ESTUDO COMPARATIVO DOS MTODOS DE QUANTIFICAO DE PORCENTAGEM VOLUMTRICA DE FERRITA EM AO INOXIDVEL DPLEX UNS S31803 (SAF 2205) Evelin

Barbosa de Mlo Engenheira Qumica, Dep. Eng. Mecnica, Centro Universitrio da FEI Daniella Caluscio dos Santos Engenheira Qumica, Dep. Eng. Mecnica, Centro Universitrio da FEI Rodrigo Magnabosco Professor Titular, Dep. Eng. Mecnica, Centro Universitrio da FEI Resumo Os aos inoxidveis dplex so constitudos de quantidades aproximadamente iguais de ferrita (ferromagntica) e austenita, sendo que estes vm substituindo os aos inoxidveis austenticos devido sua alta resistncia mecnica bem como elevada resistncia corroso. Ressalta-se, porm, que variaes nas porcentagens volumtricas destas fases podem levar a modificaes das propriedades do material, justificando-se ento o estudo proposto. Para as determinaes foram utilizadas amostras obtidas a partir de chapa de 3mm de espessura aps tratamento de solubilizao. A quantificao de ferrita presente no material foi realizada em trs seces: longitudinal, transversal, e plano de chapa. Os mtodos utilizados para a determinao da porcentagem volumtrica de ferrita foram estereologia quantitativa realizada atravs de microscpio ptico e anlise magntica utilizando-se ferritoscpio calibrado com auxlio de padres. A partir dos dados experimentais obtidos verificou-se que a porcentagem volumtrica de ferrita determinada atravs de estereologia quantitativa superior determinada por anlise magntica nas mesmas condies. Observou-se, contudo que aparentemente no h diferena nas porcentagens volumtricas de ferrita nas sees estudadas por nenhum dos dois mtodos. Abstract Duplex stainless steels present approximately the same quantities of ferrite (magnetic phase) and austenite. These steels are replacing austenitic stainless steels in some applications due to its high mechanical and corrosion resistance. However, changes in the volumetric percentage of these phases can modify material properties, justifying the development of this study. Samples from a solution-treated sheet of 3mm thickness were used for the determinations. Ferrite quantification was determined in three sections: longitudinal, transverse and sheet surface. The volumetric percentage of ferrite was determined using two methods: quantitative stereology, with an optical microscope and magnetic analysis using a ferritscope. It was observed that the volumetric percentage determined through quantitative stereology is higher than that obtained from magnetic analysis. On the other hand, it seems that for the present material apparently there is no difference between the ferrite volumetric percentages in the three directions studied.

Keywords Duplex stainless steel; ferrite volumetric percentage; quantitative stereology; magnetic analysis.

Palavras-chave Ao inoxidvel dplex; frao volumtrica de ferrita; estereologia quantitativa; anlise magntica.

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Introduo Da necessidade de se obter um ao inoxidvel que combine as qualidades de aos ferrticos e austenticos, particularmente grande resistncia corroso aliada a altas resistncia mecnica e tenacidade, surgem os aos inoxidveis dplex, constitudos normalmente por fraes volumtricas iguais de austenita e ferrita, atravs do correto balano entre os principais elementos ferritizantes (Cr e Mo) e austenitizantes (Ni e C) (POTGIETER, 1991). Apresentam muito baixo teor de carbono, e desenvolvimentos recentes tornaram possvel o aumento do teor de nitrognio nestes aos, levando a aumentos considerveis de resistncia mecnica, tenacidade e resistncia corroso (ECKENROD, 1984). Dentre os aos inoxidveis dplex o ao UNS S31803, ou mais conhecido como SAF2205, freqentemente utilizado em aplicaes offshore, como evaporadores de gua e tubos de circuitos hidrulicos (ERBING, 1993); na indstria de papel e celulose, como evaporadores e torres para estocagem de pasta de papel (NORDSTRM, 1995); e tanques para transporte martimo de produtos qumicos corrosivos, de at 800 toneladas (LEFFLER, 1990). Sabe-se, porm que modificaes nas quantidades das fases presentes no material em estudo podem alterar as propriedades do mesmo principalmente com relao resistncia mecnica e corroso. Dois diferentes mtodos tem sido utilizados para a determinao da frao de ferrita presente: medidas magnticas utilizando-se ferritoscpio e estereologia quantitativa por microscopia ptica aps ataque metalogrfico seletivo de Behara modificado, que permite a identificao de ferrita como uma fase escura, mantendo a austenita praticamente sem ataque (MAGNABOSCO, 2005). Deste modo, o presente trabalho procura comparar duas formas distintas de quantificao da porcentagem volumtrica de ferrita em um ao inoxidvel dplex UNS S31803, estereologia quantitativa e anlise magntica, atravs de anlise de amostras solubilizadas do material de interesse.

Materiais e Mtodos O ao UNS S31803 em estudo foi adquirido sob a forma de chapa de 3 mm de espessura, cuja composio qumica segue apresentada na Erro! Fonte de referncia no encontrada..
Tabela 1. Composio qumica do ao UNS S31803 em estudo.

Elemento Cr Ni Mo Si Mn C N

% 22,5 5,74 3,20 0,35 1,42 0,018 0,162

Para a quantificao da porcentagem volumtrica de ferrita foram confeccionadas amostras onde as superfcies de observao e medio correspondem s seces longitudinal, transversal e de plano de chapa. Para tal, o material foi solubilizado por 30 minutos a 1175C em atmosfera de nitrognio, seguido de resfriamento em gua. Inicialmente as amostras tiveram acabamento conferido com lixa de granulometria 80 mesh para remoo total do xido formado, evitando a interferncia de possveis resduos de xido ferromagntico nas medidas magnticas. Em seguida as amostras foram embutidas em resina termofixa de cura a quente (baquelite), gerando corpos de prova metalogrficos nas trs seces j descritas. Os corpos-de-prova metalogrficos sofreram ento lixamento at 500 mesh e em seguida foram polidos utilizando pasta de diamante de granulao 6 m, 3 m e 1m. Para a revelao da microestrutura foi utilizado o reativo de Behara modificado, cuja composio 20 mL de cido clordrico, 80 mL de gua destilada e deionizada e 1 g de metabissulfito de potssio; a esta soluo de estoque, so adicionados 2 g de bifluoreto de amnio, e o ataque pode ento ser conduzido durante at dois minutos de imerso. O ataque foi interrompido com gua, e a superfcie de observao seca atravs da evaporao de lcool etlico absoluto, auxiliada por jato de ar quente.
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As anlises de estereologia quantitativa foram conduzidas com auxlio do software Metallurgy, parte integrante do sistema acoplado ao microscpio LEICA DMLM (mostrado na Figura 1). Foram analisados 30 campos por amostra, com objetiva de 20x de aumento, correspondendo a uma rea analisada de 1,89 mm2 por amostra.

Resultados Nas Figura 3,

Figura 1. Microscpio ptico LEICA DMLM.

Figura 4 e Figura 5 observam-se as diferentes distribuies das fases ferrita (escura) e austenita (branca) nas trs direes de interesse, longitudinal, transversal e plano de chapa, do material em estudo aps tratamento de solubilizao seguido de ataque metalogrfico com reativo de Behara modificado. O aumento utilizado nas anlises de estereologia quantitativa gerou campos com rea equivalente do campo mostrado na

Para a anlise magntica foram realizadas 20 medidas em cada amostra com o auxlio de um ferritoscpio FISCHER modelo MP30 (mostrado na Figura 2), calibrado com o auxlio de padres, tendo como limite de deteco 0,1% de ferrita.

Figura 2. Ferritoscpio FISCHER modelo MP30.

Figura 4Figura 4. Na Tabela 2, podem ser observados os dados de porcentagem volumtrica de ferrita obtidos atravs de estereologia quantitativa. J na Tabela 3, podem-se observar os dados de porcentagem volumtrica de ferrita obtidos atravs de anlise magntica realizada com auxlio de ferritoscpio.

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Tabela 2. Porcentagem volumtrica de ferrita obtida atravs de estereologia quantitativa com auxlio de microscpio ptico.

Seco

% Vol. de Ferrita

Desvio Padro

Longitudinal Transversal Plano

62,8 66,4 63,2

3,27 1,87 7,04

Tabela 3. Porcentagem volumtrica de ferrita obtida atravs de anlise magntica com auxlio de Ferritoscpio.

Seco

% Vol. de Ferrita

Desvio Padro

Longitudinal Transversal Plano

54,5 54,9 56,4

3,26 4,42 2,12

Figura 5. Microscopia ptica do plano de chapa de uma amostra solubilizada do material aps ataque metalogrfico com reativo de Behara modificado, mostrando ferrita (escura) e austenita (branca).

Discusso A Figura 6 mostra a comparao dos mtodos de determinao da porcentagem volumtrica de ferrita para cada uma das sees estudadas do material. Para as medidas realizadas tanto por estereologia quantitativa como por ferritoscpio pode-se observar que, considerando-se os desvios-padro das medies, praticamente no h diferena na porcentagem volumtrica de ferrita se as trs seces de estudo forem comparadas para cada mtodo, indicando que nas condies microestruturais desta amostra no h influncia significativa da seco de anlise na determinao do contedo de ferrita da amostra. Entretanto, se os mtodos de determinao forem comparados observam-se diferenas nas porcentagens volumtricas de ferrita encontradas, sendo que os valores obtidos por ferritoscpio (anlise magntica) so sempre inferiores queles determinados via estereologia quantitativa. Considerando-se os valores mdios obtidos pelos dois mtodos, nota-se que os valores obtidos por estereologia so 17% superiores aos encontrados por ferritoscpio na seco longitudinal, 20% superiores na seco transversal e 13% superiores no plano da chapa. Deste modo, faz-se necessria investigao mais aprofundada sobre os mtodos de determinao da frao de ferrita em aos dplex, comparando-se estes resultados a de outros mtodos de quantificao, como a saturao magntica ou medidas por difrao de raios-X.
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Figura 3. Microscopia ptica da seco longitudinal de uma amostra solubilizada do material aps ataque metalogrfico com reativo de Behara modificado, mostrando ferrita (escura) e austenita (branca).

Figura 4. Microscopia ptica da seco transversal de uma amostra solubilizada do material aps ataque metalogrfico com reativo de Behara modificado, mostrando ferrita (escura) e austenita (branca).

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Referncias Bibliogrficas ECKENROD, J. J.; PINNOW, K. E. Effects of chemical composition and thermal history on the properties of alloy 2205 duplex stainless steel. In: New developments in stainless steel technology, Detroit, p.77-87, 1984. ERBING, M. L.; GROTH, H. L. Duplexunalternativa allacciaio inossidabile 316 per il risparmio di peso in applicazioni offshore. Lacciaio inossidabile, n. 2, p. 10-3, 1993.
Figura 6. Comparao entre os mtodos de determinao da porcentagem volumtrica de ferrita: estereologia quantitativa e ferritoscpio (anlise magntica).

LEFFLER, B. Alloy 2205 for marine chemical tankers. Materials performance, p. 60-3, abr. 1990. MAGNABOSCO, R. ; ALONSO-FALLEIROS, N. Pit Morphology and its Relation to Microstructure of 850C Aged Duplex Stainless Steel. Corrosion Science Section, v. 61, n.2, p. 130-136, 2005. NORDSTRM, J.; RUNG, B Bollitori e torri di stoccaggio di pasta per carta in acciai inossidabili duplex consentono risparmio di peso e di costi. Lacciaio inossidabile, v. 2, p. 7-12, 1995. POTGIETER, J. H.; CORTIE, M. B. Determination of the microstructure and alloy element distribution in experimental duplex stainless steels. Materials characterization, v. 26, p. 155-65, 1991. Evelin Barbosa de Mlo evy.barbosa@gmail.com Daniella Caluscio dos Santos daniellacaluscio@gmail.com Rodrigo Magnabosco Av. Humberto A. Castelo Branco, 3972 - sala K5-09 So Bernardo do Campo - SP - BRASIL - 09850-901 - tel# +55 11 4353 2900 ext. 2173 - fax# +55 11 4109 5994 rodrmagn@fei.edu.br.

Concluso Do presente trabalho pode-se concluir que para o material estudado no h diferena entre as porcentagens volumtricas de ferrita determinadas nas direes longitudinal, transversal e plano de chapa num mesmo mtodo de medio. Observou-se que a porcentagem volumtrica de ferrita determinada atravs de estereologia quantitativa sempre apresenta valores superiores aos determinados atravs de ferritoscpio (anlise magntica), indicando a necessidade de se aprofundar as tcnicas de quantificao desta fase nos aos dplex.

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