17 CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Cincia dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguau, PR, Brasil.

CARACTERIZAO MICROESTRUTURAL DE AOS MULTIFSICOS POR TCNICA DE TRPLICE ATAQUE

T. M. Hashimoto*, A. P. Silva**, M. S. Pereira**, A. J. Abdalla***. *UNESP - Fac. de Eng. de Guaratinguet -DMT, dmt@feg.unesp.br Av. Ariberto Pereira da Cunha, 333 - CEP 12516-410, Guaratinguet, SP Brasil. **Depto. de Materiais e TecnologiaUNESP, GuaratinguetSP, Brasil12516410 ***IEAv / CTA, So Jos dos Campos, Brasil.

RESUMO O trabalho mostra uma forma simples, econmica e eficiente e, portanto altamente atrativa, de caracterizar a microestrutura de aos multifsicos constituda de ferrita, bainita, austenita retida e martensita. A estrutura multifsica foi obtida por tratamentos trmicos envolvendo recozimento intercrtico, seguido de transformao isotrmica da bainita. A caracterizao microestrutural foi feita por tcnica de trplice ataque metalogrfico associada com microscopia ptica. Foram usados reagentes convencionais como nital, soluo aquosa de metabisulfito de sdio e reativo LePera, explorando as suas melhores caractersticas. Aps cada ataque, as amostras passaram por todo processo de preparao metalogrfica para eliminar os vestgios do ataque anterior. A identificao das fases foi conseguida com um bom nvel de resoluo o que permitiu a determinao das fraes volumtricas por anlise de imagens em microscpio ptico. Palavras-chaves: metalogrficos. aos multifsicos, anlise de imagens, reagentes

17 CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Cincia dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguau, PR, Brasil.

1. INTRODUO O aperfeioamento e o desenvolvimento de materiais tm como base a caracterizao precisa da microestrutura em virtude da sua relao intima com as propriedades mecnicas e fsicas. A caracterizao microestrutural de ligas metlicas feita por vrios mtodos, dentre os quais, pela relativa facilidade e baixo custo, o mtodo de ataque qumico seletivo em uma superfcie polida do material em exame. As diferentes fases tm potenciais qumicos diferentes entre si, ocorrendo corroso preferencial, dando coloraes diferenciadas das fases [1]. A quantificao das fases feita por metalografia quantitativa por tcnicas manuais como contagem de pontos e intercepto linear ou por tcnicas de anlise de imagens que operam com a classificao de diferenas entre vrios tons de cinza. Em ambos os casos fundamental a obteno de imagens com contraste suficiente atravs de ataque qumico apropriado. Em aos comerciais que possuem microestruturas relativamente simples, o reagente mais comum utilizado o nital. Com o surgimento de novos aos como o advento dos aos bifsicos, bainticos e multifsicos, foi constatada a limitao do nital para caracterizao dessas microestruturas mais complexas. No caso de aos bifsicos, quaisquer que sejam os parmetros de tratamento trmicos, a microestrutura contempla outras fases alm da ferrita e martensita. A austenita intercrtica pode transformar-se em ferrita epitaxial, ferrita acicular, martensita e/ou bainita [2]. Alm disso, parte da austenita intercrtica pode ficar retida aps o tratamento intercrtico [3]. Nos aos bainticos, inevitvel a presena de austenita retida na microestrutura, visto que a reao baintica nunca se completa. possvel tambm que a microestrutura contenha uma frao pequena de martensita devido transformao de parte da austenita residual durante o resfriamento final. A microestrutura dos aos multifsicos constituda de ferrita, bainita, austenita retida e frao de martensita.

17 CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Cincia dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguau, PR, Brasil.

Em todos esses aos citados, a anlise microestrutural por microscopia ptica extremamente difcil aps ataque qumico com nital. A concluso consensual de quantos os que utilizam a tcnica de ataque qumico, que no possvel caracterizar os constituintes de microestruturas complexas com somente um reagente, por no existir um tempo comum de ataque que revele todas as fases. Surgiram ento, diversos trabalhos de aperfeioamento de imagens metalogrficas, principalmente no aspecto do contraste, pelo uso de vrios reagentes. Para caracterizar a microestrutura de aos bifsicos, alguns autores [4-6] utilizaram tcnica de dois estgios, sendo primeiro um pr-ataque com nital 2%, seguido de ataque com soluo aquosa 10% de metabisulfito de sdio. Outros autores [3] utilizaram um reagente constitudo de 2g de (NH4)2 S2 O8, 2 ml de HF, 50 ml de CH3 COOH e 150 ml de H2O. Todos obtiveram martensita escura, ferrita branca acinzentada e austenita retida branca. Note-se que esses resultados no observam a existncia da bainita, cuja presena muito provvel, ainda que em pequena frao volumtrica, alm de no distinguir claramente a ferrita da austenita retida. O reagente de LePera [7,8] constitudo de soluo aquosa 1% de metabisulfito de sdio misturada, em proporo 1:1, com soluo de 4% de acido pcrico em etanol, torna a martensita branca, bainita preta e ferrita marrom. Para caracterizar a microestrutura dos aos multifsicos, foi feita uma adaptao do reativo de LePera para observar quatro fases simultaneamente [9]. A adaptao constituiu na alterao da proporo dos constituintes do reativo. Obtiveram, em quatro aos baixo carbono com estruturas multifsicas, colorao marrom claro para ferrita, marrom escuro para bainita e branca para martensita e austenita retida. Estes resultados foram confirmados por outros pesquisadores, em um ao microligado de qualidade API [10]. A limitao do reagente LePera consiste na impossibilidade de distinguir a austenita retida da martensita, alm da dificuldade em estabelecer uma fronteira (threshold) ferritabainita.

17 CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Cincia dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguau, PR, Brasil.

Por outro lado, no caso dos aos multifsicos com efeito TRIP, a quantificao precisa da austenita retida fundamental para avaliao da conformabilidade e das propriedades finais. Neste trabalho mostrado uma forma de quantificar todas as fases de aos multifsicos, por microscopia ptica, aps trplice ataque com regentes conhecidos que so nital, soluo aquosa de metabisulfito de sdio e reativo LePera. 2. PARTE EXPERIMENTAL Foram utilizados dois aos estruturais, sendo um ao ao carbono do tipo AISI 1050 e outro ao ultra resistente de baixa liga do tipo AISI 4340, com as seguintes composies qumicas em peso (in wt%): AISI1050: Fe 0,49 C 0,68 Mn 0,21 Si 0,14 Cu 0,04 P 0,04 S AISI4340: Fe 0,40 C 0,70 Mn 0,23 Si 0,80 Cr 0,25 Mo 1,85 Ni 0,02 P 0,02 S Os aos foram submetidos a tratamentos trmicos, consistindo de: (a) aquecimento at a temperatura intercrtica, permanecendo na temperatura durante 900s; (b) resfriamento at uma temperatura de transformao baintica em forno de banho de sal, permanecendo nessa temperatura por 300s para o ao AISI 4340 e 30s para o ao AISI 1050; (c) resfriado em gua. A temperatura intercrtica e a de transformao isotrmica foram fixadas para cada ao, a partir das estimativas das temperaturas de transformao, Ac3, Ac1, e Ms, feitas pelas frmulas empricas de Andrews [11]. Para o ao AISI 1050 as temperaturas intercrtica e a de transformao isotrmica foram, respectivamente, 750 C e 350 C e para o ao AISI 4340 essas temperaturas foram 740 C e 450 C. Foi preparada uma amostra metalogrfica de cada ao tratado, seguindo os procedimentos normais convencionais de corte, embutimento, lixamento e polimento.

17 CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Cincia dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguau, PR, Brasil.

Neste trabalho foi utilizada uma tcnica de trplice ataque para a caracterizao microestrutural. O primeiro ataque foi feito com nital 2% para separar as fases ferrita e austenita retida das fases martensita e bainita. Aps eliminar todos os vestgios do nital, foi feito o segundo ataque com soluo aquosa 10% de metabisulfito de sdio para isolar a austenita retida (branca) das demais fases (escuras). Finalmente, o terceiro ataque foi com reativo LePera que reala o constituinte MA (martensita + austenita retida) mantendo-o branco brilhante. Os trs ataques permitiram a formulao de um sistema de equaes cuja soluo possibilitou a determinao das fraes volumtricas das fases. Aps cada ataque, de cada amostra foram capturados vinte campos (imagens), como estabelece a norma ASTM E-1382. Foi utilizado o software Image Pro Express. 3. RESULTADOS E DISCUSSO Os tratamentos trmicos, realizados neste trabalho, tiveram a finalidade de desenvolver estruturas multifsicas, constitudas de ferrita, bainita, austenita retida e fraes pequenas de martensita. A caracterizao microestrutural foi feita com uma seqncia de trs ataques qumicos, procurando extrair os melhores resultados de cada reagente. As figuras 1 e 2 mostram, respectivamente, micrografias pticas tpicas dos aos AISI 1050 e AISI 4340, aps cada ataque, mostrando excelentes contrastes.

17 CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Cincia dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguau, PR, Brasil.

(a)

(a)

(b)

(b)

(c) Fig. 1 Micrografia ptica do ao AISI 4340, aquecido a 740 C por 900s e transformao isotrmica a 450 C por 300s. (a) aps ataque com nital, (b) aps ataque com metabisulfito de sdio, (c) aps ataque com LePera.

(c) Fig. 2 Micrografia ptica do ao AISI 1050, aquecido a 750 C por 900s e transformao isotrmica a 350 C por 30s. (a) aps ataque com nital, (b) aps ataque com metabisulfito de sdio, (c) aps ataque com LePera.

17 CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Cincia dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguau, PR, Brasil.

O ataque com nital 2% revelou reas escuras, constitudas de bainita e martensita e reas brancas constitudas de ferrita e austenita retida, conforme figuras 1(a) e 2(a). As figuras 1(b) e 2(b) mostram a micrografias aps o ataque com soluo aquosa 10% de metabisulfito de sdio que manteve inalterada a austenita retida (reas brancas) e as demais fases ficaram escurecidas. Finalmente o reativo de LePera realou o constituinte MA (martensita e austenita retida) que permaneceu branco brilhante, enquanto que a bainita assumiu uma colorao marrom escuro e a ferrita marrom claro, conforme figuras 1(c) e 2 (c). Os trs ataques permitiram a formulao de quatro equaes, conforme mostra a tabela 1, quantificando as reas brancas e escuras aps o primeiro ataque e as reas brancas aps o segundo e terceiro ataques. Tabela 1: Formulao das equaes aps cada ataque qumico. Aps ataque com Aps ataque com nital soluo de metabisulfito Ferrita + Austenita retida AISI - 1050 AISI - 4340 45,0 3,1 41,0 3,9 Bainita + Martensita 55,0 3,2 59,0 3,9 Austenita retida Aps ataque com reativo LePera Martensita + Austenita retida

15,8 3,1 28,9 1,2

17,4 2,9 38,6 2,2

A soluo do sistema de equaes da tabela 1, resulta nas fraes volumtricas de cada fase, conforme indicadas na tabela 2. Tabela 2: Frao volumtrica das fases. Ao % de Ferrita % Bainita % Martensita % Austenita

17 CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Cincia dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguau, PR, Brasil.

AISI 1050 AISI 4340

29,2 3,9 12,2 4,1

53,4 3,8 49,2 4,5

1,6 3,8 9,7 2,5

15,8 2,4 28,9 1,2

Os resultados acima representam a mdia aritmtica da contagem de vinte imagens em cada ataque qumico. 4. CONCLUSES A tcnica de trplice ataque metalogrfico com nital 2%, soluo aquosa 10% de metabisulfito de sdio e reativo de LePera mostrou-se eficiente para a caracterizao microestrutural dos aos com estrutura multifsica. Foi possvel identificar as fases com bom nvel de resoluo em microscpio ptico o que facilitou, atravs de metalografia quantitativa por analise de imagens, a determinao das fraes volumtricas. Portanto, a tcnica de caracterizao microestrutural de aos multifsicos por trplice ataque, associada com microscopia ptica torna-se altamente atrativa pela simplicidade, baixo custo e rapidez. 5. AGRADECIMENTO Um dos autores, A. P. S. agradece a CAPES pela bolsa de doutorado. 6. REFERNCIAS BIBLIOGRFICAS 1. G.E. Vander Voort, Metallography: principles and practice. Mc Graw Hill, NY, p.166 172, 1984. 2. D. K. Matlock et al, Structure and properties of dual phase steel, R. A. Kot and J. W. Morris, TMS AIME, Warrendale, p. 91 117, 1979. 3. J.M. Rigsbee e P. J. Vander Arend, Formable HSLA and dual phase steels, A. T. Davenport ed. TMS AIME, NY, p. 56 86, 1979.

17 CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Cincia dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguau, PR, Brasil.

4. A.R. Marder, HSLA and dual phase steels, A. T. Davenport ed, TMS AIME, NY, p. 87 98, 1979. 5. A. R. Marder e B. L. Bramfitt, Structure and properties of dual phase steel, R. A. Kot and J. W. Morris, TMS AIME, NY, p. 242 256, 1979. 6. A. R. Marder e B.L. Benscotter, Metallurgy, N. Holland, v. 15, p. 73 83, 1982. 7. F. S. LePera, Metallography, N. Holland, v. 12, p. 263 268, 1979. 8. F. S. LePera, Journal of metals, v. 32, p. 38 39, 1980. 9. E. Girault, Materials Characterization, N. Y., v. 40, p. 111 118, 1998. 10. M. S. Pereira, P. E. Garcia e T. M. Hashimoto, Microscopy and microanalysis, 2002, CD Room Quebec 2002, p.1328 1329. 11. K. N. Andrews, Journal of Iron and Steel Institute, London, p. 721 727, 1965.

MICROSTRUTURAL CHAREACTERIZATION OF MULTIPHASE STEELS THROUGH A TRIPLE ETCHING TECHNIQUE ABSTRACT This work describes a simple, economical and efficient way, so increasingly attractive, of characterizing the microstructure of multiphase steels composed of ferrite, bainite, retained austenite and martensite. The multiphase structure was obtained through heat treatment involving intercritical annealing followed by the bainite isothermal transformation. The microstructural characterization was processed using a technique of triple metallographic etching associated with optical microscopy. Conventional reagents such a nital, aqueous solution of sodium metabisulfite and LePeras reagent were used exploring their best characteristics. After each etching the samples were metallographically prepared to remove the action of the late etching. The identification of the phase

17 CBECIMat - Congresso Brasileiro de Engenharia e Cincia dos Materiais, 15 a 19 de Novembro de 2006, Foz do Iguau, PR, Brasil.

was obtained with a good level of resolution enabling then the determination of the volumetric fractions by image analysis with optical microscopy.

Key-words: multiphase steel, image analysis, metallographic reagents.