
MO
MEV
MET
resoluo
300 nm
10 nm
0.2 nm
aumento
2 - 2000 X
20 - 1x105 X
200 - 2x105 X
observao
superfcie ou
"bulk" se
transparente
superfcie
ambiente da
amostra
ambiente
vcuo
vcuo
dano pela
radiao
nenhum
pouco
severo
preparao da
amostra
fcil
fcil
muito difcil
anlise qumica
no, a no ser
que esteja
conectado com
Raman
sim, raio-X
sim, raio-X e
EELS (electron
energy loss)
detecta orientao
molecular
sim
no
sim
Definies
Definies
Microscopia ptica
MOT
(a)
(b)
Birrefringncia
Birrefringncia
Este mtodo
especialmente bom para
estudar esferulitos,
devido diferena de
birrefringncia entre os
cristais lamelares e as
regies no cristalinas e
por causa das diferentes
orientaes tomadas
pelas lamelas
birrefringentes quando
elas irradiam do centro
para fora em todas as
direes formando o
efeito cruz de Malta.
Birrefringncia
Microscopia Eletrnica de
Transmisso (TEM)
Microscopia Eletrnica de
Transmisso (TEM)
eltrons
difratados
campo escuro
eltrons
transmitidos
campo claro
Microscopia Eletrnica de
Transmisso (TEM)
Alguns nmeros:
Velocidade de um eltron de 300keV :
97% da velocidade da luz
Comprimento de onda de um feixe de 300.000eV:
0.0197 ou ~2pm (0.002nm)
Resoluo: ~1.7
ngulos tpicos de espalhamento: 10-3 rad
Microscopia Eletrnica de
Transmisso (TEM)
Microscopia Eletrnica de
Transmisso (TEM)
CORANTE
hidrocarbonetos insaturados,
lcoois, teres e aminas
tetrxido de smio
cidos e steres
borracha insaturada
ebonite
hidrocarbonetos saturados
amidas, steres e PP
cido fosfotungstico
tetrxido de rutnio
steres e poliamidas
aromticas
sulfeto de prata
cidos e steres
acetato de uranila
EVA
termofixos epoxi
PE clorado
Microscopia Eletrnica de
Transmisso (TEM)
Estudos de polmeros em MET
Cristais formados a partir de solues
Uma parte substancial do conhecimento
sobre cristalizao de polmeros e crescimento
tm sido acumulados a partir de estudos utilizando
MET de cristais formados a partir de soluo.
Estes apresentam-se, de muitas formas, ideais ao
estudo com MET, uma vez que eles so muito
finos
e
uniformes,
embora
apresentem
sensibilidade ao feixe.
Microscopia Eletrnica de
Transmisso (TEM)
Filmes formados por "casting"
Filmes finos podem ser aderidos a superfcies
planas a partir de soluo devendo ser fino o
suficiente para a transmisso de eltrons.
O filme poder ser esticado antes de ser inserido
no microscpio eletrnico, permitindo o estudo de
mecanismos de deformao ou cristalizao na
presena de orientao molecular induzida por
escoamento.
Microscopia Eletrnica de
Transmisso (TEM)
"Crazes" em filmes finos
O exame da estrutura detalhada de
"crazes" est alm da resoluo do microscpio
de luz e sua morfologia foi investigada usando a
MET. Alguns estudos foram realizados em filmes
finos formados por casting, os quais foram
montados em uma grade de MET antes de serem
tensionados para formar "crazes" (grades de cobre
em MET deformam facilmente). Esta tcnica tem
sido
particularmente
bem
sucedida
com
poliestireno, que bastante resistente a danos
causados pelo feixe de eltrons.
Microscopia Eletrnica de
Transmisso (TEM)
Sees
Objetivando obter amostras que so realmente
representativas do todo, sees finas devem ser
cortadas usando um ultramicrtomo. algumas
vezes necessrio resfriar a amostra e a faca para
obter sees satisfatrias para polmeros. Grande
parte dos avanos atingidos nesta tcnica foram
desenvolvidos para aplicaes mdicas e
biolgicas (seo de clulas, etc.), mas resulta em
uma tcnica experimental mais exata para o
estudo de polmeros.
Microscopia Eletrnica de
Transmisso (TEM)
Filmes polimerizados em estado slido
Feitos a partir de polimerizao de estado slido de cristais
do monmero.
O cristal original cresce em forma de filme fino do produto
polimerizado.
Estas amostras so mais resistentes a danos causados pelo
feixe de eltrons do que polmeros cristalinos mdios e tm
fornecido exemplos de imagens "lattice".
Sua vida superior em MET tem permitido estudos mais
detalhados de defeitos usando contraste de difrao do que
possvel com qualquer outro polmero. Ex. polidiacetileno
Microscopia Eletrnica de
Transmisso (TEM)
Reproduo e destaque de detalhes
Reproduo,
onde
as
ondulaes
superficiais da amostra so reproduzidas em um
filme fino, que ento destacado e transferido
para o MET foi uma tcnica popular; hoje tem sido
substituda pela MEV, pois a preparao da
amostra muito mais simples.
Mais importante que o mtodo de
reproduo a tcnica de destaque de detalhes
superficiais. Nesta tcnica, material removido
seletivamente na superfcie de uma amostra para
revelar detalhes morfolgicos.