P A U LO

A FON S O

LOPES

E S T A T STICA A P LICA D A

e EX C ELN C I A E M G E S T O

Estatstica Aplicada Anlise de Resultados de Ensaios de Proficincia na Avaliao de Laboratrios

CADERNO DE ATIVIDADES

ANVISA
INSTITUTO ADOLPHO LUTZ 11 a 15 de agosto de 2003
http://www.estatistica.eng.br Rua Voluntrios da Ptria, 474/701 - Humait endereo eletrnico: estatistica@estatistica.eng.br 22270-010 - Rio de Janeiro - RJ telefone: (21) 2539-7966 / fax: (21)2286-9877 / celular:(21) 9-627-0648

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A. Ementa
1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. 8. 9. 10. 11. 12. 13. 14. 15. 16. 17. 18. A Estatstica nas normas ABNT ISO/IEC. Introduo aos mtodos estatsticos para a tomada de deciso. Procedimentos para um estudo estatstico. Incio de um estudo: retirada de uma amostra. Estatstica Descritiva (E.D.): medidas de representatividade (tendncia central) e de disperso. Ainda E.D.: o z-escore. Inferncia Estatstica (I.E.): questo de confiana e risco de errar. Intervalo para a Estatstica Descritiva: apresentando os valores observados em uma tabela e em um grfico. Introduo s Probabilidades, a segunda ferramenta para a Inferncia. A primeira parte da I.E.: testes de hipteses. A segunda parte da I.E.: estimando parmetros da populao. Voltando Inferncia: comeando a estimar a mdia da populao a partir de uma amostra I.E., continuando a testar hipteses: um valor extremo, em relao ao seu conjunto, pode ser considerado vlido? (assunto tambm conhecido como "rejeio de dispersos"). I.E., teste de hipteses: repetitividade e reprodutibilidade. I.E., teste de hipteses: diagrama de Youden. I.E.: continuando a testar hipteses e usando tudo o que foi visto: os grficos de controle. Comeando na Matemtica e acabando na Inferncia Estatstica: descobrindo a "melhor" de todas as retas (chamam de "regresso linear "). Um outro olhar: Estatstica Robusta

B. Carga horria total

8 horas/aula.

C. Objetivo
Proporcionar ao pessoal do Instituto Adolpho Lutz o conhecimento dos conceitos estatsticos bsicos necessrios ao entendimento e interpretao dos requisitos especficos da norma ABNT ISO/IEC 17025: 2001, tornando-se -se capaz de compreender e analisar os resultados para uma correta tomada de deciso.

D. Metodologia
Exposio dialogada dar suporte aos debates, estudos de caso, vivncias e exerccios.

E. Bibliografia recomendada
ABNT ISO/IEC Guia 43-1: 1999, Ensaios de proficincia por comparaes interlaboratoriais Parte 1: Desenvolvimento e operao de programas de ensaio de proficincia. ABNT ISO/IEC Guia 43-2: 1999, Ensaios de proficincia por comparaes interlaboratoriais Parte 2: Seleo e uso de programas de ensaio de proficincia por organismos de credenciamento de laboratrios. ABNT ISO/IEC 17025: 2001, Requisitos gerais para competncia de laboratrios de ensaio e calibrao. LOPES, Paulo Afonso. Probabilidades e Estatstica conceitos, modelos, aplicaes em Excel. Rio de Janeiro: Reichmann&Affonso Editores, 3 reimpresso, 2003.

Currculo resumido do Instrutor

Paulo Afonso Lopes Doutor em Pesquisa Operacional pelo Florida Institute of Technology, Mestre em Engenharia de Produo pela COPPE/UFRJ, Estatstico pela Escola Nacional de Cincias Estatsticas (CONRERJ 5975) e Engenheiro pelo Instituto Militar de Engenharia. Sua experincia profissional inclui docncia em cursos de graduao e ps-graduao no Brasil e no exterior, palestras em universidades americanas e consultoria a diversas empresas. Autor do livro Probabilidades e Estatstica, tambm editado em espanhol pela Prentice-Hall, e de artigos em revistas cientficas e anais de congressos nacionais e internacionais. Professor Visitante da University of Wisconsin-La Crosse e Professor Adjunto do Florida Institute of Technology, Estados Unidos. Consultor da UNESCO e Avaliador do INMETRO . Paulo Afonso Lopes Instituto Adolfo Lutz/IAL, 11 a 15 de agosto de 2003

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1. A Estatstica nas normas ABNT ISO/IEC

A Norma ABNT ISO/IEC Guia 43-1: 1999, Ensaios de proficincia por comparaes interlaboratoriais, na sua Parte 1: Desenvolvimento e operao de programas de ensaio de proficincia, apresenta as seguintes afirmaes a respeito da Estatstica: os anexos a esta Parte da ABNT ISO/IEC Guia 43 fornecem diretrizes estatsticas para o tratamento de dados obtidos em programas de ensaios de proficincia. - Prefcio (p. 1). Amostragem por exemplo, quando indivduos ou organizaes so solicitados a coletar amostras para anlises subseqentes. - NOTA f) do item 3.6. valor disperso - parte de um grupo de valores que inconsistente com as outras partes daquele grupo (tambm definido na ISO 5725-1). - item 3.16. resultados extremos - valores dispersos e outros valores que sejam grosseiramente inconsistentes com outras partes do grupo de dados." item 3.17. "Estes resultados podem ter uma profunda influncia em sumrios estatsticos, tais como a mdia e o desvio padro. - Nota do item 3.17. tcnicas estatsticas robustas - tcnicas para minimizar a influncia que resultados extremos podem ter sobre estimativas de mdia e desvio padro." - item 3.18. "Estas tcnicas admitem menor peso para os resultados extremos, ao invs de eliminar estes resultados do grupo de dados. - Nota do item 3.18. Programas de ensaios interlaboratoriais envolvem subamostras selecionadas aleatoriamente de uma fonte de material .... essencial que o lote de itens de ensaio fornecido aos participantes em cada rodada seja suficientemente homogneo, para que quaisquer resultados posteriormente identificados como extremos no sejam atribudos a qualquer variabilidade significativa do item de ensaio. - item 4.3. Mais ainda, a norma ABNT ISO/IEC 17025: 2001 afirma, no item 5.9, que "O laboratrio deve ter procedimentos de controle da qualidade para monitorar a validade dos ensaios e calibraes realizados. Os dados resultantes devem ser registrados de forma que as tendncias sejam detectveis e, quando praticvel, devem ser aplicadas tcnicas estatsticas para a anlise crtica dos resultados." Desse modo, justifica-se que os Avaliadores saibam corretamente interpretar os resultados apresentados pelos organismos a serem avaliados. No segundo dia deste curso, ser analisado o relatrio (Draft) da APLAC (Asia Pacific Laboratory Accreditation Cooperation), nmero T026 (Low Alloy Steel Proficiency Testing Programme), cuja leitura prvia recomendvel.

2. Introduo aos mtodos estatsticos para a tomada de deciso

1. 2. 3. Para que estudar Estatstica? Livro, p. 2 Campos da Estatstica: Livro, p. 11 Prtica inicial do EXCEL: Livro, p. 156 iniciar o aplicativo clulas: identificao clula ativa nmeros texto

incluso:

identificao do Colar Funo e estudo do seu potencial: Livro, p. 13 identificao da Ferramenta Anlise de Dados: Livro, p. 14 Ateno: aps digitar os dados, escolher uma clula diferente para os resultados

3. Procedimentos para um estudo estatstico

1. Formular um plano para coleta dos dados: conhecida a natureza da avaliao, identificar os provveis elementos a coletar, restringindo a pesquisa aos dados de interesse.

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2. 3. 4. 5.

Identificar as variveis mais importantes. Coletar os dados. Identificar o melhor modelo estatstico e utiliz-lo. Relatar as concluses de modo que todos entendam.

4. Incio de um estudo: retirada de uma amostra

1. Conceito de amostra: usualmente, significa um determinado item, ao passo que, para a Estatstica, significa
um conjunto de itens.

2. Tamanho da amostra: deve ser o maior que se puder conseguir. 3. O laboratrio deve informar qual o plano de amostragem para a retirada das amostras. 4. Dois tipos de amostragem: aleatria simples e sistemtica. 5. Cuidado: a amostra deve ser representativa da populao

5. Estatstica Descritiva: medidas de representatividade (tendncia central) e de disperso

1. Dados brutos e rol: Livro, p. 22 a) EXCEL:

ordenao de valores: EXCEL, Livro, p. 23, cone A Z ou "Dados"/Classificar...

2. Medidas de representatividade (tendncia central)

MDIA ARITMTICA amostral, X

a) a) EXCEL: Livro, p. 25, "Colar funo"/ MDIA EXCEL: Livro, p. 31, "Colar funo"/ MED

MEDIANA amostral

3. Medidas de disperso absoluta

AMPLITUDE TOTAL: Livro, p. 33 VARINCIA amostral, s2

EXCEL: Livro, p. 37, "Colar funo/VAR"

Uma verso modificada para calcular a varincia da amostra

s2 =

i=1 X i2
n

n 1

i=1 X i
n

DESVIO-PADRO amostral, s
EXCEL: Livro, p. 37, "Colar funo/DESVPAD"

4. Medidas de disperso relativa

COEFICIENTE DE VARIAO : Livro, p. 42

5. Comentrios a respeito de clculos manuais, com a calculadora e com o Excel. 6. As medidas mais importantes da Estatstica Descritiva so: a mdia aritmtica e o desvio-padro. para alguns autores de lngua inglesa, tambm conhecido como RSD (relative standard deviation), desviopadro relativo. O CV razovel somente quando o desvio-padro estritamente proporcional mdia aritmtica; se o desviopadro constante em uma faixa extensa dos nveis da propriedade sendo observada, o CV , neste caso, ilusrio; outra desvantagem que seu valor no muito til quando a mdia prxima do valor zero. Paulo Afonso Lopes Instituto Adolfo Lutz/IAL, 11 a 15 de agosto de 2003
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6. Ainda E.D.: o z-escore

A maioria dos resultados fornece valores numricos que no tm significado nico e h poucas, se existir alguma, medidas absolutas. Entretanto, a mdia aritmtica tornou-se um clssico ponto de referncia para comparaes, e as diferenas entre os elementos da populao so apresentadas com base em uma escala a partir da mdia, escala que permite comparaes. Como h infinitos valores para a mdia aritmtica, essencial existir uma forma de converter valores brutos medidos em vrias escalas, a partir da mdia desses valores, para uma escala comum. Analisando-se apenas a mdia, pode-se tomar uma deciso baseada apenas nessa medida absoluta, no se considerando a posio relativa de um determinado em valor em relao a todos os resultados. Entretanto, normalmente, uma populao pode ter mdia elevada e pequena disperso e outra pode ter mdia pequena e elevada disperso. Como compar-las? A despeito dessas dificuldades, quase certo que escalas padronizadas fornecem melhores resultados do que comparaes baseadas em dados brutos. Dados absolutos podem ser transformados em valores relativos, uma escala de resultados-padro com mdia zero e desvio-padro 1, resultando no chamado z-score, calculado pela seguinte expresso: valor relativo = Z-score =

valor - mdia aritmtica desvio padro

Exemplo
A Norma NIT-DICLA-026, reviso 01, aprovada em AGO/01 afirma: 7.6.Documentos e Registros do Laboratrio 7.6.1 O laboratrio deve manter registros atualizados contendo os ensaios de proficincia em que participou, com as seguintes informaes, quando aplicveis: ......................................... e) critrio de aceitao dos resultados ou avaliao de desempenho (ex.: percentual mnimo exigido de acertos, Youden, z-score, etc.); f) resultados obtidos (satisfatrio/questionvel/insatisfatrio);

7. Inferncia estatstica: questo de confiana e risco de errar

1. Inferncia Estatstica: Livro, p. 105 a) b) 2. 3. Estimao: nada se sabe a respeito da populao Testes de Hipteses: afirma-se algo a respeito da populao

TODA AFIRMAO DEVE VIR ACOMPANHADA DE UM GRAU DE CERTEZA (ou confiana). Toda deciso tem um risco, que a probabilidade associada a uma deciso errada.

4. Nvel de significncia: nome de grife para o conhecido "erro". O nvel de significncia representado pela letra grega (usualmente expresso em porcentagem, (x100)%; complementar ao nvel de significncia, tem-se o nvel de confiana, representado por (1 - )x100%; indicam, respectivamente, probabilidades de erro e de certeza nas inferncias estatsticas.

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8. Intervalo para a Estatstica Descritiva:

apresentando os valores observados em uma tabela e em um grfico

OBSERVAO IMPORTANTE: Quando se tem os dados originais, todos os clculos devem ser feitos com eles. A construo de tabelas, nos dias de hoje, tem o objetivo de facilitar a apresentao dos resultados, no sendo recomendada para clculos. Usar os valores da tabela era natural nos milnios passados, quando no existiam os modernos recursos computacionais.

9. Introduo s probabilidades, a segunda ferramenta para a Inferncia

1. O que probabilidade:

conceito experimental: regularidade estatstica conceito clssico: intuitivo conceito axiomtico a) b) aps observar o experimento inmeras vezes, verifica-se o comportamento do fenmeno: para que repetir o experimento sempre que se quiser verificar o resultado? modelos matemticos a partir dos resultados da parte experimental.

OBSERVAO: para melhor compreenso pelas pessoas, as probabilidades devem ser expressas em porcentagens.

10. A primeira parte da I.E.: testes de hipteses

1. 2. 3. 4. O que so: Livro, p. 121 Regio de rejeio e regio de no-rejeio. Tipos de testes: unilateral e bilateral. Estrutura clssica de um teste: formular a hiptese nula formular a hiptese alternativa decidir o tipo de distribuio estatstica escolher o risco que deseja assumir (denominado nvel de significncia) determinar as regies de rejeio e de no rejeio verificar onde o valor amostral se encontra e decidir Termos equivalentes: a) Estatisticamente significante = Rejeitar a hiptese nula = O valor amostral no compatvel com o valor da hiptese nula = A variao amostral no uma explicao razovel da discrepncia entre os valores da hiptese nula e os valores amostrais b) No estatisticamente significante = No rejeitar a hiptese nula = O valor amostral compatvel com o valor da hiptese nula = A variao amostral uma explicao razovel da discrepncia entre os valores da hiptese nula e os valores amostrais 6. Conceito moderno: o valor-p.

5.

11. A segunda parte da I.E.: estimando parmetros da populao

A maior utilidade da Estatstica ajudar a formular concluses sobre uma populao baseadas em informaes limitadas. Normalmente, os parmetros de um processo ou de um produto, tais como a
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temperatura mdia de um forno ou comprimento mdio de um componente so desconhecidos, podendo ser necessrio estimar o valor desses parmetros. Na estimativa pontual, um valor numrico simples obtido como uma estimativa do parmetro da populao. Na estimativa por intervalo, um intervalo determinado tal que exista alguma probabilidade de que o verdadeiro valor do parmetro esteja contido nele. Estimativas por intervalos so tambm chamadas de intervalos de confiana. I - Estimativas Pontuais Uma estimativa pontual consiste de um valor numrico nico, usado para fazer uma inferncia sobre um parmetro desconhecido do processo, produto ou servio. Por exemplo, para estimar a mdia de uma populao, pode-se selecionar uma amostra de 100 elementos e calcular a mdia amostral; se este valor for 27, a estimativa pontual da mdia da populao , portanto, 27. II - Estimativas por Intervalo A idia do intervalo de confiana um refinamento da estimativa pontual. Nesta, afirmava-se que: valor do parmetro = valor da amostra Todavia, dificilmente o valor da amostra ser igual ao da populao, mais ainda porque este ltimo desconhecido. Desse modo, considera-se uma variao em torno do valor amostral e, assim, pode-se escrever que o parmetro se situa entre dois limites, ou seja valor do parmetro = valor da amostra "variao" Essa variao diretamente proporcional disperso da populao (quanto mais dispersa a populao, maior ser a variao entre as amostras) e confiana dos resultados (se se desejar um intervalo de confiana que contenha o verdadeiro valor do parmetro, este intervalo deve ser o maior possvel), mas inversamente proporcional ao tamanho da amostra (quanto maior a amostra, mais se aproxima da populao e a estimativa fica mais precisa, com menor variao). Quanto maior o intervalo de confiana, mais confiante se est de que o intervalo realmente conter o verdadeiro valor do parmetro. Por outro lado, quanto maior o intervalo, menos informao obtm-se para esse mesmo parmetro. Na situao desejvel, obtm-se um intervalo relativamente pequeno com uma confiana elevada. Para um tamanho fixo de amostra e para a mesma varincia, quanto maior o nvel de confiana, maior o intervalo de confiana. importante enfatizar que toda afirmao deve vir acompanhada de um grau de certeza (ou confiana), o quanto se est certo ao comunicar aquela informao. A interpretao desse enfoque a seguinte: se um grande nmero de intervalos de confiana forem construdos a partir de amostras independentes da mesma populao, ento espera-se que uma porcentagem desses intervalos contenha o valor verdadeiro do parmetro da populao. Por exemplo, ao desejar-se um intervalo de confiana de 90% para estimar a mdia de uma populao, uma amostra pode fornecer um intervalo entre (48,5, 51,5). Embora se desconhea o verdadeiro valor da mdia da populao, se 100 desses intervalos forem construdos a partir de 100 amostras, deve-se esperar que 90 desses intervalos contenham o verdadeiro valor da mdia da populao.
Entendendo realmente o conceito de intervalo de confiana

Algumas estimativas intervalares podem incluir e outras no o verdadeiro valor do parmetro da populao. Quando se retira uma amostra e se calcula um intervalo de confiana, no se sabe, realmente, se o parmetro da populao se encontra naquele intervalo calculado. O importante reconhecer que se est utilizando um mtodo com (1-)% de probabilidade de sucesso: em uma seqncia muito grande de repeties, (1-)% dos intervalos assim construdos abrangero o verdadeiro valor do parmetro da populao, embora no se saiba exatamente quanto ele valha.

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12. Voltando Inferncia: comeando a estimar a mdia da populao a partir de uma amostra
ts n

Limites de confiana do parmetro = X +

Ao se retirar uma amostra de tamanho n, calcula-se X e s. Como determinar o valor de "t"?

13. I.E., continuando a testar hipteses: um valor extremo, em relao ao seu conjunto, vlido (assunto tambm conhecido como "rejeio de dispersos")
Antes de se interpretar uma srie de resultados obtidos a partir de uma ou mais amostras, necessrio verificar a existncia de valores que, eventualmente, possam ser considerados como dispersos, ou seja, valores que muito provavelmente no pertenam ao mesmo conjunto de resultados. Uma ampla variedade de testes de estatstica tem sido sugerida para determinar se uma observao deve ser rejeitada; em todas essa, um intervalo estabelecido com uma determinada significncia estatstica. Infelizmente, no h um critrio uniforme que pode ser usado para decidir se um resultado suspeito pode ser devido a erro acidental ao invs de ser resultado de uma variao aleatria. A nica base confivel para rejeio ocorre quando se sabe que alguns erros especficos teriam sido cometidos na obteno de um resultado duvidoso. O importante usar o mesmo critrio ao longo de todo o trabalho. Freqentemente, um analista que conhece o desvio-padro dos resultados espera que um mtodo rejeitar um conjunto de pontos que estejam distantes 2s ou 2,5s da mdia, porque h, aproximadamente, uma chance em 20 (caso de 2s) ou 1 em 100 (caso de 2,5s) de que isto ocorrer . Existem vrias maneiras de verificar se um ou mais valores podem ser considerados dispersos, e os mais comuns so os seguintes testes: - Chauvenet; - Cochran; - Dixon, e - razo Q. I - Teste de CHAUVENET
PROCEDIMENTO: 1. 2. 3. 4. 5. 6. 7. Calcular a mdia aritmtica e o desvio-padro amostral dos valores. Identificar os valores extremos: maior valor e menor valor. Determinar, para cada um dos valores extremos, a diferena d entre ele e a mdia aritmtica. Calcular a relao

d s

Determinar o valor tabelado para o tamanho da amostra em estudo. Se a relao for menor que o valor tabelado, aceitar o ponto extremo; caso contrrio, elimin-lo da amostra. Eliminado o valor disperso, refazer a anlise com os valores restantes, at que todos os valores sejam considerados no dispersos. Tabela 1. Critrio de Chauvenet - valores crticos n |d|/s n |d|/s 10 1,96 20 2,24

n 5

|d|/s 1,65

n 40

|d|/s 2,50

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6 7 8 9

1,73 1,80 1,86 1,92

12 14 16 18

2,03 2,10 2,16 2,20

22 24 26 30

2,28 2,31 2,35 2,39

50 100 200 500

2,58 2,80 3,02 3,29

Exemplo
Sejam os seguintes valores: X1 = 858, 77 X7 = 1050,51 X13 = 936,85 X19 = 859,49 1) 2) 3) 4) 5) 6) X2 = 819,29 X8 = 996,85 X14 = 831,41 X20 = 1568,60 X3 = 777,37 X9 = 1097,35 X15 = 845,40 X4 = 724,51 X10 = 824,16 X16 = 812,86 X5 = 752,39 X11 = 1086,09 X17 = 842,69 X6 = 736,69 X12 = 1077,09 X18 = 986,83

a mdia aritmtica igual a 924,26 e o desvio-padro amostral 193,25 o maior valor 1568,60 e o menor valor 924,26 para o maior valor, d20 = 1568,60 - 924,26 = 644,34; para o menor valor, d24 = 724,51 - 924,26 = -199,75 para o maior valor, |d20|/s = |1568,60 - 924,26|/193,25 = 3,33; para o menor valor, |d4|/s = |724,51 924,26|/193,25 = 1,03. para a amostra de tamanho 20, o valor tabelado de |d|/s igual a 2,24. como 1,03 < 2,24, X4 permanece e como 3,33 > 2,24, elimina-se X20 .

7) eliminado X20, os clculos devem ser refeitos com os 19 valores restantes.

II - Teste de COCHRAN Neste teste, comparam-se varincias, ou seja, verifica-se se a varincia dos resultados obtidos por um grupo excessiva em relao dos demais grupos, sendo um teste unilateral, isto , s verifica o maior valor. Para um conjunto de n inspetores, cada um com desvio-padro amostral si ( i = 1,2,...,n) todos calculados para o mesmo nmero n de observaes, o valor a calcular para o teste de Cochran dado por:
s2 max n s2 i i =1

Ccalculado =

onde: s2 = estimativa da varincia 2 s max = maior valor encontrado no conjunto como estimativa da varincia, no n = nmero de inspetores Se Ccalc< Ctab 5% , o valor no rejeitado Se Ctab 1% > Ccalc > Ctab 5% , o valor considerado suspeito ou estranho Se Ccalc > Ctab 1% , o valor considerado disperso Os valores crticos deste teste estatstico encontram-se no Anexo 1.

conjunto

III - Teste de DIXON Neste teste, comparam-se valores individuais obtidos por um operador ou valores mdios obtidos por vrios operadores, ou ainda diferenas entre dois resultados obtidas por vrios operadores. um teste bilateral, isto , so testados os valores mnimo e mximo.

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Para um conjunto de resultados Z(h), h = 1,2,....H, agrupados em ordem crescente, o Teste de Dixon utiliza o seguinte critrio: se o total de resultados estiver entre 3 e 7, Dcalc =

Z(2) Z(1) Z(H Z(H 1) ) e Z(H) Z(1) Z(H Z(1) )

se o total de resultados estiver entre 8 e 12, Dcalc =

Z(2) Z(1) Z(H Z(H 1) ) e Z(H 1) Z(1) Z(H Z(2) )

se o total de resultados estiver entre 13 e 40, Dcalc =

Z(3) Z(1) Z(H Z(H 2) ) e Z(H 2) Z(1) Z(H) Z(3)

Os valores crticos deste teste estatstico encontram-se na Tabela 2. Se Dcalc< Dtab 5% , o valor no rejeitado Se Dtab 1% > Dcalc > Dtab 5% , o valor considerado suspeito ou estranho Se Dcalc > Dtab 1% , o valor considerado disperso IV - razo Q Comea-se a calcular a razo Q ordenando-se os dados de modo decrescente. A diferena entre o nmero suspeito e seu vizinho mais prximo dividida pela amplitude total; esta razo comparada com o valor tabelado de Q. Se for igual or maior que o valor tabelado, a observao suspeita pode ser rejeitada. Os valores tabelados de Q para 90%,95% e 99% de nvel de confiana so fornecidos na Tabela 2. Se Q excede o valor tabelado para um dado nmero de observaes e um nvel de significncia, a medio questionvel com, por exemplo, 95% de confiana. Tabela 2. Valores crticos de Q Nvel de confiana No. de observaes Q90 Q95 Q99 3 0,941 0,970 0,994 4 0,765 0,829 0,926 5 0,642 0,710 0,821 6 0,560 0,625 0,740 7 0,507 0,568 0,680 8 0,468 0,526 0,634 9 0,437 0,493 0,598 10 0,412 0,466 0,568 15 0,338 0,384 0,475 20 0,300 0,342 0,425 25 0,277 0,317 0,393 30 0,260 0,298 0,372

Exemplo: A preciso de um mtodo est sendo estabelecida, e os seguintes dados so obtidos: 22,23; 22,18; 22,25; 22.09 e 22,17%. A medio de 22.09% pode ser considerada vlida com 95% de nvel de confiana?

14. Repetitividade e reprodutibilidade

Duas medidas de preciso (incerteza) chamadas REPETITIVIDADE e REPRODUTIBILIDADE tm sido usadas para descrever a variabilidade de mtodos de teste. I - REPETITIVIDADE (tambm conhecida como REP) A Repetitividade se refere a testes executados sob condies que so to constantes quanto possveis, chamadas condies de repetitividade. Os resultados de testes mutuamente independentes so obtidos com o mesmo mtodo de ensaio, de material idntico, por um mesmo
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laboratrio, por um mesmo operador e usando o mesmo equipamento em intervalos de tempo pequenos. O desvio padro do resultado de teste obtido sob condies de repetitividade denomina-se desvio padro de repetitividade. um parmetro de disperso da distribuio dos resultados de testes. Como o desvio padro de repetitividade, calcula-se o chamado valor de repetitividade r; a partir dos dois resultados de testes obtidos sob condies de repetitividade, calcula-se o mdulo da diferena entre eles. A probabilidade de que esta diferena seja menor do que o valor de repetitividade r igual a 95%. II - REPRODUTIBILIDADE (tambm conhecida como REPR) A Reprodutibilidade se refere a testes executados sob condies variadas, chamadas de condies de reprodutibilidade. Os resultados so obtidos com o mesmo mtodo de ensaio e material idntico, mas em laboratrios diferentes, com diferentes operadores e usando equipamentos diferentes, sendo os testes executados com grandes intervalos de tempo entre um e outro. O desvio padro do resultado de teste obtido sob condies de reprodutibilidade denomina-se desviopadro de reprodutibilidade. um parmetro de disperso da distribuio dos resultados de testes. Com o desvio padro de reprodutibilidade, calcula-se o chamado valor de reprodutibilidade R: a partir dos dois resultados de testes obtidos sob condies de reprodutibilidade, calcula-se o mdulo da diferena entre eles. A probabilidade de que esta diferena seja menor do que o valor de reprodutibilidade R igual a 95%.

Exemplo
Observe, agora, uma definio de reprodutibilidade, segundo a Norma XYZ4 de uma empresa avaliada: 6.7. Reprodutibilidade NORMA 1 - A diferena entre dois resultados individuais e independentes, obtidos por dois operadores, operando em laboratrios diferentes a partir de uma mesma amostra submetida ao ensaio, no deve ultrapassar ..... em valor absoluto. III - APLICAO DOS NDICES A repetitividade e a reprodutibilidade so dois valores extremos, sendo a repetitividade a mnima variabilidade entre resultados e a reprodutibilidade a mxima variabilidade entre resultados. A repetitividade representada pelo smbolo r e a reprodutibilidade pelo smbolo R. Convm enfatizar que tanto uma quanto outra tm unidades. Suponha-se que os ndices calculados tenham sido R= 0,03 e r= 0,02. Um laboratrio, efetuando duas repeties, obteve em um teste os valores 0,17 e 0,18. A diferena 0,01 aceitvel e as duas anlises so vlidas, porque essa diferena menor que r; caso se obtivesse 0,17 e 0,20, a diferena 0,03 inaceitvel, e um dos valores deve ser rejeitado; no havendo informaes mais especficas, a rejeio deve ser do valor mais afastado da mdia. Considere-se agora que o laboratrio 1 obteve 0,18 e o laboratrio 5 obteve 0,20. A diferena 0,02 inferior a R = 0,03 e os dois valores so aceitveis. No caso de ser necessrio rejeitar um resultado, este deve ser o mais disperso, como no caso da repetitividade. Convm relembrar que R e r so ndices intimamente ligados preciso de resultados de medies. importante, portanto, que esses ndices sejam expressos de modo correto para que no se perca de vista o significado fsico que deve ser associado a esses nmeros. O objetivo metrologicamente desejvel (porm difcil) reduzir os valores de R e r, necessitando maior controle em todo o processo. Deve haver esforo para reduzir os erros em cada um dos laboratrios, em cada repetio e tambm em cada amostra. Como o processo lento, deve-se considerar os ndices R e r como ndices dinmicos, sujeitos a reavaliaes e revises. Nas fases iniciais do processo, pode haver muita instabilidade, mas ao longo do tempo espera-se que diminua.

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preciso cuidado com um ndice com valor muito pequeno, o qual pode cair em descrdito por ser muito difcil a sua reproduo. lgico, portanto, iniciar a utilizao desses ndices com valores maiores (toleram-se variaes em faixa ampla de valores) que possam ir sendo reduzidos.

15. Diagrama de Youden

I - Elipse de Confiana A interpretao do programa interlaboratorial pode ser feita atravs do estudo estatstico entre duas variveis, utilizando uma tcnica grfica, baseada na elaborao de um diagrama de disperso dos resultados, associados a uma regio de confiana (elipse). Esta tcnica permite que uma interpretao dos resultados seja feita por meio de uma visualizao simples e rpida, embora no fornea os parmetros de repetitividade e reprodutibilidade. Para cada uma das propriedades analisadas em um programa interlaboratorial feito o diagrama, onde cada laboratrio representado por um ponto, cuja abcissa a mdia das medies obtidas pelo laboratrio para a amostra A e a ordenada a mdia das medies do mesmo laboratrio para a amostra B. Para duas variveis, tem-se no mais um intervalo de confiana, mas sim uma regio de confiana com a forma de elipse, denominada elipse de confiana. A elipse traada de tal modo que a probabilidade de um ponto se situar dentro da elipse igual a 100x(1-)%. A disperso dos pontos ao longo do eixo maior est associada aos erros sistemticos, enquanto que ao longo do eixo menor est associada aos erros aleatrios. Como se supe que os valores se comportam segundo a distribuio de deM-L-G (nos relatrios pode aparecer o texto "as distribuies so gaussianas"), ao se combinar as duas medidas, o grfico resultante uma elipse, cujo centro tem como abcissa a mdia de todas as medidas da amostra A e como ordenada a mdia de todas as medidas da amostra B. A elipse traada com base na confiana que se deseja apresentar a concluso. II - Interpretao dos resultados: a) para os pontos dentro da elipse de confiana se a disperso uniforme em uma elipse com eixo maior a 45o em relao eixo das abcissas, ento o desempenho dos laboratrios pode ser considerado satisfatrio; se a disperso uniforme em uma elipse com eixo maior tendendo posio vertical ou horizontal, no possvel afirmar que os laboratrios apresentam desempenho satisfatrio, porque existem problemas com uma das amostras, A ou B. Estes problemas podem estar relacionados falta de homogeneidade etc.; b) para pontos fora da elipse de confiana afastados do eixo maior da elipse indicam erro aleatrio significativo e ocorrem devido variabilidade dentro do laboratrio, podendo ter origem em operador no devidamente treinado, ou erros ocasionais (erro de leitura, erros de clculo, erro em converso de valores, erro em transcrio de dados etc.); prximos ao eixo maior da elipse indicam erros sistemticos significativos e ocorrem devido a condies adversas do laboratrio, podendo ter origem em modificaes no permitidas na metodologia ou equipamentos no aferidos ou no calibrados. A disperso dos pontos ao longo do eixo maior est associada aos erros sistemticos, enquanto que ao longo do eixo menor est associada aos erros aleatrios.

Exemplo
4.2. Elipse de Confiana Os resultados obtidos pelos laboratrios participantes, relativos ao par de amostras A e B permitiram a construo de diagramas de disperso elaborados em um sistema de eixos cartesianos, onde a escala do eixo X cobre a faixa de resultados referentes amostra A e
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do eixo Y, a faixa de resultados da amostra B. Para cada uma das propriedades (ensaios) foi construdo um diagrama em que cada laboratrio representado por um ponto. A abcissa do ponto o resultado de ensaio da amostra A e a ordenada, o resultado de ensaio da amostra B. As retas que passam pelos valores mdios de todos os laboratrios dividem o diagrama em quadrantes. Numa situao ideal os pontos devem se encontrar igualmente distribudos pelos quadrantes; isto acontece somente quando ocorrem erros aleatrios em nveis no significativos, Quando os pontos se encontram mais concentrados nos quadrantes superior direito e inferior esquerdo, significando que os laboratrios tendem a obter valores maiores do que a mdia para as duas amostras ou valores menores do que a mdia para ambas amostras do par, isto evidencia ocorrncia de erros sistemticos. A Elipse de Confiana delimita uma regio em que qualquer ponto tem a mesma probabilidade P de se situar dentro da elipse. A construo da elipse foi feita utilizando um programa de computador que determina a elipse e a eliminao sucessiva dos pontos dispersos adotando um grau de confiana de 95%. Os tipos de erros que podem ocorrer so funo da posio do ponto em relao elipse e esto representados na Figura 1. Erros sistemticos ocorrem devido a condies adversas do laboratrio, podendo ter origem em modificaes no permitidas na metodologia e/ou equipamentos no calibrados. Erros aleatrios ocorrem devido variabilidade dentro do laboratrio podendo ter origem em operador no devidamente treinado e/ou erros ocasionais como: erro de leitura, erro de clculo, erro em transcrio de dados, etc.

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Figura 1. Exemplo de um grfico de Youden

Exemplo
5.1. Resduo Peneira de Abertura 75/m (%) De acordo com a NBR XYZ2 o resultado expresso em porcentagem de massa calculado at os dcimos. Tabela 5 LABORATRIO AMOSTRA A AMOSTRA B F 1 1,1 1,2 O 2 1,2 1,4 O 3 1,2 1,4 O 4 1,7 1,6 O 5 1,5 1,8 O 6 1,2 1,3 O 7 1,0 1,0 O 8 1,4 1,6 O 9 1,3 1,4 O 10 0,6 0,7 O 11 1,2 1,1 O 16 1,4 1,6 O 13 2,0 2,0 O 14 1,8 2,1 O 15 1,5 1,6 O 12 2,3 2,7 * 20 0,6 1,2 * Mdia Geral 1,34 1,45 Desvio Padro 0,3418 0,3701
Numero de Observaes da Elipse: 15 Numero de Observaes Total: 17 o - Laboratrios includos no calculo da elipse de 95% de confiana e se encontram dentro dela. * - Laboratrios excludos da elipse de 95% de confiana. Laboratrios 12 - Erro sistemtico significativo. Verificar metodologia, calibrao de equipamento, condies ambientais. Laboratrios 20 - Erro aleatrio. Verificar operador, erro de leitura, de clculo, de transcrio. O erro ocorreu na amostra A. Paulo Afonso Lopes Instituto Adolfo Lutz/IAL, 11 a 15 de agosto de 2003

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16. Usando tudo o que foi visto: grficos de controle da qualidade

A Norma NBR ISO 9000: 2000, Sistemas de gesto da qualidade - Fundamentos e vocabulrio define controle da qualidade como parte da gesto focada no atendimento dos requisitos da qualidade (item 3.2.10). - Linha mdia, limites de controle (superior e inferior) e de advertncia (superior e inferior)

17. Comeando na Matemtica e acabando na Inferncia: descobrindo a melhor de todas as retas (chamam de "regresso linear")
1. REGRESSO: compreende a anlise de dados amostrais para saber se e como duas ou mais variveis esto relacionadas uma com a outra na populao. No implica, necessariamente, em relao de causa e efeito. 2. REGRESSO LINEAR (Livro, p. 130)

O modelo matemtico: y = + x+ denomina-se resduo ou erro aleatrio e tem os seguintes pressupostos: ? varivel aleatria com distribuio de deMoivre-Laplace-Gauss, mdia zero e desvio-padro constante ? corresponde a observaes independentes e no correlacionadas elementos bsicos: ? variveis: dependente (Y), ou explicada, e independente (X), ou explicativa, esta podendo ser qualitativa ou quantitativa ? equao ? parmetros: so as grandezas das relaes (coeficientes) ? termo aleatrio ou de erro mtodo dos mnimos quadrados EXCEL: Livro, p. 134, "Colar Funo"/INCLINAO e INTERCEPO

3. Um pouco mais sobre regresso linear:

Y

Figura 2. Variao de , devida amostragem

Y

Figura 3. Variao de , devida amostragem

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Figura 4. Resultado final: o corredor de confiana

18. Estatstica robusta

A robustez de um estimador uma medida da sua capacidade de permanecer inalterado sob influncia de pequenas variaes nos dados. Por exemplo, a mediana mais robusta que a mdia aritmtica em relao a valores dispersos, tendo em vista que independe deles. O teste de robustez consiste em identificar os dados que podem ter efeito significativo no resultado. Usualmente, a mediana adotada como a medida de tendncia central e o intervalo quartlico como medida de disperso. Para compreenso do intervalo quartlico, preciso entender o que so percentis (tambm chamados porcentis). Um percentil uma medida da posio relativa de uma unidade observacional em relao a todas as outras. O p-simo porcentil tem no mnimo p% dos valores abaixo daquele ponto e no mnimo (100 p)% dos valores acima. Por exemplo, se uma altura de 1,80m o 90o. percentil de uma turma de estudantes, ento 90% da turma tem alturas menores que 1,80m e 10% tm altura superior a 1,80m; se o peso de uma pessoa de 75kg o 40o. percentil de um conjunto de empregados. ento 40% dos empregados pesam menos que 75kg e 60% pesam mais. H inmeras maneiras de se calcular percentis. Considere a notao X[np]+ , que significa anotar a prxima observao acima de np (onde n o total de valores e p o percentil em decimais) se np no inteiro, e a mdia desta e da observao seguinte se np inteiro Os colchetes em torno do ndice representam a posio daquele valor aps os dados terem sido ordenados de modo crescente. Por exemplo, se o conjunto de dados tem 75 observaes, ento o 25o. percentil o X[(75) x (0,25)]+ = X[19], isto , a 19a. menor observao aps a ordenao. O 40o. percentil X[(75) x (0,40)] + = (X(30) + X(31))/2, isto , a mdia das 30a. e 31a. observaes aps a ordenao. Os percentis de nmeros 25, 50 e 75 so chamados, respectivamente, Primeiro Quartil (simbolizado por Q1), Segundo Quartil (Q2, igual Mediana) e Terceiro Quartil (Q3). Os percentis de nmeros 10, 20, 30, ..., 90 so chamados Decis; tem-se, respectivamente, Primeiro Decil (simbolizado por D1), Segundo Decil (D2), ... e Nono Decil (D9). O 5o. decil a Mediana. IMPORTANTE: No se deve confundir percentis com percentagens. Um percentil relacionado somente com a posio relativa de uma observao quando comparada com os outros valores. Desse modo se um estudante que acerta 75% de um teste, mas cuja nota o 40o. percentil, significa que somente 40% da turma tiveram nota pior que aquele estudante e 60% saram-se melhor. Exemplo: Considere as seguintes medidas de uma amostra: 52,0 55,9 56,7 59,4 60,2 54,4 55,9 56,8 59,4 60,3 54,5 56,2 57,2 59,5 60,5 55,7 56,4 57,6 59,8 60,6 55,8 56,4 58,9 60,0 60,8 H n=25 observaes na amostra. Desse modo: o 50o. percentil a [25x0,5] = "[12,5-sima observao]+". Toma-se a 13a. observao (aps a ordenao) e assim a medida mediana igual a 57,2. o 25o. percentil a [25x0,25] = "[6,25-sima observao]+". Toma-se a 7a. observao (aps a ordenao) e assim o 25o. percentil igual a 55,9, que tambm o valor de Q3 o 20o. percentil a [25x0,2] = "[5a. observao]+". Toma-se a mdia entre a 5a.e a 6a. observaes (aps a ordenao) e assim o 20o. percentil igual a 55,85, que tambm o valor de D2 EXEMPLO Em determinado relatrio, as seguintes expresses apareceram: a) mdia de trs medidas em cada laboratrio b) z para mtodos robustos = (valor do laboratrio - mediana)/amplitude interquartlica normalizada
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c) z para mtodos clssicos = (valor do laboratrio - mdia)/desvio-padro d) z-escore entre laboratrios = (valor S do laboratrio - mdia dos S)/amplitude interquartlica normalizada dos S, onde S = (valor da 1 medida + valor da 2 medida)/ 2 e) z-escore dentro do laboratrio = (valor D do laboratrio - mdia dos D)/amplitude interquartlica normalizada dos D, onde D = (valor da 1 medida - valor da 2 medida)/ 2 f) grfico de Youden para escores z robustos: grfico retangular de pares de escores z robustos, no qual cada laboratrio representado por um X; a abcissa o valor z da 1 medida e a ordenada o valor z da 2 medida); apresenta-se, usualmente, uma elipse com 5% de probabilidade, onde as amplitudes interquartlicas normalizadas para todas as medidas so calculadas com todos os valores e usadas como desvio-padro, e os coeficientes de correlao so calculados aps eliminarem-se os dispersos na avaliao z. Denomina-se disperso na avaliao z quando ao menos um mdulo de um escore z maior que 3. g) grfico de Youden para valores encontrados: grfico retangular de pares de valores, no qual cada laboratrio representado por um X; a abcissa o valor da 1 medida e a ordenada o valor da 2 medida); apresenta-se, usualmente, uma elipse com 5% de probabilidade, onde as amplitudes interquartlicas normalizadas para todas as medidas so calculadas com todos os valores e usadas como desvio-padro, e os coeficientes de correlao so calculados aps eliminarem-se os dispersos na avaliao Y. Denomina-se disperso na avaliao Y quando laboratrio est fora da elipse de 5% de probabilidade. Como o NIQR calculado? A partir de todos os (Q3 - Q1) de todos os laboratrios, determina-se a mdia e o dp deles. Ento o NIQR = ([Q3-Q1] - mdia )/dp EXEMPLO NUMRICO do relatrio APLAC Considere os seguintes extratos de resultados para uma determinada caracterstica de um conjunto de 63 laboratrios. Cada laboratrio fez duas medidas, X e Y.: escore z Mdia Avaliao LAB aritmtica robusta clssica robusta X Y X Y X Y Entre Dentro Z Y 1 0,1510 0,4027 -0,660 -0,471 -0,522 -0,283 -0,867 0,000 ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... ... 63 0,1610 0,3633 0,660 -3,562 0,273 -2,749 -2,891 4,033 * * (*) disperso segundo este critrio Os resultados apresentados foram os seguintes: Para X: nmero de resultados = 63 mediana = 0,1560 amplitude interquartlica normalizada (AIN) = 0,0076 Mdia = 0,1576 Desvio-padro = 0,0126 Coeficiente de correlao = 0,4035 t x AIN/ n = 0,0019 Para Y: nmero de resultados = 63 mediana = 0,4087 amplitude interquartlica normalizada (AIN) = 0,0127 Mdia = 0,4072 Desvio-padro = 0,0160 Coeficiente de correlao t x AIN/ n = 0,0033 Perguntas: a) para o conjunto de medidas X e Y, indique como foram determinados o nmero de resultados a mediana a amplitude interquartlica normalizada (AIN) a mdia o desvio-padro
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o coeficiente de correlao t x AIN/ n

b) para o Laboratrio 1, indique como foram calculados os valores em negrito Mdia escore z LAB aritmtica robusta clssica robusta X Y X Y X Y Entre Dentro 1 0,1510 0,4027 -0,660 -0,471 -0,522 -0,283 -0,867 0,000

Avaliao Z Y

c) para o Laboratrio 63, indique como foi decidida a eliminao dele pelos dois critrios de avaliao escore z Mdia Avaliao LAB aritmtica robusta clssica robusta X Y X Y X Y Entre Dentro Z Y 63 0,1610 0,3633 0,660 -3,562 0,273 -2,749 -2,891 4,033 * * Aps eliminarem-se dispersos na avaliao z, encontrou-se: Para X: nmero de resultados = 57 mediana = 0,1560 amplitude interquartlica normalizada (AIN) = 0,0067 Mdia = 0,1563 Desvio-padro = 0,0069 Coeficiente de correlao = 0,3093 t x DP/ n = 0,0018 Para Y: nmero de resultados = 57 mediana = 0,4103 amplitude interquartlica normalizada (AIN) = 0,0114 Mdia = 0,4087 Desvio-padro = 0,0116 Coeficiente de correlao t x DP/ n = 0,0030

BIBLIOGRAFIA
LOPES, Paulo Afonso, Probabilidades e Estatstica Reichmann&Affonso Editores, 1999.

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Anexo 1 - VALORES CRTICOS PARA O TESTE DE COCHRAN

p 2 3 4 5 6 7 8 9 10 11 12 13 14 15 16 17 18 19 20 21 22 23 24 25 26 27 28 29 30 n 1% 0,993 0,968 0,928 0,883 0,838 0,794 0,754 0,718 0,684 0,653 0,624 0,599 0,575 0,553 0,532 0,514 0,496 0,480 0,465 0,450 0,437 0,425 0,413 0,402 0,391 0,382 0,372 0,363 = 2 5% 0,967 0,906 0,841 0,781 0,727 0,680 0,638 0,602 0,570 0,541 0,515 0,492 0,471 0,452 0,434 0,418 0,403 0,389 0,377 0,365 0,354 0,343 0,334 0,325 0,316 0,308 0,300 0,293 n 1% 0,995 0,942 0,864 0,788 0,722 0,664 0,615 0,573 0,536 0,504 0,475 0,450 0,427 0,407 0,388 0,372 0,356 0,343 0,330 0,318 0,307 0,297 0,287 0,278 0,270 0,262 0,255 0,248 0,241 = 3 5% 0,975 0,871 0,768 0,684 0,616 0,561 0,516 0,478 0,445 0,417 0,392 0,371 0,352 0,335 0,319 0,305 0,293 0,281 0,270 0,261 0,252 0,243 0,235 0,228 0,221 0,215 0,209 0,203 0,198 n 1% 0,979 0,883 0,781 0,696 0,626 0,568 0,521 0,481 0,447 0,418 0,392 0,369 0,349 0,332 0,316 0,301 0,288 0,276 0,265 0,255 0,246 0,238 0,230 0,222 0,215 0,209 0,202 0,196 0,191 = 4 5% 0,939 0,798 0,684 0,598 0,532 0,480 0,438 0,403 0,373 0,348 0,326 0,307 0,291 0,276 0,262 0,250 0,240 0,230 0,220 0,212 0,204 0,197 0,191 0,185 0,179 0,173 0,168 0,164 0,259 n 1% 0,959 0,834 0,721 0,633 0,564 0,508 0,463 0,425 0,393 0,366 0,343 0,322 0,304 0,268 0,274 0,261 0,249 0,238 0,229 0,220 0,212 0,204 0,197 0,190 0,184 0,179 0,173 0,168 0,164 = 4 5% 0,906 0,746 0,629 0,544 0,480 0,431 0,391 0,358 0,331 0,308 0,288 0,271 0,255 0,242 0,230 0,219 0,209 0,200 0,192 0,185 O,178 0,172 0,166 0,160 0,155 0,150 0,146 0,142 0,138

p = nmero de grupos n = nmero de observaes em cada grupo

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Anexo 2 - VALORES CRTICOS PARA O TESTE DE DIXON H 5% 1% 3 0,970 0,994 4 0,820 0,926 5 0,710 0,821 6 0,628 0,740 7 0,569 0,680 8 0,608 0,717 9 0,564 0,672 10 0,530 0,635 11 0,502 0,605 12 0,479 0,579 13 0,611 0,697 14 0,586 0,670 15 0,565 0,647 16 0,546 0,627 17 0,529 0,610 18 0,514 0,594 19 0,501 0,580 20 0,489 0,567 21 0,478 0,555 22 0,468 0,544 23 0,459 0,535 24 0,451 0,526 25 0,443 0,517 26 0,436 0,510 27 0,429 0,502 28 0,423 0,495 29 0,417 0,489 30 0,412 0,483

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