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COORDENAÇÃO DE PÓS-GRADUAÇAO
1. INTRODUÇÃO 1
2. REVISÃO BIBLIOGRÁFICA 2
2.2.2 Alizarol 5
2.2.5 Gordura 8
3. MATERIAIS E MÉTODOS 10
4.2 ALIZAROL 18
4.3 ACIDEZ 19
4.4 DENSIDADE 19
4.5 GORDURA 20
CONCLUSÃO 21
REFERÊNCIAS BIBLIOGRÁFICAS 23
LISTA DE FIGURAS
Durante dez dias do mês de dezembro de 2002 foram coletadas 55 amostras de leite cru
refrigerado entregue em uma cooperativa de leite no estado do Rio de Janeiro. O estudo teve o
objetivo de avaliar características físico-químicas como: temperatura de chegada ao
estabelecimento, alizarol, acidez, densidade relativa, gordura e índice crioscópico. Com a
finalidade de garantir a qualidade e o comércio legal dos produtos de origem animal, torna-se
fundamental a verificação sistemática do atendimento aos requisitos estabelecidos nos
regulamentos específicos, por parte das indústrias e dos órgãos fiscalizadores. As amostras foram
analisadas no laboratório dessa cooperativa de acordo com os critérios estabelecidos pelo
LANARA. Os resultados demonstraram que a média dos valores de temperatura encontrada foi de
9,44 ºC; 15% das amostras apresentaram resultado não conforme aos padrões de temperatura e
de estabilidade ao alizarol a 78%; a média encontrada da acidez foi de 15,44 ºD, sendo que todas
as amostras apresentaram-se dentro no limite pré-estabelecido pela Instrução Normativa n. 51; as
análises que tiveram apurados seus índices quanto à densidade e gordura, todas elas
apresentaram-se dentro dos padrões de conformidade com a IN n. 51; das amostras analisadas
quanto ao índice crioscópico, apenas duas apresentaram limite não conforme. Considerando os
resultados obtidos, observa-se a necessidade de serem trabalhados aspectos a fim de melhorara
a qualidade do leite produzido, para isso ações educacionais e uma atuação mais efetiva dos
serviços de inspeção são importantes ferramentas que podem ser utilizadas como uma forma de
auxiliar a melhora das condições produtivas e influenciar positivamente a qualidade do leite
produzido e consumido no Brasil. Isto está diretamente relacionado com o cumprimento das
normas relativas quanto aos requisitos previstos nos regulamentos específicos.
During 10 days of December 2002, were colected 55 samples of chilly crude milk delivered in one
cooperative in the State of Rio de Janeiro-Brazil. The Study had the objective to evaluate the
chemical-physical characteristics like: arrivel temperature in the stablishment, "alizarol", acidity,
relative density, fat and "crioscópico" index. With the objective to assure the quality and the legal
comerce of the products of animal origin, becomes fundamental the systematic checking of
services and the requirements that is set-up in specific rules, by industries and invigilators.
Samples were analysed in the lab of this cooperativer acording with the criterion stabilished by the
"LANARA". The results shows that the average of the temperature values founded were 9,44 ºC,
15% of the samples showed results that were against the standarts of temperature and the stability
of the "ALIZAROL" in 78%, the average of acidity were 15,44º D, but all the samples were in the
pre-stablish with the "IN nº 51" by the "crioscópico" index, just two of them were not in the limits.
Considering the results, it is possible to check the necessity to work in aspects to improve the
quality of the produced milk, for that education actions and one efective performance in the
spection services are pretty much important tools that can be used to help to get better productive
conditions and positive influences in the quality of the produced milk and consumed in Brasil. That
has a directly relationship in the fulfilment of the rules by the requirements foresee in the specific
rules.
2. REVISÃO DE LITERATURA
2.2.2 Alizarol
3. MATERIAIS E MÉTODOS
Este estudo foi realizado em uma Cooperativa do Estado do Rio de Janeiro, durante o
mês de Dezembro de 2002. Neste período, 55 amostras de leite cru refrigerado, foram analisadas
quanto as características físico-químicas: Temperatura, Alizarol, Acidez, Densidade, Gordura e
Índice Crioscópico. As técnicas analíticas seguiram procedimentos descritos no LANARA (1981).
Os dados obtidos foram analisados estatisticamente utilizando-se o Programa Microsoft
Excel (média e desvio padrão). Para determinar a homogeneidade entre os conjuntos de dados foi
calculado o Coeficiente de Variação (CV), a partir da seguinte equação: CV = desvio padrão/
média.
1. Material
1.1. Vidraria, utensílios e outros:
- Tubo de ensaio.
1.2. Reagentes:
Solução de 1,2 dihidroxiantraquinona (C14H8O4) a 0,2 % (m/v) em álcool etílico (C2H5OH)
neutralizado de concentração variável entre 68 a 80 % (depende do tratamento térmico a ser
aplicado ao leite e a vida de prateleira que se pretende obter do produto a ser elaborado). Estas
concentrações de alizarina ou do álcool etílico neutralizado, podem variar de acordo com
especificações da legislação sanitária ou o interesse da indústria.
Para a neutralização do álcool etílico (C2H5OH) deve-se transferir o volume de álcool
etílico desejado para um béquer. Adicionar 5 gotas de solução alcoólica de fenolftaleína (C20H14O4)
(m/v) a 1 %. Agitar lentamente com um bastão de vidro. Não ocorrendo alteração de cor, gotejar
solução de hidróxido de sódio 1 N ou 0,1 N até leve coloração rosada. Agitar lentamente com o
bastão. Desaparecendo a cor, continuar com a adição de solução de hidróxido de sódio 0,1 N até
leve coloração rósea persistente.
2. Procedimento
Misturar partes iguais da solução de alizarol e de leite fluído em um tubo de ensaio, agitar
e observar a coloração e o aspecto (formação de grumos, flocos ou coágulos grandes).
3. Resultado
a) O Leite com resposta normal (boa resistência): coloração vermelho tijolo. Aspecto das
paredes do tubo de ensaio sem grumos ou com uma ligeira precipitação, com poucos grumos
muito finos.
b) O Leite ácido: tendência a um esmaecimento da cor, passando para uma tonalidade
entre o marrom claro e amarelo. Na acidez elevada ou no colostro, a coloração é amarela, com
coagulação forte.
c) O Leite com reação alcalina (indicativo de mastites, presença de neutralizantes de
acidez): coloração lilás a violeta (BRASIL, 1981).
1. Material
1.1. Vidrarias, utensílios e outros:
- Proveta de 500 mL ou de 1000 mL;
- Papel toalha absorvente;
- Termolactodensímetro.
2. Procedimento
Transferir cerca de 500 mL (ou cerca de 1000 mL) de leite para uma proveta de
capacidade correspondente, evitando incorporação de ar e formação de espuma. Introduzir o
termolactodensímetro perfeitamente limpo e seco na amostra, deixar flutuar sem que encoste na
parede da proveta. Observar a densidade aproximada, erguer cuidadosamente o
termolactodensímetro e enxugar sua haste com papel absorvente, retornando o aparelho à
posição anteriormente observada. Deixar em repouso por 1 a 2 minutos e fazer a leitura da
densidade na cúspide do menisco. Observar a temperatura sempre que possível, fazer a leitura da
densidade a 15oC. Pode-se fazer a correção para 15oC acrescentando à leitura 0,0002 para cada
grau acima de 15oC ou subtraindo 0,0002 para cada grau abaixo. De qualquer forma não deverão
ser feitas leituras de densidade em amostras com temperatura inferior a 10oC ou superior a 20oC.
Observação: Calibração do termolactodensímetro: dessecar cloreto de sódio (NaCl) p.a.
em forno mufla a 300 ºC por 2 horas ou em estufa a 105 ºC por 24 horas. Pesar rápida e
exatamente 44 g de cloreto de sódio. Dissolver e transferir para balão volumétrico de 1000 mL,
completando o volume com água destilada. Esta solução deverá apresentar a densidade de 1,030
g/mL a 20 ºC. Introduzir o termolactodensímetro na solução a 20 ºC e calcular a correção.
C=D–L
Onde:
C = fator de correção;
D = densidade da solução preparada (1,030)
L = leitura no termolactodensímetro.
O fator de correção deverá ser adicionado ao valor da leitura da densidade da amostra de
leite previamente a correção da densidade para 15 ºC (BRASIL, 1981).
1. Material
1.1. Equipamentos:
- Banho-maria;
- Centrífuga de Gerber.
1.2. Vidraria, utensílios e outros:
- Butirômetro de Gerber para leite com rolhas;
- Medidores automáticos de 1 e 10 mL;
- Pipeta volumétrica de 11 mL.
1.3. Reagentes:
Solução de ácido sulfúrico (H2SO4) densidade de 1,820 a 1,825 a 20 ºC: adicionar 925 mL
de ácido sulfúrico p.a. com densidade de 1,840 sobre 125 mL de água, lenta e cuidadosamente,
em banho de gelo.
Esfriar até temperatura de 20 ºC e conferir a densidade com o densímetro.
Álcool isoamílico (C5H12O) densidade = 0,81 a 20 ºC.
2. Procedimento
a) Adicionar a um butirômetro, 10 mL da solução de ácido sulfúrico. Transferir 11 mL de
amostra homogeneizada, para o butirômetro lentamente e pela parede deste, para evitar sua
mistura com o ácido.
b) Acrescentar 1 mL de álcool isoamílico. Limpar as bordas do butirômetro com papel de
filtro e fechar com rolha apropriada. Envolver o butirômetro em um pano, colocando o bulbo maior
na palma da mão de forma tal que o dedo polegar exerça pressão sobre a tampa, impedindo sua
(saída) projeção; agitar o butirômetro, de modo a promover a mistura completa dos líquidos no
interior do aparelho, tomando precauções para evitar acidentes e mantendo o polegar sobre a
tampa. Centrifugar durante 5 minutos de 1000 a 1200 rpm e transferir para banho-maria a 65º C
por 5 minutos; repetir as operações de centrifugação e de incubação.
3. Cálculos
Ler a porcentagem de gordura diretamente na escala do aparelho e na base do menisco
formado pela camada de gordura, imediatamente após retirar o aparelho do banho-maria. Se a
coluna não estiver bem delineada, misturar novamente o conteúdo do aparelho e repetir os
procedimentos de centrifugação e aquecimento (BRASIL, 1981).
1. Material
1.1. Equipamento:
Crioscópio eletrônico.
1.2. Vidraria, utensílios e outros:
Pipeta graduada de 5 mL;
Tubo de vidro.
1.3. Reagentes:
Soluções de cloreto de sódio (NaCl) a 0,6859 % (m/v) (-0,422 ºH) ou (-0,408 ºC) e a
1,0155 %(m/v) (- 0,621 ºH) ou (-0,600 ºC): secar o cloreto de sódio p.a em forno mufla a 300 C
por 5 horas ou em estufa a 130 ºC por 24 horas, esfriar em dessecador e pesar, exata e
rapidamente 6,859 g e 10,155 g do sal. Dissolver e transferir para balões de 1000 mL,
completando o volume com água fervida e resfriada a 20 ºC. Estocar as soluções em frasco
plástico rígido, com tampa interna de pressão e externa rosqueável. Conservar em geladeira.
2. Procedimento
Seguir atentamente as instruções do fabricante do aparelho, especialmente no que se
referir ao banho de refrigeração, o agitador e o procedimento de calibração com as soluções
padrões -0,422 º H e -0,621 ºH ou as recomendadas pelo fabricante. Realizar calibração com os
padrões na mesma temperatura das amostras. De modo geral o volume recomendado de solução
de calibração e de amostra é de 2,5 mL para cada determinação. Efetuar três determinações para
cada amostra em 3 tubos distintos. Os resultados dos testes devem ser próximos, com uma
tolerância de mais ou menos 2 miligraus (±0,002 ºH). Após cada leitura, limpar cuidadosamente o
sensor e o agitador com água e secar delicadamente com papel absorvente fino.
3. Cálculos
Uma vez obtida as três leituras, calcular a média aritmética. Considerar apenas as leituras
dentro dos limites de tolerância de mais ou menos 2 miligraus.
Equivalência entre as escalas Hortvet (ºH) e Celsius (ºC)
T(ºC) = 0,9656 x T(ºH)
T(ºH) = 1,0356 x T(ºC)
Observação: Uma solução de cloreto de sódio (NaCl) 0,8646 % (-0,530 ºH ou -0,512 ºC)
servirá para verificar a calibração do aparelho (BRASIL,1981).
4. RESULTADOS E DISCUSSÃO
TABELA 1 – Valores das análises físico-químicas de Leite Cru Refrigerado entregue em uma
Cooperativa no Estado do Rio de Janeiro no ano de 2002.
ÍNDICE
TEMPERATURA ALIZAROL ACIDEZ DENSIDADE GORDURA
AMOSTRAS CRIOSCÓPICO
(oC) (78%) (oD) (mg/L) (g/100mL) o
( C)
1 8,7 Conforme 15,0 1032,2 3,5 -0,543
2 9,2 Conforme 15,0 1032,4 3,5 -0,540
3 10,0 Conforme 15,0 1028,0 3,5 -0,465**
4 10,0 Conforme 15,0 1032,0 3,5 -0,537
5 13,0 Não conforme 18,0* ND ND ND
6 11,0 Não conforme 18,0* ND 3,6 ND
7 10,9 Conforme 15,0 1032,4 3,5 -0,542
8 8,8 Conforme 15,0 1032,4 3,5 -0,538
9 8,0 Conforme 15,0 1032,2 3,5 -0,544
10 8,0 Conforme 18,0* 1032,6 3,5 -0,548
11 9,0 Não conforme 18,0* ND 3,5 ND
12 9,0 Não conforme 18,0* ND 3,5 ND
13 10,6 Conforme 15,0 1032,0 3,6 -0,538
14 8,9 Conforme 15,0 1032,0 3,6 -0,537
15 12,0 Conforme 15,0 1032,2 3,6 -0,536
16 10,0 Conforme 15,0 1032,0 3,5 -0,536
17 9,5 Conforme 15,0 1032,4 3,5 -0,538
18 9,8 Conforme 15,0 1032,6 3,6 -0,544
19 8,5 Conforme 15,0 1032,4 3,6 -0,541
20 10,0 Conforme 15,0 1032,0 3,7 -0,539
21 10,0 Conforme 16,0 1032,0 3,6 -0,543
22 10,0 Não conforme 18,0* 1032,0 3,6 ND
23 8,0 Não conforme 18,0* 1032,0 3,6 ND
24 9,0 Conforme 15,0 1032,4 3,6 -0,540
25 11,0 Conforme 15,0 1032,0 3,5 -0,535
26 10,0 Conforme 15,0 1032,2 3,5 -0,542
27 8,8 Conforme 15,0 1032,6 3,5 -0,544
28 9,0 Não conforme 17,0* ND ND ND
29 8,0 Não conforme 18,0* 1032,2 3,6 -0,539
30 10,0 Conforme 15,0 1032,0 3,6 -0,545
31 8,9 Conforme 15,0 1032,4 3,5 -0,543
32 10,0 Conforme 15,0 1032,6 3,5 -0,541
33 11,0 Conforme 15,0 1028,6 3,5 -0,480**
34 13,0 Conforme 15,0 1031,8 3,6 -0,534
35 8,0 Conforme 14,0 1032,0 3,7 -0,535
36 8,5 Conforme 14,0 1032,3 3,7 -0,541
37 12,0 Conforme 15,0 1032,0 3,8 -0,539
38 15,0 Conforme 15,0 1031,0 3,8 -0,541
39 5,0 Conforme 15,0 1032,6 3,6 -0,540
40 7,0 Conforme 15,0 1032,4 3,6 -0,542
41 8,9 Conforme 15,0 1032,2 3,6 -0,538
42 7,5 Conforme 15,0 1032,0 3,6 -0,547
43 9,1 Conforme 15,0 1032,2 3,5 -0,520
44 8,6 Conforme 15,0 1032,0 3,8 -0,539
45 7,8 Conforme 14,0 1031,8 4,0 -0,536
46 8,2 Conforme 15,0 1032,4 3,6 -0,547
47 10,0 Conforme 15,0 1032,6 3,6 -0,541
48 10,0 Conforme 15,0 1032,8 3,5 -0,535
49 7,9 Conforme 15,0 1032,6 3,5 -0,539
50 8,5 Conforme 15,0 1032,0 3,6 -0,543
51 8,9 Conforme 15,0 1032,4 3,6 -0,538
52 9,5 Conforme 15,0 1032,6 3,7 -0,542
53 7,0 Conforme 15,0 1032,4 3,7 -0,539
54 10,0 Conforme 15,0 1032,0 3,5 -0,545
55 10,0 Conforme 15,0 1032,0 3,6 -0,544
Média 9,44 - 15,44 1032,06 3,59 -0,537
Desvio Padrão 1,63 - 1,13 0,83 0,10 0,014
Coeficiente de
0,1728 - 0,0735 0,0008 0,0284 0,0268
Variação (%)
* Leite ácido: fins industriais
** Leite alterado: fins industriais
ND Não Determinado
Temperatura
15%
Não conforme
Conforme
85%
Das 55 amostras analisadas, todas foram submetidas ao teste de alizarol sendo que 8
delas apresentaram-se não estáveis ao alizarol com 78 % (v/v), ou seja, sofreram coagulação
durante a execução do teste (Tabela 1). Estas mesmas amostras foram às mesmas que tiveram
níveis de acidez no seu limite máximo (uma com 0,17 e sete com 0,18 g de acido lático/ 100 ml).
Na Figura 2 podemos observar que 85% das amostras estavam dentro dos padrões
exigidos pela Instrução Normativa nº 51 de 2002.
Vale ressaltar que o teste do alizarol e uma prova de rotina rápida e muito aplicada no
recebimento na matéria-prima pelas industrias de laticínios. Ele tem como função a indicação do
pH do leite, fator que pode gerar diversas interpretações, pois pode indicar leite ácido ou leite
alcalino. Desta forma, de acordo com a avaliação dos resultados da amostras, outras pesquisas
devem ser realizadas para determinar o que realmente está ocorrendo, principalmente
relacionando-se à sanidade do rebanho, a higiene e comportamento do ordenador, desinfecção
dos latões, ocorrência de fraudes, etc.
Estabilidade ao alizarol
15%
Não conforme
Conforme
85%
4.3 ACIDEZ (o D)
Das 55 amostras analisadas, todas foram submetidas ao teste de acidez sendo que 8
delas apresentaram-se no limite máximo permitido que é 18,0 º D da amostra (Tabela 1). Vale
ressaltar que todas estão em conformidade pela Instrução Normativa numero 51 de 2002. A média
encontrada foi de 15,4 º D e o coeficiente de variação 0,0735, mostrando que houve pouca
variação entre os valores encontrados. Mesmo assim, algumas amostras apresentaram-se
próximas ao limite máximo permitido (18,0 º D), o que parece ter relação com a temperatura na
qual estas amostras foram transportadas, uma vez que em temperatura mais elevadas, as
bactérias intensificam sua multiplicação e seu metabolismo atuando na composição do leite, como
na degradação da lactose gerando ácido lático.
4.4 DENSIDADE
Observando a Tabela 1, temos que das 55 amostras analisadas, apenas 5 delas não
tiveram sua densidade analisada, devido o seu desvio para fins industriais por estarem fora dos
padrões para o teste do alizarol, sendo que das 50 amostras restantes, todas apresentaram
conforme o padrão médio de densidade estabelecido pela Instrução Normativa número 51 de
2002, que e de 1028,0 a 1034,0 mg/L. A média encontrada foi de 1032,06 mg/L e o coeficiente de
variação bem baixo, mostrando que não houve muita variação dos valores da densidade do leite
neste experimento (Tabela 1).
4.5 GORDURA
Das 55 amostras analisadas, apenas 2 não tiveram seu índice de gordura analisado,
devido a não utilização destes leites pela indústria. Das 53 analisadas, todas se apresentaram
conforme o padrão médio de gordura estabelecido pela Instrução Normativa número 51, que é de
3,0 g/100 ml. Sendo que a média encontrada foi de 3,59 g/100 ml (Tabela 1).
Das 48 amostras analisadas, apenas 2 tiveram seu índice crioscópico fora dos padrões de
conformidade, o que sugere um indicativo de fraude, provavelmente por aguagem, já que os níveis
encontrados estavam mais próximos ao ponto de congelamento da água. Sete amostras não
foram analisadas, devido a não conformidade ao teste de alizarol. As demais amostras (41)
apresentaram conforme o padrão definido de índice crioscópico estabelecido pela Instrução
Normativa número 51, que é de -0,512 º C. Sendo que a média encontrada foi de -0,537 º C
(Tabela 1).
Índice crioscópico
5%
Não conforme
Conforme
95%
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<http://www.cnpgl.embrapa.br/jornaleite/carta.php?pagina=8>
MARTINS, P. C. (b) Pagamento do Leite por Qualidade. Revista Balde Branco - 489A. Data de
publicação: 27/01/2006. Chefe Geral da Embrapa Gado de Leite. Juiz de Fora – Minas Gerais
PONSANO, E. H. G.; PINTO, M. F.; LARA, J. A. F.; PIVA, F. C. Variação Sazonal e Correlação
entre Propriedades do Leite Utilizadas na Avaliação de Qualidade. Revista Higiene Alimentar,
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ROOS, T. B.; OLIVEIRA, D. S.; MORAES, C. M.; GONZALEZ, H. L.; ALEXIS, M. A.; PORTO, C.
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