I

NORMA CHILENA OFICIAL NCh147.Of69

Cementos - Anlisis qumico
Prembulo
E l I n stitu to N a c io n a l d e N o rm a liza c i n , I N N , e s e l o rg a n ism o q u e tien e a su c a rg o e l
e stu d io y p re p a ra c i n d e la s n o rm a s t c n ic a s a n iv e l n a c io n a l. E s m ie m b ro d e la
I N T E R N A T I O N A L O R G A N I Z A T I O N F O R S T A N D A R D I Z A T I O N (I S O ) y d e la C O M I S I O N
P A N A M E R I C A N A D E N O R M A S T E C N I C A S (C O P A N T ), re p re se n ta n d o a C h ile a n te e so s
o rg a n ism o s.
E sta n o rm a e sta b le c e lo s p ro c e d im ie n to s p a ra la d e te rm in a c i n d e lo s c o m p o n en te s
q u m ic o s d e l c e m e n to .
E ste te x to e s u n a re v isi n y re e m p la za a la n o rm a N C h 1 4 7 " Anlisis qumico de los
cementos" , d e c la ra d a n o rm a C h ile n a O fic ia l d e la R e p b lic a p o r D e c re to N 1 3 5 6 d e l 1 6 d e
J u lio d e 1 9 5 1 d e l M in iste rio d e O b ra s P b lic a s y V a s d e C o m u n ic a c i n .
E n e l e stu d io d e e sta n o rm a , se h a ten id o a la v ista , e n tre o tro s, e l d o cu m e n to sig u ie n te :
A M E R I C A N S O C I E T Y F O R T E S T I N G A N D M A T E R I A L , A S T M C 1 1 4 -6 7 " Standard
Methods for Chemical Analysis of Hidraulic Cement" .
E l C o m it " Cementos y Cales" d e la E sp e c ia lid a d d e " Arquitectura y Construccin" q u e
e stu d i e sta n o rm a , e stu v o c o n stitu id o p o r la s p e rso n a s sig u ie n te s:
C e m e n to s B o -B o H a n s B u ch e r K .
C e m e n to s C e rro B la n c o d e P o lp a ic o E d u a rd o L o b o s P .
J o rg e P a n to ja M .
E m p re sa s I n d u stria le s E l M e l n A lfo n so S e rra n o A .
I n stitu to d e I n v e stig a c io n es y E n sa y e s d e
M a te ria le s d e la U n iv e rsid a d d e C h ile , I D I E M J o rg e A rria g a d a C .
G u ille rm o A d a m s
J o s S a a v e d ra M .
N C h 1 4 7
I I
I n stitu to d e I n v e stig a c io n es T e c n o l g ic a s
y N o rm a liza c i n , I N D I T E C N O R A rm in v o n B isc h h o ffsh a u se n H .
E l I n stitu to re c ib i re sp u e sta s d u ra n te e l p la zo d e c o n su lta p b lic a d e e sta n o rm a , co n
o b se rv a c io n e s d e :
I n g . H u g o B ra n g ie r M . , D ire c to r d e I N D I T E C N O R
I n g . C a rlo s H e rn in g D . , A se so r d e l H . C o n se jo d e l I n stitu to .
E sta n o rm a h a sid o re v isa d a y a c e p tad a p o r e l D ire c to r d e l I n stitu to N a c io n a l d e
I n v e stig a c io n e s T e c n o l g ic a s y N o rm a liza c i n , I N D I T E C N O R , I n g . H u g o B ran g ie r M . , co n
fe c h a 1 0 d e N o v iem b re d e 1 9 6 9 , y a p ro b a d a en la se si n d e l H . C o n se jo d e l I n stitu to ,
e fe c tu a d a e l 2 5 d e N o v ie m b re d e 1 9 6 9 , q u e c o n t co n la a siste n c ia d e lo s se o re s
C o n se je ro s: S e rg io A lv a re z, J o rg e C o v a rru b ia s; M au ric io F ro im o v ic h ; E d u a rd o G a n a ;
E rn e sto G m e z; S a m u e l N a v a rre te ; R a l O re lla n a ; H e rn n R o ja s; J o rg e T ro n co so y
G u sta v o V ic u a .
E sta n o rm a h a sid o d e c la ra d a n o rm a c h ile n a O fic ia l d e la R e p b lic a , p o r D e c re to N 5 8 8 d e
fe c h a 2 2 d e J u n io d e 1 9 7 0 , d e l M in iste rio d e O b ra s P b lic a s y T ra n sp o rte s.
E sta n o rm a e s u n a "reedicin sin modificaciones" d e la n o rm a ch ile n a O fic ia l
N C h 1 4 7 . O f6 9 , "Cementos - Anlisis qumico", v ig e n te p o r D e c re to N 5 8 8 , d e fe c h a 2 2
d e J u n io d e 1 9 7 0 , d e l M in iste rio d e O b ra s P b lic a s y T ra n sp o rte s.
S o la m e n te se h an a c tu a liza d o la s R e fe re n c ia s a n o rm a s q u e a p a re c e n e n e lla .
1
NORMA CHILENA OFICIAL NCh147.Of69
Cementos - Anlisis qumico
1 Alcance
1.1 E sta n o rm a e sta b le c e lo s p ro c e d im ie n to s p a ra la d e te rm in a c i n d e lo s c o m p o n e n te s
q u m ic o s d e lo s c e m e n to s in d ic a d o s e n 3 Terminologa d e e sta n o rm a .
1.2 E sta n o rm a se a p lic a a lo s c e m e n to s d e stin a d o s a la s c o n stru c c io n e s.
2 Referencias
N C h 3 2 T a m ic e s d e e n sa y o .
N C h 1 4 8 C e m e n to - T e rm in o lo g a , c la sific a c i n y e sp e c ific a c io n e s g e n e ra le s.
N C h 1 6 2 C e m e n to - E x tra c c i n d e m u e stra s.
N C h 4 2 6 A g u a p a ra a n lisis.
3 Terminologa
3.1 xido de aluminio (almina: Al
2
O
3
): c o m p re n d e la d ife re n c ia e n tre lo s re su ltad o s d e
la d e te rm in a c i n e sp e c ific a d a e n c a p tu lo 8 (R
2
O
3
= Al
2
O
3
+ Fe
2
O
3
+ TiO
2
+ Mn
2
O
3
+
P
2
O
5
+ ZrO
2
+ Cr
2
O
3
+ V
2
O
5
) y la d e te rm in a c i n e sp e c ific a d a e n c a p tu lo 9 , a m b o s d e
e sta n o rm a . C o rre sp o n d e , p o r lo ta n to , a l c o n ten id o e n Al
2
O
3
m s lo s x id o s q u e su e le n
e n c o n tra rse g e n e ra lm e n te e n c a n tid a d e s p eq u e a s.
3.2 xido de calcio total (CaO): c o m p re n d e to d o e l x id o d e c a lc io p re se n te e n e l c e m e n to
e n fo rm a d e silic a to , a lu m in a to , su lfa to , x id o e h id r x id o lib re y o c a sio n a lm en te a u n ,
c o m o c a rb o n a to . S u v a lo r se o b tie n e se g n c a p tu lo 1 2 d e e sta n o rm a .
N C h 1 4 7
2
3.3 xido de hierro (Fe
2
O
3
): c o m p re n d e to d o e l h ie rro p re se n te e n e l c e m en to b a jo la
fo rm a m e t lic a o d e c o m b in a c i n y se d e te rm in a se g n c a p tu lo 9 d e e sta n o rm a .
3.4 xido e hidrxido de calcio, libres: co m p re n d e to d o e l c a lc io q u e se e n c u e n tre en e l
c e m e n to b a jo la fo rm a d e x id o o h id r x id o [CaO, Ca(OH)
2
] d en o m in a d o ta m b i n c a l lib re
y q u e se d e te rm in a se g n c a p tu lo 1 7 d e e sta n o rm a .
3.5 xido de manganeso (Mn
2
O
3
): c o m p re n d e la c an tid a d d e m an g a n e so , d e te rm in a d o
c o m o Mn
2
O
3
, se g n c a p tu lo 1 1 d e e sta n o rm a .
3.6 xido de magnesio total (MgO): co m p re n d e to d o e l x id o d e m a g n e sio e x iste n te en e l
c e m e n to . S u v a lo r se d e te rm in a seg n c a p tu lo 1 3 d e e sta n o rm a .
3.7 xido de silicio total (slice = SiO
2
): c o m p re n d e to d o e l SiO
2
p re se n te q u e e x iste e n e l
c e m e n to .
S u v a lo r se d e te rm in a se g n c ap tu lo 7 d e e sta n o rm a .
3.8 xido de sodio y potasio (lcalis: Na
2
O + K
2
O): co m p re n d e la c a n tid a d d e x id o s d e
so d io y p o ta sio to ta le s q u e se d e te rm in a n p o r e l p ro c e d im ie n to in d ic a d o e n c a p tu lo 1 6 .
3.9 prdida por calcinacin: in d ic a lo s co n stitu y e n te s a c c id e n ta le s q u e se e lim in a n p o r e l
c a le n ta m ie n to e n tre 9 5 0 C 5 0 C e sta b le c id o e n 6 . 1 y 6 . 2 . R e p re se n ta n o rm a lm en te
e l a g u a h ig ro sc p ic a , la d e c rista liza c i n , la d e h id ra ta c i n y e l d i x id o d e c a rb o n o .
3.10 residuo insoluble: m a te ria s in so lu b le s e n c id o c lo rh d ric o d ilu id o q u e se e n c u en tra n
e n e l c e m e n to , c o n stitu id as p rin c ip a lm e n te p o r c u a rzo y silic a to s in so lu b le s. S u v a lo r se
d e te rm in a se g n c a p tu lo 1 5 d e e sta n o rm a .
3.11 sulfuros (S): c o m p re n d e e l co n te n id o d e a zu fre p re se n te e n e l c e m e n to , so lam e n te
b a jo la fo rm a d e su lfu ro s y se d e te rm in a se g n c a p tu lo 1 8 d e e sta n o rm a .
3.12 trixido de azufre (SO
3
): c o m p re n d e to d o e l a zu fre b a jo la fo rm a d e su lfa to s, d e
c a lc io p rin c ip a lm e n te , q u e se o b tie n e se g n c a p tu lo 1 4 d e e sta n o rm a .
4 Aparatos y reactivos
4.1 Aparatos
L a s b a la n za s, p e sa s y a p a ra to s v o lu m tric o s se r n d e g ra d o a n a ltic o y d e b e n c u m p lir c o n
la s n o rm a s c h ile n a s c o rre sp o n d ien te s.
N C h 1 4 7
3
4.2 Reactivos
L o s re a c tiv o s sig u ie n te s u sa d o s se r n d e g ra d o a n a ltic o :
a ) cido actico (HC
2
H
3
O
2
) 9 9 , 5 %
b ) cido clorhdrico (HCl) d = 1 , 1 8
c ) cido fluorhdrico (HF) 4 8 %
d ) cido ntrico (HNO
3
) d = 1 , 4 2
e ) cido fosfrico (H
3
PO
4
) 8 5 %
f) cido sulfrico (H
2
SO
4
) d = 1 , 8 4
g ) hidrxido de amonio (NH
4
OH) d = 0 . 9 0
4.3 Agua destilada, se g n N C h 4 2 6 .
5 Muestras
5.1 Extraccin de muestras
S e to m a r n se g n N C h 1 6 2 .
5.2 Preparacin de la muestra
T o m a r u n a m u e stra p a ra a n lisis d e 2 0 0 g , re p re se n ta tiv a d e l c e m e n to y p u lv e riza rla
e v e n tu a lm e n te e n u n m o rte ro d e g a ta h a sta q u e to d o e l c e m en to p a se p o r e l ta m iz 1 4
(N C h 3 2 ).
E x tra e r a c o n tin u a c i n e l h ie rro m e d ia n te u n im n p o te n te .
6 Prdida por calcinacin
6.1 Prdida por calcinacin
P a ra to d o s lo s c e m e n to s, e x c e p to lo s c e m e n to s sid e r rg ic o s.
6.1.1 Resumen del mtodo
E l c e m e n to se c a lie n ta e n u n a m u fla a u n a te m p e ra tu ra d e te rm in a d a y la p rd id a e n p e so
re p re se n ta n o rm a lm e n te e l a g u a h ig ro sc p ic a , la d e c rista liza c i n , la d e h id ra ta c i n y e l
d i x id o d e c a rb o n o .
N C h 1 4 7
4
6.1.2 Procedimiento
C a lc in a r u n a m a sa m = 1 , 0 0 0 g d e c e m en to en u n c riso l c u b ie rto , d e p re fe re n c ia e n u n a
m u fla , a la te m p e ra tu ra d e 9 5 0 C 5 0 C d u ra n te 3 0 m in . P e sa r, c a lc in a r d e n u e v o
d u ra n te 5 m in m s y p e sa r. E n c a so d e o b te n e r u n a d ism in u c i n d e p e so , re p e tir la
o p e ra c i n h a sta p e so c o n sta n te ; re g istra r la m a sa m
1
.
6.1.3 Expresin de resultados
O b te n e r e l p o rc e n ta je d e la p rd id a p o r c a lc in a c i n co n a p ro x im a c i n d e 0 , 1 p o r la
e x p re si n :
P rd id a p o r c a lc in a c i n % = 1 0 0 (m - m
1
)
e n q u e:
m
1
= m a sa , g , d e l m a te ria l c a lc in a d o ;
m = m a sa , g , d e la m u e stra .
6.2 Prdida por calcinacin
P a ra lo s c e m e n to s sid e r rg ic o s.
6.2.1 Resumen del mtodo
C o m o la p rd id a a n o ta d a e n la c a lc in a c i n re p re se n ta e l ag u a h ig ro sc p ic a , la d e
c rista liza c i n , la d e h id ra ta c i n y e l CO
2
, e ste m to d o p ro p o rc io n a u n a c o rre c c i n p a ra la
g a n a n c ia d e p e so d e b id a a la o x id a c i n d e lo s su lfu ro s g e n e ra lm e n te p re se n te s e n lo s
c e m e n to s sid e r rg ic o s, d e te rm in an d o e l a u m en to d e c o n te n id o d e SO
3
d u ra n te la
c a lc in a c i n .
6.2.2 Procedimiento
6.2.2.1 C a lc in a r u n a m a sa m = 1 , 0 0 0 g d e c e m en to en u n c riso l c u b ie rto , d e p re fe re n c ia
e n u n a m u fla , a la tem p e ra tu ra d e 9 5 0 C 5 0 C d u ra n te 1 5 m in . E n fria r e n u n se c a d o r
y p e sa r. S in c o m p ro b a r e l p e so co n sta n te, se tra sp a sa e l m a te ria l c a lc in a d o a u n m a tra z
d e 4 0 0 m l. D e sh a c e r lo s g ru m o s d e l c e m e n to c a lc in a d o c o n e l e x tre m o d e u n a v a rilla d e
v id rio .
6.2.2.2 D e te rm in a r e l c o n te n id o d e SO
3
p o r e l m to d o in d ic a d o e n c a p tu lo 1 4 d e e sta
n o rm a . D e te rm in a r p o r e l m ism o p ro c ed im ie n to e l c o n ten id o d e SO
3
d e u n a p o rc i n d e l
m ism o c e m e n to q u e n o h a sid o c a lc in a d o .
N C h 1 4 7
5
6.2.3 Expresin de resultados
6.2.3.1 O b te n e r e l p o rc e n ta je d e la p rd id a d e p e so p o r c a lc in a c i n p o r la e x p re si n :
P rd id a p o r c a lc in a c i n , % = 1 0 0 (m
1
- m) + 0 , 8 [(SO
3
)
a
- (SO
3
)
b
]
e n q u e:
m
1
= m a sa , g , d e l m a te ria l c a lc in a d o ;
m = m a sa , g , d e la m u e stra ;
(SO
3
)
a
= c o n te n id o , % , d e SO
3
e n e l c e m en to c a lc in a d o (6 . 2 . 2 . 2 );
(SO
3
)
b
= c o n te n id o , % , d e SO
3
e n e l c e m en to o rig in a l (6 . 2 . 2 . 2 ).
6.2.3.2 S i se o b tie n e u n a u m en to d e p e so d u ra n te la c a lc in a c i n , se re sta e l p o rc e n ta je d e
g a n a n c ia d e la co rre c c i n p a ra SO
3
.
7 Oxido de silicio (SiO
2
)
7.1 Resumen del mtodo
E l m to d o se b a sa e n la in so lu b iliza c i n d e la slic e p o r e v ap o ra c i n co n c id o c lo rh d ric o .
L a slic e se o b tie n e p o r v o la tiliza c i n c o n c id o flu o rh d ric o .
7.2 Procedimiento
7.2.1 P e sa r u n a p o rc i n d e m a sa m = 0 , 5 0 0 g d e la m u e stra y co lo c a rla e n u n a c p su la
d e e v a p o ra c i n y d e sh a c e r lo s g ru m o s en 1 0 c m
3
d e a g u a fra c o n u n a v a rilla d e v id rio .
A g re g a r, d e u n a v e z, 5 a 1 0 c m
3
d e HCl y d ig e rir c a le n ta n d o su a v e m e n te h a sta la
c o m p le ta d e sco m p o sic i n . E v a p o ra r la so lu c i n a se q u e d a d e n u n b a o M a ra . A g re g a r
d e sp u s 5 a 1 0 c m
3
d e HCl, e sp e ra r 2 m in y en se g u id a a g re g a r u n a c a n tid ad ig u a l d e
a g u a . C u b rir la c p su la y d ig e rirlo p o r 1 0 m in e n u n a p la n ch a c a lie n te . D ilu ir la so lu c i n
c o n u n a c a n tid ad ig u a l d e ag u a c a lie n te , in m e d ia ta m en te d e sp u s filtra r a tra v s d e u n
p a p e l filtro (te x tu ra m e d ia ); e n se g u id a la v a r e l re sid u o c o n c id o c lo rh d ric o d ilu id o (1 : 9 9 )
c a lie n te y d e sp u s c o n a g u a c a lie n te . R e se rv a r e ste re sid u o .
7.2.2 E v a p o ra r n u e v a m e n te e l filtra d o a se q u e d a d y c o lo c a r e l re sid u o e n u n h o rn o
se c a d o r d u ra n te 1 h a 1 0 5 C a 1 1 0 C . D e ja r e n fria r, a g re g a r 1 0 a 1 5 c m
3
d e HCl y
d ig e rirlo p o r 1 0 m in e n u n a p la n c h a c a lie n te . D ig e rir la so lu c i n c o n u n a c a n tid ad ig u a l d e
a g u a , in m e d ia ta m e n te d e sp u s filtra r c o n u n n u e v o p a p e l filtro y la v a r c u id a d o sa m e n te e l
p e q u e o re sid u o d e SiO
2
c o m o se d e sc rib e en 7 . 2 . 1 . A g ita r lo s filtra d o s y re se rv a rlo s p a ra
la d e te rm in a c i n d e l R
2
O
3
.
N C h 1 4 7
6
N C h 1 4 7
7
8 Determinacin del R
2
O
3
8.1 Resumen del mtodo
E l a lu m in io , e l h ie rro , e l tita n io y e l f sfo ro se p re c ip ita n m e d ia n te h id r x id o d e a m o n io e n
e l filtra d o re se rv a d o e n 7 . 2 . 2 . T o m an d o c u id ad o , p o c o o n a d a d e l m a n g a n e so se p re c ip ita .
E l p re c ip ita d o se c a lc in a y se p e sa co m o x id o s.
8.2 Procedimiento
8.2.1 A g re g a r u n to ta l d e l 1 0 m l a 1 5 m l d e HCl a ap ro x im a d a m en te 2 0 0 m l d el filtra d o
re se rv a d o e n 7 . 2 . 2 .
A g re g a r e n se g u id a u n a s g o ta s d e in d ic a d o r ro jo d e m e tilo y c a le n ta r h a sta eb u llic i n .
T ra ta r c o n h id r x id o d e a m o n io , g o ta a g o ta h a sta q u e e l c o lo r d e la so lu c i n se to rn e
a m a rillo y a g re g a r u n a g o ta e n e x c e so . C a le n ta r la so lu c i n q u e c o n tien e e l p re c ip ita d o
h a sta e b u llic i n y d e ja r h e rv ir d u ra n te 1 m in a p ro x im a d a m e n te o b ie n d ig e rir 1 0 m in e n
b a o M a ra . D e ja r e n re p o so p o r n o m s d e 5 m in el p re c ip ita d o y filtra r u sa n d o p a p e l
filtro d e te x tu ra m e d ia . L a v a r d o s v e c e s c u a n d o se tra ta d e u n p re c ip ita d o p e q u e o y
h a sta c u a tro v e c e s p a ra u n p re c ip ita d o a b u n d a n te c o n u n a so lu c i n c a lie n te d e n itra to d e
a m o n io 2 0 g /L p re p a ra d a d e la sig u ie n te m an e ra : a la so lu c i n c a lie n te d e la v a d o a g re g a r
d o s g o ta s d e in d ic a d o r d e ro jo d e m e tilo y lu e g o a g re g a r g o ta s d e NH
4
OH (1 : 1 ) h a sta q u e
e l c o lo r v ire a l a m a rillo .
8.2.2 D e ja r a u n la d o e l filtra d o y tra n sfe rir e l p re c ip ita d o y e l p a p e l filtro a l m ism o v a so
d e a n lisis e n e l c u a l se e fe c tu la p rim e ra p re c ip ita c i n . D iso lv e r e l p re c ip ita d o c o n HCl
(1 : 2 ) c a lie n te . R e v o lv e r h a sta m a c e ra r to ta lm e n te e l p a p e l y e n seg u id a d ilu ir la so lu c i n
h a sta a p ro x im ad a m e n te 1 0 0 m l. R e p re c ip ita r lo s h id r x id o s c o m o se in d ic a e n 8 . 2 . 1 .
F iltra r la so lu c i n y la v a r e l p re c ip ita d o c o n c u a tro p o rc io n e s d e 1 0 m l d e so lu c i n d e
NH
4
NO
3
. M e zc la r lo s filtra d o s y re se rv a r p a ra la d e te rm in a c i n d e l CaO.
8.2.3 C o lo c a r e l p re c ip ita d o en u n c riso l d e p la tin o , c a le n ta r le n ta m e n te h a sta q u e se
c a rb o n ic e n lo s p a p e le s, e n seg u id a c a le n ta r a 1 0 0 0 C 5 0 C h a sta p e so c o n sta n te , y
p e sa rlo c o m o R
2
O
3
; re g istra r m
1
.
8.3 Determinacin en blanco
H a c e r u n a d e te rm in a c i n e n b la n c o sig u ie n d o e l m ism o p ro c e d im ie n to c o n ig u a le s
c a n tid a d e s d e re a c tiv o s; re g istra r m a sa m
b
.
N C h 1 4 7
8
8.4 Expresin de resultados
O b te n e r e l p o rc e n ta je d e R
2
O
3
co n ap ro x im a c i n d e 0 , 1 se g n la e x p re si n :
R
2
O
3
, % = 2 0 0 (m
1
- m
b
)
e n q u e:
m
1
= m a sa , g , d e x id o s o b te n id o s e n 8 . 2 . 3 ;
m
b
= m a sa , g , o b te n id a e n 8 . 3 .
9 O x id o f rric o
9.1 Resumen del mtodo
E l c o n ten id o d e Fe
2
O
3
se d e te rm in a e n u n a p o rc i n se p a ra d a d e la m u e stra d e c e m e n to
re d u c ie n d o e l h ie rro a l e sta d o fe rro so c o n c lo ru ro e stan n o so (SnCl
2
) y titu la n d o c o n u n a
so lu c i n d e d ic ro m a to d e p o ta sio (K
2
Cr
2
O
7
). E n e sta d e te rm in a c i n n o in te rfie re tita n io n i
v a n a d io .
9.2 Reactivos
9.2.1 Indicador de difenilamina sulfonato de bario
D iso lv e r 0 , 3 g d e d ife n ila m in a su lfo n a to d e b a rio en 1 0 0 m l d e a g u a.
9.2.2 Solucin normal de dicromato de potasio (1 m l = 0 , 0 0 4 g Fe
2
O
3
).
P u lv e riza r y se c a r e l d ic ro m a to d e p o ta sio (K
2
Cr
2
O
7
), a 1 9 0 C 1 0 C , h a sta p e so
c o n sta n te . P e sa r u n a c a n tid a d d e re a c tiv o se c o ig u a l a 2 , 4 5 7 0 g p a ra c a d a litro d e
so lu c i n a p re p a ra r. D iso lv e r y a fo ra r c o n a g u a e n u n m a tra z.
E sta so lu c i n n o re q u ie re m a y o r n o rm a liza c i n .
9.2.3 Solucin de cloruro estaoso
D iso lv e r 5 g d e c lo ru ro e sta o so (SnCl
2
2 H
2
O) e n 1 0 m l d e HCl y d ilu ir a 1 0 0 m l. A g re g a r
g ra n a lla d e e sta o e x e n to d e h ie rro y h e rv ir h a sta q u e la so lu c i n e st tra n sp a re n te .
M a n te n e r la so lu c i n en u n fra sc o g o ta rio q u e c o n ten g a e sta o m e t lic o .
9.3 Procedimiento
P e sa r u n a p o rc i n d e m a sa m = 0 , 5 0 0 g d e la m u estra e n u n v a so d e 4 0 0 m l u o tro
a d e c u a d o . A ad ir 4 0 m l d e a g u a fra s, a g ita r y a g re g a r 1 0 m l d e HCl. C a le n ta r la so lu c i n
y d e sh a c e r lo s g ru m o s d e l c e m e n to c o n u n a v a rilla d e v id rio . C a le n ta r la so lu c i n a
N C h 1 4 7
9
e b u llic i n a g re g an d o SnCl
2
, g o ta a g o ta m ie n tra s se a g ita y h e rv ir h a sta q u e la so lu c i n se
d e sc o lo re . A g re g a r u n a g o ta e n e x c e so y d e ja r e n fria r la so lu c i n h a sta te m p e ra tu ra
a m b ie n te c o lo c an d o e l v a so e n ag u a fra . U n a v e z fro la v a r e l in te rio r d e l v a so c o n a g u a y
a g re g a r d e u n a v e z 1 0 m l d e u n a so lu c i n sa tu ra d a d e HgCl
2
. A g ita r la so lu c i n d u ra n te
1 m in y ag re g a r 1 0 m l d e H
3
PO
4
(1 : 1 ) y 2 g o ta s d e in d ic a d o r d e d ife n ila m in a su lfo n a to d e
b a rio . A a d ir la c a n tid a d d e ag u a su fic ie n te p a ra q u e e l v o lu m en d e sp u s d e la titu la c i n
se a e n tre 7 5 m l y 1 6 0 m l. T itu la r c o n so lu c i n n o rm a l d e K
2
Cr
2
O
7
. E l p u n to fin a l e s a q u e l
e n e l c u a l u n a so la g o ta c a u se u n a in te n sa c o lo ra c i n p rp u ra q u e p e rm a n e c e in v a ria b le a l
a g re g a rle m s K
2
Cr
2
O
7
n o rm a l; re g istra r v o lu m e n V.
9.4 E n e l c a so d e l a n lisis q u m ic o d e lo s c e m e n to s d e fin id o s en 4 . 2 , 4 . 3 , 4 . 4 y 4 . 5 d e
N C h 1 4 8 , e s n e c e sa rio m e zc la r y fu n d ir la m u e stra m in d ic a d a e n 9 . 3 co n 2 , 5 g a 5 , 0 g d e
fu n d en te (c a rb o n a to d e so d io o c a rb o n a to d e so d io y c a rb o n a to d e p o ta sio e n la
p ro p o rc i n 1 : 1 ).
9.5 Determinacin en blanco
H a c e r u n a d e te rm in a c i n e n b la n c o sig u ie n d o e l m ism o p ro c e d im ie n to c o n ig u a le s
c a n tid a d e s d e re a c tiv o s. R e g istra r e l v o lu m e n V
b
, d e K
2
Cr
2
O
7
re q u e rid o p a ra e sta b le c e r e l
p u n to fin a l se g n 9 . 3 . C o m o d e b e h a b e r p re se n te u n a c ie rta c a n tid a d d e h ie rro p a ra
o b te n e r u n p u n to fin a l c o rre c to , si n o se o b tie n e e l co lo r p rp u ra d e sp u s d e la
a d ic i n d e c u a tro g o ta s d e K
2
Cr
2
O
7
n o rm a l, se c o n sid e ra la d e te rm in a c i n e n b la n c o
c o m o c e ro (V
b
= 0 ).
9.6 Expresin de resultados
O b te n e r e l p o rc e n ta je d e Fe
2
O
3
co n ap ro x im a c i n d e 0 , 1 p o r la e x p re si n :
Fe
2
O
3
, % = E (V - V
b
) x 2 0 0
e n q u e:
E = Fe
2
O
3
e q u iv a le n te , g /m l, d e la so lu c i n d e K
2
Cr
2
O
7
;
V = v o lu m e n , m l, d e so lu c i n d e K
2
Cr
2
O
7
re q u e rid o p o r la m u e stra d e 0 , 5 0 0 g ;
V
b
= v o lu m e n , m l, d e K
2
Cr
2
O
7
re q u e rid o p o r la d e te rm in a c i n en b la n co , se g n
9 . 5 .
10 Oxido de aluminio
O b te n e r e l c o n te n id o d e Al
2
O
3
c o n ap ro x im a c i n d e 0 , 1 p o r la f rm u la :
Al
2
O
3
, % = R
2
O
3
, % Fe
2
O
3
, %
N C h 1 4 7
1 0
11 Oxido de manganeso
11.1 Resumen del mtodo
E l x id o d e m an g a n e so se d e te rm in a v o lu m tric a m e n te p o r titu la c i n c o n so lu c i n d e
m e ta rse n ito d e so d io , d e sp u s d e o x id a r e l m a n g a n e so c o n m e ta b ism u ta to d e so d io .
11.2 Reactivos
11.2.1 Metabismutato de sodio (NaBiO
3
)
11.2.2 Solucin de nitrito de sodio (5 0 g d e NaNO
2
/litro ).
11.2.3 Metarsenito de sodio, solucin normal (1 m l = 0 , 0 0 0 3 g Mn
2
O
3
)
11.2.3.1 D iso lv e r 3 , 0 g d e c a rb o n a to d e so d io (Na
2
CO
3
) e n 1 0 0 m l d e a g u a y a g re g a r
0 , 9 0 g d e As
2
O
3
y c a le n ta r la m e zc la h a sta q u e la d iso lu c i n se a lo m s c o m p le ta p o sib le .
F iltra r la so lu c i n si n o e s c la ra o c o n tie n e re sid u o s. E n fria r a te m p e ra tu ra a m b ie n te ,
tra n sfe rir a u n m a tra z a fo ra d o y d ilu ir a 1 litro .
11.2.3.2 D iso lv e r 0 , 5 8 g d e p e rm a n g a n a to d e p o ta sio (KMnO
4
) e n 1 L d e a g u a y se
n o rm a liza c o m p a ra n d o c o n a lre d e d o r d e 0 , 0 3 g d e m u e stra o x id im tric a d e o x a la to d e
so d io (Na
2
C
2
O
4
); re g istra r v o lu m e n V
d
d e KMnO
4
y m a sa m
a
d e Na
2
C
2
O
4
. C o lo c a r 3 0 , 0 m l
d e la so lu c i n d e KMnO
4
e n u n m a tra z E rle n m e y e r d e 2 5 0 m l. A g re g a r 6 0 m l d e
HNO
3
(1 : 4 ) y 1 0 m l d e n itrito d e so d io (NaNO
2
, 5 0 g /L ) a l m a tra z. H e rv ir la so lu c i n h a sta
q u e se e lim in e c o m p le ta m e n te e l HNO
2
. E n fria r la so lu c i n , a g re g a r NaBiO
3
y titu la r c o n
u n a so lu c i n n o rm a l d e m e ta rse n ito d e so d io (NaAsO
2
) co m o se in d ic a e n 1 1 . 3 . 2 ;
re g istra r v o lu m e n V
c
.
C a lc u la r e l x id o d e m a n g a n e so (Mn
2
O
3
) e q u iv a le n te a la so lu c i n d e NaAsO
2
, g /m l, p o r la
e x p re si n :
c d
a
V V
m
E

=
08 , 7
e n q u e:
E = Mn
2
O
3
e q u iv a le n te, g /m l, d e la so lu c i n d e NaAsO
2
;
a
m = m a sa , g , d e Na
2
C
2
O
4
u sa d o e n 1 1 . 2 . 3 . 2 ;
c
V = v o lu m e n m l, d e so lu c i n d e NaAsO
2
re q u e rid o p o r 3 0 , 0 m l d e so lu c i n KMnO
4
;
d
V = v o lu m e n , m l d e so lu c i n d e KMnO
4
re q u e rid o p o r e l Na
2
C
2
O
4
;
7,08 p ro p o rc i n m o le c u la r d e Mn
2
O
3
a 5 Na
2
C
2
O
4
(0 , 2 3 6 ) m u ltip lic a d o p o r 3 0 , 0
(v o lu m e n d e so lu c i n KMnO
4
).
N C h 1 4 7
1 1
11.3 Procedimiento
11.3.1 P e sa r u n a p o rc i n d e m a sa m = 1 0 0 0 g a 3 0 0 0 g d e la m u e stra (v e r N o ta 1 ) e n
u n v a so d e p re c ip ita d o d e 2 5 0 m l; tra ta r c o n 5 a 1 0 m l d e a g u a y e n se g u id a c o n 6 0 m l a
7 5 m l d e HNO
3
(1 : 4 ). H e rv ir la m e zc la h a sta q u e la d iso lu c i n se a lo m s c o m p le ta
p o sib le . A g re g a r 1 0 m l d e NaNO
2
(5 0 g /L ) a la so lu c i n ; h e rv ir h asta q u e e l c id o n itro so
se a e lim in a d o , y e v ita r q u e e l v o lu m en d e la so lu c i n n o se re d u zc a tan to q u e c a u se la
p re c ip ita c i n d e SiO
2
g e la tin o so . P u e d e h ab e r a lg o d e SiO
2
sep a ra d o , q u e p u e d e
d e sp re c ia rse , p e ro si h a y u n re sid u o d e c o lo r ro jo o c a f h a y q u e a g re g a r m s
NaNO
2
/5 0 g /L ) p a ra q u e la d e sc o m p o sic i n se a co m p le ta y lu e g o h e rv ir n u e v a m e n te p a ra
e lim in a r e l c id o n itro so . F iltra r la so lu c i n u sa n d o p ap e l filtro d e te x tu ra m ed ia ; v a c ia rla a
u n m a tra z E rle n m e y e r d e 2 5 0 m l y la v a r e l p a p e l filtro c o n a g u a.
11.3.2 L a so lu c i n d e b e ten e r u n v o lu m e n d e 1 0 0 m l a 1 7 5 m l; e n fria rla a te m p e ra tu ra
a m b ie n te . A g re g a r 0 , 5 g d e NaBiO
3
en p eq u e a s c an tid a d e s, m ien tra s se a g ita
in te rm ite n te m e n te . D e sp u s d e c o m p le ta r la a d ic i n a g ita r la so lu c i n o c a sio n a lm e n te
d u ra n te 5 m in y ag re g a r a c o n tin u a c i n 5 0 m l d e HNO
3
(1 : 3 3 ) fro , q u e h a sid o
p re v ia m e n te h e rv id o p a ra e lim in a r e l c id o n itro so . F iltra r la so lu c i n a tra v s d e u n a c a p a
d e a sb e sto c a lc in a d o e n u n c riso l G o o c h u o tro sim ila r. L a v a r e l re sid u o c u a tro v e c e s c o n
HNO
3
(1 : 3 3 ) fro . T itu la r in m e d ia ta m e n te e l filtra d o c o n la so lu c i n n o rm a l d e NaAsO
2
. E l
p u n to fin a l se a lc a n za c u a n d o se o b tie n e u n c o lo r a m a rillo lib re d e tin te s c a f s o p rp u ra s
y n o c a m b ia a l ag re g a rle m s NaAsO
2
; re g istra r e l v o lu m e n V.
11.4 Determinacin en blanco
H a c e r u n a d e te rm in a c i n e n b la n c o sig u ie n d o e l m ism o p ro c e d im ie n to c o n ig u a le s
c a n tid a d e s d e re a c tiv o s; re g istra r v o lu m e n V
b
.
11.5 Expresin de resultados
C a lc u la r e l p o rc e n ta je d e Mn
2
O
3
co n ap ro x im a c i n d e 0 , 0 1 c o m o sig u e :
m
100 ) V - (V E
= % , O Mn
b

3 2
e n q u e:
E = Mn
2
O
3
e q u iv a le n te, g /m l, d e la so lu c i n d e NaAsO
2
;
V = v o lu m e n , m l, d e so lu c i n d e NaAsO
2
re q u e rid o p o r la m u e stra ;
m = m a sa , g , d e m u e stra u sa d a;
b
V = v o lu m e n , m l, d e so lu c i n d e NaAsO
2
, re q u e rid o p o r la d e te rm in a c i n e n
b la n c o seg n 1 1 . 4 .
N C h 1 4 7
1 2
12 Oxido de calcio
12.1 Resumen del mtodo
S e b a sa e n la d e te rm in a c i n v o lu m tric a d e l x id o d e c a lc io (CaO) d e sp u s d e sep a ra r e l
d i x id o d e silic io (SiO
2
) y lo s d e l g ru p o R
2
O
3
p re c ip ita n d o e l c a lc io c o m o o x a la to s.
E l o x a la to se re d isu e lv e y se titu la c o n p e rm a n g a n a to d e p o ta sio .
12.2 Reactivos
12.2.1 Solucin de oxalato de amonio (50 g/L)
12.2.2 Solucin normalizada de permanganato de potasio (0,18 N)
P re p a ra r u n a so lu c i n d e p e rm a n g a n a to d e p o ta sio (KMnO
4
) q u e co n te n g a 5 , 6 9 g /L . D e ja r
re p o sa r e sta so lu c i n a te m p e ra tu ra a m b ie n te e n u n fra sc o m b a r d u ra n te 7 d a s a lo
m e n o s, h e rv ir y e n fria r a la te m p e ra tu ra a m b ie n te . R e tira r m e d ia n te u n sif n la so lu c i n
c la ra sin p e rtu rb a r e l se d im en to en e l fo n d o d e la b o te lla ; filtra r la so lu c i n cla ra a tra v s
d e u n a c a p a d e la n a d e v id rio co lo c a d a e n u n e m b u d o o a tra v s d e u n filtro d e v id rio
a p ro p ia d o . G u a rd a r e n u n fra sc o m b a r. N o rm a liza r la so lu c i n c o n 0 , 7 0 0 0 g a 0 , 8 0 0 0 g
d e o x a la to d e so d io o x id im tric o y re g istra r la te m p e ra tu ra a la c u a l se h izo la
n o rm a liza c i n .
12.2.3 C a lc u la r e l CaO e q u iv a le n te d e la so lu c i n c o m o sig u e :
1 m l d e KMnO
4
N e s eq u iv a le n te a 0 , 0 6 7 0 1 d e o x a la to d e so d io .
0,06701
=

4
4
K M n O d e m l
so d io d e o x a la to d e P e so
K M n O d e N o rm a lid a d
1 m l d e KMnO
4
e s eq u iv a le n te a 0 , 0 2 8 0 4 g d e CaO.
12.3 Procedimiento
12.3.1 A c id u la r lo s filtra d o s o b te n id o s e n la d e te rm in a c i n d e l g ru p o R
2
O
3
y , si e s
n e c e sa rio , e v a p o ra r h a sta u n v o lu m e n d e a p ro x im a d a m en te 2 0 0 m l. A g re g a r 5 m l d e
HCl, u n a s g o ta s d e in d ic a d o r ro jo d e m e tilo y 3 0 m l d e so lu c i n tib ia d e o x a la to d e a m o n io
(5 0 g /L).
12.3.2 C a le n ta r la so lu c i n a 7 5 C 5 C y a g re g a r NH
4
OH (1 : 1 ) g o ta a g o ta ag itan d o
h a sta q u e e l c o lo r v ire d e ro jo a a m a rillo . D e ja r re p o sa r la so lu c i n sin c a le n ta r d u ra n te u n a
h o ra y re v o lv e r o c a sio n a lm e n te d u ra n te la p rim e ra m e d ia h o ra . F iltra r u sa n d o p a p e l d e
te x tu ra fin a y la v a r e l p re c ip ita d o 8 a 1 0 v e c e s c o n a g u a c a lie n te , n o d e b ie n d o e x c e d e r e l
to ta l d e a g u a u sa d a d e 7 5 m l.
A c id u la r e l filtra d o c o n HCl y re se rv a r p a ra la d e te rm in a c i n d e MgO.
N C h 1 4 7
1 3
12.3.3 T ra sp a sa r e l p re c ip ita d o m ed ia n te u n c h o rro d e a g u a c a lie n te a l v a so en q u e se
e fe c tu la p re c ip ita c i n . D ilu ir a 2 0 0 m l y a g re g a r 1 0 m l d e H
2
SO
4
(1 : 1 ). C ale n tar la
so lu c i n a u n a te m p e ra tu ra c e rc a n a a la d e e b u llic i n y titu la r c o n so lu c i n n o rm a liza d a d e
KMnO
4
. C o n tin u a r la titu la c i n le n ta m e n te h a sta q u e e l c o lo r ro sa d o p e rsista d u ra n te p o r
lo m e n o s 1 0 s. A g re g a r e l p ap e l filtro q u e c o n te n a e l p re c ip ita d o o rig in a l y m a c e ra r. S i e l
c o lo r ro sa d o d e sap a re c e , c o n tin u a r la titu la c i n h a sta q u e n u e v a m en te a p a re zc a y p e rsista
p o r lo m e n o s d u ra n te 1 0 s; re g istra r e l v o lu m e n , V.
12.4 Determinacin en blanco
H a c e r u n a d e te rm in a c i n e n b la n c o sig u ie n d o e l m ism o p ro c e d im ie n to c o n ig u a le s
c a n tid a d e s d e re a c tiv o s. R e g istra r e l v o lu m e n V
b
d e so lu c i n d e KMnO
4
re q u e rid o p a ra
e sta b le c e r e l p u n to fin a l.
12.5 Expresin de resultados
O b te n e r e l c o n te n id o d e CaO c o n ap ro x im a c i n a l 0 , 1 p o r la e x p re si n :
) V - (V E = % CaO,
b
e n q u e:
E = CaO e q u iv a le n te d e la so lu c i n d e KMnO
4
en % CaO/m l b asad o en u n a
m u e stra d e 0 , 5 g , c a lc u la d o se g n :
E =
0,5
100 0,02804 KMnO de Normalidad
4
V = v o lu m e n , m l, d e so lu c i n d e KMnO
4
re q u e rid o p o r la m u e stra se g n
1 2 . 3 . 3 ;
b
V = v o lu m e n , m l, d e so lu c i n d e KMnO
4
re q u e rid o p o r la d e te rm in a c i n en
b la n c o se g n 1 2 . 4 .
13 Oxido de magnesio
13.1 Resumen del mtodo
E l m a g n e sio se p re c ip ita d o s v e c e s co m o fo sfa to a m n ic o d e m a g n e sio d e l filtra d o
d e sp u s d e sep a ra r e l c a lc io .
E l p re c ip ita d o se c a lc in a y se p e sa co m o p iro fo sfa to d e m a g n e sio (Mg
2
P
2
O
7
). E l MgO
e q u iv a le n te se c a lc u la .
N C h 1 4 7
1 4
13.2 Reactivos
13.2.1 Solucin de nitrato de amonio
D iso lv e r 1 0 0 g d e n itra to d e am o n io (NH
4
NO
3
) e n a g u a , a g re g a r 2 0 0 m l d e NH
4
OH, d ilu ir a
1 L .
13.2.2 Ortofosfato diamnico (250 g/L) (NH
4
)
2
HPO
4
13.3 Procedimiento
13.3.1 A c id u la r e l filtra d o re se rv a d o e n la d e te rm in a c i n d e CaO co n HCl y c o n c e n tra r
h a sta a lre d e d o r d e 2 5 0 m l. A g re g a r a e sta so lu c i n a lre d e d o r d e 1 0 m l d e (NH
4
)
2
HPO
4
(2 5 0 g /L ) y e n fria r la so lu c i n a te m p e ra tu ra a m b ien te c o lo c n d o la en u n re c ip ie n te c o n
a g u a fria .
D e sp u s d e e n fria d a , ag re g a r NH
4
OH g o ta a g o ta m ie n tra s se re v u e lv e co n sta n tem e n te
h a sta q u e se fo rm e e l fo sfa to a m n ic o y m a g n e sio c rista lin o y lu e g o a g re g a r e n e x c e so 5
a 1 0 p o r c ie n to d e l v o lu m e n d e la so lu c i n , y c o n tin u a r re v o lv ie n d o d u ra n te v a rio s m in .
D e ja r e n re p o so la so lu c i n 1 2 h c o m o m n im o y lu e g o filtra r, u sa n d o p ap e l d e te x tu ra fin a
y la v a r m o d e ra d a m en te c o n so lu c i n fra d e NH
4
NO
3
.
13.3.2 T ra sp a sa r e l p re c ip ita d o d e l p a p e l filtro a l v a so e n q u e se h izo la p re c ip ita c i n
u sa n d o a g u a c a lie n te . L a v a r e l p ap e l filtro c o n HCl c a lie n te (1 : 4 ) y n u e v a m en te c o n a g u a
c a lie n te . D ilu ir la so lu c i n h a sta a lre d e d o r d e 1 0 0 m l, a g re g a r 1 m l d e (NH
4
)
2
HPO
4
(2 5 0 g /L ), e n fria r a la te m p e ra tu ra a m b ie n te , y lu e g o a g re g a r NH
4
OH g o ta a g o ta m ien tra s
se re v u e lv e c o n stan te m e n te , h a sta q u e se fo rm e n u e v a m en te e l p re c ip ita d o y e l NH
4
OH
e st e n m o d e ra d o e x c e so .
E n fria r, d e ja r re p o sa r d u ra n te 1 2 h a p ro x im a d a m e n te , filtra r y la v a r c o n d o s p o rc io n e s d e
1 0 m l d e so lu c i n d e la v a d o d e NH
4
NO
3
.
C o lo c a r e l p re c ip ita d o e n u n c riso l d e p la tin o o p o rc e la n a ta ra d o e in c in e ra r
c u id a d o sam e n te e l p a p e l. C a lc in a r e l p re c ip ita d o a 1 1 0 0 C (E l p re c ip ita d o d e p iro fo sfa to
d e m a g n e sio n o d e b e fu n d irse ). E n fria r e n u n d e se c a d o r y p e sa r.
R e p e tir la o p e ra c i n h a sta p e so c o n sta n te ; re g istra r la m a sa m
1
.
13.4 Determinacin en blanco
H a c e r u n a d e te rm in a c i n e n b la n c o , sig u ie n d o e l m ism o p ro c e d im ie n to co n ig u a le s
c a n tid a d e s d e re a c tiv o s. E n e l re su lta d o o b ten id o e n e l an lisis, h a c e r la c o rre c c i n
c o rre sp o n d ie n te.
N C h 1 4 7
1 5
13.5 Expresin de resultados
O b te n e r e l c o n te n id o d e MgO c o n ap ro x im a c i n a l 0 , 1 p o r la e x p re si n :
MgO, % = 7 2 , 4 m
1
e n q u e:
m
1
= m a sa , g , d e Mg
2
P
2
O
7
;
7 2 , 4 = re la c i n m o le c u la r d e 2 MgO a Mg
2
P
2
O
7
(0 , 3 6 2 ) d iv id id a p o r e l p e so d e
la m u e stra u sad a 0 , 5 g y m u ltip lic a d a p o r 1 0 0 .
14 Trixido de azufre
14.1 Resumen del mtodo
E l su lfa to se p re c ip ita d e u n a so lu c i n c id a c o n c lo ru ro d e b a rio (BaCl
2
). E l p re c ip ita d o se
c a lc in a y se p e sa co m o su lfa to d e b a rio (BaSO
4
) y se c a lc u la c o m o SO
3
e q u iv a le n te .
14.2 Procedimiento
14.2.1 P e sa r u n a p o rc i n d e m a sa m = 1 0 0 0 g d e la m u e stra , a g re g a r 2 5 m l d e a g u a
fra y m ie n tra s se re v u e lv e la m e zc la , a g re g a r 5 m l d e HCl. S i e s n e c e sa rio , c a le n ta r la
so lu c i n y d e stru ir lo s g ru m o s h a sta q u e la d e sc o m p o sic i n se a co m p le ta . D ilu ir la
so lu c i n a 5 0 m l y d ig e rir p o r 1 5 m in a u n a te m p e ra tu ra c e rc a n a a la d e e b u llic i n . F iltra r
u sa n d o p ap e l filtro d e te x tu ra m ed ia y la v a r e l re sid u o c o n ag u a c a lie n te h a sta e lim in a c i n
c o m p le ta d e c lo ru ro s.
14.2.2 D ilu ir e l filtra d o a 2 5 0 m l y c a le n ta r a e b u llic i n . A g re g a r le n ta m e n te g o ta a g o ta
1 0 m l d e BaCl
2
(1 0 0 g /L ) y se co n tin a la e b u llic i n h a sta q u e e l p re c ip ita d o e st b ie n
fo rm a d o . D e c a n ta r la so lu c i n p o r 2 h c o m o m n im o a u n a tem p e ra tu ra c e rc a n a a la d e
e b u llic i n . D e b e c u id a rse d e m an te n e r e l v o lu m e n d e la so lu c i n e n tre 2 0 0 y 2 5 0 m l.
14.2.3 F iltra r a tra v s d e u n p a p e l d e te x tu ra fin a , la v a r e l p re c ip ita d o c o n a g u a c a lie n te
h a sta e lim in a c i n to ta l d e c lo ru ro s, c o lo c a r e l p a p e l c o n e l p re c ip ita d o e n u n c riso l d e
p la tin o o p o rc e la n a ta ra d o e in c in e ra r le n ta m e n te h a sta q u e e l p a p e l se c o n su m a sin
in fla m a rse . C a lc in a r a 8 0 0 C , e n fria r e n u n d e se c a d o r y p e sa r. R e p e tir la o p e ra c i n h a sta
p e so c o n sta n te, re g istra r m a sa m
1
.
14.3 Determinacin en blanco
H a c e r u n a d e te rm in a c i n e n b la n c o sig u ie n d o e l m ism o p ro c e d im ie n to c o n ig u a le s
c a n tid a d e s d e re a c tiv o s; re g istra r m a sa m
b
.
N C h 1 4 7
1 6
14.4 Expresin de resultados
O b te n e r e l c o n te n id o d e SO
3
c o n a p ro x im a c i n a l 0 , 0 1 p o r la e x p re si n :
SO
3
, % = 3 4 , 3 (m
1
m
b
)
e n q u e:
m
1
= m a sa , g , d e BaSO
4
o b te n id o se g n 1 4 . 2 . 3 ;
m
b
= m a sa , g , d e BaSO
4
o b te n id o se g n 1 4 . 3 ;
3 4 , 3 = re la c i n m o le c u la r d e SO
3
a BaSO
4
(0 , 3 4 3 ) m u ltip lic a d o p o r 1 0 0 .
15 Residuo insoluble
15.1 Resumen del mtodo
S e b a sa e n la d e te rm in a c i n d e l re sid u o in so lu b le p o r e l tra ta m ie n to d e la m u e stra c o n HCl
y p o ste rio rm e n te c o n NaOH.
15.2 Reactivos
15.2.1 Solucin de nitrato de amonio (20 g NH
4
NO
3
/L)
15.2.2 Solucin de hidrxido de sodio (10 g NaOH/L)
15.3 Procedimiento
15.3.1 P e sa r u n a p o rc i n d e m a sa = 1 0 0 0 g d e la m u e stra y a g re g a r 2 5 m l d e ag u a fra .
D isp e rsa r la m u e stra en e l a g u a y m ie n tra s se re v u e lv e la m e zc la , a g re g a r r p id a m en te
5 m l d e HCl. C a le n ta r su a v e m en te la so lu c i n y d esm e n u za r lo s g ru m o s c o n u n a v a rilla d e
v id rio h a sta q u e la d e sc o m p o sic i n se a c o m p le ta . D ilu ir la so lu c i n a 5 0 m l c o n a g u a
c a lie n te y c a le n ta r d u ra n te 1 5 m in a u n a te m p e ra tu ra c e rc a n a a la d e eb u llic i n . F iltra r
u sa n d o p ap e l filtro d e te x tu ra m ed ia , la v a r e l re sid u o c o n a g u a c a lie n te y re se rv a r e l
filtra d o p a ra la d e te rm in a c i n d e l tri x id o d e a zu fre , si se d e se a . E n e ste c a so e s n e c e sa rio
la v a r h a sta la c o m p le ta e lim in a c i n d e c lo ru ro s.
15.3.2 T ra sp a sa r e l p ap e l filtro y e l re sid u o a l v a so o rig in a l, a g re g a r 1 0 0 m l d e so lu c i n d e
NaOH (1 0 g /L ) y d ig e rir a u n a tem p e ra tu ra c e rc a n a a la d e eb u llic i n d u ra n te 1 5 m in .
R e so lv e r o c a sio n a lm e n te y m a rc a r e l p a p e l filtro . A c id u la r la so lu c i n co n HCl u sa n d o ro jo
d e m e tilo co m o in d ic a d o r y ag re g a r 4 a 5 g o ta s d e HCl d e e x c e so .
N C h 1 4 7
1 7
N C h 1 4 7
1 8
16.2.3 Calibracin del instrumento
P a ra d e te rm in a r si u n in stru m en to p ro p o rc io n a e l g ra d o d e se a d o d e p re c isi n y e x a c titu d ,
d e b e n h a c e rse e n sa y o s c o n m u e stra s p a tro n e s d e c e m en to .
16.2.4 U sa n d o lo s p ro c e d im ie n to s in d ic a d o s e n 1 6 . 5 a 1 6 . 7 se h a c e n d e te rm in a c io n e s
in d iv id u a le s co n tre s m u e stra s d istin ta s d e c e m e n to en tre s d a s d ife re n te s.
16.2.5 L a d ife re n c ia m x im a a c e p tab le , e n e l p o rc e n ta je d e c a d a lc a li e n tre lo s v a lo re s
m x im o s y m n im o s o b te n id o s se g n 1 6 . 2 . 4 se r d e 0 , 0 4 .
16.3 Reactivos
16.3.1 Carbonato de calcio (CaCO
3
). E l c a rb o n a to d e c a lc io u sa d o en la p re p a ra c i n d e la
so lu c i n d e c lo ru ro d e c a lc io (1 6 . 4 . 1 ) n o d e b e r c o n ten e r m s d e 0 , 0 2 0 p o r c ie n to d e
lc a lis to ta le s e x p re sa d o c o m o su lfa to .
16.3.2 Cloruro de potasio (KCl)
16.3.3 Cloruro de sodio (NaCl)
16.4 Preparacin de soluciones
16.4.1 Solucin de reserva de cloruro de calcio
A g re g a r 3 0 0 m l d e a g u a a 1 1 2 , 5 g d e CaCO
3
e n u n v a so g ra d u a d o d e 1 5 0 0 m l. M ie n tra s
se re v u e lv e , a g re g a r le n ta m e n te 5 0 0 m l d e HCl. E n fria r la so lu c i n a te m p e ra tu ra
a m b ie n te , filtra r a u n a m a tra z v o lu m tric o d e 1 L , d ilu ir h a sta 1 L y m e zc la r
c u id a d o sam e n te . E sta so lu c i n e s eq u iv a le n te a 6 3 , 0 0 0 p p m (6 , 3 0 p o r c ie n to ) CaO.
16.4.2 Solucin de reserva de cloruros de sodio y potasio
D iso lv e r 1 , 8 8 5 8 g d e c lo ru ro s d ic o (NaCl) y 1 , 5 8 3 0 g d e c lo ru ro p o t sic o (KCl) (a m b o s
se c a d o s a 1 0 5 C a 1 1 0 C v a ria s h o ra s a n te s d e p e sa rlo s e n a g u a . D ilu ir a 1 L e n u n
m a tra z a fo ra d o y m e zc la r c u id a d o sa m e n te . E sta so lu c i n e s e q u iv a le n te a 1 , 0 0 0 p p m
(0 , 1 0 p o r c ie n to ) d e Na
2
O
4
y K
2
O.
16.4.3 Soluciones patrones
S e p re p a ra n la s so lu c io n e s p a tro n e s p re sc rita s e n la ta b la 1 . M e d ir e l v o lu m e n re q u e rid o
d e so lu c i n d e re se rv a d e NaCl-KCl e n p ip e ta s o b u re ta s c a lib ra d a s. L a s so lu c io n e s d e
re se rv a d e c lo ru ro d e c a lc io p u ed e n m e d irse e n p ro b e ta s. C o lo c a r c a d a so lu c i n e n u n
m a tra z a fo ra d o y d ilu ir h a sta e l v o lu m e n in d ic a d o y m e zc la r c u id a d o sa m e n te .
N C h 1 4 7
1 9
Tabla 1 - Soluciones patrones
Nmero de la
solucin patrn
Concentracin en
lcali (expresada
como Na
2
O o K
2
O
ppm
Solucin de
reserva de cloruro
de calcio
ml
Solucin de
reserva de
NaCl - KCl
ml
Volumen total
de solucin
ml
1 1 0 0 2 0 0 2 0 0 2 0 0 0
2 7 5 1 0 0 7 5 1 0 0 0
3 5 0 1 0 0 5 0 1 0 0 0
4 2 5 1 0 0 2 5 1 0 0 0
5 1 0 1 0 0 1 0 1 0 0 0
6 0 1 0 0 0 1 0 0 0
7 1 0 0
0
* )
1 0 0 1 0 0 0
* ) L a so lu c i n e x e n ta d e c a lc io se u sa n ic a m e n te e n la d e te rm in a c i n d e la p o sic i n c o rre c ta d e l se le c to r d e
lo n g itu d d e o n d a p a ra v a lo re s m x im o s d e Na
2
O y K
2
O.
16.5 Calibracin del aparato
16.5.1 C o n e c ta r e l a p a ra to y c a le n ta rlo h a sta su e stab iliza c i n . A ju sta r la p re si n d e l
c o m b u stib le y d e l o x g e n o o a ire e n la fo rm a re q u e rid a p o r e l in stru m e n to . E n c e n d e r y
a ju sta r e l q u e m ad o r p a ra c o n d ic io n e s p tim a s d e fu n c io n a m ie n to .
16.5.2 S i se re q u ie re , e le g ir la fo to c lu la a d e c u a d a p a ra e l Na
2
O. E n lo s in stru m e n to s q u e
tie n e n ra n u ra s d e a n c h o v a ria b le se fija r la a b e rtu ra e n c o n d ic io n e s p tim as p re v ia m e n te
e sta b le c id a s. A co n tin u a c i n se h a c e c u a lq u ie r o tro a ju ste q u e se a n e c e sa rio p a ra
e sta b le c e r la s c o n d ic io n e s d e tra b a jo a d e c u a d a s p a ra e l in stru m e n to .
16.5.3 P a ra lo s in stru m e n to s d e filtro se e lig e e l filtro a d e c u ad o p a ra Na
2
O. P a ra
d isp o sitiv o s d isp e rsa d o re s e sp e c tra le s se b u sc a la p o sic i n c o rre c ta e n e l d ia l d e lo n g itu d
d e o n d a p a ra e l e le m e n to q u e se v a a d e te rm in a r, a to m iza n d o a lg o d e la so lu c i n e x e n ta
d e c a lc io y m o v ie n d o e l se le c to r d e lo n g itu d d e o n d a len ta m e n te h a c ia a tr s y a d e la n te a
c a d a la d o d e la lo n g itu d d e o n d a in d ic a d a h a sta q u e se n o te e l p u n to d e tra sm isi n o
in te n sid a d m x im a . F ija r e l se le c to r d e lo n g itu d d e o n d a e n e ste p u n to . L o s c o n tro le s d e
se n sib ilid a d se fija r n d e m o d o q u e d e n u n 9 5 % d e tra n sm isi n d e la e sc a la c o m p le ta p a ra
e sta d e te rm in a c i n .
16.5.4 L a v a r e l a to m iza d o r co n c a d a so lu c i n a n te s d e le e r la s le c tu ra s d e e sa so lu c i n .
P a ra in stru m e n to s q u e tie n e n a to m iza d o r d e l tip o d e c o n su m o to ta l, se la v a c o n a g u a
d e stila d a e n tre lo s e n sa y o s d e c a d a so lu c i n .
16.5.5 A to m iza r la so lu c i n p a tr n N 1 (1 0 0 p p m ) y a ju sta r la se n sib ilid a d ap ro p ia d a o
c o n tro le s d e se n sib ilid a d p a ra p ro p o rc io n a r le c tu ra s e n la e sc a la c o m p le ta .
N C h 1 4 7
2 0
16.5.6 A to m iza r la so lu c i n p a tr n N 6 (0 p p m ). P a ra in stru m e n to s eq u ip ad o s c o n u n a
p e rilla d e a ju ste c o n c e ro , se c o lo c a la ag u ja in d ic a d o ra e n c e ro . P a ra in stru m e n to s d e
tra n sm isi n d e d ia l se re g istra la tra n sm isi n m n im a sin m a y o r a ju ste . S e re p ite e l
p ro c e d im ie n to p re sc rito e n 1 6 . 5 . 5 y 1 6 . 5 . 6 h a sta q u e n o se a n n e c e sa rio s n i m a y o r
se n sib ilid a d n i a ju ste s e n c e ro p a ra o b te n e r la le c tu ra e n la e sc a la c o m p le ta y c e ro (o la
tra n sm isi n m n im a in d ic a d a) a l p a sa r d e u n a so lu c i n a o tra .
16.6.7 A to m iza r la so lu c i n p a tr n N 2 (7 5 p p m ) y a n o ta r la le c tu ra d e la e sc a la .
C h e q u e a r e l c e ro o la le c tu ra m n im a co n so lu c i n p a tr n N 6 lib re d e lc a li. S e v u e lv e a la
so lu c i n p a tr n N 1 d e 1 0 0 p p m . E sta s d o s ltim a s le c tu ra s sirv e n p a ra e v a lu a r la le c tu ra
d e l p a tr n d e 7 5 p p m . S i e stn d en tro d e u n a d iv isi n en la e sc a la c o n re sp e c to a l c e ro (o
e l m n im o d e te rm in a d o p re v ia m en te ) y 1 0 0 (u o tra le c tu ra e n la e sc a la d e tra n sm isi n
c o m p le ta ) re sp e c tiv a m e n te , la le c tu ra o b te n id a p a ra la so lu c i n d e 7 5 p p m p u ed e
c o n sid e ra rse c o rre c ta . S i la le c tu ra y a se a d e la so lu c i n n o rm a l 0 1 0 0 p p m n o e st
d e n tro d e u n a d iv isi n e n la e sc a la d e su v a lo r p re d e te rm in a d o , e n to n c e s la le c tu ra
o b te n id a p re v ia m e n te p a ra la so lu c i n p a tr n N 2 d e 7 5 p p m d e b e se r re c h a za d a . E n e l
ltim o c a so re p e tir e l p ro c e d im ie n to d e sc rito e n 1 6 . 5 . 3 h a sta 1 6 . 5 . 6 y to m a r o tra
le c tu ra p a ra la so lu c i n d e 7 5 p p m . S o la m e n te c u an d o la s le c tu ra s d e 0 y 1 0 0 p p m e st n
d e a c u e rd o tan to a n te s c o m o d e sp u s d e to m a r la s d e u n p a tr n in te rm e d io , p u ed e n sta s
c o n sid e ra rse c o m o e x a c ta s.
16.5.8 D e te rm in a r y re g istra r la s le c tu ra s d e tra n sm isi n p a ra la s so lu c io n e s d e 5 0 , 2 5 y
1 0 p p m sig u ie n d o e l m ism o p ro c e d im ien to in d ic a d o e n 1 6 . 5 . 7 .
16.5.9 R e p e tir to d o e l p ro c e d im ie n to in d ic a d o e n 1 6 . 5 . 2 h a sta 1 6 . 5 . 8 p a ra e l K
2
O,
h a c ie n d o c a m b io s e n lo s filtro s, fo to c lu la s, lo n g itu d d e o n d a , sen sib ilid a d y a n ch o s d e
ra n u ra s se g n se a n e c e sa rio .
16.5.10 T ra za r c u rv a s d e c a lib ra c i n p a ra c a d a x id o , u sa n d o u n p a p e l m ilim e tra d o . L a
tra n sm isi n se re p re se n ta e n o rd en a d a s y e l p o rc e n ta je d e x id o a lc a lin o e n ab sc isa s. S e
d ib u ja u n a c u rv a p a sa n d o p o r lo s p u n to s.
16.6 Procedimiento
16.6.1 Solucin de cemento
P e sa r u n a p o rc i n d e m a sa m = 1 , 0 0 0 g d e la m u e stra , c o lo c a rla e n u n v a so d e 1 5 0 m l y
a g re g a r 2 0 m l d e a g u a d e stila d a d n d o le m o v im ie n to g ira to rio . M ie n tra s g ira , ag re g a r
5 m l d e HCl y d ilu ir in m ed ia ta m e n te c o n a g u a a 5 0 m l. D e stru ir lo s g ru m o s c o n u n a v a rilla
d e v id rio , d ig e rir e n u n b a o d e v a p o r o so b re u n a p la n c h a c a lie n te d u ra n te 1 5 m in y filtra r
u sa n d o p ap e l d e te x tu ra m e d ia .
L a v a r e l v a so y e l p a p e l filtro co n ag u a c a lie n te , en fria r e l c o n te n id o d e l m a tra z a
te m p e ra tu ra a m b ie n te , d ilu ir a 1 0 0 m l y m e zc la r la so lu c i n c u id a d o sa m e n te.
N C h 1 4 7
2 1
16.6.2 Procedimiento para Na
2
O.
C o n e c ta r y a ju sta r e l in stru m e n to p a ra la d e te rm in a c i n d e l Na
2
O e n la fo rm a in d ic a d a en
1 6 . 5 . 1 a 1 6 . 5 . 1 0 .
I n m e d ia ta m e n te d e sp u s d e l a ju ste y sin h a c e r c a m b io s e n e l in stru m e n ta l, a to m iza r la
so lu c i n d e c e m en to y a n o ta r la s le c tu ra s d e la e sc a la . E le g ir la s so lu c io n e s p a tro n e s q u e
e n c u a d ra n e n fo rm a m s p r x im a e l co n te n id o d e Na
2
O d e la so lu c i n d e c e m en to y
o b se rv a r su s le c tu ra s. L o s v a lo re s d e b e r n c o n c o rd a r c o n u n m a rg e n d e u n a d iv isi n en la
e sc a la c o n lo s v a lo re s p re v ia m e n te e sta b le c id o s d u ra n te la c a lib ra c i n d e l ap a ra to . E n
c a so c o n tra rio , c a lib ra r d e n u e v o e l a p a ra to p a ra e se e le m e n to . F in a lm e n te a lte rn a r e l u so
d e la so lu c i n d e sc o n o c id a y la s so lu c io n e s p a tro n e s h a sta q u e la s le c tu ra s d e la s
d e sc o n o c id a s c o n c u e rd e n co n u n m a rg e n d e u n a d iv isi n e n la e sc a la d e m e d id a o d e
tra n sm isi n y la s le c tu ra s d e lo s p a tro n e s a n lo g a m e n te c o n c u e rd en c o n lo s p u n to s d e
c a lib ra c i n . R e g istra r e l t rm in o m e d io d e la s ltim a s d o s le c tu ra s o b te n id a s p a ra la
so lu c i n d e sc o n o c id a.
16.6.3 Procedimiento para K
2
O
R e p e tir e l p ro c e d im ie n to in d ic a d o e n 1 6 . 6 . 2 e x c e p to q u e e l in stru m e n to d eb e a ju sta rse
p a ra la d e te rm in a c i n d e K
2
O.
16.7 Expresin de resultados
D e lo s p ro m e d io s d e la s le c tu ra s p a ra Na
2
O y K
2
O en la m u e stra d e sc o n o c id a , se le e e l
p o rc e n ta je d e c a d a x id o e n la c u rv a d e c a lib ra c i n re sp e c tiv a c o n a p ro x im a c i n a l
0 , 0 1 % .
17 Oxido de calcio libre
17.1 Resumen del mtodo
17.1.1 E ste m to d o cu b re la d e te rm in a c i n d e l x id o d e c a lc io lib re .
C u a n d o se a p lic a a c e m e n to e n v e je c id o d eb e c o n sid e ra rse la p o sib ilid a d d e la p re se n c ia d e
h id r x id o d e c a lc io , y a q u e e ste m to d o n o h a c e d ife re n c ia e n tre e l x id o d e c a lc io lib re
(CaO) y e l h id r x id o d e c a lc io lib re [Ca(OH)
2
].
17.1.2 E l m to d o se b a sa e n la so lu c i n d e l x id o d e c a lc io lib re e n u n a d iso lu c i n
c a lie n te d e g lic e ro l y e ta n o l y la titu la c i n d e CaO d isu e lto c o n u n a so lu c i n a lc o h lic a d e
a c e ta to d e a m o n io .
N C h 1 4 7
2 2
17.2 Aparatos
17.2.1 Dispositivo para la ebullicin
S e re c o m ie n d a q u e to d a s la s se c c io n e s d e l ap a ra to p a ra la e b u llic i n ten g a n u n io n e s d e
v id rio in te rc a m b ia b le s c o n co n o s e sm e rila d o s. S e p e rm ite e l u so d e ta p o n e s d e g o m a q u e
a ju ste n b ie n . E l m a tra z u sa d o se r d e l tip o E rle n m ey e r d e 2 0 0 a 2 5 0 m l d e c ap a c id a d . E l
re frig e ra n te d e re flu jo te n d r u n la rg o m n im o d e 3 0 0 m m si e s en fria d o co n ag u a o
5 0 0 m m si e s en fria d o c o n a ire .
17.2.2 Bureta
S e re q u ie re u n a b u re ta d e u n a c a p a c id a d d e 1 0 m l y g ra d u ad a e n u n id a d e s d e n o m s d e
0 , 0 5 m l.
17.3 Reactivos
17.3.1 Acetato de amonio (NH
4
C
2
H
3
O
2
)
E l a c e ta to d e am o n io d e b e se c a rse a n te s d e u sa rlo . E l se c a d o se re c o m ie n d a d u ra n te u n
p e ro d o n o in fe rio r a d o s se m a n a s u sa n d o su lfa to d e c a lc io a n h id ro u o tro s a g e n te s
d e se c a d o re s d e ig u a l e fic a c ia . S i e l a c e ta to d e a m o n io e st h m e d o d e sp u s d e e ste
p e ro d o d e se c a d o , in d ic a la p re se n c ia d e c id o a c tic o lib re y d e b e r d e se c h a rse .
17.3.2 Solucin normalizada de acetato de amonio
L a so lu c i n se p re p a ra r d iso lv ie n d o 1 6 g d e a c e ta to d e a m o n io d e se c a d o e n 1 L d e
e ta n o l a b so lu to e n u n fra sc o c o n ta p n y se c o . S e n o rm a liza e sta so lu c i n en la sig u ie n te
fo rm a : c a lc in a r a p e so c o n sta n te ap ro x im a d am e n te 0 , 1 g d e c a rb o n a to d e c a lc io (CaCO
3
)
u o x a la to d e c a lc io (CaC
2
O
4
) e n u n c riso l d e p la tin o a 9 0 0 C a 1 0 0 0 C , e n fria r e n u n
d e se c a d o r, y p e sa r c o n a p ro x im a c i n d e 0 , 0 0 0 1 g . L a s p e sa d a s d e b e r n e fe c tu a rse
r p id a m e n te p a ra e v ita r la a b so rc i n d e a g u a y d i x id o d e c a rb n (CO
2
).
T ra n sfe rir e l CaO sin m o le r a u n m a tra z d e e b u llic i n d e fo n d o p la n o , d e 2 0 0 2 5 0 m l, d e
c o n o e sm e rila d o y se c o y se p e sa n u e v a m e n te e l c riso l v a c o p a ra d e te rm in a r e l p e so d e
CaO c o n ap ro x im a c i n d e 0 , 0 0 0 2 g . A g re g a r a l m a tra z 6 0 m l d e so lv e n te d e g lic e ro l-
e ta n o l y u n a s p o c a s g ra n a lla s d e v id rio p a ra a se g u ra r u n a e b u llic i n sin so b re
c a le n ta m ie n to u n a v e z q u e se a p liq u e e l c a lo r. S e d isp e rsa e l CaO e n la so lu c i n a g ita n d o
e l m a tra z, y se co n e c ta a l re frig e ra n te d e re flu jo . L le v a r a e b u llic i n y titu la r e n la fo rm a
d e sc rita e n 1 7 . 4 . L a titu la c i n fin a liza , c u an d o e l c o lo r ro sa d o n o a p a re c e e n la so lu c i n
d u ra n te la e b u llic i n c o n tin u a p o r 1 h . S i e l p u n to fin a l se d e te rm in a c o n e x a c titu d , la
so lu c i n se te ir d e ro sa a l en fria rse , y a q u e e l p u n to fin a l n o se r e l m ism o p a ra u n a
so lu c i n c a lie n te y u n a fra . E sto p u e d e se rv ir d e e v id e n c ia d e q u e e l p u n to fin a l n o se h a
so b re p a sa d o . S e c a lc u la e l e q u iv a le n te d e CaO d e la so lu c i n d e a c e ta to d e a m o n io e n g
p o r m l d iv id ie n d o e l p e so d e CaO u sad o p o r e l v o lu m e n d e so lu c i n re q u e rid o .
N C h 1 4 7
2 3
17.3.3 Etanol
S e p re fie re e l e ta n o l a b so lu to p e ro p u e d e re e m p la za rse p o r e ta n o l a n h id ro d e sn a tu ra liza d o .
17.3.4 Glicerol
S u c o n te n id o d e a g u a d eb e se r in fe rio r a u n 5 % . (E l p e so e sp e c fic o a 2 5 /2 5 C n o p u ed e
se r in fe rio r a 1 2 4 9 ).
17.3.5 Solvente neutro de glicerol-etanol
S e p re p a ra u n a so lu c i n d e u n v o lu m e n d e g lic e ro l y 5 v o l m e n e s d e e ta n o l. A c a d a L d e
so lv e n te a g re g a r 0 , 0 2 g d e fen o lfta le n a c o m o in d ic a d o r. L a so lu c i n d e b e a g ita rse h a sta
q u e e l in d ic a d o r e st to ta lm e n te d isu e lto y co m p le ta m en te m e zc la d o y d e b e q u e d a r
lig e ra m e n te a lc a lin o c o m o lo in d ic a e l d b il c o lo r ro sa d o a l e n fria rse a te m p e ra tu ra
a m b ie n te .
S i e l so lv e n te e s in c o lo ro se le a g re g a r u n a so lu c i n d ilu id a re c i n p re p a ra d a d e h id r x id o
d e so d io (NaOH) e n e ta n o l h a sta q u e v ire a l c o lo r ro sa p lid o . S i e l co lo r d e la m e zc la
so lv e n te e s ro sa d o a te m p e ra tu ra a m b ie n te , se d isip a e l c o lo r c o n so lu c i n d e a c e ta to d e
a m o n io h a sta o b te n e r c o lo ra c i n ro sa p lid o . S e lle g a a l p u n to a c e p ta b le , c u an d o e l d b il
c o lo r ro sa d o d e 6 0 m l d e l so lv en te d e sap a re c e a l h e rv ir o p u e d e d isip a rse c o n n o m s d e
0 , 0 2 m l d e so lu c i n d e a c e ta to d e am o n io . S i e l co lo r d e la m e zc la so lv e n te se to rn a
ro sa d o o in co lo ra a l se r e n fria d a a te m p e ra tu ra a m b ien te , se p ro c e d e a a ju sta rla e n la
fo rm a d e sc rita a n te rio rm e n te .
17.4 Procedimiento
17.4.1 P e sa r 1 , 2 g d e la m u e stra y re fin a r e n u n m o rte ro d e g a ta . P e sa r u n a p o rc i n d e
m a sa m = 1 , 0 0 0 g d e la m u e stra fin a m en te m o lid a y co lo c a rla e n e l m a tra z d e e b u llic i n
se c o , a g re g a r 6 0 m l d e so lv e n te d e g lic e ro l-e ta n o l y u n a s p o c a s g ra n a lla s d e v id rio y
a g ita r p a ra d isp e rsa r la m u e stra .
I n m e d ia ta m e n te c o n e c ta r e l re frig e ra n te d e re flu jo y h a c e r h e rv ir la so lu c i n so b re u n a
p la n c h a c a lie n te u o tra fu en te a d e c u d a d e c a lo r.
17.4.2 R e tira r e l m a tra z y titu la r in m e d ia ta m e n te co n so lu c i n n o rm a liza d a d e a c e ta to d e
a m o n io . E l c o lo r ro sa d o p lid o d eb e p e rsistir d u ra n te to d o e l p ro c e so d e titu la c i n .
17.4.3 C o n e c ta r e l m a tra z a l re frig e ra n te y c a le n ta r la so lu c i n a e b u llic i n .
17.4.4 R e p e tir la titu la c i n y lo s c ic lo s d e e b u llic i n a in te rv a lo s p e ri d ic o s, c a d a v e z q u e
la so lu c i n se to rn a ro sa en c e n d id o o ro ja . L a s titu la c io n e s p u e d e n h a c e rse c o n u n a
fre c u e n c ia d e 5 m in p e ro n u n c a m s d e 2 0 m in d e in te rv a lo e n la s p rim e ra s e ta p a s. S e
c o n tin an la s titu la c io n e s h a sta q u e e l to n o ro sa p lid o d e la s titu la c io n e s p re v ia s n o
se a g u d iza y e l p o rc e n ta je d e CaO d e la m u e stra n o a u m e n te en m s d e 0 , 0 5 d e sp u s d e
1 h d e e b u llic i n ; re g istra r e l v o lu m e n V.
N C h 1 4 7
2 4
17.5 Expresin de resultados
O b te n e r e l c o n te n id o d e CaO lib re c o n ap ro x im a c i n a l 0 , 1 p o r la e x p re si n :
CaO lib re, % = E V 1 0 0
e n q u e:
E = CaO e q u iv a le n te , g /m l, d e la so lu c i n d e a c e ta to d e a m o n io ;
V = v o lu m e n , m l, d e so lu c i n d e a c e ta to d e a m o n io req u e rid o p o r la m u e stra ,
seg n 1 7 . 4 . 4 .
18 Sulfuros
18.1 Resumen del mtodo
E l a zu fre su lfu ra d o se d e te rm in a co m o su lfu ro d e h id r g e n o (H
2
S) d e u n a so lu c i n c id a
d e l c e m e n to e n u n a so lu c i n d e su lfa to d e zin c a m o n ia c a l (ZnSO
4
). E l a zu fre su lfu ra d o se
titu la c o n u n a so lu c i n n o rm a l d e y o d a to d e p o ta sio (KIO
3
). S e su p o n e q u e e st n a u se n te s
lo s su lfito s, tio su lfa to s y o tro s c o m p u e sto s in te rm e d io s e n tre su lfu ro s y su lfa to s. S i ta le s
c o m p u e sto s e st n p re se n te s, p u e d en c a u sa r u n e rro r e n la d e te rm in a c i n .
18.2 Aparatos
18.2.1 Matraz generador de gas
C o n e c ta r u n m a tra z d e e b u llic i n d e 5 0 0 m l c o n u n e m b u d o sep a ra d o r d e cu e llo la rg o y
u n p e q u e o b u lb o d e c o n e x i n m e d ia n te u n ta p n d e g o m a . C u rv a r e l c u e llo d e l e m b u d o
d e m o d o q u e n o in te rfie ra c o n e l b u lb o d e c o n e x i n , a ju sta r e l cu e llo d e m o d o q u e e l
e x tre m o in fe rio r q u e d e c e rc a d e l fo n d o d e l m a tra z y c o n e c ta r la a b e rtu ra d e l e m b u d o co n
u n p ro d u c to r d e a ire c o m p rim id o . C o n e c ta r e l b u lb o c o n u n tu b o d e v id rio e n fo rm a d e L y
u n tu b o d e v id rio re c to d e u n o s 2 0 c m d e la rg o . I n se rta r e l tu b o re c to d e v id rio e n u n v a so
d e lg a d o y a lto d e 4 0 0 m l. U n m a tra z d e d e stila c i n d e tre s c u e llo s co n u n tu b o la rg o e n la
a b e rtu ra d e l m e d io , co lo c a d o e n tre la fu en te d e a ire c o m p rim id o y e l e m b u d o e s u n a
a y u d a c o n v e n ie n te p a ra re g u la r la c o rrie n te d e a ire . L a g o m a u sad a e n e l ap a ra to se r d e
b u e n a c a lid a d , c o n b a jo c o n te n id o d e a zu fre , y se lim p ia r p re v ia m e n te c o n HCl tib io .
18.3 Reactivos
18.3.1 Solucin de cloruro de cadmio amoniacal
D iso lv e r 1 5 g d e c lo ru ro d e c a d m io (CdCl
2
2 H
2
O) e n 1 5 0 m l d e a g u a y 3 5 0 m l d e
NH
4
OH. F iltra r la so lu c i n d e sp u s d e d e ja rla re p o sa r p o r lo m en o s 2 4 h .
N C h 1 4 7
2 5
18.3.2 Solucin de sulfato de zinc amoniacal
D iso lv e r 5 0 g d e su lfa to d e zin c (ZnSO
4
7 H
2
O) e n 1 5 0 m l d e ag u a y 3 5 0 m l d e NH
4
OH.
F iltra r la so lu c i n d e sp u s d e d e ja rla re p o sa r 2 4 h p o r lo m e n o s.
18.3.3 Solucin normal de yodato de potasio (0 , 0 3 N)
P re p a ra r u n a so lu c i n d e y o d a to d e p o ta sio (KIO
3
) y y o d u ro d e p o ta sio (KI) en la fo rm a
sig u ie n te : se c a r e l KIO
3
a 1 8 0 C h a sta p e so c o n sta n te. P e sa r 1 , 0 7 0 1 g d e KIO
3
y 1 2 g d e
KI. D iso lv e r y d ilu ir a 1 L e n u n m a tra z a fo ra d o .
E sta e s u n a m u e stra p rim a ria y n o re q u ie re n o rm a liza c i n . U n m ililitro d e e sta so lu c i n e s
e q u iv a le n te a 0 , 0 0 0 4 8 0 9 g d e a zu fre .
18.3.4 Solucin de cloruro estannoso
C o lo c a r 1 0 g d e c lo ru ro e stan n o so (SnCl
2
2 H
2
O) en u n p e q u e o m a tra z, a g re g a r 7 m l d e
HCl (1 : 1 ) y e n tib ia r la m e zc la h a sta q u e la sa l se d isu e lv e . E n fria r la so lu c i n y ag re g a r
9 5 m l d e ag u a . E sta so lu c i n d e b e p re p a ra rse a m e d id a q u e se n e c e site , e n v ista d e q u e
la sa l tie n d e a la h id r lisis.
18.3.5 Solucin de almidn
A 1 0 0 m l d e ag u a h irv ie n d o a g re g a r u n a su sp e n si n fra d e 1 g d e a lm id n so lu b le e n 5
m l d e ag u a y d e ja r e n fria r.
A g re g a r u n a so lu c i n fra d e 1 g d e h id r x id o d e so d io (NaOH) en 1 0 m l d e ag u a , lu e g o
3 g d e y o d u ro d e p o ta sio (KI) y m e zc la r.
18.4 Procedimiento
18.4.1 C o lo c a r 1 5 m l d e la so lu c i n a m o n ia c a l ZnSO
4
y 2 8 5 m l d e ag u a en u n v a so .
C o lo c a r u n a p o rc i n d e m asa m = 5 g d e la m u e stra d e c e m e n to y 1 0 m l d e a g u a e n e l
m a tra z, a g ita r su a v e m e n te p a ra m o ja r y d isp e rsa r c o m p le ta m e n te . E ste p a so y e l
sig u ie n te d e b e e fe c tu a rse r p id a m en te p a ra e v ita r q u e e l c e m e n to se ag ru m e . C o n e c ta r e l
m a tra z c o n e l e m b u d o y e l b u lb o . A g re g a r 2 5 m l d e la so lu c i n d e SnCl
2
a tra v s d e l
e m b u d o y a g ita r e l m a tra z. A g re g a r 1 0 0 m l d e HCl (1 : 3 ) a tra v s d e l em b u d o y a g ita r
n u e v a m e n te . D u ra n te la ag ita c i n se m a n tie n e c e rra d o e l e m b u d o y su tu b o d e sc a rg a
su m e rg id o e n la so lu c i n d e ZnSO
4
. C o n e c ta r e l e m b u d o c o n la fu e n te d e a ire c o m p rim id o ,
a b rir e l e m b u d o , d e ja r sa lir u n a len ta c o rrie n te d e a ire , c a le n ta r la so lu c i n le n ta m e n te
h a sta e b u llic i n . S e c o n tin a la e b u llic i n su a v e d u ra n te 5 a 6 m in . R e tira r d e l c a lo r y
c o n tin u a r e l p a so d e a ire d u ra n te 3 4 m in . D e sc o n e c ta r e l tu b o d e sa lid a y d e ja rlo e n la
so lu c i n c o m o a g itad o r. E n fria r a 2 0 C a 3 0 C , a g re g a r 2 m l d e la so lu c i n , 4 0 m l d e
HCl (1 : 1 ) y titu la r in m ed ia ta m e n te c o n la so lu c i n d e 0 , 0 3 N KIO
3
h a sta a lc a n za r u n c o lo r
a zu l p e rsiste n te ; re g istra r e l v o lu m en V. E n c a so d e q u e e l c o n te n id o d e su lfu ro se a
su p e rio r a 0 , 2 5 % d e b e to m a rse u n p e so d e m u e stra m en o r d e m a n e ra q u e a l titu la r c o n
KIO
3
e l g a sto n o e x c e d a d e 2 5 m l.
N C h 1 4 7
2 6
18.4.2 E n g en e ra l d e b e r p re fe rirse la so lu c i n d e ZnSO
4
a la so lu c i n d e CdCl
2
d e b id o a
q u e e l ZnSO
4
e s m s so lu b le en NH
4
OH q u e e l CdCl
2
. L a so lu c i n d e CdCl
2
p u ed e u sa rse
c u a n d o e x ista d u d a , y a q u e la p re se n c ia d e re sid u o s d e a zu fre d e su lfu ro s, c o m o e l
su lfu ro d e c a d m io a m a rillo (CdS) fa c ilita la d e te c c i n d e c u a lq u ie r re sid u o .
18.4.3 H a c e r u n a d e te rm in a c i n en b la n co , sig u ie n d o e l m ism o p ro c e d im ie n to c o n ig u a le s
c a n tid a d e s d e re a c tiv o s. A n o ta r e l v o lu m en V
b
d e so lu c i n d e KIO
3
n e c e sa ria p a ra
e sta b le c e r e l p u n to fin a l e n la fo rm a d e sc rita e n 1 8 . 4 . 1 .
18.5 Expresin de resultados
O b te n e r e l c o n te n id o d e a zu fre p o r la e x p re si n :
A zu fre, % = E (V - V
b
) 2 0
e n q u e:
E = a zu fre e q u iv a le n te , g /m l, d e la so lu c i n d e KIO
3
;
V = v o lu m e n , m l, d e so lu c i n d e KIO
3
re q u e rid o p o r la m u e stra ;
V
b
= v o lu m e n , m l, d e so lu c i n d e KIO
3
re q u e rid o p a ra la d e te rm in a c i n e n b la n c o ;
2 0 = 1 0 0 d iv id id o p o r e l p e so d e la m u e stra u sad a (m = 5 g ).
N O T A - L a c a n tid a d d e la m u e stra d e c e m e n to q u e se to m e , d e p e n d e d e l c o n te n id o d e m a n g a n e so ,
v a ria n d o d e 1 0 0 0 g p a ra 1 % d e Mn
2
O
3
a 3 0 0 0 g p a ra 0 , 2 5 % o m e n o s d e Mn
2
O
3
.
NORMA CHILENA OFICIAL NCh 147.Of69
I N S T I T U T O N A C I O N A L D E N O R M A L I Z A C I O N ! I N N - C H I L E
Cementos - Anlisis qumico
Cement - Chemical analysis
P rim e ra e d ic i n : 1 9 6 9
R e im p re si n : 1 9 9 9
Descriptores: construccin, materiales de construccin, cemento, anlisis qumico
C I N 9 1 . 1 0 0 . 1 0
C O P Y R I G H T 1 9 9 0 : I N S T I T U T O N A C I O N A L D E N O R M A L I Z A C I O N - I N N * P ro h ib id a re p ro d u c c i n y v e n ta *
D ire c c i n : M a ta s C o u si o N 6 4 , 6 P iso , S a n tia g o , C h ile
C a silla : 9 9 5 S a n tia g o 1 - C h ile
T e l fo n o s : +(5 6 2 ) 4 4 1 0 3 3 0 C e n tro d e D o c u m e n ta c i n y V e n ta d e N o rm a s (5 P iso ) : +(5 6 2 ) 4 4 1 0 4 2 5
T e le fa x : +(5 6 2 ) 4 4 1 0 4 2 7 C e n tro d e D o c u m e n ta c i n y V e n ta d e N o rm a s (5 P iso ) : +(5 6 2 ) 4 4 1 0 4 2 9
We b : w w w . in n . c l
M ie m b ro d e : I S O (I n te rn a tio n a l O rg a n iza tio n fo r S ta n d a rd iza tio n ) C O P A N T (C o m isi n P a n a m e ric a n a d e N o rm a s T c n ic a s)