Níquel DOC316.53.

01063

1-(2 Pyridylazo)-2-Napthol (PAN) Method1 Método 8150

0.006 a 1.000 mg/L Ni Powder Pillows
Escopo e aplicação: Para água e efluentes.
1 Adaptado do Watanabe, H., Talanta, 21 295 (1974).

Preparação do teste

Informações específicas do instrumento

A Tabela 1 mostra todos os instrumentos que possuem o programa para este teste.
A tabela também mostra os requisitos de célula de amostra e orientação para testes
de adição de reagente, como teste de pó ou reagente em massa.
Para usar a tabela, selecione um instrumento e, em seguida, leia para encontrar as
informações aplicáveis ​para este teste.
Tabela 1 Informações específicas do instrumento
Instrumento Orientação de cubeta Cubeta
DR 6000 A linha de preenchimento está à direita. 2495402
DR 3800
DR 2800
DR 2700
DR 1900
DR 5000 A linha de preenchimento é voltada para o usuário.
DR 3900
DR 900 A marca de orientação é voltada para o usuário. 2401906

Antes do inicio
Instale a tampa do instrumento no suporte da célula DR 900 antes de pressionar ZERO ou READ.
Para certificar-se de que todas as formas do metal são medidas, digere a amostra com calor e ácido. Use a digestão
leve ou vigorosa. Consulte o Guia de Análise de Água para obter mais informações.
Para espectrofotômetros, este método pode medir a concentração de cobalto na mesma amostra com o Programa Número 110.

Revise as Folhas de Dados de Segurança (MSDS / SDS) para os produtos químicos que são usados. Use o
equipamento de proteção individual recomendado.
Descarte as soluções reagidas de acordo com os regulamentos locais, estaduais e federais. Consulte as Folhas de Dados
de Segurança para obter informações sobre o descarte de reagentes não utilizados. Consulte a equipe de meio ambiente,
saúde e segurança de sua instalação e / ou agências regulatórias locais para obter mais informações sobre descarte.

Itens para coletar

Descrição Quantid

EDTA Powder Pillow 2

Phthalate-Phosphate Reagent Powder Pillow 2

1
Itens para coletar (continuação)
Descrição Quantid

PAN Indicator Solution 0.3% 1 mL

Água deionizada 25 mL
Rolhas 2
Cubetas(For information about sample cells, adapters or light shields, refer to Instrument-
2
specific information on page 1.)

Consulte Consumíveis e itens de reposição na página 6 para obter informações sobre pedidos.

Coleta e armazenamento de amostras

• Colete as amostras em frascos de vidro ou plástico limpos que tenham sido limpos
com ácido clorídrico 6 N (1: 1) e enxaguados com água deionizada.
• Se a temperatura da amostra for inferior a 10 ° C (50 ° F), aqueça a amostra à
temperatura ambiente antes da análise.
• Para preservar as amostras para análise posterior, ajuste o pH da amostra para
menos de 2 com ácido nítrico concentrado (cerca de 2 mL por litro). Nenhuma adição
de ácido é necessária se a amostra for testada imediatamente.
• Mantenha as amostras preservadas à temperatura ambiente por no máximo 6 meses.
• Antes da análise, ajuste o pH para 3-8 com solução padrão de hidróxido de sódio 5,0
N. Não exceda o pH 8 para evitar a precipitação do metal.
• Corrija o resultado do teste para a diluição causada pelas adições de volume.

Procedimento de teste

Start

1. Inicie o programa 2. Prepare o branco: 3. Prepare a amostra: 4. Adicione o conteúdo de

340 Niquel, PAN. Encha uma cubeta de Encha uma segunda cubeta uma almofada de pó de
amostra com 10 mL de água de amostra com 10 mL de reagente de ftalato-fosfato
deionizada. amostra. a cada cubeta.

2 Nickel, PAN Method (1.000 mg/L)

5. Feche as células de 6. Add 0.5 mL de solução 7. Coloque a tampa nas 8. Inicie o cronômetro do
amostra. Agite indicadora de PAN a 0,3% células de amostra. Inverta instrumento. Um tempo de
imediatamente para para cada célula. várias vezes para misturar. reação de 15 minutos
dissolver o reagente. começa.
Durante o desenvolvimento
Se a amostra contiver
da cor, a cor da solução
ferro, certifique-se de que da amostra pode variar de
todo o pó esteja amarelo-laranja a vermelho
dissolvido antes de escuro, com base na
adicionar a solução composição química da
indicadora de PAN. amostra. O branco ficará
amarelo.

9. Quando o cronômetro 10. Feche as células de 11. Limpe a célula de 12. Insira o espaço em
expirar, adicione o amostra. Agite para amostra em branco. branco no suporte da célula.
conteúdo de uma dissolver o pó do reagente.
Almofada de Reagente em
Pó EDTA a cada célula.

Zero LER

13. Pressione ZERO. O
display mostra 0,00 mg / L
Ni e Co
(espectrofotômetros) ou
mg / L Ni (colorímetros) *.
14. Limpe a célula de
amostra preparada.
15. Insira a amostra
preparada no suporte da
célula.
16. Pressione LER. Os
resultados são mostrados
em mg / L Ni e Co
(espectrofotômetros) ou
mg / L Ni (colorímetros).

* Spectrophotometers "zero" at 560 nm and 620 nm. Colorimeters "zero" at 560 nm.

Nickel, PAN Method (1.000 mg/L) 3

Interferentes
Substâncias Interferentes Nível de interferência
Al3+ 32 mg/L
Ca2+ 1000 mg/L (CaCO3)
Cd2+ 20 mg/L
Cl– 8000 mg/L
Agentes quelantes (e.g., EDTA) Interfere em todos os níveis. Use o Digesdahl ou a digestão vigorosa
para remover essa interferência.
Cr3+ 20 mg/L
Cr6+ 40 mg/L
Cu2+ 15 mg/L
F– 20 mg/L
Fe3+ 10 mg/L. Se a amostra contiver ferro, certifique-se de que todo o pó esteja
dissolvido antes de adicionar o Indicador PAN.
Fe2+ Interfere diretamente e não deve estar presente.
K+ 500 mg/L
Mg2+ 400 mg/L
Mn2+ 25 mg/L
Mo6+ 60 mg/L
Na+ 5000 mg/L
Pb2+ 20 mg/L
Zn2+ 30 mg/L
Amostras altamente tamponadas Pode impedir o ajuste correto do pH da amostra pelos reagentes. O pré-
ou pH extremo da amostra tratamento da amostra pode ser necessário.

Verificação de precisão
Método de adições padrão (pico de amostra)
Use o método de adições padrão (instrumentos aplicáveis) para validar o procedimento
de teste, reagentes, instrumento e descobrir se há interferência na amostra.
Itens para coleta:
• 1000-mg/L Solução padrão de Níquel
• 100-mL frasco volumétrico
• 5-mL pipeta volumétrica e ponteiras
• Água Deionizada
• Pipeta 0.1–1.0 mL e ponteiras
• Cilindros de mistura, 25-mL (3)

1. Prepare um padrão de 50 mg/L de niquel conforme abaixo:

a. Use uma pipeta para add 5.00 mL do padrão de 1000 mg/L niquel em um balão
volumétrico de 100-mL.
b. Dilua até a água com água deionizada. Agite bem. Prepare esta solução
diariamente.
2. Use o procedimento de teste para medir a concentração da amostra e, em seguida,
mantenha a amostra (sem adição) no instrumento.
3. Vá para a opção Adições padrão no menu do instrumento.
4. Selecione os valores para concentração padrão, volume de amostra e volumes de
pico.
4 Nickel, PAN Method (1.000 mg/L)
 5. Prepare três amostras fortificadas: use a pipeta TenSette para adicionar 0,1 mL, 0,2
mL e 0,3 mL da solução padrão preparada, respectivamente, a três porções de 25
mL de amostra fresca. Misture bem.
6. Use o procedimento de teste para medir a concentração de cada uma das amostras
enriquecidas. Comece com o menor pico de amostra. Meça cada uma das amostras
enriquecidas no instrumento.
7. Selecione Gráfico para comparar os resultados esperados com os resultados reais.
Nota: Se os resultados reais forem significativamente diferentes dos resultados esperados,
certifique-se de que os volumes de amostra e os picos de amostra sejam medidos com
precisão. Os volumes de amostra e picos de amostra usados ​devem concordar com as
seleções no menu de adições padrão. Se os resultados não estiverem dentro dos limites
aceitáveis, a amostra pode conter uma interferência.
Método de solução padrão
Use o método de solução padrão para validar o procedimento de teste, os reagentes
e o instrumento.
Itens para coleta:
• 1000-mg/L Solução padrão de Níquel
• 1-L balão volumétrico
• 100-mL balão volumétrico
• 10-mL pipeta volumétrica e ponteiras
• 5-mL pipeta volumétrica, e filtros
• Água deionizada

1. Prepare uma solução padrão de níquel 5.00-mg/L conforme abaixo:

a. Use a pipeta para add 5.00 mL do padrão de 1000-mg/L níquel em um balão
volumétrico de 1-L.
b. Dilua até a marca com água deionizada. Misture bem. Prepare esta solução
diariamente.
2. Prepare uma solução padrão de 0.5 mg/L níquel conforme abaixo:
a. Use uma pipeta para add 10.00 mL do padrão de 5.00-mg/L de niquel a um balão
volumétrico de 100-mL.
b. Dilua até a marca com água deionizada. Misture bem. Prepare a solução padrão
todos os dias.
3. Use o procedimento de teste para medir a concentração da solução padrão
preparada.
4. Compare o resultado esperado com o resultado real.
Nota: A calibração de fábrica pode ser ligeiramente ajustada com a opção de ajuste padrão
para que o instrumento mostre o valor esperado da solução padrão. A calibração ajustada é
então usada para todos os resultados do teste. Este ajuste pode aumentar a precisão do teste
quando houver pequenas variações nos reagentes ou instrumentos.

Desempenho do método
Os dados de desempenho do método a seguir foram derivados de testes de laboratório que
foram medidos em um espectrofotômetro durante as condições de teste ideais. Os usuários
podem obter resultados diferentes em diferentes condições de teste.

Programa Padrão Precisão (95% intervalo de confiança) Sensibilidade

Mudança de concentração a cada 0.010 Abs
340 0.500 mg/L Ni 0.492–0.508 mg/L Ni 0.006 mg/L Ni

Resumo do método
Depois que o pirofosfato é adicionado para tamponar a amostra e mascarar
qualquer Fe3 +, o níquel reage com o indicador 1- (2-piridilazo) -2-naftol. O indicador
forma complexos com a maioria dos metais presentes. Após o desenvolvimento da
cor, o EDTA é adicionado para destruir todos os complexos de metal-PAN, exceto
níquel e cobalto. Espectrofotômetros se ajustam automaticamente para interferência
do mg/L)
Nickel, PAN Method (1.000 5
 cobalto medindo a absorbância da amostra em 560 nm e 620 nm. Este método é
único porque o níquel e o cobalto podem ser determinados na mesma amostra
com um espectrofotômetro. O comprimento de onda de medição é 560 nm para
colorímetros.
Consumíveis e itens de reposição
Reagentes necessários

Descrição Quantid/teste Unid Item no.

Cobalt/Nickel Reagent Set, PAN, 10-mL, includes: — 100/pkg 2651600

Incluso:
EDTA Reagent Powder Pillow 2 100/pkg 700599
Phthalate-Phosphate Reagent Powder Pillow, 10-mL 2 100/pkg 2615199
PAN Indicator Solution, 0.3% 1 mL 100 mL MDB 2150232
Water, deionized varies 4L 27256

Aparato necessário

Description Quantity/test Unit Item no.

Stoppers for 18-mm tubes and AccuVac Ampuls 2 6/pkg 173106

Padrões recomendados

Description Unit Item no.

Nickel Standard Solution, 1000-mg/L Ni (NIST) 100 mL 1417642

Reagentes e aparelhos opcionais

Description Unit Item no.

Mixing cylinder, graduated, 25-mL each 189640

Flask, volumetric, Class A, 100-mL glass each 1457442
Pipet, volumetric 5.00-mL each 1451537
Pipet filler, safety bulb each 1465100
Pipet, volumetric, Class A, 10-mL each 1451538
Flask, volumetric, Class A, 1000-mL glass each 1457453
Water, deionized 4L 27256
Nitric Acid Solution, 1:1 500 mL 254049
Sodium Hydroxide Standard Solution, 5.0 N 100 mL MDB 245032

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