Presentacion Ipen Defensa

INCORPORAO DE RADIONUCLDEOS EM
NANOTUBOS NATURAIS ATIVADOS
JOS PARRA SILVA
ORIENTADORA: DR. SONIA R.H. MELLO-CASTANHO

INCORPORAO DE RADIONUCLDEOS EM NANOTUBOS NATURAIS ATIVADOS
INTRODUO
OBJETIVO
REVISO DA LITERATURA
MATERIAIS E MTODOS
RESULTADOS E DISCUSSO
CONCLUSES
2
INTRODUO
POR QUE FAZER?

ENERGIA NUCLEAR
4 Maior fonte geradora de
eletricidade do mundo.
442 reatores nucleares
gerando energia em 30 pases.
66 novos reatores em
construo.
FIGURA- Reator nuclear
3
INTRODUO
Volume de rejeitos
POR QUE FAZER?

O aumento do volume
rejeitos radioativos
inevitvel.
Rejeitos Radioativos Lquidos (RRL)
TRATAMENTO ADEQUADO:
Reduo de volume do RRL,
Remoo de radionucldeos
Mudana de estado fsico e
qumico,
com custo mnimo e,
com mxima segurana.
FIGURA- Ciclo do combustvel nuclear
4
INTRODUO
Depsito de paligorsquita COMO FAZER?

rea de 700 km2 POR MECANISMOS DE SORO E
Corpos de 500 x 17 m IMOBILIZAO DE RADIONUCLIDEOS
NO MESMO MATERIAL
COM QUE MATERIAL?

Paligorsquita
Argilomineral que apresenta
estruturas na forma de
NANOTUBOS e tem Potencial uso
como NANO-SORVENTE e MATRIZ
5
de IMOBILIZAO de
RADIONUCLDEOS
5
INTRODUO
OBJETIVO
MATERIAIS E MTODOS
CONCLUSES
6
OBJETIVO
Desenvolver nanotubos naturais ativados para uso na

incorporao de radionucldeos, a partir de paligorsquita nacional.
Utilizar o processo de ativao cida para a remoo seletiva de

ctions, na formao de stios ativos e aumento da rea superficial
especfica, preservando a integridade estrutural dos nanotubos para
incorporao de radionucldeos presentes em efluentes nucleares.
Incorporar e imobilizar radionucldeos em nanotubos naturais

ativados por mecanismos de soro e por reteno fsica
provocada por colapsamento estrutural dos nanotubos.
7 7
INTRODUO
OBJETIVO
MATERIAIS E MTODOS
CONCLUSES
8
1 REJEITOS RADIOATIVOS LIQUIDOS
Produtos
Produtos
Produtos
Seleo dedeAtivao
Fisso
deTrasurnicos
59Ni, 63Ni e 90Sr
FIGURA- Radionucldeos presentes em Rejeitos Radioativos Lquidos de efluentes nucleares
Concentraes de 63Ni, 59Ni e 90Sr muito variveis

9
2 PALIGORSQUITA
A paligorsquita um filossilicato alumino magnsico hidratado de hbito fibroso,

que apresenta uma estrutura cristalina constituda por duas camadas tetradricas (T)
ligadas por uma camada octadrica (O) central por meio de oxignios comuns.
(Si)8(Mg,Al)4O20(OH)2(H2O)4.4(H2O)
Tetraedros invertidos
cada 4 posies
2
1
y
z
Nanotubos naturais (0,37 x 0,64 nm)
x
Praticamente inerte s radiaes ionizantes (105-107 g Gy). 10 10
2 PALIGORSQUITA
COMO SE COMPORTA A PALIGORSQUITA FRENTE TEMPERATURA?

A perda da gua estrutural e das hidroxilas a T > 300 C ir provocar o
colapso ou folding estrutural irreversvel (PREISINGER, 1963).
Rotao entorno de um eixo da ligaes Si-O-Si
T > 300C
11
2 PALIGORSQUITA
POR QUE A PALIGORSQUITA INTERAGE COM DETERMINADAS ESPCIES INICAS EM SOLUO?

REATIVIDADE SUPERFICIAL
Afinidade do on pelos stios ativos
STIOS ATIVOS CAPACIDADE DE
SORO (K)
Grupos silanol (SiOH) Carter ANFTERO
FIGURA Carter anftero do grupo silanol
12 12
2 PALIGORSQUITA
As terminaes de slica na superfcie SITIOS ATIVOS (GRUPOS SILANOL)

externa da camada tetradrica das fibras,
apresentam stios ativos na forma de
grupos silanol (SiO-H), devido ruptura
das ligaes Si-O-Si. (SERRATOSA, 1979)
Os grupos silanol, podem ser gerados por

ativao acida superficial sem provocar
a ruptura das ligaes Si-O-Si da
camada tetradrica (ESTEBAN-CUBILLO,
2007; CHEN, ZHAO e WANG, 2007).
A ativao cida poder produzir

modificaes estruturais pela
severidade do ataque (GALAN, 1996)
13 13
2 PALIGORSQUITA
POSSIVEL A TIVAO CIDA SEM PRODUCIR MODIFICAES ESTRUTURAIS NA PALIGORSQUITA?
Os processos de ativao para a PALIGORSQUITA foram pouco claros

enquanto a integridade estrutural e ao mecanismo de incorporao de ctions
na estrutura.
ESTEBAN-CUBILLO (2007) demonstrou para a SEPIOLITA, que

possvel gerar stios ativos (grupo silanol) mantendo a
integridade estrutural por tratamentos de ativao cida,
estudando o papel dos ctions de magnsio.
Integridade estrutural
Remoo de %Mg Incorporao de %Ctions
Gerao de grupos silanol
14 14
3 MECANISMO DE INCORPORAO
Sepiolita Gerao de grupos silanol (SiOH)
Hidrognio procedente do cido (HCl) Remoo dos ctions de magnsio
Carter anftero do grupo silanol. Estrutura plano (001) e formula estrutural da sepiolita
15 15
3 MECANISMO DE INCORPORAO
Gerao de grupos silanol (SiOH) Incorporao do ction (M) na estrutura da sepiolita
Adio do ction metlico (M) na soluo

Tratamento trmico
IMOBILIZAO
SEPIOLITA + METAL
Carter anftero do grupo silanol.
16
INTRODUO
OBJETIVO
MATERIAIS E MTODOS
CONCLUSES
17
MATERIAIS E MTODOS
PROCESSO DE INCORPORAO DE RADIONUCLDEOS EM NANOTUBOS NATURAIS ATIVADOS
Paligorsquita extrada do deposito de Guadalupe no estado de Piau (Brasil).
DRX FRX-EDS FT-IR #D 1 CARACTERIZAO BET CTC MEV ATD/TG
DRX FRX-EDS FT-IR 2 PURIFICAO BET ATD/TG MEV MET
DRX FT-IR 3 TRATAMENTO TRMICO BET MET
FT-IR
DRX FRX-EDS 4 ATIVAO CIDA BET MEV MET
ICP-OES FRX-EDS 5 INCORPORAO DRX MET- EDS
Radionucldeos simulados : Nitrato de estrncio, Sr(NO3)2 e Cloruro de nquel, NiCl2.

18
MATERIAIS E MTODOS
PROCESSO DE INCORPORAO DE RADIONUCLDEOS EM NANOTUBOS NATURAIS ATIVADOS
FIGURA - Fluxograma do processo de incorporao de radionucldeos nos nanotubos naturais ativados de paligorsquita
19 19
INTRODUO
OBJETIVO
MATERIAIS E MTODOS
CONCLUSES
20
DRX FRX-EDS FT-IR #D BET MEV CTC ATD/TG
1 CARACTERIZAO
Classificao da
Paligorsquita:
Paligorsquita
(Si,Al)8Mg5O20(OH)2(OH2)4.4(H2O) comum de estrutura
ortorrmbica do tipo
II, com carter
dioctadrico
FIGURA - DRX da paligorsquita como recebida (PN).
21
1 CARACTERIZAO
TABELA - Resultados da anlise por FRX-EDS
Os resultados de composio diferem da paligorsquita de formula terica

identificada na DRX: (Si,Al)8Mg5O20(OH)2(OH2)4.4(H2O)
Possvel existncia de: substituio isomrfica (Al e Fe), outros minerais

como a dolomita (MgCa(CO2)3) e ctions de compensao da rede
estrutural (Fe, Ti, K e Mn)
Valor pouco comum de Perda ao Fogo (PF).

22
1 CARACTERIZAO
FIGURA Anlise por FT-IR da paligorsquita como recebida (PN).
23
1 CARACTERIZAO
(D50) = 256,8 nm
FIGURA - Curva de distribuio de tamanho da paligorsquita como recebida (PN).
24
1 CARACTERIZAO
Segundo a classificao da
IUPAC:
Isoterma do tipo IV
FIGURA - Isoterma de adsoro-dessoro de N2 da

paligorsquita como recebida (PN).
TABELA - rea superficial especfica e parmetros fsicos relacionados da PN.
25
1 CARACTERIZAO
PN (5000x) PN (10000x)
FIGURA - Micrografias da paligorsquita como recebida (PN) obtidas por MEV.
Aglomerados de 5-15m de dimetro, constitudos por pequenos

bastonetes aciculares de 0,2-2m de tamanho mdio.
26
1 CARACTERIZAO
A Capacidade de Troca Catinica foi calculada pelo mtodo do acetato de amnio

CTC= 19 mEq/100g
27
1 CARACTERIZAO
(Mg,Al)4Si8O20(OH)2(OH2)4.4H2O
H2O superficial (20-154C)
H2O Zeoltica (154-279C)
OH2-ligado os ons
octadricos e OH-estrutural
(279-537 C)
Decomposio da dolomita
(537-777C)
FIGURA ATG/TD da paligorsquita como recebida (PN).
28
Paligorsquita como
recebida (PN)
paligorsquita
1 CARACTERIZAO Quartzo (SiO2)
Dolomita (MgCa(CO3)2)
Excessivo contedo de Mg e + Facilidade de dissoluo em

Ca meio cido
Interferncia no estudo de
ativao cida
2 PURIFICAO
29
DRX FRX-EDS FT-IR BET ATD/TG MEV MET
2 PURIFICAO
O processo de
purificao foi efetivo
na remoo apenas da
dolomita-
No causou
modificaes
estruturais na
paligorsquita.
FIGURA - Difratogramas da paligorsquita como recebida (PN) e purificada (PP).

30
2 PURIFICAO
TABELA - Resultados da anlise por FRX-EDS da paligorsquita como recebida

(PN) e a purificada (PP).
Formula qumica calculada proposta:
(Si7,91Al0,46) (Mg1,59Al1,75Fe0,64)O20(OH)2(H2O)4.4(H2O).(K0,04Ti0,02 Mn0,01)
31
2 PURIFICAO
FIGURA - Espectrogramas da paligorsquita como recebida (PN) e purificada (PP).
O tratamento de purificao no causou modificaes na composio,

estrutura, ligaes ou propriedades qumicas da paligorsquita
32
2 PURIFICAO
Segundo a classificao
da IUPAC:
Isoterma do tipo IV
FIGURA - Isotermas de ads- des. de N2 da paligorsquita (PN) e purificada (PN).
TABELA - rea superficial especifica e parmetros fsicos relacionados da paligorsquita (PN) e purificada (PP).
33
2 PURIFICAO
FIGURA - Anlises Termogravimtrico (ATG) e Termodiferencial (ATD) da paligorsquita: a) purificada (PP) e b) como
recebida (PN).
34
2 PURIFICAO
PN (10000x) PP (10000x)
FIGURA - Micrografias obtidas por MEV da amostra de paligorsquita (a) como recebida (PN) e (b) purificada (PP).
Dissoluo ou remoo das possveis impurezas existentes entre as fibras.

Morfologia fibrosa constituda por pequenos de bastonetes aciculares
aglomerados com tamanho mdio que varia de 0,2 a 2 m de comprimento.
35
2 PURIFICAO
PP PP
FIGURA - Micrografias obtida por MET da amostra de paligorsquita purificada (PP).
Estrutura fibrilar de rao :L = 0,051 0,015 nm aprox.,

apresentando estruturas tpicas dos nanotubos. 36
2 PURIFICAO
2 PURIFICAO
Quartzo
paligorsquita
3 TRATAMENTO TRMICO 4 ATIVAO CIDA
5 INCORPORAO
37
DRX FT-IR BET MET
3 TRATAMENTO TRMICO
TABELA Variaes das distncias

correspondentes as principais reflexes da PP
aps tratamento trmico de 500C (P550)
PP P550
d110=1,041 nm P1 d110= 0,893 nm
d200=0,640 nm P2 d200=0,629 nm
d130=0,539 nm P3 d130= 0,510 nm
d040=0,447 nm P4 d040=0,463 nm
P5 (d5) = 0,439 nm
Modificao estrutural
a partir de 550C/3h
FIGURA DRX das amostras P330, P550 e P800 tratadas termicamente.
38 38
DRX FT-IR BET MET
3 TRATAMENTO TRMICO
FIGURA Identificao das bandas de

adsoro e dos modos de vibrao
caractersticos da paligorsquita purificada (PP).
FIGURA FT-IR das amostras P330, P550 e P800 tratadas termicamente.
Modificao das estrutura, ligaes ou propriedades

qumicas a partir de 550C/3h
39
DRX FT-IR BET MET
3 TRATAMENTO TRMICO
TABELA rea Superficial, rea externa e rea e

volume dos microporos das amostras P330, P550 e
P800 tratadas termicamente.
FIGURA Evoluo da rea Superficial, rea externa e rea e

volume dos microporos das amostras P330, P550 e P800
tratadas termicamente.
A reduo da rea e volume dos microporos para 550 C/3h

concorda com as modificaes estruturais identificadas por DRX
e FT-IR, indicando o COLAPSO ESTRUTURAL IRREVERSIVEL
40
DRX FT-IR BET MET
3 TRATAMENTO TRMICO
P550 P550
FIGURA Micrografia obtida por MET da amostra tratada termicamente na condio otimizada de colapso estrutural
A morfologia original fibrilar mantida, a rao :L = 0,038 0,009

nm aprox., mostrou-se inferior que para a amostra purificada (PP)), o que
pode estar atribudo ao colapso estrutural
41
2 PURIFICAO
5 INCORPORAO
42
FRX-EDS DRX FT-IR BET MEV MET
4 ATIVAO CIDA
TABELA - Fator de normalizao (FN) e
TABELA - Anlise qumica por FRX-EDS das amostras ativadas percentagens normalizados dos ctions de
magnsio (MgN), ferro (FeN) e alumnio (AlN)
removidos para cada condio
NORMALIZAO
DA REMOO
DOS PRINCIPAIS
CATIONS
43
4 ATIVAO CIDA
FIGURA Frao de ctions de magnsio (Mg2+) removidos da paligorsquita purificada no processo de

ativao em funo do tempo e da concentrao de cido para cada temperatura a) 60C e b) 90C.
A remoo dos ctions de Mg aumenta com o aumento do tempo, com

o aumento da concentrao de cido e com o aumento da temperatura
44 44
4 ATIVAO CIDA
TABELA - Melhores resultados para cada regio escolhida de remoo dos ctions de Mg e
percentagens em massa lixiviado da paligorsquita
45 45
4 ATIVAO CIDA
TABELA - Principais reflexes identificadas na ficha

ICDD - 031 - 0783 e comparao das reflexes da (PP)
com as reflexes de (P9, P13, P2, P14, P12 e P16)
Condio com maior integridade

estrutural no processo de ativao
por no apresentar perda do grau
FIGURA - Difratogramas de: a) amostra purificada (PP) e das de cristalinidade nem deslocamentos
amostras ativadas em funo da remoo dos ctions de : P2 (3moL-1/60C/4h)
magnsio b) P9, c) P13, d) P2, e) P14, f) P12 e g) P16. 46
4 ATIVAO CIDA
FIGURA - Espectrogramas de: a) amostra purificada (PP) e das amostras ativadas em funo da remoo dos
ctions de magnsio b) P9, c) P13, d) P2, e) P14, f) P12 e g) P16.
Condio limite de manuteno da estrutura, ligaes ou propriedades
qumicas : P2 (3moL-1/60C/4h) 47
4 ATIVAO CIDA
TABELA -rea superficial especfica, rea e volume

dos microporos e parmetros fsicos relacionados da
amostra purificada (PP) e as ativadas nas diferentes
condies P9,13, P2, P14, P12 e P16)
FIGURA - a) rea calculada relativa aos microporos e b)

Volume calculado dos microporos da amostra purificada
(PP) e das amostras ativadas P9, P13, P2, P14, P12 e P16.
A condio com maior integridade estrutural (DRX, FT-IR) P2 resultou na condio que
apresenta maior comportamento enquanto a manuteno da rea e volume dos
microporos, com um aumento do 42,8 % da Sbet (226,6 m2/g)
48
4 ATIVAO CIDA
PP (10000x) P2 (10000x)
FIGURA - Micrografias por MEV da paligorsquita purificada (PP) "a" e da paligorsquita ativada (P2) b.
Apresentam um aspecto fibrilar, de espessuras submicrnicas e comprimentos da

ordem 0,2-2 m que so preservadas aps ativao cida na condio P2.
49
4 ATIVAO CIDA
PP P2
FIGURA - Micrografias por MET da paligorsquita purificada (PP) "a" e da paligorsquita ativada (P2) b.
Estrutura fibrilar de rao :L= 0,051 0,013 nm aprox. , anloga a amostra

purificada (PP), indicando que a morfologia da paligorsquita mantida aps o
processo de ativao cida P2. 50
2 PURIFICAO
5 INCORPORAO
51
ICP-OES FRX-EDS DRX MET-EDS
4 INCORPORAO
TABELA - Percentagem em massa calculados de Ni2+ a incorporar
KNi = 36,89 0,09 mg/g =

(80; 36,89) 3,69% (80 min) (Estimado)
Eficcia do PA na
incorporao (Ni2+) = 100%
em 80 min.
FIGURA - Capacidade de soro dos ctions de nquel na

paligorsquita ativada em funo do tempo (ICP-OES). 52
4 INCORPORAO
TABELA -Percentagem em massa calculados de Sr2+ a incorporar
KSr = 3,33 0,02 mg/g =

0,33% (1440 min)
Eficincia do PA na
incorporao (Sr2+) = 5,9%
em 1440 min
FIGURA - Capacidade de soro dos ctions de estrncio na

paligorsquita ativada em funo do tempo (ICP-OES). 53
4 INCORPORAO
TABELA - Fluorescncia de Raios X por EDS das amostras de paligorsquita ativada com metal (PA-
Ni e PA-Sr) e das amostras sem ativar (PP-Ni e PP-Sr).
O Processo de Ativao Superficial dos nanotubos naturais

aumenta significativamente a capacidade de soro
destes argilominerais para ctions tais como o nquel.
54
4 INCORPORAO
No se observam alteraes
estruturais significativas
devido a remoo dos ctions
de magnsio e a posterior
incorporao de nquel.
Aps o tratamento trmico a

550C/3h ocorre uma
variao na estrutura
atribuda ao processo de
colapso estrutural (P1-P5).
FIGURA - DRX de paligorsquita a) purificada (PP), b) com nquel

(PA-Ni) e c) com nquel tratada a 550C (PNi-550)
55
4 INCORPORAO
PA-Ni
A morfologia fibrilar dos nanotubos
ativados foi mantida aps a
incorporao de nquel
As anlises de EDS identificam os

picos energticos caractersticos do
nquel
Estes resultados podem indicar que

a incorporao do nquel foi no
interior dos nanotubos naturais
ativados.
FIGURA - Micrografias por MET da paligorsquita

ativada com nquel incorporado (PNi) 56
4 INCORPORAO
PA-Ni550 PA-Ni550r
Aps a reduo os
nanotubos
apresentaram
nanopartculas ou
aglomerados
manomtricos, que
possivelmente
correspondam ao
nquel.
FIGURA - Micrografias por MET da FIGURA - Micrografias por MET da
amostra PA-Ni tratada termicamente em amostra PA-Ni tratada termicamente em
atmosfera ao Ar , nas condies atmosfera redutora, nas condies
otimizadas otimizadas
57
4 INCORPORAO
PA-Ni550r
As nanopartculas ou aglomerados
nanomtricos observados
correspondem ao nquel
incorporado, o qual foi reduzido
aps tratamento trmico em
atmosfera (H2/Ar), como esperado.
O nquel possui uma distribuio

homognea ao longo dos
nanotubos e baixa variao do
tamanho mdio das nanopartculas
ou aglomerados manomtricos.
FIGURA - Micrografias com MET e microanlise (EDS) dos
nanotubos ativados com nquel incorporado tratada
termicamente em atmosfera redutora (H2/Ar) (PA-Ni550r). 58
2 PURIFICAO
5 INCORPORAO
Ni 100% eficcia (PA)
59
INTRODUO
OBJETIVO
MATERIAIS E MTODOS
CONCLUSES
60
CONCLUSES
Os nanotubos naturais de paligorsquita nacional

foram desenvolvidos, modificados e adequados
para incorporao eficiente de radionucldeos no
tratamento de efluentes nucleares.
O processo de ativao cida se mostrou eficiente,

removendo seletivamente 33% do total dos ctions
de magnsio da estrutura dos nanotubos, que
corresponde a 1,53% em massa de Mg lixiviado da
paligorsquita sem modificao estrutural e
aumentando a rea superficial especfica em
42,8%, em relao ao valor de referncia.
61
CONCLUSES
Os nanotubos ativados com uma capacidade de

soro mxima estimada de K = 36,89 mgg-1 em
80 min, incorporaram 3,69%em massa de nquel,
concentrao equivalente do magnsio removido
da estrutura, confirmando a eficincia do processo
de ativao superficial na soro de espcies
similares ao Ni.
O colapso estrutural dos nanotubos contendo nquel

foi obtido na temperatura de 550C por 3 horas em
atmosfera normal. As anlises de difrao de raios
X das amostras tratadas e colapsadas confirmam a
incorporao de nquel na estrutura dos nanotubos.
62
CONCLUSES
A projeo dos resultados obtidos, neste trabalho,

indicam que possvel purificar efluentes nucleares
com diferentes concentraes de nquel radioativo,
onde 100 kg de nanotubos naturais ativados so
suficientes para sorver 3,69 kg de radionquel em 80
min.
Os nanotubos naturais ativados da paligorsquita

so um material adequado para remoo eficiente
de radionucldeos, aumento da concentrao destes
em fase slida e posterior consolidao para a
reduo de volume dos efluentes nucleares.
63
MUITO OBRIGADO!
SUGESTES?
PERGUNTAS?
Agradecimentos CAPES pelo apoio econmico, ao Instituto de Pesquisas Energticas e
Nucleares (IPEN) pela oportunidade e todos os doutores, mestres, tcnicos e amigos que
contriburam com este trabalho. 64

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INCORPORAO DE RADIONUCLDEOS EM

NANOTUBOS NATURAIS ATIVADOS

JOS PARRA SILVA

ORIENTADORA: DR. SONIA R.H. MELLO-CASTANHO

POR QUE FAZER?

FIGURA- Reator nuclear

POR QUE FAZER?

FIGURA- Ciclo do combustvel nuclear

Depsito de paligorsquita COMO FAZER?

COM QUE MATERIAL?

Desenvolver nanotubos naturais ativados para uso na

Utilizar o processo de ativao cida para a remoo seletiva de

Incorporar e imobilizar radionucldeos em nanotubos naturais

FIGURA- Radionucldeos presentes em Rejeitos Radioativos Lquidos de efluentes nucleares

Concentraes de 63Ni, 59Ni e 90Sr muito variveis

A paligorsquita um filossilicato alumino magnsico hidratado de hbito fibroso,

COMO SE COMPORTA A PALIGORSQUITA FRENTE TEMPERATURA?

POR QUE A PALIGORSQUITA INTERAGE COM DETERMINADAS ESPCIES INICAS EM SOLUO?

Grupos silanol (SiOH) Carter ANFTERO

FIGURA Carter anftero do grupo silanol

As terminaes de slica na superfcie SITIOS ATIVOS (GRUPOS SILANOL)

Os grupos silanol, podem ser gerados por

A ativao cida poder produzir

POSSIVEL A TIVAO CIDA SEM PRODUCIR MODIFICAES ESTRUTURAIS NA PALIGORSQUITA?

Os processos de ativao para a PALIGORSQUITA foram pouco claros

ESTEBAN-CUBILLO (2007) demonstrou para a SEPIOLITA, que

Sepiolita Gerao de grupos silanol (SiOH)

Hidrognio procedente do cido (HCl) Remoo dos ctions de magnsio

Gerao de grupos silanol (SiOH) Incorporao do ction (M) na estrutura da sepiolita

Adio do ction metlico (M) na soluo

Carter anftero do grupo silanol.

Paligorsquita extrada do deposito de Guadalupe no estado de Piau (Brasil).

DRX FRX-EDS FT-IR #D 1 CARACTERIZAO BET CTC MEV ATD/TG

DRX FRX-EDS FT-IR 2 PURIFICAO BET ATD/TG MEV MET

DRX FT-IR 3 TRATAMENTO TRMICO BET MET

ICP-OES FRX-EDS 5 INCORPORAO DRX MET- EDS

Radionucldeos simulados : Nitrato de estrncio, Sr(NO3)2 e Cloruro de nquel, NiCl2.

FIGURA - DRX da paligorsquita como recebida (PN).

TABELA - Resultados da anlise por FRX-EDS

Os resultados de composio diferem da paligorsquita de formula terica

Possvel existncia de: substituio isomrfica (Al e Fe), outros minerais

Valor pouco comum de Perda ao Fogo (PF).

FIGURA Anlise por FT-IR da paligorsquita como recebida (PN).

FIGURA - Curva de distribuio de tamanho da paligorsquita como recebida (PN).

FIGURA - Isoterma de adsoro-dessoro de N2 da

TABELA - rea superficial especfica e parmetros fsicos relacionados da PN.

FIGURA - Micrografias da paligorsquita como recebida (PN) obtidas por MEV.

Aglomerados de 5-15m de dimetro, constitudos por pequenos

A Capacidade de Troca Catinica foi calculada pelo mtodo do acetato de amnio

H2O superficial (20-154C)

H2O Zeoltica (154-279C)

Excessivo contedo de Mg e + Facilidade de dissoluo em

FIGURA - Difratogramas da paligorsquita como recebida (PN) e purificada (PP).

TABELA - Resultados da anlise por FRX-EDS da paligorsquita como recebida

Formula qumica calculada proposta:

(Si7,91Al0,46) (Mg1,59Al1,75Fe0,64)O20(OH)2(H2O)4.4(H2O).(K0,04Ti0,02 Mn0,01)

FIGURA - Espectrogramas da paligorsquita como recebida (PN) e purificada (PP).

O tratamento de purificao no causou modificaes na composio,

FIGURA - Isotermas de ads- des. de N2 da paligorsquita (PN) e purificada (PN).

Dissoluo ou remoo das possveis impurezas existentes entre as fibras.

FIGURA - Micrografias obtida por MET da amostra de paligorsquita purificada (PP).

Estrutura fibrilar de rao :L = 0,051 0,015 nm aprox.,

3 TRATAMENTO TRMICO 4 ATIVAO CIDA