117 MATERIAIS E MTODOS .

3 MATERIAIS E MTODOS

Neste captulo so descritos os materiais pesquisados, os mtodos experimentais e as
principais tcnicas de anlise microestrutural, empregados neste trabalho.


3.1 Materiais pesquisados

Foram utilizados trs alumnios de pureza comercial com diferentes nveis de pureza:
AA1100, AA1050 e AA1070 e o alumnio super puro, identificado pelo sistema de
classificao da Aluminum Association (AA) como srie 1XXX. Nesse sistema, os dois
ltimos algarismos referem-se ao nvel de pureza do alumnio. Dessa forma, o alumnio de
pureza comercial com 99,00% de alumnio designado como AA1100, o alumnio com
99,50% de alumnio como AA1050 e o alumnio com 99,70% de alumnio como AA1070. J
o alumnio super puro, com 99,995% de alumnio, designado como AA1199.
As amostras de alumnio de pureza comercial (AA1100, AA1050 e AA1070) foram
gentilmente cedidas pela Companhia Brasileira de Alumnio CBA e o alumnio super puro
(AA1199) pela Alcoa Americana. As amostras AA1100, AA1050 e AA1070 foram recebidas
em forma de placas, laminadas a quente, com 250 mm de comprimento, 155 mm de largura e
10 mm de espessura e, a amostra AA1199 foi produzida em laboratrio e recebida em forma
de blocos no estado bruto de fundio e dos blocos fundidos foram cortadas amostras com
espessura de 8 mm.
A escolha dos alumnios teve como premissa o objetivo de comparar os alumnios de
pureza comercial, com diferentes nveis de pureza, tomando como base o alumnio super
puro. Este estudo foi realizado avaliando-se a evoluo microestrutural e a textura
cristalogrfica, partindo da condio de laminado a quente nos alumnios de pureza comercial
e da condio bruta de fundio no alumnio super puro, passando pelo laminado a frio
(encruado) at a completa recristalizao, atravs do recozimento das amostras.

a) Corte das amostras

Na Figura 3.1 mostrada a notao adotada em todo o trabalho durante a preparao
das amostras.


118 MATERIAIS E MTODOS .


Figura 3.1 Notao de direes adotadas neste trabalho.

b) Desbaste das amostras

Para anlise da composio qumica, da dureza (HV) e da textura, ao longo da
espessura, foram desbastadas as amostras no estado como recebido e aps laminao a frio
com 70% de reduo, conforme mostrada nas Figuras 3.2 e 3.3, respectivamente, com uma
fresa coordenada com mesa de avano automtica, marca Sanchez Banes, modelo FF-20, srie
05.

Figura 3.2 Desenho esquemtico mostrando a preparao das amostras no estado como
recebido, ao longo da espessura, para as anlises da composio qumica, dureza (HV) e
textura cristalogrfica.



119 MATERIAIS E MTODOS .


Figura 3.3 Desenho esquemtico mostrando a preparao das amostras aps laminao a
frio com 70% de reduo em espessura, ao longo da espessura, para as anlises da textura
cristalogrfica.

3.1.1 Composio qumica

As amostras de alumnio tiveram sua composio qumica analisada em um
espectrmetro de emisso ptica, marca ARL, modelo 3460 instalado na Companhia
Brasileira de Alumnio CBA. Essas amostras foram preparadas com um lixamento
superficial, somente em uma etapa, com lixa dgua de gro 600.
A fim de verificar se havia variao significativa da composio qumica ao longo da
espessura, na seo transversal em relao direo de laminao, as amostras de alumnio de
pureza comercial foram analisadas em trs posies diferentes (superfcie, da espessura e
centro) e para esse tipo de anlise as amostras foram desbastadas em uma fresa at a espessura
desejada (Figura 3.2). Esse tipo de anlise tambm foi feito nas amostras recozidas a 400 C
por 1 e 24 horas.

3.1.2 Processamento dos alumnios

O processamento das amostras de alumnio de pureza comercial: AA1100, AA1050 e
AA1070 consistiu no vazamento das placas na espessura de 240 mm pelo processo Direct
Chill (DC). Posteriormente, foram homogeneizadas por 14 horas a 500 C (a placa leva
aproximadamente 6 horas para estabilizar a temperatura em toda a espessura). As placas


120 MATERIAIS E MTODOS .

foram retiradas do forno (tipo push-pull) e imediatamente laminadas a quente no laminador
Duo Reversvel. Para a espessura final de 10 mm, foram necessrios 7 passes de reduo. As
placas, ao final do processo estavam numa temperatura de aproximadamente 300 C.
J a amostra de alumnio AA1199 foi produzida em laboratrio e encontrava-se no
estado bruto de fundio.


3.2 Mtodos

3.2.1 Mtodos experimentais

A metodologia utilizada para o corte das amostras de alumnio de pureza comercial
teve grande relevncia, os cortes foram feitos no sentido transversal a direo de laminao
feita pelo fabricante para que houvesse uma melhor distribuio dos precipitados durante a
laminao, logo as amostras ficaram com as seguintes dimenses 155 x 20 x 10 mm, e para
que todas as amostras tivessem a mesma espessura inicial, antes da laminao as mesmas
foram desbastadas, por meio de uma fresa, at 8 mm, sendo assim as dimenses iniciais so as
seguintes: 155 x 20 x 8 mm
As amostras AA1199 foram cortadas nas dimenses: 150 x 20 x 8 mm.

3.2.2 Recozimento inicial

As amostras de alumnio de pureza comercial sofreram recozimento inicial, em um
forno tipo Poo, da marca Lindberg/Blue M, que atinge temperaturas de at 1200 C,
instalado no Departamento de Metalurgia e de Materiais (PMT) da EPUSP, com o objetivo de
uniformizar a microestrutura do alumnio. As mesmas foram colocadas no forno somente aps
o forno atingir a temperatura desejada e todos os recozimentos foram acompanhados com
termopar localizado prximo das amostras. Primeiramente, algumas amostras de alumnio de
pureza comercial foram recozidas a 400 C por 1 e 24 horas e posteriormente foram resfriadas
em gua com gelo para efeito comparativo; aps algumas anlises nessas amostras escolheu-
se fazer, antes dos alumnios de pureza comercial serem laminados a frio, o recozimento a 400
C/1 h. O alumnio super puro no passou por esse recozimento inicial.



121 MATERIAIS E MTODOS .

3.2.3 Laminao a frio

A laminao a frio, efetuada na temperatura ambiente, foi realizada em um laminador
instalado no Laboratrio de Processamento Termomecnico (LPT) do Instituto de Pesquisas
Tecnolgicas (IPT) e foi realizada com a inteno de se comparar os fenmenos de
encruamento, recuperao, recristalizao e crescimento de gro, de cada um dos alumnios,
com suas respectivas microestruturas e texturas, j que no so ligas tratveis termicamente,
ou seja, suas propriedades mecnicas somente podem ser melhoradas por trabalho a frio.
As amostras de alumnio de pureza comercial que possuam uma espessura de 10 mm,
antes de serem laminadas a frio, foram desbastadas para 8 mm e tratadas termicamente a 400
C por 1 hora.
A direo de laminao escolhida para as amostras de alumnio de pureza comercial
foi a direo transversal quela que a placa foi laminada pelo fabricante, afim de melhor
distribuir os precipitados. Durante a laminao, tanto para os alumnios de pureza comercial
quanto para o alumnio super puro utilizaram-se as mesmas redues em todos os passes de
laminao. Nas amostras dos alumnios de pureza comercial, o percentual de deformao foi
de aproximadamente 70 e 80% de reduo, em espessura, e nas amostras do alumnio super
puro somente a de 70%, devido a menor quantidade, disponvel.

3.2.4 Tratamento trmico das amostras laminadas

Todas as amostras de alumnio encruadas por laminao a frio foram tratadas
termicamente em diferentes temperaturas e tempos, no mesmo forno utilizado anteriormente
no tratamento trmico inicial das amostras de alumnio de pureza comercial.
Para se estudar a recuperao, o encruamento, a recristalizao e o crescimento de
gro, as amostras laminadas com aproximadamente 70% de reduo, em espessura, foram
submetidas a tratamentos iscronos a 50, 100, 150, 200, 250, 300, 350, 400 e 500 C por 1
hora, com posterior resfriamento em gua com gelo e, as amostras laminadas com
aproximadamente 80% de reduo, em espessura, foram submetidas a tratamentos isotrmicos
a 150, 250 e 350 C para os seguintes tempos: 30 minutos, 1, 2, 3 e 4 horas, com posterior
resfriamento em gua com gelo.
As amostras foram colocadas no forno somente aps o forno atingir a temperatura
desejada e todos os tratamentos trmicos foram acompanhados com termopar localizado
prximo s amostras.


122 MATERIAIS E MTODOS .

Na Figura 3.4 apresentado um fluxograma das atividades experimentais
desenvolvidas no decorrer do trabalho.
Recozimento
400 C/1 e 24 h
Alumnios de pureza comercial
(espessura = 10 mm)
Desbaste das amostras at a
espessura de 8 mm
Recozimento 400 C/1 h
Laminao a frio com
aproximadamente 70% de reduo
espessura final = 2,3 mm
Tratamentos trmicos iscronos a:
50, 100, 150, 200, 250, 300, 350,
400 e 500 C por 1 h
Laminao a frio com
aproximadamente 80% de reduo
espessura final = 1,8 mm
Tratamentos trmicos isotrmicos a:
150, 250, e 350 C
por , 1, 2, 3 e 4 h
Alumnio super puro
(espessura = 8 mm)
Caracterizao: composio qumica,
MO, MEV, condutividade eltrica,
microdureza Vickers e textura.
Caracterizao: composio
qumica, MO, MEV,
condutividade eltrica,
microdureza Vickers e textura.
Caracterizao: MO,
microdureza Vickers e textura.
Caracterizao: MO,
microdureza Vickers e textura.
Caracterizao: MO, MET e
microdureza Vickers.
Caracterizao: MO, MET e
microdureza Vickers.
Caracterizao: composio
qumica, MO, MEV,
condutividade eltrica,
microdureza Vickers e textura.
Recozimento
400 C/1 e 24 h
Alumnios de pureza comercial
(espessura = 10 mm)
Desbaste das amostras at a
espessura de 8 mm
Recozimento 400 C/1 h
Laminao a frio com
aproximadamente 70% de reduo
espessura final = 2,3 mm
Tratamentos trmicos iscronos a:
50, 100, 150, 200, 250, 300, 350,
400 e 500 C por 1 h
Laminao a frio com
aproximadamente 80% de reduo
espessura final = 1,8 mm
Tratamentos trmicos isotrmicos a:
150, 250, e 350 C
por , 1, 2, 3 e 4 h
Alumnio super puro
(espessura = 8 mm)
Caracterizao: composio qumica,
MO, MEV, condutividade eltrica,
microdureza Vickers e textura.
Caracterizao: composio
qumica, MO, MEV,
condutividade eltrica,
microdureza Vickers e textura.
Caracterizao: MO,
microdureza Vickers e textura.
Caracterizao: MO,
microdureza Vickers e textura.
Caracterizao: MO, MET e
microdureza Vickers.
Caracterizao: MO, MET e
microdureza Vickers.
Caracterizao: composio
qumica, MO, MEV,
condutividade eltrica,
microdureza Vickers e textura.

Figura 3.4 Fluxograma das atividades da etapa experimental.


3.3 Tcnicas de anlise microestrutural

Para o presente trabalho foram utilizadas diversas tcnicas complementares de anlise
microestrutural que so apresentadas a seguir:



123 MATERIAIS E MTODOS .

3.3.1 Preparao metalogrfica

a) Polimento mecnico

As amostras foram cortadas no sentido transversal e longitudinal, no tamanho de 10 x
10 mm, e preparadas da seguinte forma:
somente em uma etapa de lixamento com lixa dgua de gro 600, ou
em quatro etapas: lixamento com lixa dgua de gro 400, polimento grosso com pano
MD-Largo de 9 m (Struers) com soluo de 9 m (Struers), polimento fino com pano
MD-Mol de 3 m (Struers) com soluo de 3 m (Struers) e polimento final com pano
MD-Nap (Struers) com soluo de slica coloidal OP-S (Struers).

b) Polimento eletroltico

As amostras foram cortadas no sentido transversal e longitudinal, no tamanho de 10 x
10 mm, com a espessura de 2,3 e 1,8 mm obtida aps a laminao a frio de aproximadamente
70 e 80% de reduo em espessura, respectivamente, e lixadas com lixa de gro 600, seguido
do polimento eletroltico.
O polimento eletroltico foi realizado em um aparelho Electromet 4- Polisher/Etcher
da BUEHLER LTD instalado no Laboratrio de Metalurgia do P no Centro de Cincia e
Tecnologia dos Materiais (CCTM) do Instituto de Pesquisas Energticas e Nucleares (IPEN).
Condies do polimento [Tegart, 1956; Davis, 1973]:
catodo: ao inoxidvel,
eletrlito: 700 ml de lcool etlico, 120 ml de gua destilada, 100 ml de butil glicol, 68
ml de cido perclrico (70%),
voltagem: 35 volts,
tempo: 45 segundos.
Procurou-se manter a temperatura do eletrlito entre 18 e 38 C.

c) Ataque qumico

Aps o polimento mecnico em quatro etapas, as amostras AA1100, AA1050 e
AA1070 sofreram o ataque qumico para uma revelao microscpica da morfologia e


124 MATERIAIS E MTODOS .

quantidade (frao volumtrica) dos precipitados.
Utilizou-se o seguinte ataque qumico:
200 ml de gua destilada,
1 ml de cido fluordrico,
tempo: 30 segundos.
Aps o polimento mecnico somente em uma etapa, a amostra super pura, AA1199,
sofreu o ataque qumico para medir o tamanho de gro (dimetro mdio do gro).
Utilizou-se o seguinte ataque qumico:
25 ml de gua destilada,
25 ml de cido clordrico,
25 ml de cido ntrico,
2,5 ml de cido fluordrico,
tempo: 60 segundos.

d) Ataque eletroltico

Aps o polimento eletroltico, as amostras sofreram o ataque eletroltico de anodizao
para a revelao da estrutura dos gros sob luz polarizada [Slmov; Oenek; Voort, 2004].
A anodizao foi realizada em uma fonte DC POWER SUPPLY - PS3006CD da
DAWLER instalada no Laboratrio de Metalografia da Companhia Brasileira de Alumnio -
CBA.
Condies do ataque [Barker, 1950]:
catodo: chapa de alumnio,
anodo: amostra,
eletrlito: 4,5 ml de cido fluobrico e 200 ml de gua destilada,
voltagem: 20 volts,
tempo: 360 segundos.

3.3.2 Microscopia ptica (MO)

A tcnica de microscopia ptica foi utilizada, em uma primeira anlise, para obteno
de imagens das microestruturas das amostras dos alumnios de pureza comercial, tais como:
morfologia e quantidade (frao volumtrica) dos precipitados. O microscpio utilizado foi o


125 MATERIAIS E MTODOS .

Neophot 30 Carl Zeiss. Para uma primeira anlise da revelao macroscpica dos gros do
alumnio super puro utilizou-se um microscpio estereoscpio binocular, marca Zeiss, modelo
Stemi 2000-C que possui um aumento mximo de 50X, com o auxlio de uma fonte de luz da
marca Zeiss, modelo KL 1500 LCD, de 2800K, ambos, instalados no Laboratrio de
Metalografia do Departamento de Engenharia Metalrgica e de Materiais da Escola
Politcnica da Universidade de So Paulo (EPUSP).
Para os alumnios AA1100, AA1050 e AA1070 as fraes volumtricas foram
determinadas pelo mtodo de contagem por pontos utilizando a norma ASTM E562 [Padilha;
Ambrozio, 1985; Rios; Padilha, 2007]. Para cada alumnio foi utilizada uma amostra e em
cada amostra foram realizadas as medidas em cinco campos. O resultado da frao
volumtrica para cada alumnio a mdia das medidas realizadas nesses cinco campos, e para
a medida do grau de disperso dos valores em relao ao valor mdio (a mdia) foi utilizada
funo do desvio padro.

3.3.3 Microscopia ptica com luz polarizada

Esse tipo de microscopia foi utilizado para revelao da estrutura dos gros [Slmov;
Oenek; Voort, 2004]. Para esta anlise foi utilizado microscpio ptico Olympus BX51M
e uma cmara fotogrfica digital Olympus DP12 acoplada ao microscpio, ambos, instalados
no Laboratrio de Metalografia da Companhia Brasileira de Alumnio - CBA. As amostras
foram preparadas por polimento eletroltico seguido do ataque eletroltico (anodizao). O
ataque visa depositar um filme de Al
2
O
3
na superfcie. Em materiais policristalinos, a
espessura do filme formado em cada gro depende da orientao cristalogrfica do gro.
Quando visto com iluminao polarizada passado atravs de um analisador, o filme pode girar
o plano de polarizao considerando a orientao do gro subjacente, produzindo assim vrias
sombras de preto, cinza ou branca. O efeito do contraste convertido em contraste colorido
inserindo antes do polarizador uma tintura sensvel. Para os alumnios AA1100, AA1050 e
AA1070 os tamanhos de gro foram determinados pelo mtodo da linha teste utilizando a
norma ASTM E112 [Padilha; Ambrozio, 1985; Rios; Padilha, 2007]. Para cada alumnio foi
utilizada uma amostra e em cada amostra foram realizadas as medidas em trs campos com
aumento de 50X. O resultado do dimetro mdio para cada alumnio a mdia das medidas
realizadas nesses trs campos, e para a medida do grau de disperso dos valores em relao ao
valor mdio (a mdia) foi utilizada funo do desvio padro.
As amostras de alumnio de pureza comercial foram analisadas nas sees normal,


126 MATERIAIS E MTODOS .

transversal e longitudinal (Figura 3.1).

3.3.4 Microscopia eletrnica de varredura (MEV)

As anlises por microscopia eletrnica de varredura foram realizadas em um aparelho
modelo XL-30 da Philips, no Laboratrio de microscopia do Departamento de Metalurgia e
de Materiais (PMT) da EPUSP. Este equipamento dispe dos detectores de Eltrons
Secundrios (SE) e Eltrons Retroespalhados (BSE), de Analisador de Raios X por Disperso
de Energia (EDS) e de Analisador por Difrao de Eltrons Retroespalhados (EBSD).

Eltrons Secundrios (SE) e Eltrons Retroespalhados (BSE)
Imagens das microestruturas foram feitas nos modos de eltrons secundrios e
retroespalhados. As amostras foram preparadas por polimento mecnico, sem ataque.

Espectroscopia por disperso de energia (EDS)
A tcnica de espectroscopia por disperso de energia, acoplada ao MEV, foi utilizada
para a determinao das composies qumicas dos precipitados presentes nas amostras. As
amostras foram preparadas por polimento mecnico, sem ataque.

Difrao de eltrons retroespalhados (EBSD)
A difrao de eltrons retroespalhados uma tcnica utilizada em medidas de
orientao de gros (microtextura e macrotextura). As amostras foram preparadas por
polimento mecnico, sem ataque, sendo que a preparao da superfcie da amostra crtica,
uma vez que as informaes de difrao so provenientes de uma profundidade de 20 nm da
camada da superfcie.

3.3.5 Difrao de raios X (DRX)

Para o estudo da macrotextura utilizou-se um gonimetro automtico de textura
acoplado a um difratmetro Rigaku, modelo DMAX-2000 instalado no Laboratrio de
Difrao de Raios X, no Centro de Cincia e Tecnologia dos Materiais (CCTM) do Instituto
de Pesquisas Energticas e Nucleares (IPEN). Utilizou-se radiao MoK
1
( = 0,7093 ),
passo angular de 5 e tempo de contagem de 5 segundos. As amostras foram cortadas nas
dimenses de 20 x 20 mm e preparadas por polimento eletroltico, sem ataque.


127 MATERIAIS E MTODOS .

Os planos cristalogrficos escolhidos (tpicos da estrutura CFC) para levantamento das
figuras de plo foram: (111), (200), (220) e (311). Com os dados gerados pelas figuras de
plo foram determinadas as funes de distribuio de orientao (FDOs), utilizando o
programa PAT desenvolvido pelo Dr. Nelson Batista de Lima e Eguiberto Galego [Lima,
1991; Galego, 2004].
A fim de verificar se havia variao significativa da textura cristalogrfica, ao longo
da espessura na seo transversal em relao direo de laminao, nas amostras de
alumnio de pureza comercial no estado como recebido e aps laminao a frio com 70% de
reduo, anlises foram feitas em trs posies diferentes (superfcie, da espessura e centro)
e para esse tipo de anlise as amostras foram desbastadas em uma fresa at a espessura
desejada (Figuras 3.2 e 3.3).

3.3.6 Condutividade eltrica

Utilizou-se essa tcnica com a finalidade de estudar a relao entre a condutividade
eltrica e os elementos de liga em soluo slida. A condutividade eltrica foi medida com
auxlio de um condutmetro digital, modelo DC-9 instalado na Companhia Brasileira de
Alumnio - CBA. O condutmetro um instrumento para ensaio no destrutivo que mede a
condutividade eltrica de metais e expressa os resultados diretamente em %IACS. A unidade
%IACS (International Annealed Copper Standard) expressa a condutividade dos metais como
percentual da condutividade do cobre puro padro. O condutmetro est calibrado para
fornecer valores de condutividade a 20 C e um padro de alumnio calibrado em 58,2 %IACS
garantem a preciso dos resultados. As amostras foram cortadas em 15 x 15 mm e possuam
uma superfcie plana, no sendo necessrio um polimento. Para cada alumnio foi utilizada
uma amostra e em cada amostra foram realizadas cinco medidas. O resultado da
condutividade eltrica para cada alumnio a mdia das cinco medidas realizadas, e para a
medida do grau de disperso dos valores em relao ao valor mdio (a mdia) foi utilizada
funo do desvio padro.

3.3.7 Microdureza Vickers (HV)

A dureza uma das medidas mais utilizadas em anlise microestrutural em funo da
facilidade e rapidez de realizao. As medidas de microdureza Vickers (HV) so
preferencialmente utilizadas, pois cobrem toda a faixa de durezas dos metais e tambm


128 MATERIAIS E MTODOS .

permitem a medida em fases individuais tais como regio recristalizada e regio no
recristalizada.
Esta tcnica foi utilizada no estudo dos seguintes fenmenos: encruamento,
recuperao e recristalizao. As medidas de microdureza foram feitas em um
microdurmetro Zwick instalado no Departamento de Metalurgia e de Materiais (PMT) da
EPUSP. Foi utilizada uma carga de 50 gramas e feito em mdia quinze medidas por anlise, o
resultado da dureza para cada alumnio a mdia das quinze medidas realizadas, e para a
medida do grau de disperso dos valores em relao ao valor mdio (a mdia) foi utilizada
funo do desvio padro. As amostras foram preparadas por polimento eletroltico, sem
ataque.
A fim de verificar se havia variao significativa da dureza, ao longo da espessura na
seo transversal em relao direo de laminao, nas amostras no estado como
recebido, as mesmas foram analisadas em trs posies diferentes (superfcie, da espessura
e centro) e para esse tipo de anlise as amostras foram desbastadas em uma fresa at a
espessura desejada (Figura 3.2)

3.3.8 Microscopia eletrnica de transmisso (MET)

Microscopia eletrnica de transmisso (MET) foi utilizada para anlise microestrutural
de algumas amostras de alumnio de pureza comercial. As anlises por MET foram realizadas
em um microscpio eletrnico de transmisso da marca Jeol, com 200 kV, modelo JEM-2100
(resoluo 2,5) instalado no Centro de Caracterizao e Tecnologia dos Materiais
IPEN/SP. As amostras sofreram desbaste por eletroeroso at 0,5 mm de espessura e foram
estampados discos de 3 mm de dimetro seguido do polimento eletroltico em equipamento da
Tenupol-Struers.