POP 001

NAB-LABCON

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PROCEDIMENTO OPERACIONAL PADRO PARA ENVIO DE ANLISES EM RMN

1. OBJETIVO

DESCREVER PROCEDIMENTO ADEQUADO PARA O PREPARO DE AMOSTRAS, USO DOS TUDOS DE RESSONNCIA MAGNTICA NUCLEAR E ARMAZENAGEM DOS MESMOS

2. PROCEDIMENTO PARA PREPARO DE AMOSTRAS Testar a solubilidade de uma amostra do analito em solvente comum (no deuterado), previamente. Pesar de 5,0 a 10,0 mg do analito em recipiente de vidro limpo em balana analtica Pipetar 0,6 mL a 0,7 mL do respectivo solvente deuterado com a pipeta de 0,2 mL usando a ponteira adequada para o solvente e dissolver o analito Filtrar partculas slidas, se necessrio, pois interferem na anlise Transferir o volume da amostra para um tudo de RMN, usando uma pipeta Pasteur. O volume deve ficar no nvel adequado para a anlise, de acordo com a marcao do formulrio do LAREMN-UFF Tampar o tubo Etiquetar o tubo com o cdigo da amostra ANOTAR NO LIVRO DE PROTOCOLOS o cdigo da amostra, a estrutura da substncia, data de envio e rubrica. Entregar o tubo ao LAREMN-UFF e anotar o nmero da FID no LIVRO DE PROTOCOLOS Aps a publicao da FID no site do LAREMN-UFF, recolher o tubo e limp-lo.

3. PROCEDIMENTO PARA LIMPEZA E ARMAZENAMENTO DOS TUBOS DE RMN Descartar o solvente adequadamente No usar detergente. Pois podem adsorver ons paramagnticos como Fe3+, Mn2+ que alargam os sinais, mesmo em baixas concentraes. Lavar o tubo com o solvente PA compatvel com o solvente deuterado utilizado para o preparo da amostra. Lavar o tubo com gua destilada Finalizar a limpeza lavando o tubo com acetona Colocar o tubo para secar na estufa com temperatura de at 100 por 30 min., deitado em C, bandeija, separado das demais vidrarias. Guardar os tubos limpos em dessecador exclusivo, observando a cor do agente dessecante (slica combinada com aquocomplexo de cobalto) que deve estar azul. Se a cor do agente dessecante estiver rosa, secar em estufa 100 por 1 h. C

PREPARADO POR: Data 05/06/2012 ___________________________ LUCIANO SEGNE F. SILVA

REVISADO POR: Data 05/06/2012 __________________________________ Prof. Dr. GILBERTO ALVES ROMEITO