PROTOCOLO DE PRTICA Curso: Licenciatura em Qumica Ano: Disciplina: Qumica Analtica Seriao/Perodo: 3 Professor(a): Nely Targino Aula Prtica:

Preparo e padronizao de soluo de NaOH e Determinao da Quantidade de cido Acetilsaliclico (AAS) em Aspirina.

1.0 - OBJETIVO Padronizar soluo de hidrxido de sdio que ser necessria para determinar o teor de acido acetilsaliclico (C9H8O4). Determinar o teor AAS em comprimidos de analgsicos e comparar os valores obtidos com a concentrao declarada no rtulo do medicamento. 2. 0 - MATERIAIS 2 PARTE 1 PARTE Almofariz Agua deionizada Agua destilada Bastao de vidro Bureta de 50 mL Balanca analitica Bequer de 50 mL Bureta de 50 mL Balao volumetrico de 250 mL Bquer de 50 mL Erlenmeyer de 250 mL Etanol Pisseta com agua destilada Erlenmeyer de 250 mL Balanca analitica Fenolftaleina 1%. Biftalato de potssio Pisseta com agua destilada, Hidrxido de Sdio Proveta de 25 mL Fenolftalena Comprimidos AAS infantil 100 mg 3.0 - MTODO 1 PARTE 3.1 - Preparo e padronizao de NaOH a 0,1 mol/L Preparo da soluo de NaOH a 0,1 mol/L Pesar em balana analtica xg de NaOH, dissolver em gua destilada e transferir para um balo de 250 mL. Padronizao da soluo de hidrxido de sdio (NaOH) 0,1 molL
-1

1. Pesar aproximadamente x g de carbonato se sdio (previamente dessecado em estufa o 110 C por 2h); 2. Transferir a massa pesada para um erlenmeyer de 250mL e adicionar cerca de 100mL de gua destilada. Adicionar 3 gotas de fenolftalena ao erlenmeyer; -1 3. Colocar a soluo de NaOH 0,1 molL na bureta de 50 mL e titular at o aparecimento da colorao rosa constante. Anotar o volume de hidrxido de sdio gastos na titulao; 4. Repetir o experimento em duplicata. 2 PARTE 3.2 - Dosagem de cido acetilsaliclico (AAS) em aspirina 1. Pese 10 comprimidos. Pulverize-os em almofariz. Pese trs (3) vezes 0,5000 g (0,0001) do comprimido. Anote os valores na tabela 1. 2. Transfira para o erlenmeyer de 250 mL, adicione 20 mL de gua destilda, agite a mistura para que o comprimido se desmanche. Em seguida, adicione 20 mL de etanol ao erlenmeyer e agite para dissolver a maior quantidade possvel do comprimido. Adicione ao erlenmeyer, 3 gotas da

soluo alcolica de fenolftalena. 3. Encha a bureta com a soluo de hidrxido de sdio padronizada e, a seguir, titule a soluo no erlenmeyer at o aparecimento de uma colorao rosa que persista por pelo menos 1 minuto. Anote na tabela 1 o volume da soluo de hidrxido de sdio gasto para neutralizar o cido acetilsaliclico contido na soluo no erlenmeyer. 4. Calcule o teor em massa do cido acetilsaliclico no comprimido, utilizando as informaes obtidas por meio da titulao (tabela 1). 5. Segundo a farmacopeia brasileira (2010, p. 569) o comprimido de AAS contm, no mnimo, 95,0% e, no mximo, 105,0% da quantidade declarada de C9H8O4. Baseado no teor calculado, a quantidade de AAS declarada no rtulo do medicamento est de acordo com a farmacopeia? Tabela 1 Dados experimentais obtidos e do teor de AAS (%) Massa pesada da aspirina (g) Volume de NaOH gasto na titulao (mL) Quantidade de matria de AAS (mol) Massa de AAS Terica(g)

Titulao

Teor de AAS (%)

1 2 3

4.0 - GERENCIAMENTO DOS RESDUOS QUMICOS 4.1 - RESDUOS GERADOS/QUANTIDADE/DISPOSIO desativao, tratamento, destino final) Resduos/Quantidade Disposio Do erlenmeyer da padronizao e da Neutralizar e descartar na pia. determinao do AAS. 4.2 - RECIPIENTE PARA DESCARTE: A ( ); B ( ); C ( ); D ( ); E ( ); F ( ); G ( ); H ( ); I ( ) 5.0 QUESTIONRIO 5.1 - Desenhe a estrutura qumica do cido acetilsaliclico. Quantos hidrognios ionizveis ele possui? Indique os mesmos em sua estrutura qumica. 5.2 - Faa um histrico sobre o cido acetilsaliclico. 5.3 - Equacione as reaes envolvidas na padronizao da soluo de NaOH e determinao do AAS. 5.4 - Qual a porcentagem em massa de cido acetilsaliclico no comprimido analisado? 5.5 - Determine o erro absoluto, erro relativo e desvio padro do ensaio. 5.6 - Qual o motivo da utilizao do etanol para solubilizao? 5.7- Argumente sobre os erros possveis nos ensaios. 5.8 - Como se padroniza uma soluo de NaOH? 6. 0 BIBLIOGRAFIA
-ATKINS, P. & JONES, L. Princpios de Qumica: Questionando a vida moderna e o meio ambiente. Bookman, 2 edio, Porto Alegre, 2001. -BACCAN, Aleixo, L.M., Stein. O. Godinho, E.S.M.; Introduo a Semimicroananlise Qualitativa, Editora da Unicamp. -VOGEL, A.I. Qumica Analtica Qualitativa. 5edio, Editora Mestre Jou, So Paulo, 1981.