Ensaios Fsicos de Qualidade

Disciplina: Controle de Qualidade Fsico-Qumico Profa. Luciana Neves Camargo

Prof. Robson Miranda da Gama

Ensaios de Qualidade
Objetivo Parmetros: Fsicos ou fsico-qumicos Aplicao ensaios fsicos: produtos acabados Associao: Estabilidade fsica; uniformidade e biodisponibilidade

Ensaios Fsicos de Qualidade

Friabilidade e dureza: Estabilidade fsicaavaliam resistncia mecnica Tempo de desintegrao e tempo de dissoluo (ensaios in vitro) : avaliam biodisponibilidaderelacionados com dissoluo/absoro Uniformidade de doses unitrias: assegura aspectos posolgicos

Ensaios fsicos aplicados formas farmacuticas

Dissoluo

Resistncia

Determinao do Peso Mdio (Farm. Bras. IV)

Determinao Peso Mdio

Efetuar em balana com sensibilidade adequada Pesar individualmente e calcular a mdia, dividindo pelo nmero de amostras Desvio padro: Quanto maior o desvio, menor a uniformidade de envase

Amostragem

Procedimento
Comprimidos, drgeas, supositrios, vulos e cpsulas de gelatina dura Ps, Granulados, Cremes e Pomadas Cpsulas Mole
Lavar: ter Etlico Pi = M1 - M2

Ps Estreis e Liofilizados
Lavar: gua purificada Secar: 105C por 1 hora

Clculos
Peso Mdio (PM) = (Pi)/N Onde:
Pi: Pesos individuais das unidades N: Nmero de unidades pesadas.

Critrios de Aceitao

Reteste

>PN

Volume Mdio (Farm. Bras. IV)

Volume Mdio
A determinao do volume nominal efetuada por:
Pesagem em produtos lquidos de dose mltipla Seringa calibrada em produtos de dose nica e injetveis.

Mtodo para Produtos Lquidos de Dose Mltipla

Determinar:
Peso mdio Valor mnimo Valor mximo

Calcular o volume mdio pela frmula abaixo:

V= m (g) d (g/mL) a 25C

Critrios de Aceitao
VM Volume declarado Desvio

Critrios de Aceitao

Mtodo para produtos lquidos de dose nica e injetveis

Mtodo para produtos lquidos de dose nica e injetveis

Determinao de Resistncia Mecnica em Comprimidos

Determinao de Resistncia Mecnica em Comprimidos

Testes Oficiais Farm. Bras. IV
Dureza Friabilidade

Avalia a resistncia dos comprimidos ruptura provocada por golpes ou frico durante:
Revestimento; Embalagem; Transporte e Armazenamento.

Dureza
Dureza a resistncia do comprimido ao esmagamento ou ruptura sob presso radial.

A fora aplicada medida em kgf (1kgf = 10N)

Teste de dureza
Teste deve ser realizado com 10 comprimidos. O comprimido dever ser colocado no aparelho de dureza no sentido de seu dimetro. Critrios de Aceitao
3kgf (determinao manual) 4,5kgf (determinao automtica) Especificado na monografia

Dureza

Durmetro Porttil Manual Durmetro Porttil Automtico

Dureza e Friabilidade

Durmetro de Bancada Automtico

Friabilmetro

Friabilidade
O teste de friabilidade mede a resistncia dos comprimidos abraso. Mtodo
20 co 100 rotaes

Clculo
Mi -Mf x 100 Mi

Critrio de Aceitao
1,5% (p/p)

Desintegrao

Desintegrao
Este teste realizado para determinar o tempo de desintegrao, isto o estado no qual nenhum resduo da unidade permanece na tela metlica do aparelho de desintegrao. Devero ser utilizadas 6 ou mais unidades. O propsito do teste, no obter uma soluo completa da unidade ou mesmo do princpio ativo.

Desintegrao

Desintegrador de Comprimidos e Cpsulas

Critrios de Aceitao
Todas as unidades observadas tiverem completa desintegrao. Se 1 ou 2 unidades no se desintegrarem repetir com mais 12 unidades adicionais. No menos que 16 unidades, do total de 18, devero se desintegrar por completo.

Particularidades

*Qdo. Revestido com goma laca usar tampo fosfato pH 7,5

Dissoluo

Dissoluo
O teste de dissoluo determina a porcentagem da quantidade de princpio ativo, declarada no rtulo do produto, liberada no meio de dissoluo no intervalo de tempo especificado na monografia do produto.

Dissoluo

Dissolutor 6 cubas

Dissolutor 8 cubas com coletor automtico

Fatores que Influenciam a Dissoluo e os Resultados do Teste

Relacionados com o frmaco e a formulao

Solubilidade Tamanho da partcula Natureza qumica Forma Farmacutica Excipientes

Relacionados com o equipamento

Aparato utilizado Vibrao do sistema Velocidade de agitao Posio da haste Posio e mtodo de amostragem Dispositivo para formas farmacuticas que flutuam

Relacionados ao meio de dissoluo

Volume Presena de ar/gases pH Evaporao do meio Temperatura Viscosidade Tensoativo

Tipos de Aparato

Dissoluo Aparato 1 (Cesta)

Dissoluo Aparato 1 (Cesta)

Dissoluo Aparato 1 (Cesta)

Dissoluo Aparato 1 (Cesta)

Dissoluo Aparato 1 (Cesta)

Dissoluo Aparato 2 (Ps)

Dissoluo Aparato 2 (Ps)

Dissoluo Aparato 2 (Ps)

Critrios de Aceitao

Defeitos em Embalagens
Defeitos em frascos de vidro
Defeitos crticos
Quebras, trincas ou lascas Rebarbas cortantes Bolha Deformaes ou estrangulamento no corpo Mal fechamento

Defeitos em Embalagens
Defeitos em frascos de vidro Defeitos no crticos Dobra Rugas Marcas de moldes Partculas de vidro aderidas internamente Pedras

Esfumaado Pintas pretas Sujidades

Defeitos em Embalagens
Defeitos em frascos de Plstico Defeitos crticos Medidas diferentes do padro Estrangulamentos Mau fechamento Trincas e vidros quebrados Impresso borrada Cor totalmente diferente do padro

Defeitos em Embalagens
Defeitos em frascos de Plstico Defeitos Maiores Sujeira Vrias tonalidades de cor Falhas na impresso Manchas acentuadas Defeitos Menores Pequenas manchas e arranhes

Defeitos em Embalagens
Defeitos em tampas de plsticos Defeitos crticos Medidas diferentes do padro Tampas quebradas, rachadas e se que se quebram no fechamento ou no fecham direito Batoque mal embutido Cor diferente do padro

Defeitos em embalagens
Defeitos em batoques de plstico Defeitos crticos Defeitos maiores Sujeira Tonalidade amarelada Rebarbas que dificultam o fechamento Manchas acentuadas

Medidas diferentes do padro