SETOR DE CINCIAS EXATAS E NATURAIS DEPARTAMENTO DE QUMICA

QUMICA ANALTICA LICENCIATURA EM QUMICA Profa. Vanessa E. dos Anjos

ESPECTROSCOPIA DE ABSORO MOLECULAR UV-VIS EXPERIMENTO: DETERMINAAO ESPECTROFOTOMTRCA DE FERRO EM COMPRIMIDOS COMERCIAIS

1. Objetivos Determinao do teor de ferro em formulaes farmacuticas atravs da tcnica analtica instrumental, espectroscopia de absoro molecular.

2. Introduo Os mtodos espectroscpicos de anlise so baseados na mediada da quantidade da radiao produzida ou absorvida pelas molculas e ou tomos e podemos classific-los de acordo com a regio do espectro eletromagntico envolvido na medida. Uma das tcnicas que bastante utilizada em diversas reas tais como qumica, farmcia, biologia, engenharia e cincia forense a espectroscopia de absoro na regio UV visvel, que se baseia na interao de molculas com a radiao eletromagntica na regio UV-VIS. Cada espcie molecular capaz de absorve suas prprias frequncias caractersticas da radiao eletromagntica. A Lei de Absoro, tambm conhecida como lei de Lambert-Beer, indica quantitativamente como a grandeza de atenuao do feixe de luz depende da concentrao das molculas absorventes e da extenso do caminho sobre o qual ocorre a absoro. medida que a luz atravessa um meio contendo um analito que absorve, um decrscimo de intensidade ocorre na proporo que o analito excitado. Um exemplo da aplicao dessa tcnica instrumental na determinao quantitativa de espcies de interesse a determinao de ferro em suplementos vitamnicos que contm ferro. O ferro no pode ser determinado diretamente via espectroscopia Uv-Vis, necessrio a sua reao com um complexo.

Um mtodo espectrofotomtrico muito comum para determinao de Fe(III) contido em tabletes de vitamina dissolver os tabletes em meio cido e a seguir, reduzir os ons ferro a Fe(II) com hidroquinona (Equao 1). Os ons Ferro(II) reagem com a orto-fenantrolina para formar um complexo intensamente colorido

(vermelho-alaranjado) cujo comprimento de onda de mxima absoro 510 nm (Equao 2).

Equao 1

Equao 2

3. Experimental A) Preparo da Amostra Colocar um comprimido em um bquer de 100mL. Adiciona 25 mL de HCl 6 mol L-1 (1:1). Aquecer o sistema (fervura suave) em uma capela por 15 min. Transferir a soluo para um balo volumtrico 100 mL (filtrando). Lavar vrias vezes o bquer e o filtro vrias vezes com pequenas pores de gua. Aps resfriamento da soluo, completar o volume com gua. Diluir 5mL desta soluo at 100mL num outro balo volumtrico. Se a etiqueta indicar que o comprimido contm pelo menos 15mg de Fe, use 10 mL em vez de 5mL.

B) Reao de Complexao do Ferro presente na Amostra Transferir 10 mL da amostra em um bquer e adicionar soluo de citrato de sdio (lentamente) at o pH atingir o valor de 3,5. Anotar o volume necessrio. Transferir outra alquota da amostra (item A), 10 mL em um balo voumtrico de 100 mL. Adicionar o volume correto de citrato de sdio e adicionar 2 mL de hidroquinona e 3 mL de soluo de o-fenantrolina. Diluir at a marca com gua e agitar bem.

C) Preparo da curva analtica a) Pipetar 10mL de soluo padro de Fe dentro do bquer e medir o pH (com papel de pH). Adicione 1 gota de cada vez de soluo de citrato de sdio at o pH seja 3,5. Conte o nmero de gotas necessrio. b) Pipetar uma alquota de 10mL de padro de Fe dentro do balo volumtrico de 100mL e adicione o mesmo nmero de gotas de soluo de citrato da etapa

(b). Adicione 2mL de soluo de hidroquinona e 3mL de soluo de 0fenantrolina, dilua at a marca com gua e misture bem. c) Preparar mais trs solues de 5, 2 e 1 mL de padro de Fe. Adicionar o volume proporcional de citrato ao volume da alquota de ferro d) Preparar um ensaio controle (branco), contendo as mesmas quantidades das substncias adicionadas ao padro, menos a soluo de ferro. D) Medida de absorbncia e clculos Deixar as solues em repouso por pelo menos 10 min. A seguir, medir a absorbncia do branco, dos padres e das amostras utilizando comprimento de onda de 508 nm.

Atividades / Aps- Aula (relatrio) Calcular a concentrao de ferro para cada soluo do padro de ferro em mg L-1. Montar uma tabela com os dados de concentrao de ferro (padro) e com os valores de absorbncia encontrados. Construir uma curva analtica relacionando os valores de absorbncia com as concentraes de ferro em mg/L. Obter a equao de reta para a curva Calcular a concentrao de ferro na amostra diluda da vitamina (mg/L) Calcular a concentrao de ferro na amostra sem diluio em mg/L e mg/g Determinar graficamente a absortividade molar do complexo estudado. Comparar com o valor especificado pelo fabricante.

Atividades Pr-Prticas: 1) Faa o pr-prtica