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A: ANLISE INSTRUMENTAL
MTODOS ESPECTROFOTOMTRICOS
ESPECTROFOTOMETRIA UV / VIS
conservantes
determinao de corantes artificiais determina anlise de metais, fluoreto, fsforo an f determinao da determina vitaminas (A, B, C). cafena, cafe carotenides, caroten
3.
Quando a amostra estimulada pela aplicao de uma aplica fonte de radiao eletromagntica externa, muitos radia eletromagn processos so possveis de ocorrer: poss A radiao pode ser espalhada ou refletida. radia Uma parte da radiao incidente pode ser absorvida e radia promover algumas das espcies do analito para um esp estado excitado, como pode ser visto na Figura 24-5b excitado, 24Na espectroscopia de absoro, medimos a absor o, quantidade de luz absorvida em funo do comprimento fun de onda. Cada espcie molecular capaz de absorver suas prprias esp pr frequncias caractersticas da radiao eletromagntica, e caracter radia eletromagn esse processo resulta em um decrscimo da decr intensidade da radiao eletromagntica incidente. radia eletromagn incidente. Dessa forma, a absoro da radiao atenua o feixe de absor radia luz incidente.
PARMETROS DE ANLISE: AN
amostras
lquidas e lmpidas l l
coloridas: absoro visvel absor vis incolores: absoro no ultravioleta absor comprimento de onda de absoro: absor Visvel Vis 380 760 nm 200 380 nm
Ultravioleta
ESPECTROFOTOMETRIA
FONTE DE LUZ
LEI DE BEER-LAMBERT BEERQuando a luz absorvida pela substncia (AMOSTRA) a intensidade do feixe de luz diminui. Essa diminuio diminui proporcional Concentrao da soluo. Concentra solu DETECTOR DE LUZ AMOSTRA ABSORVENTE
LEI DE BEER-LAMBERT BEERLuz incidente I0 SOLUO SOLU AMOSTRA C (mol/L) Luz emergente I1
LEI DE BEER-LAMBERT BEERA Figura mostra a atenuao de um feixe paralelo de radiao monocromtica quando este passa por uma soluo absorvente de espessura de l cm e de concentrao igual a c mols por litro. Em virtude das interaes entre os ftons e as partculas absorventes, a potncia radiante do feixe decresce de Io a I1. I1 = luz transmitida = TRANSMITNCIA Inverso da Transmitncia = ABSORBNCIA (luz absorvida pela amostra)
Lei de Beer-Lambert Beer TRANSMITNCIA = qtde. de luz que passou pela amostra (%T) escala porcentual (0-100%) (0 ABSORBNCIA = qtde. de luz absorvida pela amostra (A) escala logartmica (0 2) logar
C A T
C A T
A = - log (T/100)
LEI DE BEER: padres de Fe+2 para anlise espectrofotomtrica, com concentraes variando de 1 mg/L (esquerda) a 10 mg/L (direita). A absorbncia da soluo evidenciada pela intensidade da cor, que proporcional concentrao do ferro em soluo.
Em geral, a radiao empregada em uma anlise radia an colorimtrica deve ser a cor complementar da colorim soluo do analito solu
INSTRUMENTAO
LEITURA INSTRUMENTAL
ESPECTROFOTMETRO / COLORMETRO: COLOR Aparelho usado para medir absoro de luz por uma absor soluo na regio do Visvel e Ultravioleta; solu Vis ESCALAS DE LEITURA: % Transmitncia (T) - 0 a 100% Absorbncia (A) - 0 a 2 (adimensional)
Detector
Monocromador
cubeta
lmpada
Tipos: De vidro para operar nos comprimentos de onda de 340 a 1.000 nm (visvel); (vis De quartzo para operar em comprimentos de onda mais baixos (at 185 nm, UV) (at UV)
4. Detector:
Para a obteno da informao obten informa espectroscpica, a potncia radiante espectrosc transmitida, fluorescente ou emitida deve ser detectada de alguma forma e convertida em uma quantidade mensurvel. mensur Um detector um dispositivo que indica a existncia de algum fenmeno fsico e o f transforma em um sinal eltrico (leitura). el
CALIBRAO CALIBRA
CALIBRAO CALIBRA
ABSORO COM O BRANCO ABSOR BRANCO - Com gua destilada: 1 CALIBRAO CALIBRA
Operao do instrumento:
leitura em A
= zero
leitura em %T = 100
CURVA DE CALIBRAO da substncia CALIBRA 2 CALIBRAO CALIBRA
- Com no mnimo 5 solues padro da substncia m solu -Construo da curva de calibrao no EXCEL o obteno da Constru calibra obten equao da reta equa -Uso da equao da reta para determinao da Ca (x) equa determina
Operao do instrumento:
Quanto ao mtodo: m
Proporcionalidade entre COR e CONCENTRAO CONCENTRA (visvel) (vis Estabilidade da cor Limpidez da soluo solu Diluio adequada (amostra = padro) Dilui diluio (f = Vsolvente/Vsoluo) dilui Vsolvente/ Vsolu o) fator de
2. Pela Curva de Calibrao: mnimo 5 Calibra solues padro uso da EQUAO DA solu EQUA RETA obtida pelo EXCEL (y = ax+b) ax+b)
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