Sulfeto DOC316.53.

01136

USEPA1 Método Azul de Metileno Método 8131

5 a 800 µg/L S2– (Espectrofotômetro) Solução Reagente
0.01 a 0.70 mg/L S2– (Colorimetro)
Escopo e Aplicação: Para teste de Sulfeto total, H2S, HS–, e determinados sulfetos metálicos em
águas subterrâneas, residuais, salmouras e água do mar.
1 Aceito pela USEPA para relatar análises de águas residuais. O procedimento é equivalente ao Método
padrão 4500-S2– D.
2 Adaptado do Standard Methods para água e efluentes.

Preparo do Teste

Informações Específicas do Equipamento

A Tabela 1 mostra todos os instrumentos que possuem o programa para este teste.
A tabela também mostra os requisitos de cubeta.
Para usar a tabela, selecione um instrumento e, em seguida, leia para encontrar as
informações aplicáveis para este teste.

Tabela 1 Informações Específicas do Equipamento

Equipamento Orientação da Cubeta Cubeta
DR 6000 A linha de preenchimento está à direita 2495402
DR 3800
DR 2800
DR 2700
DR 1900
DR 5000 A linha de preenchimento é voltada para o usuário
DR 3900
DR 900 A marca de orientação é voltada para o usuário. 2401906

Antes de Iniciar a Análise

As amostras devem ser analisadas imediatamente após a coleta e não podem ser preservadas para análise posterior.
Instale a tampa do instrumento no suporte da célula DR 900 antes de pressionar ZERO ou LER.
Alguma perda de sulfeto pode ocorrer se a diluição for necessária.
Revise as Folhas de Dados de Segurança (MSDS / SDS) para os produtos químicos que são usados. Use o
equipamento de proteção individual recomendado.
Descarte as soluções reagidas de acordo com os regulamentos locais, estaduais e federais. Consulte as Folhas de
Dados de Segurança para obter informações sobre o descarte de reagentes não utilizados.

1
Itens para Coletar
Descrição Quantidade

Reagente Sulfeto 1 1–2 mL

Reagente Sulfeto 2 1–2 mL
Água Deionizada 10–25 mL
Pipeta, sorológica, 10 mL 1
Cubeta 2

Consulte Consumíveis e itens de reposição na página 5 para obter informações sobre pedidos.

Coleta da Amostra

• Analise as amostras imediatamente. As amostras não podem ser preservadas para

análise posterior.
• Colete as amostras em frascos de vidro limpo ou frascos plásticos com tampas
bem ajustadas. Encha completamente o frasco e feche imediatamente a tampa.
• Evite a agitação da amostra e a exposição ao ar.

Procedimento de Análise

Start

1. Selecione o programa 2. Prepare o branco: 3. Prepare a amostra: Use 4. Adicione o reagente

690 Sulfide no Encha uma cubeta com uma pipeta para adicionar a Sulfeto 1 em cada cubeta.
equipamento. água deionizada. Use 10 mL amostra a uma segunda Usar 0,5 mL para
para espectrofotômetros e cubeta. Use 10 mL para espectrofotômetros e 1,0 mL
25 mL para colorímetros. espectrofotômetros e 25 mL para colorímetros.
para colorímetros. Não
misture a amostra mais do
que o necessário para evitar
a perda de sulfeto.

2 Sulfide, Methylene Blue Method (800 µg/L)

5. Agite para misturar. 6. Adicione o reagente
Sulfeto 2 em cada cubeta.
Usar 0,5 mL para
espectrofotômetros e 1,0 mL
para colorímetros.
7. Feche a cubeta. Inverta a
cubeta para misturar. Uma
cor rosa se desenvolverá
inicialmente. Se sulfeto
estiver presente, a solução
torna-se azul.
8. Inicie o cronômetro do
equipamento. Um tempo de
reação de cinco minutos
será iniciado.

Zero

9. Quando o cronômetro 10. Insira a cubeta do 11. Pressione ZERO. 12. Limpe a cubeta
expirar, limpe a cubeta do branco no equipamento. O display vai exibir 0 com a amostra.
branco. µg/L ou 0.00 mg/L S2–.

Read

13. Insira a cubeta com a 14. Pressione LER. O

amostra no equipamento, resultado será exibido em
pressione zero. µg/L ou mg/L S2–.

Sulfetos Solúveis Para medir sulfetos solúveis, use uma centrífuga para separar os sólidos. Para fazer
uma estimativa da quantidade de sulfetos insolúveis na amostra, subtraia a
concentração de sulfeto solúvel da concentração de sulfeto total (com sólidos).

1. Encha um tubo de centrífuga completamente com a amostra e tampe

imediatamente o tubo.
2. Coloque o tubo em uma centrífuga e execute a centrífuga para separar os
sólidos.
3. Use o sobrenadante como amostra no procedimento de teste.

Sulfide, Methylene Blue Method (800 µg/L) 3

Interferentes
Substância Nível de Interferência
Interferente
Bário Concentrações acima de 20 mg / L de bário reagem com o ácido sulfúrico no Reagente Sulfeto 1 e
formam um precipitado de BaSO4 (barita). Para corrigir esta interferência:

1. Dilua a amostra no procedimento de teste da seguinte forma:

2. Espectrofotômetros: use um volume de amostra de 0,1 mL ou 1,0 mL e adicione água deionizada
até a marca de 10 mL. Colorímetros: use um volume de amostra de 0,25 mL ou 2,5 mL e adicione
água desionizada até a marca de 25 mL.
3. Adicione os reagentes Sulfeto 1 e Sulfeto 2 de acordo com as etapas do procedimento.
4. Após o período de reação de 5 minutos, despeje a amostra em um béquer de 50 mL.
5. Puxe a amostra com uma seringa Luer-Lock (10 cc para espectrofotômetros ou 60 cc para
colorímetros).
6. Coloque um disco de filtro de 0,45 μm na ponta Luer-Lock e filtre a amostra em uma célula de
amostra limpa para medição. Use água desionizada para preparar o branco.
7. Defina o zero do instrumento e leia o resultado, de acordo com as etapas do procedimento.
8. Multiplique pelo fator de diluição apropriado para a diluição usada (10 ou 100).
Substâncias
redutoras fortes, Impedir o desenvolvimento da cor total ou reduzir a cor azul
como sulfito,
tiossulfato e
hidrossulfito
Altos Níveis Altas concentrações de sulfeto podem inibir o desenvolvimento da cor total. Use uma amostra
Sulfeto diluída no procedimento. Alguma perda de sulfeto pode ocorrer quando a amostra é diluída.

Turbidez Trate previamente a amostra para remover o sulfeto e, em seguida, use a amostra pré-tratada como
branco no procedimento de teste. Prepare um branco livre de sulfeto da seguinte forma:

1. Meça 25 mL de amostra em um Erlenmeyer de 50 mL.

2. Adicione 30 g / L de àgua de Bromo em gotas com agitação constante até que a cor
amarela permaneça. Adicione solução de fenol 30-g / L em gotas com agitação constante
até que a cor amarela seja removida.
3. Use esta solução para substituir o branco de água deionizada no procedimento de teste.

Performance do Método
Os dados de desempenho do método a seguir foram derivados de testes de
laboratório que foram medidos em um espectrofotômetro durante as condições ideais
de teste. Os usuários podem obter resultados diferentes em diferentes condições de
teste.
Program Padrão Precisão (95% intervalo de confiança) Sensibilidade
Mudança de Conc por mudança de 0.010 Abs
690 520 µg/L S2– 504–536 µg/L S2– 5 µg/L S2–

Resumo do Método
O sulfeto de hidrogênio e os sulfetos de metais solúveis em ácido reagem com o sulfato
de N, N-dimetil-p-fenilenodiamina para formar o azul de metileno. A intensidade da cor
azul é proporcional à concentração de sulfeto. Altos níveis de sulfeto em água de
campos de petróleo podem ser determinados após diluição adequada. O comprimento
de onda de medição é de 665 nm para espectrofotômetros ou 610 nm para colorímetros.
Prevenção da poluição e gestão de resíduos
As amostras reagidas contêm cromo hexavalente e devem ser descartadas como
resíduo perigoso. Descarte as soluções reagidas de acordo com os regulamentos locais,
estaduais e federais.

4 Sulfide, Methylene Blue Method (800 µg/L)

Consumíveis e Itens de Reposição
Reagentes Necessários

Descrição Quantidade/Teste Unidade Item no.

Água Deionizada varies 4L 27256

Reagente de Sulfeto — — 2244500
Incluidos
Reagente Sulfeto 1 1–2 mL 100 mL MDB 181632
Reagente Sulfeto 2 1–2 mL 100 mL MDB 181732

Aparatos Necessários

Descrição Quantidade/Teste Unidade Item no.

Pipeta, sorológica, graduada, 10 mL 1 each 53238

Pêra de Sucção 1 each 1465100
Rolha Tubo de 18mm 2 6/pkg 173106

Reagentes e Aparatos Opcionais

Descrição Unidade Item no.

Água de Bromo, 30-g/L 29 mL 221120

Solução de Fenol, 30-g/L 29 mL 211220
Rolha para tubo 18mm 25/pkg 173125
Erlenmeyer 50 mL cada 50541

Sulfide, Methylene Blue Method (800 µg/L) 5

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