PORTARIA N 635/Bsb, DE 26 DE DEZEMBRO DE 1975

O Ministro da Sade, no uso das atribuies que lhe confere o artigo do Decreto n 76.87 , de de de!e"bro de #$7%, e tendo e" &ista o dis'osto na (ei n 6.)%) de * de "aio de #$7*, resol&e+ , - .'ro&ar as /or"as e 0adres, a seguir, sobre a fluoreta1o da 2gua dos siste"as 'blicos de abasteci"ento, destinada ao consu"o hu"ano. ,, - 0ara efeito desta 0ortaria s1o adotadas as seguintes definies+

#. Fluoretao - 3eor de concentra1o do 4on fluoreto 'resente na 2gua destinada ao

consu"o hu"ano, a'to a 'rodu!ir os efeitos dese5ados 6 're&en1o da c2rie dental.

. on - 7to"os ou gru'os de 2to"os dotados de carga el8trica. 9. Concentrao de on Fluoreto - :ela1o entre a "assa do 4on fluoreto dissol&ida na
2gua e a "assa da solu1o, geral"ente e;'ressa e" 'artes 'or "ilh1o <''"= que re'resenta "iligra"as de 4on flor 'or quilogra"a de solu1o. 0ara efeito desta nor"a ad"ite-se que # litro de 2gua, 'esa # >ilogra"a? 'ortanto # ''" 8 # "g@litro. co"'osi1o o 4on fluoreto <B=.

*. Composto Fluoretado - Aualquer co"'osto qu4"ico que contenha e" sua %. Dosador de Produtos Qumicos - Cqui'a"ento que lana na 2gua quantidades 'r8deter"inadas de 'rodutos qu4"icos. solu1o.

6. Dosagem por Soluo - .quela na qual o 'roduto qu4"ico 8 "edido co"o &olu"e de 7. Dosagem a seco - .quela na qual u"a quantidade "edida de u" co"'osto qu4"ico
seco 8 descarregada 'or u" dosador durante u" deter"inado inter&alo de te"'o. d"9, etc.= e de 'roduto qu4"ico, durante u" deter"inado inter&alo de te"'o. etc.= de 'roduto qu4"ico, durante u" deter"inado inter&alo de te"'o. ou nu" indi&4duo e" dado "o"ento.

8. Dosador a Seco Volumtrico - Cqui'a"ento que descarrega &olu"e es'ec4fico <c"9, $. Dosador a Seco Gravimtrico - Cqui'a"ento que descarrega u" certo 'eso <g, >g, #). Prevalncia de C rie Dental - Auantidade desta afe1o e;istente nu"a co"unidade
,,, - Os siste"as 'blicos de abasteci"ento de 2gua fluoretada de&er1o obedecer aos seguintes requisitos "4ni"os+ #. .basteci"ento cont4nuo da 2gua distribu4da 6 'o'ula1o, e" car2ter regular e se" interru'1o. . . 2gua distribu4da de&e atender os 'adres de 'otabilidade. 9. Siste"as de o'era1o e "anuten1o adequados. *. Siste"a de controle rotineiro da qualidade da 2gua distribu4da ,D - . concentra1o reco"endada de 4on fluoreto nas 2guas de abasteci"ento 'blico 8 obtida 'ela seguinte fEr"ula+ GH FFFF , FFFF C

onde C H #),9 I ).7 % 3 3 H "8dia das 3e"'eraturas "2;i"as di2rias obser&adas durante u" 'er4odo "4ni"o de # ano <reco"endado % anos= e" graus cent4grados. D - Os li"ites reco"endados 'ara a concentra1o de 4on fluoreto e" fun1o da "8dia das 3e"'eraturas "2;i"as di2rias s1o os indicados no Auadro ,, que aco"'anha esta 0ortaria. D, - Os co"'ostos qu4"icos de flor que 'ode" ser e"'regados nos siste"as 'blicos de abasteci"ento de 2gua s1o os indicados no Auadro ,,, que aco"'anha esta 0ortaria. D,, - Os "8todos de an2lise e 'rocedi"entos 'ara deter"ina1o da concentra1o do 4on fluoreto na 2gua s1o os indicados nos sub4tens seguintes, e a descri1o dos "es"os as constantes do .ne;o, sua 3abela e Bigura. #. !todos analticos+

#.# "letromtrico #. SP#D$S <foto"8trico= #.9 Visual da #li%arina.

Obs. 0ara os dois lti"os de&er1o ser reali!adas a destila1o 'r8&ia das a"ostras co" o ob5eti&o de eli"inar os interferentes caso se5a necess2rio.

. Procedimentos+
.# 0ara a deter"ina1o do teor de 4on fluoreto, as 2guas brutas e fluoretadas de&er1o ser analisadas 'or u" dos "8todos discri"inados no .ne;o, sua 3abela e Bigura. . . freqJKncia di2ria das an2lises a sere" efetuadas de'ender2 da co"'le;idade e 'orte do siste"a de 2gua. .9 O controle <di2rio e "ensal= a ser e;ercido sobre a 2gua, conter2, obrigatoria"ente, os seguintes ele"entos+

.9.# Gidade. .9. Cstado. .9.9 Dia, "Ks e ano. .9.* :es'ons2&el 'ela an2lise. .9.% Dose Eti"a de flor. .9.6 M8todo de an2lise <co" ou se" destila1o=. .9.7 Go"'osto de flor e"'regado. .9.8 Da!1o do Siste"a. .9.$ 3eor do 4on fluoreto natural. .9.#) Auantidade de co"'osto de flor agregado <di2rio=. .9.## 3eor di2rio de 4on fluoreto na 2gua fluoretada.
D,,, - Os ti'os e 'recis1o dos equi'a"entos tolerados 'ara dosage" dos co"'ostos de flor s1o os seguintes+

#. 3i'os+ #.# De Solu1o. #. . seco <&olu"8trico e gra&i"8trico=.

. Preciso+
.# O equi'a"ento 'ara dosage" dos co"'ostos fluoretados 'or &ia "ida de&er1o 'er"itir no "2;i"o u" erro de ),# "g@l a u" n4&el de # "g@l, ou se5a #)L 'ara "ais ou "enos. . /os equi'a"entos 'ara dosage" dos co"'ostos fluoretados 'or &ia seca ser2 tolerada u"a oscila1o 'ara "ais ou "enos de no "2;i"o 9 a %L no ti'o &olu"8trico e de # a L no ti'o gra&i"8trico. ,M - .s t8cnicas de fluoreta1o de acordo co" o co"'osto qu4"ico a utili!ar, e" fun1o da &a!1o do siste"a co" a dosage" a seco ou 'or &ia "ida, s1o as descritas no Auadro ,,,, que aco"'anha esta 0ortaria, indicati&os dos co"'ostos qu4"icos, &a!1o #@s, equi'a"entos requeridos, es'8cies de 'rodutos qu4"icos, "anuseio, 'ontos de a'lica1o e cuidados es'eciais. M - Csta 0ortaria entrar2 e" &igor na data de sua 'ublica1o no Dirio Oficial da Nni1o. 0aulo de .l"eida Machado.

ANEXO
MTODOS DE ANLISES E PROCEDIMENTOS PARA A DETERMINA !O DE "ON #L$ORETO NA %$A
#. Considera&es Gerais'
Cntre os di&ersos "8todos 'ara deter"ina1o do 4on fluoreto na 2gua, os eletro"8tricos e os colori"8tricos s1o atual"ente considerados os "ais satisfatErios. Os "8todos colori"8tricos s1o baseados na rea1o entre o fluoreto e a laca de !ircOnio co" u" corante orgPnico. O fluoreto for"a u" co"'le;o Qr B - que 8 incolor. . 'ro'or1o que a quantidade de 4ons fluoreto cresce, a colora1o da laca decresce ou "odifica sua "atri!. Go"o todos os "8todos colori"8tricos est1o su5eitos a erros 'ro&ocados 'or 4ons interferentes e;istentes na a"ostra 8 necess2rio destil2-la antes de se fa!er a deter"ina1o do fluoreto. Se os interferentes 'resentes na a"ostra est1o e" concentraes bai;as, n1o ser2 necess2rio destil2-la 'odendo-se 'assar direta"ente aos "8todos colori"8tricos.

. Seleo do !todo'
. adi1o de u" ta"'1o de citrato li&re o "8todo eletro"8trico de interferentes tais co"o 4ons de alu"4nio, he;a"etafosfato, ferro e ortofosfato, que nos "8todos colori"8tricos s1o eli"inados 'or destila1o 'reli"inar. ."bos os "8todos colori"8tricos s1o a'lic2&eis a a"ostras contendo teores de fluoreto na fai;a de ),)% a #,* "g@l, enquanto que o "8todo eletro"8trico 8 a'lic2&el 'ara teores de ),# a % "g@l. Go" a a'lica1o dos "8todos S0.D/S e eletro"8trico os resultados s1o lidos i"ediata"ente, enquanto que, co" o de ali!arina, 8 necess2rio es'erar # hora a'Es a adi1o do corante 'ara o desen&ol&i"ento da cor. Os "8todos S0.D/S e eletro"8tricos necessita" equi'a"entos, enquanto o &isual de ali!arina necessita a'enas &idraria de laboratErio. 0adres 'er"anentes 'ara o "8todo &isual 'oder1o ser usados, "as 'recaues es'eciais de&er1o ser to"adas 'elo analista.

9. (nter)erentes nos mtodos colorimtricos*

C" geral, os "8todos colori"8tricos est1o su5eitos aos "es"os interferentes, &ariando a'enas os graus. . tabela indica as substPncias que co"u"ente interfere" nos dois "8todos. Cstas interferKncias n1o s1o aditi&as. . a"ostra de&er2 ser 're&ia"ente destilada quando qualquer substPncia 'resente cause interferKncia, cu5o erro se5a de ),# "g@l, ou quando hou&er d&ida no efeito. . destila1o ta"b8" 8 reco"endada 'ara as a"ostras coloridas ou tur&as. .lgu"as &e!es 'ode-se diluir a a"ostra ou neutrali!2-la, quando for o caso, 'ara di"inuir os efeitos interferentes. O cloro interfere e" todos os "8todos colori"8tricos e de&er2 ser re"o&ido. /os "8todos colori"8tricos, &olu"es e te"'eraturas s1o cr4ticos e de&e" ser "edidos co" 'recis1o, 'ois deles de'ende" os resultados. *. #mostragem* Brascos de 'olietileno s1o 'refer4&eis na coleta de a"ostras de 2gua 'ara an2lise de fluoretos. Brascos de &idro s1o satisfatErios desde que se e&ite usar frascos que conti&era" solues concentradas de fluoretos. C" todos os casos, de&er2 ser adotada a 'r2tica de la&ar os frascis cin a 2gua que &ai ser analisada.

%. +a,ela*

Substncias interferentes nos mtodos colorimtricos

Substncia Interferente Alcalinidade (Ca CO Alum%nio (Al &&& Cloreto (Cl * ,erro (,e &&& -e.ametafosfato (/a0O 1 ,osfato (0O $* * * Sulfato (SO $* * *

Mtodo SPADNS Conc. mg/l !""" "'( +""" (" )'" (1 )"" Tipo de erro # # & # & & &

Mtodo Visual da Alizarina Conc. Tipo de mg/l erro $"" # "')! # )""" # ) & ('" & ! & 2"" &

Gaso se a'ro&eite" na deter"ina1o de fluoretos a"ostras colhidas 'ara e;a"es bacteriolEgicos, de&e-se to"ar 'recaues quanto 6s substPncias usadas 'ara eli"inar cloro, 'ois o tiosulfato, e" concentraes de #)) "g@l, interfere 'rodu!indo 'reci'itado.

6. Destilao preliminar*
6.# Discusso - 0or "eio de destila1o, o 4on fluoreto 'ode ser se'arado dos outros ele"entos e;istentes nas 2guas, na for"a de 2cido fluoss4lico ou fluor4drico. . recu'era1o quantitati&a dos fluoreto se obt8" usando a"ostras relati&a"ente grandes e sob altas te"'eraturas. 6. "-uipamento - O a'arelho de destila1o consiste+ de u" bal1o de &idro 'ire;, co" ca'acidade de u" litro, fundo redondo e 'escoo longo, de u" tubo de cone;1o? de u" condensador eficiente? e de u" ter"O"etro co" escala de ) a ))G. Aualquer outro destilador se"elhante 'oder2 ser usado. Os 'ontos cr4ticos a sere" obser&ados s1o aqueles que afeta" a co"'leta recu'era1o dos fluoretos, tais co"o obstrues na 'assage" do &a'or, etc., e condies que 'ode" au"entar o arraste do sulfato. Deste "odo, 'ode-se usar ante'aros de asbesto 'ara 'roteger da cha"a a 'arte su'erior do bal1o de destila1o. 0ode-se "odificar este a'arelho de "odo a desligar auto"atica"ente quando a destila1o acabar. 6.9 .eagentes+

a= 7cido Sulfrico concentrado? b= Sulfato de 'rata cristali!ado. 6.* Procedimento+

a= Goloque *)) "l de 2gua no frasco de destila1o e cuidadosa"ente adicione )) "l de 2cido sulfrico concentrado. .gite at8 ho"ogenei!ar o contedo do frasco. .dicione % a 9% '8rolas de &idro e ligue o a'arelho, certificando-se que todas as 5untas est1o a5ustadas. Go"ece a aquecer lenta"ente, 'assando aos 'oucos a u" aqueci"ento t1o r2'ido quanto 'er"itir o condensador <o destilado de&er2 sair frio= at8 que a te"'eratura do l4quido contido no frasco atin5a e;ata"ente #8)G. /este instante 'are a destila1o e eli"ine o destilado. Cste 'rocesso ser&e 'ara re"o&er qualquer conta"ina1o de fluoreto e a5ustar a rela1o 2cido-2gua 'ara destilaes subsequentes. b= .'Es resfriar a "istura de 2cido re"anescente do ite" anterior ou de destilaes 'r8&ias, at8 # )G ou abai;o, adicione 9)) "l da a"ostra, "isturando cuidadosa"ente, e destile co"o descrito anterior"ente at8 a te"'eratura atingir #8)G. 0ara 're&enir o arraste de sulfato, n1o 'er"ita que a te"'eratura ultra'asse #8)G. c= .dicione sulfato de 'rata ao frasco de destila1o na 'ro'or1o de % "g 'or "iligra"a de cloreto, quando a"ostras de alto contedo e" cloretos s1o analisadas.

d= Nse a solu1o de 2cido sulfrico re'etida"ente at8 que os conta"inantes das a"ostras de 2gua, acu"ulados no frasco de destila1o, co"ece" a interferir no destilado. Derifique a 'ossibilidade de uso de 2cido 'eriodica"ente, destilando a"ostras conhecidas de fluoretos. .'Es a destila1o de a"ostras co" altos teores de fluoretos, adicione 9)) "l de 2gua e continue a destila1o co"binando os destilados. Se necess2rio, re'ita a o'era1o at8 que o contedo de fluoretos no destilado se5a "4ni"o. .dicione ao 'ri"eiro destilado, os destilados subsequentes. .'Es 'er4odos de inati&idade, destile 2gua e eli"ine o destilado, antes de destilar a a"ostra. 6.% (nterpretao dos .esultados - O fluoreto recu'erado na destila1o est2 quantitati&a"ente dentro da 'recis1o dos "8todos usados 'ara a deter"ina1o.

7. !todo "letromtrico+
7.# (nter)erente - G2tions 'oli&alentes tais co"o .l <III=, Be <III= e Si <III= for"a" co"'le;os o 4on fluoreto. . for"a1o dos co"'le;os de'ende do 'R da solu1o e dos n4&eis de rela1o entre o fluoreto e os ti'os de co"'le;os. C" 'resena de concentraes de alu"4nio aci"a de "g@l, o 4on citrato nu"a solu1o ta"'1o, 'referente"ente for"ar1o co"'le;os co" o alu"4nio, libertando o 4on fluoreto. C" solues 2cidas, o 4on hidrogKnio for"a co"'le;os co" o 4on fluoreto, "as o co"'le;o 8 des're!4&el se o 'R for a5ustado aci"a de %. C" solues alcalinas, o 4on hidro;ila interfere co" a res'osta do el8trodo e" fun1o de 4on fluoreto, se"'re que o n4&el de hidro;ila for "aior do que u" d8ci"o do n4&el de 4on fluoreto 'resente. Cntretanto, a u" 'R igual ou "enor que 8, a concentra1o de hidro;ila 8 igual ou "enor que #)-6 "olar e, neste caso, n1o ha&er2 interferKncia 'ara qualquer concentra1o de fluoretos detect2&eis. 7. - "-uipamento+ a= 0otenciO"etro co" escala de 'R a"'liada ou u" "edidor es'ec4fico de ions que 'ossua" u" "ili&olt4"etro ou outra escala a'ro'riada al8" da de 'R. b= Cl8trodo ti'o ScT"an /.U ... *).*69 ou Gorning /.U *76.)# ou Orion /.U $)).#)) ou outro se"elhante. c= Cl8trodo es'ecial 'ara fluretos. d= .gitador "agn8tico co" barra agitadora re&estida de teflon. e= GronO"etro. 7.9 - .eagentes+ a= Solu1o de Bluoreto de #)) ug@"l - Dissol&a #,) "g de fluoreto de sEdio anidro </-B=, e" 2gua destilada e le&a o &olu"e 'ara #.))) ". Gada "l da solu1o cont8" #)) ug de B. b= Solu1o 0adr1o de Bluoreto - Dilua #)) "l da solu1o de fluoreto de #)) ug@"l 'ara #.))) "l co" 2gua destilada. Gada "il conter2 #) ug de B. c= Solu1o 3a"'1o <3,S.S= - Goloque a'ro;i"ada"ente %)) "l de 2gua destilada e" u" beaTer de #.))) "l. .dicione %7 "l de 2cido ac8tico glacial, %8 g de cloreto de sEdio </aGl= e # g de citrato de sEdio bihidratado. </a9G6R%O7 R O=. .gite at8 dissol&er. Goloque o beaTer e" u" banho de 2gua 'ara esfriar, coloque o el8trodo de 'R e o de referKncia e le&e a 'R %,) a %,% co" hidrE;ido de sEdio 6/ <# % "l a'ro;i"ada"ente=. Csfrie 'ara a te"'eratura a"biente. Goloque nu" bal1o &olu"8trico de #.))) "l e le&e o &olu"e at8 a "arca co" 2gua destilada. 7.* - Procedimento+ a= Galibra1o do instru"ento - /1o 8 necess2rio fa!er calibraes 'otenciO"etros quando a fai;a de fluoreto 8 de ), a ,) "g@l. nos

b= 0re'ara1o de 0adres de Bluoreto - 0i'ete ,))? *,))? 6,))? 8,))? #),))? #6,))? ),)) "l da solu1o 'adr1o de fluoreto e" u"a s8rie de bales &olu"8tricos de

#)) "l. . cada bal1o adicione %) "l de solu1o ta"'1o e le&e os &olu"es a #)) "l co" 2gua destilada. Misture be". Gada bal1o conter2 res'ecti&a"ente ), )? ),*)? ),6)? ),8)? #,))? #, )? #,6) e ,)) "g@litro. c= 3rata"ento da a"ostra - Goloque %) "l da a"ostra e" u" bal1o &olu"8trico de #)) "l e co"'lete o &olu"e co" a solu1o ta"'1o. Misture be". Mantenha os 'adres e a"ostra na "es"a te"'eratura, 'referente"ente na de calibra1o dos bales. d= Medica co" o el8trodo - 3ransfira os 'adres e a"ostra 'ara u"a s8rie de beaTers de #%) "l. Mergulhe os el8trodos e" cada beaTer e "aa o 'otencial desen&ol&ido enquanto a agita1o 8 "antida 'or "eio de u" agitador "agn8tico. C&ite agitar a solu1o antes da i"ers1o dos eletrodos 'orque se bolhas de ar aderire" ao el8trodo 'oder1o 'rodu!ir leituras errOneas ou fluora1o dos 'onteiros. Cs'ere 9 "inutos antes de ler no "ili&olt4"etor. (a&e os el8trodos co" 2gua destilada e en;ague entre cada leitura. Auando usar u" 'otenciO"etro de escala a"'liada ou u" "edidor es'ec4fico, recalibre freqJente"ente o el8trodo &erificando a leitura de #,)) "g@l <%) ug B= da solu1o 'adr1o. 7.% - C lculos+ "g@ll BH "l da a"ostra ug B 8. !todos SP#D$S 8.# - "-uipamento+ a= Cs'ectrofotO"etro que 'ossa usar o co"'ri"ento de onda de %#) u" e tenha u"a 'assage" de lu! de 'elo "enos # c". b= BotO"etro de filtro co" 'assage" de lu! de 'elo "enos # c" equi'ado co" filtro a"arelo es&erdeado tendo trans"itPncia "2;i"a e" %%) a %8) "u. 8. - .eagentes+ a= Solu1o 'adr1o de fluoreto - de&er2 ser 're'arada na for"a indicada e" 7.*.%. do "8todo eletro"8trico. b= Solu1o S0D/S - dissol&a $%8 "g S0.D/S, - 'arasulfofenila!o - #,8-dihidrE;i - 9,6-naftaleno dissolufanato de sEdio, ta"b8" cha"ado *,%-dihidrE;i - 9'arasulfofenila!o - ,7 naftaleno disulfonato trissEdico, e" 2gua destilada e dilua 'ara %)) "l. Csta solu1o 8 est2&el indefinida"ente se 'rotegida da lu! solar direta. c= :eagente 2cido de !irconila - dissol&a #99 "g de cleoreto de !irconio octahidratado QrOGl . 8R O e" cerca de % "l de RGl concentrado e dilua 'ara %)) "l co" 2gua destilada. d= :eagene 2cido de !iconila - S0.D/S - "isture &olu"es iguais de solues S0D/S e 2cida de !irconila. Csta solu1o 8 est2&el 'or anos. d= Solu1o de :eferKncia - adicione #) "l da solu1o de S0D/S a #)) "l de 2gua destilada. Dilua 7 "l de RGl concentrado 'ara #) "l co" 2gua destilada e adicione 6 solu1o S0.D/S dilu4da. Csta solu1o 8 est2&el indefinida"ente e ser2 usada co"o 'onto de referKncia 'ara o es'ectrofotO"etro ou o fotO"etro. Csta solu1o 'oder2 ser substitu4da 'or u" dos 'adres de fluoreto. e= Solu1o de arsenito de sEdio - dissol&a %,) g. de /a.sO e dilua 'ara #.))) "l co" 2gua destilada. 8.9 - Procedimento+ a= 0re'ara1o da cur&a 'adr1o - 're'are 'adres de fluoretos na fai;a de ) a #,*) "g@l diluindo quantidades a'ro'riadas da solu1o 'adr1o de fluoreto 'ar %) "l co" 2gua destilada. 0i'ete % "l do reagente 2cido de !irconila e % "l do reagente S0.D/S ou #)

"l ldo reagente "isto de !irconila 2cida S0.D/S e" cada 'adr1o e "isture be". .5uste o fatO"etro ou o es'ectrofotO"etro ou !ero de absor1o co" a solu1o de referKncia e i"ediata"ente faa a leiura da absor1o de cada u" dos 'adres. Baa u" gr2fico da cur&a da concentra1o de fluoretos &ersus absor1o. 0re'are no&a cur&a 'adr1o se"'e que no&os reagentes tenha" que ser 're'arados. Se n1o for usada solu1o de referKncia, calibre o es'ectrofotO"etro ou fotO"etro 'ara algu" 'onto da cur&a co"o u" 'adr1o de fluoreto. b= 0r8-trata"ento da a"ostra - se a a"ostra cont8" cloro residual, re"o&a-o 'ela adi1o de # gota <),)% "l= da solu1o de, arsenito de sEdio 'ara cada ),# "g de Gl e "isture. Goncentraes de arsenito de sEdio de #.9)) "g@l 'rodu!e" erros de ),# cada ),# "g de Gl e "isture. Go" "g@l de B. c= Desen&ol&i"ento da cor - use a"ostra de %) "l ou u"a al4quota dilu4da 'ara %) "l. .5uste a te"'eratura 'ara a "es"a da cur&a 'adr1o. .dicione % "l da solu1o S0D/S e % "l da solu1o 2cida de !irconila ou #) "l da solu1o "ista de !irconila 2cida - S0.D/S. Misture be" e leia i"ediata"ente a abser1o, a5ustando 'ri"eoro o fotO"etro ou 'esctrofotO"etro ao 'onto de referKncia. Se a absor1o esti&er fora da cur&a 'adr1o, re'ita a o'era1o diluindo a a"ostra. 8.* - C lculos+ Mg@l B H onde . H "g de fluoreto deter"inado foto"etrica"ente S H 8 a'licado so"ente quando a a"ostra for dilu4da 'ara u" &olu"e S e u"a al4quota G G for to"ada 'ara o desen&ol&i"ento da cor. $ - !todo Visual da #li%arina. $.# - "-uipamento+ a= S8rie de tubos /essler de #)) "l ou b= Go"'arador &isual de cor. $. - .eagentes+ a= Solu1o de Bluoretos - de&er2 ser 're'arada co"o indicada 'ara o "8todo eletro"8trico. b= :eagene QircOnico-.li!arina - dissol&a 9)) "g de cloreto de !ircOnio octahidratado, QrOGl . 8 R O, e" %) "l de 2gua destilada e coloque e" bal1o &olu"8trico de #.))) "l. Dissol&a 7) "g de 9-ali!arinasulfinato de sEdio, ta"b8" conhecida 'or &er"elho de ali!arina S, e" %) "l de 2gua destilada e adicione ao frasco de #.))) "l que 52 cont8" a solu1o de cloreto de !ircOnio. Dei;e e" re'ouso 'ara clarear. c= Solu1o 2cida - dilua #)# "l de RGl concentrado 'ara, a'ro;i"ada"ente, *)) "l co" 2gua destilada. Dilua, cuidadosa"ente, 99,9 "l de R SO* concentrado 'ara *)) "l co" 2gua destilada. .'Es esfriar, "isture as duas solues. d= :eagente 2cido de QircOnio - .li!arina - adicione 6 solu1o 2cida do ite" G a de QircOnio - ali!arina contida no bal1o de #.))) ". Go"'lete o &olu"e co" 2gua destilada e "isture. O reagente "uda de cor do &er"elho ao a"arelo e" a'ro;i"ada"ente u"a hora. Vuardado e 'rotegido da lu! solar direta, 8 est2&el 'or 6 "eses. e= Solu1o de arsenio de sEdio - de&er2 ser 're'arada do "es"o "odo co"o indicado 'ara o "8todo ... S0.D/S. $.9 - Procedimento+ . FFFFFFFFFF "l a"ostra S M FFFF G

a= 0r8-trata"ento da a"ostra - se a a"ostra cont8" cloro residual, re"o&a-o adicionando # gota <),)% "l= da solu1o de arsenito de sEdio 'ara cada ),# "g de Gl. b= 0re'ara1o dos 'adres - 0re'are u" as8ria de 'adres diluindo &olu"es conhecidos da solu1o 'adr1o de fluoreto de #) ug 'ara #)) "l nos tubos /essler. Cscolha a fai;a de 'adrOes de "odo a atingir a concentra1o da a"ostra. Auanto "enor o inter&alo entre as concentraes dos 'adres, "aior a 'recis1o na an2lise. Veral"ente usa-de inter&alos de %) ug. c= Desen&ol&i"ento da cor - encha u" tudo /essler de #)) "l co" a a"ostra ou u"a dilui1o desta quando for necess2rio e iguale as te"'eraturas desta co" a dos 'adres. .dicione, a cada tubo, %,)) "l do reagente 2cido de !ircOnio-ali!arina. Misture e co"'are as a"ostras co" os 'adres a'Es # hora de re'ouso. $.* - C lculos+ Mg@l B H onde . H "g de B deter"inada &isual"ente. . ra!1o G@S 8 a'licada quando hou&er necessidade de diluir o &olu"e G da a"ostra 'ara o &olu"e S final. . "l a"ostra M S G

&$ADRO I
LIMITES RECOMENDADOS PARA A CONCENTRA !O DO "ON #L$ORETO EM #$N !O DA MDIA DAS TEMPERAT$RAS MXIMAS DIRIAS
!dias das +emperaturas ! /imas Di rias do #r 23C4 #),) - # ,# # , - #*,6 #*,7 - #7,7 #7,8 - #,* #,% - 6,9 6,7 - 9 ,% 0imites .ecomendados Para a Concentrao do on Fluoreto "m !g10 !nimo ),$ ),8 ),8 ),7 ),7 ),6 ! /imo #,7 #,% #,9 #, #,) ),8 5timo #, #,# #,) ),$ ),8 ),7

Os co"'ostos de flor es'ecificados s1o os de uso corrente no Srasil, entretanto, outros co"'ostos 'oder1o ser utili!ados desde que e;istentes no "ercado.

&$ADRO II
COMPOSTOS DE #L'OR
0ode" ser e"'regados+
Caractersticas Bor"a 0eso Molecular 0ure!a Go"ercial L Solubilidade gr@#)) gr < %G= 'R da solu1o saturada Won Bluoreto e" L <#))L 'uro= Fluoreto de C lcio 2Fluorita4 Ca F6 0E 78,)8 8% a $8 ),))#6 6,7 *8,8 Fluossilicato de S7dio $a6 Si F8 0E e cristais finos #88,)% $8 a $$ ),76 9,% 6),7 Fluoreto de S7dio $a F 0E ou cristal * ,) $) a $# *,)% 7,6 *%, % 9cido Fluossilcico :6 Si F8 (4quido #**,)8 a 9) #, <Solu1o #L= 7$,

&$ADRO III
TCNICAS DE #L$ORETA !O
De acordo co" o co"'osto qu4"ico a utili!ar e e" fun1o da &a!1o do siste"a, 'ode" ser+
C;!P;S+; Q<!(C;

Va%o l1s

"-uipamento re-uerido

"speci)icao do Produto Qumico

!anuseio

Ponto de #plicao

Cuidados

C;! D;S#G"! = S"C;

F0<;SS(0(C#+; D" S5D(; ;< D" F0<;."+; S5D(;

6 a $)

Dosador Dolu"8trico Salana 3re"onha <3eg1o= GP"ara dissolu1o Dosador Vra&i"8trico 3re"onha GP"ara dissolu1o de de

0E

e"

sacos,

.li"enta1o direta do saco Cqui'a"ento de "anuseio granel a

Ganal aberto Cfluento do filtro :eser&atErio de 2gua filtrada

0oeira :es'ingos Cfeito de arco na tre"onha

ta"bores ou a granel

X $)

C;! D;S#G"! P;. V(# >!(D#

F0<;."+; C90C(; 2F0<;.(+#4 D"

Y #.)))

3anque solu1o sulfato alu"4nio Misturador Dosador Solu1o 3anque Mistura Salana .gitador Dosador Solu1o Saturador Medidor Da!1o

de de de

Bluorita

#))L

0esage" Mistura constante Medi1o &a!1o 0esage" Mistura Medi1o de

'assando na 'eneira 9%) "esh 'ure!a X $8L

/a
co"

entrada da

C3. 5unta"ente .l <SO9=* efluento do filtro 0oeira :es'ingos 0re'aro solu1o da

F0<;."+; S5D(;

D"

Y 9)

de de

Gristalino e isento de 'oeira, e" sacos ou ta"bores

de

a=

Saturador descendente+ Gristal grosso,

Cs&a!ia"ento co"'leto e"balage" da

:eser&atErio de 2gua filtrada

0oeira :es'ingos

9) a #9)

de

e" ta"bores ou sacos

b=

Saturador ascendente+ Gristal fino 7cido fortificado <'ouca bo"bonas s4lica= e" ta"bores ou

9C(D;

Y 9)

Dosador solu1o Salana 3anque calibrado 3anque "istura Misturador Dosador solu1o 3anque di2rio Salana So"ba

de

Des'e5o sifona"ento Medi1o Mistura 0esage"

ou

Cfluente do filtro :eser&atErio de 2gua filtrada

Gorros1o Da'ores :es'ingos 0re'aro solu1o de

de

F0<;SS(0C(C;

X 9)

de

S. granel, e" &ages ou ca"inhes

So"bea"ento

Gorros1o Da'ores Da!a"entos

'ara

transferKncia